木糖醇中国药典检验标准
食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定
食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱一示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。
本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。
第一法高效液相色谱一示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤,上清液进高效液相色谱仪,经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量。
3试剂和材料注X:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂IJ3.1.1乙腈:色谱纯。
3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液:称取10g三氯乙酸,加水溶解并定容至100 mL。
3.2.2碳酸钠溶液:称取2.12g碳酸钠,加水溶解并定容至100mL,现用现配。
3.3标准品3.3.1木糖醇纯度>9%。
3.3.2山梨醇纯度三99 %。
3.3.3麦芽糖醇纯度三99 %。
3.3.4赤藓糖醇纯度三99 %。
3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液:分别称取1g (精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品,加入约25g水溶解,称量(精确至).1mg),溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇,放置4c密封可贮藏一个月。
3.4.2标准工作液:用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液(3.4.1)40、60、80、100、120、150gL 于液相色谱样品瓶中,并加水至1mL。
4仪器和设备4.1高效液相色谱仪:具有示差折光检测器。
4.2色谱柱:氨基色谱柱(4.6 mmx250 mm, 5 ^m)或阳离子交换色谱柱(6.5mmx300mm)。
4.3食品粉碎机。
4.4离心机:10000X g。
4.5超声波清洗机:工作频率40KHz,功率500W。
5分析步骤5.1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。
食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定
食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1 范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱-示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。
本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。
第一法高效液相色谱-示差折光检测法2 原理试样经沉淀蛋白质后过滤,上清液进高效液相色谱仪,经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离,示差折光检测器检测,外标法定量。
3 试剂和材料注x:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 乙腈:色谱纯。
3.2 试剂配制3.2.1 三氯乙酸溶液:称取10g三氯乙酸,加水溶解并定容至100 mL。
3.2.2碳酸钠溶液:称取2.12g碳酸钠,加水溶解并定容至100mL,现用现配。
3.3 标准品3.3.1 木糖醇纯度≥99%。
3.3.2 山梨醇纯度≥99%。
3.3.3 麦芽糖醇纯度≥99%。
3.3.4 赤藓糖醇纯度≥99%。
3.4 标准溶液配制3.4.1 标准储备液:分别称取1g(精确至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品,加入约25g水溶解,称量(精确至0.1mg),溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇,放置4℃密封可贮藏一个月。
3.4.2 标准工作液:用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液(3.4.1)40、60、80、100、120、150μL 于液相色谱样品瓶中,并加水至1mL。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪:具有示差折光检测器。
