番茄红素标准品的制备
番茄红素原料标准
食品添加剂番茄红素（合成）1 生产工艺由用于食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的合成番茄红素。
商业上用于食品的配方型番茄红素制剂，是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。
2 性状番茄红素晶体为红色，几乎不溶于水，溶于氯仿等有机溶剂，对热、光、空气和湿度均敏感，容易氧化。
3 技术要求附录 A检验方法A.1 总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量的测定A.1.1 方法原理用高效液相色谱法在下列条件下测定总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量A.1.2 试剂和材料(注意：所有溶剂均应为色谱级)A.1.2.1 正己烷。
A.1.2.2 用0.025%特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃。
A.1.2.3 n-乙基－二异丙胺。
A.1.2.4 番茄红素标准品纯度≥95％。
A.1.3 仪器和设备A.1.3.1紫外/可见分光光度计，配备1cm吸收池。
A.1.3.2 高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。
A.1.3.3 色谱柱：2根相连的不锈钢柱（250x4.0 mm）。
A.1.3.4 固定相：Nucleosil 300-5，5 mA.1.3.5 HPLC条件流速：0.8 mL/min进样量：20 µL柱温：20℃检测波长：470 nm流动相：0.15% n-乙基－二异丙胺的正己烷溶液（V/V）A.1.3.6 HPLC测定用标准溶液：精密称取番茄红素标准品5.5-6.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。
作为HPLC测定用标准品溶液。
A.1.3.7 分光光度测定用标准溶液：精密量取上述HPLC测定用标准溶液5.0mL，置100mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度。
作为分光光度测定用标准溶液。
A.1.3.8 样品溶液精密称取本品4.5-5.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5mL 使溶解，用正己烷稀释至刻度。
番茄红素标准品的制备.pdf
番茄红素标准品的制备摘要采用番茄酱作原料, 经 0.5 mol/L NaOH溶液40℃皂化,体积分数95%乙醇洗涤,乙酸乙酯40℃提取,得到番茄红素提取液。
提取液经40℃减压浓缩, 0℃结晶和重结晶,每千克番茄酱可得到纯度>99%的番茄红素标准品100mg左右。
该标准品制备方法操作简单,有助于番茄红素高效液相色谱测定法的普及和推广。
关键词番茄红素,标准品,制备番茄红素( lycopene)是一种脂溶性天然色素,是类胡萝卜素的一种,广泛存在于番茄、胡萝卜、西瓜、南瓜、木瓜等植物果实中。
其中以番茄果实含量最高,为30~ 140 mg/ kg。
番茄红素不仅是无毒无副作用天然食用色素,而且还具有抗氧化、防癌症和抑制突变等多种功能[ 1, 2]。
已被世界粮农组织( FAO)、世界卫生组织( WH O)和联合国食品添加剂委员会( JECFA) 正式认定为营养与着色双重作用的功能性食品添加剂。
番茄红素的测定主要采用以苏丹Ⅰ为标准品的分光光度法[ 3]。
该方法优点是所用标准品价廉易得,但缺点是系统误差较大,不能排除胡萝卜素等类胡萝卜素的干扰。
高效液相色谱法能将番茄红素从繁杂的类胡萝卜素组分中有效分离,因而干扰因素少,番茄红素测定结果准确[ 4~ 6]。
但是高纯度番茄红素标准品价格昂贵,不易保存,高效液相色谱法因此难以普及。
本文选用番茄酱作原料,经过预处理、醇洗、溶剂萃取、结晶和重结晶过程,制备了纯度>99%的番茄红素标准品。
1 材料与方法1 .1 材料与仪器1 .1 1 材料番茄酱,产自新疆;乙酸乙酯,;体积分数95%乙醇, NaOH ,;苏丹I号,分析纯;番茄红素对照品1 .12 仪器低速离心机LD4 2A , 722S分光光度计,水浴恒温振荡器 ,数显电热保温箱 , Motic B series显微镜。
