水泥厂X荧光分析作业指导书
X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用要点
X-射线荧光光谱分析仪在水泥生产控制中的应用
要点
吕鹏飞
（吉林亚泰水泥有限公司（130617））
X-射线荧光光谱分析技术具有分析快速、准确、不破坏样品、分析物料种类多以及分析范围广等特点，所以在水泥行业得以迅速发展。
本文就水泥生产控制中应用荧光仪的要点作简单介绍。
1 制样方法的选择 X-射线荧光光谱分析需要将待测试样制备成具有一定光滑表面和厚度的样片，以用于测量。
X-射线荧光光谱最常用的制样方法有两种，粉末压片法和熔融法。
熔融法是应用较多的一种制样方法，因为它能较好地消除粉末样品中颗粒度效应和矿物基体效应影响所带来的分析误差，其分析精度可与手工滴定经典化学分析方法相媲美。
在熔融制样中采用的坩埚是由95%的铂金和5%的黄金制成。
熔融设备最好采用自动熔片机，因为整个熔样制样过程都是由设定的程序自动完成的，人为因素少，样片的重复性好。
如采用高温炉制样，分析人员劳动强度大，过程繁琐，而且温度及时间不易掌握好，因此样片的重复性较差。
熔融法虽然分析精度较高，是制样方法的首选方法，但它也存在着一些显著的缺点：一是因样品被大量熔剂稀释和吸收，使微量元素的测定准确度降低；二是样品要经过高温熔融，一些挥发性元素较难测准；三是制样过程相对复杂，耗时较长；四是由于要使用大量的熔剂，因此成本较高。
而粉末压片法简单、快速、经济，但样品受矿物基体效应和颗粒度影响对测定结果会带来较大的误差，其分析精度远远差于熔融法，尤其是在原材料不稳定波动较大时，常会出现误导生产的现象。
荧光仪全分析作业指导书水泥集团公司
荧光仪全分析作业指导书一、生料1. 准确称取9克生料，放入生料磨盘中，1线加入6滴无水乙醇，2线放入8滴无水乙醇2. 将磨盘放入振动磨中，固定好，研磨150秒后取出，将磨盘仔细清扫干净3. 将清扫完毕的试样放入15吨压力的压片机中，盖上压盖，4. 保压30秒后取出，用洗耳球将压片表面残留的粉末吹拭干净，5. 将吹拭干净的压片放入荧光仪中，然后点击荧光仪分析软件SuperQ中XRF Measure and Analyse界面，在分析程序中选择SEL进行测量。
二、熟料1. 取回熟料放入破碎中破碎，然后分点均匀的取出约30g 样品，2. 放入磨盘中，加入4滴酒精，放入振动磨中研磨120秒后取出将磨盘清扫干净,3. 然后准确称取0.5克硼酸10克熟料，放入磨盘，加入4滴酒精，4. 放入振动磨中研磨120秒后取出清扫仔细干净,5. .将清扫完毕的试样放入15吨压力的压片机中，盖上压盖6. 保压30秒后取出用洗耳球将压片表面残留的粉末吹拭干净，7. 将吹拭干净的压片放入荧光仪中，然后点击荧光仪分析软件SuperQ中XRF Measure and Analyse界面，在分析程序中选择SL进行测量。
三、石灰石1. 准确称取0.35克的硼酸，30克石灰石，放入石灰石磨盘中，添加8滴无水乙醇2. 将石灰石磨盘放入振动磨中研磨150秒后，取出清扫仔细干净3. 称取磨好的石灰石样品10g，放入15吨压力的压片机中，盖上压盖4. 保压30秒取出用洗耳球将压片表面残留的粉末吹拭干净，5. 将吹拭干净的压片放入荧光仪中，然后点击荧光仪分析软件SuperQ中XRF Measure and Analyse界面，在分析程序中选择SHS进行测量。
四水泥1. 准确称取0.5克的硼酸，9克水泥，放入水泥磨盘中，添加4滴无水乙醇，2滴三乙醇胺。
2. 将水泥磨盘放入振动磨中研磨120秒后取出，将磨盘清扫仔细干净3. 将清扫完毕的试样放入15吨压力的压片机中，盖上压盖4. 保压30秒后取出用洗耳球将压片表面残留的粉末吹拭干净5. 将吹拭干净的压片放入荧光仪中，然后点击荧光仪分析软件SuperQ中XRF Measure and Analyse界面，在分析程序中选择PO进行测量。
水泥企业化验室X荧光分析作业指导书
水泥企业化验室X荧光分析作业指导书一、检验设备与仪器托盘天平，样品粉碎机，supreme8000型荧光分析仪，压片模具，半自动压样机，洗耳球。
二、编号方法1、在进行荧光分析时，要求样品按如下格式进行要求样品按如下格式进行编号：岀磨生料“RO+时间”、入窑生料“RI+时间”。
2、工作曲线，生料分析曲线：“yaobaishengliao”，熟料分析曲线：“yaobaishuliao”。
三、目的与范围目的：负责检测岀磨和入窑生料的各种半成品的化学成分分析，并及时地上报。
范围：适用于生料、熟料的全分析、半成品的分析。
