高三化学专题复习_7

高三化学专题复习――化学实验的方案设计一、本周教学进度及主要内容：第三册 第六章 化学实验的方案设计本讲主要内容1.掌握实验设计的一般原则、要领、步骤．2.运用综合性实验多方位培养设计能力．二、学习指导(一)实验设计的一般要领、1.目的：根据一定的条件和要求，运用有关的化学原理和实验技能，对实验的仪器、装置、步骤和方法进行规划和设想，提出可行方案．2.原则：科学性、可行性、简约性、安全性．3.步骤：①说明相关的理论根据和实验原理，写出对应的化学方程式．②选择实验所必需的仪器和药品．③注明装置的连接顺序和试剂加入的先后顺序及其它操作要领．④描述有关实验现象，得出正确结论．(二)实验设计中的仪器选择根据设计好的方案，选择合适的仪器，必须考虑以下几方面：1.反应物的状态和性质：例如：实验室制取O 2.原料 装置 主要仪器① KClO 3、MnO 2 固＋固 气 大试管、单孔塞管、酒精灯② KMnO 4③ H 2O 2、MnO 2液＋固 气 烧瓶、分液漏斗、双孔塞导气管④ H 2O 、Na 2O 22.反应条件例如：实验室制Cl 2① MnO 2 ＋ 4HCl(浓) MnCl 2 ＋ H 2O ＋ Cl 2↑ 需用酒精灯② 2KMnO 4 ＋ 16HCl ＝ 2KCl ＋ 2MnCl 2 ＋ 5Cl 2↑＋ 8H 2O 不用酒精灯又如：加热需分清是直接还是间接加热或是水浴加热，这就决定了是否要用石棉网、烧杯．另外，加热时温度是否有一定的限制，若有，则还需用到温度计，同时考虑温度计的水银球应放在何处，才是恰当的位置．3.根据制取物质的需要量制取少量气体，可用试管来代替烧瓶，启普发生器等大容量的气体发生装置．量筒、容量瓶、烧杯等都有不同的规格，尽量要选择符合要求的最小规格的仪器．否则既浪费药品又带来误差．4.是否要控制反应速率等大多实验中分液漏斗和长颈漏斗选用时无严格区别，只需将长颈漏斗末端液封住，即可起到相同的作用．但是有时只能选择其一．如用电石制乙炔时，因水与电石反应太激烈，为了控制液体滴加的速度，平缓反应，必须选用分液漏斗．△ △5.生成物的性质应考虑生成物的状态、溶解性、沸点高低等性质．例如用浓H2SO4、乙醇、溴化钠加热来制取的溴乙烷，蒸馏出的溴乙烷蒸气应通入到冰水浴中冷却．且导气管尽量长一些．6.根据生成物的纯度要求一般制取的物质常混有某些杂质，为提高其纯度则应加净化除杂装置．常用的有洗气瓶、干燥管、U型管，若要分离，则可能要用到过滤器、分液漏斗、蒸馏烧瓶等．7.环境污染和保护如有毒性、有刺激性的尾气应考虑吸收或其它处理方法．处理方法不同，所用到的仪器、装置也可能不同．(三)实验设计中的试剂及反应原理的选择为了实现实验目标，应根据提供的仪器及原料等考虑最佳方案．例如制备氧气有多种方法，为何一般不用CO2和Na2O2反应来作为实验室制法呢原因是用一种气体来制备另一种气体，一般会导致所制气体纯度不高，且CO2也要制取．同样，在测定Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的质量分数时，采用加入足量水，测出Na2O2与水反应放出的O2体积的方法来测定．想一想：若用通入CO2的方法来测定Na2O和Na2O2中Na2O2的质量分数，有何不妥另外，对试剂的种类、浓稀等问题均要根据具体的反应特点来考虑．例如：HCl、H2SO4、HNO3在不同的实验中有不同的要求．①制NO2：用Cu和浓HNO3.制NO：用Cu和稀HNO3.