镍检测作业指导书
化学镀镍作业指导书
化学镀镍作业指导书一、验收：抛光后送镀产品先进行验收，主要要求：没有花斑，水渍污垢、氧化现象，在这判定烧结情况。
二、表面粗整：1、产品在粗化前用超声波清洗一次，再用清水清洗干净后进入粗整，目的处理产品的表面污垢。
2、用PH试纸确定粗整液PH值在11～12之间。
3、将产品置入滚筒，放入粗整槽。
4、打开工作电源（电机电源，直流电源）正常工作，观察电压要在10～12V，电流要在5～6A之间。
5、打开过滤电源，使溶液冲击产品，防止产品与产品相叠，从而使粗整不均匀。
6、记好粗整时间，在30～45分钟之间，20分钟打开滚筒观察一次，看是否有异常，并及时反应报告.7 工作时间到后，切断一切电源，将滚桐取出放入清水浸泡，把残留药物稀释，倒出产品用清水淋洗3次并翻动，再在1、2、3桶中依次浸泡。
8、将产品置入超声波清洗3-5分钟，水并流动。
三、活化处理1、将产品置入活化处理液中，来回抖动最佳效果，然后放置3-5分钟确保处理。
2、取出产品用清水淋洗3次，并翻动，再在1、2、3桶中依次浸泡清洗。
3、将产品置入超声波清洗3～5分钟，水产并流动。
4、再将产品放入纯净水中洗3次，待下道工序。
四、电解1、用密度计测溶液浓度在19.5～20.5,试纸测PH1.5～2.5以确定电解液正常.2、将产品倒入溶桐，并放入槽中。
3、打开电源开关（电机、电源、高频电源、过滤机电源）观察电压在12～13V，电流在38～45A之间为正常。
4、记下工作时间在1～1.5小时，（具体时间按产品形状、大小、粗整情况为符）中间随时观察导电是否良好。
5、时间到后，切断所有电源，取出滚桐放入纯净水稀释倒出产品，放入纯净水中待下一道工序。
五、化学镀1、试用纸测化学镀溶液PH4.2～4.6，温度在88～92℃2、根据化验补加A、C液。
3、将产品倒入滚桐置入镀槽。
4、打开工作电源（电机、电源过滤机电源）观察反应速度设备运行是否正常。
5、记录开始时间，以溶液使用周期反应快慢，厚度在5.3～5.8之间确定时间长短。
土壤中镍的检测方法作业指导书
土壤中镍的检测方法作业指导书（原子吸收分光光度法）1主要内容于适用范围1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法；1.2本标准的检出限）（按称取2.5g试样消解定容至50mL计算）为5mg/kg；2实验原理采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，镍化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3试剂3.1盐酸，优级纯3.2硝酸，优级纯；3.3硝酸溶液1+1，用3.2配制；3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%，用3.2配制；3.5氢氟酸，ρ=1.49g/ml3.6高氯酸，ρ=1.68g/ml，优级纯；3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：购买；3.8镍标准使用液，50mg/L：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，摇匀。
4仪器4.1.一般实验室仪器和以下仪器；4.2.原子吸收分光光度计（带背景校正装置）；4.3.镍空心阴极灯；4.4.乙炔钢瓶；4.5.空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置；5样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物、用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。
6分析步骤6.1试样的制备准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸（3.2），5ml氢氟酸（3.5），3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
电镀检验作业指导书
1、目的规范检验操作，发现、控制不良品，防止批不良品输入下道工序。
同时给检验工作提供引导及接收标准。
2、范围适用于进料、外协制品回厂、成品的检验接收及顾客退货的挑选检验。
3、定义3.1 A 面：指电镀件正面（在使用过程中能直接看到的表面）。
3.2 B 面：指电镀件四侧边（需将电镀件偏转45~90 °才能看到的四周边）。
3.3 膜厚：电镀层厚度（须符合图纸规定，未明确规定者,须达3um以上）。
4、职责4.1 质量部部负责不合格的发现、记录、标识及隔离，组织处理不合格品。
4.2 生产部部参与不合格品的处理。
4.3 采购部负责进料中不合格品与供应商的联络。
5、检验方案5.1外观检验方案：检验方式依据本标准。
进料抽检标准检验，特殊产品根据产品的具体要求检验。
5.2 性能检验方案：性能检验属破坏性实验，每批次以一件或两件检验则可。
不合格时可用加严检验。
6、外观不良现象及说明6.1 污渍：一般为加工过程中,不明油渍或污物附着造成。
6.2 异色：除正常电镀色泽外,均属之（例如:铬酸皮膜过度造成的黄化,或光亮剂添加不当等类似情况）。
6.3 针孔：电镀表面出现细小圆孔直通素材。
6.4 软划痕：没有深度的划痕（无手感）。
6.5 硬划痕：硬物摩擦造成的划痕或有深度的划痕（用手指摸刮有感觉）。
6.6 电极黑影：指工作在电挂镀时,挂勾处因电镀困难产生之黑影。
6.7 电击：电镀过程中,工件碰触大电流产生异常的缺口。
6.8 白斑：材料电镀前表面锈蚀深及底材时,电镀后因光线折射,产生白色斑纹。
6.9 水纹：烘干作业不完全或水质不干净造成。
6.10 过度酸洗：浸于酸液中的时间过长,造成金属表面过度腐蚀.。
6.11 吐酸：药水残留于夹缝无法完全烘干,静置后逐渐流出,常造成腐蚀现象。
6.12 脱层(翘皮)：镀层附着力不佳,有剥落的现象。
7、外观检验允收标准结合力质量要求和测试8.1 划痕法：用锋利小刀在表面上切割1mm ×1mm 的格子，横纵数的格数不少于 5 格，划痕深度应深及基体。
