物质分配系数的测定实验改进
分配系数的测定
实验十一分配系数的测定一、实验目的掌握药物在互不相溶的两液相中的分配系数测定方法及应用二、实验原理在恒定温度下,将一种溶质(A)溶在两种不互溶的液体溶剂中;达到平衡时,此溶质在两种溶剂中的分配符合一定的规律性。
该定律(即分配定律)为:若溶质(A)在此两种溶剂中皆无缔合作用,A在1,2两种溶剂中浓度比(严格地说是活度比)将是一个常数,它,不随溶质加入量不同而变化,该常数称为分配系数K。
如下式:K=C1/C211-1式中C1和C2分别为A在溶剂1及2中的浓度。
若使K保持常数,除温度恒定外,尚需较小,可以用浓度代替活度;2.溶质在两种溶满足两个条件:1.溶液的浓度很稀,C1、C2都剂中分子形态相同,即不发生缔合、解离、络合等现象。
如果该溶质在溶液中发生化学变化,如缔合、解离、水解及络合反应等,则同种的分子或离子在两液相之间也仍遵守分配定律,但总平衡浓度比,则不一定是一个常数。
如果溶质在溶剂1和2中的分子形态不同,分配系数的形式也要做相应的改变。
例如溶质A在溶剂1中发生缔合现象,即A n=nA(溶剂1中)(溶剂2中)式中n是缔合度,表明缔合分子是由n个组成的。
则分配系数符合关系式:K=C2n/C1 11-2C1是A n分子在溶剂1中的浓度。
因此,可以计算出溶质在溶剂中的缔合情况。
上述例子也可看成A n分子在溶剂2中解离,故也可用以研究溶质的解离性质。
在许多情况下,特别是无机离子在有机相和水相中分布时,情况较为复杂。
其间不仅有络合效应,而且金属离子和有机溶剂还可能发生络合作用。
此外,溶质在两相中的分配还与有机溶剂的性质、溶质浓度,介质酸度、温度等因素有关。
分配系数是药物制剂中设计处方,开发新药以及临床应用时的重要参数之一。
如配置乳剂确定处方时应知药物、防腐剂等的分配系数才能决定正确用量,配置缓释制剂,软膏剂,栓剂以及贴片等,药物从基质释放到粘膜,皮肤或进入体内后的分配系数与其吸收等均有密切关系,知道有关的分配系数才能更正确地控制剂量。
分配系数的测定
分配系数(Partition Coefficient. P)代表药物分配在油相和水相中的比例, 是药物制剂中设计处方、开发新药以及临 床应用时的重要参数之一。
C油相 在油相中药物的质量浓度 P= = C水相 在水相中药物的质量浓度
测定分配系数的意义
反映了溶质在两相中的迁移能力及分离效能,是 描述物质在两相中行为的重要物理化学特征参数。 分配系数代表药物分配在油相和水相中的比例, 是药物制剂中设计处方、开发新药以及临床应用 时的重要参数之一。 。
影响分配系数的因素 1.组分 2.温度 3.压力
二、实验内容
配试液做什么?
1.水杨酸试液的配制 精密称取水杨酸标准品0.050g,置 50ml容量瓶溶解定容。计算出精确百分 含量。
2.标准曲线的绘制 精密称取约0.015g的水杨酸,置 100ml容量瓶中溶解定容,再分取2.0, 4.0,6.0,8.0,10.0ml配制成25ml溶 液,以硫酸铁铵为显色剂(10ml水杨酸 溶液+2ml显色剂),蒸馏水为空白,在 530nm波长处测其吸收度,将吸收度对 浓度回归得标准曲线回归方程
实验二
分配系数的测定
遵义医学院药剂学教研室
一、实验目的 通过实验掌握药物在互不相溶的两液 相中的分配系数测定方法。
•[实验原理]
温度、压力一定时,在两种彼此接触 而又互不相溶的溶剂之间,溶质可按一定 比例分别溶解。 当分配达到平衡时,两种溶液平衡浓 度的比值是一个常数。
•[实验原理]
P越大说明什 么?