用Cu和浓H2SO4(△)②制SO2或用Na2SO3和稀H2SO4用CaCO3和稀HCl(或HNO3)③制CO2或用Na2CO3和稀H2SO4(或HNO3)用MnO2和浓HCl（稀到一定程度不反应）④制Cl2也可用KMnO4和HCl⑤制H2、H2S、糖类及酯的水解均要用稀H2SO4（否则，可发生其它反应，得不到相应产物或产率、纯度不高）．⑥用乙醇制乙烯、酯化反应、蒸糖脱水、乙醇的卤代、苯的硝化、磺化、纤维素的硝化均要用浓H2SO4.(四)实验设计中有关顺序的选择1.装置的排列顺序：按气流方向确定仪器的连接顺序．一般遵循：气体的发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理．2.接口连接顺序：导管的进出口方向及长短是连接的关键．洗气装置吸收气体装置“长进短出”水排气装置一般的向上、向下排气集气装置气排水装置“短进长出” 反常的向上、向下排气集气装置 “大进小出”——通过干燥管的气流方向． 请注意气一固反应装置放置的方向不同，则气流方向有所不同． 除杂顺序：应遵循有序、互不干扰的原则．3.操作顺序：(1)气体发生：装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→其它操作．(2)加热操作：①在烧瓶或其它玻璃容器中，加入固体后不能先加热后加液体．原因：热的干的玻璃容器，遇到冷的液体，容器可能爆裂．②凡用可燃性气体（如H 2、PH 3、C 2H 2、CH 4等）与固体反应（需加热）时，应在加热前先通原料气驱赶尽装置中的空气，才能加热．若原料气本身有毒性或对环境有害的气体，应点燃尾气或改用其它无毒性气体驱赶，赶尽空气的目的是防止可燃性气体与空气混合受热爆炸．例如：用H 2、CO 还原CuO ，先通气体后试纯再加热，尾部用燃烧法除去多余H 2、CO.思考：制PH 3（一种剧毒性气体易自燃）可用类似制NH 3的方法反应为：PH 4I ＋NaOH PH 3↑＋NaI ＋H 2O 实验开始时，先往气体发生装置中加入适量乙醚（沸点：℃）并微热，其目的是什么提示：加热，乙醚易挥发，利用乙醚蒸气密度大，排尽装置中的空气，以防止PH 3自燃或爆炸，影响实验结果及安全． 用反应气赶走空气的另一目的是保证产品的纯度.如用N 2与Mg 制Mg 3N 2.若有O 2，则更易形成MgO.④熄灭酒精灯时，一般遵循“先点后灭”的原则．目的是：(ⅰ)防止产物再被空气氧化，使其在还原性气体中冷却．(ⅱ)防止可能引起倒吸．三、综合性实验的典型例析例1.利用下图装置可测定m g 纯碱样品（含少量NaCl ）中Na 2CO 3的质量分数．（A ） （B ） （C ）(1)实验中使用的药品可能有：a.浓H 2SO 4、b.稀硫酸、c.稀盐酸、d.纯碱样品、e.碱石灰、溶液、g.空气．请将这些药品的盛装部分对号入座（必要时可重复使用），请填写对应的序号：① 、② 、③ 、④ 、⑤ 、⑥ 、⑦ ．(2)实验中使用了空气，其作用是 ；若通入空气的速度过快或通入空气的量不足，则所测定Na 2CO 3的含量 （填“偏高”、“偏低”或“准确”）．(3)干燥管Ⅱ的作用是 ，若缺乏干燥管Ⅱ，其后果是 ．(4)若分液漏斗中④的滴液速度过快，将导致实验结果 （填“偏高”、“偏低”和“准确”）．(5)若干燥管Ⅰ内药品的质量实验前为m 1 g ，实验后为m 2 g ，则样品中Na 2CO 3的质量分数的数学表达式为 ．解：(1) g ；f ；d ；b ；a ；e ；e ．(2) 使反应产生的CO 2气体充分排出，偏低．(3) 防止空气中的CO 2和H 2O 被吸入干燥管Ⅰ中，使测出的样品中Na 2CO 3的质量分△ ① → ③⑤ ④ ⑥ ⑦ 干燥管Ⅰ 干燥管Ⅱ数偏大．