环氧乙烷EO残留量检验操作规程
医疗器械环氧乙烷(EO)残留量检测操作规程
环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008三、四、1.样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。
2.标准品制备：2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。
吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。
根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。
2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。
计算工作液浓度。
2.3实验用标准品制备：将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。
3.气相色谱操作：3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
3.2打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
3.3参数设定：3.4将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
3.5用注射器从样品中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。
进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。
3.6选择标准品图谱，校正标准曲线。
将样品图谱代入标准曲线，计算出样品中环氧乙烷相对含量。
3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相对含量。
六、注意事项：1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。
2.气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)文件编号：编制：日期审核：日期批准：日期受控状态：号：分发年月日发布年月日实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分4. 操作过程4.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。
抽样频次4.2从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽只。
5样数量为4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。
4.4 标准工作液制备-3-3-3g/L、6×、4××102g/L、×1010g/L1mL各取贮备液分别配制1-3-3-2g/L10六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取g/L、110g/L、8×10×5mL按4.1方法处理。
5. 气相色谱仪操作5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
5.2 将气体净化阀打开。
5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 引言为了确保医疗器械在灭菌过程中环氧乙烷灭菌剂残留量符合相关标准，保障病人安全，本文档详细介绍了环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程。
2. 适用范围本操作规程适用于医疗器械企业及其检验机构的环氧乙烷灭菌残留量检测。
3. 设备及药品•环氧乙烷灭菌检测试剂盒•恒温振荡器•高效液相色谱仪•色谱柱：C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm•紫外检测器•甲醇•水4. 检测方法4.1. 样品制备在环氧乙烷灭菌后，将灭菌器内的产品取出，立即将检测对象样品切割成1cm × 1cm的小块，装入普通连口袋，密封。
4.2. 环氧乙烷残留物检测•取出灭菌器内为样品预留的容器(如空前器)，放在恒温振荡器中。
•按照环氧乙烷灭菌检测试剂盒说明操作，将试剂加入容器中，并开始振荡，维持40分钟。
•将振荡后的容器中的试剂恰好移入色谱管中，并用甲醇：水 (95:5) 的混合溶液洗涤容器一次将洗涤液移入色谱管中。
•开始进样分析，流速1.0mL/min，柱温30℃，波长210 nm，取有效峰进行定量，用计算机自动处理实验数据。
5. 安全注意事项•操作人员应当了解并熟悉实验操作规程，遵守实验室安全规定。
•在操作过程中应当注意个人防护，穿戴实验服、口罩、手套等防护用品。
•进行定量前，必须确定检测方法、比色计、溶剂等是否正确。
实验过程中，必须进行对照的空白实验试验。
•确认环氧乙烷灭菌残留值是否符合相关标准，如发现不符合标准的现象，应当立即向主管人员汇报，并停用相应设备，以确保病人的安全。
6. 实验记录对于每次实验，都应记录下操作时间、操作者、样品编号、样品来源、计量记录、试剂测量、数据分析等相关信息。
7. 结束语通过本操作规程的严格执行，可以有效地检测出环氧乙烷灭菌剂残留量是否符合标准，确保医疗器械的使用安全。
环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
环氧乙烷灭菌残留量检测规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3.0检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60 C±「C水浴中浸提40min 。
4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20〜30 mL ,加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4C 以下保存备用。
4.2.4标准工作液制备各取1mL 贮备液分别配制1 x i0-3g/L、2 x i0-3g/L、4 x i0-3g/L、6 x i0-3g/L、8 x i0-3g/L、l X l0-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取5mL按4.1方法处理。
4.5 气相色谱仪操作4.5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa 。
4.5.2将气体净化阀打开。
4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。
4.5.4参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60 C±「C水浴中，平衡至少40min 。
4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。
详细说说环氧乙烷残留量分析仪的操作规程
详细说说环氧乙烷残留量分析仪的操作规程随着现代工业的不断发展，环氧乙烷残留量分析仪在制药行业、医疗领域、化妆品行业等领域得到广泛应用。
为确保仪器的安全、准确、高效运行，下面将详细介绍分析仪的操作规程。
一、设备准备1、检查设备是否完好，确保各个部件正常工作。
2、按照操作手册要求，完成电源、气源等的安装与连接。
3、根据仪器说明书要求，将仪器放置在符合要求的环境中。
二、试剂准备1、准备所需的化学试剂，并按照要求配置标准溶液。
2、注意试剂的保存条件，避免阳光直射、潮湿等因素影响试剂的质量。
三、校准与检验1、按照操作手册要求，使用标准溶液对仪器进行校准。
2、定期对仪器进行检验，确保检测结果的准确性。
3、在检验过程中，如发现仪器显示异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。
