甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的检测

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注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究

注射用复方甘草酸苷是由甘草酸苷、氨酸和甘盐酸半胱氨酸组成的复方制剂，有调节免疫、具抑制
射用复方甘草酸苷（四环药业股份有限公司，号：批２００２２、０９５１、０９７８，格为８ｇ０９５６２００３２２００１２规０ｍ／
ｓｅｓｄｆｒｈｔｅｅｃｓｕｉｇｔｈｐｅｓｍｂｃｔｌａ（ｒＬｒｍｄｆｒｎｍｎｆｔｒｓＲｓｈＴｅｍａｉｕｉｌｔｔｅｉｅｒｎｅｔｔｓｃｙｌｅｏｙｅｙｔＡ）ｆｉｅｅｔａｕａｕｅ．ｅｕｓｈｘｍｖｙｅｅｏｔｎｒｆｅｎａｕａｓｅｏｆｃｒｍｎｎｎｅｅｅｃｏｃｎａｉｆｏｐｕｄｇｙｙｈｚｒｎｅｔｎｗｓ０２／１ＣｎｉｏＴｅｒｓｌｕｇｓｔｔａｔｉｏｉｔｒｎｅｃｎｅｔｔｎｏｍｏｎｌｃｒｉｎｆｊｃｏａ．５ｍｇｍ．ｏｃｎｈｕｔｓｇｅｔｈｃｒｌｆｒｒｏｃｒｉｏｉｉｓｉｅｓａｂｅａ
检查。
关键词：注射用复方甘草酸苷；细菌内毒素；凝胶法；干扰试验
中图分类号：Ｒ２．９７１文献标志码：Ａ文章编号：１０６１（００１０７— ６１２１）２—１４００７— ３
马建丽朴晋华，陈新文周亮（，，解放军总医院第一附属医院药剂药理科，北京１０８０４；山西０

甘草酸二铵注射液工艺规程

目的制定甘草酸二铵注射液工艺规程，使其在生产过程中有法可依，确保产品质量的稳定。

范围本公司甘草酸二铵注射液的生产。

责任生产部、质管部负责落实执行。

内容1 产品概述：1.1产品名称1.1.1通用名称甘草酸二铵注射液1.1.2汉语拼音名称 G ancaosuan Er′an Zhusheye1.1.3英文名 Dianmmonium Glycyrrhizinate Injection本品为甘草酸二铵的灭菌水溶液。

含甘草酸二铵（C42H68N2O16）应为标示量的90.0%-110.0%。

1.2性状本品为无色澄明液体。

1.3剂型小容量注射剂。

1.4药理毒理本品是中药甘草有效成分的提取物，具有一定的抗炎、保护肝细胞及改善肝功能的作用。

药理实验证明，小鼠口服能减轻因四氯化钠、硫代乙酰胺和D-氨基半乳酸引起的血清丙氨酸氨基转移酶（ALT）及天冬氨酸氨基转移酶（AST）升高。

还能减轻D-氨基半乳酸对肝脏的损伤和改善免疫因子对肝脏的慢性损伤。

1.5适应症本品用于伴有丙氨酸氨基转移酶（ALT）升高的急慢病毒性肝炎。

1.6用法用量静脉滴注，一次150mg，再以10%葡萄糖注射液250ml稀释后缓慢滴注，一日1次。

1.7注意事项1.7.1本品未经稀释不得进行注射。

1.7.2治疗过程中应定期检测血压，血清钾、钠浓度，如出现高血压，血钠潴留、低血钾等情况应停药或适当减量。

1.8批准文号1.9规格 10 ml：50 mg/支、20ml：150mg/支1.10贮藏密封，在干燥处保存。

1.11有效期 24个月十万级万级百级3 处方和依据3.1 标准处方3.1.1规格：10ml:50mg甘草酸二铵 50.0g氢氧化钠（3mol/L）适量注射用水加至10000ml3.1.2规格：20ml:150mg甘草酸二铵 150.0g氢氧化钠（3mol/L）适量注射用水加至20000ml3.2制剂处方3.2.1规格：10ml:50mg甘草酸二铵 1250.0g氢氧化钠（3mol/L）适量注射用水加至250000ml3.2.2规格：20ml:150mg甘草酸二铵 1875.0g氢氧化钠（3mol/L）适量注射用水加至250000ml3.3处方依据国家食品、药品监督管理局标准标准编号：YBH10642005以及针剂车间配液罐和联动线的生产能力4 操作过程及工艺条件4.1称量在称量间，称取处方要求的甘草酸二铵，将其装入已除菌、除热原的干燥容器中。

