合成1,2-二氟代碳酸乙烯酯的研究
氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述
备氟代碳酸乙烯酯。并重点介绍 了卤索取代反应 中使用不 同的催化剂用来合成氟代碳酸 乙烯酯 。
关键词 : 氟代碳酸乙烯酯 ; 制备 ; 相转移催化剂 ; 研究进展
中图分类号 : T Q 2 1 7 文献 标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 8- 0 2 1 X( 2 0 1 4 ) 0 7- 0 0 5 6—0 2
摘要 : 综 述了氟代碳酸 乙烯酯 的制备方法。其制备方法主要有两种 : 一、 直接氟化法 : 以氟气 、 氮 气 和碳 酸 乙烯酯为 原料在高温 高 压条件下的一步合 成法 ; 二、 卤素交换法 ; 碳酸 乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸 乙烯酯 , 然后 与氟化试剂 进行 卤素取代 反应 制
p r e p a r e d b y u s i n g he t h lo a g e n—s u b s t i t u t i o n r e a c t i o n ' o f c h l o r o e hy t l e n e c rb a o n a t e wi h t a l f u o in r a i t n g r e a g e n t .We ls a o f o c u s
Ke y wo r d s : l f u o r o e t h y l e n e c a r b o n a t e ;p r e p a r a t i o n;p h se a t r a n s f e r c a t ly a s t ;r e s e a r c h p r o g r e s s
o n t h e d i f e r e n t c a t ly a s t s u s e d or f s y n t h e s i z i n g t h e l f u o r o e t h y l e n e c a r on b a t e i n he t h lo a g e n—s u b s t i t u t i o n r e a c i t o n s .
氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究
ZHU Yu—lan,HUANG Xian一 ng,SONG Guo—qiang
(School of Petrochemical Engineer ing,Changzhou University,Jiangsu Changzhou 2 1 3 1 64,China)
Abstract:With ethylene carbonate(EC)as raw material,chloroethylene carbonate(CIEC)was synthesized by the chiorinated reaction.and then f luoroethylene carbonate (FEC) was synthesized by substitution reaction of chloroethylene
酯先后加 入到一个 250 mL四颈烧瓶 中,然后装 上搅 拌装 置 ,温 度计 ,滴液 漏 斗 ,球 型 冷 凝 管 ,氯化 氢 气 体 接 受装 置 。加 热 到 40℃搅拌使之溶解 ,升温至 80℃开始滴加 43 mL(0.53 mo1)磺 酰氯 ,在滴加过程 中分 四次加入 总量 为 0.08 g的偶氮 二异 丁氰 (AIBN),滴 加 后再 反 应 3 h,先 减 压 蒸 出少 量 低 沸 点 组 分 ,再 减 压蒸馏 ,收集 1.33 kPa、106~107℃馏分 。得到一氯代碳 酸乙烯 酯 55.13 g,收 率 为 86.20% 。 H NMR (CDC1 ),8:6.47 (q, 1H),4.87(q,1H),4.65(q,1H)。ESI—MS:123.5[M + H] 。
carbonate using potassium f luor ide as the reagent,acetone as the solvent,1 8一crown一6 as phase transfer catalyst.The effects of different reaction conditions on product yield were investigated respectively.and the total yield was 63.8 1% . The products were characterized by MS and H —NMR.