四、操作过程1、生料的操作过程称取混匀缩分好的式样30g，置于干燥洁净的碳化钨磨盘内，魔环内外都应放料，（换外侧应多放料），向料中加三乙醇胺2滴，里外各一滴盖上盘盖，放入震动磨中，卡好磨盘，合上箱盖并压实，将旋转开关拧向左侧（此时电源指示灯亮），启动绿色按钮开始粉碎，粉碎时间150s后自动停止后。
取出磨盘，从磨盘中的样品里取出8g，倒入已放好的压片模具中进行压片，按“启动”按钮后，加压20s后自动停止，取出模具，拿出样环，用洗耳球吹掉鸦片表面上的残余细分，放进荧光分析仪1#位置，输入名称选好曲线进行测量。
2、熟料的操作过程称取试样15g置于磨盘内，磨盘内外都应放入式样，加入无水乙醇2滴，魔环内外各一滴，盖上磨盖，放入震动磨内，卡好磨盘，合上箱盖并压紧，将旋转开关拧向左侧（此时电源灯亮），启动绿色按钮开始粉碎，粉碎时间150s后自动停止，取出磨盘，称取均匀试样8g，放好的压片模具中，在表面均匀覆盖一层硼酸（约2.4g），装好模具放入压片机上，启动“自动”按钮后开始加压，20s后自动停止，取出压片，用洗耳球吹掉压片表面上的残余细分，放进荧光分析仪1#位置，输入名称，选择“yaobaishuliao”曲线进行测量。
五、制备样品注意事项1、没做完一个样品必须将磨盘擦拭干净，压片模具保持干燥洁净，以免残留的样品影响下一个样品的分析结果，必要时用酒精或标准沙清洗磨盘器具。
水泥厂XRAY分析作业指导书
水泥厂X-RAY分析作业指导书1.使用范围X—RAY分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料、以及熟料相关半成品、水泥成品的分析检验；开发和建立各种工作曲线，并定期做荧光分析和化学分析的对比检验；X～RAY分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法。
2. 测定原理试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪和波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。
同时分别测定个元素的特征荧光X射线的强度。
事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可有实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3. 仪器设备及药剂3.1 MagiX(PW2424)光谱分析仪和计算机3.2 专用振动磨3.3 压片机及配套模具3.4 天平感量为0.001克和0.1克的电子天平3.5 吸尘器3.6 样品勺、毛刷、脱脂棉3.7 硬脂酸（C18H36O2）硼酸（H3BO3）3.8 氩甲烷气体（9+1）4. 操作步骤4.1 粉磨4.1.1 将已称量好的样品和黏结剂混合后,均匀放入振动磨磨盘内(环外可多放些),盖上盖子,使盖子上的O型圈压入槽内并在一个平面上,把盖子放正,卡住磨盘,把整套磨具放到台面中央的坑内,压紧磨具；4.1.2 盒上箱盖；(箱盖不合紧,控制线路断开,将无法启动) 4.1.3 选择振动时间,将旋转开关拧向左侧,按动绿色按钮,粉磨开始,时间显示为到计时,结束后自动停止；4.1.4 放松压紧手柄,取下磨具,用毛刷将磨盘、磨环、磨辊和盖子上的样品扫入盘内，最后将磨具清扫干净，以备下次使用；注意事项:a.在振动期间操作员不得离岗,一旦发现异常噪音立即按红色按钮停止,检查磨具是否放正、压紧，激振器的零件有否松动；b.磨具要保持清洁，“粘锅”要及时清除；c.磨具中任何一件都必须轻拿轻放，更不能失手跌落；d.入磨粒度小于5mm；e.禁止空磨运行，无论进料是粒状还是粉状，在磨具内外两层都应放料，且四周均布；f.振动磨台面要保持清洁，经常清除残留的粉末；g.严禁粉碎易燃易爆物品。
X射线荧光仪在水泥生产过程中的一套监控方法
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DXC 2008
如何获得可靠的分析结果 之一
一台稳定的仪器
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DXC 2008
JC/T 1082-2008 仪器的精密度和稳定性
精密度 以谱线强度的变异系数来表示
• CaO： <0.15％ • SiO2：<0.4% • SO3： <2.0%
稳定性 以谱线强度的极差来表示
• CaO： <0. 5％ • SiO2：<1.5% • SO3： <5.0%
