离子色谱词条
离子色谱
3 4 5 nC 6
(each 1 nmol)
100
Column : CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry, Gold electrodes
component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖
离子色谱基本原理
阳离子交换(-SO3-、-COO- )
X m Y Rs Ym X Rs
阴离子交换(-R4N+、-R3HN+ )
X m Y Rs Ym X Rs
离子交换树脂上可以离解的离子和淋洗液 中具有相同电荷的的样品离子之间进行的 可逆交换,根据这些离子对交换剂有不同 的亲和力而被分离。
非抑制型IC 非抑制型IC (单柱法) (双柱法)
选配件
全塑流路
检测器
电导检测器 安培检测器
紫外吸收
荧光
检测器
电导检测器
基本原理
响应信号 G=k/K k=c/1000
常见离子的摩尔电导率
一、电致淋洗液发生器
Electrodialytic eluent generator, EDG
化学药
CD N-甲基吡咯烷 含量测定 2--羟丙基三甲基氯 CD 化铵限度 L-氨基磺酸盐和硫 CD 酸盐
IonPac CS14
CarboPac PA1
离子色谱——USP-10个方法
中文名 氟[F]脱氧葡萄糖注 射液 红霉素软膏 硫酸阿米卡星、硫 酸阿米卡星注射液 硫酸卡那霉素 硫酸链霉素 、注射 液链霉素、链霉素 注射液 肝素钠 肝素钠 类别 检测项目 2-氯-2脱氧-D-葡萄 糖限度 含量测定 含量测定 含量测定 含量测定 有关物质 含量测定 含量测定、有关物 质 喹诺酮类抗生素 化学药 含量测定 含量测定 检测器 色谱柱
离子色谱法2012
四、抑制与非抑制
1、单柱离子色谱(非化学抑制型离子色谱)
洗脱液
泵
注射阀
分离柱
检测器
图:非化学抑制的792 Basic IC连接示意图
2、双柱离子色谱(化学抑制型离
分离柱
检测器
离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电 解质的酸碱溶液。由于淋洗液的电导値高,而被测物的浓度又 大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的 存在而产生微小电导的变化。抑制器的作用是降低淋洗液的电 导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。
离子交换色谱法分离的无机阴离子如下表:
类别
阴离子
卤素 卤素含氧酸根
F-、Cl- 、 Br- 、 IClO- 、 ClO2- 、 ClO4- 、 BrO3- 、 IO3-
含氧磷化物 硫化物
PO23- 、 PO33- 、 PO43- 、 P2O34- 、 P3O105- 、 P4O136S2- 、 SO32- 、 SO42- 、 S2O32- 、 SCN-
是苯乙烯/二乙烯基苯的共聚物。
阳离子交换剂
苯乙烯
二乙烯基苯
苯乙烯-二乙烯基苯树脂
阴离子交换剂
固定相组成: l、树脂载体: 一般为苯乙烯/二乙烯基苯,聚甲基丙烯酸酯, 硅酸盐 / 硅胶,羟乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)。 2、间隔基: 烷基链。 3、承载离子交换的基团。一般地,阳离子色谱的功能团为磺 酸基团,阴离子色谱的功能团为季铵盐基团。
钠 抑制器:Metrohm Suppressor Module(MSM,
50mmol/L 硫酸) 流速:1.0mL/min 进样量:20µL
结果
Fmg/L
Clmg/L
NO2- Br-
离子色谱知识大全
离子色谱(ion Chromatography)是高效液相色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法。
根据分离机理,离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
离子色谱-用途离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换,也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂,是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析,特别是阴离子的分析。
离子色谱的检出限在μg/L?mg/L,而且多种离子同时测定,简便,快速。
到目前为止,离子色谱仍然是测定阴离子最佳的方法。
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
离子色谱简介
离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种基于离子交换原理的分离技术,其主要应用于分离,鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。
二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。
色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。
样品通过色谱柱时,被分离成不同的离子,其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。
最终,通过检测器检测到分离的离子,并定量分析测定目标离子的含量。
三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。
例如,在环境领域,离子色谱可用于污水中阴离子的测定;在食品领域,可用于食品添加剂和污染物的检测。
在制药领域,离子色谱可用于药物成分的鉴定等。
四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。
