地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析
不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响
不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响作者：刘枢来源：《现代农业科技》2020年第11期摘要; ; 本文通過试验研究分析了不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响。
结果表明，地表水样品沉降30 min后，样品总磷测定值下降4.9%～12.3%;沉降60 min后，下降9.8%～19.8%;对于浊度关键词; ; 地表水;总磷;沉降时间;浊度;测定中图分类号; ; O657.3;X832; ; ; ; 文献标识码; ; A文章编号; ;1007-5739（2020）11-0197-01; ; ; ;开放科学（资源服务）标识码（OSID）在天然水中，磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在，如分别以元素磷、无机形态的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样中含磷的毫克数计量。
总磷是水体富营养化的主要元素，监测总磷含量对污染控制尤为重要。
目前，测定水中总磷常采用的方法是过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法[1]。
现研究不同沉降时间对土地表水总磷测定的影响。
1; ; 材料与方法1.1; ; 仪器及试剂试验仪器包括紫外可见分光光度计、浊度计。
试剂：过硫酸钾溶液（ρ=50 g/L）;抗坏血酸溶液（ρ=100 g/L）;钼酸盐溶液，将13 g钼酸盐溶于100 mL水中，将0.35 g酒石酸锑钾溶于100 mL水中，在不断搅拌的同时分别把2种溶液缓慢加入300 mL（1+1）硫酸中，混合均匀。
1.2; ; 样品前处理方法取25 mL混匀水样于50 mL具塞比色管中，加入过硫酸钾于高压蒸气消毒器中进行消解前处理。
但对于地表水样品，根据《关于印发<地表水总磷现场前处理技术规定（试行）>的通知》（总站水字〔2019〕603号）文件中“地表水总磷现场前处理技术规定（试行）”要求[2]，一般水体测定总磷时需要对原水进行3次浊度测定，3次测定结果的相对偏差不超过5%，以中位值作为原水浊度值。
影响水质总磷测定结果的因素探析
影响水质总磷测定结果的因素探析摘要：在天然水以及废水之中，磷元素的存在形态各不相同。
总磷是无机磷、缩合磷酸盐以及有机磷的统称。
总磷检测是水质监测重要组成部分，如果水内磷元素数量过多，将严重影响水质。
故而，本文简要分析了水质总磷测定试验方式，同时从样品采集与保存期间影响以及试验期间影响两个方面总结影响水质总磷测定结果的主要影响因素，以期为水质总磷检验工作提供参考。
关键词：水质检验；总磷检测；影响因素引言不同水体内，磷元素存在形态也有所不同，常见有磷脂、多磷酸盐以及正磷酸盐等形态。
总体而言，地下水与地表水内磷酸盐含量并不高，然而生活污水以及工业废水之中的磷元素含量较多。
磷元素是一种加快生物生长速度的关键性元素，若是水体之中磷含量过高，水体内不同类型菌类以及藻类繁殖速度加快，将导致水体出现富营养化问题。
故而，需要定期检测水体之中磷元素含量，进而采用更为有效的方案以限制磷元素总量。
为此，检测人员需要分析水质总磷测定结果的影响因素，以确保水质总磷检测结果的精确度。
一、实验方式本次研究采用钼酸铵分光光度法开展关于水质内总磷的检测。
本次实验基本原理如下：酸性环境下，正磷酸盐将分别和钼酸铵产生化学反应，于锑盐存在的环境下产生磷钼杂多酸。
之后，磷钼杂多酸及时被抗坏血酸还原，形成蓝色的络合物，即磷钼蓝，据此可明确受检水体内磷元素含量。
二、测定影响总磷测定结果的主要因素（一）样本采集与保存期间的影响大自然环境之中总磷含量相对较低，所以检验人员在采集样本期间，为了避免其遭受污染，对最终测定结果产生严重的影响，必须选择制定较为坚硬的玻璃器皿，为了避免器皿表面附着其他物品，可以在装入样品之前，优先应用络酸洗液，针对器皿内外予以清洁，确保容器的洁净性。
检测人员开展现场采样期间，应先针对水样予以清洗，之后收集样品，在收集样品过程中，应尽量降低晃动的频率。
为了减少对水质的影响，样本采集人员也需要注意个人卫生与清洁，禁止在采集期间化浓妆或是开展其他可能影响水质的行为，尽量避免粉尘直接融入样本。
地表水中总磷测定的影响因素
地表水中总磷测定的影响因素摘要：针对个人在实际工作中对地表水总磷的测定，研究了用钼酸铵分光光度法测定地表水中总磷的影响因素。
通过钼酸铵溶液投加量、加热时间、过量过硫酸铵、显色温度等因素对吸光度影响的对比研究，结合本人的工作经验及参考专业技术人员对钼酸铵－抗坏血酸分光光度法的分析研究及常见问题做了以下探讨。
关键词：地表水；总磷测定；影响因素引言随着社会的不断的进步，环保的重要性日益提高，总磷是衡量水体富营养化程度的重要污染特点，因此也是水质量检测的重要指标，因此对水环境的检测中总磷的检测越来越受到人们的重视。
总磷是指水体中各种形态的磷的总量是反映水体受污染程度和湖库水水体富营养化程度的重要指标之一。
水体中含磷量的增加，使水体中的浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化【1】，因此准确测定水体中的总磷含量非常重要。
目前，国内外检测水中总磷的方法很多，其中主要有消解过程的电炉或电热板消解法、压力锅加热消解法、微波消解法和紫外光氧化消解法，测定过程的钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法，孔雀绿—磷钼杂多酸法以及罗丹明荧光分光光度法等。
