有机化学设计性实验一(苯甲酸乙酯的合成)

②水浴上回流，反应至指定时间。记录分出水的体积，继续蒸出多余的环己烷
和乙醇（从分水器中放出）。 ③移去火源,加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。(除2种酸性物质,即硫 酸氢钠、苯甲酸)。 ④分液，水层用10ml乙醚萃取。合并有机层，用无水氯化钙干燥。 ⑤蒸除乙醚，量取粗产品体积。
正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由 于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能 够较好或更好的达到实验的目的。
正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度
比如3水平4因素表就只有9次，远小于全面试验的81次
正交实验设计包括两部分内容：
需要进行3×4=12组实验
全面实验方法设计
若有四个影响因素，每个因素有三个变化梯度（即水平）
需要进行3×3×3×3=81组实验
普通实验方法
需要进行3×4=12组实验
3个因素，每个因素选取4个实验水平，全面实验的次数： 4×4×4=64 6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是：5×5×5×5×5×5=15625次
D
1(100℃) 2(115℃) 3(130℃) 3(130℃) 1(100℃) 2(115℃) 2(115℃)
产率/% Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7
No8
No9
3(1:5)
3(1:5)
2(4g)
3(6g)
1(30min)
2(45min)
3(130℃)
1(100℃)
Y8
Y9
A （物料比） B （催化剂用量） C （回流时间） D（回流温度） 说明：Ln（qm） L—表示正交表；n—指试验总数；q—指因素水平数； m—指因素个数
T2
T3 M1 M2 M3 R
Y（4+5+6） Y（2+5+8）
Y（7+8+9） Y（3+6+9） T1A/3 T1A/3 T1A/3
MA(max-min)
Y（2+4+9） Y（2+6+7）
Y（3+5+7） Y（3+4+8） T1C/3 T1C/3 T1C/3
MC(max-min)
T1B/3 T1B/3 T1B/3
A
1(1:3) 1(1:3) 1(1:3) 2(1:4) 2(1:4) 2(1:4) 3(1:5)
B
1(2g) 2(4g) 3(6g) 1(2g) 2(4g) 3(6g) 1(2g)
C
1(30min) 2(45min) 3(60min) 2(45min) 3(60min) 1(30min) 3(60min)
MB(max-min)
T1D/3 T1D/3 T1D/3
MD(max-min)
最佳化条件分析和计算 2.1 计算出各因素在每个水平下的平均产率（Mi）和极差（R） 2.2 将平均产率点图 将四个因素的3个平均产率点在一张图上，且为纵坐标，以四个因素的3个水 平点为横坐标，见图1-1。
M · · · · · · · · · · ·
C
1(30min) 2(45min) 3(60min) 2(45min) 3(60min) 1(30min) 3(60min)
D
1(100℃) 2(115℃) 3(130℃) 3(130℃) 1(100℃) 2(115℃) 2(115℃)
产率/% Y1 Y2 Y3 Y4 Y5 Y6 Y7
No8
No9
1、怎样安排实验
2、怎样分析实验结果
1、怎样安排实验
确定合成实验的影响因素数目，以及每个影响因素需要进行的水平梯度数目
A （物料比w/v） 苯甲酸：乙醇=1：3/（1：6、1：8） B （催化剂用量）硫酸氢钠=1g/（2g、3g） C （回流时间） D （回流温度） t=30min/（45min、60min） T=100℃/（115℃、130℃）
设计性实验一：苯甲酸乙酯的制备
COOH C2H5OH
COOC2H5 H2SO4 H2O
1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？
2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？ （正交试验）
3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检 测，依据在哪？(需要有机结构分析及仪器分析两门课程支撑)
4因素，3水平，按L9(34)设计表格，详见表1-1
表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）]
因素 编号 No1 No2 No3 No4 No5 No6 No7
A
1(1:3) 1(1:3) 1(1:3) 2(1:6) 2(1:6) 2(1:6) 3(1:8)
B
1(1g) 2(2g) 3(3g) 1(1g) 2(2g) 3(3g) 1(1g)
·
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2 C 3
D1
D2
D3
图1-1 平均产率与四因素关系示意图
说明： ⑴A、D因素提供了变化趋势，但还需进一步探索更佳的情况； ⑵C因素因变化趋势平缓，可认为有近似最佳值； ⑶B因素有最佳值； ⑷如果仅据上述3个水平比较，则综合起来以A3B2C2D1为最好。
2.3将因素对响应的影响排序 R（极差）越大者，则相应的因素所带来的影响越大。
确定影响反应进行的因素
A（物料比） 苯甲酸：乙醇
B（催化剂用量） 硫酸氢钠 C（回流时间） D（回流温度）
如何找出每个因素的最佳值？
普通实验方法设计
若有四个影响因素，则预定三个因素为定值，若将余下的一个因素按三个梯
度为一组进行实验，绘制变化曲线图，找出该因素的最佳值，并以此为定值，
彼此一一类推其它因素的最佳值
实验仪器及试剂： 苯甲酸4g(0.033mol)、无水乙醇10ml(0.17mol)、 浓硫酸3ml 、 Na2CO3 、无水CaCl2、环 己烷、石油醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图：
反应装置
蒸馏装置
实验步骤：
1、制备样品：
①于100ml三颈烧瓶中加入：4g苯甲酸；12ml乙醇；7ml环己烷；1g硫酸氢钠， 摇匀。
3(1:8)
3(1:8)
2(2g)
3(3g)
1(30min)
2(45min)
3ห้องสมุดไป่ตู้130℃)
1(100℃)
Y8
Y9
A （物料比） B （催化剂用量） C （回流时间） D（回流温度） 说明：Ln（qm） L—表示正交表；n—指试验总数；q—指因素水平数； m—指因素个数
2、怎样分析实验结果
T1 Y（1+2+3） Y（1+4+7） Y（1+6+8） Y（1+5+9）
图10-1
3 因 素 3 水 平 的 全 面试验水平组合数为33=27， 4 因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ，5因素3 水平的全面试验水平组合数为35=243，这在科学试验 中是有可能做不到的。
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正交实验法
实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果
2.4追加试验
在9次试验中，因无A3B2C2D1水平组合，故需追加试 验。最简单的方法是在A3B2C2D1条件下做几次试验，看产 率是否会高于已做的9次试验。再者，在追加试验中还应 考虑上述个别因素非最佳值的情景。
表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）]
因素 编号 No1 No2 No3 No4 No5 No6 No7