复方甘草酸铵注射液细菌内毒素检查法的研究

度，目前市售ＴＡ通常为０５．３ＥＵ・＿，．～００ｍＬ。则复方甘草酸铵注射液的对应有效稀释倍数为：。Ｃ．一３７／．．５０５— ７５倍，ｏ５：３７／．５＝１．Ｃ．：．５０２＝５倍，２＝＝
有限公司）。
１２药品复方甘草酸铵注射液（．西安迪赛生物药业
有限责任公司，格２ｍＬ×１规０支／，号００１８盒批４３７，
０１５１００２９西安风华药业有限公司，４１９，７４２；规格２ｍＬ
×１支／，Ｏ盒批号２０００，０６５１２０００）０５５１２０００，０７５１。
Ｅ・Ｌ，Ｕｍ～批号０００２；７４９）细菌内毒素检查用水（江湛博康海洋生物有限公司，规格５ｍＬ批号００２），７５０。
２方法与结果
２１细菌内毒素限值（的确定．Ｌ）
根据公式Ｌ —Ｋ／Ｍ
确定，式中Ｋ为人用每千克体重每小时可接受的内毒素最大限量，注射剂静脉给药的Ｋ为５Ｅ・ｇ・＿；Ｕｋ叫ｈ。Ｍ为人用每千克体重每小时给药的最大剂量。人均
Ｃｏ１ —３７／．２ —３２５．５０１５０倍
．
关键词：方甘草酸铵注射液；菌内毒素；扰实验复细干
中图分类号：９７Ｒ２文献标识码：Ａ

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究

菌内毒素工作标准品制成的溶液记为ＰＣ（试品阳性对Ｐ供
照）每个浓度平行做２支，时作阳性、，同阴性对照管，果见结
表１。
表１供试品干扰性试验预试验结果
Ｔａ．Ｔｈｅｕｌｏｅｒｖｄｉｔｒｅｅｃｅｔｏａｐｅｂ１ｅｒｓｔｆｐｒｐｏｅｎｅｆｒｎｅｔｓｆｓｍｌ
注射用复方甘草酸苷（号：５４２００１００１，批００１、５４５、５４８规格：方制剂。瓶含甘草酸苷４、氨酸４０ｍｇ盐酸复每０ｍｇ甘０、半胱氨酸２ｇ安徽省新星药物开发有限责任公司）０ｍ，。鲎试
ｃｐｅａ２０ｏｏｏｉ０５ｖｌⅡ．ｓｌ：ｈｎｅｔｎｉｔｒｒｄｔｔｅｂｃｅｉｎｏｏｉｓｔｔｂｔｎｉｉｏｆｃｏｌｅｅｉｉＲｅｕｔＴｅｉ］ｃｉｅｅｅａｔｒｅｄｔｘｎｓ，ｕｈｂｔｎｅｆｔｕｄｂｌ — ｓｏｎｆｏｈｌａｅｉｉｅｃｍ
ｏＩｊｃｏ．ｆｒｎｅｔｎｉ【ｙｗｒｓｏｏｎｌｅｒｉｎｆｒｎｅｔｎＢｃｅａｎｏｏｉ；ａｈｐｅｓＡｂｃｔｙａｅＩｔｒｒｎｅｔｓＫｅｏｄ１ｍｐｕｄＧｙｙｒｚｊｃｉ；ａｔｒｌｅｄｔｘｎＬｃｙｌｍｅｏｙｅＬｓｔ；ｎｅｅｅｃｔＣｈｉｏＩｏｉｕｆｅ复方甘草酸苷注射液是由苷草酸苷、氨酸、盐酸半胱氨酸组成的复方制剂，有免疫调节、感染、制病毒增具抗抑同时在１１、：、：２、：０的系列溶液中添加等体积细：０１６１１０１２０４

甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究

甘草酸二铵注射液有关物质质量标准研究张秉华;张小莉;杜珊【摘要】目的对全国8个生产厂家的甘草酸二铵注射液地方质量标准中有关物质检查项的方法、限度等进行比较、统一和优化.方法通过对药品的处方工艺及质量标准项下有关物质检查项的考察,对质量标准中的有关物质检查方法进行优化和统一,并使用优化和统一后的质量标准对各厂家产品进行了测定.结果优化后色谱条件为:以乙腈-0.01 mol L-1磷酸(38∶62)为流动相,检测波长252 nm.结论优化统一后的有关物质检查能更好地反映产品质量.%Objective To compare, unify and optimize the related substances inspection methods and limits of local quality standards of Diammonium Glycyrrhizinatc Injection. Method Through investigating the drugs production and quality standards prescribed under the related substances,the quality standards were unified and optimized. 14 batches samples of eight domestic manufacturers were determined by using the related substances method of the unified and optimized quality standards. Result The optimized chro-matographic conditions:acctonitrilc-0. 01 mol · L-1 phosphate (38 : 62) as the mobile phase and the detection wavelength at 252 nm. Conclusion The optimized inspection method of related substances could reflect the product quality more realistically.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】甘草酸二铵注射液;有关物质;质量标准【作者】张秉华;张小莉;杜珊【作者单位】陕西省食品药品检验所,西安,710061;咸阳市药品检验所,咸阳,712000;陕西省食品药品检验所,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927甘草酸二铵注射液用于治疗各种急、慢性病毒性肝炎、药物性肝损伤的修复及治疗湿疹、皮炎等各种皮肤病。

动态浊度法定量测定甘草酸二铵注射液细菌内毒素的含量

动态浊度法定量测定甘草酸二铵注射液细菌内毒素的含量苏惠虹,沈小卓,张小薇(广州市医药职业学校广东广州510430) 摘　要:目的建立甘草酸二铵注射液的细菌内毒素定量检查方法,控制药品质量。

方法采用动态浊度法,对甘草酸二铵注射液进行干扰预实验、干扰实验定量检测。

结果甘草酸二铵注射液在16倍稀释时无干扰作用。

结论用该法检测甘草酸二铵注射液中的内毒素含量,结果准确,可替代家兔法。

关键词:动态浊度法;细菌内毒素;甘草酸二铵注射液中图分类号:R28515 文献标志码:B 文章编号:1007-4813(2010)01-0016-02 甘草酸二铵注射液为中药注射剂,其活性成分为甘草中的甘草次酸左旋构型,是甘草有效成分的第三代提取物,具有较强的抗炎、保护肝细胞膜及改善肝功能的作用。

在临床上用于伴有谷丙氨基转移酶升高的急、慢性病毒性肝炎的治疗。

该品种目前《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)(2005版)二部[1]并未收载其热原检查方法。

国内曾有学者试验用鲎试剂凝胶法检测其细菌内毒素[226],而采用动态浊度法未见有报道。

笔者参照2005年版《中国药典》二部细菌内毒素检查法进行试验,在原用凝胶法试验法的基础上探讨动态浊度法检测甘草酸二铵注射液细菌内毒素的可行性,以期建立定量检测方法。

1　材料与方法111　试剂11111　动态浊度法鲎试剂(T A L)　规格112m L/ Am p,湛江安度斯生物有限公司,批号0610230,可测内毒素范围:10～0103E U/m L。

11112　细菌内毒素工作标准品　规格150E U/Am p,中国药品生物制品检定所,批号200721。

11113　细菌内毒素检查用水(BET水)　规格25m L/ Am p,湛江安度斯生物有限公司,批号0701310。

11114　甘草酸二铵注射液　规格10m L/Am p,批号0704072、0704182、0903132,江苏正大天晴药业股份有限公司。

甘草酸二胺注射液细菌内毒素检查方法的研究

ｍｅｏｔｌｆｙｅｉｎｎｕｇｙｙｒｉｎｔｉｅｔｎａｄｔｅａｔｒｌｎｏ０ｉｌｎｔｓＵ ’ ～ｎｒｍｇｎｎｄ甜ｍ０ｉｍｌｃｒｚａｅｎｃｉｃｉｄｔｎｉｉＥｍＬ．ｃ０ｏｐｉｈｉｊ０ｎｈｂｅａｅＸｒ１ｉＫｅｏｄ：ｄａｍｏｉｍｌｃｒｉｉａｊｃｏ；ａｔｉｌｎｏｏｉｓ；ｎｅ１ｅｃｓｙｗｒｓｉｍｎｕｇｙｙｒｚｎｔｉｅｔｎｂｃｅａｅｄｔｘｎｔｔｉｔｅｎｅｔｔｈｅｎｉｒｅ —ｒｅ
射液细菌内毒素检查方法的研究，作者未见国内文毒素工作标准品（以下简称ｗｓＥ，批号：２０．２０５１，献报道。为方便、快捷、准确、高效地控制药品规格：每支ｌｕ，中国药品生物制品检定所）０Ｅ；质量，确保临床用药安全，本文参照文献ｆ】２，对细菌内毒索检查用水（以下简称ＢＥＴ水，批号：
淄博２５ｌ）５０５
建立甘草酸二胺注射液细菌内毒素的检查方法。方法采用中国药典２Ｏ０５年版二部附录收载的细菌
内毒素检查法。结果甘草酸二胺注射液稀释４０倍时，用灵敏度为０１５Ｅｕ－．２ｍＬ。的鲎试剂检测细菌内毒素，无干扰作用。结论甘草酸二胺注射液细菌内毒素限值确定为１ｕ・ＥｍＬ，可用细菌内毒素检查法控制其热原。关键词：甘草酸二胺注射液；细菌内毒素检查；干扰试验中图分类号：ＴＱ４０７２６．文献标识码：Ａ文章编号：１７ —７ｘ（０９０ —０２Ｏ６２９９２０）５０４一３