GB 11893—1989 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（下称国标）中所采用的方法是过硫酸钾氧化—钼酸铵分光光度法，环境监测人员应全面掌握这种分析方法，本文即对这种分析方法的有关问题进行探讨。
1 地表水中总磷的来源及危害1.1 水体中总磷的来源水体中总磷的来源主要分外源和内源两大类。
外源指的是从外界进入水体中，内源则指的是水体内部物质如底泥等沉积物释放出来的。
同时外源又可分为点源和非点源两种。
点源主要指污水处理厂尾水及工业废水排放；非点源主要有农业面源、水产养殖源、城市地表径流源等。
天然水和废水中的磷以正磷酸盐、缩合磷酸盐以及与有机体相结合的磷酸盐3种形态存在。
总磷量即水样中各种形态的磷经消解后转变成正磷酸盐的总磷浓度。
1.2 总磷的危害污泥浓度高，河中总磷污染物将会富集在库区内，极易引发水体的富营养化，磷也是植物生长所必需的营养物质，但当其含量过高时会使土壤板结，影响作物的生长。
采测分离地表水总磷监测结果偏差较大原因分析
Ｉｌｌｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｍｏｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ ｉｎｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ ｍ ｏｎｉｔｏｒ ｉｎｇ．Ｏｎｌｙ ｗｈｅｎ ｆ ｉｅｌｄ ｓａｍｐｌｅｒｓ ａｎｄ ｌａｂ—
ｏｒａｔｏｒｙ ａｎａｌｙｓｔｓ ｂｏｔｈ ｗｏｒｋ ｉｎ ｓｔｒｉｃｔ ａｃｃｏｒｄａｎｃｅ ｗｉｔｈ ｒｅｌｅｖａｎｔ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ｍ ｏｎｉｔｏｒ ｉｎｇ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｉｌｌ
化 学 工 程 师 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒ
２０１８年 第 １１期
：分
·
新 测‘
采测分 离地 表水总磷
试 监测结果偏差较大原 因分析
徐 义邦 ，张 吴 ’，邓 磊
（南 昌市环境监测站 ，江西 南昌 ３３００３８）
摘 要 ：采测分离模 式下地表水总磷 同步监测结果偏差较大 ，本文从样品采集 、保存 、分析全过程 ，对地表
收 稿 日期 ：２０１８—０９—０４ 作者简介 ：徐义邦（１９８４一），男 ，江西南昌人 ，工程师 ，２０１１年毕业于华侨
大学环境工程专业 ，硕士研究生 ，长期从事环境监测工作。
家地 表水 环境 质量监 测 网监测 任务 作业 指导 书 （试 行 ）》…中推荐采用 的方法（以下简称作业指导书 ）。 为确保 总 磷监测 结果 的准 确性 、可 靠性 和各 实验 室 间数 据 的可 比性 ，更 加真 实客 观地 反映地 表水 总磷 状况 ，本 文 从样 品 的采 集 、保存 及 分 析全 过 程 ，对 总 磷测 定结 果影 响 因素进行 了分 析 。
１ 实验部分
１．１ 仪 器 和 试 剂 ７２１Ｇ可见 分光 光度 计 （上海 仪 电分析 仪器 有 限
检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨
检测水质总磷的影响因素分析及方法改进探讨摘要：在日常测定水质总磷时，由于各种样本的基底比较复杂，干扰因素较多，所以存在着比较多的问题，并且一般情况下多是通过减少样品取样量或者应用硝酸-高氯酸、过硫酸钾消解的方法来进行这些干扰因素的消除，硝酸-高氯酸消解的方式的操作比较复杂，在对样品的实践分析中，仍存有一定的局限性。
本文主要就检测水质总磷的影响因素进行分析，然后就其方法进行了实验分析。
关键词：水质总磷；检测；影响因素；改进方法水中的总磷主要包括了有机磷、无机磷以及溶解的、颗粒的磷，其在生活废水以及工业污水中的含量相对高一些，其浓度超过行业内规定的排放限值的情况下，该污水就会达到有害的程度，并容易导致水体的溶解氧下降，水质也会变坏。
目前在水质总磷的测定过程中还存在比较多的问题，这也就要求检测分析人员能够对其检测改进方法，不断地完善与优化，借此来保障准确的检测结果。
1实验部分1.1.仪器与试剂在本次研究中的主要仪器包含有可见光光度计、立式压力蒸汽灭菌器、超纯水器以及真空抽滤装置等等，主要试剂是过硫酸钾、抗坏血酸以及钼酸铵溶液等。
1.1.测试方法步骤①水样消解：按照国标 GB/T11893-1989方法中的操作步骤进对样品行前处理。
②显色过程：按照国标的操作步骤完成整个显色过程。
此过程需特别注意室温和显色时间。
③测定步骤：用提前预热好的分光光度计对样品进行测定，设置波长为700nm,用纯水做为参比来测定水样吸光值，根据测定的吸光值来进行磷含量的计算。
2结果2.1空白值对测定的影响国标中虽未提及总磷的空白吸光值，但在日常测定总磷的过程中，空白值的吸光度易控制在0.005以内较好，空白值高则对测定结果有影响。
影响空白值的因素主要有几个原因，钼酸铵溶液以及过硫酸钾试剂。
过硫酸钾不易溶解，配置时可使用超声波仪温度调节不超过50℃，可快速溶解，提高效率。
若温度过高，则容易分解失效。
钼酸铵溶液在配置时，使用到硫酸以及酒石酸锑钾试剂，配置完的钼酸溶液最好放置半天后再使用。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨
钼酸铵分光光度法测定水中总磷问题探讨摘要：现阶段，随着我国经济的快速发展，全国水污染防治形势发生了新变化，总磷成为重点湖库、区域地表水首要污染物。