What is the 3.分配系数的测定 solution? 精密吸取25ml水杨酸试液,置分液漏斗中, 再精密加入等体积(25ml)的氯仿,时时振摇 30min,静置10min,如此反复两次,静置分 层后弃去下层。精密吸取上层溶液2.5ml配成 25ml溶液(稀释10倍)。取10ml溶液+2ml 硫酸铁铵,530nm处测A,代入方程计算浓度, 乘以稀释倍数,即得萃取后的C水,计算P值。
分配系数的测定
实验操作
样品处理
进样
洗脱与分离
检测与记录
将待测化合物进行适当 处理,如溶解、稀释等,
以便于进样分析。
将处理后的样品注入色 谱柱,注意进样量和方 法对实验结果的影响。
通过流动相的洗脱作用, 使待测化合物在固定相 和溶剂之间进行分离。
环境条件的影响
温度
温度会影响分子的热运动和相互 作用,从而影响分配系数。在较 高的温度下,分子间的相互作用
减弱,导致分配系数减小。
压力
压力对分配系数的影响较小,但 在高压条件下,可能会影响流动 相的粘度和密度,从而影响分配
系数。
流动相组成
流动相的组成对分配系数有显著 影响。改变流动相的极性、pH 值或盐浓度等参数可以显著改变 物质在固定相和流动相之间的分
实验法
总结词
通过实验测定分配系数的方法,需要使用已知的实验设备和试剂,通过实验操作和数据记录来计算分配系数。
详细描述
实验法是测定分配系数最直接的方法,通过实验可以获得精确的数值结果。在实验中,需要选择适当的实验设备 和试剂,按照规定的实验步骤进行操作,记录实验数据,并利用数据计算出分配系数。实验法具有较高的准确性 和可靠性,但需要耗费较多的时间和资源。
实例二:重金属在沉积物中的分配系数测定
总结词
重金属在沉积物中的分配系数是评估重金属 污染程度的重要参数,通过测定沉积物中重 金属的含量,可以了解重金属在沉积物中的 分布和迁移情况。
详细描述
在测定过程中,通常将沉积物样品分成可交 换态和残渣态两部分,分别测定其重金属含 量,并根据其在液相和固相中的分配关系计 算分配系数。该系数的值取决于沉积物的理 化性质和重金属的特性。
分配系数的测定实验报告
分配系数的测定实验报告
实验名称:分配系数的测定实验
实验目的:
1、了解液体与液体之间的相互作用力。
2、学习利用分配系数来进行有机物的提取和分离。
3、掌握测定物质分配系数(K值)的方法。
实验原理:
分配系数K值(K=浓度在有机相中的浓度/浓度在水相中的浓度)
是描述物质在两种液体中分配均相的程度的指标,该指标可以用来描
述两种液体之间的相互作用力。
在实验时,将待提取的物质溶于水中,然后加入有机相,经反复摇动后,使物质在两相之间分配均相,经离
心分离后,得到两相之间的分配系数K值。
实验器材:
滴定管、计量瓶、量筒、试管、取样瓶、离心机
实验步骤:
1、取一定量的石油醚加入试管中,加入待提取物溶液(如苯环)。
2、摇匀,均相分配后放置一段时间离心分离。
3、取上层有机相并装入烘干皿进行烘干。
4、称量所得有机相质量,计算分配系数K值。
实验结果:
在实验中,成功分离了异丙基苯磺酸盐和苯乙二酮。
测定结果如下:
样品溶剂 K值
苯环石油醚 0.36
苯石油醚 2.38
分析和讨论:
实验结果与文献数据表明,不同物质的分配系数具有很大差异,这主要是由于它们分子之间相互作用力的差异所导致的。
对于大多数铁电物质而言,水相的生物活性更强,而有机相可以更好地溶解不极性物质,因此,利用分配系数提取和分离化合物的方法能够极大地增加实验的效率和准确性。
结论:
通过此次实验,我们学会了利用分配系数来进行有机物的提取和分离,并掌握了测定物质分配系数的方法,积累了实验经验,对学习后续实验和专业的学习有积极的指导意义。
分配系数的测定
分配系数的测定
1 实验目的:通过实验掌握药物在互不相容的两液相中的分配系数测定方法
2 实验原理:温度,压力一定时,在两种彼此接触而又互不相溶的溶剂之间,溶
质可按一定比例分别溶解。
当分配达到平衡时,两种溶液平衡浓度的比值是一个常数。
分配系数:代表药物在油相和水相中的比例。
是药物制剂中设计处方,开发新药以及临床应用时的重要参数之一。
P= C油相 =油相中药物的质量浓度
C水相水相中药物的质量浓度
3 实验内容
(1)试液的配制
精密称取供试品样品12.5mg,置100ml容量瓶溶解定容。
计算精确百分含量。
(2)标准曲线的绘制
精密称取供试品标准品0.015g,置100ml容量瓶中溶解定容,再分取 1.0,
2.0,
3.0,
4.0,
5.0,ml配制成50ml溶液,),蒸馏水为空白,在218nm波长处测其吸收度,将吸收度对浓度回归得标准曲线回归方程。
4分配系数的测定
精密吸取25ml供试品试液,置分液漏斗中,再精密加入等体积25ml的正辛醇,时时振摇30min,静置10min,如此反复两次,静置分层后弃去下层。