食品中镍的测定作业指导书
食品中镍的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中镍进行的测定，特制定本作业指导书。
2、使用范围适用于食品中镍的测定。
3、制定依据《食品中镍的测定》GB/T5009.138—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：1.4ng/mL；线性范围0ng/mL~100ng/mL。
5、原理试样经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm 共振线，其吸收值与镍含量成正比，与标准系列比较定量。
6、试剂6.1 硝酸6.2 1+1硝酸（取50mL硝酸，以水稀释至100mL）；6.3 0.5mol/L硝酸溶液；6.4 过氧化氢；6.5 镍标准储备液：精密称取1.0000g镍粉(99.99%)于30mL1+1硝酸加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
此时浓度为1mg/mL；6.6 镍标准使用液：临用时，将镍标准储备液用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释，配制成浓度为200ng/mL的溶液。
7、仪器7.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。
7.2 压力消解罐（100mL容量）。
7.3 实验室常用设备。
8、试样制备8.1 粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用；8.2 新鲜试样，洗净、晾干，取可食部分，捣碎混匀备用。
9、分析步骤9.1 试样消解湿法消解：称取干样0.3~0.5g或鲜样5g（精密至0.001g）于150mL锥形烧瓶中，加15mL 硝酸，瓶口加一小漏斗，放置过夜。
次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL过氧化氢，继续加热消解。
反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体，再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1~2mL时取下冷却。
将消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。
同时作空白试验。
9.2 标准系列的制备分别吸取镍标准使用液（200ng/mL），0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。
锌镍合金作业指导书
10-30分钟
30分钟
计时器
1次/2小时
四工作要点：
1.检查烘道、烘箱是否正常。
2.时间继电器，温控仪是否正常。
3.工件与挂具是否相符。
日期
编制
审核
批准
2014.7.6
郭月星
王新明
高建东
活化作业指导书
一工序：盐酸活化
设备名称
规格
投入数量
维护周期
活化槽
2000升
1
7天
二作业顺序：
喷淋水洗→活化→喷淋水洗。
三。活化工艺参数：
控制项目
控制基准
控制方法
频次
盐酸浓度
300-480mL/L
化学分析
1次/7天
时间
1-2分钟
自动控制
目测
温度
常温
四工作要点：
1.检查盐酸浓度是否在工艺范围内。
2.停电对策备用电源或手工提出工件，清洗保护后放在挂件区。
2.计时器是否正常。
3.工件与挂具是否相符。
日期
编制
审核
批准
2014.7.6
郭月星
王新明
高建东
CA-7.5.1 -09
烘干作业指导书
一工序：烘干
设备名称
规格
投入数量
维护周期
烘道
1
30天
烘箱
1
30天
二作业顺序：
封闭→烘干
三封闭工艺参数：
控制项目
控制基准
设定值
控制方法
频次
温度
80-100
90
温控仪
1次/2小时
控制方法
频次
盐酸浓度
300-480mL/L
原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书
原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书1主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。
2原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。
在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
3试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
3.3硝酸溶液，1+99(0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。
3.4硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。
3.5高氯酸(HClO4)，ρ=1.54g/mL，优级纯。
3.6镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。
3.7标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
4仪器4.1原子吸收分光光度计4.2镍空心阴极灯4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置4.5仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
5样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
5.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1~2。
