复方苦参碱注射含量测定方法
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量【关键词】色谱法，高压液相；苦参碱；妇得康洗剂妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司生产，主要由苦参总生物碱组成，具有清热燥湿及杀虫的功效，用于慢性盆腔炎、宫颈糜烂、阴道炎之湿热下注症。
苦参总生物碱中含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱等生物碱类成分，苦参碱的含量测定有报道用气相色谱法、高效液相色谱法（HPLC），但样品处理方法较复杂[1~7]。
2006年采用HPLC法测定制剂中苦参碱的含量，该方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于妇得康洗剂的质量控制。
1 仪器和试药高效液相色谱LC-6A(日本岛津)；TCQ-250超声波清洗仪（北京医疗设备二厂）；电子天平AEG-220（日本岛津）；紫外分光光度仪UV-265（日本岛津）；甲醇为优级纯；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110805-200306）。
妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司提供（批号：20041001、20041002、20041003、20041004、20041101、20041102、20041103、20041201、20041202、20041203）。
2 方法与结果2．1 色谱条件Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相乙腈-甲醇-磷酸盐溶液（25∶10∶65）；检测波长220 nm；流速1 ml/min；柱温25 ℃。
2．2 供试品溶液的制备取本品50 ml，摇匀，精密量取5 ml，加浓氨试液调pH＝10后，用氯仿（30、30、30、20、20 ml）提取5次，合并提取液，挥干氯仿，加甲醇适量溶解残渣，滤过，滤渣、容器用甲醇洗涤3次，每次5 ml，合并洗液与滤液，定量转移至100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2．3 对照品溶液的制备取经P2O5减压干燥至恒重的苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每毫升约含0.530 mg的对照品溶液。
复方苦参注射液含量测定方法研究
准确可靠。 １ 仪器与试药
１０ １０高效液 相色谱 仪 （ 国 Ａ ｉｎ 公 司 ） 梅 特勒 电 子 美 ｇ ｅｔ ｌ ； 天平（ 百万 分之 一 ） Ｆ １０ ； Ａ ６４电子天 平 （ 分 之一 ） 苦 参 碱 万 ； （ 批号 ： １７ ０２ ０ ０ ） 氧 化 苦 参 碱对 照 品 （ 号 ： １８ ５ １０ ８ —０５ ６ 、 批 １００ — ２ ０ ０ ） 均 由中国药 品生物制 品检 定所提 供 ） 复方 苦参碱 ０ ３６ （ ；
复方苦参碱 注射液 ， 收载于卫生部药品标准 ＷＳ －－７ ２ ，Ｂ２５ —
２０ ０４及颁布件 ２０ Ｚ Ｂ４ 其 含量测 定方 法采用 滴定 法 ， ０４ Ｇ － ４， 得 出量为生物碱 总量 ， 但因该 方法滴定终点较难判断 ， 造成重 现 性较差 ， 且提取过 程较 为 复杂 ， 提取 用有 机溶 剂采 用 三氯 甲 烷， 毒性 较大 ， 因此方法较 不理想 。经 实验研究 可采用 Ｈ Ｌ ＰＣ 法测定复方苦参碱 注射液 的含量 ， 方法简便 ， 现性好 ， 果 重 结
ＡｂｔａｔＡ ｍ Ｔ ｓ ｌｈａ Ｐ Ｃｍｅ ｏ ｒｈ ｅｅ ｎｔ ｎｏ ａｒ ｅａ ｄｇ ｃｓ ｊｃ ｏ． ｅ ｏ ｓ Ｍａ ｉｅｃｎｂ ｅａａ ｓ ｃ：ｉ ｒ ｏｅｔ ｉ ｎＨ Ｌ ｔ ｄｆ ｅｄｔ ｍｉ ｉ ｆ ｔｎ ｎ ｌ ｏｅｉ ｅｔｎ Ｍ ｔ ｄ ａｓ ｈ ｏｔ ｒ ａｏ ｍ ｉ ｕ ｎ ｉ ｈ ｔｎ ａ ｅｓｐ ｒ— ｒ
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苦参碱的含量测定方法
苦参碱的含量测定方法苦参碱（Matrine）是一种从苦参中提取得到的天然生物碱，具有广泛的药理活性，被广泛用于药物研发和临床治疗。
为了保证苦参碱的质量和安全性，准确测定其含量非常重要。
下面将介绍十种常用的苦参碱含量测定方法，并详细描述其原理和操作步骤。
这些方法包括二氧化硅柱层析法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法、差示扫描量热法、核磁共振法、质谱法、比色法和比重法。
1. 二氧化硅柱层析法原理：利用苦参碱与二氧化硅柱的亲和作用差异，通过洗脱移除非目标化合物，然后定量检测苦参碱峰。
操作步骤：1）样品准备：采用适当的溶剂将苦参提取物溶解，过滤除去杂质。
2）装柱：将提取液加入装有二氧化硅的柱子，柱子上部用砂芯填塞。
3）洗脱：用适当的溶剂冲洗柱子，将非目标化合物洗脱。
4）检测：用合适的检测方法检测苦参碱峰进行定量。