其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分,不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。
检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。
五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。
但离子色谱在分离无机离子的情况下,对有机物的排除效果较差,同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差,局限性比较明显。
六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下,离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。
同时,总体而言,离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间,可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中,有着极大的前景。
离子色谱
离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱。
特点:离子交换树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小。
工作原理:离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
工作过程:1.进样→2.离子交换→3.淋洗→4.分离→5.检测注:2.溶质离子与离子交换树脂上的阴离子进行交换3.淋洗液淋洗色谱柱4. 对树脂亲和力弱的分析物离子先被分离5.根据被分离的先后不同进行检测经常检测的常见离子有阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪的使用一、开机1.确认淋洗液和再生液的储量是否满足需要;2.将压缩气瓶的输出压力调节至0.2Mpa,淋洗液瓶的压力调节至5psi;3.打开ICS-90后面板的电源开关。
接通电源后,ICS-90的泵处于OFF状态,进样阀处于LOAD状态,DS5显示当前读数;二、启动Peaknet 6.4工作站1.点击Start > Programs > PeakNet > PeakNet,进入以上界面;2.在浏览器中,点击Dionex Templates > Panel > Dionex IC > Dionex ICS-90 System;3.点击Control > Connect to Timebase三、运行前的准备工作1.在ICS-90的控制面板中开泵;2.清洗泵头;3.平衡系统约30分钟,点击Autozero,补偿背景电导,调节零点。
注意:如果ICS-90开机后6小时未进行采样,泵将进入低流速模式。
4.在浏览器中,点击File > New,选择Program File,按OK键,根据提示编辑程序文件;5.在浏览器中,点击File > New,选择Sequence(Using wizard),按OK键,根据提示编辑样品表;6.在浏览器中,点击Batch > Start > Add,选择需要运行的样品表,按Start键;四、进样注射器进样五、注意事项及维护1.未经培训不能私自上机操作。
离子色谱 (IC)
问题讨论
淋洗液的组成
样品离子和淋洗离子必须有相 近的亲和力,以便于分离和洗脱. 近的亲和力,以便于分离和洗脱. 在双柱离子色谱中, 在双柱离子色谱中,常用的淋洗液 是氢氧化物,硼酸盐,碳酸盐等. 是氢氧化物,硼酸盐,碳酸盐等.用 不同的淋洗液有不同的选择性. 不同的淋洗液有不同的选择性.
淋洗液的浓度和pH 淋洗液的浓度和pH值 pH值
双柱离子色谱法
标准离子色谱法的基础是抑制柱反应, 标准离子色谱法的基础是抑制柱反应,也即 双柱离子色谱. 双柱离子色谱.离子色谱通用的检测器是电导 检测器, 检测器,离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶 由于淋洗液的电导本低值高, 液.由于淋洗液的电导本低值高,而被测物的浓 度又大大小于流动相电解质的浓度, 度又大大小于流动相电解质的浓度,这样难以 测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变 在分离柱后接上一个抑制柱, 化.在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降 低淋洗液本身的电导, 低淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的 检测灵敏度. 检测灵敏度.
第九讲 离子色谱(IC) 离子色谱(IC)
离子色谱(ion chromatography)是高效液相 离子色谱(ion chromatography)是高效液相 色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法. 色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法. 根据分离机理, 根据分离机理,离子色谱可分为高效离子交换色 HPLC),离子排斥色谱(HPIEC) ),离子排斥色谱 谱(HPLC),离子排斥色谱(HPIEC)和离子对 色谱(MPIC). 色谱(MPIC).
离子色谱分析中注意的问题
样品溶解 离子色谱法分析水溶液更合适. 离子色谱法分析水溶液更合适.因 此样品尽可能用水溶解, 此样品尽可能用水溶解,必须用酸溶解 随后要用大量水稀释, 时,随后要用大量水稀释,因为分析阴 离子时, 离子时,酸阴离子的加入会导致分离柱 超负荷. 超负荷.