(4) 偏低． (5) m22)m m (5312 ×100%.例2某小型化工厂生产皓矾（ZnSO 4·7H 2O ），结晶前的酸性饱和溶液中含有少量的Cu 2＋、Fe 3＋和Fe 2＋等杂质离子．为了除去杂质，获得纯净的皓矾晶体，该工厂设计如下工艺流程： 滤液Ｃ 皓矾 滤液Ａ 溶液Ｂ沉淀Ｃ酸性饱和溶液 滤液Ｄ 沉淀Ａ 沉淀Ｄ已知：开始生成氢氧化物沉淀到沉淀完全的pH 值范围分别为：Fe(OH)3：～； Fe(OH)2：～； Zn(OH)2：～试回答下列有关问题：(1)加入的试剂①应是 ，主要反应的离子方程式是：．(2)加入的试剂②，供选择使用的有：氯水、NaClO 溶液、20%的H 2O 2、浓H 2SO 4、浓HNO 3等，应选用 ，其理由是 ．(3)加入试剂③的目的是 ．解：根据题意，可列出下列流程：(1)加入过量的锌，Zn+2Fe 3+=Zn 2+ +2Fe 2+ Zn+Cu 2+=Zn 2+ + Cu(2) 20%的H 2O 2, H 2O 2具有强的氧化性，又不带入新的杂质（3）加入ZnO 促使Fe 3+水解完全生成Fe(OH)3，增加Zn 2+也不引入新杂质HgSO 4遇SO 4、水、NaOH b ，结晶 加过量① 过滤加② 加③过滤 分离 加④过滤合并 Fe 3＋Zn 2＋ Cu 2＋ Fe 2＋ Zn 2＋ Fe 2＋ H 2O 2 Zn 2＋ Fe 3＋ ZnO ZnSO 4 Fe(OH)3皓矾ZnSO 4 FeSO 4 Cu H 2SO 4 Cu Zn(Fe)Zn(1)实验前如何检查装置的气密性．(2)烧瓶中应加入HgO和另外两种试剂，若将三者分别直接加入，请按加入的先后顺序写出包括氧化汞在内的各试剂名称．(3)为了得到平稳的气流，液体x通常用．(4)B中盛放的试剂是，其作用是，发生反应的离子方程式．(5)为什么要等溴水褪色后才能给烧瓶加热．(6)为了使烧瓶受热均匀且控制较准的温度，还需用到，加热的方式为．(7)F装置的作用是．(8)检验E中含有乙醛的方法是．解析 (1)该装置较复杂，不能用手捂烧瓶的简单方法．检查该套装置气密性的方法是：在A、B、D瓶中分别加入少量水，使水面刚浸没漏斗（或长玻导管）下端管口，打开a、b，对烧瓶稍加热，若A、B 中导管内水面上升，且D中导管口有气泡逸出，表示装置不漏气．同理夹紧B、C间橡皮管，撤D，按E、F，可检查E、F 是否漏气．(2)HgO、H2O、浓H2SO4.注意：①一般应先加固体后加液体（防止固体粉末沾在潮湿的器壁上）；②浓H2SO4稀释的操作顺序：在水中逐滴加入浓H2SO4.(3)饱和食盐水(4)NaOH溶液，吸收H2S.H2S＋2OH－＝S2－＋2H2O(5)为把烧瓶中空气完全排出，避免乙炔与空气混合遇热发生爆炸．(6)温度计，（因温度较明确），水浴．(7)吸收尾气（多余的乙炔和未能冷却的乙醛蒸气），红色变浅，逐渐褪色．（因C2H2、CH3CHO均能与KMnO4溶液反应）．(8)取E中溶液少许，加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热，若产生砖红色沉淀，则可证明含有乙醛．例4 实验室里临时需要用NaOH溶液和CO2来制取纯Na2CO3溶液，已知CO2气体在通入NaOH溶液过程中极易过量生成NaHCO3，且无明显现象．实验室有下列试剂：①未知浓度的NaOH溶液②37%的盐酸③37%的硫酸④14%的盐酸⑤大理石⑥ K2CO3固体⑦Cu2(OH)2CO3.实验室有下列仪器：铁架台、启普发生器、量筒、烧杯、橡皮管、玻璃导管、分液漏斗．