柱前荧光衍生2高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

合集下载

固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

．
／／ｏ１ｇＬＴｈｏｒｌｔｎｃｅｆｉｔｓｈｇｅｈｎ０９９５Ｔｅｄｔｃｉｎｌｔｗｅｅｆｍ．，Ｌｔ０＃／．，ｃｒｅａｉｏｆｃｅｉｈｒｔａ．９．ｈｅｅｔｉｓｒｒ３７ｇｅｏｉｎｗａｏｍｉｏ＃／ｏ６３ｇＬＴｅｒｃｖｒｓｗｅｅｆｏ８．０ｔ７１。ｌｏｈｅｔｅｓａｄｒｅｉｔｎｇＬｔ．＃／．ｈｅｏｅｉｒｒｍ９６ｏ９．３Ａｌｆｔｅｒｌｉｔｎａｄｄｖａｉｓｅａｖｏ
ｗｅｅｄｔｃｅｙｔｅｈｇｌｅｆｒａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｙａｔｒｐｅｃｌｍｌｏｅｅｔｄｒｖｔａｉｎｒｅｅｔｄｂｈｉｈｙｐｒｏｍｎｅｌｉｈｏｔｇａｈｆｅｒ－ｏｕｆｕｒｓｎｉｉａｉｔｏｑｚｗｉｈｐｎｔｏｅｚｙｈｏｉｅｔ－ｉｂｎｏｌｃｌｒｄ．Ｔｈｅｕｔｈｗｅｈｔｔｅｌｅｒｒｎｅｏｅｅｍｉａｉｎｗｅｅｆｏ６３ｒｅｒｓｌｓｓｏｄｔａｈｉａａｇｆｄｔｒｎｔｒｒｍｎｏ
ｔｌｓｒｇｎｎｃｌｒ．ａｔｏｅｓｉｅｅｙｅＫｅｒｓｃｌｒ；ｏｉｈｓｘｒｃｉｎ；ｒ — ｏｕｆｏｅｅｔｄｒｖｔｚｔｎ；ｉｈｐｒｏｍａｃｉｕｄｙｗｏｄ：ｅｅｙｓｌｐａｅｅｔａｔｄｏｐｅｃｌｍｌｒｓｎｉｉａｉａｉｕｏｈｇｅｆｒｎｅｌｉｑ

柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度

柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度
1. 前言：柱前衍生化高效液相色谱法是一种用于测定有机化合物光学纯度的分析方法，通常结合手性色谱柱使用，能够对不对称分子进行高效、准确的分离。

2. 实验原理：该方法采用柱前衍生化反应，将测试物转化为对映异构体的对应衍生体，在手性色谱柱上进行分离，最终通过高效液相色谱分析获得测试物的光学纯度。

3. 实验步骤：
（1）样品制备：将测试物加入反应溶剂中，加入反应试剂进行柱前衍生化反应。

（2）检测系统设置：使用手性色谱柱进行分离，常用的手性色谱柱包括Chiralpak AD、Chiralcel OD等。

检测设备为高效液相色谱仪，通常需要进行优化和校准。

（3）操作流程：样品注入手性色谱柱后，固定相将对映异构体分离，流经检测器进行检测，通过峰面积比值计算样品的光学纯度。

4. 实验注意事项：
（1）反应条件要严格控制，如反应试剂用量、反应时间等均需要优化。

（2）手性色谱柱的选择需根据分析物的分子结构进行选择。

（3）实验过程中应尽量避免杂质的干扰，以保证准确性和可靠性。

5. 结论：柱前衍生化高效液相色谱法是一种有效的测定有机化合物光学纯度的方法，能够实现高效、准确的分离和检测，在化学合成和制药行业等领域得到广泛应用。

高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素

高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素摘要：采用反相高效液相色谱法同时测定动物饲料中的4种雌激素（雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚）。

检测条件为色谱柱Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相甲醇-水（60∶40，V/V），流速1 mL/min，检测波长279 nm，柱温25 ℃。