离子色谱
离子色谱的原理定义:离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
工作原理分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到最小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
用途离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
经常检测的常见离子有:阴离子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
阳离子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。
离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的,关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。
离子色谱的基本操作一、淋洗液的配制:阳离子——20mM的MSA(甲磺酸)。
配制:2.6mlMSA(分析纯即可)溶解在2升的淋洗液瓶中。
离子色谱 工作原理
离子色谱工作原理
离子色谱(IonChromatography,IC)是一种分离离子的技术,可用于分离、分析和测量水或其他溶液中的离子。
该技术使用液相色谱法(Liquid Chromatography,LC),通过分离混合物中的离子,从而使它们被检测和定量。
离子色谱的关键组成部分是色谱柱,它通常由高性能阴离子交换树脂或高性能阳离子交换树脂制成。
样品上游的离子在列中停留的时间取决于它们与树脂或其他分离材料的相互作用。
离子在柱中的停留时间受到许多因素的影响,包括离子的大小、电荷、形状和溶液的pH值、离子强度和浓度。
离子色谱使用一种称为电导检测器的检测器来检测被分离的离子。
当离子通过检测器时,它们将引起电导率的变化,这些变化将转换为电压信号并传递到计算机上进行记录和分析。
离子色谱是一种强大的分离技术,可用于分离并定量许多不同类型的离子,包括阴离子、阳离子、有机酸、氨基酸和糖类等。
它在环境监测、食品和药品分析、生物化学和其他领域中得到广泛应用。
- 1 -。
离子色谱
N+ R 3
+ ++ + ++ + + + + ++ + + + + + ++ ++ + + + + + ++ + 5μm + +++++ + + + +++ + ++ + + + + ++ + +++ ++ ++ + + + + + + ++ + + + + + + ++ + + + + ++ + + + + + + + +++ + + + + + + + + + ++ + + + ++++
Retention time
废液
HF HCl HNO3 H3PO4 H2SO4
Conductivity
Back Ground: H2CO3 (15μS) Retention time
3. 离子色谱仪
抑制器的结构
至分离柱
排放
检测池或再生液瓶
电极+ +
至检测池
再生液格网
离子交换膜 淋洗液格网 离子交换膜
8
: 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3 Flow rate: 1.2mL/min Detection: Conductivity SO42(ASRS Recycle mode) HPO42-
NO3Br-
0 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Retention time(min)
0 . 1 0
0 . 1 0
0 . 0 5
0 . 0 5
0 . 0 5
0 . 0 0
0 . 0 0
0 . 0 0
0 0 2 0 50 .5 2 0 45 7 00 20 50 0 15 4 0 6 0 .0 3 0 6 0 . 0 20 40 7 00 20 5 0 0 0 3 0 55 .0 0 .0 . 1 0 .0 . 5 .0 .5 .0 5 .0 . .0 .0 . 0 0 10 40 6 0 . 0 30 60 00 30 5 0 . 5 . 1 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 5 0 0 . 0 30 60 . 0 20 40 7 00 30 50 . 5 . 1 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 . 5 . 0 5 0 0 1 0 40 6
离子色谱(IC).
离子色谱(IC)的特点
快速 方便 灵敏度高 选择性好 可同时分析多种离子化合物
离子色谱(IC)系统
流动相传送部分 分离柱 检测器 数据处理系统
影响离子洗脱顺序的因素
离子电荷:离子的价数越高,对离子交换 树脂的亲和力越大. 离子半径:电荷数相同的离子,离子半径 越大(越易极化),对离子交换树脂的亲和 力也越大. 树脂的种类:亲水性树脂,疏水性树脂对 离子的洗脱顺序有影响. 淋洗液
淋洗液的改进剂
淋洗液的改进剂是用来改善选择性的,它 一般是非离子型改进剂,如甲醇,乙腈,对 氰酚等.改进剂将影响疏水离子对离子交 换剂的亲和能力,弱酸弱碱溶质的离子化 程度以及功能基团的离子化程度.但不影 响离子交换.在淋洗液中加入甲醇或乙腈 可以占据树脂的疏水位置,减少疏水性离 子在树脂上的吸附,从而缩短这些组分的 保留时间并改善峰形的不对称性.
离子交换剂
离子交换剂是离子色谱中应用最广泛的固 定相,它们是一类带有离子交换功能基的固体 颗粒.其结构为在交联的高分子骨架上结合可 解离的无机基团.在离子交换过程中,离子交换 剂的本体结构不发生明显的变化,仅是带有的 离子与外界相同电性的离子发生离子交换. 以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为本体制成 带有磺酸基团的强酸型阳离子交换树脂,用于 分离阳离子;以同样的本体接上季铵基团分离 阴离子.离子交换剂可在pH=1~14的范围内工 作.
