分光光度法测定氢溴酸中的游离溴
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１ ０ ２ ％， 标准偏差为 ０ ． ３ ３×１ ０～， 满足测试要求 ， 可 以用于 Ｖ ｒ Ａ生产实际。 关键词 ： Ｐ Ｔ Ａ； 游离溴 ； 分光光度法
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ４ ５ ． １ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ ８ － ２ ６ １ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ６ － ０ ０ １ ７ － ０ ３
１ Ｏ ． ０ 、 １ ５ ． Ｏ和 ２ ０ ． ０ ｍＬ的质量 浓 度 为 １ ５ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ的
生产厂家对氢溴酸中的游离溴含量有严格要求。 目
前， 氢溴酸 中游离溴的测定还没有统一的方法标准。
已见报道 的用 于测 定游 离 溴 的方 法 有分 光 光 度 法¨ 剖和气相色谱法 ｌ ４ Ｊ ， 这些 方法用于测定 环境空 气 中的游离溴 ， 有关氢溴酸 中游离溴的测定方法还
溶解 ， 定 量转 移 到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 并 用 蒸 馏 水
图 １ 游离溴对吸光度工作 曲线
Ｆｉ ｇ ， ． １ Ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｆ ｒ ｅ ｅ ｂ ｒ ｏ ｍｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ
０ 前 言
在高温氧化法 生产精对苯 二 甲酸 （ Ｐ Ｔ Ａ） 生产 中， 氢溴 酸 被用 作 催 化 剂 。 由于 氢溴 酸 在 光 照 作 用
下， 极 易被 氧化 产生 游离 溴 ， 而游离 溴有 极强 的腐 蚀 性， 因此 氢 溴酸 中 的游离 溴含 量被 严格控 制 ， 各Ｐ Ｔ Ａ
第２ ９卷第 ６ 期
２ ０１ ６． １ １
聚 酯 工 业
Ｐｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ０ ｌ ＿ ２９ Ｎｏ ． ６
ＮＯ Ｖ ． ２ ０１ ６
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ８ ２ ６ １ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ ０ ５
定 容至刻 度 。此 溶 液 在 酸性 条 件 下 能 产 生游 离 溴 ， 游 离溴质 量 浓度 相 当 于 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ； 临 用前 用蒸 馏
水稀 释成 １ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 １ ． ３ ． １ ． ２ ２ ５ ％ 的硫 酸溶液
将 １ ２ ８ ｍＬ的浓硫 酸缓缓 加 入 到装 有 约 ３ ７ ０ ｍ Ｌ 蒸 馏水 的烧 杯 中 ， 边加 入边 搅拌 。 １ ． ３ ． ２ 工作 曲线 的绘 制 取 ５只 １ ０ ０ ｍＬ分 液 漏 斗 ， 分别加入 ２ ． ５ 、 ５ ． ０ 、
即可得 工作 曲线 。
０ ． ４ ０－ ３
纯； 均为市售 。
１ ． ２ 主 要 仪器和 设 备
电子天 平 ： 精度 ０ ． ０ ０ ０ ｌ ｇ， Ｅ Ｒ 一 １ ８ ０ Ａ， 日本 Ａ ＆ Ｄ
公司 ；
紫外一 可见 分 光 光 度 计 ： ｕ Ｖ 一 １ ８ ０ ０ ， Ｅ ｔ 本 岛 津 公
分 光 光 度 法 测 定 氢 溴 酸 中 的 游 离 溴
何祥 荣 ， 李兴 萍
（ 中国石油乌鲁木齐石化分公司化纤厂 ， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ １ ９ ）
摘要 ： 研究 了用分光光度法测定氢 溴酸 中的游 离溴含 量 ， 并对 测试 条件 进行 了优 化。结果 表 明， 方法 的 回收率在 ９ ７ ％～
司。