“十三五”期间，水污染防治工作将始终坚持以改善水质为核心，由原先重点管控化学需氧量、氨氮等常规污染物向以断面超标因子为重点、多污染因子协同管控转变。
同时，环保部相继出台相关文件，指导地方落实总磷减排任务，加强对工业企业总磷排放的达标监管。
因此，污水和地表水中总磷的分析工作日趋重要。
在总磷的测定方法中，钼酸铵分光光度法（GB11893-1989）是最普遍的方法。
本文结合日常工作经验、相关文献资料，总结使用该方法遇到的问题及其对策。
关键词：钼酸铵分光光度法；测定；总磷问题引言磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液、水生生物中广泛存在。
总磷是评价水质的一个重要指标，在运用钼酸铵分光光度法进行水中总磷测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在很多问题，需要进行相应的改进来保证水样消解的实际效果。
1方法原理钼酸铵分光光度法是国标规定的方法（GB11893－1989），方法原理是置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃以下，用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
应用此方法进行了精密度偏性实验，对测定过程中可能出现的问题提出处理意见。
2测定过程中相关问题探讨2.1试剂的配制钼酸盐溶液是显色过程中重要的试剂，其配制过程对整个分析过程的影响较大。
首先，所用的硫酸（1+1）应先冷却，否则易造成溶液变质。
其次，硫酸最好选用优级纯，配制钼酸盐溶液所选用的硫酸纯度会影响总磷测定过程中的实验空白值，在其他药剂与配制步骤及实验室环境均一致的情况下，分别使用同一厂家不同等级不同批次的硫酸配制钼酸铵溶液，分别用其显色后，总磷空白样品吸光度出现较大的差异，作为氧化剂的过硫酸钾难溶于水，温度较高时又易氧化分解，故需在控制好温度后水浴加热配制。
浅析影响水样中总磷测定值的因素及其控制
Science &Technology Vision科技视界作者简介:瞿红(1963—),女,四川达州人,大学学历,水文水资源专业,工程师,从事水环境监测及质量监督。
0引言在天然水和废水中,磷以各种磷酸盐形式存在,总磷是有机磷、无机磷、缩合磷酸盐的总和,它们存在于溶液、腐殖质、沙泥和水生生物中,当水体磷含量超过0.1mg/L 时,则达到有害程度,因此,它是评价水质的重要指标,同时,在水环境监测工作中,不仅是必测项目,也是定期人员能力验证常考项目,所以,监测人员应熟练掌握其分析方法及各个操作环节容易产生不确定误差的控制措施,才能提高检测的准确度。
国内外检测水中总磷方法很多,现各实验室常采用国标GB/T11893-1989钼酸铵分光光度法(以下简称“国标法”),针对此方法操作全过程,作较详细的误差因素归纳和探讨。
1分析中各环节对总磷测定的影响因素1.1样品采集一般天然地表水总磷含量不大,因此防止采样中对样品带来污染有为重要。
采样前对盛样器具铬酸洗液洗一次,自来水洗三次,再用蒸馏水冲洗。
现场还要对用水样荡洗3~5次,采样器也要用水样荡洗.采样时,要避免顺流采样及搅动沉淀物,女士不可以使用化妆品,男士不可吸烟。
为了防止吸收及附着,最好选用硬质玻璃瓶装样,以保证样品的代表性。
1.2样品运输与保存从采集到分析这段时间,由于物理的、化学的、生物的及环境的因素,水样会发生快速变化,因此,运输过程中必须采取避光、隔温、防强震、防溢漏损失和污染等措施,在24h 内尽快送达实验室并分析,否则,应加H 2SO 4酸化至pH≤2或低温条件下运输及保存。
酸化后可保存数月,20℃条件下可保存15天。
要注意的是,样品保存剂在采样前应进行空白实验。
1.3水体中的含沙量采用不同泥沙沉降时间取样分析以及样品含沙量的大小,分析结果会相差很大,这是因为在丰水期总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷不多,泥沙颗粒越大携带磷的能力越强等因素导致。
水中总磷测定有关问题的探讨
水中总磷测定有关问题的探讨郭小颖(江苏省环境监测中心,江苏南京 210036)摘 要 对总磷的几种检测方法进行了对比分析并从几个方面阐述了钼酸铵分光光度法测定水中总磷过程中可能会出现的一些问题,同时还就解决这些问题的方法进行了探讨。
关键词 总磷 方法 钼酸铵分光光度法A D iscussi on of the R elevantM atters on theM easure m entof Total Phosphorus i nW aterGUO X iaoyi n g(Jiangsu EnvironmentalM onitori ng Ce ntre,N anji ng210036,Chi na)Abstract:In this paper,the aut hor makes a co mparative a nalysis on several m et hods f or measuri ng the total phosphor us a nd disc usses the pr oble m s that may appear in t he process ofm easuring the total phosphorus i n wa ter fro m so m e defects by a mmoniu m mo l ybdate spectrophoto m etric m ethod,a nd discusses on the correspondi ng soluti ons.K eywords:total phosphorus,m ethod,a mm oni um m olybdate spectrophoto m etric m ethod0 引言总磷是指水体中各种形态的磷的总量,是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。