第九讲 离子色谱(IC)
离子色谱(ion chromatography)是高效液相 色谱的一种,是分析离子的一种液相色谱方法. 根据分离机理,离子色谱可分为高效离子交换色 谱(HPLC),离子排斥色谱(HPIEC)和离子对 色谱(MPIC).
分析原理
离子色谱主要是利用离子交换基团之间 的交换,也即利用离子之间对离子交换树脂 的亲和力差异而进行分离.离子交换色谱柱 的填料是阴,阳离子交换树脂,是在有机高 聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团.常 用的检测器是电导检测器.离子色谱主要用 于阴阳离子和有机物的分析,特别是阴离子 的分析.
离子色谱
SO3-
N+ R 3
N+ R 3 SO3-
N+ R 3 N+ R 3 N+ R 3
N+ R 3
+ ++ + ++ + + + + ++ + + + + + ++ ++ + + + + + ++ + 5μm + +++++ + + + +++ + ++ + + + + + + +++ ++ + ++ + + + + + + ++ + + + + + + ++ + + + + ++ + + + + + + + +++ + + + + + + + + + ++ + + + ++++
Na
10.0
2
3 4
K
Mg Ca
998.8
75.5 75.9
5
6 7
腐胺
尸胺 组胺
14.9
4.2 4.1 ppm
例6:苹果汁中柠檬酸等离子的检测
1 2 3 4 5 6
柠檬酸 酒石酸 苹果酸 n.d 乳酸 System
63.4 48.1 7281.3 29.9 ppm
例7:可口可乐中糖类物质的检测
CO32-
SO42- HCO3-
HCO3-
1. 离子色谱法的基本原理
例1:分离阴离子
Column AS12A Eluent FNO2ClmS
: IonPac AG12A /
8
: 2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3 Flow rate: 1.2mL/min Detection: Conductivity SO42(ASRS Recycle mode) HPO42-
0 . 2 5
0 . 2 0
0 . 2 0
0 . 2 0
0 . 1 5
0 . 1 5
离子色谱-百科知识
离子色谱-百科知识1、离子色谱-百科知识?【答案】离子色谱是一种化学分析技术,用于测定水中的离子浓度和其他极性化合物的含量。
它基于离子交换的原理,通过色谱柱将带电离子分离并进行检测。
离子色谱的主要组成部分包括:进样器、色谱柱、检测器和计算机系统。
样品首先通过进样器被引入色谱柱中,然后在色谱柱中与离子交换树脂相互作用,分离出各种离子分子,最后通过检测器进行检测。
离子色谱离子色谱广泛应用于环境、食品、医药和化学工业等领域。
它可以对许多有毒物质和污染物进行检测,因此对于环境和水质监测非常重要。
离子色谱具有许多优点,其中包括高分辨率、高灵敏度、快速分析速度、多分析物同时分析能力等。
与传统的分析方法相比,离子色谱能够提供更加准确、可靠和重复性的结果。
离子色谱法是一种分离和测定离子的方法。
其基本原理是利用固定相(通常是阴离子交换树脂,也可以是阳离子交换树脂)将混合物中带电粒子分离,然后通过改变流动相的组成或温度等条件,使得各个离子在固定相上的滞留时间不同,从而进一步分离。
在检测器上,可以通过测定离子的浓度来确定混合物中各个离子的含量。
离子色谱法广泛应用于环境分析、食品检测和医学诊断等领域。
离子色谱是一种能够分离并分析水溶液中离子物种的分析方法,具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的优点。
在环境和水质监测中,离子色谱可以用来分析水中各种有害物质,如有机酸、无机盐、金属离子、卤素、硝酸盐等。
这些物质会对水质造成不利影响,如污染水源、破坏水生态系统和危害人类健康。
因此,离子色谱技术在环境和水质监测中具有重要的应用价值,能够帮助人们及时发现和控制水中有害物质的浓度,保护环境和水资源。
离子色谱法是一种用于水质监测的化学分析方法,通过对水样中不同离子的分离和检测,可以确定水质状况和水中污染物的种类和浓度。
离子色谱法主要应用于以下几个方面:1. 水质指标监测:离子色谱法可以测定水中常见的离子如钙、镁、钠、钾、氢氟酸根、氯离子、硫酸根、硝酸根等,这些离子浓度变化能反映出水的质量状况。
离子色谱看光谱纯度
离子色谱看光谱纯度离子色谱(Ion Chromatography, IC)是一种用于分离和检测水溶液中离子和极性分子的分析技术。
它主要用于检测和定量无机和有机阴离子以及阳离子。