四、样品准备1、环氧乙烷残留量分析仪在进行样品测试前，请确保样品的纯净度、干燥度等符合要求。
2、根据样品的性质，选择合适的采样方法，如气体吸附、液体萃取等。
3、对样品进行预处理，去除样品中的杂质，保证检测结果的准确性。
五、检测过程1、将样品导入到仪器中，根据操作手册要求设置相关参数，如温度、压力、流量等。
2、开启仪器，按照操作手册要求进行检测。
3、在检测过程中，如遇到仪器故障或检测结果异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。
六、结果分析1、根据检测结果，计算环氧乙烷残留量。
2、将结果与标准值进行对比，判断样品中环氧乙烷的含量是否符合要求。
3、对检测结果进行记录，并整理成报告。
七、设备维护1、定期对设备进行清洁，保持设备的整洁。
2、按照操作手册要求，对设备进行维护与保养，确保设备的正常运行。
环氧乙烷残留量分析仪的操作规程需要严格按照相关要求进行。
在操作过程中，操作人员应保持高度的责任心和严谨的工作态度，确保检测结果的准确性与可靠性。
同时，定期对设备进行维护与保养，确保设备的安全、稳定运行。
环氧乙烷残留量检测操作规程
环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。
3. 仪器、器具准备：气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。
4. 测定方法：外标法5. 实验操作：色谱条件：色谱柱检测器：FID检测器注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃环氧乙烷溶液：5mg/ml5.1、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.2、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取1.0g 放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。
5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。
5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量（CX）=CR------------ARCX ----------所测物质含量；AX-----------供试品峰面积；AR-----------对照品峰面积；CR-----------对照品浓度。
环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求：≤10ug/g3、检测环境：温度：湿度：4、数据记录：5、结果计算：6、结果判定：检验人员：复核：。
最新环氧乙烷残留量的测定
六、结果计算 对于容器类样品，按下式计算容器中环氧乙烷绝对含量： WEO=0.335---单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V-----------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL
C1----------乙二醇标准溶液浓度，g/L V1----------单位样品的公称容量，mL
• 精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测 得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。
结果计算 ——绝对含量
六、结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m
式中：WEO --------单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg V --------标准曲线上找出的供试液相应的体积，mL C1 ---------乙二醇标准溶液浓度，g/L m --------单位产品的质量，g
入0.5mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL乙二醇标准溶液。 另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。
• 于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（10g/L）至出现的黄色恰好 消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至 10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空 白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线。
环氧乙烷残留量的测定
环氧乙烷的综述
环氧乙烷（EO）为一种最 简单的环醚。低温时为无色 易流动液体，沸点10.4℃， 在该温度以上为无色气体。 EO液体在室温下易挥发，有 醚味。
溶液配制
三、溶液配制 • 0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。 • 高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 • 硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀
环氧乙烷残留量（比色法）试验操作检验规程
环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程1 目的本实验检测经环氧乙烷(EO)消毒灭菌后的一次性医疗器械产品在一定时间后其EO的残留量，判定该产品是否符合其企业标准或相关标准。
为了确保实验数据的准确、可靠，制定本管理操作规程。
2 范围本规定适用比色法测定EO量的实验操作。
3 量比色法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
4 样本检测基本过程5. 各步操作规程:5. 1试剂配制:(以下用水均为实验用水)1) 0.lmol/L盐酸:移取9mL用水定容至1000mL；2) 0.5%高碘酸：称取高碘酸0.5g溶解于水，定容至1 OOmL；3) 1%硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g溶解于水，定容至100mL；4) 10%亚硫酸钠溶液: 称取无水亚硫酸钠10.0g溶解于水，定容至100mL；5) 品红-亚硫酸溶液:称取品红O.lg, 120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL.盐酸2mL置于暗处.溶液应为无色，若发现有微红色，应重新配置。
6)乙二醇贮备液的制备:a）取50mL容量瓶加入约30mL水精确称重W1, 加入0.5mL分析纯乙二醇，精确称重W2。
两次称重之差得到所加入的乙二醇质量W, 加水至刻度，混匀。
b)乙二醇浓度计算:c=（W/50）×1000 ；7)乙二醇标准液制备:将乙二醇贮备液1:1000稀释；5.2环氧乙烷标准曲线制备:1)取六支纳氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的盐酸，分别加入乙二醇0mL、0.5mL、1.OmL、1.5mL、2.OmL、2.5mL；每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL，室温放置1h；2)在纳氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出现的黄色好消失为:各管中加入0.2mL品红——亚硫酸;用水稀释至10.0mL，室温放置1h；3) 560nm测定吸度值，以空白液作参比；4) 制环氧乙烷标准曲线。