1. 2 实验方法1 .2 1 番茄红素的直接测定法[ 3]1 .2 .1 1 制作标准曲线准确称取标准苏丹I号色素25 0 m g溶于无水乙醇,定容至50 mL,移取0. 26、0. 52、0 .78、1 .04、1 .30 mL 该溶液, 分别置于 50 mL 容量瓶中, 用无水乙醇稀释至刻度。
番茄红素原料标准
食品添加剂番茄红素（合成）1 生产工艺由用于食品的其他类胡萝卜素生产中常用的合成中间体，经过维蒂希聚合反应制备而成的合成番茄红素。
商业上用于食品的配方型番茄红素制剂，是将其配制成悬浮于食用油中的乳液或水溶型的粉末。
2 性状番茄红素晶体为红色，几乎不溶于水，溶于氯仿等有机溶剂，对热、光、空气和湿度均敏感，容易氧化。
3 技术要求检验方法A.1 总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量的测定A.1.1 方法原理用高效液相色谱法在下列条件下测定总番茄红素含量和全－反式－番茄红素的含量A.1.2 试剂和材料(注意：所有溶剂均应为色谱级)正己烷。
用0.025%特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃。
n-乙基－二异丙胺。
番茄红素标准品纯度≥95％。
A.1.3 仪器和设备，配备1cm吸收池。
高效液相色谱系统，配备合适的泵、进样器、色谱柱恒温箱和积分仪。
色谱柱：2根相连的不锈钢柱（250x4.0 mm）。
固定相：Nucleosil 300-5，5 mHPLC条件流速：0.8 mL/min进样量：20 µL柱温：20℃检测波长：470 nm流动相：0.15% n-乙基－二异丙胺的正己烷溶液（V/V）HPLC测定用标准溶液：精密称取番茄红素标准品5.5-6.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5ml使溶解，用正己烷稀释至刻度。
作为HPLC测定用标准品溶液。
分光光度测定用标准溶液：精密量取上述HPLC测定用标准溶液5.0mL，置100mL量瓶中，用正己烷稀释至刻度。
作为分光光度测定用标准溶液。
样品溶液精密称取本品4.5-5.5mg，置100mL量瓶中，加入特丁基对苯二酚（BHT）稳定的四氢呋喃5mL 使溶解，用正己烷稀释至刻度。
A.1.4 分析步骤与结果计算分光光度法测定番茄红素：分析步骤用1cm吸收池，以正己烷为空白，在最大吸收波长处（大约470nm）测定上述分光光度测定用标准溶液的吸收值。
番茄红素提取的实验方案
番茄红素提取的实验方案
组员：黄卓魁（52），戴淼（05），王阳帆（66）
09应用化学
1 材料与仪器
1.1 原料与试剂
新鲜坚熟番茄（又熟又硬）;乙酸乙酯、丙酮、乙醇、石油醚、甲苯、甲醇、氢氧化钠、氯化钠等,以上试剂均为分析纯。
1．2 仪器
DZKW-4恒温电热水浴锅 ,TG-328B型分析天平, 定时恒温磁力搅拌器,微波炉900 W,752型紫外分光光度计,BCD-235W家用冰箱,烘箱、离心机、循环水泵、抽滤装置、果蔬打浆机等
2 试验方法
2．1 搅拌浸提法
将新鲜的番茄洗净去皮和番茄皮分别打浆,称取3.0000g番茄浆,加入24mL丙酮,在50℃水浴条件下浸提30min,浸提时不断搅伴。
2．2提取工艺流程
其中，将番茄加热至沸腾2到3分钟可轻松去皮；浸提阶段为多级浸提。
3 纯化
粗产品用30 ml无水乙醇分两次从烧瓶中洗出,置于离心试管离心10 min,分出上层液后，再用10 ml无水乙醇洗涤,离心,分出上层液,减压挥发残留乙醇后烘干,
得到红色粉末状固体。
4 检测
1.测定其化学结构：红外光谱法，其结构具有共轭碳碳双键和非共轭碳碳双键等。
2.热稳定性：去两组色素稀释液在30、60、90摄氏度下分别加热20分钟，测其A 值的变化，比较其热稳定性。
番茄红素实验报告
番茄红素实验报告1. 引言番茄是一种常见的蔬菜水果，富含多种营养物质，其中番茄红素是其主要色素成分之一。
番茄红素在许多植物和水果中都存在，具有抗氧化、抗癌等多种生理功能。
本实验旨在通过实验证明番茄中存在番茄红素，并通过分光光度法进行测定。
2. 实验原理番茄红素属于类胡萝卜素的一种，其分子结构中含有若干个双键，使其具有一定的共振特性，呈现出红色的吸光峰。
利用此特性，可以通过分光光度法对番茄红素进行测定。
分光光度法是通过测量溶液在特定波长下对光的吸收，来推测溶液中物质的浓度。
3. 实验步骤1. 将新鲜番茄取皮并剁碎，将番茄碎液放入砂浴加热器中加热20分钟，使其完全破裂释放番茄红素。
2. 过滤番茄碎液，去除残渣。
取得的番茄汁即为待测番茄红素溶液。
3. 使用分光光度计，设置波长为480nm，将番茄红素溶液置于比色皿中，放入分光光度计测量室，记录吸光度值。