离子色谱不直接提供光谱信息,而是通过保留时间来鉴定和量化样品中的不同组分。
然而,与光谱技术(如紫外/可见光谱、红外光谱、质谱等)结合时,可以提供关于样品纯度的更多信息。
在离子色谱分析中,样品溶液被注入到色谱柱,其中不同的离子根据其亲水性、电荷、大小和形状在固定相和流动相中的分配系数不同而被分离。
色谱柱通常填充有微小的颗粒,这些颗粒表面涂有固定相,可以是离子交换树脂或其它选择性吸附材料。
随着样品溶液通过柱子,各个组分依次流出,并被检测器所检测。
为了评估样品的纯度,可以采取以下步骤:1. 方法开发和验证:首先,需要开发一个适合特定样品的色谱方法,并进行验证以确保方法的准确性、精密度、重复性和线性响应。
2. 标准物质的使用:通过使用已知浓度的纯标准物质来校准色谱系统,可以建立一个标准曲线,用于后续样品分析中的定量。
3. 样品分析:将待测样品注入色谱系统,记录各个组分的保留时间和峰面积或峰高。
4. 纯度评估:通过比较样品中各离子的峰面积或峰高与标准曲线,可以定量分析样品中的离子含量。
如果样品中只有目标离子而没有杂质峰,或者杂质峰的量远小于目标离子的量,那么可以认为样品具有较高的纯度。
5. 光谱技术的辅助:为了进一步确认样品纯度,可以使用光谱技术对色谱分离后的单个组分进行表征。
例如,通过质谱可以得到分子的质荷比(m/z)信息,从而确认化合物的分子量和结构;通过红外光谱可以获得官能团的特征吸收信息,帮助鉴定化合物的化学结构。
6. 数据解析:将色谱和光谱数据结合起来,可以更准确地判断样品的纯度和成分。
如果色谱图上除了目标离子峰外没有其他显著峰,并且光谱数据与预期的纯物质光谱一致,则可以认为样品具有良好的纯度。
需要注意的是,离子色谱通常用于分析水溶液中的离子,对于非挥发性和热不稳定的化合物可能不适用。
8.离子色谱法
8.离子色谱法8.1基本原理8.2离子色谱仪8.3实验技术8.4实验离子色谱法(IC)是以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。
与普通液相色谱法的不 同之处是它通常使用离子交换剂固定相和电导检测器。
20世纪70年代中期,在液相色谱高 效化的带动下,为了解决无机阴离子和阳离子的快速分析,由Small等人发明了现代离子色 谱法(或称高效离子色谱法)。
即采用低交换容量的离子交换柱,以强电解质作流动相分离无 机离子,然后用抑制柱将流动相中被测离子的反离子除去,使流动相电导降低,从而获得高 的检测灵敏度。
这就是所谓的双柱离子色谱法(或称抑制型离子色谱法)。
1979年,Gjerde 等用弱电解质作流动相,因流动相自身的电导较低,不必用抑制柱,因此称作单柱离子色谱 法(或称非抑制型离子色谱法)。
狭义的IC通常指以离子交换柱分离与电导检测相结合的离子交换色谱法(IEC)和离子 排斥色谱法(ICE)。
离子抑制色谱法(ISC)和离子对色谱法(IPC)采用的是通常的高效液 相色谱体系,因其分析对象是离子,在离子色谱法中也进述。
IC因灵敏度高,分析速度快,能实现多种离子的同时分离,而且还能将一些非离子型化 合物转变成离子型化合物后测定,所以在环境化学、食品化学、化工、电子、生物医药、新 材料研究等许多科学领域都得到了广泛的应用。
可以用IC的分离方式分析的物质除无机阴离子(包括阳离子的配阴离子)和无机阳离子 (包括稀土元素)外,还有有机阴离子(有机酸、有机磺酸盐和有机磷酸盐等)和有机阳离 子(胺、吡啶等),以及生物物质(糖、醇、酚、氨基酸和核酸等)。
8.1 基本原理8.1.1离子交换剂及分离原理8.1.2离子色谱法的分类及应用8.1.1 离子交换剂及分离原理8.1.1.1 离子交换剂离子交换剂是离子色谱中应用最广泛的固定相,它们是一种具有可交换离子的聚合电解 质,能参与溶液中离子的交换作用而不改变本身一般物理特性。
其结构为在交联的高分子骨架上结合可解离的离子基团。
离子色谱基本原理及概述
Detection: Conductivity
(ASRS Recycle Mode)
Cl-
SO4-
NO3-
F-
5.00
10.00
Retention time(min)
15.00
4
3 µS
2
K+ Na+ NH4+
Column : IonPac CS12A, CG12A Eluent : 20 mM Methanesulfonic acid Flow rate : 1.0 mL/min Detection : Conductivity
(CSRS Recycle mode) Mg2+ Ca2+
记录
离子色谱的特点(戴安产品)
不同的操作者都可得到好的样品分析重现性
经过稀释、过滤后可以测定多种样品
多价态可氧化元素(NO2- & NO3-, SO32-&SO42- etc.),