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究
马建丽;朴晋华;陈新文;周亮
【期刊名称】《山西医科大学学报》
【年(卷),期】2010(041)012
【摘要】目的研究注射用复方甘草酸苷对细菌内毒素检查试验的干扰情况,建立其细菌内毒素限量检查的方法 . 方法采用细菌内毒素凝胶法,用不同厂家的鲎试剂对3批注射用复方甘草酸苷进行干扰试验. 结果注射用盐酸赖氨酸最大非干扰浓度为0.25 mg/ml. 结论注射用复方甘草酸苷细菌内毒素限值确定为1.5 EU/mg,可应用鲎试剂进行细菌内毒素检查.
【总页数】3页(P1047-1049)
【作者】马建丽;朴晋华;陈新文;周亮
【作者单位】解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京,100048;山西省药品检验所;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京,100048;解放军总医院第一附属医院药剂药理科,北京,100048
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
【相关文献】
1.注射用炎琥宁细菌内毒素检查方法的可行性研究 [J], 王爱红
2.注射用伏立康唑细菌内毒素检查方法研究 [J], 王红平;黄梅梅;荣祖元
3.注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究 [J], 陈红英
4.注射用头孢硫脒细菌内毒素检查方法学研究 [J], 韩佩莲;游蓉丽
5.注射用卡络磺钠细菌内毒素检查方法研究 [J], 孙智培;何硕;胡翮
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复方甘草酸单铵注射液细菌内毒素检查法研究

【】马广慈，２唐任寰，郑斯成．药物分析方法与应用【．北京：学出版Ｍ】科
社．００：５２０１．
用流动相溶解，释至刻度，过，续滤液作为样品加样回收率稀滤取贮备液，样品加样回收率贮备液５ｍＬ置１０ｍ取，０Ｌ量瓶中，６取
（稿日期：０７—０２；回日期：０７— ２—２）收２０９— ９修２０１１
复方甘草酸单铵注射液细菌内毒素检查法研究
丘进，黎强
（西壮族自治区玉林食品药品检验所，西玉林５７０）广广３００
摘要：目的探讨复方甘草酸单铵注射液的细菌内毒素检查方法。方法按照２００５年版《中国药典》收载的细菌内毒素检查法的要求进行干扰试验。结果复方甘草酸单铵注射液按１５稀释后，：对细菌内毒素检查无干扰。结论对复方甘草酸单铵注射液可用细菌内毒素检查法代
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药物鉴定
２３方法学考察
２０第１卷第１０８年７３期份，别精密加入１０５￣／Ｌ的盐酸二甲双胍对照品溶液１，分９．ｇｍ０
阴性干扰试验：按盐酸二甲双胍缓释片生产处方配制不含盐酸
重现性试验：精密称取同一批样品５份，分别测定其含量。结果含量分别为标示量的９．％，８９１０５，９２，０．％，９６９．％，０．％９．％１０７
平均９．％，Ｓ０８（５。９８ＲＤ＝．％ｎ＝）

