对称型溴代卟啉分光光度法测定铅的研究

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纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展

综述与专论合成纤维工业,2021,44(1):59CHINA㊀SYNTHETIC㊀FIBER㊀INDUSTRY㊀㊀收稿日期:2020-10-26;修改稿收到日期:2020-12-28㊂作者简介:徐建云(1985 ),女,高级工程师,博士,主要从事生态纺织品有害物质检测及新方法研究㊂E-mail:jybest @㊂基金项目:江苏省市场监督管理局科技项目(KJ 185634,KJ 207525)㊂纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展徐建云,李㊀海,刘㊀娟,黄启英(江苏省纺织产品质量监督检验研究院,江苏南京210007)摘㊀要:介绍了纺织品中的重金属铅㊁镉元素的来源及毒性;综述了纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展;纺织品中铅和镉含量的传统测定方法有原子吸收光谱法㊁电感耦合等离子体原子发射光谱法㊁电感耦合等离子体质谱法㊁高效液相色谱法㊁电化学分析方法㊁X 射线荧光光谱法㊁基于显色剂的分光光度法,快速检测方法有固体直接进样技术㊁基于金纳米颗粒目视比色法㊁胶体金层析试纸条㊁生物条形码检测技术;对传统检测方法存在的问题及快速检测技术的发展瓶颈进行了阐述;指出研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测纺织品试样的前处理方法是纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点;建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,以便实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量㊂关键词:纺织品㊀测试㊀铅㊀镉㊀重金属㊀进展中图分类号:TQ340.7㊀㊀文献标识码:A㊀㊀文章编号:1001-0044(2021)01-0059-06㊀㊀随着消费者生活水平的提高,纺织品的安全㊁环保越来越受到关注及重视,其中的重金属元素铅㊁镉危害一直以来都是业界关注的重点[1]㊂纺织品中重金属元素铅㊁镉的主要来源于两大过程:(1)动植物生长过程,如天然植物纤维生长过程,对土壤㊁水㊁空气等环境中重金属的吸收富集,以及动物纤维食物链的富集放大作用过程;(2)纺织品后续生产加工整理过程,如再生纤维的化学合成,纺织品加工过程中使用的各种金属络合染料㊁杀菌剂㊁阻燃助剂,以及纺织品上用于装饰的服装辅料等㊂由于纺织品与消费者密切接触,其表面残留的重金属元素铅㊁镉迁移而损害人体健康[2-4]㊂铅具有神经毒性,人体血液的铅超标,可导致机体代谢过程障碍,出现腹绞痛㊁铅中毒性脑病㊁神经麻痹等症状,对身体各组织器官诸如骨骼㊁血液系统㊁消化系统㊁生殖系统造成损害,其中尤以神经系统的损害最为严重,少量铅即能造成智力上的缺陷[5]㊂镉是蓄积性的毒物,进入人体可潜伏10~30年㊂镉主要富集于肝㊁肾㊁肺㊁胰腺㊁甲状腺和骨骼器官组织中,损害呼吸系统㊁消化系统以及泌尿系统,引发骨痛㊁神经痛㊁贫血㊁高血压和肾炎等临床表现,甚至诱发癌症㊂镉的摄入限量问题引起全球各地区的关注,其中日本将骨痛病列为镉引起的公害病㊂纺织品是人体摄入铅㊁镉元素的主要来源之一,检测纺织品中的铅镉含量是控制人体铅镉摄入量的重要预防措施[6]㊂1㊀纺织品中铅和镉含量测定的传统方法1.1㊀纺织品中铅和镉含量测定的前处理方法由于纺织品的基质形式㊁成分复杂的特性,纺织品中铅㊁镉元素主要以自由离子㊁有机化合物㊁有机螯合物等形式存在,导致无法直接进行纺织品中的重金属铅㊁镉元素的检测,必须先对纺织品试样进行前处理㊂前处理一般需要破坏纺织品试样的基质特性以便从中提取重金属铅㊁镉元素,再进行预浓缩,使得试样满足仪器检测的要求,选择合适的前处理方式是确保纺织品中重金属铅㊁镉元素检测准确㊁稳定㊁便捷的关键㊂目前纺织品中重金属铅㊁镉元素检测前处理方法主要包括灰化处理法㊁微波消解法㊁酸性汗液萃取法㊂1.1.1㊀灰化处理法灰化处理法是通过高温处理直至纺织品呈灰化状,去除试样中的有机杂质后,残渣用酸溶解定容待测的一种方法㊂但灰化方法存在一定的弊端:该方法操作步骤复杂,耗时长,纺织品中的重金属铅㊁镉元素易损失,检测结果不准确[7-8]㊂1.1.2㊀微波消解法微波消解法是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体试样表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解试样的一种方法㊂依据要求准确称取纺织品试样于特殊材质消解罐中,加入消解液,将消解罐固定于微波消解仪中,按设定程序进行消解,密闭容器内极性分子在微波电场作用下碰撞㊁摩擦周围分子,溶样酸的沸点㊁活性及氧化能力提高,纺织品试样迅速升温,促进酸液中试样氧化还原反应发生,释放的热量㊁气体使整个消解罐内部形成高压,高温高压下试样被快速分解㊂微波消解技术融合了高压消解和微波快速加热两者的优势,提高纺织品消解效率及重金属萃取效率㊂为了实现纺织品消解完全㊁检测结果准确,须将纺织品剪碎至细小的颗粒,再通过微波消解的方法,将重金属溶解到浓硝酸溶液中,过滤后上机检测[9]㊂1.1.3㊀酸性汗液萃取法酸性汗液萃取法是利用人工酸性汗液萃取出试样中的待测组分并对其进行检测的方法㊂目前大多数标准只限制纺织品中重金属离子的可萃取量㊂国内相关生态纺织品标准规定通过检测酸性汗液提取出的重金属元素的量来衡量纺织品中有害元素对人体的危害程度,该标准认为纺织品中含有的大部分非游离态重金属对人体不会造成损害,可萃取的部分是指织物上残留的游离重金属㊂GB/T17593.2 2007‘纺织品重金属的测定第2部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法“规定通过人工酸性汗液模仿人体皮肤表面环境对纺织品中重金属进行萃取,利用电感耦合等离子体光谱仪对样液进行测定获得重金属的含量㊂具体操作为:从纺织品试样上随机剪取试样,裁剪至5 mmˑ5mm左右,混匀㊂准确称取4g试样于三角烧瓶中,加入80mL人工酸性汗液,手动摇匀,确保纤维充分浸湿,置于恒温水浴锅中振荡1h,静置冷却至室温,过滤后样液供实验用[10]㊂1.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的分析方法1.2.1㊀原子吸收光谱法原子吸收光谱法是检测重金属元素的一种重要的经典化学分析方法,其测试原理为:试样中某一元素的原子通过特定波长的辐射光源时,由基态跃迁到激发态,通过测定该元素跃迁时对辐射光的吸收强度实现对待测元素的半定量㊁定量检测㊂其中,火焰原子吸收光谱法应用最为普及,试样溶液经雾化后进入火焰中形成原子化蒸气,空心阴极灯发出的共振线通过原子化蒸气时,辐射强度会因待测元素选择性共振吸收而减弱,通过检测特征谱线光的减弱程度来测定重金属含量㊂空气-乙炔火焰中镉㊁铅元素的测定较为容易,但相应的光谱和非光谱干扰也极易出现㊂且进行不同元素测定时需要更换对应元素的空心阴极灯,实现两种元素同时测定尚有困难[11-12]㊂1.2.2㊀电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)ICP-AES是重金属铅㊁镉元素痕量分析的常用方法之一,通过磁场电磁感应产生电流作为电感耦合等离子体能量来源,以电感耦合等离子体作为光源,根据元素特征光谱的强度对待测元素进行定量分析,原子化效率高㊁自吸自蚀小㊁背景干扰小㊁检出限低㊁准确度高,线性范围宽㊁可同时进行多种重金属元素分析㊂同其他分析手段相比,ICP-AES具有较强的竞争力,已被广泛应用在