X射线荧光仪在水泥生产过 程中的一套监控方法
水泥行业的分析要求
原料
• 石灰石 • 粘土 • 矾土 • 铁矿 • 砂岩 • 石膏 • 矿渣、粉煤灰等
过程产品
• 生料 • 熟料
成品
• 各种牌号的水泥
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DXC 2008
XRF在水泥生产过程中的应用
进厂原料（石灰 石、粘土等）
（生料) (mixing, milling)
欧盟标准 EN196-2《水泥试验方法 第二部分：水泥的化学分析》
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DXC 2008
Bruker AXS 针对水泥行业的特殊解决方案
三款最新型号的X射线荧光光谱仪 S8 Tiger X射线荧光光谱仪（波谱，顺序道） S8 Lion X射线荧光光谱仪 （波谱，多道仪） S2 Ranger LE （能谱，可以分析C、O、F等轻元素）
CEM-Quant建议：不要用化学试剂或进厂原料混合来制备二级标准样品
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DXC 2008
如何制备一系列可靠的校准样品 合适的制样设备和制样程序
制样的原则：
• 样品要研磨到足够细，以研磨的量和时间来控制粒度，而不是用筛子来控制 • 样品不粘磨盘，或尽量少粘磨盘 • 制样精密度好
X-射线荧光测试作业指导书
能量色散X-射线荧光光谱仪(ED-XRF)作业指导书1.0目的规范ED-XRF的定性测试过程，避免由于不规范操作引起设备故障及分析误差。
2.0适用范围本测试规定了用X射线荧光仪对电子信息产品中规定的有害元素铅、镉、铬、汞、溴的筛选测定方法。
3.0职责本仪器操作人员应严格依本作业指引对有害元素进行定性测试。
4.0样品制备X射线荧光分析对试料有很严格的要求，这些要求因样品形态不同而异。
4.1.1块状匀质试料：对各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成一定尺寸的试料，试料的照射面应能代表试料整体。
4.1.2膜状材料：用薄膜制备膜状试料时要特别注意薄膜厚度的一致性及组成的均匀性，测量时为使薄膜平整铺开，可加内衬物作为支撑物，尽量选用背景低的内衬材料。
4.1.3电子专用材料(非匀质材料)：对电子专用材料可用切割机将样品切割破碎，用研磨机将破碎后的样品研磨成粒径不超过1mm的粉末状样品；也可用剪刀、剪钳等工具对样品进行剪碎，粒径不超过1mm。
4.1.4液体试料：测定液体样品时要定量分取试液装入液杯，测定时要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。
5.0测试步骤5.1.1仪器准备:按仪器厂家提供的说明书安装仪器，只要有可能，仪器应连续运转以保持最佳的稳定性。
每周做一次MCA校正(使用MCACAL校正片，有字体一面向上，校正时要选用Mca-9017方法)。
5.1.2样品测试：5.1.2.1打开电脑进入WINDOW窗口后，再开荧光分析仪电源和打印机电源，然后在电脑桌面上双击Routine Dialog软件进入仪器操作界面。
5.1.2.2 试验前先根据需要设定仪器参数，并建立相应的试验方法(本仪器已经内置了一个Wee-9017方法，可直接调用)。
5.1.2.3将样品盘安装在样品室里(1号位对应射线入口)，并拧紧中间旋钮螺钉，将剪碎的样品放至塑料杯里(样品尽量在半杯以上，且对有毒物质、挥发性物质或液体类物质要合上杯盖)，按顺序将样品放到样品盘位置上，(对平板试样可裁取一块约φ30mm 的样品，一般塑胶类样品要求厚度在3mm以上，此时要取出样品盘，在样品室的射线入口处垫上一块金属圆环，样品放在金属圆环上)，然后合上样品室门。
水泥厂X荧光多元素分析仪作业指导书
水泥厂X-荧光多元素分析仪作业指导书1 适用范围X-荧光多元素分析仪主要进行出磨生料、入窑生料的分析检验；开发和建立各种生料类型的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验;X-荧光多元素分析仪出现故障时采用DM1240型硫钙铁分析仪替代。
2 测定原理试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。
依次分别测定各元素的特征荧光X 射线的强度。