结果表明，4种雌激素成分在0.02～200 μg/mL浓度范围内与其对应峰面积呈良好线性关系。

样品平均加标回收率为92.4%～109.3%，RSD为2.4%～3.4%，饲料中4种雌激素的检出限为0.010～0.030 mg/kg。

该法操作简便、灵敏度高，可同时检测动物饲料中4种雌激素含量。

关键词：高效液相色谱法；雌激素；动物饲料Determination of Four Estrogens in Animal Feeds by HPLCAbstract：The simultaneous determination method of four estrogen （estrone，estriol，ethiny，diethylstilbestrol）in animal feeds were established by RP-HPLC with Kromasil C18（4.6 mm × 250 mm，5 μm）column at 25 ℃. The mobile phase consisted of methanol-water （60∶40，V/V）. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 279 nm. The results revealed that there were good linear responses in the range of 0.02～200 μg/mL of 4 estrogens，and LODs were 0.010～0.030 mg/kg. The average recoveries were 92.4%～109.3% with RSD of 2.4%～3.4%. Consequently，the method was simple，sensitive for quality control of these estrogens in animal feeds.Key words：HPLC；estrogen；animal feeds饲料安全是动物性食品安全的重要环节，近年来，由饲料安全问题引发的食品安全事件时有发生。

柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物r亚氨基二乙酸和甘氨酸

柱前衍生高效液相色谱法测定二乙醇胺脱氢产物r亚氨基二乙酸和甘氨酸张蕾;段正康;朱宏文;尹科【摘要】An analytical method was developed for the determination of iminodiacetic acid ( IDA) and glycine ( Gly) , the dehydrogenation products of diethanolamine, by high performance liquid chromatography ( HPLC ) coupled with pre-column derivatization using p-toluenesulfonyl chloride ( PTSC) as the derivatization reagent. IDA and Gly reacted with PTSC in the alkaline environment ( pH 11) under 45℃ for 15 min. Then the derivatization products were analyzed by HPLC-MS. The separation was carried out on a high performance liquid chromatograph equipped with an ultraviolet detector. A VP-ODS column ( 200 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) was employed using 0. 03 mol/L ammonium acetate (pH 5. 5)-acetonitrile (87:13, v/v) as mobile phases for isocratic elution at a flow rate of 1mL/min and detection wavelength of 235 nm. The results showed good linearities for iminodiacetic acid of 900-2100 mg/L, and for glycine of 20-100 mg/L, respectively. The linear correlation coefficients ( R2 ) were both greater than 0. 999. The limits of detection ( LODs) of IDA and Gly were 0. 0897 mg/L and 0. 0262 mg/L and the recoveries were in the range of 98. 7%-99. 3% and 98. 0%-99. 5%, respectively. The relative standard deviations ( RSDs) of IDA and Gly were in the range of 0. 89%-1. 23% and 0. 95%-1. 11% ( n=3) . The method has the characteristics of mild reaction conditions and high accuracy,and is well suitable for the determination ofIDA and Gly in industrial production.%以对甲苯磺酰氯(PTSC)为衍生剂,建立了柱前衍生高效液相色谱(HPLC)测定二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)含量的分析方法.IDA和Gly与衍生剂在碱性(pH 11)条件下于45℃反应15 min,进行柱前衍生,并利用高效液相色谱-质谱对衍生产物进行定性分析.衍生化产物采用VP-ODS色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.03 mol/L醋酸铵溶液(pH 5.5)为流动相A、乙腈为流动相B(体积比为87:13),进行等度洗脱,流速为1 mL/min,并采用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,检测波长为235 nm.该法在IDA质量浓度为900~2100 mg/L、Gly质量浓度为20~100 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.999.IDA和Gly的检出限(LOD)分别为0.0897 mg/L和0.0262 mg/L,加标回收率分别为98.7%~99.3%和98.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%(n=3).该法具有反应条件温和、准确性高的特点,可用于工艺生产中IDA和Gly含量的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)011【总页数】6页(P1165-1170)【关键词】高效液相色谱;柱前衍生;亚氨基二乙酸;甘氨酸;对甲苯磺酰氯【作者】张蕾;段正康;朱宏文;尹科【作者单位】湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105;湘潭大学化工学院,湖南湘潭411105【正文语种】中文【中图分类】O658亚氨基二乙酸(IDA)和甘氨酸(Gly)是重要的化工中间体,广泛用于农药、化工、医药等领域。

HPLC实验报告

水体中雌激素的高效液相色谱法分析李甜甜指导老师：凌婉婷1 前言目前, 环境内分泌干扰物( endocrine disrupting chemicals, EDCs) 被列为继臭氧层空洞和地球变暖之后的又一新的环境污染问题, 成为当前国际上研究的热点。

至今所报道的各种内分泌干扰物中, 雌性天然激素及其合成激素被认为是最重要的干扰物之一。

这些外源性化学物进入体内后通过和内源性雌激素相同的作用机制( 主要是核受体蛋白介导作用) 干扰内分泌系统而产生一系列的不良作用, 包括致癌、损伤生殖功能导致神经系统和免疫系统异常等。