环保㊁食品㊁消费品等行业㊂对于纺织品中重金属的检测,目前大多数实验室都采用ICP-AES[1]㊂1.2.3㊀电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) ICP-MS是目前铅㊁镉元素痕量分析方法中的较先进的方法㊂该技术融合了电感耦合等离子体光谱仪的高温电离与质谱仪灵敏快速扫描两大特性,是一种新发展的无机多元素㊁同位素分析手段㊂利用电感耦合等离子体作为离子源,使待测金属铅㊁镉元素气溶胶去溶剂化㊁原子化和电离化,进入质谱四级杆检测器,通过待测元素的质量/电荷比进行测定㊂ICP-MS具有灵敏度高㊁分辨率强㊁检出限低㊁分析范围宽㊁分析速度快㊁检测结果准确的特点㊂在低浓度范围的灵敏度有非常大的优势㊂但是采用ICP-MS方法进行测试时,待测试样有严格要求,试样前处理过程相对复杂,对实验人员和检测过程也提出更高的技术要求,对氢气㊁水㊁硝酸纯度及环境水平的要求对比其他检测方法更高,设备的购买和维护价格昂贵,检测成本较高,不易进行推广普及㊂目前ICP-MS应用于纺织品安全检测方面的研究还较少,主要集中在对食品包装材料的金属铅㊁镉元素离子检测[13]㊂1.2.4㊀高效液相色谱法(HPLC) HPLC是采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有固定相的色谱柱,对试样进行测定的色谱方法㊂其检测原理为:样液中重金属铅㊁镉元素与螯合剂形成稳定的螯合物,随流动相进入色谱柱,各组分在流动性和固定相中分配系数不同而被分06㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷离,依次流入紫外㊁荧光㊁阵列检测器,最终实现对试样中多种重金属元素的同时高灵敏准确定性定量分析㊂HPLC法在高效㊁快速分离分析复杂基质中重金属元素方面发挥着重要的作用㊂但试样柱前预处理过程繁琐;重金属离子需柱前衍生形成有色螯合物,目前螯合剂可选择种类有限,所涉物质均为有害试剂,危害人体健康污染环境;完成测试过程速度慢,无法实现现场㊁快速检测㊂因此该方法在实际应用中受到了局限[14-15]㊂1.2.5㊀电化学分析方法电化学分析方法是依据铅㊁镉元素的电化学性质对重金属铅㊁镉元素进行定性定量的检测方法㊂该方法主要应用电化学的基本原理和实验技术㊂由于电信号不需要经过信号的转换分析而直接采用,操作较为便捷㊂电化学分析方法灵敏度较高,检测下限低㊂在特定的电解液中,不同的离子具有不同的电信号(电流㊁电位㊁电导㊁电量)响应,在一定浓度范围内,金属元素离子浓度与电化学响应信号呈线性关系,通过测定电信号来确定待测离子物质的量㊂但是由于该检测方法分析条件苛刻,电极制备过程复杂繁琐,实验操作完成难度较大,此外,常用的工作电极一般采用的是液态汞电极㊁汞膜电极等,这些工作电极在分析过程中会析出有害物质汞,对环境安全和检验人员的健康造成严重危害㊂因此,电化学分析方法在纺织品重金属铅㊁镉元素实际检测中运用并不多[16]㊂1.2.6㊀X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用原级X射线光子或其他微观粒子激发待测物质中的原子,使之产生次级的特征X射线而进行物质成分分析和化学态研究的一种方法㊂其用于物质成分分析,具有试样制备简单㊁分析速度快㊁成本低㊁测定范围宽和可多元素同时分析等特点,作为一种无损分析检测技术,适用于多种类型和物态的物质测定,并易于实现分析过程自动化㊂应用X射线荧光光谱法对纺织品中总铅总镉含量进行分析,可快速筛选出阳性试样,具有极强的应用需求㊂胡勇杰等[17,5]采用该方法对儿童纺织品重金属总含量进行了快速测定,虽然能够实现绿色环保㊁快速检测,但其检出限高于现行方法标准‘GB/T 30157 2013纺织品总铅和总镉含量的测定“㊂1.2.7㊀基于显色剂的分光光度法基于显色剂的分光光度法也称为比色法,是重金属检测领域中最古老的一种检测方法,其方法的结果可视化,操作简便,成本低,主要通过显色剂的颜色变化及深浅来对重金属铅㊁镉元素离子进行定性定量分析㊂基于卟啉类㊁三苯甲烷类㊁孔雀石绿㊁镉试剂㊁双硫腙㊁三氮烯类显色剂分光光度法是一种常用的㊁重要的分析纺织品中铅㊁镉元素的方法,这几种显色剂的性质较稳定,颜色变化明显,相关的实验方案也已非常成熟㊂其中紫外可见分光光度法具有设备简单㊁操作简便㊁方法可靠㊁应用范围广等优点,已成为基于显色剂的重金属检测的重要方法之一㊂随着新型显色剂的不断研制成功,基于传统显色剂的显色法在重金属检测领域有望得到更广泛的应用[18]㊂1.3㊀传统检测方法存在的问题1.3.1㊀试样前处理GB/T30157 2013‘纺织品总铅和总镉含量的测定“中微波消解前处理过程操作繁琐,耗时耗力㊁效率低下㊁成本高,极大地限制了重金属铅㊁镉元素检测的发展;且微波消解存在一定的高压高温危险性,消耗大量的化学试剂,消解产生的废气㊁废液会造成环境污染㊂GB/T17593.2 2007标准中酸性汗液萃取法,只能萃取重金属总量的一部分,萃取率不高,因而并不能完全反映有害元素的真实危害水平㊂纺织品中不仅含有游离重金属,还存在大量已被染料母体络合的重金属㊂此外纺织品与人体皮肤接触,皮肤出汗仅仅是直接影响重金属离子释放的一个方面,如婴幼儿吮吸和咀嚼衣物时,唾液有可能将衣物上残留的重金属离子通过口腔进入婴幼儿体内,对其健康造成损害㊂另外,现行大多数化学测试方法是测定试样中某种物质的总含量㊂这种方法得到的数值较真实,使不同实验室之间的统计结果有可比性㊂而按照GB/T17593.2 2007标准测定重金属离子的可萃取量,会受到实验室条件的影响,得到的结果可比性不强,其统计结果的不确定性将给检验机构之间的比对带来诸多困难[19,1]㊂1.3.2㊀检测过程目前纺织品中重金属铅㊁镉元素的检测方法存在检测过程依赖大型仪器设备㊁仪器使用和维护成本高㊁检测人员需具备一定的专业知识等问题㊂对操作人员㊁实验室有严格要求,导致上述传统检测方法很难在实验室推广,更不适合于现场㊁快速检测㊂16第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速分析方法2.1㊀辅助试样前处理技术2.1.1㊀快速溶剂微波提取技术快速溶剂微波提取是指利用微波来对试样中目标成分的提取过程㊂只需少量溶剂即可从纺织品中迅速萃取目标物,与微波消解法相比,快速溶剂微波提取条件温和,可在稀酸㊁低温条件下进行,溶剂消耗量下降50%~90%,不易造成元素形态间的转化,可用于形态分析,无须赶酸,损失少㊁污染小㊁用时少㊁无需重复操作,可提高重现性[20]㊂2.1.2㊀微波氧燃烧技术微波氧燃烧技术是采用微波辐射进行试样前处理的方法,将燃烧法和密闭消解集合于一个系统中,试样的燃烧由微波引发㊂在后续的回流步骤中,微波照射可帮助消解残留物,并且在吸收液中还原分析物㊂微波氧燃烧技术是近年兴起的一种微波辅助绿色提取重金属前处理方法㊂微波氧燃烧反应器结构和应用程序利于试样燃烧过程中完全氧化,避免易挥发元素的损失,进而达到更低的检出限,获得更高的消化效率,提高铅㊁镉元素回收率㊂最终纺织品的碳元素在反应后大部分以二氧化碳形式排放,绿色环保,该方法在基体结构复杂㊁非常难消解的试样中显示出更加突出的优势㊂尤其适用于一些微波消解时不易消解完全的纺织品㊂微波氧燃烧在食品中应用较多,而用于检测纺织品中重金属报道较少[21]㊂2.2㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测方法2.2.1㊀固体直接进样技术固体直接进样技术通常将粉碎或均质后的固体试样通过碳或金属材质进样器(管㊁舟㊁探针㊁槽等)直接进入蒸发装置气化,然后将蒸气或固体气溶胶用载气引入原子化器或电离源进行测定的方法㊂简化了试样前处理过程,直接分析原始试样,无需试样消解㊁溶剂稀释和多次转移,减少了有害化学试剂的使用,更环保和安全,既可降低方法检出限㊁缩短分析时间㊁降低分析过程中痕量元素在前处理过程中可能的损失,又可降低污染的可能性,越来越被广泛应用㊂固体