多元醇还原法制备Fe_3O_4纳米粒子及磁性能表征_蒋丽萍
稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征
稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）作者：吴利清，张熙之，方芳，王怡红，张宇，顾宁【摘要】目的：制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂，并对合成的粒子进行表征。
方法：利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面，使粒子表面富含亲水性羧基基团，使粒子能够稳定存在于水相中，并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT IR)和MRI等方法进行表征。
结果：(1) TEM 分析显示，PMAT Fe3O4粒子直径约为10 nm，DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2) PMAT Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中，不发生团聚;(3) VSM、MRI等分析手段显示，PMAT Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu·g-1，弛豫率r2=367.79 mM-1s-1。
结论：PMAT Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值，有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。
【关键词】 Fe3O4纳米粒子; 表面修饰; 聚合物; 弛豫率[Abstract] Objective: To synthesize stable andwater soluble PMAT Fe3O4 nanoparticles(NPs) as MRI contrast agent and characterize it. Methods: Poly maleic anhydride alt1tetradecene(PMAT) was utilized to modify the surface of oil soluble NPs, and the obtained PMAT Fe3O4 NPs were characterized by TEM, DLS, FT IR, VSM and MRI. Results: (1) TEM and DLS studies showed that the PMAT Fe3O4 NPs have a magnetic core size of about 10 nm and a hydrodynamic diameter of about 80 nm.(2) PMAT Fe3O4 could keep stable in water and familiar buffers, such as MES, PBS and Tris without aggregation.(3) VSM measurements showed that the saturation magnetization(Ms) was about 14.0 emu·g-1， the relaxivity value(r2) of PMAT Fe3O4 was 367.79 mM-1s-1. Conclusion: The obtained PMAT Fe3O4 NPs possess outstanding water solubility, good magnetic properties, and high r2 value, which are therefore expected to become an excellent MRI contrast agent.[Key words] Fe3O4 nanoparticles; surface modification; polymer; relaxivity磁性纳米粒子(NPs)在生物技术和生物制药等领域已显示出良好的应用前景[1]。
稳定的水溶性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其表征
东 南大 学 学
Ｊｔｔｖ ｅ学ｉ２ ，；２２３ ＳｅＵ ｄｉ；。’’。 ７２ ｏ ａｎ 医Ｅ） ２ 。一 ｕｓｉＭＳ版 一 Ａ一 ） ｈ 荠 ｃ １‘９ ：— （ ｄ ‘ （’ １ ｐ 、１ 。ｒ 一
Ｆ ｏ ｔ ｅ ａｓｔ ｉFra bibliotekＳ ｕｈ Ｕｎ ｖ
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稳 定 的 水 溶 性 Ｆ ３ ４ 米 粒 子 的 ｅＯ 纳 制 备 及 其 表 征
Ｆ 粒子 直径 约 为 １ ｍ， Ｌ ｅＯ ０ ｎ Ｄ Ｓ测 定其 水动 力 学平 均 直径约 为 ８ ｍ；２ ＭＡ — ｅＯ ０ｎ （ ）Ｐ Ｔ Ｆ 粒 子 能稳 定 分散 于
去 离子 水 、Ｂ 、ｒ 、 Ｓ等 缓 冲液 中 ， Ｐ ＳＴｉ ＭＥ ｓ 不发 生 团聚 ；３ Ｓ ＭＲ 等 分析 手 段 显 示 ，ＭＡ —ｅＯ （ ）Ｖ Ｍ、 Ｉ Ｐ Ｔ Ｆ 的饱 和磁
［ ｓ ａｔ Ａｂｔ ｃ］０ｂｅｔ ｅ Ｔ ｙ ｔｅｉ ｔｂ ｎ ａ ｒｓｌｂ ＭＡ — ｅＯ ａ ｏ ａｔ ｌｓ Ｎ ｓ ｓ Ｉ ｏｔ ｓ ｒ ｊｃｉ ： ｏｓｎ ｓ ｅｓ ｌ ａ ｄｗ ｔ 。ｏ ｌ Ｐ Ｔ Ｆ ３ ４ ｎ ｐｒ ｃ （ Ｐ ）ａ ｎｒ ｔ ｖ ｈ ｚ ａｅ ｅ ｕｅ ｎ ｉｅ ＭＲ ｃ ａ
化强度 Ｍ １． ｍ ・～， ４ ０ｅ ｕｇ 弛豫率 ｒ＝ ６ ．９ｍ Ｓ ２ ３７ ７ Ｍ ～。结论 ：Ｍ Ｔ Ｆ ４ Ｐ Ａ — ｅＯ 具有 良好 的水溶性 、 学性能 磁 和较 高的 ｒ值 ， 望发展 成 为一 种性 能优 异 的 ＭＲ 造 影 剂。 ， 有 Ｉ
Fe3O4葡聚糖磁性微球的制备及在药物输运中的潜在应用
铁盐方法生成 PSA@Fe3O 4 核壳结构复合微球。再将生 成的粒子加入到四氢呋喃（THF） 溶剂中，使 PSA 模 板溶解，得到 Fe3 O4 空心微球。在一定条件下将葡聚糖 吸附在磁性微球表面，得到吸附有高分子的磁性微球。 采用 X 射线衍射（XRD ）、透射电子显微镜（TEM ）、 傅立叶变换红外光谱（ FT-IR） 和热重分析(TGA) 对制 备的微球进行表征。 粒子大小均匀，平均直径在 50nm 左右， Fe3O4 层厚约为 5nm。这种新颖的磁性高分子微 球具有纳米级的尺寸和独特的空心结构。 在生物医学领 域特别是药物输运上可能具有广阔的应用前景。 关键词： 四氧化三铁；葡聚糖；磁性微球 中图分类号： TB381 文献标识码：A 文章编号： 1001-9731(2007) 增刊-1957-04
2
2.1
实验部分
试剂与仪器 试剂： FeC13· 6H 2O， AR； 无水Na2SO3 ， AR； Dextran，
1
引
言
[1,2]
分子量20000； 聚乙烯吡咯烷酮(PVP， K-30) 均购自 SCRC 国药集团；25% ～28% 的NH 3· H2O ，AR，上海凌峰化学 试剂有限公司。 仪器： HH-4数显恒温水浴锅（上海浦东物理光学 仪器厂）， DS-120A 超声清洗机（ 宁波市海曙达盛超声 波仪器厂）。 。这一类材料不但具有高分子微粒的诸
-1 -1
4
结
论
本文在分散有PSA 的溶液中，在氮气保护下，用还 原铁盐方法生成PSA@Fe3 O4核壳结构复合微球。将PSA 模板溶解， 得到Fe3 O4 空心微球，微球空壳清晰可见。 然后在以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂的条件下， 将葡 聚糖吸附在磁性微球表面， 得到吸附有高分子的磁性微 球。 这种新颖的磁性微球具有纳米级的尺寸和独特的空 心 结 构 。 采 用 X 射 线 衍 射 (XRD) 、 透 射 电 子 显 微 镜 (TEM)、傅立叶变换红外光谱 (FT-IR) 和热重分析(TGA) 对制备的空心微球进行表征。XRD给出Fe3 O4 的特征峰， 与标准衍射峰相吻合。 透射电子显微镜观察到粒子直径 约在30 ～100nm， 平均直径为50nm， Fe3 O4层厚约为 5nm， 有少数粒子发生聚集。 产物粒子的红外光谱给出明显的 葡聚糖吸收峰，很好的说明了葡聚糖在Fe 3O4 上的吸附。 磁靶向给药是一种重要的物理靶向给药途径。 从原 理上讲，磁靶向给药是通过在病灶部位施加磁场，来实 现磁性载药粒子在病灶部位的富集， 并避免网状内皮系 统的摄取 。我们设想，将药物载于磁性空囊微球中， 应用磁性葡聚糖在外加磁场的作用下对病变组织实行 定向给药， 可显著提高靶部位药物浓度， 减少毒副作用，
多元醇法制备纳米Fe3O4及其静磁性能的研究
２ 武 汉理 工 大学 材 料 复合新 技术 国家 重点 实验 室 ， ． 湖北 武汉 ４ ０ ７ ） ３ ０ ０
摘 要 ： 以 氯化 亚 铁 为 前 驱 物 ， ，一 ｌ ２ 丙二 醇 为 还 原
荆 ， 用 多元 醇 法 意 外获 得 Ｆ 纳 米 粒 子 。通 过 Ｘ 采 ｅ０ 射 线衍 射分析 标 定 了获得 样 品的 物相 为 面 心 立方 结构
性 能
器、 电动搅拌器、 电热套 、 烧杯（５ ｍ ）真空干燥箱等。 ２０ １、
