铁离子的测定

铁离子的测定

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

2 试剂和材料

2.1 硫酸；

2.2 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

2.3 硫酸：1＋35溶液；

2.4 氨水：1＋3溶液；

2.5 乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

2.6 抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

2.7 邻菲啰啉溶液：2.0g/L；

2.8 过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

2.9 铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.10 铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3 仪器和设备

分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4 分析步骤

4.1 工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH

接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度

计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe 3＋离子量（µg ）为横坐标绘制工作曲线。

4.2 测定

4.2.1 总铁的测定

试样的分解：取5.0～50.0mL 水样于100mL 锥形中(体积不足50mL 的要补水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL 过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min ，保持体积不低于20mL ，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH 接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH 即为2.5)2，备用。

吸光度的测定：将已调好pH 值的试料全部转移到100mL 容量瓶中，加3.0mL 抗坏血酸溶液，10.0mL 缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL 邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min ，用分光光度计于510nm 处，以试剂空白调零测吸光度。

4.2.2 可溶性铁的测定

取5.0～50.0mL 经中速滤纸过滤后的水样于100mL 锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5 分析结果的表述

5.1 以mg/LFe 2＋

表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：

m1——从工作曲线上查得的以µg 表示的Fe 2＋量；

V1——移取水样的体积，mL 。

5.2 以mg/LFe 2＋

表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：

m 1

ρ1= V 1

m 2 ρ2= V 2