5.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。
6步骤6.1试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
空气中镍实验作业指导书
镍的测定1、方法依据大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 63.1-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
当采样体积为10m3时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×10-5mg/m3,测定范围10~500μg/m3。
3、测定原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取2制备成样品溶液。
根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度。
4、试剂本标准除另有说明外，均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯4.2硝酸溶液，1%（V/V）用硝酸（4.1）配制4.3硝酸溶液，1+1用硝酸（4.1）配制4.4高氯酸（HClO4），ρ=1.67g/ml，优级纯。
4.5镍标准溶液，100.0g/ml称取1.000g镍（含量不低于99.99%）于烧杯中，加入硝酸（4.3）10ml，加热，直至完全溶解，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。
4.6镍标准溶液，0.100g/L移取10.00ml镍标准贮备液（4.5）至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀。
5、仪器一般实验仪器和5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备5.2总悬浮颗粒采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
5.3烟尘采样器。
按GB/T 15432-1995执行。
5.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。
6、样品的采集和保存6.1样品的采集6.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。
操作步骤按GB/T 15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。
6.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
土壤镍作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。
1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为5mg/kg。
1.3干扰1.3.1使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。
1.3.2 232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。
如浓度允许亦可用将试液稀释的方法减少背景干扰。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2 硝酸，优级纯。
3.3 硝酸溶液，1+1，用3.2配制。
3.4 硝酸酸溶液，体积分数为0.2%；用3.2配制。
3.5 氢氟酸（HF）3.6高氯酸（HClO4），优级纯。
3.7 镍标准储备液，1.000mg/ml。
购买国家认可的有证标准物质。
3.8镍标准使用液，50mg/l：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，摇匀。
4.仪器一般实验室仪器：页码序号第2页/共4页标题土壤镍的测定实施日期2014-原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.样品5.1样品的保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
镍检测作业指导书
镍检测作业指导书
1.试剂
1.1镍标准储备溶液：称取1.0000g金属镍，溶于10ml硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，用水定容至1000ml。
1.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液
2.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.4硝酸镁：称取5g硝酸镁，加水溶解并定容至100ml。
2.分析步骤
2.1吸取镍标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml和
3.00ml于5个100ml容量瓶内，
各加入硝酸镁溶液1.0ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。
2.2吸取10ml水样，加入0.1ml硝酸镁溶液，同时取10ml硝酸溶液，加入硝酸镁溶液0.1ml，作为空白。
2.3仪器参数设定后依次吸取20ul试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。
镍实验作业指导书
镍的测定1、方法依据水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11912-892、适用范围本标准使用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