氟代碳酸乙烯酯(FEC)开发制造方案(二)
氟代碳酸乙烯酯(FEC)开发制造方案一、实施背景随着科技的快速发展和环保要求的提升,新型高性能材料的需求日益增长。
氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为一种具有优异性能的特种化学品,其开发与制造成为了当前产业结构改革中的重要一环。
FEC具有优良的化学稳定性、热稳定性和电绝缘性,广泛应用于电子、医药、环保等领域。
在此背景下,我们制定了氟代碳酸乙烯酯的开发制造方案。
二、工作原理氟代碳酸乙烯酯(FEC)是由氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化物反应制得。
首先,CEC与氟化物在一定温度和压力下反应生成中间体;接着,中间体在催化剂的作用下进行分子重排,得到目标产物FEC。
具体反应过程需根据实际工艺条件进行优化。
三、实施计划步骤1.确立项目组织架构:成立专门的项目组,明确各成员职责,确保项目顺利进行。
2.实验室研究:在实验室条件下,研究最佳的反应条件、催化剂体系和工艺流程,确定工业化生产的可行性。
3.中试阶段:在实验室研究的基础上,进行中试生产,以验证工业化生产的稳定性和可行性。
4.制定生产规程:根据中试结果,制定详细的工业化生产规程,包括原材料采购、存储、生产流程、产品质量控制等环节。
5.工业化生产:按照生产规程,进行大规模工业化生产。
6.产品检测与质量保障:对生产出的产品进行严格的检测和质量保障,确保产品符合预期性能指标。
7.销售与市场推广:对合格产品进行销售和市场推广,实现商业化运作。
四、适用范围本方案适用于电子、医药、环保等领域对氟代碳酸乙烯酯(FEC)的需求。
具体应用包括但不限于:电子行业的电绝缘材料、医药行业的特种化学品、环保领域的污染物处理等。
五、创新要点1.开发新型催化剂体系:通过研究新型催化剂体系,提升反应效率,降低生产成本。
2.优化工艺流程:针对氟代碳酸乙烯酯的生产过程,优化反应条件和工艺流程,提高产品的质量和产量。
3.实现绿色生产:采用环保型的原材料和生产工艺,降低三废排放,实现绿色生产。
4.产品应用拓展:通过开发氟代碳酸乙烯酯的新用途和新领域,拓展市场应用范围。
氟代碳酸乙烯酯合成工艺
氟代碳酸乙烯酯合成工艺氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化工产品,广泛应用于医药、农药、染料、涂料等领域。
本文将介绍氟代碳酸乙烯酯的合成工艺及其主要应用。
一、氟代碳酸乙烯酯的合成工艺氟代碳酸乙烯酯的合成主要有两种方法,一种是以乙烯酯为原料,通过氟化反应得到氟代碳酸乙烯酯;另一种是以碳酸乙烯酯为原料,通过氟代反应得到氟代碳酸乙烯酯。
1. 以乙烯酯为原料合成氟代碳酸乙烯酯:乙烯酯是一种在工业上广泛使用的化工原料,其合成工艺成熟。
在氟代碳酸乙烯酯的合成中,可以选择氟化剂进行反应。
常用的氟化剂有氟化氢、氟化钾、氟化钠等。
反应条件一般在低温下进行,以避免副反应的发生。
同时,反应过程中需要搭配适当的溶剂和催化剂,以提高反应效率和产率。
2. 以碳酸乙烯酯为原料合成氟代碳酸乙烯酯:碳酸乙烯酯是碳酸酯类化合物中的一种,其合成工艺也相对成熟。
在氟代碳酸乙烯酯的合成中,可以选择氟代剂进行反应。
常用的氟代剂有三氟乙酸、四氟乙酸等。
反应条件一般在室温下进行,反应时间较长,需要搭配适当的溶剂和催化剂,以提高反应效率和产率。
二、氟代碳酸乙烯酯的主要应用氟代碳酸乙烯酯具有较高的化学稳定性和优异的物理特性,因此在许多领域有广泛的应用。
1. 医药领域:氟代碳酸乙烯酯是一种重要的医药中间体,常用于合成抗癌药物、抗生素、抗病毒药物等。
其独特的化学结构和性质使其在药物研发中具有重要的作用。
2. 农药领域:氟代碳酸乙烯酯可作为农药的主要原料之一,用于合成杀虫剂、杀菌剂等农药产品。
其高效的杀菌、杀虫作用使其在农业生产中得到广泛应用。
3. 染料领域:氟代碳酸乙烯酯可用作染料合成的重要中间体,通过氟代反应可以得到具有特殊颜色和性质的染料产品。
4. 涂料领域:氟代碳酸乙烯酯在涂料工业中有广泛的应用,可以用于合成耐候性好、耐高温、耐化学腐蚀的涂料产品。
氟代碳酸乙烯酯的合成工艺和应用十分广泛。