2. 高效液相色谱法原理：利用样品在高效液相色谱柱中的分离性，通过检测样品峰面积或峰高来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并过滤除去杂质。
2）色谱条件：选择适当的色谱柱、流动相和检测波长，保证样品分离效果和检测信号。
3）进样：用合适的进样器将样品注入色谱柱。
4）检测：采用紫外检测器检测样品峰面积或峰高，进而定量苦参碱。
3. 气相色谱法原理：将样品中的苦参碱转化为易于挥发的衍生化物，然后通过气相色谱柱的分离、检测来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并经过适当的衍生化反应。
2）色谱条件：选择合适的气相色谱柱、进样方式和检测条件，确保样品分离和检测的可行性。
3）进样：将衍生化后的样品注入气相色谱柱。
4）检测：采用化学检测器或质谱检测器检测苦参碱的峰面积或峰高。
4. 红外光谱法原理：苦参碱的分子结构中含有特定的红外吸收峰，通过红外光谱仪测定样品中的红外吸收峰强度来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并制备适当的样品片。
2）光谱扫描：将样品片放入红外光谱仪中，进行光谱扫描，记录样品的红外吸收峰。
HPLC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量_李建伟
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01 2 3年 第1 6卷 第2 期
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结论 : 所建立的 H PL c 方法准确 ! 快速 , 可用于复方苦 参注射液 中聚 山梨醋 8 0 的含量测定 "
苦参含量测定
苦参含量测定出处：网络转载2009.08.17 16:16 来源：中药网责任编辑：信息部浏览2943次分享到：【导读】苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。
2005中国药典以苦参碱和氧化苦参碱为对照，采用高效液相色谱法测定其含量。
文献报道的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法较多，主要.苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。
2005中国药典以苦参碱和氧化苦参碱为对照，采用高效液相色谱法测定其含量。
文献报道的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法较多，主要为高效液相色谱法和薄层扫描法，另外还有GC、毛细管电泳法、离子交换法等。
一、高效液相色谱法中药网⑴2005版中国药典苦参含量测定项下：色谱条件：以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80：10:10）为流动相；检测波长为220nm。
理论板数按氧化苦参碱峰计算应不得低于2000。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径1cm），依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
⑵文献报道的HPLC法苦参药材的含量测定：张杰等用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定苦参药材的含量：采用岛津LC10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津公司)；Lambdal6紫外分光光度仪(美国PE公司)；十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm?.6mm，5μm)；乙腈-水(加0.04％三乙胺，以磷酸调pH7.0)(20：80)为流动相；流速：1.0mL/min；室温；紫外检测波长为215nm。
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定方法(一)苦参碱的含量测定引言苦参碱是一种常见的天然成分，具有多种药理活性。
测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。
本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器•苦参碱标准品•苦参碱待测样品•乙酸乙酯•丙酮•硫酸•试管•比色皿•分光光度计步骤1.取一定量的样品，加入适量的乙酸乙酯，用超声波处理器超声提取苦参碱。
2.将提取液转移至试管中，用丙酮溶解苦参碱。
3.加入硫酸使其显色，转移至比色皿。