3、测定原理将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中。
在高温下，镍化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。
在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。
4、干扰和消除4.1本标准测镍基体干扰不显著，但当无机盐浓度较高时则产生背景干扰，采用背景校正器校正；在测量浓度许可时，也可采用稀释法。
4.2使用232.0nm作吸收线，存在波长相距很近的镍三线，选用较窄的光谱通带可以克服邻近谱线的光谱干扰。
5、试剂5.1硝酸（HNO3）,ρ=1.42g/L，优级纯。
5.2硝酸（HNO3）,ρ=1.42g/L。
5.3硝酸溶液，1+99：用硝酸（5.1）配制。
5.4硝酸溶液，1+1：用硝酸（5.2）配制。
5.5高氯酸（HClO4）,ρ=1.54mg/L，优级纯。
5.6镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸（5.1）10ml，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000ml，每毫升溶液含1.00mg镍。
5.7标准工作溶液：移取镍贮备液（5.6）10.0ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.4）稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
6、仪器和设备6.1原子吸收分光光度计6.2镍空心阴极灯6.3乙炔钢瓶或乙炔发生器6.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。
7、样品7.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸（5.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
7.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸（5.1），使样品pH为1~2。
7.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按（7.2）酸化。
8、分析步骤8.1试料测定镍总量时，一般要进行消解处理。
环境空气镍及其化合物(固定污染源)作业指导书
页码序号第1页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。
当采集10m³气体的滤膜制备成10ml样品时，最低检出限为3*10^-5mg/m³，测定范围10~500μg/m³。
2.方法原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。
根据特征谱线的光强度，可测定样品溶液中镍的浓度。
3.定义本标准中大气固定污染源中的镍及其化合物：系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸浸出的镍及化合物。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：优级纯。
4.2高氯酸（HCLO4）：优级纯。
4.3硝酸（HNO3）：1+1。
4.4硝酸（HNO3）：1+99。
4.5镍标准贮备液，1000mg/l。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.6镍标准使用液，100mg/ml准确移取10.00ml镍标准储备液（4.5），以硝酸（4.4）定容至100ml，混匀。
5仪器一般实验室仪器：5.1原子吸收分光光度计：带镍灯及相应辅助设备。
5.2总悬浮颗粒物采样器。
5.3烟尘采样器。
5.4玻璃纤维滤筒。
5.5过氧乙烯滤膜。
页码序号第2页/共3页标题环境空气镍的测定实施日期2014-6样品采样和保存6.1有组织排气6.2无组织排气6.3样品的保存采集后的样品放置在样品袋中，于干燥洁净的干燥器中保存。
7步骤7.1仪器工作条件参照仪器的最佳条件进行设置。
7.2标准曲线的绘制7.2.1取6个100ml容量瓶，依次加入0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml镍标准使用液（4.6），各瓶加入HNO3（4.4）稀释至标线，摇匀，配制成工作标准溶液。
混合均匀后，按样品测定步骤操作。
7.3样品的测定7.3.1样品的预处理：7.3.2滤筒样品：将试样滤筒剪碎（切勿使尘粒抖落），置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸（4.1）5ml高氯酸（4.2），瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热微沸至微沸，保持微沸2h，稍冷，再加入10ml 硝酸（4.1），继续加热微沸近干。
016化学镍金作业指导书解析
一、目的：规范操作,维护品质.二、适用范围：适用于生产各种需要沉镍金的产品三、设备、工具及物料化学镍金线、清洗机、铁氟龙线.珠粒、周转盆、水盆、产品、化学镍金系列药水、手指套四、作业环境：温度：室温。
地面要求：无积水、无杂物空气要求：空气流通良好，无刺激性气味五、职责：工程部负责规范制作，生产部负责按规范要求操作，品管部负责监控。
六、内容6.1.工艺流程刷板→检查→准备工作→穿板→酸洗→双水洗→微蚀→双水洗→预浸→活化→双水洗→后浸→水洗→化镍→双水洗→化金→金回收→水洗→热水洗→卸板→放入水盆→烘干检查→生产完后关机6.2刷板：刷轮800#，1000#，每天进行刷幅测试，刷幅要求0.8-1.2CM.6.3检查：全检铜刷板，板面无压坑，皱折，胶点，油污，手指印的合格，否则为不合格。
合格板才能进入沉金，不合格退回上工序或处理成为合格板。
