pdms固相微萃取膜的研制
固相微萃取综述
涂层种类介绍
2 非商品化涂层 尽管传统涂层型的 SPME 纤维涂层呈现蓬勃发展的前景, 但它的应用仍有 一定的局限性, 如现有有机涂层的耐热性较差, 限制了解吸温度的范围; 吸附质 的成本高, 吸附量小, 制作程序要求严格, 使用寿命短等原因使其在推广上受到 一定的限制。因此, 制备适合较大范围的 SPME 实验条件、具有较高稳定性、 容量相对较大、且在萃取过程中能快速地萃取被分析物、解吸过程中与被分 析物能快速地进行分离的涂层, 这些是SPME 发展的关键。 Mangani 等报道了使用石墨化碳黑( GBC) 作为固定相涂层, 从气相或液 相中萃取并分析有机污染物,该涂层具有较好的萃取效果。Djozan 等 将一种 活性炭多孔层( PLAC) 涂在 SPME 萃取头上, 并与气相色谱联用萃取挥发性有 机物。Buszewski 等研制出了环氧 聚二甲基硅氧烷( PDES) 和聚亚胺酯丙烯酸 涂层( polyurethaneacrylate) , PDES 适合萃取非极性化合物,萃取时间比聚 亚胺丙烯酸涂层短。Lee 等则将HPLC 的固定相用于 SPME 涂层上。他们发 现纯硅胶很难从水中萃取出非极性化合物, 但当硅胶表面键合了C8 或 C18固 定相后则可以从水中吸附非极性化合物。又如 Popp 等使用一种新的 C8 涂 层, 对多种挥发性和中等挥发性的有机物进行了萃取, 并与一些商品化涂层进 行了比较, 发现它对多种化合物都可以萃取, 但效率都不是最高的。Chong 等 使用溶胶 凝胶技术( sol- gel) , 将键合了 PDMS 的溶胶凝胶涂层作为萃取头, 萃取了 PAHS 和烷烃等化合物, 均得到了满意的结果。几种非商品化涂层的比 较见表 2。
与商用100mpdms萃取头相比该萃取头显示出了更高的萃取效率分析原因可能归因于萃取头长度15cm和苯基增强了涂层与分析物之间的相互作用固相微萃取在药品和生物样品分析中的应用应用于spme方面的生物样品大多数是血液尿液唾液还有头发等品种多组成复杂介质干扰大分析成分与生物样品一般都具有很强的亲和力且分析成分多为大分子强极性高沸点难挥发热不稳定这对spme技术具有很大的挑战性
固相微萃取原理及使用
固相微萃取原理及使用固相微萃取（SPME，Solid-Phase Microextraction）是一种新型的样品前处理技术，通过固定在纤维上的固相吸附剂从气态、液态或固态样品中萃取目标分析物，并将其直接转移到气相色谱仪（GC）或液相色谱仪（LC）进行定性和定量分析。
固相微萃取的原理基于固相吸附剂对目标分析物的亲合性。
通常使用的固相吸附剂是聚二甲基硅氧烷（PDMS）或其他官能化的聚合物。
PDMS 纤维富含非极性表面，能够吸附疏水性的目标分析物。
在样品中，目标分析物与固相吸附剂表面发生吸附作用，达到平衡后，可以将纤维直接放入分析仪器进行进一步分析。
固相微萃取的使用步骤包括样品处理、纤维曝气和分析步骤。
样品处理通常涉及样品的预处理，如溶解、稀释、搅拌等，以便将目标分析物从样品基质中释放出来。
然后将固相吸附剂纤维插入样品中，使其与目标分析物接触，并允许吸附达到平衡。
曝气步骤是将纤维暴露在空气或惰性气体中，以去除吸附在纤维上的水分和挥发性杂质。
最后，将纤维放入色谱仪进行分析。
固相微萃取的优点包括简便、快速、高效、灵敏、环境友好以及无需有机溶剂等。
相比于传统的样品前处理方法，如液-液萃取和固相萃取，固相微萃取不需要大量的溶剂、操作步骤和设备，大大简化了样品前处理的流程。
此外，由于固相微萃取仅使用微量吸附剂，其分析结果更具可重复性和可比性。
同时，固相微萃取可以在不破坏或减少样品中目标分析物含量的情况下实现富集，避免了样品基质对分析结果的干扰。
固相微萃取在环境、食品、生物、医药等领域中得到了广泛应用。
例如，可以用于食品和饮料中残留农药和有害物质的分析，环境水样中的挥发性有机物的监测，空气中的挥发性有机物的测定，以及生物样品中药物或代谢物的分析等。
此外，固相微萃取还可以与其他技术结合，如气相色谱质谱联用、高效液相色谱质谱联用等，以实现更高的分析灵敏度和选择性。
总之，固相微萃取是一种新颖的样品前处理技术，具有简便、高效、灵敏且环境友好的特点，被广泛应用于各种样品的分析和监测，并为分析化学领域带来了极大的便利。
固相微萃取原理与应用
固相微萃取原理与应用固相微萃取（SPME, solid-phase microextraction）是一种无溶剂、非破坏性的预处理技术，用于提取和浓缩分析样品中的目标化合物。