4.使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器•二氯甲烷•丙酮•氯仿•硅胶薄层板•高效液相色谱仪（HPLC）•色谱柱1.将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2.将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上，并将其放入薄层色谱槽中，用溶剂系统（丙酮/氯仿，体积比为X:Y）进行上色和分离。
3.取出薄层板，将其置于HPLC仪器上进行测定。
4.根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器•氯仿•苦参碱标准品•手持式比重计步骤1.将待测样品溶解在适量的氯仿中，摇匀使其充分溶解。
2.使用手持式比重计测定溶液的密度。
3.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的方法来进行测定。
这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。
高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种准确和精密的测定苦参碱含量的方法。
材料和仪器•苦参碱标准品•待测样品•HPLC仪器•色谱柱•溶剂：甲醇、乙腈、去离子水等步骤1.将样品或标准品溶解在适当的溶剂中。
高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱含量_左力
表 1 加样回收率实验结果
被测组分
样品含量 （mg/mL）
加标量 （mg/mL）
加标测定 值（mg/mL）
0.1489
0.5282
0.6698
0.1520
0.5282
0.6749
苦参碱 0.1512
0.5282
0.6660
0.1475
0.5282
0.6751
0.1378
0.5282
0.6681
回收率 （%）
率为 99.65%，RSD 为 2.3%。结论 ：本方法用于复方苦参洗剂中苦参碱含量的测定，简单、快速、准确。
关键词 ：高效液相色谱法 ；复方苦参洗剂 ；苦参碱
中图分类号 ：R284
文献标志码 ：A
文章编号 ：1673-842X(2013) 08-0049-02
HPLC Determination of Matrine in Compound Matrine Lotion
人 参 皂 苷 Rg1 RSD 为 0.23%，人 参 皂 苷 Rb1 RSD 为 0.35%，三七皂苷 R1 RSD 为 0.22%。表明溶液在 8 h 内稳定。 2.6 重复性试验
HPLC-ELSD法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量
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２ 方 法 与 结 果
注入色谱仪 ， 测得信噪 比（ ／ 为 １ ． 。将该 对照 品溶液 稀 Ｓ Ｎ） ０２ 色谱 柱 ： ｐ ｒｌ Ｈ 柱 （５ ４ ６ｍ Ｈｙｅ ｉＮ ２ ２ ０ｍｍ ｘ ． ｍ， ｓ
苦参注射液标准
复方苦参注射液拼音名：Fufang Kushen Zhusheye英文名：书页号：z14-120 标准编号：WS3-B-2752-97【处方】苦参 1400g 白土苓 600g【制法】以上二味，粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法（附录ⅠＯ）用1％醋酸液作溶剂,浸渍48小时后进行渗漉，收集漉液，减压浓缩（75℃以下）至适量,药渣加水煎煮二次，每次1小时，合并滤液，浓缩至适量；与漉液合并,加乙醇使含醇量达65％，静置，滤过，回收乙醇，并减压浓缩药液，再加乙醇使含醇量为90％，静置过夜，滤过，回收并除尽乙醇,加注射用水至900ml，加活性炭4g，加热微沸20分钟，放冷，滤过，用20％氢氧化钠调pH值，加注射用水至1000m，滤过，灌封、灭菌、即得。
【性状】本品为浅棕色澄明液体。
【鉴别】（1）取本品为供试品溶液。
另取苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙酮－甲醇（8：3：1.5）为展开剂，置氨蒸气饱和，展开，取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的三个橘红色斑点。
（2）取本品20ml，加盐酸15ml，乙醇5ml，沸水浴回流水解3小时后，滤过。
滤液置水浴上蒸去乙醇，药液浓缩至约15ml，移至分液漏斗中，用氯仿50ml分三次振摇提取（20，15，15ml），合并氯仿液，回收氯仿，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取白土苓对照药材10g，加乙醇100ml，回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，加盐酸溶液（3mol/L）9ml，乙醇2ml，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙酮－醋酸（5：1：0.2）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量湿疹洗剂是一种外用药物，主要用于治疗湿疹等皮肤病。
