金属学与热处理实验

三、金相试样的制备实验一金相试样的制备及金相显微镜的使用一、实验目的1．了解金相显微镜的基本原理和构造，并学会其使用；2．掌握金相试样的制备方法。

二、实验仪器和用品1．XJP－100型与XJP－200型金相显微镜；2．供观察显微组织的工业纯铁金相试样；3．供制备金相试样用的碳钢试块（45号钢）；4．P—I型抛光机及抛光液或化学抛光剂；5．3％硝酸酒精；6．金相砂纸及玻璃板。

三、实验内容(一) 金相显微镜试样的制备进行金相显微镜分析时,必须将用显微镜观察的金属材料制成专门的金相试样。

其制作过程包括：取样——镶样——磨光——抛光——浸蚀——干燥等工序，分述如下：1．取样显微试样的选取应根据被检验材料或零件的特点、加工的工艺及研究的目的，选取具有代表性的部位。

如研究铸件组织时，由于铸件中往往存在偏析现象，故应从铸件表面到中心同时取样进行观察；对于锻件或轧材，则应同时在横向及纵向上取样，以便于分析非金属夹杂物的分布及表层缺陷；对于失效零件分析其损坏原因时，则除在损坏部位取样外，尚须在非损坏部位取样，以便作对比分析。

截取试样可用锯、砂轮片切割或锤击打下等方法。

试样的尺寸通常采用高为12－15mm，直径为12－15mm的圆柱体或边长为12－15mm的正方体。

截取下来的试样应该用锉刀锉平面或在砂轮机上磨平，但磨平表面时应注意即时用水冷却，以免金属过度发热而使内部组织发生变化。

2．镶样过于细小或形状特殊的试样，须将其镶嵌在塑料、电木粉或低熔点合金中，或用专用夹具夹持，以便在磨光和抛光时易于握持。

3．磨光磨光分为粗磨和细磨两步。

（1）粗磨粗磨的目的是为了将试样修整成平整、合适的形状。

钢铁材料通常在砂轮上进行，磨时须随时用水冷却，以免试样由于温升过高而引起组织变化。

不作表面层金相检验的试样，应将磨面边缘倒出圆角，以免抛光时撕裂抛光布。

(2)细磨细磨的目的是为了消除粗磨时留下的较深的磨痕，为抛光作准备。

细磨可由手工磨或机械磨。

手工磨通常在一套粗细不同的金相砂纸上依次进行。

一般砂纸可由粗到细选用以下几个粒度：120＃、180＃、240＃、320＃或0号、01号、02号、03号等。

细磨时依次用0号磨到03号，先在0号砂纸上，将试样沿一个方向向前推送，用力须均匀，回程时应将试样微微提起，不与砂纸接触，以保证磨面平整，不产生弧度，观察表面磨痕均匀后将试样用水清洗，然后更换01号砂纸，这时磨的方向应调转90o，使新磨痕与上一道磨痕方向垂直。