随着化工技术的不断发展,氟代碳酸乙烯酯的合成工艺将更加成熟和高效,其应用领域也将进一步扩大。
氟代碳酸乙烯酯的实验方案
氟代碳酸乙烯酯试验方案一. 产品介绍氟代碳酸乙烯酯,化学名为4-氟1,3-二氧五环-2-酮,英文名4-Fluoro -1,3-dioxolan-2-one ,别名Fluoroethylene carbonate 。
分子式C 3H 3FO 3 。
CAS 号:114435-02-8 。
性质:无色透明液体,密度1.454。
熔点:19 -20 ℃。
沸点:200 ℃ 。
折射率1.4538。
闪点>110°C 。
氟代碳酸乙烯酯是一个特殊碳酸乙烯酯。
它是一个关键精细化工材料,关键用于动力锂电池电解液成膜添加剂和防爆溶剂。
往电解液添加氟代碳酸乙烯酯后,能在电极上形成性能优良固态电解质界面,简称SEI 膜。
该膜结构紧密,含有F-Li 和-Si-F 类物质,降低了电池阻抗,有效抑制部分电解液分解,显著改善了电池比容量、提升了电池安全性和使用寿命。
另外,因为该分子结构中含有1,3-二氧五环-2-酮结构, 也可用于呋喃类和唑酮类医药和农药合成。
二.氟代碳酸乙烯酯制备方法通常有四种方法:1. 直接氟化反应法OO OFOOOF 2 /N 2H F氯气(或光气)和碳酸乙烯酯反应进行选择性氟代反应(J. Chem. Soc., Chem. Commun , :1617–1618;Tetrahedron Lett. 43 :1503–1505,US /0167279A1,US7268238B2,US /0036102A1, J. Fluor. Chem, ,120:105-110,US7745648B2,CN1747946A, CNA ,WO /076439,WO /076439,EP2196464A1)。
现在,这种方法最近几年在欧美研究较多,似乎成为优先选择方法。
这种方法即使一步合成,产率较高,单个合成成本较低,但需要使用毒性较高氟气体,反应猛烈防热,轻易失控,且对反应设备要求高。
即使多采取F 2和N 2混合气体,并严格控制较低反应温度,降低了反应危险性,但因为需要独特反应设备,一次性需要投入昂贵设备费用,加上操作标准严格,所以对中国经费担心小企业采取这种方法制备很不现实。
一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法
一种二氟代碳酸乙烯酯的制备方法二氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于合成高性能聚合物、冷冻液和粘合剂等领域。
下面将介绍一种制备二氟代碳酸乙烯酯的方法,希望对研究人员有所指导。
制备二氟代碳酸乙烯酯的方法非常简单,只需按照以下步骤进行操作即可。
首先,准备所需的原料和试剂:乙烯酯、二氟化硫和五氟化硼。
在实验室内进行操作时,请注意安全,戴好适当的防护装备。
第一步,将适量的乙烯酯溶于无水的有机溶剂中,如甲苯或二甲基甲酰胺。
然后,在室温下缓慢滴加二氟化硫。
二氟化硫在反应中充当氟源,它会与乙烯酯反应生成二氟代碳酸乙烯酯。
这个反应过程需要持续搅拌,并控制反应温度为10-30℃。
第二步,当添加完二氟化硫后,可以继续滴加五氟化硼作为催化剂。
五氟化硼能够催化二氟代碳酸乙烯酯的合成反应,提高反应速率和产率。
滴加过程应缓慢进行,以防止过量的五氟化硼引起不必要的副反应。
第三步,反应结束后,将反应混合物进行提取洗涤。
使用适当的溶剂,如氯仿或乙醚,将反应混合物进行提取,以去除未反应的原料和副产物。
提取洗涤过程可以进行多次,直到洗涤液基本无色为止。
最后一步,将洗涤液进行浓缩和纯化。
借助旋转蒸发、冷冻干燥等方法,将洗涤液中的有机溶剂去除,得到纯净的二氟代碳酸乙烯酯。
总结一下,制备二氟代碳酸乙烯酯的方法包括:将乙烯酯与二氟化硫在适当的有机溶剂中反应,滴加五氟化硼作为催化剂,提取洗涤后进行浓缩纯化。
这种方法简单易行,操作可控性高,能够制备高纯度的二氟代碳酸乙烯酯。
总之,这种制备方法为研究人员提供了一种可行的途径,能够在实验室中高效地合成二氟代碳酸乙烯酯。
希望这篇文章能够对相关研究工作提供参考和指导,推动有机化学领域的发展。
同时,也希望研究人员在实验操作中,注重安全,减少不必要的风险。
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法