4. 设立不同浓度的番茄红素标准溶液，并使用同样的方法测量其吸光度值，制作标准曲线。
5. 根据标准曲线，计算待测番茄红素溶液的浓度。
4. 实验数据标准溶液浓度(mg/L) 吸光度0.5 0.1201 0.2402 0.4904 1.0106 1.4708 2.10010 2.700待测番茄红素溶液的吸光度为0.930。
5. 结果与讨论通过测量待测番茄红素溶液的吸光度，并参考标准曲线，可以得出其浓度为3.244 mg/L。
因此，在所使用的实验条件下，我们成功地定量测定了番茄红素的浓度。
同时，通过对比标准溶液和待测溶液的吸光度，还可以推测番茄红素在不同浓度下的吸光度与浓度之间的线性关系。
然而，实验中可能存在一些误差。
首先，番茄红素的提取效率可能会受番茄的成熟度、存储方式等因素的影响。
其次，实验中的操作技巧和器材精确度也会对结果产生影响。
为了减小误差，可以多次重复实验并取平均值，同时使用优质的实验器材来提高数据的准确性。
6. 结论通过本实验，我们成功地分离出番茄红素并测定了其浓度为3.244 mg/L。
番茄红素生产工艺
番茄红素生产工艺
番茄红素是一种天然色素，常用于食品、化妆品和药品等行业。
以下是番茄红素的生产工艺步骤。
1. 采摘：选择新鲜、成熟的番茄作为原料，采摘后立即进行处理，以保持番茄的新鲜度。
2. 清洗：将采摘好的番茄放入清洗机中进行清洗，去除表面的泥土、杂质和细菌等。
3. 破碎：清洗好的番茄经过破碎机进行破碎，使番茄的果肉和果汁充分分离。
4. 榨汁：将破碎后的番茄放入榨汁机中进行榨汁，得到番茄汁。
5. 过滤：使用过滤机对番茄汁进行过滤，去除固体杂质和大颗粒物质。
6. 浓缩：将过滤后的番茄汁进行浓缩，以提高番茄红素的浓度。
常用的浓缩方法有真空浓缩和膜浓缩等。
7. 结晶：将浓缩后的番茄汁进行结晶处理，去除杂质和溶液中的无关物质，得到结晶的番茄红素。
8. 过滤：将结晶的番茄红素通过过滤机进行过滤，去除残余的杂质和溶剂，得到纯净的番茄红素。
9. 干燥：将过滤后的番茄红素进行干燥处理，常用的干燥方法有喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥等。
10. 粉碎：将干燥后的番茄红素进行粉碎，使其成为细小的颗粒，方便储存和使用。
11. 包装：将粉碎好的番茄红素包装起来，通常使用铝箔袋或
瓶子进行密封包装，以防止水分和空气的进入。
这就是番茄红素的生产工艺步骤，具体的生产过程可能会因生产厂家的不同而有所差异。
在生产过程中，需要注意食品安全、卫生和质量控制，以确保生产出符合要求的番茄红素产品。
同时，还要根据市场需求和客户要求进行改进和创新，提高番茄红素的质量和生产效率。
番茄红素提取与测定方法的优化
番茄红素提取与测定方法的优化番茄红素是一种强效抗氧化剂，具有多种保健功效。
因此，提取和测定番茄红素的方法非常重要。
本文将讨论番茄红素提取与测定方法的优化。
1. 番茄红素的提取方法番茄红素主要存在于番茄的果实中，因此提取番茄红素的方法通常涉及番茄果实的处理。
以下是几种常见的番茄红素提取方法：1.1 有机溶剂提取法有机溶剂提取法是最常用的番茄红素提取方法之一。
该方法利用有机溶剂（如乙酸乙酯、二氯甲烷等）将番茄红素从番茄果实中提取出来。
首先，将番茄果实切碎并加入有机溶剂中，然后通过搅拌和震荡等方式使番茄红素与有机溶剂充分接触，最后使用离心机将有机溶剂层和番茄红素分离。
1.2 超声辅助提取法超声辅助提取法是一种利用超声波的作用增加提取效率的方法。
该方法通过将番茄果实置于超声波设备中，利用超声波的高频振动和热效应，促进番茄红素的释放和扩散。
超声辅助技术可以加速提取过程，缩短提取时间，并提高番茄红素的提取率。
1.3 酶解法酶解法是一种利用酶的作用将番茄红素从细胞中释放出来的方法。
该方法首先将番茄果实切碎，并加入适当的酶溶液（如纤维素酶、果胶酶等），然后在恒温条件下进行酶解反应。
酶溶液中的酶可以分解果胶和纤维素等物质，使得番茄红素释放出来。
最后，使用离心机将番茄红素和酶溶液分离。
2. 番茄红素的测定方法番茄红素的测定方法主要包括分光光度法和高效液相色谱法。
以下是对这两种方法的介绍：2.1 分光光度法分光光度法是一种通过测量溶液对特定波长光的吸收来测定物质浓度的方法。
对于番茄红素的测定，常用的波长为471 nm。
该方法通过制备番茄红素的标准溶液和待测溶液，然后使用分光光度计测量它们在指定波长下的吸光度。
通过比较标准曲线，可以计算出待测溶液中番茄红素的浓度。