其中的主要活性成分苦参碱（Matrine）具有消炎、抗菌和抗过敏等药理作用。
准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量对于评价药物质量、药效和安全性具有重要意义。
近年来，随着高效液相色谱法(HPLC)的发展和应用广泛，已成为测定苦参碱含量的常用分析方法。
本文将详细介绍通过HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量的方法以及样品制备、色谱条件和定量方法的优化。
一、样品处理（1）湿疹洗剂样品的提取：将适量的湿疹洗剂样品粉碎，取样20g，加入100mL甲醇溶液中，并应用超声波进行提取，振荡提取30分钟，并过滤取液。
（2）稀释提取液：取适量提取液，加入同样体积的甲醇进行稀释，制备含量合适的样品溶液。
二、色谱条件的优化为了获得稳定和准确的分析结果，需要对色谱条件进行优化，包括流动相的选择、流速的设定、柱温的设定等。
（1）选择适当的流动相：常用的色谱流动相一般由有机溶剂（如甲醇、乙腈）和缓冲溶液（如磷酸和乙酸盐缓冲液）组成。
对于苦参碱的测定，常用的流动相为甲醇-水溶液，并进行优化。
（2）流速的设定：流速的选择直接影响分析时间和分离效果。
在实验过程中，可以尝试不同的流速，以获得较好的分离效果。
一般来说，流速在1.0～2.0 mL/min之间较为合适。
（3）柱温的设定：柱温的设定也会对分离效果产生一定的影响。
常用的柱温为25℃，但也可根据实际情况进行调整。
三、定量方法的优化（1）峰面积测定法：采用峰面积测定法进行定量测定，即通过测定标准品和样品中峰的面积，建立标准曲线，用于计算样品中苦参碱的含量。
（2）标准曲线的建立：准备不同浓度的苦参碱标准溶液，并进行稀释。
然后，通过HPLC法测定标准品的峰面积，并绘制标准曲线。
在测定样品时，根据标准曲线计算出样品中苦参碱的含量。
四、方法的验证为了确保分析结果的准确性和可靠性，应对该方法进行验证。
主要包括线性范围、精密度、准确度、重复性和稳定性等的评价。
HPLC法测定注射用苦参素中的有关物质及方法学研究
HPLC法测定注射用苦参素中的有关物质及方法学研究翟宇;尚博扬;黄青【摘要】目的建立高效液相色谱法测定注射用苦参素中有关物质的方法 ,并进行方法学研究.方法采用PLATISIL C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值为3.5):甲醇(82:18),流速1.0mL·min-1,检测波长215nm,柱温30℃.结果氧化槐果碱在2.09～12.54μg·L-1浓度范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率为101.1％(RSD=0.7％).结论本HPLC法测定注射用苦参素中的有关物质操作简便,结果准确可靠.【期刊名称】《宁夏医科大学学报》【年(卷),期】2019(041)002【总页数】4页(P211-214)【关键词】注射用苦参素;高效液相色谱法;有关物质;氧化槐果碱【作者】翟宇;尚博扬;黄青【作者单位】宁夏回族自治区药品检验研究院,宁夏药物创制与仿制药研究重点实验室,银川 750004;宁夏回族自治区药品检验研究院,宁夏药物创制与仿制药研究重点实验室,银川 750004;宁夏医科大学,银川 750004【正文语种】中文【中图分类】R284.1苦参素是从豆科植物苦参中提取分离得到的混合生物碱，主要成分是氧化苦参碱[1-2]。
苦参素具有对抗乙型肝炎病毒DNA复制的作用，临床上多用于治疗慢性乙型肝炎、抗心律失常、肿瘤放化疗引起的白细胞降低等[3-9]。
注射用苦参素为苦参素与适量赋型剂制成的无菌冻干品，《中国药典》（2015年版）未收载该品种，生产企业现行试行标准有关物质检查项采用HPLC自身对照法，此法只对总杂质定量，而苦参素中主要杂质为氧化槐果碱，如采用氧化槐果碱对照品进行单个杂质定量及杂质总量定量，则能更准确的定量苦参素有关物质，从而更有效地控制产品质量。
故本文建立了注射用苦参素有关物质的检查方法，并对其进行方法学研究。
复方苦参注射液含量测定方法研究
复方苦参注射液含量测定方法研究
刘军玲
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2011(015)012
【摘要】目的建立HPLC法测定复方苦参碱注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量.方法采用氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,检测波长为220 nm,HPLC法测定复方苦参注射液中苦参碱与氧化苦参碱的总量.结果HPLC测得苦参碱进样量在0.195 66～2.348 16 μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),氧化苦参碱进样量在0.375 84～4.510 08 μg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%.结论该法准确,重复性好,可用于控制复方苦参碱注射液的质量.