4.2 色谱柱:氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)或阳离子交换色谱柱(6.5mm×300mm)。
4.3 食品粉碎机。
4.4 离心机:10000×g。
4.5 超声波清洗机:工作频率40KHz,功率500W。
5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块,置于密闭的容器内混匀。
木糖和木糖醇检测方法
木糖和木糖醇检测方法
木糖和木糖醇的检测方法主要是高效液相色谱法。
这种方法采用的是高效液相色谱仪对样品进行分析,具有操作简单、重现性好、结果准确等优点,因此被广泛应用于食品中木糖醇含量的测试。
具体来说,高效液相色谱法的检测步骤如下:
1.样品制备:将待测样品加入适量水中,用离心机进行离心(10000转/分,5min),然后将上清液过0.45μm过滤器过滤即可。
2.样品注射:将制备好的样品注入进样器。
3.分离:样品进入高效液相色谱仪进行分离,待所有样品分离结束后,可得到相应的结果。
在实验中,还需要注意选择合适的色谱柱、流动相和流速等条件,以及准确称取和稀释标准品,绘制标准曲线,以便对样品进行定量分析。
此外,检测过程中还需要注意避免干扰物质的影响,如可能存在的其他糖类物质等。
因此,在实际操作中,需要根据具体情况对方法进行适当的优化和改进,以确保结果的准确性和可靠性。
请注意,以上步骤仅供参考,实际操作可能因实验条件和仪器设备的不同而有所差异。
因此,在进行木糖和木糖醇的检测时,建议参考相关的专业文献和实验操作手册,以获取更准确和详细的信息。
木糖醇的食品执行标准
木糖醇的食品执行标准1. 介绍木糖醇是一种常用的食品添加剂,它被广泛用于低糖或无糖食品中,具有较高的甜度但卡路里含量较低。
在食品行业中,为了保证产品的质量和安全,制定了一系列的执行标准,本文将对木糖醇的食品执行标准进行全面、详细、完整地探讨。
2. 木糖醇的定义•木糖醇,也称为山梨醇,是一种天然的糖醇。
它化学上是一种多元醇,分子式为C5H12O5,外观呈白色结晶,可溶于水。
•木糖醇具有甜味,但相对于普通砂糖,其甜度只有砂糖的约40%。
3. 木糖醇的食品执行标准木糖醇的食品执行标准是确保该食品添加剂在食品中的应用满足一定的质量和安全要求的指导性文件。
以下是对木糖醇的食品执行标准的深入探讨。
3.1 木糖醇的纯度要求•木糖醇的纯度指其在产品中占有的比例。
根据食品执行标准,木糖醇的纯度要求应达到99.5%以上。
•纯度要求的目的是确保食品添加剂中的木糖醇含量高,以保证产品在低糖或无糖食品中的完整糖度和甜味。
3.2 木糖醇的微生物限值•为了确保产品的安全和卫生,木糖醇的微生物限值在食品执行标准中被提出。
常见的微生物限值包括大肠菌群、霉菌、酵母菌等。
•木糖醇的微生物限值应符合卫生标准的要求,并且在使用前应进行微生物检验。
3.3 木糖醇的残留溶剂限值•木糖醇的生产过程中可能涉及一些溶剂的使用,为了确保产品的质量和安全,木糖醇的残留溶剂限值在食品执行标准中被规定。
•残留溶剂限值的目的是限制产品中溶剂的残留量,以保证产品在使用时不会对人体健康产生不良影响。
3.4 木糖醇的重金属限值•重金属是指密度较大且具有较大的原子质量的金属元素,如铅、镉、汞等。
由于重金属对人体健康有一定的危害,木糖醇的食品执行标准中规定了重金属的限值要求。
•木糖醇的重金属限值要求应符合国家标准,以确保产品的安全性和质量。
4. 总结木糖醇是一种常用的食品添加剂,在低糖或无糖食品中起到甜味的作用。
为了保证木糖醇的质量和安全,制定了一系列的食品执行标准。
食品中多种糖醇类甜味剂的测定气相色谱法意见稿
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号备案号:SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准XX/T XXXXX—XXXX 食品中多种糖醇类甜味剂的测定-气相色谱(本稿完成日期:2011年12月15)法Determination of sugar alcohol sweeteners in foods-GC method点击此处添加与国际标准一致性程度的标识XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施前言本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中华人民共和国甘肃出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:张雅珩、周围、李斌、周小平、王波。
本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。
食品中多种糖醇类甜味剂的测定-气相色谱法1 范围本标准规定了食品中五种糖醇类甜味剂的气相色谱测定方法。
本标准适用于口香糖、糖果、饼干、面包、饮料(包括含乳饮料)等无糖食品中赤藓糖醇、木糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
——GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,mod ISO 3696:1987)3 方法提要用水溶液提取试样中的糖醇,经净化、脱去水分后进行乙酰化反应。
生成的糖醇乙酸酯衍生物,用配有氢火焰离子化检测器的毛细管气相色谱仪进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料除非另有说明外,所用试剂应为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 石油醚:沸程30℃~60℃。
木糖醇中国药典标准(一)
木糖醇中国药典标准(一)
木糖醇中国药典标准
简介
•木糖醇是一种广泛应用于食品和医药领域的天然糖代谢产物。
•木糖醇在食品中可作为甜味剂使用,并被视为低卡、不导致蛀牙的替代糖。
•中国药典标准是对木糖醇质量和安全性的评价的规范。
木糖醇的定义和理化性质
•木糖醇的结构和性质详细描述。
•化学式、分子量、外观、溶解性等基本理化性质。
木糖醇的制备方法
•列出常见的木糖醇制备方法,包括:
–糠醇法
–吲哚法
–氢化法
木糖醇的质量要求
•详细介绍中国药典对木糖醇质量的要求,包括但不限于:–外观
–含量
–酸度
–残留溶剂
木糖醇的应用领域
•食品行业:作为食品甜味剂的广泛应用,如糖果、口香糖、饮料等。
•医药领域:作为低热量甜味剂的使用,以及药物辅助剂等。
木糖醇的安全性评价
•基于中国药典和国际相关标准,对木糖醇的安全性进行评价。
•强调适量使用木糖醇的必要性和注意事项。
结论
•中国药典标准为木糖醇的生产和应用提供了指导。
•了解木糖醇的定义、制备方法、质量要求、应用领域和安全性评价等内容,有助于合理使用木糖醇,确保其在食品和医药领域的安全性和有效性。
木糖醇
中文名称:木糖醇分子立体模型英文名称:XylitolCAS号:87-99-0分子式:C5H12O5相对分子质量:152.15MDL号:MFCD00064292木糖醇分子式木糖醇在一定程度上也有助于牙齿的清洁度,但是过度的食用也有可能带来腹泻等副作用,这一点也不可忽视。
方法名称:木糖醇原料药—木糖醇的测定—氧化还原滴定法应用范围:本方法采用滴定法测定木糖醇原料药中木糖醇的含量。
本方法适用于木糖醇原料药。
方法原理:供试品加水稀释后取适量置碘瓶中,加高碘酸钾溶液及硫酸溶液后,再加碘化钾,用硫代硫酸钠滴定液滴定,近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算木糖醇的含量。
试剂: 1. 高碘酸钾溶液2 .硫酸溶液(1mol/L)3. 硫酸溶液(0.5mol/L)4. 碘化钾5. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)6. 淀粉指示液7. 稀硫酸8. 基准重铬酸钾试样制备: 1. 高碘酸钾溶液称取高碘酸钾2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3mL与水适量使溶解,再用水稀释至500mL。
2. 硫酸溶液(1mol/L)取硫酸60mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
3.硫酸溶液(0.5mol/L)取硫酸30mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。
4.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。
每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
木糖醇的食品执行标准
木糖醇的食品执行标准木糖醇是一种常见的食品添加剂,其主要作用是增甜和调节食品口感。
为了保证消费者的健康和权益,国家制定了一系列的食品执行标准,下面是关于木糖醇的食品执行标准。
1.名称和分类1.1 名称:木糖醇1.2 分类:食品添加剂2.技术要求2.1 外观:白色结晶性粉末或颗粒2.2 纯度:≥98.0%2.3 水分含量:≤0.5%2.4 重金属含量:铅(Pb):≤0.5mg/kg镉(Cd):≤0.5mg/kg汞(Hg):≤0.1mg/kg铬(Cr):≤0.5mg/kg2.5 砷含量:≤3mg/kg3.使用限量及适用范围3.1 使用限量:固体饮料、咀嚼胶、口香糖等制品中,每100g不超过10g;其它食品中,按国家有关规定使用。
3.2 适用范围:适用于糖尿病患者、肥胖者、心血管疾病患者等人群食用的低热量、低碳水化合物食品中,也可用于普通食品中增甜和调节口感。
4.包装、储存和运输4.1 包装:采用无毒、无味、耐酸碱、不吸潮的塑料袋或铝箔袋,每袋净重25kg。
4.2 储存:应存放在阴凉、干燥、通风的库房内,避免阳光直射和雨淋。
储存期为24个月。
4.3 运输:应轻装轻卸,防止受潮、受热。
运输过程中应避免与有毒有害物质接触。