进样技术主要包括控波火花㊁电热蒸发㊁微电弧㊁激光烧蚀㊁试样直接插入及直接原子化技术等[22]㊂2.2.2㊀基于金纳米颗粒目视比色法当前纺织品中重金属铅㊁镉元素快速检测方法中研究较多的是基于金纳米颗粒(AuNPs)的比色法,该方法基本原理为:重金属离子与显色剂发生反应时,基于AuNPs的溶液或者负载修饰功能团的AuNPs载体发生颜色变化,依据颜色变化程度或者变色带长度,实现重金属离子快速检测㊂该方法优点主要有:(1)采用波长变化代替光强变化,由于人的视觉具有对颜色的变化相比对光强的变化更为敏感,通过目标物调控AuNPs的尺寸或聚集状态,使溶液颜色发生变化,实现便捷检测㊂(2)AuNPs的摩尔消光系数大,吸收光的能力较强,检测灵敏度高㊂该方法克服了传统比色法中使用有毒有机试剂㊁实验操作繁琐㊁依赖分析仪器等缺点㊂近年来,基于AuNPs的高灵敏度比色法被广泛应用于检测金属离子铅㊁镉等[23]㊂如鲁毅研究组[24-28]采用17E型核酸酶(DNAzyme)与其底物链形成的DNA双链和AuNPs建立了检测Pb2+的高灵敏度比色法,该DNA双链与Pb2+之间存在锁-钥匙特异性反应机制,可作为Pb2+特异性识别探针,具有高度的选择性㊂2.2.3㊀胶体金层析试纸条法胶体金层析试纸条法是一种基于AuNPs标记的抗原抗体反应的重金属铅㊁镉元素检测技术,该类试纸条具有无背景干扰㊁肉眼易识别㊁灵敏度高㊁特异性强㊁操作简单㊁携带方便㊁试剂用量少㊁无需任何仪器设备㊁成本低等优点,有望真正实现现场㊁快速检测,为目前常用的重金属铅㊁镉元素快速检测方法之一㊂试纸条主要由试样垫㊁结合垫㊁纤维素膜㊁吸收垫和聚氯乙烯胶板5个部分组成㊂分析膜上包被有两条线:检测线T和质控线C㊂其中无论是阴性试样还是阳性试样,C线始终会显色,否则表明实验出错或试纸条失效㊂待测试样经过预处理后,用试纸条进行检测,5~10 min后观察结果㊂将实际试样的T线颜色与空白试样的T线颜色进行对比,实际试样T线能达到可视化状态时,则该试样为阳性试样,反之试样初步判定为阴性试样㊂利用AuNPs代替传统有机显色剂的试纸条检测重金属离子已有大量文献报道,如有学者[29]利用对铅离子具有特异性识别的8~17DNAzyme,研制出了检测铅离子的试纸条以及对重金属元素汞离子㊁铅离子进行同时半定量检测的试纸条㊂2.2.4㊀生物条形码检测技术生物条形码检测技术由Mirkin研究组于2003年首次提出,这种技术是将特异性抗体或核酸探针标记在AuNPs上,以起到识别待检的蛋白质或核酸的作用,然后针对AuNPs上的条形码26㊀合㊀成㊀纤㊀维㊀工㊀业㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀2021年第44卷DNA进行检测[30-31]㊂AuNPs的比表面积很大,能够结合成百上千条的生物条形码DNA,大量的生物条形码DNA从每一个AuNPs上释放下来,从而使检测灵敏度提高了2~3个数量级㊂段静[23]将17E型DNAzyme㊁AuNPs与生物条形码技术相结合,研制了一种能便捷㊁快速㊁准确现场检测环境中铅离子的试纸条,检测限低达纳摩尔级㊂通过观测检测线的有无及颜色深浅,实现对铅离子的定性及半定量检测㊂2.3㊀纺织品中铅和镉含量测定的快速检测技术发展瓶颈采用分光光度法㊁比色法㊁试纸条㊁生物条形码快速检测重金属铅㊁镉元素虽已取得了一定的研究进展,但尚存在一些不足,限制了该类方法在现场检验中的应用:(1)当前报道的显色剂的灵敏度不高,存在其他物质干扰,目测误差较大,部分显色反应条件比较苛刻,且检测结果只能用 > ㊁ < 等表示,只能初步对重金属铅㊁镉元素进行定性和半定量的筛选检测㊂因此开发新的高选择性高灵敏度的显色剂㊁实现同时测定多种重金属元素是当前基于显色剂快速检测法的两大研究方向㊂(2)目前研制高灵敏度比色法㊁生物条形码不适用于现场检测,分析实际的纺织品试样时,试剂用量较大,成本偏高,预处理步骤繁杂,且目前仅应用于环境水试样㊁粮食类,尚难直接应用于纺织品试样,无法实现纺织品的现场㊁快速检测㊂(3)对于试纸条检测方法需合成及筛选出对重金属铅㊁镉离子具有特异性识别的抗原和抗体,操作繁琐㊁成本较高,当重金属铅㊁镉离子浓度较低处于检测限附近时,肉眼无法准确辨别检测线和质控线的轻微颜色差别,容易出现检不出㊁检不准现象,其检出限仍需提高,重现性和准确性仍需关注㊂3㊀结语(1)目前纺织品中重金属铅㊁镉离子的各种新萃取㊁新检测方法仍处于研究中,然而,受限于当前技术水平,目前尚无法利用重金属快速检测手段对纺织品中重金属进行检测,进而难以满足当前监管部门㊁生产企业及消费者对纺织品中重金属快速㊁低成本的现场筛查需求㊂(2)传统重金属检测手段的固有劣势促进了纺织品中重金属检测快速前处理技术㊁重金属快速检测技术兴起,研制试样用量少㊁耗时短㊁成本低㊁简单便捷可靠㊁便于实现现场快速㊁准确检测的纺织品试样前处理方法,减少由于人员操作及试样多次转移带来的误差,提高检测准确度,这是未来发展纺织品重金属铅镉元素安全快检技术的关键点㊂(3)建议将高效便携仪器及车载仪器,溶剂提取㊁微波技术等试样快速前处理技术与纺织品快速检测技术联用,发展包括基于AuNPs目视比色法㊁生物条形码分析法㊁化学传感器法㊁胶体金试纸条法等新型检测方法,实现现场快速便捷㊁灵敏㊁准确地检测纺织品中重金属铅㊁镉含量的有效手段㊂(4)建议加大推动纺织品中重金属含量检测新方法从实验室研究向实际应用更加快速㊁高效㊁准确的方向发展,从而实现新方法的推广㊁应用㊁普及㊂参㊀考㊀文㊀献[1]㊀徐建云,周成风,陈美君.不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属[J].印染,2017(21):43-47. [2]㊀张耿宇,邢晖,吴超,等.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属[J].中国无机分析化学, 2019,9(5):9-14.[3]㊀KIM H K,RASNIK I,LIU J W,et al.Dissecting metal ion-de-pendent folding and catalysis of a single DNAzyme[J].Nature Chemical Biology,2007,3(12):763-768.[4]㊀朱锋,胡星云,郭赵冰.快速消解测定土壤中金属元素[J].分析实验室,2019(8):906-911.[5]㊀胡勇杰,胡敏专,韩健健.儿童纺织品中重金属含量快速检测方法[J].毛纺科技,2019,47(7):80-82.[6]㊀徐建云,陈美君,王田田,等.ICP-OES测定纺织品中铅镉含量不确定度的评定[J].合成纤维工业,2017,40(1): 77-81.[7]㊀陈志华.纺织品中重金属含量检测方法的改进[J].棉纺织技术,2008,36(9):549-550.[8]㊀郭维,于涛,闫婧,等.全谱直读ICP-AES法测定纺织品中重金属总量[J].理化检验(化学分册),2006,42(7):547-549.[9]㊀史褔霞,雷开强,邵秋凤,等.ICP-AES法测定染料中12种重金属元素含量[J].印染,2017(10):48-50. [10]徐建云,陈美君,任一佳.ICP-OES测定纺织品中重金属钡元素的总量与可迁移量[J].印染,2018(2):46-48. [11]刘崇华,方晗,林晓杨,等.石墨炉原子吸收光谱法直接测定生态纺织品萃取汗液中痕量铅[J].光谱学与光谱分析, 2019,29(11):3150-3153.[12]邓小文,卫佳欢,蒋小良,等.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉[J].西部皮革, 2013,35(8):29-33.[13]唐晓萍,朱平利,张磊,等.电感耦合等离子体质谱法测定36第1期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀徐建云等.纺织品中铅和镉的含量测定方法研究进展。