可单独测定某种离子.(通常为同时测定)
离子色谱的基本构成
样品进样 : 样品环进样 分离 : 离子交换分离 检测 : 电导检测( 抑制型)
Total conductivity =
(unit:μS/m equivalent)
Anion OH- F- Cl- Br- NO3- PO43- SO42-
( +) +
-
198 55 76 78 71 80 80
( -)
抑制器的结构
排放
再生液格 网离子交换膜
淋洗液格网
自分离 柱 电极+
离子交换膜
定量环进样
装样
(LOAD)
离子色谱法(IC)
离子色谱法(IC)一、离子色谱(IC)基本原理离子色谱是高效液相色谱(HPLC)的一种,其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用,使流动相中的不同组分在两相中重新分配,使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别,从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成,即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成;分离系统主要是指色谱柱;检测系统(如果是电导检测器)由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种:一种是电化学检测器,一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器,主要分为抑制型和非抑制型(也称为单柱型)两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性,其发展经历了四个阶段,从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器,平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式:离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物,但是树脂的离子交换容量各不相同,以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下,通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂,使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成:不溶性的基质,它可以是有机的,也可以是无机的;固定的离子部位,它或者附着在基质上,或者就是基质的整体部分;与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子,当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时,能够发生交换。
正是后者这一性质,才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
离子色谱词条正文(84条,12987字,丁明玉)1.离子色谱法ion chromatography, IC 狭义地讲,是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法;广义地讲,是基于被测物的可离解性(离子性)进行分离的液相色谱方法。
1975年Small 发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离,并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。
但随着色谱固定相和检测技术的发展,非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。
根据分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式(方式)。
其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法,是离子色谱日常分析工作的主体,通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。
离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。
2.抑制型离子色谱法suppressed ion chromatography, SIC 又称双柱离子色谱法,是在柱流出物进入检测器之前通过化学抑制等方法将较高的流动相背景电导降低到一定程度后再进行电导检测的离子色谱法。