已知下表中各物质在常温时的溶解度(g/100g H2O)Na2CO3 NaHCO3 NaCl Na2SO4 NaHSO4 NaOH35 20 40(1)本实验应选用的仪器：除启普发生器、橡皮管、玻璃导管外，还需要．(2)为保证制得的Na2CO3溶液尽量纯，应选用的药品（填编号）：除①外，还需要：(3)简要叙述实验步骤，直到制得纯Na2CO3溶液（仪器安装可省略）．(4)根据给出的溶解度表，求出当NaOH溶液中溶质的质量分数大于多少时，在配制过程中会有晶体析出（写出计算步骤和必要的文字说明）．解析这是一个设计性较强的实验题．从反应原理、试剂到仪器、步骤均要根据题意和已学知识一一分析，作出合理安排．首先，考虑根据什么反应原理，制得纯净的Na2CO3溶液若在NaOH溶液中直接通入适量．．的CO2，使其只发生反应：CO2＋NaOH＝Na2CO3.显然，“适量”两字是难以实际控制的，题干也明确指出此种方法的不足．若在NaOH溶液中通入足量的CO2，使其生成NaHCO3溶液．再将其加热蒸干灼烧，使其分解为Na2CO3固体，最后溶于水．此方法步骤较多，操作复杂，且蒸干灼烧时也难以做到固体NaHCO3恰好完全分解，何况题中未给酒精灯．合理的思路是：依据如下反应CO2＋ NaOH ＝ NaHCO3NaHCO3＋ NaOH ＝ Na2CO3＋ H2O两反应中消耗的NaOH量相等．．．这是关键，因而必须取两等份．．．的NaOH同种溶液，使其中一份完全转化为NaHCO3，然而再加入另一份NaOH溶液，又使NaHCO3刚好转化为Na2CO3.其次，考虑怎样选择的合适的试剂和仪器 欲制CO 2，选用哪一种碳酸盐和哪一种酸因要用启普发生器，K 2CO 3固体可溶于水，不能选用．Cu 2(OH)2CO 3、大理石均为不溶于水的固体．但CaCO 3、Cu 2(OH)2CO 3分别与HCl 的反应产生等量的CO 2，后者将消耗更多的HCl.故应选用CaCO 3.由于CaCO 3和H 2SO 4反应生成CaSO 4微溶物，覆盖在CaCO 3固体表面，使反应速率降低．故应选择盐酸．但现有两种不同的盐酸，该选择浓的还是稀的由于浓盐酸具有挥发性，使CO 2中混有HCl ，从而与NaOH 反应将有NaCl 生成，最终无法制得纯净的Na 2CO 3溶液．故应用稀HCl.本题答案：(1)烧杯、量筒（用于量取等体积的两份NaOH 溶液）．(2)④、⑤(3)①量取一定量的NaOH 溶液，分成两等份．．．． ②用稀HCl 和CaCO 3反应制取CO 2(启普发生器进行)，向①其中一份NaOH 溶液通入过量．．的CO 2气体． ③将两份溶液混合、摇匀．④从表中可知，NaHCO 3常温下的溶解度为.设常温下100g 水中溶解的NaOH 质量为x g 时，NaHCO 3达饱和NaOH ＋ CO 2 ＝ NaHCO 340 84xx ＝4(g)1044×100%＝%. 故溶液中NaOH 的质量分数若大于%，则在步骤②中会有NaHCO 3晶体析出．四、巩固练习1 ..用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜:(1)铜跟浓硝酸反应(2)铜跟稀硝酸反应(3)铜先跟氧气反应生成氧化铜,氧化铜再跟硝酸反应 以下叙述正确的是 _________ A.三种途径所消耗的铜的物质的量相等B.三种途径所消耗的消酸的物质的量相等C.所消耗的铜的物质的量是: 途径(3)＞途径(1)＞途径(2)D .所消耗的硝酸的物质的量是: 途径(1)＞途径(2)＞途径(3)2.已知某无色的混合气体,可能由NH 3、HCl 、O 2、CH 3Cl 中一种或多种组成.通过如图装置后,洗瓶内有白色沉淀生成.