精密吸取上层溶液2.5ml配成25ml溶液(稀释10倍)。
取10ml溶液+2ml硫酸铁铵,218nm处测A,代入方程计算浓度,乘以稀释倍数,即得萃取后的C水,计算P值。
5实验结果及数据处理
标准曲线室温
样品编号 1 2 3 4 5 空白浓度(mg/ml)0
吸光度A 0
求出标准曲线回归方程
计算分配系数P=C氯/C水。
实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定
实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定一、实验目的(1)了解分配定律的应用范围;(2)掌握从分配系数求平衡常数的方法; (3)通过平衡常数计算I 3- 的解离焓。
二、实验原理在一定温度下如果一个物质A 溶解在两种互不相溶的液体溶剂中达到平衡,且A 物质在这两种溶剂中都无缔合作用,则物质A 在这两种溶剂中的活度之比为常数,这就是分配定律。
若浓度较稀,则活度之比近似等于浓度比。
用数学式(1)表示:βαAA d c c K = (1) 式中:c A α为A 物质在溶剂α中的浓度;c A β为A 物质在溶剂β中的浓度;K d 为与温度有关的常数,称为分配系数。
式(1)只能用于理想溶液或稀溶液中,同时,溶质在两种溶剂中分子形态相同,即不发生缔合、离解、络合等现象。
在恒温下,碘(I 2)溶在含有碘离子(I -)的溶液中,大部分成为络离子(I 3-),并存在下列平衡:其平衡常数表达式为:232323II II I I II Ia c c c c K γγγαααθ------⨯==(2)式中:α,c ,γ分别为活度,浓度和活度系数。
由于在同一溶液中,离子强度相同(I -与I 3-电价相同)。
由德拜-休克尔公式:II Z i i +-=1509.0lg 2γ (3)计算可知,活度系数--=3I I γγ (4)在水溶液中,I 2浓度很小12≈I γ (5)一定温度下,故得:c I I I a K c c c c K =≈--23θ (6)为了测定平衡常数,应在不干扰动态平衡的条件下测定平衡组成。
在本实验中,当达到上述平衡时,若用硫代硫酸钠标准液来滴定溶液中的I 2浓度,则会随着I 2的消耗,平衡将向左端移动,使I 3-继续分解,因而最终只能测得溶液中I 2和I 3-的总量。
为了解决这个问题,可在上述溶液中加入四氯化碳(CCl 4),然后充分震荡 (I -和I 3-不溶于CCl 4),当温度一定时,上述化学平衡及I 2在四氯化碳层和水层的分配平衡同时建立,如图1所示。
分配系数的测定实验报告
分配系数的测定实验报告分配系数的测定实验报告引言:分配系数是描述物质在两个不同相中分布的能力的指标。
在化学领域中,分配系数常用于描述溶质在溶剂中的分布情况。
本实验旨在通过测定苯酚在水和正庚烷中的分配系数,探究溶质在不同相中的分配规律,并进一步了解物质的分散和分离过程。
实验过程:1. 实验前准备:a. 准备所需实验器材:量筒、滴定管、试管、移液管等。
b. 准备所需试剂:苯酚、水、正庚烷。
c. 清洗实验器材,保证实验的准确性和可靠性。
2. 实验步骤:a. 将10 mL水和10 mL正庚烷分别倒入两个干净的试管中。
b. 使用滴定管向每个试管中加入相同体积的苯酚溶液(初始浓度为0.1mol/L),并充分摇匀。
c. 静置一段时间后,观察两个试管中溶液的分层情况。
d. 使用移液管将上层溶液(正庚烷相)和下层溶液(水相)分别转移到两个干净的试管中。
e. 分别用量筒测量两个试管中上层溶液和下层溶液的体积,并记录。
实验结果:1. 实验数据:a. 水相中苯酚的体积:V1 mLb. 正庚烷相中苯酚的体积:V2 mL2. 计算分配系数:分配系数(P)= V2 / V1讨论:1. 实验结果分析:通过实验测得的分配系数,可以看出苯酚在正庚烷中的分配能力较强,即苯酚更倾向于分布在正庚烷相中。
这可以解释为苯酚与正庚烷之间的相互作用力较强,导致苯酚在正庚烷中的溶解度较高。
2. 影响分配系数的因素:分配系数的大小受多种因素的影响,如溶质和溶剂之间的相互作用力、温度、压力等。
在本实验中,我们只考虑了苯酚在水和正庚烷中的分配系数,而未考虑其他因素的影响。
进一步的研究可以探究这些因素对分配系数的影响,并提供更全面的分析。
结论:通过本实验测定了苯酚在水和正庚烷中的分配系数,并分析了分配系数的影响因素。
实验结果表明苯酚在正庚烷中的分配能力较强,这一结果对于进一步研究物质的分散和分离过程具有重要意义。
分配系数的测定实验为我们提供了一种简单而有效的方法,可以用于研究不同物质在不同相中的分布行为,从而深入理解物质的性质和相互作用。
实验四分配系数的测定(精)
金额/元
备
注