6.4准备工作：1、设备点检（具体见点检表）2、更换每个药水缸后的第一道水洗，并将水加满3、补加各药缸液位，打开加热器及过滤泵，通知化验室对药水进行分析且及时补加4、检查各药缸温度是否在工艺范围内.6.5穿板：穿板时必需将手指全部戴上手指套，穿板张数一挂不超过20PNL，且必须用珠粒隔开6.6检查：检查是否穿好。
6.7酸洗：除去板面氧化。
A. 工艺参数B．配制150升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：硫酸5%。
②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。
③向槽里加入1/2缸体的去离子水。
④加入7.5L硫酸。
⑤用去离子水补充到操作体积并开启过滤泵混匀。
⑥加热至要求值，分析补加。
C.酸洗缸保养：①每生产100±10m2补加一次，每次补加0.5L硫酸。
②一个月换缸一次6.8微蚀：粗化铜面及除去铜面氧化物,使沉铜附着良好。
A ． 工艺参数②每生产100±5m 2产品补加一次，每次补加0.8kg SPS 。
B ． 配制130升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：H 2SO 4：3% NPS ：60g/L. ②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。
WI-S-001手动化镍金线作业指导书
化验 测量 计时控制 更换 测量 更换水洗 计时控制
滴定管 温度计 计时器
/ 电导率仪
/ 计时器
化验
滴定管
测量 计时控制
更换
温度计 计时器
/
1次/班 1次/6h
全数 2mTo 2次/班 1次/6h 全数
2次/班
1次/6h 全数 /
45±15sec
5
预浸
H2SO4
15±5ml/L
浸泡时间
45±15sec
pd2+
15±5PPm
温度
29±3℃
6
活化
浸泡时间 100±80Sec
更换频率
/
7
后浸
H2SO4
15±5ml/L
浸泡时间 60±20Sec
管理方法 测量
更换水洗 计时控制
化验 计时控制
化验 测量 计时控制 更换 化验 计时控制
工具/仪器 电导率仪
No.
流程
8 1-3级纯水洗
9
镍槽
10 1-2级纯水洗
11
金槽
管理项目
水质
清洗时间 Ni2+
NaH2PO2 PH值
标准
≤50us/cm
45±15sec 5.0±0.4g/L
26-4g/L 4.9±0.4
管理方法 测量
更换水洗 计时控制
化验
测量
负载 0.3-1.0dm2/L
/
温度
81±2℃
测量
沉积时间 沉Ni厚度
文件级别 文件名称
深圳市志合电子有限公司
SHENZHEN JIHUO ELECTRONICS CO.,LTD
一、工作场所空气有毒物质测定—镍及其化合物检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—镍及其化合物检测作业指导书镍及其化合物火焰原子吸收光谱法1 适应范围本作业指导书规定了工作场所空气中镍及其化合物火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中镍及其化合物的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.16-2004 工作场所空气有毒物质测定镍及其化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在232.0nm 波长下，用乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定。
4.2 仪器4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。
4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
4.2.4 空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
4.2.5 烧杯，50ml。
4.2.6 电热板或电砂浴。
4.2.7 具塞刻度试管，10ml。
4.2.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔- 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。
4.3 试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。
4.3.1 硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
4.3.2 高氯酸，ρ20＝1.67g/ml。
4.3.3 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。
4.3.4 硝酸溶液，0.16mol/L：10ml 硝酸加到990ml 水中。
4.3.5 标准溶液：称取0.1000g 金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸溶液定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。
临用前，用硝酸溶液稀释成10.0μg/ml 镍标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。
WI-S-001手动化镍金线作业指导书
手动化镍金线药水分析报告 手动化镍金线温度测量记录表
/ 手动化镍金线药水添加记录表
纯水检测记录表 手动化镍金线水洗更换点检表
手动化镍金线药水分析报告
手动化镍金线温度测量记录表 /
手动化镍金线药水添加记录表
化验员 作业员 化验员 化验员 作业员
化验主管 生产组长 化验主管 化验主管 生产组长
化验员
化验主管
2006/12/01 2010/04/22
手动化镍金线作业指导书
版本
1.3
页码
6-18
电镀镍金作业流程，品质控制项目，作业参数，品质控制方法（续）：
No.