医疗器械EO残留比色法测定步骤
环氧乙烷（EO）残留量检测指导书1试验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2. 试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3. 试验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管，0.1mol/L盐酸溶液，5g/L 高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水。
4. 试剂的配制0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml 100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。
精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
乙二醇的浓度为：c=(m/50)×103式中：C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml5. 供试液制备方法：分模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法：用0.1mol/L盐酸作为浸提介质,整个或部分与人体接触的器械在37℃(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25℃(室温)浸提.浸提时间应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行,但不短于1h.浸提表面为器械与药液或血液接触的表面.极限浸提法:取样品上有代表性的部位,截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h,作为供试液;对于容器类样品,可加0.1mol/L盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h.6. 试验步骤6.1 取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。
环氧乙烷灭菌残留量检测规程
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。
2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。
3.0 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。
4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。
一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。
4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。
用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。
4.2.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。
密封，备用。
各取5mL按4.1方法处理。
4.5 气相色谱仪操作4.5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。
4.5.2 将气体净化阀打开。
4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID 检测口是否产生蒸汽。
4.5.4 参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。
EO残留量检测
1.6结果判断
环氧乙烷残留量应≤10ug/g。
审核
批准
日期
检验项目Inspecti- on
Item
EO残留量
执行标准
Carried Standard
GB/T14233.1-2008
GB 15810-2001
仪器和辅助器具
Instrument
容量瓶
萃取容器
材料或试剂
Material or
EO残留量检测操作规程
类别
Sort
化学检验
操作规程内容
Operation Steps
编制
1、试验方法：（极限浸提法）
1.1供试液的制备：
取产品上与人体接触的EO相对残留量含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎片（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
1.2环氧乙烷贮备液的制备：
取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，精确称重，用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液，作为标准贮备液。
1.3 绘制标准曲线
用贮备液配置1ug/ml～10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，。精确量取5ml，置20ml萃取容器中，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰面积。汇出标准曲线（X：EO浓度，ug/ml;Y:峰面积）。
1.4 试验样品的测量
用进样器从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰面积。
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)
环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部 质管部 工程部 研发部 PMC 采购部 仓库 营销中心 人事行政中心 财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。
二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。
四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。
五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。
2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。
目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。
浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。
医疗器械EO残留比色法测定步骤
环氧乙烷（EO）残留量检测指导书1试验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。
2. 试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3. 试验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管，0.1mol/L盐酸溶液，5g/L 高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水。
4. 试剂的配制0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml 100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。
精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