水体中含磷量的增加导致水体质量下降,特别对于湖库水体,由于含磷量的增加,使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧,从而加速湖库水体的富营养化[1],因此,准确测定水体中总磷含量非常重要。
探究影响水中总磷测定的因素
探究影响水中总磷测定的因素作者：郭静来源：《科学与技术》2018年第26期摘要：所谓总磷，就是在水体经过消解处理后，各种形态磷转化为正磷酸盐的测定结果。
对水体中总磷数值实施检测，能够对工业废水、地面水以及污水等水体管控、治理提供可靠数据依据，作用较为突出。
但在实际进行检测时，却可能会因为样品采集以及显色温度等因素影响，使总磷测定受到严重干扰。
本文将重点对水中总磷测定影响因素展开分析，期望能够为水体中总磷测定工作开展提供一些启示。
关键词：样品保存；总磷；水体；测定影响因素；显色温度水中总磷量能够将水体富营养化、受污染等状况客观反映出来。
如果水中含磷量较大，表明水中拥有大量藻类与浮游生物，水中溶解氧会被分解、消耗掉，会进一步加剧水体富养化问题，对水体相关生态环境形成破坏，所以实施总磷检测极为必要。
目前较为常用的总磷测定手段主要有钒钼磷酸比色法、钼-锑-钪比色法以及钼酸铵分光光度等几种方法，几种方法在实际使用时，均会受到一定因素干扰，导致最终检测结果精准度受到影响。
1.样品采集与保存通过研究发现，多数磷酸盐在标准状态中都有着不可溶于水的化学特性，吸附性特性较强，所以在进行采样时需要保证容器洁净程度。
在具体进行采样之前，需要运用稀释的盐酸、自来水以及蒸馏水分别对器皿展开冲刷，要在确定器皿清洁度达到相应标准后，才可对其进行使用。
同时为防止样本出现其他反应，需在完成采集后及時展开检测分析。
若无法及时对样本进行处理，需要在样本中加入适当的硫酸，确保pH酸化能够保持在1以下，以在此环境中完成样品保存任务。
2.水样中干扰物不仅样本采集、保存会对检测结果形成干扰，同时水样中的干扰物也会对最终结果产生一定影响。
如果水样中铁浓度超过20mg/L，二氧化氮浓度超过1mg/L、砷浓度超过2mg/L时，便会对水中总磷形成干扰，需要在正式进行测试之前，对其展开科学处理。
一般会运用硫代硫酸钠对砷进行消除，运用氨磺酸或氧化消解手段实施二氧化氮消除等。
浊度补偿技术在地表水总磷自动监测中的应用
图1浊度补偿测试基本原理
表1色度补偿开关时总磷的测定结果
补偿关闭补偿开启
序号
浊度范围 (NTU)
有效数
据量
(组)
总磷浓度总磷浓度 相对偏差
测定均值测定均值 (A2-A1)
A1/
A2/ /A1/%
(mg/L) (mg/L)
2实验部分
收稿日期：2021-03-01 作者简介:刘玉松（1963-）,男，工程师，研究方向为水环境质量管理与分析。
73
刘玉松，等：浊度补偿技术在地表水总磷自动监测中的应用
环境与安全
2.1仪器和试剂 选取上海科泽智慧环境科技有限公司的K301S型
总磷自动监测分析仪(加装浊度补偿单元)；试剂：过硫
2021年6月
绿色科技
第12期
设备开启浊度补偿功能后的测定结果与实验室具有一 致性，可以应用于实际水样的在线连续监测。但是值得 关注的是，总磷浓度的仪器值相较于实验室值均为正偏 离，说明该设备整体性能仍有进一步调整的空间，以期 使仪器值与实验室值的相对误差更小，数据更加精准。
的总磷通量远远大于所公布的数值，由于对实际进入太 湖总磷通量的判断误差，导致太湖治理效果不甚明显。 因此，在开展科学研究时，采用水样全混合监测的方式 来测定总磷浓度是较为客观和真实的。
酸钾溶液、10%抗坏血酸溶液、(1 + 1)硫酸、钳酸盐溶液 和磷酸盐标准溶液(均为分析纯，上海沪试实验室器材 股份有限公司)。 2.2仪器性能参数测试
根据《地表水自动监测技术规范(试行)F1](HJ 915-2017)和《总磷水质自动分析仪技术要求》山](HJ/ T 103-2003)的技术要求对实验仪器进行性能参数测 试,确保仪器满足技术规范要求，数据具有有效性。
水质总磷测定影响因素及方法措施
水质总磷测定影响因素及方法措施磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液中、水生生物中广泛存在。
通常情况下，天然水体中虽然含有磷酸盐，但是含量并不高，而农业生产中各种化学肥料的使用，以及工业废水和生活污水的大量排放，使得水体中磷的含量呈现出了急剧增长的态势，导致了水体的富营养化，容易导致水质的下降。
基于此，在评价水质时，需要将总磷作为关键参考指标。
1.水质总磷测定结果影响因素1.1样品选择自然水体中的总磷含量低，样品采集环节必须预防污染问题，选择硬质玻璃器皿，以防止杂质的混入，可以先使用铬酸对容器进行清洗，利用自然水反复冲洗三遍以上，再利用蒸馏水清洗，选择的样品应该具有代表性，避免搅动对于水质的影响。
1.2样品运输样品运输过程中的光照、温度等都可能导致水样的变化，因此，在对样品进行运输的过程中，应该做好保温避光工作，将运输的时间控制在1d以内，如果因为特殊情况无法送达，则需要将样品保存在低温条件下，或者通过添加硫酸的方式，将pH值控制在2以下。
1.3水体含沙量样品中的含沙量同样会对检测结果造成影响，而其含沙量受泥沙沉降时间和泥沙大小密切相关。
一般情况下，在天然水体中，丰水期泥沙含量会有所增加，而泥沙颗粒越大，对于磷的携带能力越强，容易造成水体样品中总磷含量的增加[1]。
1.4取样及保存一是取样。
在样品运到实验室后，需要进行取样检测，保证检测材料的准确性，摇匀后取样，避免磷在沉降后附着在容器壁上，影响测定结果的准确性。
实践结果表明，在现场静置过程中，静置的时间与总磷测定结果密切相关；二是保存。