【总页数】2页(P1516-1517)
【作者】刘军玲
【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051
【正文语种】中文
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复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱的总含量测定
复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱的总含量测定洪世忠【期刊名称】《中医学报》【年(卷),期】2015(30)7【摘要】目的：建立复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定方法。
方法：采用高效液相色谱法，用氨基键合硅胶填充柱（150×4．6 mm，5μm）；流动相：乙腈-无水乙醇-（体积分数）3％磷酸溶液（801010）；流速：1．0 mL·min －1；检测波长：220 nm；柱温：30℃；进样量10μL。
结果：苦参碱在0．17～2．08μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9998），氧化苦参碱在0．38～4．59μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997），平均回收率为97．86％（n ＝6），相对标准偏差 RSD 为1．53％。
结论：该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定。
【总页数】3页(P1014-1016)【关键词】复方苦参碱注射液;苦参碱;氧化苦参碱;高效液相色谱法【作者】洪世忠【作者单位】安徽中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量 [J], 张蕾;陈晓辉;王玺;毕开顺2.离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量 [J], 张蕾; 陈晓辉; 王玺; 毕开顺3.HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量 [J], 田娟;王维皓;高慧敏;王智民4.苦参总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量及其在制剂中的均一性[J], 朱沂;谭晓梅;于喜水;刘跃胜;徐光灿;高阳5.RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量 [J], 吴迪;梁健;廉建伟;张蕾;陈晓辉;毕开顺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄层扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱的含量
薄层扫描法测定复方苦参注射液中苦参碱的含量
宋茹;张晓席;袁继民;于连生;邓春光
【期刊名称】《解放军药学学报》
【年(卷),期】1999(15)6
【摘要】目的 :用薄层扫描法对复方苦参注射液中苦参碱进行了含量测定。
方法 :以甲苯 -丙酮 -乙醇 -氨水( 10∶10∶1∶0 .1)为展开剂 ,在CS - 90 0 0飞点薄层扫描仪上以反射式锯齿扫描方式进行测定,λ =5 15nm。
结果 :样品含量在 2 .16～7.5 6μg范围内呈良好线性关系 ,r =0 .9992 (n =6) ,平均回收率 99.0 % ,RSD
=0 .61%。
结论 :本法简便、快速、精确 ,重现性好 ,可作为复方苦参注射液的质量控制标准。
【总页数】3页(P43-44)
【关键词】薄层扫描法;复方苦参注射液;苦参碱;药物实验;天然药材
【作者】宋茹;张晓席;袁继民;于连生;邓春光
【作者单位】中国人民解放军济南军区药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R286
【相关文献】
1.薄层扫描法测定参莲颗粒中苦参碱含量 [J], 宣铁锋
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HPLC法测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量
HPLC法测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量
王立艳;王永强;孙晶
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2003(016)005
【摘要】目的:建立HPLC法测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量.方法:采用C8柱为固定相;乙腈:1%H3PO4(9:220)为流动相;检测波长220nm;柱温为室温.结果:线性范围0.0162～0.1293mg/ml.R=0.9990.此方法分离效果好,操作简便,快捷,重现性好,可作为质控方法.