乙二醇的浓度为：c=(m/50)×103式中：C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml5. 供试液制备方法：分模拟使用浸提法和极限浸提法。
模拟使用浸提法：用0.1mol/L盐酸作为浸提介质,整个或部分与人体接触的器械在37℃(人体温度)浸提,不直接与人体接触的器械在25℃(室温)浸提.浸提时间应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行,但不短于1h.浸提表面为器械与药液或血液接触的表面.极限浸提法:取样品上有代表性的部位,截为5mm长碎块,称取2.0g置于容器中,加0.1mol/L盐酸10ml,室温放置1h,作为供试液;对于容器类样品,可加0.1mol/L盐酸至公称容量,在37℃±1℃下恒温1h.6. 试验步骤6.1 取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。
环氧乙烷灭菌残留量检测规程
1.0 目的通过对产品环氧乙烷残留量检验,确保解析后产品环氧乙烷残留量达到标准放行要求。
2.0 适用范围适用于环氧乙烷灭菌经解析后的产品的残留量检测。
3.0 职责3.1技术部负责编制本检测规程；3.2 生产部负责提供解析后的环氧乙烷灭菌样品；3.3质量部负责环氧乙烷灭菌样品残留量检测；4.0 工作程序4.1环氧乙烷残留量：见产品技术要求。
4.2抽样方案和样本数量：对每一批灭菌解析后的产品分别随机抽取样品1件。
4.3使用仪器4.4 样品的提取方法：极限浸提法。
4.5极限浸提法试验步骤4.5.1供试液配备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取2.0g放入20ml萃取容器中，精密加入10ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
4.5.2环氧乙烷标准贮备液配制环氧乙烷标样配置：环氧乙烷ρ=0.8711g/ml取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水,取环氧乙烷标样1ml，在加入水定容至100ml,轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=8.711mg/ml，作为贮备液。
4.5.3环氧乙烷母液的配制取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水，取贮备液1ml放入容量瓶，加入水定容至100ml，轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=87.11ug/ml，作为母液试验用。
4.5.4绘制标准曲线用母液配制0.8711ug/ml～87.11ug/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取10mL，置20mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。
用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部分气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
绘出标准曲线（X:EO浓度，ug/mL；Y:峰高或面积）。
4.5.5试验样品的测量用进样器从平衡后的试样萃取容器中讯速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。
根据标准曲线计算出样品相应的浓度。
环氧乙烷测定操作规程
淮安安洁医疗用品股份有限公司环氧乙烷残留量检验操作规程文件编号：WI-Q-38版本：C编制：审核：批准：2015年11月01日发布 2015年12月01日实施环氧乙烷残留量检验操作规程一、产品取样要求1、一般产品的环氧乙烷残留量检测按灭菌批号进行检测，2、对于产品批量较大，需分批灭菌的产品，则①若灭菌参数均在规定范围内且稳定，则按照生产批号进行检测。
②若灭菌参数在规定范围内，但数值波动较大，则按灭菌批号进行检测。
二、样品的测定及仪器使用1、样液的制备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件，截为5mm长，取1.0g放入20ml顶空瓶中，精密加入5ml水，密封，放入柱箱中，60±1℃下平衡40min。
2、仪器的使用及图谱的处理①开机1.1、打开氮气总阀，压力指向0.08Mpa。
1.2、打开电脑，双击打开“伍豪色谱工作站”。
1.3、打开主机电源开关和顶空进样器开关。
1.4、设定温度按“菜单”键进入温度设定状态，按“△”、“▽”进行项目选择，按数字进行温度设定，柱箱温度为60℃、检测器温度为200℃、辅助2 温度温度为150℃，温度设定过之后按“输入”键，按“菜单”键返回界面。
1.5、先按“开始”键，再打开氢气和空气总阀，调节氢气压强至0.1Mpa、空气压强至0.5Mpa，机器开始升温，等待“准备”灯亮起。
1.6、“准备”灯亮起后，按“点火”键，观察峰线走向（峰线上升，下降后位置高于起始位置，峰线平稳成横向直线走向时为稳定状态）。
②进样测量及图谱处理2.1进样测量A、按“吹洗”键开始，吹洗10s，再按“吹洗”键结束吹洗。
将取样管插入制备好的顶空瓶中，按“进样”键和采样器开关。
B、测量开始，测量峰自动生成。
2.2图谱处理2.2.1、标准曲线的载入单击“标准曲线表设置”，进入标准曲线表设置窗口，单击“载入”后选择最新制作的标准曲线表并打开，再按“确定”键保存。
2.2.2、样品结果的处理单击“打开”，选择所测样品的图谱，选择定量分析方法为“外标法”，单击“重分析”，即为样品的测量结果。
环氧乙烷EO残留量检验操作规程
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1. 引用标准 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 部分 ：化学分析方法 10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法 GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准 2. 原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生 成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比 色分析可求得环氧乙烷的含量。
3
(5)品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL80℃热水溶
解并水浴使碱性品红基本溶解，冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL
、盐酸2mL，搅拌混合均匀，置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处
理后过滤，试液应为无色，若发现微红色，应重新配制，合格的溶液
在冰箱中冷藏保存。
(6)乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加
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水约30ml，称重。量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀
。乙二醇的浓度为：
c=(m/50)×10³
式中：
C—乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L);
Байду номын сангаас
m—溶液中乙二醇的重量，单位为克(g)。
乙二醇标准溶液(c1=c×10---3)：量取标准储备液1.0ml，用水稀释