5.质量指标检验方法5.1 外观:目测5.2 纯度:高效液相色谱法(HPLC)5.3 水分含量:干燥法5.4 重金属含量:原子吸收分光光度法(AAS)5.5 砷含量:水热原子荧光法或水热原子吸收法6.其他要求6.1 本标准所述的“≤”、“>”均包括本数。
6.2 本标准所述的“mg/kg”、“g/kg”均表示质量分数。
6.3 本标准所述的“食品”包括各种食品和饮料。
以上就是关于木糖醇的食品执行标准,供相关行业从业者参考和遵守。
在生产和使用过程中,应严格按照标准要求进行操作,确保消费者的健康和权益。
木糖醇是现代化工业技术的科技成果
——有 关 糖 醇 的 科 普 知 识 木糖醇是什么? 木糖醇即是药品也是食品添加剂和轻化工以及国防工业的原料。
木糖醇是一种具有营养价值的甜味物质,也是人体糖类代谢的正常中间体。 一个健康的人,即使不吃任何含有木糖醇的食物,血液中也含有 0.03---0.06 毫克/100 毫克的木糖醇。在自然界中,木糖醇广泛存在于各种水果、蔬菜中,但 含量很低。商品木糖醇是用玉米芯、甘蔗渣等农业作物中,经过深加工而制得的 是一种天然健康的甜味剂。
2. 负责部门:中国国家标准化管理委员会(SAC)
3. 依据条例:[X]2.9.2 [ ]2.10.1 [ ]5.6.2 [ ]5.7.1 [ ]其他:
4. 覆盖的产品:食品添加剂 木糖醇
HS 编码: ICS 编码:67.220.20
5. 通报文件的名称:食品添加剂 木糖醇
页数:8 页
通 报 语 言 :中 文
8. 相关文件:美国《食品用化学品法典》(FCCⅣ)
这是国家向世全界承诺的我国木糖醇生产执行的标准。
什么叫糖醇? 糖醇是一种多元醇的统称, 是含有两个以上的多羟基化合物。糖醇虽然不
是糖但具有某些糖的属性。目前开发应用的糖醇品种有:山梨糖醇、甘露糖醇、赤 藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、木糖醇、异麦芽酮糖醇、卫矛醇(半乳糖醇)、核糖醇
木糖醇在部分水果和蔬菜中的含量: 下列每 100g 干物质中木糖醇的毫克数为:香蕉 21,草莓 362,菠萝
21,青梅 935,苣菜 258,胡萝卜 86.5,洋葱 89,莴苣 131,菠菜 107,白 蘑菇 128,韭菜 53。
木糖醇的产品标准及发布情况:
2
木糖醇现在只有产品的国家标准 GB13509—2005,还没有木糖醇的食品安全 国家标准。国家标准中明确规定:“本标准第 4 章为强制性,其余为推荐 性。”
木糖醇中国药典标准
木糖醇中国药典标准
根据中国药典2015年版,木糖醇的标准如下:
一、特征
白色结晶或结晶性粉末,具有甜味,无臭无味。
二、检测
1. 纯度测定:
红外吸收光谱法(1.25.2),至少必须显示主要谱吸收峰。
2. 水分测定:
干燥法(2.2.32),不得高于2.0%。
三、质量规格
最大残留量:
铅(以Pb计):不超过2毫克/千克;
镉(以Cd计):不超过1毫克/千克;
砷(以As计):不超过3毫克/千克;
总菌落数:不超过100个/克;
霉菌和酵母数:不超过10个/克;
大肠菌群:不得检出。
四、包装和储存
木糖醇应以密封不透光容器包装,并置于阴凉、干燥处储存。
以上为中国药典对木糖醇的标准要求,用于检验其质量和纯度。
食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇(编制说明)
《食品安全国家标准食品添加剂木糖醇》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)根据国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司“2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书”(项目编号ZHENGHE-2014-016),食品添加剂木糖醇被列入食品安全国家标准整合项目。
标准的主要起草单位是江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心(下简称“技术中心”)。
主要起草人为郭平、刘海燕、祝建新、占春瑞、石磊、江龙发、吴珊、陈林、刘秀红、张书敏、邵小宇、周小芬、余智锋。
简要起草过程:标准任务下达后,技术中心针对制定食品添加剂木糖醇食品安全国家标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,并于2014年8月成立了标准起草工作小组。
在标准制定过程中,起草工作组首先收集和查阅了国内外相关标准和技术资料,并以电子邮件的形式向生产单位发函,调研我国食品添加剂木糖醇生产、应用现状等,在参照国外先进标准的基础上,结合目前国内市场产品的实际情况,初步确定了标准的技术内容。
2014年11月5日,技术中心邀请同行专家对工作方案进行讨论。
起草工作组收集样品进行了预试验,并形成标准文本草稿。
2015年2月5日~6日,技术中心在江西南昌主持召开了标准研讨会,有相关专家及十几家相关企业的技术人员参加,会上对标准文本草稿进行了认真地研讨。