一种氟代碳酸乙烯酯的合成方法
氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域,诸
如医药、农药和高分子材料等。
下面介绍一种常用的合成方法:环氧化-
氟代离子亲核取代法。
1.过氧化反应:将乙烯和过氧化氢(H2O2)在碱性条件下反应,产生
环氧乙烷。
C2H4+H2O2->CH2CH2O+H2O
2.环氧化反应:将环氧乙烷与酸性介质如酸性醇或酸性咪唑等反应,
生成酸式环氧物。
CH2CH2O+HX->CH2CH2OHX
3.氟代离子亲核取代反应:将酸式环氧物与氢氟酸(HF)或氟化钠(NaF)等反应,实现氟原子的亲核取代。
CH2CH2OHX+HF->CH2CH2OF+HX
这种方法的主要优点是原料易得、操作简便、反应条件温和、产率较高。
同时,该方法还可以在不同的反应条件下进行优化,以提高产率和选
择性。
此外,还有其他合成氟代碳酸乙烯酯的方法
-逐步氟化法:乙烯通过氟化反应在氧气存在下得到氟乙烯,然后再
通过羟基羰基代换反应将羟乙烯转化为氟代碳酸乙烯酯。
该方法原料简单,但由于氟乙烯的不稳定性和毒性,使用相对有一定的限制。
-氟代化合物的脱水法:通过氟代化合物与合适的酸酐反应,生成相应的酸酐,再与乙烯醇或环氧乙烷反应生成氟代碳酸乙烯酯。
这种方法在反应条件温和的情况下可以实现高产率。
以上是关于氟代碳酸乙烯酯的一些合成方法的介绍,不同的方法有各自的优缺点,实际合成过程中应根据需求选择合适的方法,并进行反应条件的优化,以满足具体应用的需要。
催化合成氟代碳酸乙烯酯的研究
a nd t h e r e a c t t i me we r e d i s c us s e d .T h e y i e l d r e a c h e s we r e u p t o 9 4. 3% a f t e r i mp r o v e t he r e a c t i o n c o n d i t i o n s .T he p r o d u c t wa s c h a r a c t e iz r e d b y H NMR a n d ES I—MS. Ke y wor ds:c h l o r o e t h y l e n e c a r b o n a t e;f l u o r o e t h y l e n e c a r b o n a t e;s y n t h e s i s ;ha l o g e n e x c h a n g e
张 洪 源 ,叶学 海 , 刘红光 , 周立 山 , 张 丽娟
( 中海 油天 津化 工研 究设 计 院 ,天 津 3 0 0 1 3 1 )
摘 要 :以氯代碳酸乙烯酯为原料 ,在催化剂 p一 环糊精的作用下 ,以氟化钾作为氟化试剂,通过卤素交换反应制备氟代
碳 酸乙烯酯 。分别考察 了催化剂 的效果 ,以及 反应 温度 ,反应 时间对反 应产 率的影 响。经 过优化 反应条件 ,使 产率达 到 9 4 . 3 %。 并 利用核磁共振氢谱 、质谱对产物进行表征 。
氟代碳酸乙烯酯(FEC)开发制造方案(一)
氟代碳酸乙烯酯(FEC)开发制造方案一、实施背景随着科技的快速发展和环保要求的提升,新型高性能材料的需求日益增长。
氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为一种具有优异性能的特种化学品,近年来受到了广泛的关注。
FEC在电子、医药、化工等领域具有广泛的应用前景,尤其是在新能源领域,其作为锂电池的电解质具有无可比拟的优势。
然而,由于国内对FEC的生产技术尚未完全掌握,大部分依赖进口,这为我国产业发展带来了极大的制约。
因此,开展对FEC的开发制造研究具有重要的战略意义。
二、工作原理氟代碳酸乙烯酯(FEC)的生产原理主要基于酯交换反应。
具体来说,以碳酸乙烯酯(EC)和氟代甲醇(FM)为原料,在催化剂的作用下,进行酯交换反应,生成氟代碳酸乙烯酯(FEC)和甲醇。
其中,催化剂是关键因素,对于提高反应效率和产品质量至关重要。
三、实施计划步骤1.原料准备:准备碳酸乙烯酯(EC)和氟代甲醇(FM)作为原料,EC和FM的比例根据市场需求和产品性能要求而定。