请判断:(1)原混合物中肯定有_______原因__________________________(用化学方程表示)(2)混合物中肯定没有_______原因__________________________(用文字叙述)3．现有右图所示装置，为实现下列实验目的，其中y 端适合于作入口的是（A ）瓶内盛液体干燥剂，用以干燥气体（B ）瓶内盛液体洗涤剂，用以除去某气体中的杂质（C ）瓶内盛水，用以测量某难溶于水的气体的体积（D ）瓶内贮存气体，加水时气体可被排出（E ）收集密度比空气大的气体（F ）收集密度比空气小的气体混合气体HNO 3+AgNO 34.某无色混合气体，可能含有CO 、CO 2、NH 3、H 2、HCl 和H 2O(g)中的一种或几种，当混 合气体依次通过石灰水、Ba(OH)2溶液、浓H 2SO 4、灼热的CuO 粉末和无水CuSO 4时， 现象依次为澄清石灰水未见浑浊，Ba(OH)2溶液变浑浊，灼热的CuO 变红，无水CuSO 4变蓝.由此可知原混合气体中一定含有_____________________.是工业上制取聚乙烯的催化剂，它是一种无色液体，沸点℃,在潮湿的空气中极易水解．工业上制取TiCl 4在炭粉存在条件下，将TiO 2进行高温氯化．现利用下图中所给仪器（本题未画出CO 2的发生装置）在实验室里制取TiCl 4，主要步骤有：①连接好装置，在通Cl 2前先通入CO 2，并持续一段时间．②锥形瓶中的TiCl 4的量不再增加时停止加热，改通CO 2，直到瓷管冷却．③将TiO 2、炭粉末混合均匀后，装入管式炉的瓷管中．④将电炉升温到800℃，改通Cl 2，同时在冷凝管中通入冷凝水．一 二 三 四 五装置图管式电炉 炭粉和TiO 2 正确的操作程序是（填写操作步骤的序号） ．中，分液漏斗中的液体是 ，烧瓶中的粉末是 ．操作步骤①的目的是 ．当气体从左向右流向时，图中仪器装置连接顺序是（填仪器序号） ．上端的干燥管的作用是 ．(6)上述制取TiCl 4的化学方程式 ．5.过碳酸钠(Na 2CO 4)和HCl 反应的化学方程式为：2Na 2CO 4＋4HCl ＝4NaCl ＋2CO 2↑＋O 2↑＋2H 2OE F无水CuSO 4① ② ③ ④G H J K L M水5% 饱和 NaOH Ca(OH)2 A B C碱石灰 D I B C D 干燥管A⑤⑥⑦⑧⑨(1)为了使实验尽可能简单，应选用的装置是（填编号）．(2)所选用的装置的连接顺序是（填字母，胶管已略去）．(3)为了能通过实验和计算，求得样品的纯度．所需测定的物质名称和物理量是，若所测定的物质的物理量以质量表示，且为m克，则样品的纯度为．．fd e碱石灰水浓 H2SO4E F G(1)用上述装置连接成整套实验装置（填写各接口代号与字母）：a接（）（）接（）（）接（）（）接（）（）（）（）接（）(2)整套装置安装完毕后，检验气密性的方法是．(3)仪器连接好后进行实验时，先点燃处酒精灯，实验结束时应撤去熄灭处酒精灯，且应再熄灭处的酒精灯，其理由是．(4)装置(B)的作用是 .装置(C)的作用是 .装置(E)的作用是 .7.某种碱式碳酸铜是孔雀绿色固体粉末，其组成可表示为：Cu2(OH)2CO3·xH2O在加热条件下，它在失去结晶水的同时发生分解，反应方程式为：Cu2(OH)2CO3·xH2O 2CuO＋CO2↑＋(x＋1)H2O现取一定量的固体样品，不准确称量其质量，用两套仪器装置，先后进行两个实验：(1)现已装配好上面一套仪器装置（装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、酒精灯、石棉网在图中已略去），套这装置是用来完成上述实验的（填标号）．