无机及分析化学实验实验4 氯化钠含量的测定(法扬司法)

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平行做3份测定,计算试样中Cl的百分含量及相对平均偏差。
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五、注意事项
1. 为了防止胶体聚沉,滴定前应加入糊精溶液。 2. 为了防止生成氧化银沉淀,应控制溶液为中性或弱碱性(pH7~10)。 3. 由于卤化银易感光分解出金属银,使沉淀变为灰色或是黑灰色,因此在实验 过程中应避免强光的照射,否则影响终点观察,造成测量误差。 4. 实验结束后,将未用完的AgNO3标准溶液和氯化银沉淀应分别倒入回收瓶 中贮存。 5. 实验中盛装过AgNO3的滴定管、移液管和锥形瓶应先蒸馏水冲洗后,再用 自来水冲洗干净备用 。
小烧杯 + 约1.2g NaCl样品(准确称取)+ 蒸
馏水溶解—————→ + H2O稀至刻度,摇
250mL 容量瓶中 定量转入
匀。
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实验步骤
250mL锥形瓶 + 25mLNaCl试液 + 20mL H2O 稀释 + 10 mL 1% 淀粉溶液+荧光黄3—5滴 摇动 ———————————————————→至溶液呈粉红色。 0.1000 mol/L AgNO3 标准溶液避光滴定
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数据处理
NaCl含量的测定
序 项 目 数 据 号
I
II
III
mNaCl g
VAgNO3 (mL) 初读数 VAgNO3 (mL) 终读数 VAgNO3 (mL)
NaCl% NaCl%平均值 相对平均偏差%
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七、思考题
1、滴定过程为什么应避免强光照射。 答:卤化银对光敏感,因此为防止其分解,滴定过程应避免强光照射。 2、滴定前应加入淀粉溶液。 答:在滴定前应将溶液稀释,并加入糊精,淀粉等高分子化合物以保护 胶体,以使卤化银呈胶体状态,具有较大的表面积,增强吸附作用。 3、为什么溶液的pH值要控制为7~10 ? 答:荧光黄作指示剂时,溶液的pH值应为7~10,这样可使促使HFI电离 为FI-,被卤化银吸附。 4、胶体微粒对指示剂离子和待测离子的吸附能力有何要求? 答:胶体微粒对指示剂离子的吸附能力应略小于对待测离子的吸附能力, 否则指示剂将在化学计量点前变色。但若吸附能力太差,则变色不敏 锐。
实验四
氯化钠含量的测定 (法扬司法)
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一、实验目的
1、掌握用吸附指示剂法测定氯化钠 样含量的方法 2、理解吸附指示剂法的实验原理
2
二、实验原理
吸附指示剂法是利用吸附作用在终点时生成带 正电荷的卤化银胶粒而吸附指示剂阴离子,使 指示剂的结构发生改变,生成有色的吸附化合 物指示终点。其原理可表示为: 滴定前:HFI H++FI- (呈黄绿色) 终点前:(AgCl)•Cl-+FI- (仍然呈黄绿色) 终点时:(AgCl) •Ag++FI-=(AgCl) •Ag+•FI(黄绿色) (粉红色)
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三、试剂及仪器 试剂:NaCl样品、AgNO3标准溶液、荧光黄指
示剂、1%糊精溶液。
KMnO4
4
三、试剂及仪器
仪器:分析天平、托盘天平、称量瓶、100ml烧杯、10ml小量筒、 酸式滴定管、250ml锥形瓶、250ml容量瓶、25ml移液管。
25 。 C 1000mL
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四、实验步骤
1、NaCl试液的配制
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1Ag

1Cl

c AgNO 3 VAgNO 3
mNaCl 1000 MNaCl
c AgNO 3 VAgNO 3 G试样
mNaCl NaCl% 100% G试样
MNaCl 1000 100%
MNaCl c AgNO 3 VAgNO 3 1000 100% 25.00 ms 250
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