复方甘草酸铵注射液细菌内毒素检查法的研究

复方甘草酸铵注射液细菌内毒素检查法的研究
郑旭;吴少平;闫凌霄;呼延婷婷
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2009(024)002
【摘要】目的建立复方甘草酸铵注射液细菌内毒素检查方法 .方法根据<中国药典>2005年版二部附录收载的细菌内毒素检查方法进行试验.结果复方甘草酸铵注射液稀释5倍后对细菌内毒素检查法无干扰;6批样品细菌内毒素检查均符合规定.结论细菌内毒素检查法可用于检测复方甘草酸铵注射液的内毒素.
【总页数】2页(P135-136)
【作者】郑旭;吴少平;闫凌霄;呼延婷婷
【作者单位】陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省食品药品检验所,陕西,西安,710061
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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4.复方甘草酸单铵注射液细菌内毒素检查法研究 [J], 丘进;黎强
5.复方泛影葡胺注射液细菌内毒素检查法研究 [J], 唐先明;刘建辉;宋丽阳;王姝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究

表３有关物质检查结果
１０μＬ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。结果见表２。结果表明，本品自身对照溶液精密度良好。２．７有关物质测定。取本品不同规格样品及被仿制品各２０ｍｌ，加流动相稀释至５０ｍｌ，作为供试品溶液；取供试品溶液５．０ｍｌ，稀释至１００ｍｌ，摇匀作为５％自身对照溶液。取上述两种溶液各１０μＬ分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的３倍。各批供试品的测定结果见表３。３讨论本文采用高效液相色谱法对复方甘草甜素注射液的有关物质进行检验，通过详细方法学试验，确定该方法的专属性、重现性均较好，可行性较高。参考文献 [1] 刘晓岚.HPLC 测定注射用甘草酸二铵及其注射液的含量和有关物质[J].中国现代应用药学. [2]中国药典 2000 年版二部附录 IV A.

表２精密度试验结果

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甘草酸二铵注射液中有关物质的方法学研究
张晓霞（哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000 ）摘要：本文采用高效液相色谱法测定甘草酸二铵注射液的有关物质。方法 : 采用高效液相色谱法 , 色谱柱为 C18 色谱柱 (250mm × 4.6mm)；流动相为乙腈 0.01mol/L 的磷酸；检测波长为 252nm；流速为 1.0ml／min。结果:通过方法学试验，确定该方法的专属性、重现性均较好，可行性较高。关键词：高效液相色谱法；甘草酸二铵注射液；有关物质是从天然甘草中筛甘草酸二铵注射液主要成份为甘草酸二铵，选而得，具有较强的抗炎、保护肝细胞及改善肝功能的作用。［１］１仪器与试剂岛津ＵＶ－２４５０型紫外分光光度计、岛津ＳＰＤ－１０Ａ型高效液相色谱仪。甘草酸二铵由西安富捷生物制药有限公司提供；甘草酸二铵注射液由实验室自制；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。２方法与结果２．１检测波长的选择。取甘草酸二铵２０ｍｇ，用水溶解并稀释至１００ｍｌ，缓慢摇匀，取５ｍｌ加水稀释，制成甘草酸二铵溶液。取该溶液，照紫外分光光度法［２］在４００ｎｍ～１９０ｎｍ波长范围进行扫描。结果甘草酸二铵在２５２ｎｍ波长处有最大吸收。２．２色谱条件及系统适用性试验。色谱柱为Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相为乙腈０．０１ｍｏｌ／Ｌ的磷酸；０．００５ｍｏｌ／Ｌ的庚烷磺酸钠溶液（３７∶６３）；检测波长为２５２ｎｍ；流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ。取本品２０ｍｌ，加流动相稀释为供试品溶液；取５．０ｍｌ供试品，加流动相稀释至１００ｍｌ，缓慢摇匀，作为对照溶液。取对照溶液８μＬ，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的１０％～２０％。取两种溶液各５μＬ，分别注入液相色谱仪。以主峰相对保留时间为１．０００，其主要杂质峰为Ａ、Ｂ，其杂质峰Ａ、Ｂ的面积均不得大于自身对照液的峰面积，量取所有各杂质峰面积之和，不得大于自身对照液峰面积的２倍。２．３溶液的制备２．３．１供试品溶液的制备：取供试品２０ｍｌ，加流动相稀释至１００ｍｌ，混匀即得。２．３．２５％对照溶液的制备：取供试品５ｍｌ，加流动相稀释至１００ｍｌ，混匀即得。２．３．３原料溶液的制备：取甘草酸二铵２０ｍｇ，加流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀即得。２．３．４溶液的制备：取供试品２０ｍｌ，水浴加热２小时，放冷，用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀过滤。２．３．５酸降解溶液的制备：取供试品２０ｍｌ，加１ｍｌ浓盐酸，水浴１小时，放冷，加甲醇２ｍｌ，用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀过滤。２．３．６碱降解溶液的制备：取供试品２０ｍｌ，加１．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液１ｍｌ，放置２小时，用流动相稀释至１００ｍｌ刻度，摇匀过滤。２．３．７光照降解溶液的制备：将供试品溶液在４５００ ±５００ＬＸ光照５天，移取２０ｍｌ，加流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀过滤。２．３．８氧化降解溶液的制备：取供试品２０ｍｌ，加３０％双氧水１．０ｍｌ，水浴１小时，放冷，加流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀过滤。将供试品溶液、５％对照溶液、原料溶液、酸、碱降解溶液、光照降解溶液、氧化降解溶液分别进样１０μＬ，记录色谱图。试验结果表明，在高温、强酸、强碱、强光照及氧化条件下的分解产物与主成分峰均能达到较好的分离。因此采取此色谱条件对本品进行有关物质考察。２．４最小检出量和定量限试验２．４．１最小检出量试验。取甘草酸二铵约２０ｍｇ，加流动相溶解并稀释至５０ｍｌ。取５ｍｌ用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀，取此液１ｍｌ用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀。最小检出量限度为０．０１％，最小检出量为２．５ｎｇ。２．４．２定量限试验。取甘草酸二铵约２０ｍｇ，加流动相溶解并稀释至５０ｍｌ。取５ｍｌ用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀，取此液１ｍｌ用流动相稀释至１００ｍｌ，摇匀。定量限为０．０５％。２．５５％对照溶液稳定性试验。取不同规格５％对照溶液，分别于０、１、２、３、４、６小时测定，记录色谱图。结果见表１。结果表明，本品５％自身对照溶液在６小时内较稳定。２．６精密度试验。取本品不同规格的５％自身对照溶液各表１稳定性试验数据

甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查法的建立

参考文献
（］１中华人民共和国卫生部药政局编．中国医院制剂规范．２￡第版ｊ
京：中国医药科技出版社．９５２８１９，０．（］２国家药典委员会中华人民共和国药典（二部）Ｍ］（．北京：学工化
业出版社，０５附录４．６．２０，１４０
在００６ｇｍ一浓度时可排除对细菌内毒素检查法的干扰作用。结论细菌内毒素检查法可用于甘草酸二铵注射液细菌内毒素检测。．５ｒ・Ｌａ
关键词：草酸二铵注射液；甘细菌内毒素；鲎试剂；干扰试验
ｅ１（￣－Ｒ９７２文献标识码：文章编号：０６３６（０８．７０８．２０ｌｆａ：２．Ａ１０７５２０）．００００
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海峡药学
表３永停滴定法结果
２００８年
第２０卷第７期
可以对０５．％盐酸丁卡因注射液进行测定，标示量都符合要且
求。虽然永停滴定法具有终点判断准确的优点，其测定耗但时较长，不利于制剂中心的快速测定，测读滴定液消耗量等复杂的操作也不便于实践生产；紫外分光光度法的操作简单，快
甘草酸二铵是甘草中的活性成分甘草次酸的左旋构型。
甘草酸二铵注射液的细菌内毒素检查法，们进行了多次试我
验，报道如下。现１试验材料１１鲎试剂（Ａ批号：７１９，敏度０１５Ｕ・．ＴＬ）０００１灵．２Ｅ
１２细菌内毒素工作标准品批号：７５９，格：．００００规１支

动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量

动态显色法检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素含量目的：建立定量检测4种清热解毒类中药注射液中细菌内毒素的试验方法。

方法：采用动态显色法，测定温度为（37±0.5）℃，检测波长为405 nm，预设吸光度（A）值为0.1，反应时间为3 600 s。

依据2015年版《中国药典》（四部）通则细菌内毒素检查法中的光度测定法及其指导原则，进行标准曲线可靠性试验和干扰试验，确定4个品种（清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液）的最大不干扰浓度并进行细菌内毒素定量检测。

结果：可靠性试验中标准曲线的相关系数r为0.999；清开灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液分别在原液200、125、75、12.5倍及以下稀释倍数时对鲎试剂检测无干扰作用；干扰试验中回收率均在50%～200%；样品中细菌内毒素含量分别小于1.66、1.04、0.62、0.104 EU/mL，均低于各样品规定的限值。