它采用了一种特殊的固相纤维，通常是聚二甲基硅氧烷（PDMS），将目标分析化合物从样品中以固相吸附的方式捕集起来。
其优点包括简便、快速、高效，可以应用于多种样品类型和化合物类别。
SPME的原理基于分配系数（partition coefficient）的概念。
分析目标物分布在气相、液相和固相之间，SPME纤维通过吸附和解吸过程在气相和固相之间平衡分配，实现了目标物从样品到纤维上的转移。
SPME的应用广泛涉及环境、食品、药物、生物、石油化工等领域。
例如在环境领域中，SPME可用于挥发性有机化合物（VOCs）和揮發性残留有机物（VROs）的分析。
在食品领域中，SPME被广泛应用于食品中的香气和风味分析，如葡萄酒、咖啡、奶制品等。
SPME的操作流程简单。
首先，选择合适的纤维类型和形式，比如直接插入纤维或通过样品瓶盖压合等方式使纤维与样品接触。
然后，通过吸附、温度控制、搅拌等条件，使目标化合物在固相纤维上固定。
最后，将纤维转移到分析设备中，如气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等进行分析。
SPME的优点包括：1.无需溶剂：与传统的液液萃取相比，SPME不需使用有机溶剂，减少了对环境的污染。
2.非破坏性：SPME不需要破坏样品结构，适用于有限样品量或不可再生样品。
3.高灵敏度：SPME可实现对低浓度目标物的捕集和浓缩，提高了灵敏度。
4.快速：SPME操作简便，分析时间短。
5.可在线监测：SPME技术可以与其他分析方法（如气相色谱质谱联用）相结合，实现实时或在线分析。
然而，SPME技术也存在一些限制：1.纤维选择：选择合适的纤维类型和形式对于捕集目标物的选择性和灵敏度至关重要。
没有一种纤维可以适用于所有化合物。
2.矩阵效应：复杂样品基质中的共存物可能会影响分析结果，例如干扰分析目标物的捕集或解吸。
PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用
PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用黄健祥杨运云李攻科*（中山大学化学与化学工程学院广州510275）摘要本文考察了聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取膜的制备条件，采用扫描电镜、热重分析、红外光谱等手段表征膜的性质。
测试证实膜的表面均匀一致，涂层材料热稳定性好、耐溶剂性能好。
采用自制PDMS固相微萃取膜，建立了SPMEM—GC/MS测定水样中PAHs 的分析方法。
方法的线性范围在0.10～1000.00 μg/L之间，检出限在0.02～0.51 μg/L之间，相对标准偏差(RSD)在5.2 %～15.2 %之间，分析实际江水样品，回收率在75.8 %～101.5 %之间，RSD在5.3 %～23.8 %之间。
关键词固相微萃取膜（SPMEM）；多环芳烃（PAHs）1 前言固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)[1~7]是二十世纪九十年代初提出并发展起来的快速、灵敏、方便、无溶剂、易于实现自动化并适用于气体、液体和固体样品分析的新颖的样品前处理技术。
但也存在装置价格昂贵，现涂层种类有限，选择性差，对无机离子的萃取分离技术不成熟，对复杂基体样品的萃取选择性和重现性不理想等不足。
固相微萃取膜(Solid-Phase Microextraction Membrane，SPMEM)是将固相微萃取涂层材料均匀的涂布于膜状基材上，将针状的固相微萃取装置发展制作成膜状的固相微萃取膜。
固相微萃取膜继承了固相微萃取的萃取机理，保留了固相微萃取的优点，具有与固相微萃取纤维相似的萃取性能。
固相微萃取膜集提取与浓缩为一体，采用溶剂洗脱的方法解吸，可以通过改变萃取膜的大小和厚度来提高萃取分析的灵敏度，方便地实现与气相色谱、液相色谱以及其它各种分析仪器的联用，是固相微萃取技术发展的一个重要延伸。
多环芳烃（PAHs）是一大类广泛存在于环境中的有机污染物，也是最早被发现和研究的化学致癌物，它们是指两个以上苯环连在一起的化合物，具有相当强的致癌性。
8-新型固相微萃取涂层的研究进展