０． ２ Ｏ． １ ０ ０ ５ ０ １ ０ ０ １ ５ Ｏ
１ ． ３ 实验 方法
１ ． ３ ． １ 溶液 配制 １ ． ３ ． １ ． １ 游 离溴 标 准溶液 配制
游离溴质量浓度／ （ ｇ・ ｍ Ｌ ＂ wenku.baidu.com
称取 ０ ． ３ ４ ８ ４ ｇ Ｋ Ｂ ｒ Ｏ 和２ ． ９ ２ ｇ Ｋ Ｂ ｒ ， 用蒸馏水
度， 摇匀 ， 各 个 比色 管 中游 离 溴 的 质 量 浓 度 分 别 为 ｌ ５ 、 ３ ０ 、 ６ ０ 、 ９ ０和 １ ２ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｍＬ 。用 １ ｃ ｍ 比色皿 ， 在４ １ ９
硫酸， 四氯化碳 ， 溴化钾 ： 分析纯 ； 溴酸钾 ： 基 准
ａ ｍ处 ， 以纯 Ｃ Ｃ １ 为空白， 用分光光度计测定各 比色 管中溶液的吸光度。以吸光度对游离溴浓度做 图，
未见 有报 道 。本文 研究 了用 分光 光度 法测 定氢 溴酸 中游 离溴 ， 并 优化 了测 定 条件 ， 结 果表 明 ， 方 法 的精
游 离溴 标 准溶液 （ １ ． ３ ． １ ． １ ） ， 在 各分 液 漏 斗 中加入 ５ ｍＬ的 ２ ５ ％硫 酸 溶 液 ， 再 加 入 蒸 馏 水 使 各 分 液漏 斗 中溶液 总 体积 为 ５ ０ ｍ Ｌ ， 摇匀 ， 放置 １ ８ ｍ ｉ ｎ 。
在各个分液漏斗中加人 １ ０ ｍ Ｌ Ｃ Ｃ １ 震动萃取 ２
ｍ ｉ ｎ ， 静 止后 将有 机层 放 入 ２ ５ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 再 分 别
密度和准确度满足要求 ， 操作 简单 ， 可用 于实际生
产
１ 实验部分
１ ． １ 主 要试 剂
用５ ｍ Ｌ Ｃ Ｃ １ 萃取各个分液漏斗 中的溶液 ２次 ， 有 机层 放人 各 自对 应 的 比色管 中 ， 用纯 Ｃ Ｃ １ 定容 至刻
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６ － ０ ９ － ２ ４ 。
．
作者简介 ： 何祥荣（ １ ９ ６ ８ 一 ）， 男， 四川南部人 ， 助理工程师 ， 从 事化工分析工作 。
ｌ ８
１ ． ３ ． ３ 样 品测定
聚 酯 工 业
第２ ９卷
溶液（ １ ． ３ ． １ ． ２ ） ５ ｍ Ｌ ， 用 蒸馏水 定容 ， 放置 １ ８ ｍ ｉ ｎ后
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ２ ４ ５ ． １ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ８ ８ － ２ ６ １ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ６ － ０ ０ １ ７ － ０ ３
１ Ｏ ． ０ 、 １ ５ ． Ｏ和 ２ ０ ． ０ ｍＬ的质量 浓 度 为 １ ５ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ的
生产厂家对氢溴酸中的游离溴含量有严格要求。 目
前， 氢溴酸 中游离溴的测定还没有统一的方法标准。
已见报道 的用 于测 定游 离 溴 的方 法 有分 光 光 度 法¨ 剖和气相色谱法 ｌ ４ Ｊ ， 这些 方法用于测定 环境空 气 中的游离溴 ， 有关氢溴酸 中游离溴的测定方法还
溶解 ， 定 量转 移 到 １ ０ ０ ０ ｍ Ｌ容 量 瓶 中 ， 并 用 蒸 馏 水
图 １ 游离溴对吸光度工作 曲线
Ｆｉ ｇ ， ． １ Ｗｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈｅ ｆ ｒ ｅ ｅ ｂ ｒ ｏ ｍｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ
０ 前 言
在高温氧化法 生产精对苯 二 甲酸 （ Ｐ Ｔ Ａ） 生产 中， 氢溴 酸 被用 作 催 化 剂 。 由于 氢溴 酸 在 光 照 作 用
下， 极 易被 氧化 产生 游离 溴 ， 而游离 溴有 极强 的腐 蚀 性， 因此 氢 溴酸 中 的游离 溴含 量被 严格控 制 ， 各Ｐ Ｔ Ａ
第２ ９卷第 ６ 期
２ ０１ ６． １ １
聚 酯 工 业
Ｐｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ Ｉ ｎｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ０ ｌ ＿ ２９ Ｎｏ ． ６
ＮＯ Ｖ ． ２ ０１ ６
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ８ ２ ６ １ ． ２ ０ １ ６ ． ０ ６ ． ０ ０ ５
定 容至刻 度 。此 溶 液 在 酸性 条 件 下 能 产 生游 离 溴 ， 游 离溴质 量 浓度 相 当 于 １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ； 临 用前 用蒸 馏
水稀 释成 １ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 １ ． ３ ． １ ． ２ ２ ５ ％ 的硫 酸溶液
将 １ ２ ８ ｍＬ的浓硫 酸缓缓 加 入 到装 有 约 ３ ７ ０ ｍ Ｌ 蒸 馏水 的烧 杯 中 ， 边加 入边 搅拌 。 １ ． ３ ． ２ 工作 曲线 的绘 制 取 ５只 １ ０ ０ ｍＬ分 液 漏 斗 ， 分别加入 ２ ． ５ 、 ５ ． ０ 、
即可得 工作 曲线 。
０ ． ４ ０－ ３
纯； 均为市售 。
１ ． ２ 主 要 仪器和 设 备
电子天 平 ： 精度 ０ ． ０ ０ ０ ｌ ｇ， Ｅ Ｒ 一 １ ８ ０ Ａ， 日本 Ａ ＆ Ｄ
公司 ；
紫外一 可见 分 光 光 度 计 ： ｕ Ｖ 一 １ ８ ０ ０ ， Ｅ ｔ 本 岛 津 公
分 光 光 度 法 测 定 氢 溴 酸 中 的 游 离 溴
何祥 荣 ， 李兴 萍
（ 中国石油乌鲁木齐石化分公司化纤厂 ， 新疆 乌鲁木齐 ８ ３ ０ ０ １ ９ ）
摘要 ： 研究 了用分光光度法测定氢 溴酸 中的游 离溴含 量 ， 并对 测试 条件 进行 了优 化。结果 表 明， 方法 的 回收率在 ９ ７ ％～
司。
０． ２ Ｏ． １ ０ ０ ５ ０ １ ０ ０ １ ５ Ｏ
１ ． ３ 实验 方法
１ ． ３ ． １ 溶液 配制 １ ． ３ ． １ ． １ 游 离溴 标 准溶液 配制
游离溴质量浓度／ （ ｇ・ ｍ Ｌ ＂ wenku.baidu.com
称取 ０ ． ３ ４ ８ ４ ｇ Ｋ Ｂ ｒ Ｏ 和２ ． ９ ２ ｇ Ｋ Ｂ ｒ ， 用蒸馏水
度， 摇匀 ， 各 个 比色 管 中游 离 溴 的 质 量 浓 度 分 别 为 ｌ ５ 、 ３ ０ 、 ６ ０ 、 ９ ０和 １ ２ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｍＬ 。用 １ ｃ ｍ 比色皿 ， 在４ １ ９
硫酸， 四氯化碳 ， 溴化钾 ： 分析纯 ； 溴酸钾 ： 基 准
ａ ｍ处 ， 以纯 Ｃ Ｃ １ 为空白， 用分光光度计测定各 比色 管中溶液的吸光度。以吸光度对游离溴浓度做 图，
未见 有报 道 。本文 研究 了用 分光 光度 法测 定氢 溴酸 中游 离溴 ， 并 优化 了测 定 条件 ， 结 果表 明 ， 方 法 的精
游 离溴 标 准溶液 （ １ ． ３ ． １ ． １ ） ， 在 各分 液 漏 斗 中加入 ５ ｍＬ的 ２ ５ ％硫 酸 溶 液 ， 再 加 入 蒸 馏 水 使 各 分 液漏 斗 中溶液 总 体积 为 ５ ０ ｍ Ｌ ， 摇匀 ， 放置 １ ８ ｍ ｉ ｎ 。
在各个分液漏斗中加人 １ ０ ｍ Ｌ Ｃ Ｃ １ 震动萃取 ２
ｍ ｉ ｎ ， 静 止后 将有 机层 放 入 ２ ５ ｍ Ｌ比色 管 中 ， 再 分 别
密度和准确度满足要求 ， 操作 简单 ， 可用 于实际生
产
１ 实验部分
１ ． １ 主 要试 剂
用５ ｍ Ｌ Ｃ Ｃ １ 萃取各个分液漏斗 中的溶液 ２次 ， 有 机层 放人 各 自对 应 的 比色管 中 ， 用纯 Ｃ Ｃ １ 定容 至刻
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６ － ０ ９ － ２ ４ 。
．
作者简介 ： 何祥荣（ １ ９ ６ ８ 一 ）， 男， 四川南部人 ， 助理工程师 ， 从 事化工分析工作 。
ｌ ８
１ ． ３ ． ３ 样 品测定
聚 酯 工 业
第２ ９卷
溶液（ １ ． ３ ． １ ． ２ ） ５ ｍ Ｌ ， 用 蒸馏水 定容 ， 放置 １ ８ ｍ ｉ ｎ后