用分光光度法测定电镀废水中的微量铅(Ⅱ)

Ｋ、Ｎａ、Ｃａ ¨
、
４结
论
Ｍｇ２
、
ＣＩ一、Ｆ一、ＮＯ；、ｓｏｌ一、ＰＯ］一１００
本方法测定Ｐｂ ¨ 时在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系，测定范围宽；显色反应的表观摩尔吸光系数为
［２］刘立行，邓
［３］刘
威，祝黎明．乳化技术一火焰原子吸收光谱
法测定清漆中的锰、铅［Ｊ］．分析化学，２００２，３０（６）：７６１．
斌，孙向英，徐金瑞．应用超声波电化学法同时测定Ｐｂ、ｃｕ［Ｊ］．分析试验室，２００２，２１（５）：６３～６５．［４］潘教麦，刘勇，徐钟隽．新显色剂二溴对甲基偶氮磺光
２结果和讨论
２．１测定波长的确定
按照试验方法在４５０～５５０ｎｍ波长处测定溶液的
吸光度，结果表明有色溶液在５００ｎｍ处有最大吸收
法
等。分光光度法具有灵敏度较高、选择性较好、
２．４工作曲线及灵敏度
在最佳试验条件下，Ｐｂ浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，回归方程为：Ａ＝０．５３５ｐ
（ｍｇ／Ｌ）＋０．００２１，相关系数为０．９９９５，摩尔吸光系数为４．８×ｌ０Ｌ／（ｍｏｌ・ｅｍ）。２．５共存离子的影响