例如,当以强电解质(如碳酸盐)作流动相分析无机阴离子时,流动相背景电导很高,难以直接检测到被测阴离子或检测灵敏度很低,如果将柱流出物通过一个抑制器,使流动相中被测离子的反离子(阳离子)得以除去,流动相的背景电导就会大大降低,同时被测阴离子在抑制器中转变成灵敏度更高的酸形式,从而获得很高的检测灵敏度。
因为离子色谱发展初期的抑制器是与分离柱类似的柱形抑制器(抑制柱),柱内填充与分离柱填料带相反电荷的离子交换树脂,因而早期又称双柱离子色谱法。
3.双柱离子色谱法dual column ion chromatography 又称抑制型离子色谱法,是在分离柱之后连接抑制柱(或其他类型抑制器)的离子色谱法。
参见“抑制型离子色谱法”4.非抑制型离子色谱法non-suppressed ion chromatography, NSIC 又称单柱离子色谱法,是不采用抑制器抑制背景电导,而将柱流出物直接导入检测池进行电导检测的离子色谱法。
当以弱电解质(如有机羧酸或其盐)作流动相时,因流动相本身的电导率较低,不使用抑制器也能获得较高的检测灵敏度。
一般而言,非抑制型离子色谱法的检测灵敏度比抑制型离子色谱法低约一个数量级。
5.单柱离子色谱法single column ion chromatography 又称非抑制型离子色谱法,是只使用分离柱,而不在分离柱后连接抑制柱的离子色谱法。
参见“非抑制型离子色谱法”6.离子交换色谱法ion exchange chromatography, IEC 以离子交换剂(如聚苯乙烯基质离子交换树脂)作固定相,基于流动相中溶质(样品)离子和固定相表面离子交换基团之间的离子交换作用而达到溶质保留和分离的离子色谱法。
分离机理除电场相互作用(离子交换)外,还常常包括非离子性吸附等次要保留作用。
其固定相主要是聚苯乙烯和多孔硅胶作基质的离子交换剂。
离子交换色谱法最适合无机离子的分离,是无机阴离子的最理想的分析方法。
7.阴离子交换色谱法anion exchange chromatography, AEC 以阴离子交换剂作固定相进行阴离子分离分析的离子色谱法。
最常用的固定相是以季铵基为功能基团的阴离子交换剂,最常用的流动相是碳酸(氢)盐、有机羧酸盐。
可以用于无机阴离子、阳离子的配阴离子、羧酸和烷基磺酸等无机和有机阴离子的分析。
8.阳离子交换色谱法cation exchange chromatography, CEC 以阳离子交换剂作固定相进行阳离子分离分析的离子色谱法。
最常用的固定相是以磺酸基和羧酸基为功能基团的阳离子交换剂,最常用的流动相是稀的无机酸溶液和有机羧酸。
可以用于金属阳离子、有机胺、生物碱等无机和有机阳离子的分析。
9.离子排斥色谱法ion exclusion chromatography, ICE 基于溶质和固定相之间的Donnan排斥作用的离子色谱法。
在固定相与流动相的界面存在一个假想的Donnan 膜,游离状态的离子因受固定相表面同种电荷的排斥作用而无法穿过Donnan膜进入固定相,在空体积(排斥体积)处最先流出色谱柱。
而弱离解性物质可以部分穿过Donnan膜进入固定相,离解度越低的物质越容易进入固定相,其保留值也就越大。
于是,不同离解度的物质就可以通过离子排斥色谱法得以分离。
在离子排斥柱上还存在体积排阻和分配作用等次要保留机理。
最常用的离子排斥色谱固定相是具有较高交换容量的全磺化交联聚苯乙烯阳离子交换树脂,这种阳离子交换树脂一般不能用于阳离子的离子交换色谱分离。
离子排斥色谱对于从强酸中分离弱酸,以及弱酸的相互分离是非常有用的。
如果选择适当的检测方法,离子排斥色谱还可以用于氨基酸、醛及醇的分析。
因为其英文名称也可写作ion chromatography exclusion,故常以ICE作为其简写形式,以与离子交换色谱法的简写形式(IEC)相区别。
10.离子对色谱法ion pair chromatography, IPC 又称离子相互作用色谱法或流动相离子色谱法,是基于溶质(样品)离子与流动相中的离子对试剂形成电中性的离子对化合物之后,通过吸附与分配等相互作用在固定相中保留和分离的一种色谱方法。
固定相是普通高效液相色谱中最常用的极性或非极性键合相。
离子对色谱采用的是普通高效液相色谱的分离体系。
离子对色谱在生物医药样品中离子性有机物的分析、工业样品中离子性表面活性剂以及环境与农业样品中过渡金属离子配合物的分析方面非常有用。
11.离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography, IIC 又称离子对色谱法或流动相离子色谱法。