2.2 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种基于物质在液相中的分配行为进行分离和测定的方法。
该方法通常利用色谱柱将番茄红素与其他物质分离，并通过检测器检测番茄红素的相对浓度。
番茄红素的生产方法
番茄红素 ( lycopene)是一种类胡萝卜素 ,其分子式为 C50 H56 ,分子质量为 536. 88 u[ 1 ] 。由于番茄红素 不是维生素 A 原 ,所以很久以来都没引起注意 ,直至 1994年尚未有番茄红素的商品化生产 [2 ] 。番茄红素 为一直链型碳氢化合物 ,一般含有 11个共轭和 2个非共轭碳碳双键 ,约有 72种顺反异构体 [3 ] 。大多数食 品中存在的番茄红素都是反式构型 ,番茄汁中约 94% - 96%的番茄红素为反式构型 ;只有一小部分为顺 式构型 ,如 52顺番茄红素 、92顺番茄红素和 132顺番茄红素 。正常的有氧细胞代谢产生的高活性氧可以与 番茄红素发生反应 ,因此 ,番茄红素具有高效猝灭单线态氧和清除自由基的作用 [4 ] ,其抗氧化性是类胡萝 卜素中最强的一种 ,其清除单线态氧的速率常数是目前常用抗氧化剂维生素 E的 100倍 ,是 β2胡萝卜素 的 2倍 [ 2 ] 。它在预防人类某些癌症和慢性病的发生中起着重要的作用 [ 5, 6 ] ,如能有效地预防前列腺癌 [ 7 ] , 对子宫癌 、肺癌细胞的抑制作用显著高于 β2胡萝卜素和 α2胡萝卜素 。而且 ,人体内番茄红素的含量与人 的寿命相关 [ 8 ] 。近 20 a的研究还表明 [ 1, 3, 9 ] :番茄红素能够清除香烟和汽车废气中的有毒物质 ;能够活化 免疫细胞 。因此 ,它是目前国际上功能食品研究中的一个热点 [ 10 ] 。
亚热带农业研究 Subtrop ical Agriculture Research
第 3卷 第 1期 2007年 2月
番茄红素的生产方法
廖益强 , 谢拥群 , 黄 彪 (福建农林大学材料工程学院 ,福建 福州 350002)
摘要 : 综述了番茄红素的物理化学性质 、生理功能和生产方法 (包括化学合成法 、天然提取法和微生物发酵法 ) 。
番茄红素的提取及鉴别
番茄红素哪个品牌比较好因番茄红素各种神奇的功效，导致了市场上面番茄红素的品牌如雨后春笋一般的全都出来了。
相应的他们之间就会有好有坏。
而怎么区别各番茄红素品牌之间的谁好谁坏，就要从它的提取工艺来进行判断。
我就了解的番茄红素提取工艺进行一个分析，孰优孰劣。
以及怎么鉴别番茄红素好坏做个简单的介绍。
番茄红素的提取工艺：1、番茄原酱提取法（植物提取法）工艺：首先精选新疆优质番茄，经过打浆粉碎，去除表皮、种子、纤维等残渣等工序后生产的番茄原酱，再经过科学萃取技术提取天然番茄红素。
（红墺自主研发的单一有机溶剂提取结晶分离工艺法提取番茄红素，获国家相关专利项目。
）原料：番茄原酱优势：产品质量好，品质高，呈完全的自然状态，拥有多种同分异构体，具有天然活性，是其他工艺所不可取代的天然特性。
缺点：工艺复杂，成本高，提取周期长.小知识：十吨番茄，十天时间，只能提取40公斤左右番茄红素。
2、超临界CO2法（植物提取法）工艺：利用CO2作为萃取剂，从番茄皮渣中萃取番茄红素，分离和纯化其有效成分。
原料：番茄皮渣小知识：农药一般附着在果实表皮，很难清洗，有无农药残留很关键。
3、化学合成工艺：利用化学分子式，经过一系列化学反应合成番茄红素。
优势：工艺简单，成本低。
缺点：产品质量差，有异味，会增加人体肾功能代谢负担。
4、微生物发酵法工艺：通过藻类，真菌及酵母发酵生产番茄红素，类似于细胞排泄。
优势：成本低，周期快，颜色鲜艳。
缺点：有异味，对人体影响目前不确定！总结：在番茄原酱提取的番茄红素中含有多种同分异构体，具有天然活性，是其它提取工艺所不可替代的。
纯天然的番茄红素对人体无任何毒副作用，适合长期服用，效果佳。
下面我们从各方面对番茄红素的品牌之间做一个比较工艺颜色气味味道特性化学合成鲜艳的红色油味发甜流动性好生物发酵黑有臭味、油味发苦流动性非常好超零界萃取发黑有臭味、油味发苦流动性好番茄原汁提取暗红番茄香味发涩、发苦流动性差、粘稠。
番茄红素的提取方法
番茄红素的提取方法番茄红素的提取方法：一、番茄红素有机溶剂提取法番茄红素是脂溶性色素，难溶于甲醇、乙醇，可溶于乙醚、石油醚、己烷、丙酮，易溶于氯仿、二硫化碳、苯等有机溶剂。
而在诸多的有机溶剂中，选用氯仿作有机溶剂来提取番茄红素效果最好。
主要步骤包括:新鲜番茄或番茄皮干燥、粉碎，选用一种有机溶剂或混合溶剂作为萃取液进行固液萃取，最后将萃取液真空浓缩，得到番茄红素的粗制品，此法简单易行。