２ ２ 实验方 法 ．
首先 将 一定 质 量 的氯 化亚 铁 、 面 活性 剂 Ｐ 表 ＶＰ和
文献标 识 码 ： Ａ
一
中图分类 号 ： ＴＢ ８ ； Ｂ ４ ３ ３ Ｔ ３
定 质量 的氢 氧化 钠 分 别溶 解 于 等体 积 的 １２丙 二醇 ，一 中。将溶 解氯 化 亚 铁 的 １２丙 二醇 溶 液置 于三 Ｅ烧 瓶 。一 ｌ 中， 持续 搅拌 并 加 热 。达 到 回 流温 度 （ １０ ） ， 约 ６ ℃ 时 用
２ 实 验
２ １ 实验 药 品及 器具 ． 氯化 亚 铁 （ ｅ Ｉ Ｆ Ｃ ２・４ ， 析 纯 ； ， 一 二 醇 Ｈ Ｏ） 分 １ ２丙 （ Ｈ Ｈ （ Ｃ Ｃ ０Ｈ ）ＣＨ２（ ＯＨ ） ， 析 纯 ；氢 氧 化 钠 ）分
的 Ｆ 。 用透 射 电镜观 察 了样 品 的形 貌 ， 粒 形 貌 为 ｅ０ ， 颗
恒压漏斗缓慢滴 加溶解 了氢 氧化钠 的 ｌ ２丙二醇溶 ，一 液 。在 滴加 的 过程 中 不 断 有 黑 色 的细 小 颗 粒 物 产 生 ，
用 磁铁 检验 这 些 颗 粒具 有 磁 性 。持 续 反 应 ２ 终 止 ｈ后 反应 ， 自然 冷却 至室 温 ， 时 黑 色颗 粒物 沉 积 到烧 瓶底 此
磁性Fe_3O_4_聚吡咯纳米微球的合成与表征 (1)
*2002 07 10收稿,2002 11 25修稿;香港理工大学ASD 基金和中国工程物理研究院预研基金(基金号20020863)资助项目;**通讯联系人磁性Fe 3O 4 聚吡咯纳米微球的合成与表征*邓建国1,2**贺传兰1龙新平1彭宇行2李 蓓3陈新滋3(1中国工程物理研究院化工材料研究所 绵阳 621900)(2中国科学院成都有机化学研究所 成都 610041)(3香港理工大学手性和应用生物及化学开放实验室 香港九龙)摘 要 报道了具有核壳结构的Fe 3O 4 聚吡咯磁性纳米微球的合成方法和表征结果.微球同时具有导电性和磁性能.在优化的实验条件下,可得到饱和磁化强度为23 4emu g,矫顽力为45 2Oe 的磁性微球.微球的导电性随着微球中Fe 3O 4含量的增加而下降.微球的磁性能则随着Fe 3O 4含量的增加而增大.Fe 3O 4磁流体的粒径和磁性聚吡咯微球的粒径均在纳米量级.纳米Fe 3O 4粒子能够提高复合物的热性能.实验表明,磁流体和聚吡咯之间存在着一定的相互作用,正是这种相互作用使磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性提高.关键词 聚吡咯,Fe 3O 4,纳米微球,核 壳结构,乳液聚合有机导电、磁性材料由于其优异的性能而在诸如电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感器、电磁屏蔽材料和微波吸收剂等众多领域具有广阔的应用前景,受到了材料科学界广泛的关注和研究[1].具有共轭双键的导电高分子聚吡咯(PPY)具有高的导电率、在空气中稳定和易于制备的优点,正在日益受到人们的广泛关注和研究.将聚吡咯与无机填料或有机高聚物相复合形成复合材料有可能得到新的功能材料.Partch 等[2]研究了赤铁矿 PPY 、氧化铈 PPY 复合材料的合成和性能.Suri 等[3]报道了采用同时凝胶聚合的方法合成铁氧化物 PPY 纳米复合材料的合成方法和性能,并研究了在不同的退火温度的性能.中科院化学所刘靖等[4]研究了Fe 3O 4 聚吡咯复合物的合成方法与性能,这种复合物具有高的导电性和磁性能.但是,这些复合物大多采用共混的方法来合成,其结构有不确定性,因而其性能也具有不确定性[5,6].其它也有PPY SiO 2纳米复合材料[7]、PPY CeO 2复合材料[8]、P MMA PPY 复合材料[9]、PPY 聚氨酯复合材料[10]等的报道.我们已经制备了以纳米Fe 3O 4微球为磁核,聚苯胺、交联聚苯胺为壳层材料,同时具有导电性和磁性能的纳米微球[11,12].我们设计了具有核壳结构的磁性聚吡咯纳米微球,其结构示意图见图1 将磁流体(Fe 3O 4)用聚吡咯包覆,形成具有核壳结构的纳米微球有可能合成出具有优异性能的纳米复合材料,它将同时具有导电性、磁性和纳米效应.这种材料在导电材料、吸波材料、光电显示及静电屏蔽材料等方面具有广泛应用前景.运用了XRD 、I R 、UV 、TGA 及电磁性能测试等手段研究了Fe 3O 4 PPY 纳米微球的结构和性能.初步研究了磁性微球的电、磁性能和热稳定性.期望这些研究成果为进一步研究磁性高分子材料提供新的思路.Fig.1 The structure of Fe 3O 4 PP Y nanomicrosphere1 实验部分1 1 主要原材料吡咯(AR,成都化学试剂厂),经减压蒸馏于0~5 下保存待用.十二烷基苯磺酸钠(AR,天津化学试剂一厂),直接使用.过硫酸铵((NH 4)2S 2O 8,AR,成都化学试剂厂),直接使用.H 2SO 4,(AR,成都化学试剂四厂).FeSO 4 7H 2O,(AR,上海化学试剂二厂),直接使用.聚乙二醇第3期2003年6月高 分 子 学 报AC TA POLYMERIC A SINIC ANo.3Jun.,2003393(PEG,上海化学试剂公司,分子量4000,进口分装),直接使用.NaOH,HCl,乙醇、丙酮等均为分析纯.蒸馏水为二次重蒸馏水.1 2 纳米Fe 3O 4磁流体粒子的合成将70 0g 聚乙二醇(M w =4000),3 0g FeSO 4 7H 2O 溶于140m L 蒸馏水中,待溶解完全后转入250mL 装有搅拌器,回流冷凝管和氮气出入口的四颈瓶中.通N 2置换30min,缓慢滴入含40%的H 2O 2水溶液20mL.升温至50 ,滴入3mol L NaOH 溶液至pH 值为13,反应5h.磁分离,透析数次后于低温(8 )保存待用.1 3 磁性聚吡咯纳米微球的合成向装有冷凝管,氮气出入口的250mL 三颈瓶中加入90mL 水、1 5g 十二烷基苯磺酸钠,搅拌使之溶解后,加入10mL 磁流体水溶液(含0 5g Fe 3O 4磁流体),搅拌混合均匀,通氮气保护,超声分散30min,加入单体吡咯,搅拌吸附1h,缓慢滴加引发剂(NH 4)2S 2O 8溶液20mL (含7 5g (NH 4)2S 2O 8)引发聚合.在0 ~3 下反应12h,磁分离,用丙酮、乙醇清洗数次,然后用0 1mol L 的HCl 液洗涤,以去除微粒表面吸附和未被包覆的磁流体,磁分离,上层液用于测试未被包覆的磁流体的量.将磁分离后的磁性微球转入1 5mol L H 2SO 4溶液中掺杂2h,磁分离,样品在真空烘箱中于60 保持24h.将磁分离的上层液(无磁响应性)收集,抽滤以收集、测试未形成微球壳层的PPY 的量,具体结果见表1.1 4 性能测试与表征材料的结构由FT I R 红外分光光度计(Nicolet 200SXV)、UV 3000紫外 可见分光光度计、Philips PW1830型粉末X 射线衍射仪、日立透射电子显微镜测试;材料的热性能由PE 公司TGA7型热重分析仪测试.材料的电性能由HDV 7C 恒压电导测试仪测试,测试试样用模具在20MPa 压制而成,S =0 783c m 2,测试数据由ZF 10数据收集处理软件处理.Table 1 The yield of PPYNo Pyrrole (mL)Fe 3O 4 PPY yield (g)Unpacked Fe 3O 4(g)Unpacked PPY (g)PPY yield (%)10 50 680 130 **** **** 01 310 080 2277 6231 51 760 030 1877 3742 01 780 020 6180 93551 800 012 5875 53Fe 3O 4:0 5g;Reacti on time:12h,Reaction te mperature:0~32 结果与讨论2 1 磁性聚吡咯纳米微球的结构表征图2是Fe 3O 4磁流体和磁性聚吡咯微球的透射电子显微镜照片.由图可见,磁流体的粒径大多为20~30nm,粒径分布均匀,如图2(a).磁性聚吡咯微球的粒径大约为30~40nm,分散也较为均匀.为了进一步验证合成的磁性聚吡咯微球具有核壳结构,我们将微球壳层的聚吡咯用N 甲基吡咯烷酮溶解下来,然后再用透射电镜观察回收Fe 3O 4磁流体的形貌,发现其形貌与磁流体的形貌基本相同,见图2(c),由此证明我们所合成的磁性聚吡咯微球为核壳结构,壳层的厚度为10~20nm.图3为微球的粉末X 衍射(XRD)图.由图可知,复合微球的XRD 衍射图中也存在Fe 3O 4晶体的特征衍射峰(2 在30!、35!、42!、62 5!),证明复合纳米磁性微球中含有Fe 3O 4晶体.按Scherrer[13]公式=k /D cosFig.2 The TEM photographs of Fe 3O 4particles and Fe 3O 4 PP Y c omposi te a)Fe 3O 4;b)Fe 3O 4 PPY,c)Fe 3O 4core of composite394高 分 子 学 报2003年Fi g.3 XRD patters of(a)14 28%Fe3O4in Fe3O4 PPYcomposi te and(b)28 20%Fe3O4i n Fe3O4 PPY compositeRecorded on a po wer diffrac tometer(Philips PW1830)wi thFe Ka radiation式中为X射线波长,!为峰形因子,D为晶体的平均粒径, 为Bragg衍射角, 为半峰宽. !