当磨到上一号砂纸的磨痕全部消失后，可再更换更细一号的砂纸继续磨制，如此继续下去，直至试样平整、光滑（注意：在0、01、02号砂纸上磨完后要用水清洗试样表面）。

除上述手工磨制的方法外，为了加快磨制的速度，可采用在转盘上贴水砂纸的预磨机进行机械磨制。

水砂纸按粗细有200、300、400、500、600、700、800、900号等。

用水砂纸盘磨试样时，应不断加水冷却，同样，每换一号砂纸时，试样用水冲洗干净，并调换90o方向。

4．抛光磨光后的试样表面尚留有细微磨痕，须经抛光才能除去。

抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光等方法，使用最广的是机械抛光。

机械抛光是在专用的抛光机上进行。

抛光机为一个由马达带动的旋转圆盘，转速为200～600r/min。

抛光盘上铺以不同材料的抛光布。

粗抛时常用帆布或粗呢，精抛时用绒布、细呢或丝绸等。

抛光过程中要不断滴加Al2O3、Cr2O3或MgO的悬浮液。

试样的磨面应均匀地、平正地压在旋转的抛光盘上，压力不宜过大，并从边缘到中心不断地作径向往复移动，待试样表面磨痕全部消失且呈光亮的镜面时，抛光始可告毕。

电解抛光是利用阳极腐蚀法使试样表面变得光亮的一种方法。

将试样放入电解槽中，作为阳极，用不锈钢板或铅板作阴极，使试样和阳极之间保持一定的距离（20－30mm），通以直流电源，使试样表面凸起部分被溶解而抛光。

电解抛光的速度快，表面光洁且不产生塑性变形，能更确切地显示真实的金相组织；但工艺规范不易控制。

化学抛光是依靠化学溶液对试样表面的电化学溶解而获得抛光表面的抛光方法。

它操作比较简单，就是将试样浸在抛光液中，或用棉签沾上抛光液，在试样磨面上来回擦拭几秒到几分钟，依靠化学腐蚀作用使表面发生选择性溶解，从而得到光滑平整的表面。

普通钢铁材料可采用以下抛光液配方：草酸6克，蒸馏水100毫升，过氧化氢（双氧水）100毫升，氢氟酸1.5毫升。

抛光后应用清水和无水酒精清洗。

5．浸蚀抛光后的试样若直接放在显微镜下进行观察，只能看到光亮的表面及某些非金属夹杂物等，如欲观察金属内部的组织，则必须用浸蚀剂浸蚀试样表面。

常用的金属材料的浸蚀剂可参考表1－1，钢铁材料常用的浸蚀剂为3％－4％硝酸酒精溶液或4％苦味酸酒精溶液。

浸蚀方法可用棉签沾上浸蚀剂擦拭试样表面，也可将试样磨面浸入浸蚀剂中。

浸蚀时间应适当，时间太短则浸蚀不足，金相组织不能充分显示；时间过长，则试样表面过于发暗，组织也显示不清。

浸蚀后应立即用清水冲洗，再用无水酒精擦净，最后用滤纸吸干或吹风机吹干。

这样制得的金相显微试样即可在显微镜下进行观察。

试样浸蚀后之所以能显示金属内部的组织，主要是浸蚀剂与试样表面之间产生了化学溶解作用及电化学作用。

对于纯金属或单相合金来说，浸蚀是一个纯化学溶解过程。

由于晶界上原子排列规则性差，具有较高的能量，因此晶界易被浸蚀而成凹沟，在显微镜下观察时，由于凹沟处对投射的光线发生散射，因此使晶界呈现为黑色线条，从而显示出纯金属或固溶体的多面体晶粒（见图1－1a）。

若浸蚀较深时，则浸蚀剂将对晶粒本身起溶解作用。

由于磨面上每个晶粒原子排列的位向不同，所以每一个晶粒的溶解速度并不一致，因而使试样表面出现轻微的凹凸不平，在显微镜光线照射下，即显示出明暗不一的晶粒（见图1－1b）。

图1—1 纯金属或单相组织合金的浸蚀a.晶界与晶粒平面被浸蚀情况b.金相显微镜下显示的单相组织对于两相或两相以上的合金来说，浸蚀主要是一个电化学腐蚀过程。

合金中的两个组成相具有不同的电极电位，在浸蚀剂中两相之间就形成了无数对“微电池”，具有较高正电位的相成为阴极，在正常电化学作用下不受浸蚀，保持原有的光滑平面；具有较高负电位的相成为阳极而易迅速溶入浸蚀剂中，因此使试样表面呈现凹凸不平。