【总页数】2页(P435-436)
【作者】王立艳;王永强;孙晶
【作者单位】黑龙江飞峡制药工业有限公司,150086;黑龙江飞峡制药工业有限公司,150086;黑龙江飞峡制药工业有限公司,150086
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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复方苦参注射液含量测定方法研究
1前言
-B-2752-2004及颁布件2004ZGB-44，复方苦参碱注射液，收载于卫生部药品标准WS
3
其含量测定方法采用提取后反滴定容量法，该方法提取过程较为复杂，提取用有机溶剂采用三氯甲烷，毒性较大，而且得出量为生物碱总量，并不是标准中所控制的单纯苦参碱的量。
经实验研究采用HPLC法测定复方苦参碱注射液的含量，方法简便，重现性好，结果准确可靠。
2仪器与试药
1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)；梅特勒电子天平（百万分之一）；FA1604电子天平（万分之一）；苦参碱(批号：110780－200506)、氧化苦参碱对照品（批号：110805－200306）（均由中国药品生物制品检定所提供）；复方苦参碱注射液（山西振东制药股份有限公司）；乙腈为色谱纯（天津康科德）；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。
3方法与结果
3.1色谱条件
氨基键合硅胶为填充剂 (150×4.6mm，5μm)柱；流动相：乙腈-无水乙醇－3％磷酸溶液（80：10：10）；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；理论板数以苦参碱峰计算不得低于2000。
结果样品中苦参碱与氧化苦参碱分离度为5.0且与相邻峰分离度大于1.5，阴性样品溶液在与苦参碱与氧化苦参碱色谱峰相同的位置处无干扰峰，表明样品中其他成分对苦参碱与氧化苦参碱的测定无干扰。
3.2对照品溶液的制备
精密称苦参碱对照品，氧化苦参碱对照品适量，加乙睛－无水乙醇（80：20）溶解，制成对照品溶液。
3.3供试品溶液的制备
取本品1ml，置25ml量瓶中，加氨水0.2ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4阴性对照溶液的制备
按处方除去苦参的阴性样品，按2.3项下的制备方法制成阴性对照溶液。
3.5系统适用性试验
3.5.1理论板数（n）的测定
取对照品溶液，注入液相色谱仪中，测得n＝4864，考虑到不同色谱柱之间的差异，将理论板数订为不得少于2000。
3.5.2分离度测定
取供试品溶液注入液相色谱仪中，测得苦参碱与氧化苦参碱的分离度为5.0且与相邻峰分离度大于1.5。
3.5.3精密度试验
精密吸取对照品溶液3μl，连续进样5次，测得峰面积积分值的自然对数及其平均值，计算RSD%为0.2。
3.5.4拖尾因子
取对照品溶液，注入液相色谱仪中，测得苦参碱拖尾因子0.95、
氧化苦参碱拖尾因子0.98均在0.95～1.05之间。
3.6专属性试验
吸取上述对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液。
分别注入液相色谱仪，在上述色谱条件下，供试品溶液取得了较好的分离效果，苦参碱与氧化苦参碱与其它组分均能达到基线分离；阴性对照无干扰。
见图1－4
图1苦参碱对照品色谱图
图2氧化苦参碱色谱图
图3供试品色谱图
图4阴性对照色谱图
3.7线性关系的考察
精密称取苦参碱对照品4.892mg 、氧化苦参碱对照品9.396mg ，加乙睛－无水乙醇（80：20）溶解并定容至25ml ，分别精密吸取1、3、5、9、10、12μl ，分别注入高效液相色谱仪，测其峰面积积分值，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，计算回归方程。
结果：苦参碱y=658.99x+0.0428 r=0.9999。
见表7；氧化苦参碱y=544.92x + 0.5709 r=0.9999。
结果表明苦参碱进样量在0.19566～2.34816μg 范围内，氧化苦参碱进样量在0.37584～4.51008μg 范围呈良好的线性关系。