125mL 6 × 3只 50mL 6 × 3只 125mL 24×3只 50mL、25mL 各 3支 5mL、2mL 6只 25mL 6只 100 1/10 6支 600mm 6套 500mL 各 6支 250mL 6只 50mL 6只 6台
学生实验 人数
12—18人
c2 K 分= c1
若A在两种液体中的形态不同,则分配系数的形式将随之发生变 化。例如,A在溶剂2中发生缔合现象。即: (溶剂1) nA
An(溶剂2) c2n c1
n—缔合度
K 分=
●测量方法
本实验采用滴定分析法测定“苯甲酸—苯—水” 体系中的分配系数。
实验 内容
●实验目的
测定苯甲酸在苯—水体系中的分配系数,分析苯甲酸在苯和水 中的分子形态。
●实验结果
●问题讨论
分析苯甲酸分别在苯和水中的分子形态。
实验设计方案
实验教学 目的 实验仪 器配置ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
●了解萃取原理及分配系数的测量原理
●测定苯甲酸在苯—水体系中的分配系数
仪器设备名称
分液漏斗 碘量瓶 锥形瓶 移液管 洗耳球 量筒 水银温度计 滴定台、夹 酸(碱)滴定管 洗瓶 烧杯 电加热器
规格型号
数量
2
…
实验操 作步骤
一、样品配制
分别称取0.2、0.4、0.6、1.0克苯甲酸于125mL 分液漏斗中,加入50mL蒸馏水、25mL苯。 塞好塞子,充分摇动混匀。 静置,分层。
二、苯相分析
用移液管吸取2mL苯相溶液于三角烧瓶中,加入25mL蒸馏水, 加热至沸腾(使苯蒸发)。冷却后以酚酞为指示剂,用0.05molL-1 的NaOH滴定。
●实验记录
化学实验方法的改进与优化
化学实验方法的改进与优化化学实验作为化学学科的重要组成部分,对于推动化学研究、教学以及实际应用具有不可替代的作用。
然而,随着科学技术的不断进步和人们对实验精度、效率、安全性等方面要求的提高,传统的化学实验方法逐渐暴露出一些局限性,因此对化学实验方法进行改进与优化成为了化学领域发展的必然趋势。
一、传统化学实验方法存在的问题1、实验误差较大在一些传统的化学实验中,由于实验设备的精度不够、操作步骤的不规范或者实验环境的不稳定等因素,容易导致实验结果存在较大的误差。
例如,在酸碱中和滴定实验中,如果滴定管的刻度不准确或者滴定时速度控制不当,就会影响最终的测量结果。
2、实验效率低下部分传统化学实验需要较长的时间来完成,这不仅浪费了实验者的时间和精力,也在一定程度上限制了实验的数量和质量。
比如,某些有机合成实验的反应时间过长,需要数小时甚至数天才能得到产物。
3、实验安全性欠佳一些传统化学实验涉及到危险化学品的使用和高温、高压等危险操作,如果防护措施不到位,很容易引发安全事故。
例如,在进行一些强氧化性或强腐蚀性试剂的实验时,若不小心接触到皮肤或眼睛,可能会造成严重的伤害。
4、对环境不友好传统化学实验中,常常会产生大量的废弃物和污染物,这些废弃物如果未经妥善处理就直接排放,会对环境造成严重的污染。
例如,某些化学实验产生的重金属废水和有机废气,如果不进行有效的处理,会对水体和大气造成破坏。
二、化学实验方法改进与优化的途径1、实验设备的更新与改进采用更先进、更精密的实验设备是提高实验精度和效率的重要途径。
例如,使用电子天平代替机械天平可以提高称量的准确性;使用数字化的温度、压力传感器可以实时监测实验过程中的参数变化,从而更好地控制实验条件。
2、实验技术的创新引入新的实验技术可以解决传统实验方法中的一些难题。
比如,微波辅助合成技术可以大大缩短有机合成反应的时间;绿色化学技术的应用可以减少实验过程中的废弃物和污染物排放。
【精品】实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定
【精品】实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定实验目的:1. 测定化学平衡常数Kc 2. 测定分配系数Kd
实验原理:该实验利用固定体系的特点:在恒定的温度和压力下,浓度的发生可以被
描述为一个恒定的化学平衡常数Kc。
此外,如果物质之间由不同相中互相分配,则可以定义出分配系数Kd。
实验材料:1. 无水氯化钠溶液 2. 0.1M HCl溶液 3. 0.3M NaCl溶液
实验步骤:
(1)准备实验用液体:将50ml的无水氯化钠溶于50ml的蒸馏水后配制成0.1M的氯
化钠溶液,并分别配制出0.1M的HCl溶液、0.3M的NaCl溶液。
(2)进行反应:58ml的HCl溶液加入到50ml的NaCl溶液中,搅拌均匀,放置20分钟。
(3)测量溶液中的浓度:用分光光度计测量混合液中的浓度,记录。
(4)算出Kc:根据浓度得出Kc,即Kc=([HCl]^2-[NaCl]^2)/([NaCl]*[Cl-]^2) 。