△硅胶CuO g aNH4HCO3ABD冷水Cbc(2)用下面的仪器（必要的铁架台、铁夹、酒精灯均在图中略去）组装完成另一个实验装置．组装时仪器按气流方向从左到右的连接顺序是：→→→．在这套实验装置中，干燥管的作用是：．硫酸实验开始时，碱式碳酸铜放在仪器（填仪器对应字母）中，乙醇放在仪（填仪器对应字母）中．这两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填对应字母）．学方程式是：从试管A通入试管D的导管中气体的成份是（写名称、其中水蒸气不必填）．(6)这两套装置中，在实验前后均要连同所盛试剂一起准确称量的仪器是（填对应字母），若用托盘天平称量，其中某次称量记录的数据是，这样记录是否合理（填“合理”或“不合理”）．8.氨与灼热的氧化铜反应生成氮气、铜和化合物X，据此，在27℃和×105Pa时，将一定质量的氨与氧化铜充分反应，测定反应后生成的氮气的体积及X的质量可推算出氨分子的组成．试从①浓氨水、②氧化铜、③熟石灰、④硝酸铵晶体、⑤生石灰、⑥浓硫酸、⑦碱石灰、⑧五氧化磷、⑨水等九种试剂及下图所示的A－H八种仪器中选出适当试剂和仪器（可重复使用）完成氮分子组成的测定实验．a b decA B C D Eh ifF G H请回答以下有关问题：(1)实验过程中至少要用到等试剂（填序号，下同）．(2)应用仪器组成氨气发生装置；用仪器作为氨气氧化装置；用仪器组成测定生成的氮气体积的装置．(3)氨气发生装置后应连接仪器，其任务是．氨气氧化装置后应连接仪器，其任务是．(4)在实际测定过程中，除乳胶管外，不可缺少的仪器还有；在实验仪器装配程序中，仪器G中的导管口i应与导管口相连接．(5)实验测得气体积为V L；测得化合物X的装置实验前后的质量分别为W1 g和W2 g，则氨分子的组成，即氨分子中氮和氢原子个数比为．石灰j k参 考 答 案1．A 、D2．（A ）（B ）（D ）（E ）3．(1)一定有HCl,因为CH 3Cl 不溶于水且不与水反应，不可能产生AgCl 沉淀（2）一定无NH 3，因为HCl 与NH 3不共存4.(1) ③①④②.(2) 浓盐酸、MnO 2.(3) 用CO 2排尽装置中空气，防止TiCl 4水解．(4) 2、4、5、1、3．(5) 防止水蒸气进入装置①，避免TiCl 4水解.(6) TiO 2＋C ＋2Cl 2 TiCl 4＋CO 25.(1) ①②⑧③⑥.(2) A －B －C －K －J －D.(3) 氧气的体积，2.7m 61×100%. (4) 100mL.6.(1) bcfgdehijkl （其是f 与g 、d 与e 可交换）．(2) 点燃酒精灯A 微热，若E 中有气泡逸出，F 中K 导管水面上升，证明不漏气．(3) A 、D ，冷却至室温，A ，防止E 中液体倒吸入C 中．(4) 吸收NH 4HCO 3反应生成的CO 2和H 2O ，以得到纯净的NH 3；吸收CuO 反应后的水 蒸气；吸收CuO 反应后剩余的NH 3.7.(1) Ⅱ.(2) FGEH ；吸收空气中的水蒸气和CO 2.(3) F 、C.(4) A 、B 、C 、F ． (5) C 2H 5OH ＋ CuO CH 3CHO ＋ H 2O ＋ CuO 乙醛、乙醇(6) E 、G ；不合理．8.(1) ①②⑤⑨或①②⑦⑨．(2) C 、E ；A ；D 、F 、G ．(3) B ；干燥氨气；B ；吸收生成的水．(4) 托盘天平、铁架台（带铁夹）；f.(5)160V 13:9W W 12 .△ 800℃。