当光线照射到凹凸不平的表面时，由于各处光线反射的程度不同，在显微镜下就能观察到不同的组织和相。

表1－1 金属材料常用浸蚀剂浸蚀剂名称成分使用要点使用范围钢铁材料常用的浸蚀剂硝酸酒精溶液硝酸1－5ml酒精100ml 浸蚀时间数秒至60秒适用于显示碳钢及低合金钢经不同热处理的组织苦味酸酒精溶液苦味酸4g酒精100ml 浸蚀数秒至几分钟能显示碳钢、低合金钢各种热处理组织，特别是显示细珠光体及碳化物苦味酸碱性溶液苦味酸2－5g苛性钠20－25g蒸馏水10ml 加热至60oc使用，浸蚀时间为5－30分钟渗碳体呈暗黑色，铁素体不着色，屈氏体为亮灰色，可显示铸铁枝晶组织盐酸苦味酸酒精溶液盐酸5ml苦味酸1g酒精100ml 浸蚀时间：回火组织须15分钟，显示晶粒大小数秒至1分钟显示淬火及淬火回火后钢的奥氏体晶粒，显示回火马氏体组织（200－250oC回火）水杨酸水杨酸10g酒精100ml 用棉球浸蚀数分钟显示钢及铸铁的一般组织，受浸蚀的珠光体较清晰有色金属材料常用的浸蚀剂氯化铁、盐酸水溶液配方（a）(b) (c)FeCl3(g) 1 5 25HCl(ml) 20 10 25H2O(3%)100 100 100 先擦拭，再浸入试剂中1－2分钟适用于纯铜、黄铜、青铜、铝青铜；能使黄铜中的相变黑氢氧化氨、双氧水溶液NH4OH(比重0.88)5份H2O2（3％）2－5份H2O 5份用棉球擦拭，为保证效果，最好使用新配的H2O2 适用于铜及铜合金氢氟酸水溶液HF（浓）0.5mlH2O 99.5ml 用棉球擦拭10－20秒使用于铝及铝合金氯化铁盐酸水溶液FeCl3 10gHCl 2mlH2O 95ml 浸蚀0.5－5分钟使用于锡基轴承合金四、实验报告将实验过程记录整理于表1－2中，并写出实验中发生的问题与体会。

表1－2试样材料试样制备过程试样的显微组织浸蚀剂放大倍数附录一金相显微镜的构造与使用一、金相显微镜的基本原理金相光学显微镜是利用反射光来观察不透明的物体。

主要是由物镜和目镜两组透镜组成，靠近被观察物体AB的透镜叫物镜，靠近眼睛的透镜叫目镜。

被观察的物体AB放在离物镜的焦点F1略远一点的位置上（见图1－2）。

来自光源的照明光线照射到物体上，由物体反射的光线穿过透镜经折射后形成一个放大了的倒立实像A1B1，映像的长度与物体长度之比( )即为物镜的放大倍数。

物镜的放大倍数可由下式得出：M物＝L——显微镜的光学筒长度（即物镜后焦点与目镜前焦点的距离）；f1—物镜焦距。

当此放大的实像位于目镜的焦点F1/内时，则经目镜将此实像A1B1又一次被放大成倒立的虚像A1/B1/，当此虚像在距眼睛250mm处成像时，我们就能观察到经过二次放大后的物像A1/B1/。

A1B1经目镜放大的倍数为，其值可由下式得出：M目＝图1—2 金相显微镜成像原理图250——人眼明视距离250mm；f2 ——目镜焦距。

二、显微镜的放大倍数由以上所述可知，物镜的作用是形成一个供目镜观察的放大实像，而目镜的作用是对该实像再次放大。

因此，显微镜的总放大倍数应为物镜与目镜放大倍数的乘积，即：M总＝＝M物×M目＝×放大倍数用符号“×”表示，例如物镜的放大倍数为25×，目镜的放大倍数为10×，则显微镜的总放大倍数为25×10=250×。

物镜与目镜的放大倍数均标注在各自的镜筒上。

在使用显微镜观察金属试样时，应根据试样内部组织的粗细情况，选择适当的放大倍数，以得到清晰的映像为准，不要盲目追求过高的放大倍数。

三、显微镜的分辨能力（分辨率）显微镜的分辨能力是指显微镜能够分辨试样上相邻两物点的最小间隔d的能力。

能被鉴别的距离d愈小，则显微镜的分辨能力愈高。

由于物镜的作用是形成一个供观察的放大实像，而目镜的作用是对该实像再次放大，这就是说目镜只能放大物镜已分辨开的细节，物镜未能分辨开的物点绝不能通过目镜放大变成可分辨。

因此显微镜的分辨率主要决定于物镜的分辨率d，其值可由下式来得：d＝——入射光源波长；N ——物镜得数值孔径，表示物镜的集光能力。

若入射光线的波长不变，显微镜的分辨能力取决于物镜的数值孔径。

物镜的数值孔径可由下式求得：N ＝sin——物镜与试样之间介质的折射率；——通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成的角度（见图1－3）。

图1—3 物镜的孔径角由上式可见：入射光线的波长愈短，则分辨率d愈小，显微镜的分辨能力愈高；另外，物镜与试样之间介质的折射率愈大或角愈大，则分辨率d也愈小。