流程
12
回收
管理项目 定时更换
13 1-2级纯水洗
水质
清洗时间
标准 /
≤50us/cm 45±15sec
管理方法 /
测量 更换水洗 计时控制
工具/仪器 /
4.4 操作前准备 4.4.1 检查各槽水阀气之开关情况，并做出适当调整。 4.4.2 检查各药水缸液位并补充到标准工作液位。 4.4.3 开启总电源，抽风机及鼓风机。
三级文件
文件编号
WI-S-001
ZH
初始日期 发行日期
2006/12/01 2010/04/22
No.
流程
8 1-3级纯水洗
9
镍槽
10 1-2级纯水洗
11
金槽
管理项目
水质
清洗时间 Ni2+
NaH2PO2 PH值
标准
≤50us/cm
45±15sec 5.0±0.4g/L
26-4g/L 4.9±0.4
管理方法 测量
更换水洗 计时控制
化验
电镀化学镍作业指导书
电镀化学镍作业指导书介绍电镀化学镍是现代金属加工与研究中常用的一种表面处理技术，因其具有很好的耐腐蚀性、韧性和磨损性等特点而受到广泛应用。
本指导书将介绍电镀化学镍的基本原理、操作步骤以及注意事项。
基本原理电镀化学镍的基本原理是将制件置于电解质中，通过外加电压使电解质中的阳离子镍离子（Ni2+）在阳极上失去电子，转化为镍原子（Ni0），然后在制件表面沉积。
电解质一般由硫酸镍、硼酸镍、氯化镍等镍盐、酸、缓冲剂和助镀剂组成。
操作步骤1. 准备工作准备好电镀槽、电源、电解质、制件和阳极等。
2. 制件的处理清洗、去油、去锈、梳理和激活制件。
清洗和去油可以采用机械清洗、溶剂清洗、碱性清洗、酸性清洗等多种方法。
去锈可以采用机械处理、化学去锈，也可以采用镍盐溶液去除。
梳理可以采用机械、钢笔布等工具，目的是使表面平整光滑。
激活可以采用酸浸法或者电化学激活。
3. 电解质的配制按照电解液的配方，将所需材料依次加入水溶液中并搅拌均匀至溶解。
待电解液溶解后，过滤除杂质和空气。
4. 电镀操作将经过处理的制件挂在阳极上，将阳极和制件分别插入电槽中，调整电源电压和电流密度，开始电镀。
电镀时需控制好电流密度和温度等参数，并根据工件尺寸和形状合理选择电镀时间，以保证表面电镀层均匀、平整。
5. 后处理将电镀完成的制件取出电槽，用水洗净，再用氮气吹干，放置在相对干燥和防尘的地方待应用。
注意事项1.操作时需佩戴防护眼镜、手套和防护衣物。
2.操作时需保证电解液的配制和使用温度适宜。
3.电解槽应定期清洗和检查，电源线路应保持良好接触。
4.制件准备时需保证表面处于干燥状态。
5.制件的悬挂位置应合理，以保证表面电镀层均匀。
6.制件与阳极的距离不宜过大或过小，以免影响电镀质量。
7.禁止将含有液态电镀液的容器放置在易燃物品附近。
8.操作结束后要及时清理、存放好设备和液体等物品。
结论电镀化学镍制备简单、成本低廉、成型适应性强、工艺稳定性好、具有优异的物理、化学性能，是目前广泛采用的表面处理技术。
016化学镍金作业指导书解析
莆田市佳宜电子文件编号JY-WI-016作业指导书版本 2.0标题: 化学镍金操作指引页码1/11一、目的：标准操作,维护品质.二、适用范围：适用于生产各种需要沉镍金的产品三、设备、工具及物料化学镍金线、清洗机、铁氟龙线.珠粒、周转盆、水盆、产品、化学镍金系列药水、手指套四、作业环境：温度：室温。
地面要求：无积水、无杂物空气要求：空气流通良好，无刺激性气味五、职责：工程部负责标准制作，生产部负责按标准要求操作，品管部负责监控。
六、内容6.1.工艺流程刷板→检查→预备工作→穿板→酸洗→双水洗→微蚀→双水洗→预浸→活化→双水洗→后浸→水洗→化镍→双水洗→化金→金回收→水洗→热水洗→卸板→放入水盆→烘干检查→生产完后关机6.2 刷板：刷轮 800#，1000#，每天进展刷幅测试，刷幅要求 0.8-1.2CM.6.3检查：全检铜刷板，板面无压坑，皱折，胶点，油污，手指印的合格，否则为不合格。
合格板才能进入沉金，不合格退回上工序或处理成为合格板。