2.催化剂选择:根据实验数据和文献资料,选择适合的催化剂。
常见的催化剂包括碱金属氧化物、碱金属氢氧化物以及一些有机碱等。
3.酯交换反应:将EC和FM加入到反应釜中,加入适量的催化剂,在一定温度和压力下进行酯交换反应。
反应时间根据产品性能要求而定。
4.产品分离与纯化:反应结束后,将生成的FEC和甲醇进行分离。
一般采用蒸馏的方法对FEC进行纯化,得到高纯度的FEC产品。
5.产品质量检测:对分离纯化后的FEC产品进行质量检测,包括化学成分分析、物理性能测试等,确保产品符合相关标准。
6.生产工艺优化:根据实验结果和生产实际情况,对生产工艺进行优化,提高生产效率和产品质量。
7.产业化推广:在完成小规模实验室研究后,开展中试研究,进一步验证生产工艺的可行性和产品的市场前景。
在此基础上,进行产业化推广,实现FEC的规模化生产。
四、适用范围1.电子行业:FEC在电子行业中被广泛应用于集成电路的制造过程中,作为溶剂和清洗剂,以提高芯片的性能和可靠性。
氟代碳酸乙烯酯标准
氟代碳酸乙烯酯标准1. 氟代碳酸乙烯酯的概述氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、电子材料等领域有着广泛的应用。
它具有极佳的化学稳定性、物理性能和耐火性能,且可以通过调整氟含量来改变其物理化学性质。
近年来,随着人们对化学品安全性的关注不断提高,氟代碳酸乙烯酯的研究和生产也愈加重要。
2. 氟代碳酸乙烯酯标准的必要性氟代碳酸乙烯酯的生产和使用受到许多国际和国内环保、安全、卫生法规的限制。
为确保氟代碳酸乙烯酯的生产和使用安全,世界各国都制定了相应的标准。
在中国,国家标准《氟代异丙醇甲醚》已经实施多年,而针对氟代碳酸乙烯酯,目前国内还没有相应的标准,这不利于其产业化、质量管理和市场竞争。
3. 氟代碳酸乙烯酯标准的制定和内容针对氟代碳酸乙烯酯,制定国家标准是非常必要的。
标准的制定应根据该化合物在生产、储存、运输、使用等不同环节的特点,结合国内外相关标准和经验,制定适合中国国情的标准。
标准内容应包括:物理化学性质、外观及包装、质量指标、检测方法、分析方法等。
其中,质量指标应包括氟含量、杂质含量、pH值、熔点、相对密度等指标;检测方法应包括仪器分析方法和物理化学检验法等。
4. 氟代碳酸乙烯酯标准的实施效果氟代碳酸乙烯酯标准的实施将会有助于推动氟化工行业的发展,促进氟化工材料和产品的质量提升和标准化。
通过标准化生产和检测,可以有效控制氟代碳酸乙烯酯生产和使用中的安全风险和环境污染,增强企业的市场竞争力和可持续发展能力。
5. 结论氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化工中间体,标准的制定和实施对于推动氟化工行业的健康发展具有重要意义。
制定相应的标准,可以有效保障氟代碳酸乙烯酯生产和使用的安全性和环保性,推动氟化工行业的技术进步和规范化管理。
氟代碳酸乙烯酯 化学式
氟代碳酸乙烯酯化学式
(原创实用版)
目录
1.氟代碳酸乙烯酯的定义和用途
2.氟代碳酸乙烯酯的化学式
3.氟代碳酸乙烯酯的性质和特点
4.氟代碳酸乙烯酯的合成方法
5.氟代碳酸乙烯酯的环境影响和安全措施
正文
氟代碳酸乙烯酯,简称 FEC,是一种有机化合物,属于氟化物和碳酸酯类化合物。
它是一种重要的工业化学品,广泛应用于制冷剂、泡沫、清洗剂、溶剂等领域。
氟代碳酸乙烯酯的化学式为 C2F5O2,它由氟、碳、氧三种元素组成。
氟代碳酸乙烯酯具有低毒、低燃、低腐蚀的特点,是一种环保型化学品。
氟代碳酸乙烯酯的性质和特点主要表现在以下几个方面:首先,它具有优良的化学稳定性,不易分解,可以在高温、高压的环境中长期使用;其次,它具有较低的燃点和良好的灭火性能,可以有效地防止火灾事故的发生;最后,它具有较高的热传导效率,可以提高设备的热效率。
氟代碳酸乙烯酯的合成方法主要有两种:一种是直接法,即将氟化物和碳酸酯在催化剂的作用下直接反应生成氟代碳酸乙烯酯;另一种是间接法,即将氟化物和碳酸酯分别经过一系列反应,最后生成氟代碳酸乙烯酯。
氟代碳酸乙烯酯的环境影响主要表现在对大气臭氧层的破坏上。
研究表明,氟代碳酸乙烯酯是一种重要的臭氧层破坏物质,它会加速臭氧层的破坏,从而导致环境恶化。
第1页共1页。
氟代碳酸乙烯酯 多氟代 副产物