水质总磷测定过程中，考虑水样本身的稳定性较差，在采集完成后需要尽可能快地进行分析，如果保存在室温条件下超过24h，总磷的含量会呈现出逐步下降的趋势。
1.5其他因素一是消解过滤。
水体悬浮物会干扰仪器读数的精确性，因此需要利用中速定性滤纸或者纤维滤膜对消解后的样品进行过滤出来，然后将过滤后的样品放入50mL比色管，在利用净水对比色管、滤膜进行冲洗，一并移入比色管内，加水至标线位置，为分析工作提供便利；二是pH值。
水质中总磷测定时去除沉淀物干扰的方法分析
(Ziyang Environmental and Monitoring Center, Ziyang Sichuan 641300, China)
Abstract: The effect of the precipitate in digested solution on determining total phosphorus in surface water which measured by ammonium molybdate spectrophotometry (potassium persulfate digestion) was analyzed. The accuracy and feasibility of the filtration method was analyzed by the aspects of quality control and statistic. The difference between the filtration method and the correction method was compared by the aspects of sample measurement, quality control and statistic.The results showed that the precipitate in digested solution had interference on the deter mination results, the two methods had no significant difference in removing the interference, and the results were in accordance with the quality control requirements. Key words：total phosphorus, determination, precipitate interference
水质中总磷测定标准方法的研究
作 用 。
８９国家标 准中所规 定的总磷处 理方法 。
１水质总磷测定影响 因素
第 二 ，过硫酸 钾紫 外消解 法 。其 原理在 于将 紫外线 作为 主
１．１样 品 采集
要 的能量 输入 形式 ，催化 过 硫酸 钾 ，使 得总 磷能 够转 变成 为正
天然 水 当中总磷 的含量 相对 较低 ，所 以避 免采样过 程 中对 磷酸盐 。这 种方法操 作相 对简 单 ，可是 因为紫外光 本身 能量密
隔温 、避光 、防 溢漏损失 等措施 ，尽量 存 ２４小时 内将 样品送 到实 验室 ，如果 无法及时 送达 ，需要添 加硫酸使 其 ＰＨ在 ２以下 ，低温 保 存 。 在 采 样 之 前 需 要 做 空 白试 验 。 １．３ ７ｋ体 含 沙量
在 不 同泥沙沉 降时 间取样 或者是 样 品当 中含沙量 的多少 ， 所检 测的 结果会 产生较 大的 差别 ，其原 因在于 丰水期 总磷来 自 于 泥沙 当中所 吸附的 无机磷 以及有 机磷 ，溶解 形态 的磷相 对较 少 ，泥沙 颗粒 比较 大并且具 有较 强的携 带磷能 力 。水 质 中总磷 含 量 与 自然 沉 降 时 间 之 间 呈 反 比 ，因 此 ，泥 沙 沉 降 时 间 对 于 水 质 总 磷 含 量 的 测 定 有 重 要 的 影 响 。 １．４取样
当 中溶解 氧 的数 量以 及透 明度 下 降 ，水 质 由此 而 变坏 。所 以 ， 智能高 压锅 的产生 ，这 一弊端 得到 了解决 。其优 点在于能 够全
对 水 质 当 中总 磷进 行 测定 对 于保持 水 体 质量有 着极 为 重要 的 部 氯化 水 中的磷 ，并且 检测 的数据 非常 稳定 ，这也 是 ＧＢ１１８９３－
在 废水 以及天 然水 当中 ，磷的 存住形 式 多种 多样 。总磷 指 相对 缓 慢 ，通 常 需要 ３Ｏ分钟 消 解 才可 以保 证水 中磷 的完 全氧
丰水期地表河流水中泥沙沉降时间对总磷样品测定结果的影响分析
２ １ ，２ （ ） ５— ６ ０ ０ ９ ５ ：９ ９
Ｃ５ Ｎ ３—１０ ／ ＩＳ １７ ９ ５ ２ ５ Ｘ Ｓ Ｎ ６ ３— ６ ５
丰 水 期 表 河 流 水 中泥 沙 沉 降 时 间对 地 总磷 样 品 测 定 结果 的影 响 分析
常 裔
（ 云南 大 自然环保 科技 服务 有 限公 司 ，云南 昆 明 ６ ０ ０ ） ５ ０ ０
摘
要 ：地表 河流 水 中总磷 含 量 高低 是 评 定水质 优 劣的一 项重要 指 标 ，分 析数据 表 明 丰水期 中总磷 主
要 来源 于泥 沙 中吸 附的有 机磷 和 无机 磷 ；水样 中总磷含 量 随着 泥沙 沉降 时间 的延 长 而逐渐 降低 。 因此 样品 采集 回来后 ，样 品的 泥 沙沉降 时 间是 影 响地表 河 流 中总磷 测 定结 果的 一个 主要 原 因。 关 键词 ： 表 河流水 ；泥沙沉 降 时间 ；总磷 测定 地
表 ２ 不 同 泥 沙 沉 降 时 间测 得 的 总 磷 含 量 （ ｇ Ｌ ｍ／）
总磷 的分析 方法 由两个 步骤 组成 ：第 一步 用 氧
化 剂过 硫酸 钾 、硫 酸将 水样 中不 同形 态 的磷转 化成
正 磷 酸盐 ；第二 步是测 定转 化成 的正 磷 酸盐求 得总