如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3 仪器设备及药剂3.1 DM2100型X荧光多元素分析仪3.2 SL301型样品粉碎机3.3 SL201型半自动压样机及样品钢环3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平3.5 添加剂：硬脂酸、无水乙醇、三乙醇胺3.6 吸耳球、样品勺、毛刷4 操作程序4.1 取样出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；4.2 粉磨按规定称取20g试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入0.1g硬脂酸(或3-4滴三乙醇胺)，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时150s，按下绿色启动按钮开始粉磨。
4.3 压片待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体上的试样于磨盘中，按要求称取压样所需12克试样，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压片机内，设定压力为12MPa，按启动按钮来自动加压，保压20秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。
4.4 测量压片取出后，用吸耳球吹掉压片上的残余细粉，打开样品室盖，放入样杯，拉上盖子，启动进行测量。
测量完成后，结果显示在视窗中，并自动打印输出结果，分析员并准确记录测量结果。
4.5 注意事项4.5.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。
X射线荧光光谱仪作业指导书
显示测试谱图，可以放大缩小来详细查看。
6.报告栏：
功能：结果显示区。
7.历史记录：
显示所有测过的结果，一般是按曲线归类的。
文件名称
EDX1800BX射线荧光光谱仪
作业指导书
版次
A
页次
11/13
文件编号
PLSD/PZ-GZ-030
制定日期
2012-4.21
修改日期
8.0测试操作步骤8Fra bibliotek1开机之前检查电源和数据连线是否连接正常，依次开启电源及稳压器→X射线荧光光谱仪→打印机→电脑主机及显示器
《RoHS4软件功能与操作步骤》
《EDX1800B硬件实用说明书》
6.0取样方法
6.1板材、成品PCB：最大尺寸300×400cm，最小25×25mm，需将铜箔等剥除分开单一测试
6.2油墨、蓝胶：将0.5g待测样品放入用取样杯或PE杯，放入后检查取样杯或PE杯是否有漏液，避免样品渗漏至检测窗口
6.3药水：用PE杯取10-15ml样品，检查PE杯是否有漏洞，避免药水渗入检测窗口
3.0权责：
品管部指定专员操作及检测，并负责保存相关检测数据及机器的保养维护。非指定人员严禁操作、乱动。
4.0定义:
PPM(Parts per million)-----百万分之一ND(Not Detected)-----未侦测出
TBD(To Be Detected)-----有待进一步检测
5.0参考文件
文件名称
EDX1800BX射线荧光光谱仪
作业指导书
版次
A
页次
1/13
文件编号
PLSD/PZ-GZ-030
制定日期
2012-4.21
荧光分析仪作业指导书
荧光分析仪操作作业指导书1、目的确保本公司原材料检验化验得到控制，确保仪器正常操作。
2、范围本指导书适用于公司化验室使用。
3、职责由技术部门负责本指导书的制定和修改，由化验室人员负责本指导书的执行。
4、要求化验室操作人员按如下要求进行操作，确保检验化验准确性。
5、操作要求5.1、开机步骤5.1.1打开稳压电源到灯亮状态5.1.2 打开仪器总电源5.1.3 打开计算机电源5.1.4 打开显示器电源5.1.5 打开仪器偏压电源到灯亮状态5.1.6 打开仪器X光管电源到灯亮状态5.1.7 运行WIN98桌面上的“X荧光分析主程序”，输入口令，进入程序。
5.2、样品压片5.2.1称量约3克样品，将中心压柱、辅助环，样品环底盘擦干净。
5.2.2 把适量样品放入辅助环样品筒中，用捣棒轻轻整平，然后放上中心压柱。
5.2.3 把装有样品的模具拿到压片机上（注意此时要保持底盘与上面各部分之间到达相对稳定，以防样品跑位），转动丝杠，对样品进行预压。
5.2.4 开动压片机升压，升压结束后保压一分钟，然后卸压，小心取下模具（除底盘），小心取出样品（注意别碰伤表面）。