4.2 供试液的制备： 采用极限浸提法，取样品上有代表性的部位，截为5mm长碎块 ，称取2.0g置于具塞容器中， 加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1h，作为供试液。 5. 试验步骤 5.1 绘制吸光度-体积标准曲线 (1)取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再加入0.5ml 、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、 2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，加入0.1ml/L盐 酸溶液2ml作为空白对照。 (2)于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4ml，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别 加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，摇匀， 35℃~37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定 吸光度，绘制吸光度-体积标准曲线。
EO残留量检测
取外部干燥的50ml容量瓶，加入约30ml水，加瓶塞，精确称重，用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/ml的溶液，作为标准贮备液。
1.3 绘制标准曲线
用贮备液配置1ug/ml～10ug/ml六个系列浓度的标准溶液，。精确量取5ml，置20ml萃取容器中，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
取外部干燥的50ml容量瓶加入约30ml水加瓶塞精确称重用注射器注入约06ml环氧乙烷不加瓶塞轻轻摇匀盖好瓶塞称重前后两次称重之差即为溶液中所含环氧乙烷重量
EO残留量检测操作规程
类别
Sort
化学检验
操作规程内容
Operation Steps
编制
1、试验方法：（极限浸提法）
1.1供试液的制备：
取产品上与人体接触的EO相对残留量含量最高的部件进行试验，截为5mm长碎片（或10mm2片状物），取1.0g放入20ml萃取容器中，精密加入5ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
m1—单位产品的质量，单位为克（g）；
m2—称样量，单位为克（g）；
1.5.2按下列公式计算单位产品中环氧乙烷的相对含量：
CEO=5c /m
式中：
CEO—产品中环氧乙烷相对含量，单位为微克每克（ug/g）；
5—量取的浸提液体积，单位为毫升（ml）；
C—标准曲线上找出的供试液相应的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml）；
m—称样量，单位为克（g）；
1.6结果判断
环氧乙烷残留量应≤10ug/g。
审核
批准
日期
检验项目Inspecti- on
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试验箱
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1. 引用标准 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 部分 ：化学分析方法 10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法 GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准 2. 原理 环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生 成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比 色分析可求得环氧乙烷的含量。
水约30ml，称重。量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀
。乙二醇的浓度பைடு நூலகம்：
c=(m/50)×10³
式中：
C—乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L);
m—溶液中乙二醇的重量，单位为克(g)。
乙二醇标准溶液(c1=c×10---3)：量取标准储备液1.0ml，用水稀释
至1000ml。
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4. 供试液制备 4.1 供试样品预处理 (1)羟基磷灰石生物陶瓷系列产品(颗粒体、块状体和球
状体)： 不作任何处理可直接作为供试样品; (2)EH复合型骨水泥： 取同一批次未灭菌和灭菌后的EH复合型骨水泥各一套
，粉剂、液剂按照5:3的比例分别制备固化体薄片，然后将 固化体薄片分别于沸水中煮沸15-20min，再放入超声仪中 用纯化水和无水乙醇分别超声约5min，然后将样品分别经 高温高压蒸汽灭菌处理。
4.2 供试液的制备： 采用极限浸提法，取样品上有代表性的部位，截为5mm长碎块 ，称取2.0g置于具塞容器中， 加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1h，作为供试液。 5. 试验步骤 5.1 绘制吸光度-体积标准曲线 (1)取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再加入0.5ml 、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、 2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，加入0.1ml/L盐 酸溶液2ml作为空白对照。 (2)于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4ml，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别 加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，摇匀， 35℃~37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定 吸光度，绘制吸光度-体积标准曲线。
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3. 溶液配制 (1)0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸，置入容量瓶，稀释至1000mL。 (2)高碘酸溶液(5g/L)：称取高碘酸0.5g，溶于水，置入容量瓶，稀 释至100mL。 (3)硫代硫酸钠溶液(10g/L)：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，置入 容量瓶，稀释至100mL。 (4)亚硫酸钠溶液(100g/L)：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，置 入容量瓶，稀释至100mL。
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(5)品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL80℃热水溶
解并水浴使碱性品红基本溶解，冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL
、盐酸2mL，搅拌混合均匀，置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处
理后过滤，试液应为无色，若发现微红色，应重新配制，合格的溶液
在冰箱中冷藏保存。
(6)乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加