收稿:2008年11月,收修改稿:2008年12月 *福建省科技重点项目(No.2007Y0032)资助**Corresp onding author e -mail:xichen@新型固相微萃取涂层的研究进展*陈金美1曾景斌1陈文峰1黄小丽1陈 曦1,2**(1.厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室 厦门361005;2.厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室 厦门361005)摘 要 作为一种样品前处理方法的固相微萃取(solid phase microextrac tion,SPME)技术,具有操作方便、快速、灵敏和无需大量有机溶剂的优点,因此在分离分析方面得到了广泛的应用。
涂层是SPME 技术的核心部分,其性能决定了SPME 的性能和应用范围,因此发展新型涂层一直是SP ME 研究和应用工作的重点。
近年来随着涂层材料制备技术的发展,出现了一些新型涂层。
这些新型涂层的出现进一步拓宽了SPME 技术的应用范围。
本文综述了近三年来SPME 涂层的研究进展,并着重介绍新型涂层的制备方法和性质。
关键词 固相微萃取 涂层 制备方法中图分类号:O657.7;O658.2 文献标识码:A 文章编号:1005-281X(2009)09-1922-08Development of New Coatings for Solid Phase MicroextractionChen Jinmei 1Zeng Jingbin 1Chen Wen f eng 1Huang Xiaoli 1Chen Xi1,2**(1.Key Laboratory of Analytical Sciences,Ministry of Education,Department of C hemistry,College of Chemistryand C he mical Engineering,Xiamen University,Xiamen 361005,China;2.State Key Laboratory of Marine Environmental Science,Xiamen University,Xia men 361005,China)Abstract As a kind of sampling preparation method,solid phase microe xtraction (SP ME)has many advantages such as simplicity,versatility,sensitivity and solvent free.It has gained widespread acceptance in separation and analysis.As the key factor of the SPME technique,coatings on SPME fiber determine the performance and application of SPME technique.C onsequently,developing ne w c oatings is the most important work for SP ME.With the development of preparation methods of SP ME coatings,many new coatings have appeared in recent years,and these ne w c oatings expand the application fields of SPME technique.This review summaries the development of new SPME coatings in the past three years,and mainly focuses on the preparation methods and properties of ne w SPME coatings.Key words solid phase microextraction(SPME);c oatings;preparation methodsContents1 Introduction2 Development of new coatings for solid phasemicroextraction2.1 Physical precipita tion method 2.2 Electrodeposited method 2.3 