氟代碳酸乙烯酯多氟代副产物摘要:1.氟代碳酸乙烯酯的概述2.多氟代的特点和应用3.副产物的产生及其影响4.我国在氟代碳酸乙烯酯研究方面的发展正文:一、氟代碳酸乙烯酯的概述氟代碳酸乙烯酯(Fluorinated Carbonate Esters)是一类含有氟原子的有机化合物,具有优良的物理和化学性质。
这类化合物广泛应用于涂料、溶剂、泡沫灭火剂等领域,尤其在电子工业和信息技术产业中具有举足轻重的地位。
氟代碳酸乙烯酯的合成通常以碳酸乙烯酯为原料,通过氟化反应生成。
二、多氟代的特点和应用多氟代碳酸乙烯酯是指分子中含有两个或以上氟原子的氟代碳酸乙烯酯。
相较于单氟代碳酸乙烯酯,多氟代碳酸乙烯酯具有更优越的性能,如较低的表面张力、较高的热稳定性和较好的电性能等。
因此,多氟代碳酸乙烯酯在微电子器件和光电子器件等领域有着广泛的应用。
三、副产物的产生及其影响在氟代碳酸乙烯酯的合成过程中,除了目标产物多氟代碳酸乙烯酯外,还会生成一些副产物。
这些副产物主要包括单氟代碳酸乙烯酯、氟化试剂和碳酸酯等。
副产物的产生不仅降低了氟代碳酸乙烯酯的收率,还可能对环境和人体健康产生不良影响。
因此,如何减少副产物的产生和有效利用副产物是氟代碳酸乙烯酯合成研究的重要课题。
四、我国在氟代碳酸乙烯酯研究方面的发展我国在氟代碳酸乙烯酯研究方面取得了显著的成果。
近年来,我国科研人员通过不断优化合成工艺和改进催化剂,成功提高了氟代碳酸乙烯酯的收率,降低了副产物的产生。
此外,我国还在多氟代碳酸乙烯酯的应用领域取得了一系列突破,为相关产业的发展做出了贡献。
总之,氟代碳酸乙烯酯是一类具有广泛应用前景的有机化合物。
多氟代碳酸乙烯酯作为其优良代表,在电子和信息技术产业中具有重要意义。
氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究
氟代碳酸乙烯酯的合成工艺研究李云峰;王永勤【摘要】氟代碳酸乙烯酯作为电解液添加剂,可以显著提高锂电池的循环性能和安全性能.通过对多个实验参数进行探索分析,确定最佳实验参数:催化剂为溴代丁基甲基咪唑锂,反应温度为110℃,反应时间为4 h,催化剂用量为0.002 mol和反应比例为1.5.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2018(035)007【总页数】3页(P29-31)【关键词】氟代碳酸乙烯酯;合成;收率【作者】李云峰;王永勤【作者单位】多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454006;多氟多化工股份有限公司,河南焦作 454006【正文语种】中文【中图分类】TQ222氟代碳酸乙烯酯(FEC)由于其优异的成膜性能,而被作为电解液添加剂应用于锂离子电池中,以提高锂电池的循环性能;同时,FEC中含有的氟原子具有阻燃性能,可以显著提高锂电池的安全性能[1-6]。
目前,FEC的合成工艺大多数都是采用氟气进行直接氟化,即:在一定温度下,将氟氮混合气通入到碳酸乙烯酯中进行氟化反应。
但是,氟气在进行氟化反应时,会生成一氟代碳酸乙烯酯和二氟代碳酸乙烯酯,从而造成产品纯度不高。
同时,这种合成工艺对反应条件要求非常高,危险性大,后续处理工艺复杂[7-8]。
因此,急需探索一种环保经济的氟代碳酸乙烯酯合成工艺。
本文以氯代碳酸乙烯酯为原料,以氟化钾为氟化剂,通过对反应温度、反应时间、催化剂用量和反应比例(KF与ClEC的物质的量比,下同)4个实验参数对反应收率的影响进行探索,并对实验结果进行分析,确定最佳工艺路线。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂主要仪器:GC-2014C型气相色谱仪(岛津);DF-101S集热式恒温磁力搅拌器(巩义市科瑞仪器有限公司);DZF-6050电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);JJ-1A精密增力电动搅拌器,江苏金坛市双捷实验仪器厂;SHZ-D(Ⅲ)水循环真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)。
二氟代碳酸乙烯酯熔点
二氟代碳酸乙烯酯是一种有机化合物,分子式为C2H2F2O2。