值取决于几个因素,如果峰形不确定,其值一般取0 89 由此可以计算出磁流体的平均粒径.取衍射峰2 =62 51!来计算,磁流体的平均粒径大约在20~24nm,这与透射电镜下所测得的结果基本相一致.2 2 磁性聚吡咯微球的电性能和磁性能微球内磁流体含量对磁性聚吡咯微球的电性能和磁性能有直接的影响,其结果见表2 微球的导电性随着磁流体含量从1 5%增加到28 2%,导电性从6 52∀10-3下降到1 94∀10-4S cm.笔者认为,有两种因素影响了复合物的室温导电性.一是因为磁流体是非导电性的,其含量的增加必然引起复合物导电性的下降.第二个原因是复合物中聚吡咯掺杂程度的降低,这也是引起复合物电性能下降的主要因素.聚吡咯的掺杂程度可以用复合物中的硫原子与氮原子的摩尔比(S N)来度量.随着微球中铁含量的增加,S N越来越小,亦即掺杂程度逐渐下降.复合物的磁性能则随着复合物中磁流体含量的增加而增加,其矫顽力在2~45Oe范围内,结果见表2.Table2 Conducti vi ty and elemental analysi s date of PP Y polymer and PPY Fe3O4compositeSample no Conducti vity(10-4S c m)Ms(e mu g)Hc(Oe)Element content(%)C S NS NFe3O4content(%)Fe3O4-100 PP Y65 2--64 874 746 190 34-122 74 312 0455 283 655 860 278 2128 26 5511 847 263 035 540 2417 4533 318 7721 241 162 174 410 2223 5541 9423 4245 236 681 784 030 1928 20 Sample1~4are PPY Fe3O4composites.2 3 磁性聚吡咯纳米微球的热稳定性磁性聚吡咯微球的热重分析结果表明,磁流体能够提高复合物的热稳定性,如图4所示.纯的聚吡咯热解温度是355 ,含有17 45%磁流体的热解温度为373 ,含28 20%磁流体的复合物的热解温度则为384 .这一现象表明磁流体与聚吡咯之间可能存在某种相互作用.聚合物的紫外光谱和红外光谱同时也证明了这个结论.含有2%磁流体的紫外吸收红移10nm,其结果见图5,这可能是Fe3O4与PPY的相互作用使其共轭大∀键的能量下降,从而使其∀ ∀*跃迁红移.Fe3O4纳米微球与PPY的相互作用使复合物的I R吸收峰发生了红移,这可能是Fe的3d空轨道与N原子上的孤对电子形成了配位键,使共轭∀键上的电子云向Fe原子偏移,降低了共轭键的能量,从而使吡咯环中C C双键的吸收峰向低波数方向移动,具体结果见图6.作用机理可能如图7所示.Fi g.4 The TG of PPY and Fe3O4 PPY nanocompositea)PPY;b)PPY c omposi te with17 45%Fe3O4;c)PPYcomposi te with28 20%Fe3O43 微球的形成机理微球的形成机理是在超声波作用下,磁流体完全分散并呈纳米尺度分散于含有表面活性剂十3953期邓建国等:磁性Fe3O4聚吡咯纳米微球的合成与表征Fi g.5The UV spectrum of PPY and Fe 3O 4 PPYnanocompos ite a)PPY;b)Fe 3O 4 PPYFig.6 The IR spectrum of PPY and Fe 3O 4 P PY nanocomposi tea)PPY;b,c)Fe 3O 4PPYFig.7 The mechani sm of interaction of Fe 3O 4and PPY chain二烷基苯磺酸钠的水溶液体系中,表面活性剂使Fe 3O 4粒子均一地分散于反应介质体系中.单体吡咯首先吸附在微球的表面,在过硫酸铵的存在下聚合,生成的聚吡咯包覆于Fe 3O 4磁流体表面,形成了聚吡咯壳层,壳层的厚度可通过反应时间、单体浓度等来调节.表面活性剂吸附在复合粒子表面,具有稳定作用.其作用过程可见图8.综上所述,通过沉淀氧化法合成了粒径为20~30nm 的Fe 3O 4磁流体,微球的粒径分布均匀.采用乳液聚合的方法合成了同时具有导电性和磁性能的Fe 3O 4 聚吡咯纳米微球,粒径为30~40nm,粒径分布较为均匀,且具有核壳式结构,聚吡咯为壳层材料,厚度约为10~20nm.微球同时具有导电性和磁性能.在优化的实验条件下,可得到饱和磁化强度为23 4emu g,矫顽力为45 2Oe 的磁性微球.微球的导电性随着Fig.8 The formation mechani sm of Fe 3O 4 PP Y nanoparticles withcore s hell微球中Fe 3O 4磁流体含量的增加而下降,微球的磁性能则随着Fe 3O 4含量的增加而增大.磁流体和聚吡咯之间可能存在着一定的相互作用.其作用机理是Fe 与基体PPY 中的N 原子有配位键的生成,从而增加了复合物的热稳定性.REFERENCES1 Kawaguchi H.Prog Polym Sci,2000,25:1171~12102 Partch R,Gan golli S G,Ma tijevic E.J of Col loid and Interface Sci,1991,44:28~353 Su ri K,Ann apoorni S,Tand on R P.Synth etic Metals,2002,126:137~1424Liu J,Wan M X.J Polym Sci,Part A:Polym Ch em,2000,38:2734~2739396高 分 子 学 报2003年5 Wan M X,Li J C.J Pol ym Sci,Part A:Polym Chem,1998,36:2799~28056 Wan M X,Fan J H.J Polym Sci,Part A:Pol ym Che m,1998,36:2749~27557 Ren Li(任丽),Wan g Lixi n(王立新),Zh an g Fuq iang(张福强),Zhao Jin ling(赵金玲).J ou rn al of Hebei Uni versity of Technology(河北工业大学学报),2000,29(6):101~1048 Galembeck A,Aal ves O L.Syn thetic Metals,1999,102:1238~12399Yin W A,Li J,Gu T R.J Ap pl Polym Sci,1997,63:13~2010 R ob ila G,Ivan oiu M,Buruian a T.J Ap pl Polym Sci,1997,66:591~59611 Den g J G,Di ng X B,Peng Y X,Wan g J H,Long X P,Chan A.Polymer,2002,8:217912 Den g Jianguo(邓建国),Pen g Yu xin g(彭宇行),Wang Jianh ua(王建华).Chinese Journal of Chemical Physics(化学物理学报),2002,2:137~14213 Kl on g H P,Alexan der L, E.X Ray Di ffraction Proced ures for Crys tallin e and Amorp hous Material s.New York:Wiley,1954.82~104PREPA RATION AND C HARAC TERIZATION OF MAGNETIC Fe 3O 4POLYPYR ROLE NANOPARTIC LESDENG Jianguo 1,2,HE C huanlan 1,LONG Xinping 1,PENG Yuxing 2,LI Pei 3,C HAN Albert S.C.3(1The Institu te o f Che mical Mate ria ls ,CAEP ,Mian ya n g 621900)(2Ch en gdu Institute o f Organ ic Ch emistry ,TheAca de mic In stitute o f Ch ina ,Che ng du 610041)(3O pen L a bo ra to ry o f Chirotech nology an d De pa rtmen t o f Applied Biolog y a nd Ch emica l Tec hnolog y ,Th e Hon g Kon g Polytech nic U n iversity ,Hon g Kong )Abstract A novel approach to synthesize core shell nanoparticles with Fe 3O 4as the magnetic core and PPY as the conducting shell was investigated.The Fe 3O 4nanoparticles primarily prepared by precipitation oxidation method,and the Fe 3O 4 PPY nanoparticles with core shell structure was synthesized via an in situ polymerization