分光光度法测定水中铅的含量

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｅａｄｉｎＷａｔｅｒｂｙＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
ＨｅＣｈｕｎｘｉａｏ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ７４５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄｉｏｎｓｒｅａｃｔｗｉｔｈｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅｕｎｄｅｒｃｅｒｔａｉｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｏｇｅｎｅｒａｔｅｒｅｄｃｏｍｐｌｅｘ，ｗｈｉｃｈｉｓａｂｓｏｒｂｅｄａｔ５７６ｎｍ．Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓ，ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｂｕｆｆｅｒｓｙｓｔｅｍ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ、ｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅａｎｄｍａｓｋｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅｓｅｖｅｒａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｆｏｒｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｉｏｎｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～３．２ｍｇ·Ｌ－１ｗａｓｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈＬａｍｂｅｒｔ－ｂｅｅｒ＇ｓｌａｗ，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＡ＝０．２４０２ｃ＋０．００８３，Ｒ２＝０．９９６４，ａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙε＝７．９６×１０４Ｌ·ｃｍ－１·ｍｏｌ－１．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｌｅａｄ；ｗａｔｅｒ

铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用

铅(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明B——分光光度法测定微量铅在环境监测方面的应用【摘要】本文研究了在聚乙烯醇—阿拉伯胶共存下，铅（Ⅱ）与碘化钾形成铅碘络阴离子，在与罗丹明B形成多元离子缔合物。

缔合物在595nm处有最大的吸收，表观摩尔吸光系数为4.6×105Lmol-1cm-1本方法具有灵敏度高，选择性好，方法简便，快速等优点可直接在水相中测定微量铅。

【关键词】铅；碘化钾；罗丹明B；分光光度法1.前言铅是一种对人体十分有害的元素。

目前测定铅的方法很多。

光度法测铅，常见的较灵敏方法有双硫腙法和PAR法，这些方法由于某选择性差，条件要求过严，且需用剧毒掩蔽剂或有机溶剂萃取，试剂毒性大，操作繁琐，对监测分析人员的身体存在着一定的潜在危害，其应用受到限制。

原子分光光度法且快速、准确，但仪器价格昂贵，在目前的情况下，在基层分析监测部门还不易推广。

近年来，利用加入表面活性剂，在水相中形成缔合物，显色直接测定铅的方法已有报道，如侯明、白文会分析实验室1993.12（4）铅（Ⅱ）—碘化钾乙基紫高灵敏显色的研究及其应用。

铅（Ⅱ）—KI—J基罗丹明—阿拉伯胶—Tritonx—100体系分光光度法测定痕量铅，对测定金属镍镍基合金，金属钴，工业废水中痕量铅结果良好。

分析试验室第12卷第4期运用铅（Ⅱ）—KI—乙基紫高灵敏显色反应研究及其应用，该方法有较好的选择性，用于工业废水中痕量铅的测定，结果满意。

为探求一种新的实验方法，提高灵敏度，数据重显性。

选择性高，显色迅速为目的，在实验中我们开始采用加入明胶和OP—10表面活性剂，再加入碱性染料罗丹明。

该方法具有较高的灵敏度，但是缔合物的稳定时间太短，不宜推广。

又改换明胶与烷醇酰胺的存在下，PB—KI—RB显色亦具有较高的灵敏度，且吸光度读数稳定性较好，通过我们对标准曲线的绘制以及样品的不断测定，数据重现性较差。

最后我们采用在PV A—阿拉伯胶共存下，碱性染料RB和PbF2-4 缔合体系灵敏度高，稳定性好，显色迅速，操作方便，适用于人体头发及工业废水中微量铅测定，获得了较满意的效果。