它具有许多重要的应用领域,如高性能聚合物材料的制备以及化学品合成中的催化剂等。
本文将详细介绍二氟代碳酸乙烯酯的熔点及其相关信息。
1. 二氟代碳酸乙烯酯的结构特点二氟代碳酸乙烯酯的结构中包含一个碳酸酯基团和一个氟原子取代的乙烯基团。
这使得它具有较高的极性和化学活性,适合在各种化学反应中使用。
其分子量为96.03 g/mol,外观为无色液体。
2. 二氟代碳酸乙烯酯的熔点根据相关研究,二氟代碳酸乙烯酯的熔点约为-50°C至-48°C。
这个温度范围表示在常温下,二氟代碳酸乙烯酯处于液态状态。
值得注意的是,熔点随着环境条件的变化而有所不同。
3. 影响二氟代碳酸乙烯酯熔点的因素二氟代碳酸乙烯酯的熔点受多种因素的影响,包括分子结构、杂质存在和环境条件等。
以下是一些可能影响熔点的因素:- 分子结构:二氟代碳酸乙烯酯的分子结构中含有氟原子,这增加了分子间的相互作用力,导致较高的熔点。
- 杂质存在:杂质的存在可能会干扰二氟代碳酸乙烯酯分子间的相互作用,从而降低熔点。
- 环境条件:压力和湿度等环境条件的变化都可能对熔点产生影响。
4. 应用领域二氟代碳酸乙烯酯由于其较高的极性和化学活性,在许多领域得到了广泛应用,包括但不限于以下几个方面:- 高性能聚合物材料的制备:二氟代碳酸乙烯酯可以作为重要的单体用于合成高性能聚合物,如聚碳酸酯、聚酰胺等。
这些材料具有优异的物理和化学性质,广泛应用于航空航天、电子器件等领域。
- 催化剂的合成:二氟代碳酸乙烯酯可以作为合成有机催化剂的原料,用于促进各种化学反应。
这些催化剂在有机合成中发挥着重要的作用,加速反应速率,提高产率。
- 医药领域:二氟代碳酸乙烯酯可以用作药物合成的中间体,用于制备抗生素、抗癌药物等。
其在药物领域的应用有助于提高药物的活性和选择性。
5. 安全注意事项二氟代碳酸乙烯酯是一种化学品,在使用或处理时需要注意以下安全事项:- 避免直接接触皮肤或眼睛,以免引起刺激或损伤。
二氟代碳酸乙烯酯熔点
二氟代碳酸乙烯酯是一种重要的有机化学品,具有广泛的应用领域。
它是由乙烯基氟化合成而成的,化学式为C3H3F2O2,分子量为116.05g/mol。
本文将详细介绍二氟代碳酸乙烯酯的熔点。
一、二氟代碳酸乙烯酯的性质
二氟代碳酸乙烯酯是一种无色透明的液体,在常温下呈现出清澈的外观。
它具有较低的毒性、极好的热稳定性、优秀的物理性质等特点,在工业生产中被广泛应用。
二、二氟代碳酸乙烯酯的熔点
二氟代碳酸乙烯酯的熔点是指其从固态转变为液态的温度,通常用℃或K表示。
对于二氟代碳酸乙烯酯来说,其熔点并非恒定不变,而是受多种因素的影响而发生变化。
1.纯度
纯度是影响二氟代碳酸乙烯酯熔点的关键因素之一。
通常情况下,纯度越高的二氟代碳酸乙烯酯其熔点越高。
理论上,二氟代碳酸乙烯酯的熔点应该在-60℃左右。
2.环境温度
环境温度也是影响二氟代碳酸乙烯酯熔点的因素之一。
在高温环境中,二氟代碳酸乙烯酯的熔点会变高,低温环境中则相反。
3.加热方式
不同的加热方式也会对二氟代碳酸乙烯酯的熔点产生影响。
例如,在大气压下加热,二氟代碳酸乙烯酯的熔点将会升高。
三、总结
综上所述,二氟代碳酸乙烯酯的熔点并非固定不变,而是受多种因素的影响而发生变化。
在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的处理方式,以确保产品性能的稳定和可靠。
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摘要 : 以氟气为加成试剂 , 在 以二 氯甲烷 为溶剂的体系 中与碳酸亚乙烯酯发生加成 反应生成 1 , 2一 二氟代碳酸乙烯酯 , 重点讨论 了 氟气的流量对 反应速率 的影 响 , 根据反应性质开发 了新式反应器 , 并对 比了新式反应器与传统反应器对反应速率 的影 响。
关键词 : 氟气; 合 成; 加 成反应 ; l , 2一二氟代 碳酸乙烯酯 中图分类号 : T q l 1 5 2 ; T M9 1 2 . 9 文献标识码 : A 文章编号 : 1 0 0 8—0 2 1 X( 2 0 1 4) 0 6— 0 0 1 0— 0 2
a c c o r d i n g t h e r e a c t i o n c h a r a c t e r .