但由于番茄中还含有其它成分，而且有机溶剂会有痕量残留，只单单采用溶剂萃取，得到的产品一般纯度不高，番茄红素含量约在5%～15%左右，而且通常不会产生番茄红素晶体，而是一种呈油状的物质即番茄红素油树脂。
二、番茄红素酶法提取利用番茄皮自身果胶酶和纤维素酶反应来提取番茄红素。
其工艺为：番茄打浆粉碎→加碱调节pH值7.5～9.0→45℃～60℃加热搅拌5h→过滤除去表皮、种子和纤维等残渣，得提取液将抽提液pH值调整为4.0一4.5，类胡萝卜素凝聚沉淀静置，虹吸除去上部浑浊液，得番茄红素沉淀→沉淀调整pH后干燥真空浓缩→成品加食盐保存。
通过外加果胶酶和纤维素酶的方法来提取番茄红素。
其工艺流程为：清洗鲜番茄→100℃热烫去皮→用高速搅拌机打浆粉碎→添加0.2%～0.5%的果胶酶、纤维素酶，在50℃条件下处理3h，除去90%的果胶、纤维素等非色素物质→离心→沉淀用96%的乙醇洗涤、过滤→乙醇和植物油提取→分离油相、产品。
三、番茄红素超临界CO2萃取法采用超临界CO2作萃取剂从液体或固体物料中萃取、分离和纯化有效成分，共考察了四个因素:萃取压力(7.5mPa～30.0mPa)，温度(40℃～50℃)，C仇流速(5kg/h～50kg/h)，萃取时间(0.5h～4.0h)，得到了最佳工艺条件为：压力为15mPa～20mPa，温度40℃～50℃，流量20kg/h，时间1h～2h，其得率可达到卯%以上.四、高速逆流色谱法、高速逆流色谱(High～SpeedCountercurrentChromatogra-phy,简称HSCCC)技术是一种高效快速的新型液一液分配色谱技术，与传统的柱色谱需使用固体填料不同，该分离方法是在两相之间进行，在高速运转产生重力场的条件下，使固定相在分离柱中实现高的保留而进行分离，因而没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离的优点。
番茄红素的提取与分离X
番茄红素的提取与分离一、试剂及原料亨氏番茄酱、95%乙醇（C.P）、二氯甲烷（C.P）、石油醚（60-90℃）、氯仿（A.R）、中性氧化铝（C.P）、氯化钠（C.P）、无水硫酸钠（C.P）、苏丹红Ⅱ（C.P）二、仪器回流装置、恒温磁力搅拌器、层析柱(15cm左右内径为1-1.2cm)、分析天平, 移液管、容量瓶、分光光度计三、步骤1、混合色素的提取[1]称取新鲜番茄浆[1]10g于50ml干燥的圆底烧瓶中，加极性的试剂(建议用95%乙醇) 20ml，摇匀，装上回流冷凝管及恒温磁力搅拌器，在相应温度的水浴中加热，回流5分钟，冷却后抽滤，滤液直接进入一个的50ml锥形瓶中。
残渣转入原50ml圆底烧瓶中瓶内，加入15ml低极性溶剂(建议用二氯甲烷)，在相应温度的水浴上回流5分钟，冷却，混合物常压过滤，滤液直接滤入以上50ml锥形瓶中，再加5ml低极性溶剂洗涤残渣，过滤。
合并高极性提取液和两次低极性提取液，倒入100ml分液漏斗中，加4ml饱和氯化钠溶液，振荡萃取，静置分层。
分出较深色有机相后，使其流经一个在颈部装有疏松棉花且在棉花上铺有6g无水硫酸钠的漏斗，以除去其中的微量水份。
再用5ml低极性溶剂洗涤干燥剂，合并干燥后所得的溶液于一干燥的50ml圆底烧瓶中。
水浴蒸馏溶液，蒸出大部分溶剂后，在通风橱内直接水浴加热圆底烧瓶，并用洗耳球不断向圆底烧瓶吹气,直到完全蒸干为止备用。
2、层析柱的制备取一支长15cm左右内径为1-1.2cm的干燥的层析柱，将其垂直固定于铁架上，底部铺上少量棉花，打开活塞。
称取8g氧化铝小心倾入层析柱中，在氧化铝上铺一层棉花。
然后向柱内加入15ml石油醚，让溶剂浸润并流过层析柱，注意柱顶部溶剂不能干涸。
待溶剂液面刚好与氧化铝表面相切时，关闭活塞，备用。
3、柱层析分离[2]向蒸干的粗样品中加入2ml苯使其溶解。
用一长颈滴管取样，小心滴入层析柱内，注意产品不能接触柱壁。
打开活塞，让溶液自然流下，待液面刚好与柱顶氧化铝表面相切时，加入2ml石油醚，用50ml干燥的锥形瓶接收滴出的溶液。
番茄红素提纯工艺条件的研究
番茄红素提纯工艺条件的研究本文主要研究番茄红素的提纯工艺条件，首先介绍了番茄的提纯的历史背景和技术，然后根据现有知识对提纯工艺条件进行了系统的分析、比较和评估，以得出较完善、比较高效的番茄红素提纯工艺。
一、番茄红素提纯工艺历史番茄红素作为食物用途十分广泛，于是有许多方法开发出提纯番茄红素的方法，其中有两类比较常用的提取方法：一是经典的化学衍生法，二是固定液相萃取法。
1、化学衍生法这种方法是利用碱性浸提溶剂与番茄汁里的红素反应，溶解出红素的脂溶性化合物，然后把红素物质与其他杂质分离，最后利用醚沉淀或浓缩处理以达到提纯番茄红素的目的。