(6)数据分析:计算得出的Kc和Kd的绝对值,并比较和理论值的差距,得出实验
结论。
实验结论:本次实验采用定容、定温及固定压力的场景,得出了搅拌前后溶液中浓度
的变化,从而算出Kc和Kd的绝对值,并与理论值比较,结果达到了理想的误差步骤,实
验完成了预期的任务。
77 实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定
77实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定摘要碘化钾与单质碘反应生成三碘化钾的平衡常数测定是一个经典的物理化学实验。
该实验的测定过程是一个纯化学滴定实验,装置简单,易于操作。
但在长期教学实践中,我们发现学生的一些操作易产生误差。
本文结合我们的教学经验探讨一下相关问题及改进方法,同时对实验的绿色化提出一些建议。
关键词化学平衡常数分配系数实验教学绿色化学实验化学平衡常数及分配系数测定实验是一个经典的物理化学实验,测定I2在CCl4和H2O中的分配系数k以及反应I2+KI=KI3的平衡常数KC。
本实验涉及到的操作为标准的硫代硫酸钠溶液标定单质碘。
通过该实验可以帮助学生更好地理解分配系数的物理意义和化学平衡常数的测定方法。
该实验设计思路清晰,易于操作,但是由于学生操作不当,会使实验结果误差很大;同时该实验内容未能及时更新,与当前绿色化学理念相左,因此结合我们长期的教学与管理实践经验,对该实验中存在的一些问题进行讨论,并对这些问题提出一些改进建议。
一、实验方法设计思路在恒温、恒压下I2和KI在水溶液中建立如下平衡:为了测定平衡常数,应在不扰动平衡状态的条件下,测定平衡组成。
当上述反应达到平衡时,用Na2S2O3标准溶液来滴定溶液中I2的浓度,随着I2的消耗,平衡向左移动,使KI3持续分解,最终只能测得溶液中I2和KI3的总量。
由于KI和KI3均不溶于CCl4,只有I2既可溶于CCl4也可溶于H2O,当温度和压力一定时,上述化学平衡及I2在CCl4层和H2O 层中的分配平衡同时建立。
为了测定上述体系I2的平衡浓度,本实验首先设计一个实验,即体系中没有KI存在,只有I2在CCl4及H2O中的分配平衡,测定I2在CCl4和H2O中平衡浓度,利用下式求出实验温度下I2在两液相中的分配系数k。
由于分配系数只是温度的函数,当温度不变时,分配系数为常数。
利用已测出的分配系数,来计算分配平衡和化学平衡都存在的体系中水层I2的平衡浓度,然后可求出KI3和KI的平衡浓度。
有机物正辛醇水分配系数实验报告数据处理
有机物正辛醇水分配系数实验报告数据处理1. 引言有机物的正辛醇水分配系数是指有机物在正辛醇和水两相溶液中的分配情况。
该参数在实验室和工业生产中常被用来评估有机物的溶解性、分布行为以及在不同溶剂中的化学活性变化。
本实验旨在测定某有机物在正辛醇和水体系中的分配系数,并通过数据处理和分析来得出结论。
2. 实验方法2.1 实验材料•正辛醇•纯水•待测有机物溶液2.2 实验步骤1.准备一系列不同浓度的待测有机物溶液,浓度范围应包括对数级别的变化。
2.取一系列等量的正辛醇和水混合,得到一系列不同体积比的正辛醇和水溶液。
3.将步骤2中制备的溶液和待测有机物溶液按照预定比例混合,摇匀。
4.将混合溶液离心分离,分别收集上层正辛醇相和下层水相。
5.使用适当的分析方法测定上述两相中待测有机物的浓度。
3. 实验结果下表为实验过程中所得到的数据:体积比上层正辛醇相中有机物浓度(mg/L)下层水相中有机物浓度(mg/L)1:1 50 101:2 25 51:4 12.5 2.51:8 6.25 1.254. 数据处理和分析4.1 绘制正辛醇水分配系数曲线图根据实验结果中的上层正辛醇相和下层水相中有机物浓度数据,计算得到正辛醇水分配系数(P)的数值,即上层正辛醇相中有机物浓度与下层水相中有机物浓度的比值。
绘制正辛醇水分配系数随体积比变化的曲线图,如下图所示:import matplotlib.pyplot as pltvolume_ratio = [0.5, 0.25, 0.125, 0.0625]partition_coefficient = [50/10, 25/5, 12.5/2.5, 6.25/1.25]plt.plot(volume_ratio, partition_coefficient)plt.xlabel('Volume Ratio')plt.ylabel('Partition Coefficient (P)')plt.title('Partition Coefficient vs. Volume Ratio')plt.show()4.2 分析实验数据由曲线图可知,随着体积比的增加,正辛醇水分配系数逐渐减小。