Directly use2.4 Adhesive method2.5 So-l gel method2.6 Molecularly imprinted method2.7 Other preparation methods of SP ME coatings 3 Expectation1 引言固相微萃取(solid phase microe xtraction,SP ME)第21卷第9期2009年9月化 学 进 展PROGRESS I N C HE MISTRYVol.21No.9 Sep.,2009技术是由Pawliszyn研究小组[1]发展的一种新型样品前处理方法。
PDMS固相萃取-气相色谱法检测甘蔗中有机磷农药残留
PDMS固相萃取-气相色谱法检测甘蔗中有机磷农药残留赵汉民;彭金云;谭义秋;农克良【摘要】[目的]建立一套快速、简单、准确的有机磷残留量检测方法.[方法]用聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相萃取膜吸附萃取甘蔗汁中甲拌磷和特丁硫磷,经二氯甲烷脱附后,FTD/GC直接检测.[结果]用PDMS固相萃取-气相色谱法检测了甘蔗汁中添加甲拌磷和特丁硫磷的标准品混合液,甲拌磷和特丁硫磷得到有效的分离和确认.[结论]PDMS固相萃取-气相色谱法操作简单,能快速、准确地检测有机磷农药残留.%[ Objective ] To establish a fast, simple and accurate detection method for organophosphate residues. [ Method ] Phorate and terbufos in sugarcane juice were absorbed by the membrane extraction of PDMS solid phase extraction, then disported by dichloromethane and detected directly by FID/GC. [ Result] Mixed liquid of sugar cane juice and phorate, terbufos standard substances were detected,and phorate and terbufos were effectively separated and recognized by PDMS-SPE-GC method. [Conclusion] PDMS-SPEM-GC is a simple,fast and accurate method to be detected of organ phosphorus pesticide residues.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)016【总页数】3页(P9669-9671)【关键词】PDMS;气相色谱;有机磷【作者】赵汉民;彭金云;谭义秋;农克良【作者单位】广西民族师范学院化学与生物工程系,广西,崇左,532200;广西民族师范学院化学与生物工程系,广西,崇左,532200;广西民族师范学院化学与生物工程系,广西,崇左,532200;广西民族师范学院化学与生物工程系,广西,崇左,532200【正文语种】中文【中图分类】S481+.8广西是我国甘蔗的主产区，蔗糖产量占全国的60%以上。
PDMS固相微萃取膜的研制及对水样中多环芳烃的分析应用.ppt
75.8
1.00
84.3
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90.9
1.00
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86.1
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80.3
RSD ( % ) n=6 10.3 5.3 5.8 7.6 6.9 8.5 8.4 16.8 23.8 16.3
珠江水样萃取分析结果
与液－液萃取(LLE)结果一致 回收率：75.8 %～101.5 % RSD：5.3 %～23.8 % 除了萘和苯并(k)荧蒽，其余 8 种 PAHs 的萃取回收率在 81.8 %～101.5 % 之间， 满足痕量分析的要求
a
b
图4 PDMS固相微萃取膜扫描电镜图
a 1,500倍 b 50,000倍