磷 含量 。 在 酸性 条件 下 ，正磷 酸盐 与钼 酸铵 、酒石 酸锑 钾 生成 磷钼 杂多 酸 ，用还原 剂抗 坏血 酸还 原成 蓝 色
００ ０ ２ ０ ０ ２ ． １ ０ ２ ０ ３ ９ ．０ ． ０ ０ ００ ．４ ０ １７ ．０１ ． ９ ０６ ０
泥 沙 中吸 附的有机 磷 、无机 磷受 重力 作用 ，泥 沙 自 然 沉 降时 ，不 同的泥 沙沉 降时 间取样 ，样 品泥 沙含
总磷测定方法的现状与发展
总磷测定方法的现状与发展作者：董冬吟来源：《海峡科学》2011年第02期[摘要]针对近年出现的几种总磷测定方法进行了对比分析，并对分光光度法的现状进行介绍，重点总结了目前常用的钼酸铵分光光度法在实际操作过程中遇到的问题及改进方法。
[关键词]总磷分析测定方法在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合的磷，它们存在于溶液、腐殖质粒子或水生生物中。
磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷的含量过高(如超过0.2m/L)，可造成藻类的过度繁殖，加速水体富营养化程度。
为了保护水质，控制危害，我国已将总磷列为环境监测的正式监测项目之一，并制定了水环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标之一。
本文主要对近年出现的几种总磷测定方法进行了对比分析，并对分光光度法的现状进行介绍，重点总结了目前常用的钼酸铵分光光度法在实际操作过程中遇到的问题及改进方法。
1总磷测定方法的发展从最初的分光光度法到现在的流动注射分析法(FIA)、等离子发射光谱法(ICP-AES)等，总磷的测定方法已经闩渐成熟。
传统的分光光度法以鉏酸胺分光光度法最为常见，其原理：在酸降条件下，正磷酸盐与鉏酸铵、洒石酸锑氧钾反应，生成磷鉏杂多酸，被抗坏血酸还原后变成蓝色络合物，于700nm比色定量。
FIA测定总磷以鉏酸铵分光光度法为基础，采用在线过硫酸盐／紫外消解方法，生成的络合物于880nm比色定量。
ICP则是利用氩等离子体产生的高温使试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，发射出特征谱线。
南于光强度与待测元素浓度成正比，通过光栅等分光后，利用检测器检测总磷特定波长的强度就可以得到总磷浓度。
测定总磷浓度时，对ICP的分辨率有较高要求。
近两年也有见运用HACH DR／2500分光光度计测定总磷，该方法主要依据《HACH DPU2500分光光度计操作手册》中编号为“8190”的测试方法。
不同沉降时间对低浊度地表水样品总磷测定结果的影响
在天然水中,磷几乎都是以各种磷酸盐的形式存在,如分别以元素磷、无机形态的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样中含磷的毫克数计量。
总磷是水体富营养化的主要元素,监测总磷含量对污染控制尤为重要。
目前,测定水中总磷常采用的方法是过硫酸钾消解钼锑抗分光光度法[1]。
现研究不同沉降时间对土地表水总磷测定的影响。
1材料与方法1.1仪器及试剂试验仪器包括紫外可见分光光度计、浊度计。
试剂:过硫酸钾溶液(ρ=50g/L );抗坏血酸溶液(ρ=100g/L );钼酸盐溶液,将13g 钼酸盐溶于100mL 水中,将0.35g 酒石酸锑钾溶于100mL 水中,在不断搅拌的同时分别把2种溶液缓慢加入300mL (1+1)硫酸中,混合均匀。
1.2样品前处理方法取25mL 混匀水样于50mL 具塞比色管中,加入过硫酸钾于高压蒸气消毒器中进行消解前处理。
但对于地表水样品,根据《关于印发<地表水总磷现场前处理技术规定(试行)>的通知》(总站水字〔2019〕603号)文件中“地表水总磷现场前处理技术规定(试行)”要求[2],一般水体测定总磷时需要对原水进行3次浊度测定,3次测定结果的相对偏差不超过5%,以中位值作为原水浊度值。
不同浊度值的水体采用不同方法进行前处理后再进行总磷测定(表1)[3-4]。
选取4个代表性地表水样品,分别对混匀原水、沉降30min 上清液、沉降60min 上清液样品的浊度和总磷进行分析测定。
2结果与分析由测定结果(表2)可知,沉降时间越长,样品越澄清,样品浊度值和总磷测定值均呈下降趋势。
沉降30min 后,与混匀原水测定值相比,样品总磷测定值降低4.9%~12.3%。
其中,4#样品原水样浊度较小,沉降后浊度下降较小,总磷测定降低也最小;3#样品原水样浊度较大,沉降后浊度下降较大,总磷测定降低也最大。
地表水自动监测站总磷在线监测误差分析
地表水自动监测站总磷在线监测误差分析摘要：健全完善的自动监测数据在线质量控制系统，有效降低在线监测误差，确保监测数据的质量和可溯源性。
目前，总磷在线监测基于物联网技术的智能水质自动监测系统，我国总磷自动监测主要依据是《地表水自动监测技术规范》（HJ915- 2017）和《总磷水质自动分析仪技术要求》(HJ/T103-2003)，总磷是水体环境质量监测的一项重要指标，不仅作为地表水水质评价指标，也作为湖泊、水库营养状态评价指标。
一、总磷的定义总磷是指水体中磷元素的总含量，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等）。
磷含量过多会使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，会引起水体富营养化, 发生水华或赤潮, 打乱水体的平衡，因此准确测量水中的磷含量非常重要。
在自动监测中，各单元所产生的误差是自动测量总磷质量控制的主要组成部分。