3.8 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液3μl ，连续进样5次，测得峰面积积分值的自然对数及其平均值，计算RSD%为0.2，试验结果表明，仪器精密度良好。
3.9 稳定性试验
取供试品溶液，在8小时内分别进样5次（0、1、2、4、8小时），测定峰面积积分值，计算其平均值、RSD%。
结果见表。
试验结果表明，供试品溶液在8小时内稳定性良好。
3.10 重复性试验
取同一样品6份，分别按2.3项下的方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，苦参碱（C 15H 24N 2O ）与氧化苦参碱（C 25H 24N 2O 2）的总量为11.5mg/ml
3.11加样回收率试验
取已知含量的同一批样品6份（含量11.5mg/ml ，）精密称定，置于25ml 量瓶中，分别精密加入对照品溶液（苦参碱对照品9.784mg ，氧化苦参碱19.792mg 分别至25ml 量瓶中）0.2ml 按供试品溶液方法制备供试液，测定，结果见表1。
表1 回收率试验结果 取样量（ml ）
样品中含量 （mg ） 测得量（mg ） 加入量（mg ） 回收率（%） 平均回收率
（%）
RSD （%）
0.2 2.30 4.521 2.293 96.9 97.2
1.0
0.2 2.30 4.560 2.293 98.6 0.2 2.30 4.542 2.293 97.8 0.2 2.30 4.517 2.293 96.7 0.2 2.30 4.496 2.293 95.8 0.2
2.30
4.531
2.293
97.3
试验结果表明，该方法回收率良好。
3.12 样品测定
按上述供试品溶液的制备方法和测定条件，测定3批样品中苦参碱与氧化苦参碱的总含量分别为11.5mg/ml 、12.1/ml 、11.8mg/ml 。
见表2
表2样品测定结果
4 讨论
苦参中含苦参碱、氧化苦参碱，但在一定的条件下二者可相互转化，因此本文采用苦参碱与氧化苦参碱的之和作为其控制指标，具有操作简便、分析准确、专属性强的优点，能够更好的控制其质量。
批号 含量1 （mg/ml ）
含量2 （mg/ml ） 平均含量（mg/ml ） 20091001 11.81 11.20 11.5 20091002 12.05 12.22 12.1 20091228
11.90
11.78
11.8
参考文献
1．汪魏平.HPLC法测定止痒酊中苦参碱的含量常用中药浙贝母的研究进展[J]. 中国中药杂志,2001 ,21(6) :323
2．胡容峰，彭代银.杨永等.HPLC法测定苦参注射液中苦参碱的含量[J].安徽医药,2002 ,6(2) :51
3．韩佩莲.HPLC法测定苦参碱注射液含量的方法研究[J].中国药品标准,2005 ,1
(6) :52
4．楼英.朱燕飞.高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量 [J].安徽医药,2005,9(7) :506
5．邓富良，陈新，吴尚辉等.HPLC法测定肝炎灵注射液中苦参碱的含量[J].中药新药与临床药理,2003,14(6) :405
安徽医科大学本科毕业论文（设计）开题报告
注：1. 学生根据指导教师的选题要求，在指导教师的指导下进行初步调研，并撰写开题报告，要求做到思路清晰，各阶段目标明确，各部分任务之间时间安排松紧得当，具有可操作性。
对于已提前接触和课题相关工作的学生，论文学期前所做的相关工作均可作为论文工作的一部分，并在论文工作计划中注明。
2. 各院系（指导毕业论文接收单位）组织审查开题报告，签署意见。
凡思路不清，目标不明确和不具备可操作性的开题报告必须重写，以便开展工作和进行中期检查。
3. 中期检查及抽查工作由各院系会同教研室（学科系）组织安排，并填写有关情况（如检查时间、论文进展情况、存在问题及建议等）。
4. 指导教师应具有中级或以上技术职称。
本科毕业论文（设计）中期检查工作计划
院（系）教学主任签字：
日期：年月日
安徽医科大学届
注：指导教师对学生毕业论文阶段的学习进行总体评价的同时，主要侧重于对不容易在论文中很好表达的部分进行评价。
指导教师评分工作与推荐工作同时进行。
安徽医科大学届本科毕业论文答辩评分表
注：国务院学位工作条例对学士学位要求：
1．较好地掌握本门学科的基础理论、专业知识和基本技能；
2．具有从事科学研究工作或担负专门技术工作的初步能力。
安徽医科大学本科毕业论文综合评定表暨校级优秀推荐表。