5.2.5 用洗耳球吹去样品表面的粉末，在样品背面注明样品名称，这样就完成了一个样品的制备。
5.3、检测5.3.1 打开仪器样品室，将压好的样品轻轻放入样品托盘上，再将样品室轻轻关闭。
5.3.2 在主菜单中，单击样品测量菜单，选择开始，弹出对话框，输入要测量的样品名称，并按确定按钮，开始测量。
5.3.3 在分析过程中可以暂停，继续谱图的测量，也可以停止。
5.3.4 检测完毕，退出程序时不关闭管压管流。
6、仪器操作注意事项6.1 仪器开机或刚加液氮后需稳定半小时后检测。
6.2 在检测过程中不允许打开别的界面，以免影响测量结果。
6.3 仪器严禁随意开关，正常情况下无需关机。
7、仪器校准及验证7.1 每年由生产厂家对仪器运转状况进行全方位的校准及验证。
7.2 内部自检。
X射线荧光仪作业指导书
X射线荧光光谱仪作业指导书1. 主题内容本作业指导书规定了X射线荧光仪调整仪器，使仪器可用于分析，选择检测样品的各个条件的具体操作程序。
2. 人员操作人员必须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。
3. 开机（1）打开空压机电源，调节输出压力为4—5bar，通常5 bar左右。
(2) 打开P10气体钢瓶上主阀，使压力表输出压力为0.75bar。
（3）打开水冷机电源，检查水温是否小于20度，检查水压力是否0.3Mpa左右，打开输出和回水阀。
（4）打开主电源开关或稳压电源开关，这时Axios主机处于待机状态。
（5）按下主机电源开关，这时主机进入开机状态。
（6）打开计算机电源，运行superQ Manager,进入system setup仪器状态栏，检查P10气体流量(Gas Flow 1L/h左右)，真空度（Vacuum level 小于100pa）。
（7）转动高压钥匙（顺时针方向90度），如果安全回路正常，高压将开启。
（8）检查外循环水是否漏水？（9）稳定8小时后，仪器可用于分析。
4. 光管老化在superQ Manager界面中，点击system setup，点击system , 点击最下面光管老化（Tube breeding）。
停机超过48小时以上，用通常老化（Normal）.停机在24—48小时之间，用快速老化（Fast）.5.装载样品把样品按顺序号装入样品杯，样品杯再按号装入样品杯托盘里（1—8号），所有样品杯装好以后，把样品杯托盘按A B C D E F G H顺序放入检测位置。
6. 检测样品（1）在计算机界面运行superQ Manage，双击Measure and Analyse，点击检测样品图标，选择光标在第一号样品位置上，点击Add Measurement,再点击Overview.（2）选择检测类型（Type）,标准(standand)，未知样(Routine)，监控样(Monitor),校正工作曲线(Calibaration update)。
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法
X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法到目前为止，使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分，已经得到了广泛的认可，但是，在实际应用过程中，仍需要进行改进，提高测量效果。
对于氯元素的测量，与其他元素之间还存在一定的差异性，主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面，会直接影响测量效果。
1 试验设置1.1 试验仪器和试剂试验仪器：X射线荧光光谱分析仪；振动磨；工作压力为20.0t的压样机；工作温度为950℃的高温炉。
试剂：四硼酸锂；氯化钠；30.0g/L 的溴化锂溶液。
1.2 校准样品首先，进行校准样本的制备。
为了有利于测量工作的开展，需要对水泥样品进行人工配制，具体制作过程中，取用比例为水泥200g，氯化钠试剂0.332g，然后使用振动磨搅拌60s得到样品，标记样品号为0，按照此方法，选取5个不同水泥样品，总计6个校准样品，采用的测定方法为代用法，也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。
1.3 样片制作1.3.1 粉末压片样片水泥样品12.5g，加入粘结剂甲基纤维素2.5g，异丙醇助磨剂3滴，进行混合，振动磨180s，在20t压力作用下压制成粉末样片，保压时间设置为20s。