参见“离子对色谱法”12.离子抑制色谱法ion suppression chromatography, ISC 通过控制流动相pH值,使弱酸性或弱碱性溶质的离解得到抑制,以未离解的分子状态在固定相上分配或吸附,从而达到保留与分离的液相色谱方法。
其分离机理和离子对色谱法相似,也是将溶质离子转变成中性的、具有一定疏水性的分子状态。
离子抑制色谱主要用于有机弱酸弱碱的分析。
离子抑制色谱也采用通常的高效液相色谱分离体系。
因为它的分析对象是具有一定离子性的有机弱酸弱碱,所以有时在离子色谱法中也提及该方法。
13.液态离子交换剂liquid ion exchanger 具有离子交换功能基团,可以用于离子交换分离的液体有机化合物(如高分子胺)。
它们大多是离子对试剂,将它们溶于流动相后动态涂渍到多孔硅胶或非极性键合相上,形成动态包覆离子交换层,可进行动态离子交换色谱分离。
14.金属配合物离子色谱法metal complex ion chromatography, MCIC 又称金属络合物色谱法,是使被测金属离子与适当的有机配位体作用,形成金属配合物(中性分子、配阴离子或配阳离子)后,采用通常的高效液相色谱体系分离和检测的一种色谱方法。
因为它的分析对象是金属离子,所以也可以作为一种离子色谱法讨论。
15.离子色谱仪ion chromatograph 离子色谱分析所使用的专门仪器。
它和一般的液相色谱仪的基本构造和工作原理一样,最基本的单元组件也是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统(记录仪、积分仪或色谱工作站)。
此外,还可根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
专用离子色谱仪不同于普通液相色谱仪的主要之处是使用的常规检测器不是紫外检测器,而是电导检测器,所用的分离柱不是液相色谱所用的吸附型或分配型柱,而是以离子交换剂作填料的分离柱,而且柱容量比通常的高效液相色谱柱小得多。
另外,在离子色谱中,特别是在抑制型离子色谱中往往用强酸性或强碱性物质作流动相,因此,仪器的流路系统耐酸耐碱的要求更高一些。
16.淋洗剂eluent 在离子色谱分析所用流动相溶液中,能提供与溶质离子在离子交换位置进行离子交换竞争反应的淋洗离子的物质。
如阴离子交换色谱分析中常用NaHCO3水溶液作流动相,NaHCO3就是淋洗剂。
参见“淋洗离子”。
17.淋洗离子eluent ion 在离子色谱流动相中,与溶质离子在离子交换位置相互竞争,将溶质离子从固定相洗脱出来的那种离子。
如NaHCO3作为阴离子交换色谱分析的淋洗剂时,它所提供的阴离子HCO3 就是淋洗离子。
18.去离子水deionized water 用离子交换分离等技术去除了离子性物质的纯水。
离子色谱中配制流动相和样品都要用去离子水,以避免水中所含离子性成分干扰被测离子的分离与检测。
19.离子交换剂 ion exchanger 具有离子交换功能基团的色谱填料。
其离子交换功能基团能离解出阴或阳离子。
通常所说的离子交换树脂就是最常见的离子交换剂。
20.阳离子交换剂 cation exchanger 具有阳离子交换功能基团的离子交换剂。
其功能基团可以离解出阳离子(如H+)与样品阳离子进行离子交换反应。
常见的阳离子交换剂的功能基团是磺酸、羧酸或磷酸基。
21.阴离子交换剂 anion exchanger 具有阴离子交换功能基团的离子交换剂。
其功能基团可以离解出阴离子(如Cl-)与样品阴离子进行离子交换反应。
最常见的阴离子交换剂的功能基团是季铵基。
22.可交换离子 exchangable ion 离子交换剂在与流动相接触时,能从离子交换剂功能基团上离解出来,与周围的带同种电荷的其它离子相互交换的离子。
人们通过控制离子交换剂上的可交换离子,创造合适的条件,如改变淋洗剂的种类和浓度,使样品离子达到最佳分离。
23.离子交换位置 ion exchange site 离子交换剂功能基团上可交换离子所占据的位置。
样品加入之前,离子交换位置被淋洗离子平衡,样品加入后,溶质离子与淋洗离子在离子交换位置发生离子交换竞争反应。
24.离子交换树脂 ion exchange resin 以有机聚合物(如聚苯乙烯/二乙烯基苯)为基质的离子交换剂。
它是离子色谱中最常用的柱填料,它既不溶于酸和碱,也不溶于有机溶剂,可在宽广的pH范围内选择流动相。
但其缺陷是溶胀性较大、不耐高压。
25.两性离子交换剂 zwitterion exchanger 色谱填料的基质表面同时接入了阴离子和阳离子交换基团,或者接入的功能基团分子中本身就同时含有阴离子和阳离子两类交换基的离子交换剂。
这类离子交换剂与电解质接触可形成内盐,用水淋洗又很容易再生,可用于阴阳离子的同时分离。