of pyrrole monomer in an aqueous solution containing well dispersed Fe 3O 4nanoparticles and surfactant NaB S.The particles are almost spherical with diameters ranging from 20~30nm.These particles are polydisperse and some of them a gglomerated due to ma gneto dipole interac tions between particles.70%to 80%of the Fe 3O 4 PPY particles are ranged from 30~40nm in diameter.The core shell structure of nanoparticles was evidenced by TEM observations.The Fe 3O 4content was found to affect significantly both the conductivity and the magnetization of the resulting PPY composites.When 9%Fe 3O 4was incorporated into PPY,the conductivity of PPY composite was greatly reduced from 6 52∀10-3to 1 94∀10-4S c m.Further increasing of Fe 3O 4content from 8 2%to 28 2wt%,resulted in slightreduction of the conduc tivity at room temperature.The decrease in conductivity of Fe 3O 4 PPY composites with increasing Fe 3O 4content was due to a decrease in the doping degree,assigned as S N ratio.The S N ratios decrease from 0 34to 0 19with increasing Fe 3O 4content from 0to 28 2%.The magnetic properties of the Fe 3O 4 PPY nanocomposites depend on the Fe 3O 4content too.Increasing Fe 3O 4content from 0to 28 2%considerably increased both the saturated magnetization (Ms)and the coercive force (Hc)from 0to 23 42emu g and 0to 45 2Oe,respectively.Since PPY po wder is not magnetic,the ferromagnetic properties of the c omposites are attributed to the magnetic Fe 3O 4nanoparticles.The magnetic Fe 3O 4nanoparticles can improve the thermal stability of Fe 3O 4 polypyrrole nanoc omposites due to interac tion between Fe 3O 4particles and PPY chains.Key words Polypyrrole,Fe 3O 4,Nanoparticle,Core shell structure,Emulsion polymerization3973期邓建国等:磁性Fe 3O 4 聚吡咯纳米微球的合成与表征。
叶酸对磁性Fe_3O_4纳米粒子的表面修饰
叶酸对磁性Fe_3O_4纳米粒子的表面修饰魏开伟;刘琦;程美令;袁晓卫;于丽丽;徐正【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2010(026)001【摘要】以FeCl_3·6H_2O作为单一铁源,1,6-己二胺作为胺化试剂,利用无模板的溶剂热方法制备了胺基功能化的磁性Fe_3O_4 纳米粒子,并利用其键合叶酸分子,制备出表面修饰了叶酸的磁性Fe_3O_4 复合纳米粒子.利用傅里叶变换红外光谱仪、X-射线衍射仪、透射电镜、差热-热重分析仪和振动样品磁强计对所得纳米粒子的形貌、粒径、化学组成和磁性能进行了表征.结果表明,叶酸分子通过化学键牢固键合在磁性纳米Fe_3O_4 粒子表面,叶酸修饰的复合纳米粒子仍然具有良好的磁性能.【总页数】5页(P40-44)【作者】魏开伟;刘琦;程美令;袁晓卫;于丽丽;徐正【作者单位】江苏工业学院化学化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州,213164;江苏工业学院化学化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州,213164;南京大学配位化学国家重点实验室,南京,210093;江苏工业学院化学化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州,213164;江苏工业学院化学化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州,213164;江苏工业学院化学化工学院,江苏省精细石油化工重点实验室,常州,213164;南京大学配位化学国家重点实验室,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O614.81;O613.3【相关文献】1.羧甲基化壳聚糖修饰磁性Fe_3O_4纳米粒子去除Cu（Ⅱ）离子 [J], 程昌敬;左芳;吴莉莉2.聚合物乳液法表面修饰改性Fe_3O_4磁性纳米粒子特性研究 [J], 刘雨青;郭金彦;刘篪;谢续明;高彦芳3.聚丙烯酰胺修饰Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备与表征 [J], 熊雷;姜宏伟;王迪珍4.Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及其表面修饰 [J], 朱广谦;何青科;刘长庚;肖尚马;曾盈5.表面巯基化修饰的磁性Fe_3O_4纳米粒子合成与表征 [J], 贺全国;吴伟;杨云;张继德;王吉清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
化学还原法制备Fe3O4纳米颗粒及其性能研究
尖 晶石 型铁氧体 。当 Ｆ ｅ 。 Ｏ 颗 粒尺 寸降至 纳米 尺度 时 ， 结构和 性能会发 生一些改 变 ， 如单 磁 畴结构 、 超顺 磁性 、
磁相变 温 度 等 ， Ｆ ｅ 。 Ｏ 纳米 颗 粒 是 一 种 多 功 能 磁 性 材
（ 兰州 理工 大学 石 油化 工学 院 ，甘肃 兰州 ７ ３ ０ ０ ５ ０ ） 摘 要 ： 采 用化 学还 原 法制 备 得 到 了 Ｆ ｅ 。 Ｏ 纳 米颗
粒， 并 用 ＸＲ Ｄ 对制 备 条 件 ： 分散 剂 种 类 、 分散 剂 用量 、
一
般地， 微 乳液 法合 成 Ｆ ｅ 。 Ｏ 纳 米颗 粒 对 相 应合
用 Ｐ ＥＧ（ ６ ０ ０ ０ ） 做 分散 剂 ， Ｐ ＥＧ 用 量 为 ５ ０ ｇ ／ Ｌ， 煅 烧 温
度为 ７ ０ ０ ℃， 煅 烧 时间为 １ ２ ０ ｍｉ ｎ 时， 制 备 得 到 的
工艺 相对 简单 ， 并且 得到 产物饱 和磁 化强 度 相对 较 高 。 本 文采 用化学 还 原法 ， 在 高 温 隔绝 Ｏ 的条 件 下 ， 将 样 品中有 机分散 剂碳 化 ， 使 ｃ颗 粒 与 Ｆ ｅ Ｏ。 颗 粒 发生 还 原反应 ， 以期 得 到 粒 径 较 小 磁性 能 高 的 Ｆ ｅ 。 Ｏ 颗
疗 仪器 厂 ； Ｄ Ｒ Ｚ 一 ３ Ｂ型 电阻炉 温 度 控制 器 ， 长 沙 市 华光 电机 厂 ； Ｓ Ｋ － ２ ５ １ ４ ５型管 形 高 温 定 碳 炉 ， 长 沙 市华 光 电
机厂 。
２ ． ２ 实 验 步 骤
小为 ２ ～８ ｎ ｍ。Ｉ ． Ｎｅ ｄ ｋ ｏ ｖ等 利 用 简 单 而 有 应 用 前
功能化纳米Fe_3O_4磁性材料的制备及其对水中重金属离子的去除_谭丽莎
1
引言
重金属污染是目前最为严峻的环境污染问题之 一， 重金属污染物进入人体后， 因其半排期长， 会引 起蓄积， 当超过一定浓度时将严重影响人体正常的 新陈代谢， 导致各种疾病的发生。 我国重金属污染 2012 年 1 月， 问题尤为突出， 广西龙江发生了震惊 全国的镉污染事件； 2011 年 8 月， 云南曲靖市发生 了严重的铬渣污染事件； 而近年来出现的“血铅超 标” 事件， 也 已 涉 及 湖 南、 陕 西、 浙 江 等 多 个 省 份。 近年来频频爆出的重金属污染事件更是提醒着我们 重金属污染的控制与治理迫在眉睫 。为防治重金属 有效降低和去除废水中的重金属 ， 使其达标排 污染， 寻找经济有效、 绿色环保的处理方法也变得尤为 放， 重要。 目前常用于去除水中重金属的方法主要有： 吸 化学沉淀法、 氧化还原处理法、 膜分离法、 离子 附法、 交换处理法等