1.3.2 玻璃熔片样片的制作水泥样品2.400g，四硼酸锂熔剂12.000g，4滴溴化锂脱模剂，在高温炉中熔融10min，然后将其导入铂金合金铸模当中，冷却至室温。
1.4 试验结果根据以上的情况，使用X射线荧光光谱法进行测量，主要分为静强度、背景强度和毛强度，其中静强度为毛强度和背景强度之差，测量之后的结果如表1所示：2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析2.1 测量结果对比为了增强研究的说服力，下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析，所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥，具体结果如表2所示：由此可以看出，使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时，熔片法和压片法测得的结果相似度较高，但是，與化学法测得的结果偏差较大，超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制，而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内，所以说，需要对化学法进行改进。
水泥制造企业 X-荧光仪和分解率作业安全规程
X-荧光仪和分解率作业安全规程
1、严格按荧光仪试验操作规程操作，禁止在荧光仪配置的微机上做与工作无关的操作，严禁将U盘、移动硬盘等私自接入电脑USB接口，防止电脑中毒造成程序混乱或设备损坏；
2、操作时要注意防辐射，发现故障立即报告，严禁私自处理；
3、荧光仪内数据严禁私自删除，严禁对软件系统除日常检测以外的功能进行操作，以免造成数据丢失或数据混乱；
4、使用振动磨制备样品时，必须按照设备操作规程，将振动磨上盖盖严，运行过程中岗位人员严禁站在上盖开口正前方，出现异响后需立即关闭电源，报告相关人员处理；搬动磨盘时需戴好帆布手套，防止磨盘滑落砸伤操作人员；制样时需将通风橱开启，并戴好防尘口罩；
5、使用荧光仪时不得将压碎试样放入荧光仪内检测，防止造成荧光仪故障。
6、取分解率样品时，首先要联系中控操作员防止负压变化，现场要先关闭空气炮，挂上安全警示牌子，以防止他人误操作。
打开取样孔端盖时，必须做好自我保护，站在侧面，防止被喷出的高温物料烫伤，盛放热生料的容器必须盖严，岗位人员需戴好绝热手套防止烫伤；。
X射线荧光光谱仪作业指导书
X射线荧光光谱仪作业指导书1.0目的：确保仪器的使用、保养有章可循，防止误测、错测及仪器老化损坏。
2.0范围:适用于对本厂板材、油墨、PCB表面处理药水（电镀、喷锡）及制程辅助物料的HF（无卤素）和ROHS相关指令的检测3.0权责：品管部指定专员操作及检测，并负责保存相关检测数据及机器的保养维护。
非指定人员严禁操作、乱动。
4.0定义:PPM(Parts per million)-----百万分之一ND(Not Detected)-----未侦测出TBD(To Be Detected)-----有待进一步检测5.0参考文件《RoHS4软件功能与操作步骤》《EDX1800B硬件实用说明书》6.0 取样方法6.1板材、成品PCB：最大尺寸300×400cm，最小25×25mm，需将铜箔等剥除分开单一测试6.2 油墨、蓝胶：将0.5g待测样品放入用取样杯或PE杯，放入后检查取样杯或PE杯是否有漏液，避免样品渗漏至检测窗口6.3 药水：用PE杯取10-15ml样品，检查PE杯是否有漏洞，避免药水渗入检测窗口6.4 金属：测量金属需达到测试计数率≥1000，且重量不得超过0.5Kg。
6.5 取样时必须戴手套取样，防止因汗液等异物对测试结果造成干扰。
7.0 操作流程：7.1 硬件操作7.11开机流程：稳压器开关→仪器总电源→打印机及显示器开关→电脑主机→45°顺时针旋转打开高压开关→进入ROHS软件7.12 测试流程：预热30min（当天第一次测试）→放入Ag片选择塑胶及其它曲线初始化→放入待测样品→选择测试曲线→开始测试→测试完成保存或打印数据→取出样品7.13 关机程序：推出RoHS软件→45°逆时针扭转关闭高压开关→关闭电脑主机及显示器→关闭仪器总电源→关闭稳压器开关。
8.0 测试操作步骤8.1开机之前检查电源和数据连线是否连接正常，依次开启电源及稳压器→X射线荧光光谱仪→打印机→电脑主机及显示器8.2仪器在每天开机之后都要进行预热准备工作，预热时间30分钟为佳；8.3设置测量时间和谱文件路径；（无特殊要求不许执行此项）8.4初始化（每天测试第一份样品之前）：放上纯银，打开高压电源紧急锁，点击“初始化”，初始化成功之后显示“初始化结束”提示框，同时状态栏里的峰通道显示1105。