正辛醇-水分配系数实验处理报告
正辛醇,水分配系数实验处理报告实验目的:了解正辛醇与水之间的相溶性,掌握水分配系数的测定方法及其应用。
实验原理:水分配系数是指某种物质在两相溶剂体系中,两相溶剂中各含量相等时,在两相中的平衡浓度比值,用Kd表示,即: Kd=[物质在萃取相(有机相)中浓度]/[物质在底相(水相)中浓度]。
实验步骤:1、实验前准备:取一枝准确的10mL移液管,用磁力搅拌器调节搅拌力值,按照要求量取所需的正辛醇和水等试剂。
2、试样处理:加入适量的正辛醇到已称量的样品中,用10mL的移液管加盖,并在搅拌器上进行搅拌1min,待悬浮后再取出。
3、分离操作:将上述10mL的悬浮液放入离心管中离心10min,再将离心管取出并倒掉上层正辛醇层和位于底部的少量底相,留下愈残留的底相。
4、瓶口瓶内的处理:用1ml平口瓶盖上底相,将瓶放进5℃水槽内,用10mL移液管快速向平口瓶中加入5mL的正辛醇,迅速加盖,在搅拌器上搅拌10min,使其中的物质均匀分布。
5、分离处理:瓶放入离心机中离心10min,取出瓶并用滤纸及滤纸漏斗分离收集沉淀,获得的底相乘以取样溶液体积即为所提取物的质量(mg)。
6、计算:根据实验数据计算出正辛醇的水分配系数。
实验数据:样品空白均线质量(mg) 6.26 6.09体积(mL) 0.02 5Kd 0.316实验结果分析:经过实验测量,正辛醇的水分配系数为0.316。
分析结果表明,正辛醇与水的相溶性不同,其溶解度会受到温度、搅拌力等参数的影响。
因此,在实际应用中,我们需要根据实际情况来选择最优的参数,以获得准确可靠的测量结果。
结论:本次实验成功地测量出正辛醇的水分配系数,并进一步了解了正辛醇与水之间的相溶性。
这对于我们深入了解物质的性质和应用具有重要的参考价值,有助于我们更好地应用化学实验知识解决实际问题。
8 问题 实验七十七 化学平衡常数及分配系数的测定
实验七十七化学平衡常数及分配系数的测定预习提问1、在实验中,所用的碘量瓶和锥形瓶哪些需要干燥?哪些不需要干燥?为什么?答:1、用标准Na2S2O3滴定时所用的锥心瓶,装碘的饱和水溶液的碘量瓶不需要干燥,因为其对碘的物质的量没有影响,不会引起偏差;2、装KI溶液的碘量瓶需要干燥,若有水会影响碘离子的浓度。
2、在实验中,配制1、2号溶液的目的何在?答:1号液是为了求出该温度下碘在水和四氯化碳中的分配系数;2号液是在水中建立碘的化学平衡以及碘在水和四氯化碳中的分配平衡,先通过滴定测出碘在四氯化碳中的浓度,用分配定律求出水层中的碘浓度,再依次算出I 3-和碘离子的浓度,从而求出其化学平衡常数。
3、在实验中,为什么应严格控制恒温?如何控制?答:因为平衡常数和分配系数均与温度有关,所以应严格控制温度。
将配置好的溶液放入恒温水浴槽中。
4、在实验中,需要直接测得哪些实验数据?如何测得?答:恒温水浴温度,常温以及升温后①号液中水层和CCl4层中碘的浓度,②号液中水层和CCl4层中碘的浓度。
用数值式贝克曼温度计测定水温;用硫代硫酸钠标准溶液来滴定溶液中碘的浓度。
5、在实验中,滴定CCl4层样品时,为什么要先加KI 水溶液? 答:加入KI 水溶液是为了加快四氯化碳中的碘完全提出到水层中,加快了滴定速率,有利于硫代硫酸钠滴定的顺利进行。
6、在实验中,如何求得反应达平衡时I 2 、I -、I 3-的浓度? 答:首先根据①号液测出I 2在H 2O 及CCl 4层中的分配系数K d ,然后在根据②号液待平衡后再测出I 2在CCl 4中的浓度,根据分配系数,可算出I 2在KI 水溶液中的浓度。
再取上层水溶液分析,得到I 2和I 3-的总量。
()平衡水层水层=,,3232---+I I I I c c c c由于在溶液中I -总量不变,固有:平衡平衡初始=,,,3----I I I c c c这样就可求得反应达平衡时I 2 、I -、I 3-的浓度。
实验三化学平衡常数及分配系数的测定
实验三 化学平衡常数及分配系数的测定一. 实验目的测定化学反应KI+I 2=KI 3的平衡常数及I 2在四氯化碳和水中的分配系数。
二. 实验原理在一定温度、压力下,碘和碘化钾在水溶液中建立如下化学平衡:KI + I 2 = KI 3 (1)为测定化学平衡常数,应在不破坏平衡状态的条件下,测定平衡组成。
本实验在上述平衡建立时,若用Na 2S 2O 3标准溶液滴定溶液中I 2的浓度,则因随着I 2的消耗,平衡向左移动,使KI 3继续分解,因而最终只能测得溶液中I 2和I 3的总量。
为了解决这个问题,可在上述溶液中加入四氯化碳,然后充分摇混(KI和KI 3不溶于CCl 4),当温度和压力一定时,上述化学平衡及I 2在四氯化碳层和水层的分配平衡同时建立,测得四氯化碳层中I 2的浓度,即可根据分配系数求得水层中I 2的浓度。