+ 中图分类号： O614. 81 1 ； TB383 ； X52
文献标识码： A
281X（ 2013 ） 12214712 文章编号： 1005-
Heavy Metal Ｒemoval from Aqueagnetic Fe3 O4 Nanoparticles
处理中亟待解决的难题之一。 近年来， 磁性吸附材 料的开发使得吸附剂与废水在外磁场作用下实现快 速有效的分离成为可能， 因而开始得到广泛研究和 应用。 随着纳米科学的迅速发展， 各种各样的磁性纳 米材料被成功地合成出来， 并开始应用于环境污染 的修复， 如加速污水的凝结、 去除放射性核素、 吸附 ［9 ］ 有机染料、 修复受污染的土壤和地下水等 。 磁性 纳米材料种类很多， 其中 Fe3 O4 纳米颗粒因制备工 、 、 艺相对简便 价廉 低毒、 结构和功能的可预期性、 可 调控性等优点而被广泛关注。 Fe3 O4 磁性纳米颗粒 具有纳米尺寸效应， 极高的比表面积使其具有良好 的吸附性能； 当颗粒粒径小于 20 nm 时， 在常温下表 ［10 ］ 现出超顺磁性 ； 易修饰功能基团， 可与目标物发 生特异性亲合吸附； 在外加磁场的定向控制下， 通过 清洗和解吸操作， 可将目标物从多组分环境中快速 分离出来。尽管 Fe3 O4 磁性纳米颗粒有着很多材料 所不具备的优点， 它也有一些自身不能克服的缺点 ， 如裸露的 Fe3 O4 颗粒在空气中极易被氧化， 在酸性 进而失去纳米材料特有的性 环境中易腐蚀和团聚， 质， 使其 吸 附 效 果 与 吸 附 选 择 性 变 差。 为 使 纳 米 Fe3 O4 磁性材料能够更有效、 选择性地去除重金属 离子， 尤其是工业排放废水中的重金属离子 ， 必须对 其进行必要的改性修饰， 在其表面引入化学稳定性 强的活性官能团， 以减少团聚现象的发生， 使其具有 ［11 ］ 抗氧化性和耐酸碱性等特点 。 为 良好的分散性、 改善纳米 Fe3 O4 磁性吸附材料对废水中重金属离子 的吸附性能， 提高其对重金属离子的捕集能力 ， 诸多 含功能基团如巯基（ —SH） 、 氨基（ —NH2 ） 、 羧基 （ — COOH） 、 磺酸基 （ —SO3 H ） 、 羟基 （ —OH ） 的化学物 质被用于吸附材料的改性。这些活性基团对重金属 离子具有较强的螯合作用， 通过改性后的磁性纳米 材料可有效地选择性吸附水中的重金属离子 。功能 化磁性纳米材料主要是利用修饰在表面末端的功能 S、 O 等配位原子与重金属离子配 基团所包含的 N、 位络合吸附重金属离子， 也通过离子交换、 静电引力 等作用形式吸附重金属。 本课题组成功进行了有关纳米 Fe3 O4 磁性材料 Hg（ Ⅱ） 等重金属离子的吸附 的制备及其对Cr（ Ⅵ） 、
改性明胶磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能研究
改性明胶磁性Fe_3O_4纳米粒子的制备及其性能研究
宁顺花
【期刊名称】《化工管理》
【年(卷),期】2015(0)33
【摘要】随着社会的发展,在研究和分析磁响应性新型药物载体的时候,已经广泛应用磁性微球,但磁性Fe3O4纳米粒子比表面积较大,具有强烈的聚集倾向,这大大限制了磁性纳米粒子的应用,因此有必要对其进行表面修饰。
本文采取化学共沉淀方式制备磁性Fe3O4纳米粒子,用亲水性葡聚糖-明胶高分子化合物对其进行表面修饰来制备磁性Fe3O4纳米粒子,这种复合微粒分散性好,稳定性强,并且因表面含有大量官能团,具有生物相容性和可降解性。
【总页数】2页(P71-71)
【关键词】明胶;磁性Fe3O4;纳米粒子;制备
【作者】宁顺花
【作者单位】衡阳师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O484.43
【相关文献】
1.改性明胶磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其性能研究 [J], 宁顺花
2.反应型纳米级磁核聚烯烃类磁性材料的研究——(Ⅰ)纳米级Fe_3O_4磁性超微粒的制备和性能研究 [J], 韩志萍;王立;谢涛;封麟先
3.磁性核壳Fe_3O_4/Ag纳米复合粒子的制备及性能(英文) [J], 章桥新;杨丽宁;张佳明;官建国;王一龙
4.超顺磁性纳米级Fe_3O_4粒子的制备与性能表征 [J], 王亚辉;马玉娟;邓红;李宁;严勃
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磁性高分子微球Fe3O4／PMMA的制备与表征
收稿 日期 ：２ １－ ｌ２ ０ １ ｌ一 Ｏ
作者简介：蒋婷婷，（ ９７ ，女 ，山东菏泽人，在读硕士研究生 ，主要从事功能材料制备方面的研究，ｊｎｔ ｇｎ００ Ｃ ｈｏ ｏ ．３ １８一） ｉ ｇｎｔ ｇ６８￣ａｏ． ｒ（。 ａ ｉ ｉ ｃｎ ２ ， １
・
５ ４・
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
中图分类号 ： Ｑ １ Ｔ ３７）２０５—４ ０７９４ （ ２ —０３０ ０ ０
磁Ｉ 生高分子 微球 是近 几年发 展起 来 的新型功 能材料 ，它 是通过 一定方 法将 高分子 树脂 与磁 ｆ 生物质复合 而成。高分子壳层表面可以通过共聚、表面改性等方法携带各种功能基团，由此可以结合多种活性分子。
蒋婷婷 ，刘喜军 ，樊姗
（ 齐齐哈尔大学 材料科学与工程学 院，黑龙江 齐齐哈尔 １ １０ ６０ ６）
摘 要：以油酸作 为表面活性剂 ，采用化学共沉淀法制备 了具有 良好 晶型、分散性好 的纳米四氧化三铁 。以甲基丙 烯酸 甲酯 （ ＭＭＡ） 作为反应单体 ，Ｄ Ｂ为交联剂 ， Ｖ 使用水溶性引发剂 Ｋ Ｓ Ｐ ，采用单体聚合法制备磁性高分子微球 Ｆ ｄ ＭＭＡ ｅＯ Ｐ ，该磁性高分子微球具 有明显的核壳结构 ，粒子尺寸约为 ５ ０ ｍ。 ０ｎ 关键词 ：磁性高分子微球 ；四氧化三铁 ；化学共沉淀 ；核壳结构
第 ２ 卷第 ２ ８ 期
２１ ０ ２年 ３ 月
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｑｈ ｒ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ａ ｉａ ｖ ｒｉ ｏ Ｑｉ Ｕｎ ｙ
Ｖｏ ．８ Ｎ ． １ ．ｏ２ ２ Ｍａ ｃ ， ０ ｒ ｈ２ １ ２
磁性高分子微球 Ｆ ３ ／ＭＭＡ的制备与表征 ｅＯ４ Ｐ
１２ 实验 步骤 －
磁性Fe_3O_4微粒表面有机改性及表征
２１ 年 １ ０１ Ｏ月
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
廊坊师 范学 院学报（ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ａｇａ ｇＴ ａｈｒ Ｃ Ｈｇ （ ａｕｎｌ ｃ ｎ ｅ ｄｔ ｎ ｏｒａ ｏ ｎ ｆｎ ｅｃｅｓ ｏ ｅｅ Ｎ ｔｒａ Ｓｉ ｃ ｉｏ ） Ｌ ｅ Ｅ ｉ
０ｃ ． ｔ ２０ｌ １ Ｖｏ ． １ Ｎｏ． １ １ ５
【 ｂｔ ｃ】 Ｆ ４ｍａｎ ｔ ａｏａｔｌ ｅ ｙ ｔｅｉ ｄｂ ｅ ｈ ｍｃ —ｒ ｉｉ ｔ ｎｏ ｒｏｓ ｎ ｒｃｃｌ ｄ Ａ ｓｒ ｔ ａ ｚ ｅ０ ｇｅｉ ｎｎ ｐｒｃ ｓｗ ｒ ｓｎｈｓ ｅ ｙｔ ｅ ｉ Ｃ ｐｅ ｐｔ ｉ ｆ ｅｒｕ ｄｆ ｒ ｈ ｒ ｅ ｃ ｉｅ ｅ ｚ ｈｃ ｌ ａ Ｏ ｃ ａｏ ｆ ａ ｅｉ ｏ ｉ
体， 是应用最为广泛的软磁性材料之一 ， 其广泛应用 在 纳米磁 记 录材 料 、 隐身 材 料 、 纤 传 感 技术 、 导 光 光 功 能材 料 、 生物 医学 领域磁 分 离技 术 、 型 的涂料 或 新 颜料 、 催化材料等方面¨ 。目前 ， ］ 用于制备纳米磁性 Ｆ， ４ ｅＯ 的方法 较 多Ｌ ， 中和沉 淀 法 、 淀氧 化 ２ 如 。Ｊ 沉
法、 水热 反应 法 、 化学 共沉 淀法 等 。各种 方法 各有 利
备 了磁性 Ｆ３ ｅＯ 纳米微粒 ， 用硅烷偶联 剂 ＭＰ Ｓ对
其 表面 进 行 有 机 改 性 ， 论 了 ＭＰ 讨 Ｓ对 磁 性 Ｆ３ ｅＯ
采用水热法制备磁性Fe3O4纳米棒
采用水热法制备磁性Fe3O4纳米棒胡正水;江晨菊【摘要】Fe3O4 nanorods were prepared by hydrothermal route with FeCl3 ·6H2O, AMP-95, and hydrazine hydrate as main reactants. The products were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD). and magnetization measurements (VSM). The formation mechanism of Fe3O4 nanorods was discussed in detail. The results indicate the as-prepared Fe3O4 nanorods have higher saturation magnetization.%以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒.通过扫描电子显微镜( SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨.结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)002【总页数】6页(P149-154)【关键词】纳米棒;水热法;Fe3O4;饱和磁化强度【作者】胡正水;江晨菊【作者单位】青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042;青岛科技大学材料科学与工程学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ586;O782Fe3O4是一种性能良好的亚铁磁性材料，由于具有生物相容性使其可应用于基因分离、药物定向传输等生物医药领域，它还具有独特的电学和磁学性能，在磁性器件、微波材料、磁性墨水等方面有广泛的应用。