水泥厂X荧光硫钙铁分析作业指导书
水泥厂X-荧光硫钙铁分析作业指导书1 适用范围X-荧光硫钙铁分析仪主要进行出磨水泥过程控制质量的分析检验，开发和建立各品种水泥的工作曲线,并定期做荧光分析与化学分析的对比实验。
2 测定原理样品受激发光源照射产生硫钙铁三元素的特征X射线（即X荧光），经探测器收集和在电子学系统支持下，变换成电脉冲，经分离后由硫钙铁三个通道分别加以记录。
以钙通道为例，当认为激发光源的强度不变时，样品中钙原子数量越多，则产生的X荧光的几率就越大，钙通道在单位时间内的计数（即计数率）就越大，因此钙通道计数率直接正比于样品单位体积内钙原子的数量，即钙原子的浓度，当样品中仅有一种含钙原子的化合物时，可依据钙原子的浓度推断出该化合物的百分含量。
熟料中的钙含量（钙原子浓度）总是高于混合材的钙含量，因此通过测量水泥样的钙通道计数率（正比于钙原子浓度），可以推算混合材的掺入量。
为了消除仪器自身和源于环境的不稳定因素，本仪器采用了元素荧光的相对比较测量法。
相对比较的参照物是一块具有物理及化学性质长期稳定性的硬质样品，它在相同的仪器测量条件下硫钙铁三通道均能得到同被测样品相近的计数率。
综上所述，含量与计数率成线性关系，且应用相对比较测量法，得出含量计算公式：b N N K W +=硬样式中，K 和b 是由标定确定的常数，N 样和N 硬分别是被测样品和硬质样品的计数或计数率。
3 仪器设备及药剂3.1 DM1240型X 荧光硫钙铁分析仪3.2 SH-3型压片机及样品钢环3.3 托盘天平最大称量为100克，感量为0.1克3.4样品勺、洗耳球4 样品的制备及其要求4.1 样品的压片4.1.1压制样品时，先将钢环置于压模垫上，注意台阶低头向下。
再在钢环上套上压模环，每小时称样15克，双点合并搅拌均匀后，称10.0克±0.1克出磨水泥样品倒入压模环内，用搅拌器将水泥刮平，然后将压膜杆缓慢放入压模环内使其下落,再用手扶住压模环转动一下压模杆，使水泥充填均匀。
X-荧光分析仪作业指导书
2.1、准备称取搅拌均匀的生料9.000±0.002g，取出后倒入磨辊与磨环，及磨环与磨盘间，用刷子轻轻将磨辊及磨环上的料刷入磨盘内，盖好盘盖，放入振动磨内，压紧手柄，盖上箱盖，按下启动按钮，自动粉磨3min自动停机。
2.2、打箱盖，将手柄拉起，取出磨盘，用刷子将磨辊、磨环、磨盘及盘盖上的生料轻轻刷到一张干净的纸上。
３、注意事项：
3.1、称取试样前要及时将天平清零。
3.2、生料称前要搅拌均匀，称取后要及时留样。
3.3、盘盖盖上时要上紧，不能左右滑动。
3.4、磨盘在振动磨中放置时，一定要放入振动磨内的凹槽中，手柄要压紧，防止振动时磨盘晃动。
3.5、压片机活塞要定期用酒精清洗。
3.6、荧光仪程序系统中，日常分析时不得关闭Controlserrre－omcp窗口和XpertEase－Main Menu窗口，QCX系统中不得关闭QCX－template－blendeXpert－Opstation窗口和QCX Blend Expert窗口。
2.5、在荧光仪程序系统中的XpertEase－Main Menu窗口下点击Single图标，在其弹出的Single sample Analysis窗口中点击F6键，在SelectMeod窗口中选择生料曲线RAMWIX-2，再点击OK键确认，回到Single sample Analysis窗口后，点击Measure键，在弹出的SampleLakel窗口中，在Enter Sample Label横栏内输入样品名称，以月、日、时输入，输入完毕后点击OK键确认，荧化样品室的盖子自动打开。
2.8、在荧光仪自动分析的同时，在QCX系统中双击QCX Active Sample图标，在其弹出的QCX／Laboratory－Active Sample窗口中，若分析出磨生料，应在Sample points标栏下双击Kiln Feed图标，然后再双击XRF Analysis图标，使其颜色变绿。
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水泥厂X-荧光分析作业指导书
1 适用范围
X-荧光分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料、增湿塔和电收尘回灰以及相关半成品、成品的分析检验；开发和建立各种工作曲线，并定期做荧光分析与化学分析的对比实验；X-荧光分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法或多元素分析仪替代。