研讨会后起草工作组对标准文本草稿进行了修改,经过对标准中的技术要求及检测方法进行了比对及试验验证,形成了标准征求意见稿(初稿)。
标准起草工作组以信件及电子邮件的形式发给有关企业和专家,同时在技术中心的网站上刊登该标准的征求意见稿,广泛征求意见。
标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议,对标准文本及编制说明进行了修改和完善,形成标准征求意见稿。
二、标准的重要内容及主要修改情况本标准的修订在原有标准的基础上,主要参考了JECFA木糖醇的质量规格,同时结合我国产品的实际质量状况。
木糖醇内控质量标准
公司名称:××××有限公司
编制日期:2018年9月20日
木糖醇内控质量标准
文件编号: J—QA—035 文件类别:技术标准1.目的:按照《药品生产质量管理规范》要求及药典标准建立一个完整的木糖醇内控标准,使该物料的最终质量判定及审核有据可依,确保原料质量,使之符合工艺要求。
2.依据:《中国药典》2015年版二部(P67)及《药品生产质量管理规范》(2010年修订)第一百六十四条与一百六十五条。
3.适用范围:适用于QC人员对本原料的控制检验。
4.责任:QA、QC检验人员对本标准的实施负责。
5.物料编码:
6.取样及检验方法:按取样管理规程取样;按木糖醇检验操规程检验。
7.定性及定量限度要求(见下表)
8. 贮藏条件:密封,在凉暗干燥处保存。
9.储存期:12个月复验周期:6个月10.类别:营养药。
11.用途:用于木糖醇制剂的生产。
12.经批准的供应商:×××××××××有限公司。
木糖醇注射液标准
木糖醇注射液标准木糖醇注射液标准一、概述木糖醇注射液是由木糖醇(Mannitol)经制备加工而成的一种注射剂,它是一种糖原代谢的调节药物,在临床中具有多种用途,如支气管肺水肿,脑积水及肝硬化性脑病等,广泛应用于内科和外科等领域。
二、标准要求2.1 物理性质(1)本品为淡黄色透明液体,无异臭。
(2)本品最应为无菌质量,最低为包衣质量,采用单次使用安全性一次性注射器或容器制备,每支注射器(容器)内应不少于500克。
2.2 化学性质(1)木糖醇(Mannitol)含量:木糖醇(Mannitol)含量应在95.0~105%,稀释后的溶液中含木糖醇1000mg/L以上。
(2)氯化物:≤50mg/L,本溶液中的氯化物应低于50mg/L。
(3)硫酸盐:≤50mg/L,本溶液中的硫酸盐应低于50mg/L。
(4)酸度:符合美国药典(USP)要求;(5)咸度:符合美国药典(USP)要求;(6)消耗度:符合美国药典(USP)要求。
2.3 灭菌本品采用β-环糊精散热法灭菌,灭菌后无毒害性。
2.4 免疫毒素本品抗原应符合美国药典(USP)要求,免疫结果详见备注1。
2.5 亚硝酸盐本品亚硝酸盐应符合美国药典(USP)要求,亚硝酸盐指标详见备注2.2.6 除菌本品经过滤材除菌,其菌落数应符合美国药典(USP)要求,具体指标详见备注3。
备注1:本品各抗原检测结果:HBsAg:阴性;HCV:阴性;HIV-1:阴性;病毒孵育:阴性;破伤风抗体:阴性;备注2:本品亚硝酸盐检测结果:亚硝酸盐:≤ 65mg/L;备注3:本品除菌检测结果:菌落数:≤ 100CFU/mL。
006木糖醇检验标准
1次/年
官方机构
铅,mg/kg
≤1
1次/年
官方机构
镍,mg/kg
≤2
1次/年
官方机构
3.相关标准
GB13509-2005食品添加剂木糖醇GB2762-2005食品中污染物限量
4.相关记录
进料检验报告
平和坊食品有限公司
文件编号
FW-QC-IQC-006
版号
A1
文件名称:木糖醇检验标准
页次
1/1
生效日期
2012.08.01
1、抽样方法:
1.1感官检验:以包(袋)为判别单位,采用MIL-STD-105E LEVEL 2抽样
1.2理化及卫生检验:以每一生产期为一个检验批。
1.3采样数量:20包以下采2包,20-50包采5包,50包以上采8包。采样总数须大于250克。
目测
外包装严重不洁、外漏,没有标签
∨
轻微不洁、破损
∨
外观
白色结晶或晶状粉末,易溶水于,微溶于乙醇和甲醇
目测
色泽无臭,味甜
嗅/尝
甜味异常
∨
杂质
无可见黑点.异物
目测
异物
∨
2.3理化及卫生要求(0收1退):
项目
指标
监控频率
检验机构
砷(以As计),mg/kg
≤2
1次/年
官方机构
重金属(以Pb计),mg/kg
2、检验项目:
2.1材质证明:
每批产品必须有产品的检验报告(厂家内部或官方部门出具)。如无,则整批拒收,来料的名称、标签与采购单不相符的,整批产品退回。
2.2外包装及感官检验:(AQL值:主要MAJ:1.0轻微MIN:2.5)
滴定法测木糖醇含量标准操作程序
木糖醇滴定含量标准操作程序1.试剂与溶液:高碘酸钾溶液:取高碘酸钾2.3g,加1.0mol/l硫酸溶液16.3ml,溶解,加水至500ml,摇匀,即得。
碘化钾溶液:称取100g碘化钾,溶于1000 ml蒸馏水中,摇匀,即得。
本液临用新制。