多元醇法制备纳米Fe3O4的研究
Ｐｏｅｓ ｇ Ｗｕ ａ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ ， ｈｎ４ ０ ７ ， ｕ ｅ Ｐｏ ｉ ｅ Ｃ ｉａ ｒｃｓｉ ， ｈｎＵ ｉ ｓ ｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ Ｗｕ ａ ３ ０ ０ Ｈ ｂ ｉ ｒｖ ｃ ， ｈｎ ） ｎ ｅ ｉ Ｔ ｏ ｎ
纳 米 Ｆ 一 种 应用 广 泛 的磁 性 纳 米 材 料 ， ｅ０ 是
Ａｂ ｔ ａ ｔ：ｎ ｏｄ ｒｔ ｔ ｄ ｈ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆｍｅａ ａ ｏ ｐ ｒｉｌｓ ｂ ｉｕｉ ｏｙ ｌ ｐ ｏ ｅ ｓ，Ｆ ３ ａ ｏ ａ ｔ ｌｓ ｓ ｒ ｃ Ｉ ｒ ｅ ｏ ｓｕ ｙ ｔ ｅ ｐ ｅ ａ ａｉｎ ｏ ｔ ｎ ｎ － ａｔｃｅ ｙ ｌ ｄ ｐ ｌ ｏ ｒｃ ｓ ｌ ｑ ｅ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｅ Ｏ４ ｃ ｗｅｅ ｏ ｔ ｉｅ ｎ ｘ ｅ ｔｄ ｙ ｂ ｏｙ ｌｐｒｃ ｓ ｓｎ ｅ ２・４Ｈ２ ａ ｒ ｃ ｒｏ ，１， － ｒ ｐ ｌｎ ｌｃ ｌａ ｅ ｕ ｅ ． ｒ ｂ ａｎ ｄ ｕ ｅ ｐ ｃ ｅ ｌ ｙ ｐ ｌｏ ｏ ｅ ｓ ｕ ｉ ｇ Ｆ Ｃ１ ｓｐｅ ｕ ｓｒ Ｏ ２ ｐ ｏ ｙｅ ｅ ｇｙ ｏ ｓ ｒ ｄ ｃ ｒ Ｔｈ ｓｐ ｅ ａ ｅ ａ ｌ ｓ ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｂｙ ＸＲＤ ａ ａｙ ｉ． Ｔｈ ｒ ｈ ｌｇ ｂ ｅ ｖ ｄ ｂ ｅ ａ － ｒ ｐ ｒ ｄ ｓ ｍｐ ｅ ｗａ ｈ ｒ ｃ ｅ ｅ ｉ ｎ ｌｓｓ ｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ ｏ ｓ ｒｅ ｙ ＴＥＭ ｈ ｗｅ ｈ ｔｔ ｅ ｙ ｓ ｏ ｄ ｔａ ｈ ｓ ａ ｅ ｏ ３ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ｓｓ ｈ ｒｃ，ｔｅ ｓｚ ｆｔ ｅ ｗａ ０－ ０ ｎ ｈ ｐ ｆＦｅ ｎ ｎ ｐ ｒｉｌｓｗａ ｐ ｅ Ｏ４ ｉ ｈ ｉｅ ｏ ｈ ｍ ｓ５ ７ ｍ．Ｔ ｅｒ ａ ｔｏ ｃ ａ ｉｍ ｓ ｒｓ ａ ｃ ｅ ｈ ｅ ｃｉｎ ｍｅ ｈ ｎ ｓ ｗａ ｅ ｅ ｒ ｈ ｄ ｏ ｈ ａ ｉ ｆｃ ｌ ｅ ｅ ｔｏ ｍｏｉｅ ｆｒ ｅ ｏ ｘｄ －ｅ ｕ ｔｏ ．Ｔ ｅｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ｔｔ ｅ ｄ ｓ ｒ ｐ ｒｉ ｎ ｔｏ ｆＦｅ ｉｎ ｎ ｔ ｅ ｂ ｓｓｏ ｅｌ ｌｃ ｒ － ｔｖ ｏｃ ｆｏ ｉ ｏ ｒ ｄ ｃｉ ｎ ｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈａ ｈ ｉｐ ｏ ｏ ｔｏ ａｉｎ ｏ ｏ ｓ ｏ ｃ ｒ ｎ ｈ ｅ ｉ ｎ ｅ ｏ ｉ ｉｅ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ Ｆｅ ａ ｏ ａ ｔｃｅ ． ｃ ｕ ｓ ａ ｄ ｔ ｅ Ｆ ｏ ｓ ａ ｘｄ ｚ ｄ ｔ ｒ ｄ ｃ ３ ｎ ｎ ｐ ｒｉｌ ｓ ｒ Ｏ４ Ｋｅ ｒ ｓ： ｏ ｙ ｌｐ ｏ ｅ ｓ ｅ ａ ｏ ａｔｃ ｅ；ｒ ａ ｔｏ ｃ ａ ｉｍ ；ｄ ｓ ｒｐｏｔｏ ａｉｎ ｙ ｗｏ ｄ ｐ ｌｏ ｒ ｃ ｓ ；Ｆ ３ ｎ ｎ ｐ ｒｉ ｌ Ｏ４ ｅ ｃ ｉｎ ｍｅ ｈ ｎ ｓ ｉｐ ｏ ｒｉ ｎ ｔｏ
利用还原共沉淀法制备纳米四氧化三铁磁性粉体
利用还原共沉淀法制备纳米四氧化三铁磁性粉体
王缓;徐利华;邸云萍;张菡
【期刊名称】《纳米科技》
【年(卷),期】2007(004)006
【摘要】利用还原共沉淀法制备了纳米四氧经三铁.采用FT-IR、TEM、XRD、VSM和比表面积测试表征样品的性质.结果表明该方法制备的四氧化三铁颗粒程球形,平均粒径大约21nm.红外光谱表明了样品离子可以被表面活性剂有效包袱.磁滞回线测试结果表明该样品具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到37.34Am2/kg.【总页数】8页(P33-39,49)
【作者】王缓;徐利华;邸云萍;张菡
【作者单位】北京科技大学材料学院无机非金属系,北京,100083;北京科技大学材料学院无机非金属系,北京,100083;北京科技大学材料学院无机非金属系,北
京,100083;北京科技大学材料学院无机非金属系,北京,100083
【正文语种】中文
【中图分类】TB34
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1.共沉淀法制备纳米Ce:YIG磁性粉体的表征 [J], 兰中文;王巍;余忠;姬海宁
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研究(Ⅰ)粉体的制备及性能表征 [J], 梁丽萍;高荫本;陈诵英
5.化学共沉淀法制备Y型平面六角铁氧体粉体及其磁性能 [J], 陈文国;代建清;蔡进红
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多元醇还原制备纳米Co粉及其磁性的研究
多元醇还原制备纳米Co粉及其磁性的研究刘飚;官建国;王琦;张清杰【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2005(036)007【摘要】采用二价钴盐为前驱物,1,2-丙二醇为还原剂,用液相还原法制备了晶粒尺寸约为10～13nm、具有面心立方(β相)结构的纯度高、粒度均匀的纳米钴粉,运用XRD、TEM等分析方法对制备的纳米钴粉进行物相和结构形貌的表征,初步研究了多元醇法还原Co纳米粉的反应机理.采用VSM对纳米钴粉进行磁学性能的表征.结果表明,所制备的纳米Co粉在室温下具有铁磁性,并且矫顽力不高(6.282×103A/m).【总页数】4页(P1122-1125)【作者】刘飚;官建国;王琦;张清杰【作者单位】济南大学,材料科学与工程学院,山东,济南,250022;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070;济南大学,材料科学与工程学院,山东,济南,250022;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070;武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】O613.61;TB383【相关文献】1.多元醇法制备纳米Fe3O4及其静磁性能的研究 [J], 刘飚;官建国;张清杰2.利用还原共沉淀法制备纳米四氧化三铁磁性粉体 [J], 王缓;徐利华;邸云萍;张菡3.多元醇液相还原法制备纳米α-Fe_2O_3铁粉的研究 [J], 刘战伟4.纳米洋葱碳的制备及其微波吸收特性研究FeYO3/Y2O3∶ 1% Eu3 +,1% Tb3 +粉体的制备及其磁性研究 [J], 高泽宇;王佳玮;梁颖;张卫珂;杨艳青;张玉军5.多元醇还原法制备NiPd磁性纳米合金 [J], 艾凡荣;姚爱华;黄文旵;王德平;张欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
四氧化三铁磁性纳米粒子的合成及表征
四氧化三铁磁性纳米粒子的合成及表征
邱星屏
【期刊名称】《厦门大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】1999(038)005
【摘要】采用滴定水解及Massart合成法分别制备了直径在8 nm左右的Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的结构组成通过X-射线粉衍射得到证实.透射电镜研究表明,由滴定水解法制备的磁性粒子的外形主要为球形,粒子大小比较均匀,所有粒子都在5～10 nm之间.而由Massart合成法制备得到的Fe3O4磁性粒子则呈现从球形到立方体形的多种形态,并且粒径分布较宽.磁性测量表明,由滴定水解及Massart合成法合成的Fe3O4磁性粒子的饱和磁矩分别为71和69 Am2kg-1,仅比块体Fe3O4的磁性低约20%.