2、固定液相萃取法这种方法将番茄汁与溶剂混合，然后过滤，将粗提液进行抽提，将红素结合在吸附剂上，经过洗脱和蒸发完成提纯步骤，获得提纯的番茄红素。
二、番茄红素提纯工艺条件分析1、提纯前的准备工作番茄汁的准备工作十分重要，需要挑选无污染的新鲜番茄，新鲜度越高、红素质量越好，质量费更低，提纯效果也能得到更好地保证。
2、碱提取条件提取前需要探测番茄汁中的酸度，优化浸提溶剂的种类、浓度，使其达到最佳提取效果；此外，还需要适当控制浸提温度以及时间以保证浸提效果。
3、固定液相萃取条件萃取时需要选择良好的溶剂，以确保最佳的萃取效果；此外，需要考虑抽提的压力，以尽量提高抽提的效率。
另外，还要注意洗脱工序的控制滤液的温度和流速，确保提纯物的纯度。
三、结论番茄红素的提纯工艺条件有不同的选择，比如化学衍生法和固定液相萃取法，在实践过程中，需要根据番茄汁的特点，选择最佳的参数条件，即碱提取前要探测番茄汁的酸度，以及萃取时需要选择良好的溶剂、考虑抽提的压力，和洗脱滤液的控制温度和流速。
因此，只有掌握正确的参数和条件，才可以获得更高质量的番茄红素提纯。
番茄红素质量标准及检验规程
范围：本标准规定了番茄红素质量标准的检验方法和操作要求；本标准适用于番茄红素的质量检测。
引用标准：GB/T 22249-2008 《保健食品中番茄红素的测定》检验规程1 番茄红素含量1。
1 原理根据番茄红素易溶于二氯甲烷等溶剂的理化性质，试样经焦性没食子酸—二氯甲烷溶液提取,定容，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，由紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量.2.2 试剂与材料2.1 乙腈：色谱纯。
2.2 甲醇:色谱纯.2.3 二氯甲烷呢：分析纯。
2。
4 焦性没食子酸：分析纯.2.5 N,N—二甲基甲酰胺：分析纯。
2。
6 番茄红素对照品:纯度≥95％，避光保存于—70℃冰箱。
2。
7 焦性没食子酸—二氯甲烷溶液：称取6.0g焦性没食子酸，用二氯甲烷溶解并定容至100mL。
2.8 番茄红素对照品溶液：准确称量番茄红素0.001g（精确到0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸—二氯甲烷溶液溶解并定容至刻度，混匀，此溶液临用现配.由于番茄红素不稳定，使用前可先用液相色谱归一化法确定其纯度。
3。
仪器3。
1 高效液相色谱仪:附紫外检测器.3.2 超声波清洗器。
4. 分析步骤4.1 试样的制备4。
1.1 一般试样的制备根据试样中番茄红素的含量，称取0.5g～2。
0g均匀试样（精确称量至0.001g）置于25mL棕色容量瓶中，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液20mL，超声提取30min后，加焦性没食子酸-二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，过4。
1.2微胶囊化试样的制备根据试样中番茄红素的含量，称取0.5g～2.0g均匀试样置于25mL棕色容量瓶中(精确称量至0。
001g）,加0。
2g焦性没食子酸和5mL N，N—二甲基甲酰胺后超声提取30min后，再用焦性没食子酸—二氯甲烷溶液定容至刻度，摇匀，过0。
45μm滤膜.滤液备用.4.2 标准曲线的制备分别吸取番茄红素对照品溶液(2.8)，用焦性没食子酸—二氯甲烷溶液稀释并在棕色容量瓶中定容的浓度分别为0.2、0.5、1.0、5。
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1 Stahl W , Sies H . L yco pene: a bio log ically impo rtant caro t
2 No rr ish A E, Jackson R T , Sharpe S J, et al. P rostate cancer and diet ary car otenoids[ J] . A m J Epidemio l, 2000, 151( 2) : 119~ 123
图 7 番茄红素重结晶样品显微镜下形态图
3结论
eno id for humans? [ J] . A rch Bio chem Biophy s, 1996, 336 ( 1) : 1~ 9