总磷的自动监测测定方法是《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89），其原理是在中性条件下用过硫酸钾 ( 或硝酸 - 高氯酸 ) 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
二、总磷分析的误差来源1、采配水单元的误差分析。
由于磷类物质在水中容易被砂石及胶体等吸附，其在自然水体中一直处于不断吸附解析的变化状态，且检测所采用的分光光度法对受水中颗粒物质及胶体的影响很大，因此样品的采集中对具体操作步骤及方法等对后续测定有很大影响。
采水管道和探头不及时清冼，水生生物由于泵抽滤附着于浮筒和采水泵上，生物和微生物产生的污染物通过氧化、还原、分解和富集会使监测结果偏高。
因此对采集及保存方式环节进行严格的规定和统一是保证检测结果准确的第一步，以此保证在降低因取水造成误差的同时减少对后续操作的干扰。
采水单元误差主要来源于在采水探头和采水管路。
浅谈地表水监测中影响总磷监测结果的几个因素
浅谈地表水监测中影响总磷监测结果的几个因素发表时间：2018-08-20T16:27:15.950Z 来源：《基层建设》2018年第21期作者：李建英[导读] 摘要：分析了影响总磷监测结果的因素，提出了实验中容易出现的问题及注意事项，选择好的解决方法，从而提高总磷监测结果的准确度。
河北省承德环境监测中心河北承德 067000摘要：分析了影响总磷监测结果的因素，提出了实验中容易出现的问题及注意事项，选择好的解决方法，从而提高总磷监测结果的准确度。
关键词：总磷监测结果影响因素解决方法1前言随着工业化水平的发展和人民生活水平的提高，地表水中含磷量大量增加，总磷成为控制水体富营养化的主要指标，水体中总磷含量过高可造成藻类的过度繁殖，为了保护水质，控制危害，我国已将水质总磷的监测作为重点监测项目之一，并制定了水环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标之一。
在总磷的测定过程中，有些因素或步骤会影响监测结果，现一一列出，提出相应的解决方法，选择最好的解决方法来避免监测工作中出现不必要的失误。
2影响总磷最终监测结果的因素分析，并提出最佳方法2.1样品的采集和保存不当可造成结果不准确。
由于磷酸盐易于吸附，因此采样瓶必须认真清洗，可先用铬酸洗液或稀盐酸清洗，不可用含磷的洗涤剂刷洗。
我们实验室用铬酸洗液清洗采样瓶后，用自来水冲洗三遍，再用UP水冲洗干净，清洗后的采样瓶洁净度能够达到质控要求，不论是全程序空白还是现场平行样均符合质控要求。
我们化验室用于采样的瓶子均为玻璃瓶从而有效的避免了含磷量较低的水样中用聚乙烯采样瓶会使磷酸盐易于吸附的问题。
总磷的测定在水样采集后由于水样不稳定，建议采集后立即分析，这样可以使测定结果变化最小，如果不能立即分析，样品需加硫酸酸化至pH≤1，保存于2℃--5℃冰箱中，并在24小时内尽快测定，测定前需将水样调节至中性。
我们对同一组样品进行了不同存放时限的结果测定：由此可见，样品在24h内完成分析数值比较稳定，数值偏差比较小，所以建议总磷样品应尽快分析。
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地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析
李 晓,罗财红,张筑元,甄 虹 (重庆市环境监测中心,重庆 400020)
摘 要:地表水中总磷含量高低是评定水质优劣的一项重要指标,分析数据表明丰水期中总磷主要来源于泥沙中吸附的有机磷和无机磷,而溶解态磷含量较少;水样中总磷含量随着自然沉降时间的延长而逐渐降低。
因此样品采集回来后样品的自然沉降时间是影响地表水中总磷测定结果的一个主要原因之一。
关键词:地表水;自然沉降时间;总磷;测定
中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2005)022*******
Study on the effect of static b alance time on determination of total phosphorus in surface w ater LI X iao ,et al (Chongqing Environmental M onitoring Centre ,Chongqing 400020,China )
Abstract :The am ount of total phosphorus is one of the m ost important indexs to judge surface water.During the flood ,detecting data show that the high am ount of total phosphorus mainly come from phosphorus abs orbed on mud ,but the am ount of diss olved phosphorus is low.The am ount of total phosphorus in surface water declines gradually with the prolonging of static balance time.Therefore ,after being gathered ,the static balance time of sample is one of main factors that affect the detecting result.K ey w ords :total phosphorus ;static balance time ;surface water ;detection
收稿日期:2004202220;修订日期:20042102
29作者简介:李 晓(1973-),女,重庆人,工程师.