化妆品中铅的检测方法

应对满足绿色环境的要求
贴心小提示
1、化妆品最好随买随用，不宜大量购买长期保存，最好不要留到第二年。 2、化妆品应盖严放于阴凉、干燥处存放，为保持汗腺代谢的卫生与通畅，夏天尽量少用或不用化妆品。 3、不要随便把化妆品借给别人使用，也不要借用别人的，因为化妆品极易成为疾病的传播媒介。
有无保质期及使用说明等，字迹是否清晰，其次看包装是否完好
感谢您的关注！
改进方法-微波消解法
将0.500-1.000g的样品置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入3mlHNO3和3mlH2O2，盖紧瓶盖，然后移入微波炉内，于低、中档功率各消化5min，冷却后用无铅去离子水定容至25ml，导入火焰原子吸收分光光度计进行测量。
特点:预处理时间短，只需10-20分钟，最低检出限1.30ug/g ，方法简单，灵敏度较高，但对含脂质、蜡质的样品，消解不彻底。
原理：基态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，且吸收量与样品中铅含量成正比方法：将样品进行预处理，使样品中铅以离子状态存在于试液中，试液中铅离子被原子化后，导入火焰原子吸收分光光度计，在其他条件不变的情况下，测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较，进行定量。
特点：快速简便，精密度高，最低检出限4ug/ml, 但预处理复杂、时间长、易受污染、灵敏度低，且当样品中含有大量铁、铋、铝、钙等离子时，会对分析产色泽的改变觉察出来，若从原先的颜色变为发黄、发褐、发黑或有白色斑点，则说明已腐败
识
辨别方法
闻
用手指沾少许化妆品，两指头碾一下，若感觉有粗粒或变稀出水现象，表示化妆品的乳化因菌类感染受到破坏
试
因细菌发酵，化妆品中的有机物分解产生酵气，有异味则说明被污染

二溴四苯基卟啉分光光度法测定水样中铅

二溴四苯基卟啉分光光度法测定水样中铅沈薇;单驰;张秀风;朱卫华;欧忠平【摘要】Dibromo-tetraphenyl-porphyrin （DBTPP） was used as a new chromogenic reagent for determination of lead（Ⅱ ）, and conditions for the colour reaction were studied. In a Na2 HPO4-NaOH buffer solution of pH 12, and in the presence of Tween-80, a stable coordination complex with the molar ratio [Pb（Ⅱ ）：（DBTPP）] of 1 to 1 was formed, with its absorption max. at the wavelength of 472 nm. Value of apparent molar absorptivity was found to be 2. 2×10^4L·mol-1·cm-1. Beer＇s law was held in the range within 180 μg·L-1. The proposed method was applied to the determination of lead in environmental water samples, giving values of recovery in the range of 99.9%--102.0%.%研究了显色剂二溴四苯基卟啉与铅（Ⅱ）的显色反应。

在Tween-80微乳液及pH12的磷酸氢二钠-氢氧化钠缓冲溶液中，铅（Ⅱ）与显色剂形成1：1的稳定配合物。

其最大吸收位于472nm波长处，表观摩尔吸光率为2．2×10^4L·mol-1·cm-1。

卟啉类显色剂在铅的光度分析中的研究进展(DOC)

卟啉类显色剂在铅光度分析中的研究进展摘要：介绍了近十年来卟啉试剂在铅的光度分析当中的研究进展，总结了目前国内显色体系改善方法，简述了卟啉试剂的合成现状，同时展望了卟啉试剂在铅的光度分析当中的发展方向。

关键词：铅；卟啉；光度分析The Research Progress of Porphyrin Reagents in Photometric Analysis of LeadAbstract: The research progress of organic chromogenic reagents porphyrin in photometric analysis of lead in ten years was introduced, including the current state of the ways to improve the function of porphyrin reagents. The synthesis situation of domestic porphyrin reagents was summarized. The development trends of lead analysis using porphyrin as a chromogenic reagent was also introduced.Key words: lead; porphyrin; spectrophotometry铅是一种很常见的毒物，在地壳中含量为0.0016%。

铅及其化合物被广泛应用于应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等行业。

由于工业污染控制措施及职业卫生标准执行不力，整个生物圈中铅的浓度已远远超出自然界应有的水平，对人类健康造了成严重威胁，如山西凤翔血铅超标事件、四川隆川铅中毒事件。

铅可通过废水、废气、废渣进入环境后，直接或者间接被人们吸入体内。

空气中有害无机物的测定铅精品课件

葡萄糖酸钙?铅的测定方法铅的测定方法空气中铅的测定方法常用的有二硫腙分光光度法火焰和石墨炉原子吸收分光光度法氢化发生原子吸收分光光度法催化极谱法电感耦合等离子体发射光谱法等原子吸收分光光度法已颁布为居住区大气和作业场所空气中铅卫生检验标准方法二硫腙分光光度法适用于生产和使用铅的现场空气样品中铅的测定也是作业场所空气中铅的卫生检验标准方法之一一二硫腙分光光度法一二硫腙分光光度法原理铅及其化合物被采集到滤料上用硝酸溶解或消化后在弱碱性ph8511溶液中铅离子与二硫腙作用生成二硫腙铅的红色络合物可溶于三氯甲烷四氯化碳等有机溶剂中根据颜色深浅比色定量由于铅被二硫腙三氯甲烷溶液提取后采取的分析步骤不同又可分为
Hb等检验指标。
一些国家机构血铅生物接触限值（umol/L）
国家机构时间
WHO 1980
瑞典 1994
英国
1986
得国
1992
欧共体 1982
美国
1996
男性 1.9 2.5 3.38 3.38 3.38 1.45
女性 1.45 0.96 1.90 1.45 3.38 1.45
儿童 0.48
3.血液系统：
（1）贫血症状：呈轻度至中度。
（2）铅容体征：由贫血与面部毛细血管痉挛所致。
四、诊断
1.铅吸收：系指尿铅或血铅含量超过正常上限，但无铅中毒临床表现者。
2.车间空气铅最高容许浓度：铅烟—0.03mg/M3，铅尘— 0.05mg/M3
3.实验室检验指标： Upb≧0.39umol/L、BPb ≧ 2.40umol/L 诊断性驱铅后Upb ≧ 1.44umol/L 此外还有ALA、FEP、ZPP、点采红细胞、
检验指标建议值（umol/L）
指标 PbB PbU ZPP FEP ALA