番茄红素抗氧化能力极强, 是一种集营养和着色 双重功能为一体的功能食品添加剂。在番茄红素的 诸多分析方法中, 以高效液相色谱法测定的结果最为 准确。当前使用的番茄红素标准品都是购自于 Sig m a 公司, 其价格昂贵, 不易保存, 高效液相色谱法因 此难 以 普 及。 以 番 茄 酱 作 原 料, 采 用 0 5 mol/ L NaOH 溶液 40 皂化 1 h, 体积分数 95% 乙醇洗涤 3 次, 乙酸乙酯在 40 提取 2 次, 每次提取 2 h。后经 40 减压浓缩, 0 结晶和重结晶, 每千克番茄酱可得 到纯度> 99% 的番茄红素标准品 100 m g 左右。
126 2007 Vol 33 No 2 ( Total 230)
分析与检测
Preparation of Pure Lycopene
Wang Peng1, Zhang Chunzhi1, Li Dai2, W u W enzhong2
1 ( College o f Bio . & Foo d T echnolog y, Dalian Institute of L ig ht Industry , Dalian 116034, China) 2 ( Dalian Innobio actives Co . L td, Dalian 116600, China)
样品用 722 型分光光度计在与制作标准曲线相 同的条件下, 测其消光值, 以蒸馏水作空白对照。经 查标准曲线可知番茄红素含量, 通过稀释倍数的折算 可知样品中番茄红素的含量。 1 2 2 番茄红素的高效液相色谱分析法
色谱条件: 色谱 柱, 大 连依 利 特 ODS2 反 相 柱 ( 4 6 mm 250 m m, 5 m ) ; 流动相, 乙腈 CH Cl3 体 积比为 92 8; 检测波长 472 nm, 柱温: 25 , 流速 1 m L/ min, 进样量 20 L。 1 2 3 番茄红素标准品的制备方法
1 材料与方法
1 1 材料与仪器 111 材 料
番茄酱, 产自新疆; 乙酸乙酯, 天津市福晨化学试 剂厂; 体积分数 95% 乙醇, 大连白酒厂; NaOH , 天津 市福晨化学试剂厂; 苏丹 I 号, 分析纯; 番茄红素对 照品, Sigma 公司。 112 仪 器
第一作者: 硕士研究生( 张春枝教授为通讯作者) 。 * 大连市科技计划资助项目( N o. 2005E21S F148)
图 4 时间对番茄红素提取效果的影响
2 4 重结晶对番茄红素样品纯度的影响 番茄酱经 1 2 3 的①~ ⑤, 所得番茄红素样品纯
度为 95 4% ( 图 5) 。番茄酱经 1 2 3 的①~ ⑥, 所得 样品纯度为 99 2% ( 见图 6、图 7) , 可作为标准品使 用。
图 5 番茄红素结晶样品的 H PL C 图谱 图 6 番茄红素重结晶样品的 H PL C 图谱
图 3 温度对番茄 红素提取效果的影响
2007 年第 33 卷第 2期( 总第 230 期) 125
食品与发酵工业 FOOD AND F ERME NT AT ION INDU STRIES
直接测定乙酸乙酯提取液中番茄红素的含量, 结果显 示。40 提取 2h 效果较好( 见图 3、图 4) 。乙酸乙酯 使用量的实验结果显示, 番茄酱与乙酸乙酯之比( g mL ) = 1 3, 分 2 次提取效果较好。
番茄酱 ① 皂化 ② 乙醇处理 ③ 乙酸乙酯提
取 ④ 减压浓缩 ⑤ 结晶 ⑥ 重结晶 ① 皂化: 称取 100 g 番茄 酱, 加 入 100 mL 0 5
124 2007 Vol 33 No 2 ( Total 230)
mol/ L NaOH 溶液 40 皂化 1 h。 ② 乙醇处理: 用 600 mL 的体积分数 95% 乙醇
sing a polymeric C30 column in r eversed phase liquid chro matog raphy[ J] . J A g ric Foo d Chem, 1996, 44 ( 12) : 3 887 ~ 3 893 5 孙国新, 王德才, 孙长颢. 反相高 效液相色谱法测定 番茄红 素[ J] . 中国公共卫生, 2003, 19( 12) : 1 517 6 左爱仁, 范青 生, 肖小 年. 番茄 红素 H PL C 测定 的 研究 [ J] . 中国食品添加剂, 2004, ( 1) : 106~ 110, 76 7 姜 雨, 赵广华, 胡小松, 等. 乙醇处 理对番 茄红素提 取的 影响[ J] . 食品科技, 2004( 8) : 48~ 50 8 李 伟, 孙 新虎, 丁 霄霖. 番茄 红素溶解度的测定 [ J] . 食 品与发酵工业, 2002, 28( 8) : 54~ 56