结论：采用动态显色法可检测这4种中药注射液的细菌内毒素，且方法简单快捷，结果稳定可靠。

ABSTRACT OBJECTIVE：To set up the method for quantitative determination of bacterial endotoxin in 4 kinds of heat-clearing and detoxifying TCM injections. METHODS：The kinetic chromogenic assay （KCA）method was used. The determination conditions included detection temperature （37±0.5）℃，detection wavelength 405 nm，preset absorbance （A）0.1，and reaction time 3 600 s. According to photometry method and guidance principle general rule of bacterial endotoxin test in 2015 edition of Chinese Pharmacopoeia （part Ⅳ），reliability test and interference test of standard curve were conducted. The non-interference concentration of 4 type （Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection）was determined and quantitative determination of bacterial endotoxin was also conducted. RESULTS：The correlation coefficient r of standard curve was 0.999. Qingkailing injection，Compound Banbianlian injection，Yinzhihuang injection and Shuanghuanglian injection didn’t interfere with the detection of tachypleus amebocyte lysate in 200，125，75 and 12.5 times and below dilution times respectively. The recoveries were 50%-200%，and the contents of bacterial endotoxin in samples were 1.66，1.04，0.62，0.104 EU/mL，which were all lower than the limits of samples. CONCLUSIONS：KCA is suitable for the detection of bacterial endotoxin in 4 kinds of TCM injections. The method is simple，convenient，stable and reliable.KEYWORDS Kinetic chromogenic assay；Heat-clearing and detoxifying；TCM injection；Bacterial endotoxin；Interference test清開灵注射液、复方半边莲注射液、茵栀黄注射液、双黄连注射液这4种中药注射液均具有清热解毒功效，临床疗效显著[1-8]。

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究

注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查方法的研究目的:建立注射用复方甘草酸苷细菌内毒素检查法。

方法:按《中国药典》2005年版附录ⅪE进行实验和结果判断。

结果:注射用复方甘草酸苷需稀释240倍后对测定不产生干扰。

结论:可建立注射用复方甘草酸苷的细菌内毒素检查方法。

标签：注射用复方甘草酸苷;细菌内毒素;鲎试剂;干扰试验Study on bacterial endotoxin test for Compound Glycyrrhizin for InjectionCHEN Hongying(Department of Pharmacy Office,Tumor Hospital of Anhui Province, Anhui 230031, China)[Abstarct] Objective: To establish a bacterial endotoxins determination method for Compound Glycyrrhizin for Injection. Methods: The experiment and the judegment of its result were made according to the appendix ⅪE of Chinese Pharmacopoeia 2005 vol Ⅱ. Results: The injection interfered to the bacterial endotoxins test, but inhibition effect could be eliminated by diluting to 240 times. Conclusion: The bacterial endotoxins test can be used to determinate Compound Glycyrrhizin for Injection.[Key words] Compound Glycyrrhizin for Injection; Bacterial endotoxin; Lachypleus Amebocyte Lysate; Interference test复方甘草酸苷注射液是由苷草酸苷、甘氨酸、盐酸半胱氨酸组成的复方制剂,具有免疫调节、抗感染、抑制病毒增殖以及对病毒灭菌等作用,明显改善肝实质病变,临床常用于治疗慢性肝病。

STP-11-CP-001 甘草酸二铵注射液质量标准

黑龙江宝庆隆生物技术有限责任公司1 目的建立甘草酸二铵注射液质量标准。

2 范围适用于甘草酸二铵注射液的质量管理。

3 责任者中心化验室、质量管理部、质量受权人4 职责4.1中心化验室QC组长负责本质量标准的起草。

4.2中心化验室主任负责本质量标准的审核。

4.3 质量管理部部长负责本质量标准的审核。

4.4 质量受权人负责本质量标准的批准。

5 依据的法规国家食品药品监督管理局标准YBH116320056内容6.1 产品名称：甘草酸二铵注射液6.2 汉语拼音：Gancaocuan er’an Zhusheye6.3 物料代码：CP00216.4检验标准操作规程》6.5 有效期：24个月6.6 贮存条件：密闭凉暗处保存。

6.7 类别：肝病辅助用药。

6.8 产品规格和包装形式：10ml：50mg 5支/盒×80盒/箱6.9 检验6.9.1 性状本品为无色的澄明液体。

6.9.2 鉴别（1）取本品60ml，加盐酸6ml，煮沸10分钟，放冷，滤过，取沉淀及滤液备用。

沉淀用水洗涤至中性，105℃干燥1小时，加乙醇10ml，使溶解，取乙醇溶液1ml，加10%的2，6-二叔丁甲苯酚乙醇溶液0.5ml和20%氢氧化钠溶液1ml，置水浴加热30分钟，液面出现紫红色悬浮物。