铅的检测方法

铅的检测方法一、滴定法:原理:将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。

例1:用盐酸-硝酸混合酸溶解试样,加入一定量的氯化钠防止铅析出,用氯化钠和盐酸稀释液稀释,在微酸性溶液中,用EDTA滴定法测定铅的含量。

例2:使Pb生成PbSO4沉淀与其它元素分离,在pH值5.5~6.0的醋酸-醋酸钠(铵)缓冲液中,使PbSO4转化为Pb(Ac)2,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。

(本法泛用于原矿、尾矿、精矿中含量在0.5以上的Pb)二、分光光度法:原理:分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。

基本定律是朗伯比尔定律。

例:以二溴羟基苯基卟啉为显色剂,配合物最大吸收波长为479nm,在最佳实验条件下绘制标准曲线,在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关,线性回归方程为y=0.894x-0.022,相关系数为0.9994,摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.02ug/ml。

三、双波长分光光度法:双波长分光光度法是在传统分光光度法的基础上发展起来的,它的理论基础是差吸光度和等吸收波长。

它与传统分光光度法的不同之处,在于它采用了两个不同的波长即测量波长和参比波长同时测定一个样品溶液,以克服单波长测定的缺点,提高了测定结果的精密度和准确度。

四、双硫腙分光光度法:原理:双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂,使之与金属离子反应生成带色物质,而后用分光光度法测定该金属离子的方法。

这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法,是测定铅的常用方法,是基层单位经常采用的方法。

例:在水质标准中,采用双硫腙分光光度法对铅的测定:在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物,在510nm波长处可进行分光光度测定,从而求出铅的含量。

与铅显色反应的分光光度研究

Abrstract : A new color reaction of lead wit h 6 , 6″- dimet hyl - 4′- phenyl - 2 , 2′∶6′, 2″- terpyridine ( TP Y) has been studied by spectrophotometry. In t he range of p H 5. 0 - 6. 0 , lead reacts wit h TP Y to form a stable complex wit h composition ratio of 3∶ 4. The molar absorptivity is 5. 71 ×104L·( mol·cm) - 1 at 375nm. Beer’s law is obeyed in t he range of 0 - 25μg/ 25mL for lead. Precision and accuracy experiments showed t hat t he met hod was accurate. The met hod has been applied directly to determine micro lead in pure copper wit h satisfactory results. Keywords : Lead ; 6 , 6″- Dimet hyl - 4′- phenyl - 2 , 2′∶6′,2″- terpyridine ; Spectrophotometry
·34 · 文章编号 :1000 - 7571 (2000) 04 - 0034 - 03
冶金分析第 20 卷第 4 期 (2000)
6 ,6″- 二甲基 - 4′- 苯基 - 2 ,2′∶6′,2″- 三联吡啶与铅显色反应的分光光度研究

紫外可见分光光度计-测铅已发布

紫外可见分光光度计对于分析人员来说是最有用的分析工具之一，几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。

紫外可见分光光度法是利用物质分子对紫外可见光谱区的辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，它广泛用于无机和有机物质的定性和定量分析。

朗伯一比耳定律( Lambert-Beer)是光吸收的基本定律，俗称光吸收定律，是分光光度法定量分析的依据和基础。

当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度l（吸收光程）的函数。

其常用表达式为：A=∈×l×C （式中，∈为系数）紫外可见分光光度计广泛应用于冶金、机械、化工、医疗卫生、临床检验、生物化学、环境保护、食品、材料科学等领域的生产、教学和科研工作中，特别适合对各种物质进行定量及定性分析。

铅是一种具有蓄积性的元素，铅污染直接来源于饮用水、蔬菜、粮食、水果、肉类与畜产品，间接来源于食品的生产、包装、运输等过程。

铅危害主要表现为以下几个方面：影响脑、肾、神经系统和血红细胞等的功能；影响婴幼儿的生长和智力发育，损伤认知功能、神经行为和学习记忆能力等，严重者造成痴呆。

因此，对铅的有效检测一直备受关注。

本文采用紫外可见分光光度计法测定微量铅含量，通过正交实验研究了缓冲溶液PH值、显色剂二甲酚橙（XO）用量、表面活性剂氯代十六烷基吡啶（CPC）用量对铅含量测定的影响。

主要实验仪器：UV1902型双光束紫可见分光光度计（上海奥析科学仪器有限公司）以二溴羟基苯基卟啉为显色剂，配合物最大吸收波长为479nm，在最佳实验条件下绘制标准曲线，在0.06~1.00mg/ml范围内呈线性相关，线性回归方程为y=0.894x-0.022，相关系数为0.9994，摩尔吸光系数ε=2.8×105L·mol-1·cm-1，方法检出限为0.02ug/ml。

分光光度法测定食品级过氧化氢中微量铅

分光光度法测定食品级过氧化氢中微量铅宋增峰;王培培;张倩倩【摘要】食品级过氧化氢作为高效杀菌剂和食品添加剂在食品工业中有着广泛的应用，国外几十年之前已经把过氧化氢作为食品添加剂直接加入到食品中。

国家标准方法GB22216—2008《食品添加剂过氧化氢》规定了食品级过氧化氢中重金属铅的含量要求。

【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)005【总页数】2页(P605-606)【关键词】理化检验;食品添加剂;氧化氢;铅【作者】宋增峰;王培培;张倩倩【作者单位】东营耐尔科技有限公司分析中心,东营257091;东营耐尔科技有限公司分析中心,东营257091;东营耐尔科技有限公司分析中心,东营257091【正文语种】中文【中图分类】O657.32食品级过氧化氢作为高效杀菌剂和食品添加剂在食品工业中有着广泛的应用，国外几十年之前已经把过氧化氢作为食品添加剂直接加入到食品中。

国家标准方法GB 22216－2008《食品添加剂过氧化氢》规定了食品级过氧化氢中重金属铅的含量要求。

目前，测定微量铅的方法主要有双硫腙光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）等［1－2］。

双硫腙光度法需要用到剧毒的氰化物，原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法设备价格高，维护费用昂贵。

在pH 10的条件下，显色剂4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）与铅形成显色配合物，本工作采用紫外－可见分光光度法测定食品级过氧化氢中微量铅。