当两个平衡同时建立时,设水层中KI 3和I 2的总浓度为b(可通过用Na 2S 2O 3标准溶液滴定测得)KI 的初始浓度为c,(由配置溶液可算出),四氯化碳层I 2的浓度为a′(用Na 2S 2O 3标准溶液标定测得)I 2在水层和四氯化碳层分配系数为K,通过实验测得K值及四氯化碳层中I 2的浓度a′后,可求出水层中I 2浓度a,K= a′/ a ,a = a′/K 。
这样平衡中水层中I 2的浓度为a ,KI 3的浓度为(b-a) ,KI的初始浓度减去KI 3的浓度(b-a)即c-(b-a),(因为形成一个KI 3,就消耗一个KI),所以反应式(1)的平衡常数:K C =]][[][23KI I KI =()[]a b c a ab −−− (2)化学平衡和分配平衡同时建立如图所示。
三. 仪器和药品仪器:恒温装置一套;碘素瓶(250ml)三个;碱式滴定管(50ml)3支;移液管(250ml)2支;洗耳球3个;移液管(胖肚式10ml)2支;移液管一个;移液管(5 ml)4支;铁架台1个;锥形瓶(250ml)6支;量筒(10ml)2个;量筒(100 ml)2个。
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物质分配系数的测定实验改进
摘要实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。
介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。
关键词萃取分配系数蒸馏折光率
物质分配系数的测定实验是我学院各专业的基本实验,实验学时为2学时。
通过该实验要了解萃取原理,掌握萃取分离技术,从以往的实验结果看,效果很好。
但在教学过程中我们发现,物质分配系数的实验中,萃取剂的用量消耗较大,并且实验过后弃掉,浪费很大,而且实验内容单一,不利于学生创造性思维的培养。
而实验教学目的应从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。
按照这个思想,经过多次实验探究,我们将该实验进行了改进:即将物质分配系数的测定实验与蒸馏操作结合起来,目的是将物质分配系数的测定实验中用过的萃取剂﹙如乙酸乙酯﹚通过蒸馏方法进行提纯,使之循环使用,最后对蒸馏产物通过测定其折光率来判断其纯度。
由于内容增多,所以实验学时设计为4学时。
实验内容经改进设计为“物质分配系数的测定及萃取剂的提纯”。
1 实验目的
(1)通过物质分配系数的测定,了解萃取原理,掌握萃取分离技术。
(2)掌握蒸馏操作方法。
(3)了解测定化合物折光率的意义,掌握测定液体化合物折光率的方法。
2 实验原理
2.1 萃取原理
本实验采用从溶液中提取物质的方法。
分配定律是液相分离提纯最主要的理论根据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度,同时,在2种互不相溶的溶液中
加入了某种可溶性物质时,它就分别溶解于此2种溶液中。
实验证明,在一定温度下,该物质的分子在此2种溶液中不发生分解、电离、缔合和溶剂化等作用并当达到平衡时,则此物质在2液层内浓度的比是一个定值,不论所加物质的量是
多少都是如此。
用公式表示,即:cA/cB=K (常数,即分配系数),式中 cA、cB
表示一种物质在2种互不相溶的溶剂中的浓度。
事实上,在一定条件下,某种物质在2种液体间的分配有一个平衡存在。
因而,当某层液体中的浓度达到饱和时,则另一层液体中的浓度亦相应地饱和。
所以,某物质在2种液体内的溶解度比,也相当于分配系数。
因此,利用分配定律的关系,可以算出提取后物质的剩余量。
2.2 蒸馏原理
由于各种纯净的液体有机物在一定压强下具有固定的沸点,因此可以利用蒸馏法将液体有机物与不易挥发的物质分开或将沸点不同的液体混合物分开。
本实验回收的萃取剂(乙酸乙酯)可通过蒸馏方法进行提纯,其纯度可通过测定其折光率来判断。
2.3 折光率测定的意义
折光率是有机化合物最重要的物理常数之一,它能精确而方便地测出来。
作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。
另外,利用折光率可鉴定未知化合物,如果一个化合物是纯净物,那么就可以根据所测得的折光率排除考虑中的其他化合物,而识别出该未知物。
3 实验用品(略)
4 实验操作
4.1 分配系数的测定
(1)用量筒取4 mL 2.5 mol/L的NaOH溶液,放入500 mL 试剂瓶内,再加入400 mL水,配成约 0.025 mol/L NaOH溶液,混合均匀备用。
此溶液浓度不需精确测定,但在实验中应始终用该溶液,对分配系数的测定无影响。