1 实验部分
111 实验理论分析
所谓总磷即包括溶解态的、颗粒吸附的有机磷和无机磷。
当江河处于丰水期时,地表水土流失严重,水样中泥沙含量较高,由于泥沙中吸附大量的有机磷、无机磷,泥沙含量高低直接影响总磷的测定结果。
泥沙受重力作用自然沉降,不同自然沉降时间取样,样品中泥沙含量不同,分析结果相差甚远。
为此,笔者设计了如下实验方案及步骤加以讨论。
112 实验方案及步骤11211 实验方案一
静置实验:将采回来的长江某国控断面的样品(含左、中、右)摇匀,取样25100ml ,自然沉降取样间隔时间分别为015h 、110h 、3h 、6h 、12h 、24h 。
离心实验:另取静置24小时后上层液离心,并取上清液25100ml 分析总磷。
以上实验结果见表1及图1。
11212 实验方案二
为更准确清楚地找出地表水中泥沙含量与总磷含量的关系,笔者连续三天监测分析长江某国控断面(左、中、右)的样品。
(备注:采样时第一天
图1 总磷含量与自然沉降时间分布图
为暴雨天气,以后连续两天均为晴天。
)每一个样品均经过如下实验步骤:
采集后的水样摇匀,取约1000ml 于一个大烧杯中,约定为M 杯。
第一步,测定悬浮物含量:摇匀M 杯中水样,
取适量分析悬浮物,测得结果为A 值。
第二步,测定混匀水样总磷含量:摇匀M 杯中水样,取25100ml 进行全消解,分析磷含量,测得结果为B 值。
第三步,测定溶解态磷含量:摇匀M 杯中水样,取10010ml 离心,取上清液25100ml ,分析磷含量,测得结果为C 值。
第四步,测定泥沙中总磷含量:将第三步离心后的上清液全部弃去,用超纯水将吸附在离心管
第21卷 第2期2005年4月
中 国 环 境 监 测
Environmental M onitoring in China V ol.21 N o.2
Apr.2005
上的泥沙全部转移,定容至10010ml,摇匀该水样,取25100ml,分析磷含量,测得结果为D值。
第五步,测定浸出态总磷含量:摇匀M杯中水样,取10010ml离心,弃上清液,用超纯水转移吸附在离心管上的泥沙,定容至10010ml于塑料瓶中。
将此溶液采用G B5086-85浸出液试验方法标准,对该溶液进行浸出实验。
将浸出态上层液离心,取上清液25100ml,分析磷含量,测得结果为E值。
以上磷的测定方法均采用G B11893-89钼酸铵分光光度法(本方法检出限为0101mgΠL)。
上述实验测定结果见表2。
2 结果及讨论
211 实验分析结果
实验方案一的分析结果见表1。
表1 总磷含量与自然沉降时间分布mgΠL
采样点位
静置时间
0小时015小时1小时3小时6小时12小时24小时离心上清液
左0137701197011530113001102010860107401041
中0137801213011580111501114010920108301047
右0142801210011470111901115010980108901037
实验方案二的分析结果见表2。
表2 采样点位与各组分含量分布mgΠL
采样点位悬浮物A 混匀水样中
的总磷B
溶解态磷C泥沙中总磷D浸出态总磷E
第一天(暴雨)左168601839010470179101021中134401496010390147601019右151201569010430153601019
第二天(晴)左61901293010410126601014中76801351010520131401017右669013150105501278未检出
第三天(晴)左297012740105001240未检出中321012880104601252未检出右267012690104301239未检出
212 讨论
(1)从表1分析数据和图1可以看出:①随着自然沉降时间的逐渐延长,样品总磷的测定结果逐渐降低。
②地表水中溶解态磷比静置24h后的总磷含量还低,由此可以推断,静置24h后的总磷中仍有一部分磷是吸附在泥沙中的磷。
从实验现象也可以观察到,静置24h后溶液还未澄清,表明有一部分小颗粒的泥沙。
(2)从表2的分析数据可知:①随着悬浮物(主要是泥沙)含量的降低,混匀水样中的总磷也逐渐降低,这说明泥沙中的磷含量对水中总磷作了主要贡献,地表水中泥沙含量的高低将直接影响总磷含量的高低。
②地表水中溶解态的磷酸盐浓度不高,不足总量的五分之一,CΠB之比值最高仅为1812%,且变化不明显,基本上是在01035～0106(mgΠL)之间变化。
③E组数据表明吸附在泥沙中的磷通过碰撞、振摇浸出的量微乎其微。
由此实验可以推断,江水在向下游流淌冲撞的过程中吸附在泥沙中的磷浸出成为溶解态磷的量非常小。
因此,下游采集的水样不会因为上游泥沙浸出态磷的含量而使总磷浓度总量显著增大。
3 结论
综上所述,分析丰水期江水样品时,自然沉降时间对地表水总磷的测定有非常重要的影响。
在同一流域的同步监测中,如果各断面采样时间同步,但在样品采集回来后取样分析时的自然沉降时间不一致,所得分析结果将相差较大。
笔者认为这是同步监测中数据可比性不强的一个主要原因之一;同时,样品自然沉降时间的选取对于真实反映水质有重要影响。
建议有关部门在制定地表水中总磷的测定标准时,采用更合理的自然沉降时间分析样品,使不同实验室的测定结果具有可比性,更能真实反映水质的优劣。
李 晓等:地表水样品自然沉降时间对总磷测定结果的影响分析23 。