UV－2550型紫外可见分光光度计，7500型电感耦合等离子体质谱仪。

显色剂：称取 4－（2－吡啶偶氮）间苯二酚0．025 0g，加适量水，再加入0．1mol·L－1氨水溶液3．0mL，搅拌至溶解完全，定容至100mL。

氨水－氯化铵缓冲溶液：称取氯化铵35g溶于适量去离子水，加氨水50mL，用水稀释至500mL。

铅标准溶液：称取硝酸铅（纯度不小于99．0%）1．60g，用水溶解后并定容至1L，摇匀，配成1 000mg·L－1标准溶液，使用时稀释至所需浓度。

化妆品中铅的测定方法研究进展

化妆品中铅的测定方法研究进展荆补琴;王尚芝【摘要】综述近年来化妆品中铅的测定方法研究进展.介绍使用各种方法测定化妆品中铅含量的特点,包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法和电位溶出法.这些方法能够有效地减少分析过程中由样品的复杂性带来的误差,具有快速、简便的特点.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2008(017)002【总页数】3页(P77-79)【关键词】化妆品;铅;研究进展【作者】荆补琴;王尚芝【作者单位】山西大同大学化学与化工学院,大同,037009;山西大同大学化学与化工学院,大同,037009【正文语种】中文【中图分类】O6随着精细化工的迅速发展，化妆品已被人们广泛地应用于日常生活护理。

但化妆品可因各种原因而导致某些重金属的污染，若长期使用可影响自身及后代健康。

铅是化妆品中的一种重金属，它对机体的毒性作用越来越被人们所关注。

铅通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内多种器官，对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，严重影响体内的新陈代谢，阻塞金属离子代谢通道而造成低钙、低锌、低铁，并导致补充困难，出现神经系统病症，代谢障碍 [1]。

由于化妆品中的铅是主要污染元素，所以对市售化妆品中铅的含量国家有严格的控制标准[2]，铅的最高允许浓度为40 μg/g。

化妆品中铅含量常用的分析方法有双硫腙比色法、原子吸收法、电位溶出法、原子荧光光谱法和分光光度法等。

笔者就这几种方法在化妆品中铅测定中的样品处理及测定方法的优、缺点进行了综述。

1 分光光度法双硫腙法是分光光度法测定铅的经典方法,但是由于使用剧毒试剂氰化钾及繁琐的萃取等操作限制了双硫腙法使用。

范晓燕等[3]对此方法进行了改进，使用Pb(II)-双硫腙(H2D2)-PAR三元配合物显色体系在水相中直接用光度法测定了化妆品中铅的含量。

配合物最大吸收波长为530 nm，ε530=2.2×104 L/(mol·cm)，Pb2+浓度在0～4.75 μg/mL范围内符合比耳定律，经测定Pb(II)-H2D2-PAR的比为1∶1∶1。

溴化钠紫外导数分光光度法测定微量铅

Zhang Zhenyu et al
( Depart ment of Chem ist ry , S hanDong U niversity , Ji nan )
Abstract A Ult raviolet derivative spect rophotomet ric met hod for t he determination of t race lead based on t he maximum absorbance and t he sharp peak at 300nm of lead2bromine sodium complex. A great deal of zine have no interference and t he interference f rom copper can be eliminated by t he application of derivative spect re. The Proposed met hod is simple and reliable.
A
0. 5
0. 3
0. 1
2
0
2
4
6
2+
pb
(mL )
图 5 标准加入法曲线
Zn ,2. 005g
Pb2 + 标准液加入量 (mL) ,0 ,2 ,4 ,6
Pb2 + 加入量 ( mol/ L)
Pb 总量 ( mol/ L)
测得总量 (mol/ L)
回收率
7. 78 ×10 - 6
2. 29 ×10 - 5
·44 ·
山东科学 1997 年
采用本方法对同一样品进行了 7 次平行测定 ,测定结果见表 3 标准偏差为 0. 24 ,相对标准偏差为 1. 7 。

化学衍生分光光度法测定药物的研究的开题报告

化学衍生分光光度法测定药物的研究的开题报告一、选题背景药物测定是药物研究中重要的一环，而分光光度法是一种经济、简便、灵敏的药物测定方法。

化学衍生分光光度法则在此基础上发展而来，更加精准、可靠，可以用于苯丙胺类毒品、解热镇痛药等药物的测定。

因此，本研究选用化学衍生分光光度法来测定某些药物的含量，以满足药物研究的需要。

二、研究对象和方法（1）研究对象：本研究选取苯丙胺类毒品和解热镇痛药作为研究对象。

（2）研究方法：以化学衍生分光光度法为基础，利用高效液相色谱技术和荧光探针反应，建立苯丙胺类毒品和解热镇痛药的含量测定方法，并对其稳定性、精密度、准确度、重现性等进行评价。

三、研究意义（1）建立新的药物含量测定方法：本研究利用化学衍生分光光度法、高效液相色谱技术和荧光探针反应，建立苯丙胺类毒品和解热镇痛药的含量测定方法，为药物研究提供了一种新的分析方法。

（2）提高药物分析的精度和准确性：化学衍生分光光度法具有高敏感性和良好的选择性，可以准确测定药物的含量。

因此，该方法可以为药物制剂的质量控制和疗效评价提供精确的数据支持。

（3）促进苯丙胺类毒品和解热镇痛药的研究：苯丙胺类毒品和解热镇痛药广泛应用于医学和临床，但目前的测定方法存在一定缺陷。

本研究的方法通过改进现有的药物测定方法，可以更加准确地检测药物含量，为药物研究提供重要支持。

四、研究计划（1）前期准备：研究人员需要充分了解物质的化学特性，掌握化学衍生分光光度法的基本原理和技术操作，熟悉使用高效液相色谱技术和荧光探针反应的方法，建立药物含量测定的分析方法。

（2）实验操作：使用苯丙胺类毒品和解热镇痛药作为研究对象，在化学衍生分光光度法、高效液相色谱技术和荧光探针反应的基础上，建立含量测定方法，并对其精度、准确性、稳定性和重现性进行评价。

（3）数据分析：根据实验结果进行数据处理和分析，评估方法的实用性和可行性，并模拟真实的药物测定情况，以确定该方法的可行性和优越性。