图 1 番茄红素样品显微镜下形态图( 放大 100 倍)
2 2 乙醇处理对番茄红素样品纯度的影响
番茄酱 中含有大量水分, 不宜 直接提取番茄红
素。通常可采用烘干或用乙醇进行脱水[ 7] 。由于番
茄红素不稳定, 在烘干脱 水过程中会造成一 定的损
失。并且, 番茄酱中含有大量 能溶解于乙醇 的黄色 素, 如果不及时将其除去, 会和番茄红素一并被乙酸
⑤ 结晶: 浓缩液置于 0 结晶。 ⑥ 重结晶: 结晶于 60 重新溶解于乙酸乙酯中 至饱和, 置于 0 再次结晶。
2 结果与讨论
2 1 皂化处理对番茄红素样品纯度的影响
分析与检测
番茄酱经 1 2 3 的 ②~ ⑤, 得到番 茄红素样 品 A。肉眼观察样品 A 金属光泽不明显, 显微镜下观察 样品 A 色泽、结晶形状都不均一( 图 1 A) , 经测定样 品 A 纯度为 72 8% 。
番茄酱经 1 2 3 的 ①~ ⑤, 得到番 茄红素样 品 B。肉眼观察样品 B 有明显的金属光泽, 显微镜下观 察样品 B 色泽均一, 为针状结晶( 图 1 B) , 经测定样 品 B 纯度为 95 4% 。
上述结果的发生是因为番茄中含有脂肪酸甘油酯 及各种游离脂肪酸等非水溶性组分, 在乙酸乙酯提取番 茄红素的过程中它们被一并提取出来, 包络在番茄红素 分子上, 从而影响了番茄红素的结晶和纯度。因此, 番 茄酱必须经过皂化处理才能用于高纯度番茄红素的制 备。经优化, 皂化采用番茄酱与 0 5mol/ L 的 NaOH 溶 液之比( g mL) = 1 1, 40 皂化 1h 效果较好。
3 GB/ T 14215- 1993. 番茄酱罐头国家标准 4 Emenhiser C, Simunov ic N , Sander L C, et al. Separ ation
of geo met rical caro teno id iso mers in biolog ical ex tr acts u
准确称取标准苏丹 I 号色素 25 0 m g 溶于无水 乙醇, 定 容至 50 mL , 移 取 0 26、0 52、0 78、1 04、 1 30 mL 该溶液, 分别置于 50 mL 容量瓶中, 用无水 乙醇稀 释至刻 度。混 合后即 相当 于 0 5、1 0、1 5、 2 0、2 5 g / mL 番茄红素的苏丹 I 号色素标准溶液, 然后, 用 722 型分光光度计在番茄红素最大吸收波长 处( 465 nm 左右) 分别测定其消光值, 测定光压 10V, 光径 1 cm。以番茄红素每毫升微克数为横坐标, 以 消光值为纵坐标, 绘制番茄红素标准曲线。 1 2 1 2 样品中番茄红素的测定
次洗涤 15~ 20 min, 即可完全去除黄色素。 2 3 番茄红素提取条件的确定
番茄红素能溶于石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮
等有机溶剂。有实验结果显示[ 8] , 相同温度乙酸乙酯 无毒环 保, 因此, 本实验选用乙酸乙酯作溶剂提取番茄红素。 分别改变提取温度、提取时间, 并采用 1 2 1 的方法
收稿日期: 2006- 12- 26, 改回日期: 2007- 01- 31
低速离心机 L D4 2A( 北京医用离心机厂) , 722S 分光光度计( 上海精密科学仪器有限公司) , 水浴恒温 振荡器( 金坛市华峰仪器有限公司) , 数显电热保温箱 ( 上海阳光实验仪器有限公司) , 高效液相色谱仪( 日 本 Jasco) , Mot ic B series 显微镜 ( 广州麦 克奥迪 公 司) 。 1 2 实验方法 1 2 1 番茄红素的直接测定法[ 3] 1 2 1 1 制作标准曲线
番茄红素( lycopene) 是一种脂溶性天然色素, 是 类胡萝卜素的一种, 广泛存在于番茄、胡萝卜、西瓜、 南瓜、木瓜等植 物果实中。其 中以番茄果实 含量最 高, 为 30~ 140 mg/ kg 。番茄红素不仅是无毒无副作 用天然食用色素, 而且还具有抗氧化、防癌症和抑制 突变等多种功能[ 1, 2] 。已被世界粮农组织( F A O ) 、世 界卫生 组 织 ( WH O) 和联 合 国食 品 添加 剂 委员 会 ( JECFA) 正式认定为营养与着色双重作用的功能性 食品添加剂。
分 3 次洗涤皂化后的番茄酱, 去除部分杂质并脱水得 到脱水番茄酱。
③ 乙酸乙酯提取: 向脱水番茄酱中加入 150 m L 乙酸乙酯 40 提取 2 h, 过滤, 滤渣中加入 150 m L 乙 酸乙酯 40 再提取 2 h, 合并 2 次滤液。