1%淀粉指示液:称取1 g淀粉,用少量蒸馏水润湿后,加入100ml新沸的蒸馏水,边加边搅拌后,继续缓慢加热7分钟,冷却即得。
本液临用新制。
2.反应原理:CH2OH-(CHOH)3-CH2OH + 5IO4- + 2H+ 2HCHO + 3HCOOH + 5IO3-+ 2H2OIO4- + 7I- + 8H+ 4 I2+ 4H2OIO3- + 5 I- + 6H+ 3I2+ 3H2OI2 + 2 Na2S2O3NaI + Na2S4O63.测定准确称取木糖醇0.2g(准确至0.001g),溶解,稀释定容至100ml,摇匀,精密量取5ml于碘量瓶中,精密加入高碘酸钾溶液15ml及0.5mol/LH2SO410ml,置水浴上加热30min,冷却,加10%碘化钾15ml,于暗处放置5min,用0.1 mol/l硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时,加1%淀粉指示液适量,再继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
4.结果计算:木糖醇含量%=( V空-V样)×1.902×50×c/m式中:V空为空白消耗Na2S2O3溶液的ml数,V样为样品消耗Na2S2O3溶液的ml数,1.902为Na2S2O3换算因素,c为Na2S2O3摩尔浓度,m为样品重量。
5.注意事项:5.1酸度、温度对反应速度有很大影响,pH在4左右是氧化还原反应最合适的酸度,因此配制KIO4溶液时,就事先加入了1mol/L的H2SO4溶液。
为了加快反应速度,反应在水浴中进行,反应时间为半小时。
5.2 从上述反应式应该看到,每一个高碘酸钾分子可释出8当量碘,而被还原为碘酸钾后,则只释出6当量碘,即由碘酸钾释出的碘只是由高碘酸钾释出碘的士3/4,即75%,因此,滴定样品时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量是空白测定消耗量的75%,则表明所加入的高碘酸钾已经全部被还原为碘酸钾而没有剩余过量,这种情况有可能是加入的高碘酸钾刚好够用,但是大多数的情况是高碘酸钾的用量不足,反应没有进行完全,测定的结果必然是错误的。
木糖醇实验报告
一、实验目的1. 了解木糖醇的基本性质和提取方法。
2. 掌握木糖醇的鉴定方法。
3. 提高实验操作技能和化学分析能力。
二、实验原理木糖醇是一种五碳糖醇,广泛存在于植物中,具有低热值、不易被人体吸收等特点,是一种健康的甜味剂。
本实验通过水提醇沉法提取木糖醇,并采用薄层色谱法对其进行鉴定。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:木糖醇标准品、木糖醇粗品、硅胶G、甲醇、正己烷、氨水、浓硫酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:薄层色谱仪、分析天平、研钵、烧杯、漏斗、玻璃棒、滴管、试管等。
四、实验步骤1. 木糖醇的提取(1)将木糖醇粗品研磨成粉末。
(2)称取适量的粉末放入烧杯中,加入适量的蒸馏水。
(3)用玻璃棒搅拌,使粉末充分溶解。
(4)将溶液过滤,收集滤液。
(5)将滤液加入适量的正己烷,振荡,静置,取下层溶液。
(6)将下层溶液加入适量的浓硫酸,静置,待沉淀形成后,过滤,收集沉淀。
(7)将沉淀用蒸馏水洗涤,直至洗涤液无色。
(8)将沉淀晾干,得到木糖醇。
2. 木糖醇的鉴定(1)将硅胶G铺于玻璃板上,均匀撒上一层薄层。
(2)用滴管取适量的木糖醇标准品溶液,滴于薄层上,晾干。
(3)将晾干的薄层放入薄层色谱仪中,用正己烷-氨水-浓硫酸(体积比:10:1:1)作为展开剂。
(4)待溶剂前沿到达预定位置后,取出薄层,晾干。
(5)用紫外灯观察,木糖醇标准品在薄层上的位置和木糖醇粗品在薄层上的位置应一致。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过水提醇沉法成功提取出木糖醇,并在薄层色谱上鉴定出木糖醇。
2. 结果分析(1)木糖醇在正己烷-氨水-浓硫酸展开剂中,Rf值为0.3-0.4,与木糖醇标准品的Rf值一致。
(2)实验过程中,操作规范,无安全事故发生。
六、实验结论本实验通过水提醇沉法成功提取出木糖醇,并采用薄层色谱法对其进行了鉴定,验证了实验方法的有效性。
实验过程中,操作规范,无安全事故发生。
七、实验反思1. 实验过程中,注意操作规范,确保实验结果的准确性。
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木糖醇
本品为1,2,3,4,5-戊五醇,按干燥品计算,含C
5H
12
O
5
不得少于98.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末,无臭;味甜;有引湿性。
本品在水中极易溶解,在乙醇中略溶。