2 测定原理
试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪或波长色散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来。
同时分别测定各元素的特征荧光X 射线的强度。
如果事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可由实测强度推出试样中该元素的质量百分数。
3 仪器设备及药剂
3.1 Venus-200型X-荧光分析仪和计算机
3.2 专用振动磨
3.3 压片机、配套模具及Ф38mm钢环
3.4 最大称量100克，感量为0.1克的托盘天平
3.5 添加剂：酒精、石蜡、硬脂酸、三乙醇胺等
3.6 吸尘器、样品勺、毛刷
3.7 氩甲烷气体（P10气体）
4 操作程序
4.1 测定意义
准确的测定原材料、出磨生料和入窑生料的化学成分便于及时调整生料配比，为提高水泥熟料的煅烧质量创造良好条件。
4.2 工作曲线和样品编号
4.2.1 工作曲线
石灰石分析曲线：CXQLS—Shs—1
粉煤灰分析曲线：CXQLS—Fmh—1
硫酸渣分析曲线：CXQLS—Lsz—1
粘土分析曲线：CXQLS—Nt—1
生料分析曲线：CXQLS—Raw—-1
熟料分析曲线: CXQLS—Clinker—1
4.2.2 样品编号：
石灰石编号：“S”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
粉煤灰编号：“F”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
硫酸渣编号：“L”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
镍渣编号：“T”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
粘土编号：“N”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
出磨生料编号：“Ro”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
入窑生料编号：“Ri”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
熟料编号：“C”＋“当月月份”＋“当日日期”＋“时间”
注意：
a、按以上要求输入编号时，应严格区分字母大小写。
b、月份、日期、时间等必须按两位输入，如“01”、“12”。
c、对上述样品以外的工作曲线和样品编号，根据情况另行规定。
4.3 检验步骤
4.3.1 取样
出磨生料和入窑生料由生料岗位工按规定时间（正点±10分钟）送到荧光分析岗位，样品要搅拌均匀，保证具有代表性；原材料和其他分析试样由相关岗位工送荧光分析室。
4.3.2 粉磨
不同物料按规定称取试样，置于干燥洁净的研磨盘内，按要求加入相应的添加剂，盖好磨盘盖，放入振动磨中，固定好磨盖，定时1分钟，按下绿色启动按钮开始粉磨。
4.3.3 压片
待振动磨自动停车，取出研磨盘，用毛刷清扫研磨体的试样于磨盘中，按要求称取压样所需克数，倒入干燥洁净的压片模具中，将样品铺均匀，装好模具压杆，放入压
片机内，按启动按钮来自动加压，保压30秒后压机自动卸压，取下模具，取出试饼。
4.3.4 测量
压片取出后，用吸耳球或压缩空气吹掉压片上的残余细粉，然后将其放入样品杯内，打开样品室盖，放入样杯，盖好盖子，在输入框内，按要求输入试样编号，点击“Measure”图标，荧光分析仪便自动进行测量。
测量完成后，结果显示在视窗中，并自动传输至QCX系统控制微机，按要求选择“接收”或“取消”，分析员并准确记录测量结果。
4.4 注意事项
4.4.1 在粉磨过程中，如果粉磨机出现故障或有危险时，应按下红色按钮紧急停车，检查没有问题后，方可再次开机。
4.4.2 如果需要粉磨的样品与上次粉磨的样品不同，必须先用被测试样进行洗磨。
4.4.3 不可随意更改操作步骤中所规定的称样量、粉
磨时间、压片时施加的压力及保压时间等，否则，会因为操作条件不同而影响分析结果。
4.4.4 在进行压片时，模具一定要放在正中间，一方面压片受压均衡，保证压片质量，另一方面可避免模具局部受压过大弹出而造成事故。