（2）取含量测定项下溶液，在200nm～400nm范围内测紫外吸收图谱，在252nm波长处有最大吸收。

6.9.3 检查6.9.3.1 pH值应为6.0～8.0（《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H）。

6.9.3.2 有关物质照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版二部附录V D）试验。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（43:57）为流动相，波长252nm；理论板数按甘草酸二铵峰计算应不低于2000。

测定法精密量取本品适量，加流动相溶解并制成每1ml中含甘草酸二铵1.0mg的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查方法的研究

甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查方法的研究
徐巍巍;许海彦;姚福鑫;葛慧卿;于莉
【期刊名称】《河北化工》
【年(卷),期】2011(34)3
【摘要】按<中国药典>2005年版附录细菌内毒素检查法,建立了甘草酸二铵注射液细菌内毒素检测法.通过比较试验,结果表明可以取代家兔热原检查法.
【总页数】3页(P48-50)
【作者】徐巍巍;许海彦;姚福鑫;葛慧卿;于莉
【作者单位】华北制药股份有限公司,河北,石家庄,050015;华北制药股份有限公司,河北,石家庄,050015;华北制药股份有限公司,河北,石家庄,050015;华北制药股份有限公司,河北,石家庄,050015;华北制药股份有限公司,河北,石家庄,050015
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7+2
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3.盐酸诺拉曲塞细菌内毒素检查方法学研究 [J], 张秀花;刘艳平;夏忠民
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5.硼替佐米原料药细菌内毒素检查方法研究 [J], 张璞
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甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的检测

甘草酸二铵注射液中细菌内毒素的检测
施震;尹银嘉;彭燕
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2002(018)003
【摘要】目的:建立快速的甘草酸二铵注射液细菌内毒素检查法,替代热原检查法.方法:用不同厂家的鲎试剂对不同批号的甘草酸二铵注射液分别进行干扰试验,考察确立甘草酸二铵注射液内毒素检查法.结果:将甘草酸二铵注射液稀释10倍以上可消除干扰作用,结果准确可靠.结论:利用细菌内毒素检查法代替甘草酸二铵注射液热原检查是可行的.
【总页数】3页(P195-197)
【作者】施震;尹银嘉;彭燕
【作者单位】武汉大学人民医院药学部,湖北,武汉,430060;华中科技大学同济医院药学部,湖北,武汉,430030;武汉大学人民医院药学部,湖北,武汉,430060
【正文语种】中文
【中图分类】R927.12
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芬;梁健;张立新
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HPLC测定甘草酸二铵原料药中的有关物质

HPLC测定甘草酸二铵原料药中的有关物质崔素梅;曹方;蒋艳霞;霍建富【期刊名称】《山西医科大学学报》【年(卷),期】2014(045)004【摘要】目的建立甘草酸二铵原料药有关物质检测的方法. 方法采用高效液相色谱法,对甘草酸二铵原料药中有关物质进行检测,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)(40∶60)为流动相;检测波长252 nm. 结果在本实验条件下,甘草酸二铵最低检出量为2.0 ng;溶液稳定性试验,供试品溶液放置0,4,8,12,24h后分别进样,RSD值均小于2.5％;精密度试验RSD值均小于1.0％. 结论此方法检测结果准确可行,可有效控制甘草酸二铵原料药的质量.【总页数】3页(P285-287)【作者】崔素梅;曹方;蒋艳霞;霍建富【作者单位】山西康宝生物制品股份有限公司,长治046011;山西康宝生物制品股份有限公司,长治046011;山西康宝生物制品股份有限公司,长治046011;山西康宝生物制品股份有限公司,长治046011【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.改进HPLC法测定门冬氨酸鸟氨酸原料药中的有关物质 [J], 陈宇堃;陈华;梁蔚阳2.HPLC法测定二对甲苯磺酸缘生替尼原料药中的有关物质 [J], 仲艳;李家春;李瑛光;王振中;黄文哲;萧伟3.HPLC-加校正因子的主成分自身对照法同时测定琥珀酸索利那新原料药中7种有关物质 [J], 郭青;刘莉;周自桂;秦勇4.HPLC加校正因子的主成分自身对照法同时测定匹多莫德原料药中4种有关物质[J], 郝桂明;王玉霞;王卫;唐素芳5.HPLC-ELSD法同时测定葡萄糖原料药中6种糖类有关物质的含量 [J], 宫兴华;郑磊;李娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。