熔点本品的熔点(附录Ⅵ C)为91.0~94.5℃。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加盐酸0.5ml与二氧化铅0.1g,置水浴上加热,溶液即显黄绿色。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1088图)一致。
【检查】溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解,溶液应澄清无色。
酸度取本品5.0g,加水50ml使溶解,加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml,摇匀,溶液应显淡红色。
氯化物取本品0.5g或1.0g(供注射用),依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)或(0.005%)。
硫酸盐取本品2.0g或5.0g(供注射用),依法检查(附录ⅧB),与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照溶液比较,不得更深(0.015%)或(0.006%)。
重金属取本品2.0g或4.0g(供注射用),加水23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法检查(附录Ⅷ H第一法),含重金属不得过百万分之十或百万分之五。
镍盐取本品0.5g,加水5ml溶解后,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液1滴,加1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与镍对照溶液1.0ml用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深(0.0002%)。
砷盐(供注射用)取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0001%)。
干燥失重取本品1.0g,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥24小时,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣不得过0.2%或0.1%(供注射用)(附录Ⅷ N)。
还原糖取本品0.5g,置具塞比色管中,加水2.0ml使溶解,加入碱性酒石酸铜试液1.0ml,塞紧,水浴加热5分钟,放冷,溶液的浊度与用每1ml含0.5mg 葡萄糖溶液2.0ml同法制得的对照溶液比较,不得更浓(含还原糖以葡萄糖计,不得过0.2%)。
总糖取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀盐酸4ml,置水浴上加热回流3小时,放冷,滴加氢氧化钠试液,调节pH约为5,用水适量转移至100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取4ml,加水1.0ml,摇匀,作为供试品溶液;
另精密称取在105℃干燥至恒重的葡萄糖适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含1mg的溶液;精密量取0.2ml,加水至5.0ml,摇匀,作为对照品溶液;取上述两种溶液,分别加铜试液2.5ml,摇匀,置水浴中煮沸5分钟,放冷,分别加磷钼酸试液2.5ml立即摇匀;供试品溶液如显色,与对照品溶液比较,不得更深(含总糖以葡萄糖计算,不得过0.5%)
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置碘瓶中,精密加入高碘酸钾溶液(称取高锰酸钾 2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3ml与水适量使溶解,再用水稀释至500ml)15ml与0.5mol/L硫酸溶液10ml,置水浴上加热30分钟,放冷。
加碘化钾 1.5g,密塞,轻轻振摇使溶解,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当于
1.902mg的C
5H
12
O
5。
【类别】营养药
【贮藏】密封,在凉暗干燥处保存。
【制剂】木糖醇颗粒
注:
○1、镍对照溶液的制备精密称取硫酸镍铵0.6730g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为镍贮备液(每1ml相当于0.1mg的Ni)。
精密量取镍贮备液1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml 相当于0.001mg的Ni)。
○2铜溶液取无水碳酸钠4g,溶于40ml水中,加酒石酸0.75g,振摇使溶解。
另取五水硫酸铜0.45g,溶于10ml水中,与上述溶液混合,加水至100ml,摇匀。
○3磷钼酸溶液取钼酸3.5g,钨酸钠0.5g,溶于5%氢氧化钠溶液40ml中,煮沸20分钟,放冷,加磷酸12.5ml,加水稀释至50ml,摇匀。