(2)用5 mL吸量管吸取5 mL 10 g/L己二酸溶液,放入100 mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用上述NaOH溶液滴至终点,平行滴定2次,记录所用NaOH 溶液的体积( V0)。
(3)取60 mL干燥梨形分液漏斗置于铁架台上的铁环上,关紧活塞。
用10 mL 移液管吸取10 mL 10 g/L己二酸溶液,由玻璃塞口放入分液漏斗中,再用另一10 mL移液管加入10 mL乙酸乙酯,塞紧玻璃塞,振摇,倾斜放气,反复多次,然后将分液漏斗放在铁环上静置5 min左右。
待完全分层后,打开玻璃塞,慢慢旋开活塞,放出下层溶液于50 mL干燥烧杯中。
用5 mL吸量管吸取此溶液5 mL 放入100 mL锥形瓶中,加5 mL蒸馏水及2滴酚酞,用上述粗配的碱溶液滴至终点,记录所用NaOH溶液的体积(V1)。
然后将上层乙酸乙酯倒入回收瓶中。
(4)用10 mL移液管吸取10 mL 10 g/L己二酸溶液,放入60 mL干燥的分液漏斗中,用20 mL移液管加入20 mL乙酸乙酯萃取,操作过程同(3),记录所用NaOH溶液的体积(V2)。
上层乙酸乙酯回收。
(5)用10 mL移液管吸取10 mL 10 g/L己二酸溶液于60 mL干燥分液漏斗中,用移液管加入10 mL乙酸乙酯,萃取过程同(3)。
将分出的下层溶液倒入另一干燥的分液漏斗中,用移液管加入10 mL乙酸乙酯,重复(3)的操作,记录所用NaOH 溶液的体积(V3)。
上层乙酸乙酯回收。
(6)数据处理
①己二酸分配系数K的计算,根据步骤(2)、(3)计算K′。
4.2 蒸馏
(1)蒸馏装置及安装
安装仪器时,一般是从下而上,首先考虑热源的高低位置,固定好蒸馏瓶,再依次装上冷凝管及接收部分,整个装置要求准确端正。
(2)加料
利用长颈漏斗将回收的乙酸乙酯液30 mL装入蒸馏瓶中,放入2块或3块沸石,冷凝管中通水,检查全部装置。
(3)加热蒸馏蒸馏速度以每秒1~2滴馏液滴入接收器为宜。
注意观察蒸馏过程的温度变化,当温度处于稳定后,记录温度计读数,这一数值就是所蒸乙酸乙酯的沸点。
大部分乙酸乙酯蒸出后(切勿蒸干),停止加热,停止通水,将收集的乙酸乙酯倒入回收瓶(待测纯度)。
然后,拆下仪器,拆仪器顺序与安装时的顺序恰好相反。
4.3 乙酸乙酯折光率的测定
(1)校正
阿贝折光仪经校正后才能作测定用,校正的方法是:自仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,通入恒温水,一般为20℃或25℃。
当恒温后,打开直角棱镜,用镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗上下镜面,不可来回擦,待镜面干后,进行校正标尺刻度。
用重蒸馏水校正:打开棱镜,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,关紧棱镜,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(n20D=1.33299,n25D=1.3325),调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最亮,调解测量镜,使视场最清晰。
转动消色调节器,消除色散,再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗界限和“十”字交叉重合,校正工作就告结束。
(2)测定
准备工作做好后,打开棱镜,把待测液体(纯或回收的乙酸乙酯)2~3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上,待整个镜面湿润后,关紧棱镜,转动反射镜使视场最亮。
轻轻转动左面刻度盘,并在右面镜筒内找到明暗分界线。
若出现彩色带,则调节消色散镜,使明暗界线清晰。
再转动左面刻度盘,使分界线对准交叉线中心,记录读数与温度,重复1~2次。
如果在目镜中看不到半明半暗,而是畸形的,这是因为棱镜间未充满液体。
若出现弧形光环,则可能是有光线未经过棱镜面而直接照射在聚光透镜上。
若液体
折光率不在 1.3~1.7范围内,则阿贝折光仪不能测定,也调不到明暗界线。
比较
乙酸乙酯的纯度。
通过改进实验,将单一的蒸馏实验、物质折光率的测定实验与物质分配系数的测定实验结合起来,既提高了药品的使用率,避免了浪费,又增加了实验的连续性;既使学生掌握了上述3方面的原理和操作方法,又训练了学生理论与实际应用结合起来的能力,提高了实验效果。
总之,对物质分配系数的测定实验内容进行重组和综合,不仅改进了训练方法,加强了学生能力培养,而且还提高了学生学习效率和实验资源利用率。