【总页数】5页(P711-715)
【作者】邱星屏
【作者单位】厦门大学化学化工学院材料科学系,厦门,361005
【正文语种】中文
【中图分类】O611.62
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多元醇还原法制备FePt纳米颗粒
多元醇还原法制备FePt纳米颗粒杜雪岩;徐凯;李芳;史世毅;马芬【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)005【摘要】FePt nanoparticles were prepared by via polyol-reduction process using Fe ( acac) 3 , H2PtCl6·6H2O and 1,2-dodecanediol as reductans. And the effects of oleic acid and oleylamine on the dispersibility of the as-prepared FePt nanoparticles were investigated. The results show that the size of the FePt naoparticles without any surfactant is in the range of 1.0 to 6. 0 nm with the average size of 3. 4 nm,while the sizes of the particles is in the range of 2. 5 to 5.5 nm with the average size of 4. 1 nm. The as-prepared FePt nanoparticles were characterized by XRD,TEM and VSM. The results exhibit that the FePt nanoparticles were of face-centered-cubic( FCC) structure , superparamagnetic behavior and spherical shapes with high mono-dispersibility.%以乙酰丙酮铁和氯铂酸作为Fe源和Pt源,1,2-十二烷二醇为还原剂,通过多元醇还原法制备出单分散的FePt纳米颗粒,研究了表面活性剂油酸和油胺对FePt纳米颗粒形貌和分散性的影响.结果显示,未使用表面活性剂制得的FePt纳米颗粒粒度范围是1.0～6.0nm,平均粒径为3.4 nm;使用油酸和油胺制得的FePt纳米颗粒粒度范围是2.5～5.5 nm,平均粒径4.1 nm.通过XRD、TEM和VSM分析表明,油酸和油胺修饰的FePt纳米颗粒为面心立方结构,形状近似球形,分散性良好,粒径分布较未使用表面活性剂时变窄;VSM显示其矫顽力趋近于0,呈现超顺磁性.【总页数】3页(P786-788)【作者】杜雪岩;徐凯;李芳;史世毅;马芬【作者单位】兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,甘肃兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,甘肃兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,甘肃兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,甘肃兰州730050;兰州理工大学甘肃省有色金属新材料省部共建国家重点实验室,甘肃兰州730050【正文语种】中文【中图分类】TB383;TM272【相关文献】1.一步法制备L10相FePt纳米颗粒 [J], 杜雪岩;刘广菊;杨洪奎;屠桂朋2.FePt磁性纳米颗粒的化学制备方法 [J], 潘仲彬;刘进军3.多元醇还原法制备片状六边形Fe3O4纳米颗粒 [J], 李芳;杜雪岩;杨瑞成4.FePt@Au纳米颗粒的可控制备 [J], 何江海;边宝茹;杜娟;封文江;杨奥新5.FePt-SiO<sub>2</sub>纳米颗粒薄膜的制备和表征 [J], 胡海琴;章黎;韩锦婉;蒋俊程;何慧;;;;;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
多元醇还原法制备Co-Ni和Fe-Co-Ni磁粉
多元醇还原法制备Co-Ni和Fe-Co-Ni磁粉
余洪斌;聂彦;赵振声;何华辉
【期刊名称】《信息记录材料》
【年(卷),期】2002(003)001
【摘要】通过多元醇还原法可以制得尺寸范围从几微米到几十纳米的球形、单分散和Co-Ni系和Fe-Co-Ni系磁粉,并在2～18 GHz频率范围内研究其微波磁特性.实验表明,此法制得的Co-Ni系和Fe-Co-Ni系磁粉的物理化学特性随着Co含量的不同而呈现出一定规律性变化.
【总页数】3页(P14-16)
【作者】余洪斌;聂彦;赵振声;何华辉
【作者单位】华中科技大学电子科学与技术系,湖北,武汉,430074;华中科技大学电子科学与技术系,湖北,武汉,430074;华中科技大学电子科学与技术系,湖北,武
汉,430074;华中科技大学电子科学与技术系,湖北,武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】TM27
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Ｖｏｌ．４３Ｎｏ．１·１６６·化 工 新 型 材 料ＮＥＷ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ第４３卷第１期２０１５年１月基金项目：药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室资助课题（ＣＭＥＭＲ２０１１－１２）；广西教育厅科研立项项目（２０１２０４ＬＸ０６５）资助作者简介：蒋丽萍（１９８０－），女，助理研究员，硕士，从事无机纳米新型材料的研究。
联系人：邱建华，副教授，博士，从事无机纳米材料制备及应用研究。
多元醇还原法制备Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子及磁性能表征蒋丽萍 邱建华＊ 韦谷韫 陆小朵（广西师范大学药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室，化学与药学学院，桂林５４１００４）摘 要 采用简便的多元醇还原法合成Ｆｅ３Ｏ４磁性纳米颗粒，研究了稳定剂类型、初始反应温度、初始反应时间和熟化时间对Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒形貌、粒径及磁性能的影响。
采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＳＱＵＩＤ多种表征手段对Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒进行表征，结果表明：聚乙二醇作为稳定剂制备的Ｆｅ３Ｏ４纳米具有高结晶度以及单分散性，在３００Ｋ下，具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度；十二烷基磺酸钠和十六烷基溴化铵作为稳定剂却无法得到Ｆｅ３Ｏ４。
稳定剂油酸／油胺的摩尔浓度比为１∶１时，升高初始反应温度从１２５℃到２００℃，对Ｆｅ３Ｏ４的粒径和磁性能有决定性的影响；延长初始反应时间和熟化时间有利于提高纳米颗粒的分散性。
关键词 Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒，多元醇还原法，稳定剂，１，２－十四烷二醇，超顺磁性Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ Ｆｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｙ ｐｏｌｙｏｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄＪｉａｎｇ Ｌｉｐｉｎｇ Ｑｉｕ Ｊｉａｎｈｕａ Ｗｅｉ Ｇｕｙｕｎ Ｌｕ Ｘｉａｏｄｕｏ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ ｔｈｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ＭｏｌｅｃｕｌａｒＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｇｕａｎｇｘｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕｉｌｉｎ ５４１００４）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｆｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｔｈｏｕｇｈ ｐｏｌｙｏｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ，ｉｎｉｔｉａｌ ｒｅ－ａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｉｎｉｔｉａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ａｇｅｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ，ｓｉｚｅ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｆｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐ－ａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｒｅｓｅａｒｃｈｅｄ．Ｔｈｅ Ｆｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＴＥＭ ａｎｄ ＳＱＵＩＤ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔＦｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ＰＥＧ ４０００ｈａｄ ｈｉｇｈ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙ ａｎｄ ｓｈｏｗｅｄ ｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃ ｂｅｈａｖｉｏｒ ａｔ ３００Ｋｗｉｔｈｈｉｇｈｅｒ ｓａｔｕｒａｔｅ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｎｏｔ ｂｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｓｏｄｉｕｍ ａｌｋｙｌ ｓｕｌｆｏｎａｔｅ ａｎｄ ｃｅｔｙｌｔｒｉｍｅｔｈｙｌａｍ－ｍｏｎｉｕｍ ｂｒｏｍｉｄｅ ａｓ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ．Ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ ｗａｓ １∶１，ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｉｔｉａｌｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｒｏｍ １２５℃ｔｏ ２００℃ｗｈｉｃｈ ｈａｄ ｃｒｕｃｉａｌ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｆｅ３Ｏ４，ａｔ ｔｈｅｓａｍｅ ｔｉｍｅ，ｔｈｅ ｄｉｓｐｅｒｓｉｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｉｎｉｔｉａｌ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ａｇｅｉｎｇ ｔｉｍｅ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｆｅ３Ｏ４ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ，ｐｏｌｙｏｌ ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ，１，２－ｔｅｔｒａｄｅｃａｎｅｄｉｏｌ，ｓｕｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｓｍ 氧化铁纳米材料是一种多功能材料，具有良好的顺磁性和较高的比表面积，此外，纳米Ｆｅ３Ｏ４还具有性能稳定、毒副作用小和生物安全性好等特点，被广泛应用于磁性器件、颜料、微波吸收和催化剂工业等领域［１－３］。
氧化铁纳米粒子的制备方法有水热法［４］、化学沉淀法［５］、高温分解法［６］、微乳液法［７］、热注射法［８］和多元醇法［９］等。
Ｓｕｎ等［１０－１３］利用多元醇热分解法，制备得到了粒径可控且分布均匀的Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子及其合金纳米粒子。
虽然对多元醇还原法制备Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子的研究报道已有很多，但是对其反应机理以及纳米粒子形貌、尺寸与磁性能的可控制备仍有待深入研究，尤其是制备过程中反应温度、反应时间和熟化时间等因素对Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子的影响［１４］。
本研究采用多元醇还原法，考察了不同类型的稳定剂、初始反应温度、初始反应时间和熟化时间对Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒形貌、尺寸与磁性能的影响。
１ 试验部分１．１ Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子的制备依次将８ｍｍｏｌ的Ｆｅ（ａｃａｃ）３、１８ｍｍｏｌ的１，２－十四烷二醇、２５ｍｍｏｌ的稳定剂加入到装有４０ｍＬ苯醚的三口瓶中，在氮气保护条件下，机械强力搅拌并加热至初始反应温度恒温一段时间，然后继续升温使溶液沸腾并回流熟化一定时间。
反应结束后，停止加热使溶液冷却至室温。
加入一定量的无水乙醇，对混合物高速离心分离，收集固体样品并真空干燥。
１．２ 样品的性能及表征样品物相结构分析采用日本理学Ｒｉｇａｋｕ Ｄ／ｍａｘ ２５００ｖ／ｐｃ型Ｘ射线衍射仪，Ｃｕ Ｋα辐射，波长为０．１５４２ｎｍ。
Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒的形貌分析用ＪＥＭ－２０００型透射电镜，样品在无水乙醇介质中超声分散３０ｍｉｎ后，然后在铜网碳膜上进行测定分析。
样品的磁性能分析采用美国Ｑｕａｎｔｕｍ Ｄｅｓｉｇｎ公司第１期蒋丽萍等：多元醇还原法制备Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子及磁性能表征ＭＰＭＳ ＳＱＵＩＤ ＸＬ－５分析测定，磁场强度为－１００００～１００００Ｏｅ，温度为３００Ｋ。
２ 结果与讨论２．１ 稳定剂的影响为了研究多元醇还原法中不同类型稳定剂对Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子物相结构和形貌的影响，实验选取了聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）、油酸／油胺、聚乙二醇（ＰＥＧ ４０００）、十二烷基磺酸钠（ＳＤＢＳ）和十六烷基溴化铵（ＣＴＡＢ）作为稳定剂进行研究。
图１是ＰＶＰ、油酸／油胺、ＰＥＧ ４０００为稳定剂时所得样品的ＸＲＤ谱图，图１在３０．４°、３５．７°、４３．４°、５３．４°、５７．４°和６２．７°处的衍射峰分别对应于（２２０）、（３１１）、（４００）、（４２２）、（５１１）和（４４０）晶面，这与Ｆｅ３Ｏ４标准卡片ＰＤＦ ７４－０７４８符合较好，由此可推测上述稳定剂条件下所制备的样品属于纯相立方晶系的Ｆｅ３Ｏ４。
利用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式β＝ｋλ／Ｄｃｏｓθ计算晶体粒径（２θ＝３５．７°，ｋ＝０．８９），其计算结果列于表１。
图２表示在相同的实验条件下，ＳＤＢＳ和ＣＴＡＢ作为稳定剂时产品的ＸＲＤ谱图。
从图２可看图１ 不同稳定剂存在下制得样品ＸＲＤ谱图图２ 离子型稳定剂存在下制得样品ＸＲＤ谱图出上述２种稳定剂所制备的样品均未出现Ｆｅ３Ｏ４的特征衍射峰，表明在本实验条件下，利用ＳＤＢＳ和ＣＴＡＢ无法得到立方晶系的Ｆｅ３Ｏ４。
这可能是由于整个反应过程中，Ｆｅ（ａｃａｃ）３部分Ｆｅ３＋被１，２－十四烷二醇还原为Ｆｅ２＋，多元醇的部分羟基被氧化成－ＣＯＯ－，而上述２种离子型稳定剂的加入阻碍了１，２－十四烷二醇的羟基成为Ｆｅ３Ｏ４晶体的成核点，因此无法得到Ｆｅ３Ｏ４晶粒。
表１ 不同稳定剂条件下制得的Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子尺寸和磁性能样品稳定剂类型ＤＸＲＤ／ｎｍ Ｍｓ／（ｅｍｕ·ｇ－１）ａ ＰＶＰ ７ ２８ｂｎ（ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）∶ｎ（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）＝７∶３１４ ５０ｃ ＰＥＧ ４０００ １８ ７３ｄ ＳＤＢＳ－－ｅ ＣＴＡＢ－－图３为样品的透射电镜图。
图３（ａ）和（ｂ）表示ＰＶＰ和油酸／油胺条件下所得样品的微观形貌，从图３可看出纳米颗粒的团聚现象较为明显。
图３（ｃ）为ＰＥＧ ４０００为稳定剂时样品，从图可看出，Ｆｅ３Ｏ４颗粒具有完整的球形形貌、粒径分布均匀、颗粒间分散性较好。
对图３（ｃ）中纳米颗粒进行选区电子衍射表征，结果如图３（ｄ）。
图中衍射图案较为明锐，各衍射环分别对应于（２２０）、（３１１）、（４００）、（４２２）、（５１１）和（４４０）晶面，这与ＸＲＤ谱图结果相一致。
上述表征结果表明，ＰＥＧ４０００作为稳定剂时可以得到晶相结构较好的Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子。
图３ ＰＶＰ、油酸／油胺和ＰＥＧ ４０００稳定剂制得样品的ＴＥＭ图［（ａ）ＰＶＰ；（ｂ）ｎ（ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）∶ｎ（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）＝７∶３；（ｃ）ＰＥＧ ４０００；（ｄ）ＳＡＥＤ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｆ Ｆｅ３Ｏ４］ 图４给出了不同稳定剂制得的样品在室温（３００Ｋ）下，最大外加磁场为１Ｔ时的样品磁滞回线。
图４（ｃ）中ＰＥＧ ４０００条件下制得的样品饱和磁化强度达到Ｍｓ＝７３ｅｍｕ·ｇ－１，这表明利用亲水性ＰＥＧ４０００作为稳定剂制备的Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒具有较强的磁性能，为后期样品在亲水环境中的磁分离应用提供了较好的基础。
２．２ 不同反应温度和时间的影响我们重点研究了以等摩尔浓度比油酸／油胺为稳定剂条件下，初始反应温度、反应时间和熟化时间对Ｆｅ３Ｏ４粒径和磁性能的影响。
图５为上述条件下Ｆｅ３Ｏ４纳米粒子的ＸＲＤ谱图。
从图５可知，在相同的反应时间下，随着初始反应温度的提高，图５中衍射峰逐渐尖锐，峰强度逐渐增大，衍射峰半峰图４ 不同稳定剂条件下制得的Ｆｅ３Ｏ４颗粒在３００Ｋ下测得的磁滞回线［（ａ）ＰＶＰ；（ｂ）ｎ（ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）∶ｎ（ｏｌｅｙｌａｍｉｎｅ）＝７∶３；（ｃ）ＰＥＧ ４０００］图５ 不同反应温度和时间下制得的样品ＸＲＤ谱图［（ａ）ＭＮＰ２１；（ｂ）ＭＮＰ２２；（ｃ）ＭＮＰ２３；（ｄ）ＭＮＰ２４；（ｅ）ＭＮＰ２５；（ｆ）ＭＮＰ２６］·７６１·化工新型材料第４３卷宽变小，说明随着热处理温度的升高，晶体的无序结构和晶格缺陷逐渐消失，晶型逐渐完整，而结晶度随着初始反应温度的提高而提高。