6.4预备工作：1、设备点检〔具体见点检表〕2、更换每个药水缸后的第一道水洗，并将水加满3、补加各药缸液位，翻开加热器及过滤泵，通知化验室对药水进展分析且准时补加4、检查各药缸温度是否在工艺范围内.6.5穿板：穿板时必需将手指全部戴上手指套，穿板张数一挂不超过20PNL，且必需用珠粒隔开6.6检查：检查是否穿好。
制定日期核准日期6.7酸洗：除去板面氧化。
A.工艺参数操作条件范围推举值硫酸4-6％5％温度28-32℃30℃时间1-3min 2min分析频率 1 次/2 天B.配制 150 升槽液的程序：①开缸体积150L 开缸浓度：硫酸5%。
②清洗干净缸体，缸体内不能有任何灰尘杂物。
③向槽里参加 1/2 缸体的去离子水。
④参加 7.5L 硫酸。
⑤用去离子水补充到操作体积并开启过滤泵混匀。
⑥加热至要求值，分析补加。
C.酸洗缸保养：①每生产100±10m2补加一次，每次补加 0.5L 硫酸。
电镀镍／金作业指导书
A、水洗必须要求干净为止。
B、工艺要求：滴水时间10-15秒，水洗15-30秒。
4.4粗化：
A、主要粗化板面孔壁的表层，粗化时间X围为30-90秒(注：特别要求的板，可以改动，须主管或组长认可)
B、工艺要求：图形线路为暗红色佳，温度室温。
4.5水洗：
A、水洗必须要求干净为止
B、工-55OC
修订
修订内容
生效日期
制定
审批
01
第一版
2003/5/20
B、镍缸要求阴阳极干净，导电性能强，电流电压稳定，空气搅拌均匀，阳极摆动正常，定位螺丝必须打紧，主要预防导电不良。
C、出缸时，不得多拿(1-2)次架，滴水时间10-15秒，出缸后在空气中停留不可
超过30秒,必须立即放入水中。
D、水洗时，应轻拿轻入，并竖放在盆中保养。
E、工艺要求：镀层均匀有光泽不粗糙<注：电流总强度=长X宽(㎜)X2安培（电流密度）X2（双面板）X数量÷10000X实际镀板面积>
9.6操作时，必须戴胶手套，穿水鞋，预防药水伤害。
9.7电镍下板时，电金夹板时，一定要自检，是否有异常板的存在，如：叠板，导电不良等，把异常板挑出，并按各自处理方法处理好，方可流入下工序。
9.8不明处，请按各工序工艺要求操作。
缸名
药水名称
控制X围
控制点
化验频率
温度X围
微蚀
H2SO4SPS CU2+
2-3% 60-120g\L
7、异常处理：
A、当药水成分出现异常时或电镀板质量出现异常时，应立即停止作业，通知主管进行调整，分析原因后重新试板。
B、当突然停电时，应立即将各缸内电镀板取出，置于水洗缸内。
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镍检测作业指导书
1.试剂
1.1镍标准储备溶液：称取1.0000g金属镍，溶于10ml 硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，用水定容至1000ml。
1.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液 5.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液
2.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。
1.4硝酸镁：称取5g硝酸镁，加水溶解并定容至100ml。
2.分析步骤
2.1吸取镍标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml和
3.00ml于5个100ml容量瓶内，各加入硝酸镁溶液1.0ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。
2.2吸取10ml水样，加入0.1ml硝酸镁溶液，同时取10ml硝酸溶液，加入硝酸镁溶液0.1ml，作为空白。
2.3仪器参数设定后依次吸取20ul试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。