PDMS固相微萃取膜涂层的的热重测试
TG / %
120 DrTG
0
513.7℃
100
TG
432.7℃
80
573.6℃
60 -100
40
20
0 PDMS
583.6℃, 0.84%
-200
0
100
200
300
400
500
600
C 实际江水样品的分析
表3 PDMS 膜萃取分析珠江水样结果
待分析物
PDMS膜 分析结果
萘
5.39
苊
－
芴
－
菲
－
蒽
－
荧蒽
－
芘
－
苯并(b)荧蒽
－
苯并(k)荧蒽
－
苯并(a)芘
－
新型固相微萃取涂层的制备和表征的开题报告
新型固相微萃取涂层的制备和表征的开题报告
一、研究背景与意义
固相微萃取技术是一种有效的样品前处理方法，它具有操作简便、高效快速、非耗材和绿色环保等多种优点，因此在化学分析领域广泛应用。
固相微萃取涂层是固相微萃取技术的核心部分，它直接影响着靶分析物的萃取效率和选择性，因此涂层材料的选择和制备成为研究的热点。
传统的固相微萃取涂层往往采用聚合物或硅胶等材料，但这些材料存在成本高、不易检测和化学不稳定的问题。
近年来，研究人员提出采用新型材料，如金属-有机骨架材料、碳纳米管和纳米材料等作为固相微萃取涂层，以取代传统材料，具有较高的效率和选择性，成为研究的热点。
本文旨在制备一种新型固相微萃取涂层，通过采用金属-有机骨架材料、碳纳米管或纳米材料等制备涂层，实现对靶分析物的高效选择性萃取，为固相微萃取技术的研究提供新思路和新方法。
二、研究内容
1. 选择合适的材料：金属-有机骨架材料、碳纳米管、纳米材料等；
2. 制备固相微萃取涂层：采用静电纺丝、溶剂挥发、物理吸附等方法将材料制备成涂层；
3. 表征涂层性能：采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和热重分析等手段对涂层进行表征，评估涂层的性能；
4. 优化实验条件：考察pH值、溶液浓度、溶剂类型等因素对涂层的影响，确定最佳实验条件；
5. 应用于分析：对实际样品进行分析，评估涂层的可行性和应用性。
三、研究意义
1. 制备新型涂层，提高固相微萃取技术的选择性和效率，为化学分析领域提供新思路和新方法。
2. 研究新型涂层的制备方法和性能，为固相微萃取技术的开发和推广提供参考和支持。
3. 应用新型涂层于实际样品的分析，评估其可行性和应用性，为解决实际问题提供支持。
分子印迹固相微萃取涂层的研制及其应用研究的开题报告
分子印迹固相微萃取涂层的研制及其应用研究的开题报告一、选题背景及意义分子印迹技术是一种基于分子识别原理的分析方法，其利用针对目标分子的专属性基团与模板分子相互作用，从混合物中选择性地识别和分离出目标分子。
分子印迹技术因其选择性高、重现性好、适用范围广等优点被广泛应用于药物分析、食品安全检测、环境监测等领域。
而分子印迹固相微萃取涂层则是一种将分子印迹技术与固相微萃取技术相结合的新型分析方法。
该方法以模板分子为模板，在高分子基质中形成特异性的识别空穴，再将其固定在固相微萃取材料上，将其作为微萃取柱进行样品处理，实现了对目标分子的高效、快速捕集与高选择性分离。
该方法在药物分析、环境监测等领域也有着极为广泛的应用。
因此，本研究旨在研制一种新型的分子印迹固相微萃取涂层，并对其在药物分析、环境监测等领域中的应用进行研究，以期为相关领域的分析研究提供新的技术手段和理论支持。
二、研究内容及方法1.研制一种新型的分子印迹固相微萃取涂层：选取适合的高分子材料（如聚苯乙烯、聚乙烯等）作为基质，以目标分子为模板，通过原位自组装等方法制备特异性的识别空穴，并将其固定在固相微萃取材料上，形成分子印迹固相微萃取涂层。
2.对涂层的性能进行评价：通过表征涂层的形貌、结构、热稳定性等性质，并测试其萃取性能、选择性、重现性等指标，对涂层的性能进行综合评价。
3.对涂层在药物分析、环境监测等领域中的应用进行研究：以药物分析和环境监测中的典型目标分子为研究对象，针对样品中复杂背景干扰的问题，设计相应的样品处理方法，比较分子印迹固相微萃取涂层与传统微萃取柱的分离效果，并进一步探讨该方法在样品前处理中的应用价值。
4.探索分子印迹固相微萃取涂层的优化方法：通过调节高分子基质组成、模板分子浓度、固相微萃取材料的种类和温度等控制因素，进一步优化分子印迹固相微萃取涂层的性能和应用效果。
本研究将采用傅里叶变换红外光谱仪、电子显微镜、热重分析仪、气相色谱-质谱仪等现代分析仪器和技术进行实验研究，并结合数据分析和统计方法对研究结果进行定量分析和综合评价。