Ke y wo r d s : l f u o r i n e ;s y n t h e s i s ;a d d i t i o n r e a c t i o n;d D i —f l u o r o e t h y l e n e c a r b o n a t e
入量与二 氟代 碳 酸 酯 生 成 速 率 的 关 系 , 保 持 反 应 温 度 为
5 O ℃, 结果如表 1 。 表1 F 流量 与原 料转化率的关 系
F 2 流 ̄/ ( m L・ m i n )
5 O
1 o o
l O h 碳 酸亚乙烯 酯转化率/ %
Ab s t r a c t : F l u o r i n e nd a v i n y l e n e c a r b o n a t e w e r e e mp l o y e d t o a t t e n d t h e a d d i t i o n r e a c t i o n .T h e Di— f l u o r o e t h y l e n e c a r b o n a t e wa s g a i n e d a t t h e s o l v e n t d i c h l o r o me t h a n e .T h e g a s l f o w wa s d i s c u s s e d,a n d t h e n t h e n e w r e a c t o r w a s d e s i g n e d
O
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F
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图1 二氟代碳酸 乙烯酯的合 成
在合 成路线 比较长 , 而且 收率 低 的不 足 , 而且 传统 合成 方法
在提纯过程中也有很大难度 。为 了获得更 好 的制 备工艺 , 尝 试了 以氟 气 和碳 酸 亚 乙 烯 酯 为 原 料 , 进行加成反应, 制 备
・
l 0・
山 东 化 工 S H A N D 0 N G C H E M I C A L I N D U S T R Y
2 0 1 4年第 4 3卷
合成 1 , 2一二 氟 代 碳 酸 乙烯 酯 的研 究
张洪源 , 王 瑞, 叶 学海 , 刘红光
3 0 0 1 3 1 ) ( 中海油天津化 工研究设计 院 新材料重点实验 室 , 天津
气相 色谱仪 9 7 9 0I 1 型, 浙 江福立 分 析仪 器有 限公 司 ; 核 磁共 振 仪 4 0 0 MHz , B r u k e r A v a n c e ; 质谱仪 U P L C —MS , Wa t e r s 。碳酸亚 乙烯酯 ( 9 9 . 9 %) , 华 盛化 学 ; 氟气 , 赛美 特特 种气体有限公司 。
作 为 电解 液 的 重要 添加 剂 1 , 2一二 氟 代 碳 酸 乙烯 酯
M Hz , C D C 1 3 一d 1 ): 8= 6 . 2 2( d , 1 H) 。E S I —MS : 1 2 4 . 0 0 。
O
( D F E C ) 有着 广阔的应用前 景 ” J , 少量 添加 到 电解液 中即可 以改变 电解液 的循 环性 能 , 低 温性 能 , 而且 还具 有 良好 的阻 燃效果 ] , 能显著提 高电解液 的闪点 。 目前 二氟代 碳酸 乙 烯酯 的主要制 备方法 分 为两步 4 ; 第一步, 碳 酸 乙烯酯 经 过氯化得到二氯代碳 酸 乙烯酯 , 第二步, 以此 为原 料在 氟化 试剂 , 如氟化钾 , 氟化钠 , 氟 化氢 等作用 下进行 卤素交换 得到 二氟代碳 酸乙烯酯 。虽 然最终 可 以得到 D F E C产 品 , 但 是存
Th e Re s e a r c h o n S y n t h si e s o f Di — — l f u o r o Et h y l e n e Ca r b o n a t e
ZHANG Ho n g yu a n,WANG Ru i , Y E Xu e h a i , L I U Ho n g gu a n g
( C N O O C T i a n j i n C h e m i c a l R e s e a r c h a n d D e s i g n I n s t i t u t e , T i a n j i n 3 0 0 1 3 1 , C h i n a )
D F E C, 并优化 了反应条件 和反应 器的结构设计 。
2 结 果与讨 论
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ人
2 . 1 F : 流 量 对反 应速 率 的影 响
二氟代碳酸乙烯酯 的合 成过程是气 液反应 的过程 , 气体
的通 量速度会直接影 响反应 的速 率 。因 此首 先考察 了 F 通
l 实验 部分 1 . 1 主要 仪器 与试 剂