环境中的雌激素主要是由人类和动物的新陈代谢而产生的，随着尿和粪便等排泄物而进入废水中，经过污水处理厂处理后进入到自然水体中，并在城市水系统中的固液相之间进行迁移和转化。

再者，由于激素类药物在人类日常生活和养殖业中被大量使用，不同种类的雌激素因此会进入城市污水管网，经污水处理厂处理后，排放进入环境。

EDCs 是城市水循环过程中长期存在的一类典型污染物，虽然其含量较低，但是在极低的浓度( ng·L-1)水平下就能造成动物内分泌紊乱、雌性化、发育不良以及畸形化等不良影响，而且有可能和水体中残留的其他雌激素类物质发生协同作用, 因此这类物质对生态环境潜在的危害性是不可忽视的。

同时由于EDCs的亲脂和难降解特性，在城市水循环的过程中会逐渐积累，威胁到城市居民的身体健康，对生态环境存在潜在的危害性，已经成为城市环境保护的核心问题，急需针对城市水体中的EDCs开展基础研究工作。

因此在环境中建立一套科学、完善、高效的雌激素类物质检测方法是十分必要的。

近年来，随着色谱、质谱及色谱-质谱联用技术等的快速发展，微量雌激素类污染物的检测技术也随之有较快的发展。

目前测定EDCs的方法有GC- MS 法、HPLC法, 荧光光度法 , 酶联免疫分析法(ELISA), 极谱法等。

其中GC - MS 和HPLC是比较常用的方法。

“环境雌激素”资料汇编

“环境雌激素”资料汇编目录一、固相萃取衍生化气相色谱质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素二、基于碳纳米管的固相萃取分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素三、高通量筛选环境雌激素类化合物的方法学研究四、环境雌激素双酚A对小鼠生殖和内分泌系统的毒性研究五、水中典型环境雌激素共存对内分泌系统的影响及机制研究六、柱前荧光衍生高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素固相萃取衍生化气相色谱质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素环境雌激素是近年来备受关注的一类污染物，其在自然界中的存在和影响日益受到人们的重视。

制药厂的污水作为一种潜在的环境雌激素来源，其检测和分析显得尤为重要。

本文将介绍一种采用固相萃取衍生化气相色谱质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素的方法。

样品采集与预处理：在制药厂的污水排放口处采集水样，用玻璃纤维滤膜过滤以去除悬浮物，然后将其储存在棕色玻璃瓶中。

固相萃取：将预处理后的水样通过固相萃取柱，去除水样中的有机物和其他杂质。

衍生化：将固相萃取后的样品进行衍生化处理，以提高其挥发性，便于后续的气相色谱分析。

气相色谱质谱分析：将衍生化后的样品进行气相色谱质谱分析，通过对比标准品和已知环境雌激素的质谱图，确定样品中的环境雌激素。

方法的检出限和线性范围：通过实验测定，该方法对环境雌激素的检出限较低，线性范围较广，适用于各种浓度的环境雌激素检测。

实际样品检测：采用该方法对制药厂污水进行实际检测，成功检测出多种环境雌激素，包括但不限于：邻苯二甲酸酯、双酚A等。

方法的优缺点：该方法具有较高的灵敏度和特异性，但操作过程相对复杂，需要专业人员操作。

本文介绍的固相萃取衍生化气相色谱质谱法能够有效地测定制药厂污水中的环境雌激素，为制药厂的污水处理提供了有效的检测手段。

然而，该方法操作过程较为复杂，需要进一步优化和改进。

未来研究可以探讨其他更简便、高效的方法，以便更好地服务于环境保护工作。

随着环境保护意识的提高，对制药厂污水中的环境雌激素检测需求将不断增加。

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸唐秀芳;甄乾娜;樊子勉;冯成亚;丁敏【摘要】A precolumn derivatization-high performance liquid chromatographic method for the determination of homocysteine (Hey) in plasma was established. Tris (2-carboxyethyl) phos-phine hydrochloride (TCEP) and N-( 1-pyrenyl) maleimide (NPM) were used as the reduced reagent and derivatization reagent, respectively. The separation was carried out on an Agilent Hypersil C-18 column (250 mm x4. 0 mm, 5μm) in gradient elution mode. The mobile phase consisted of A (15 mmoI/L sodium acetate solution), B (acetonitrile) and C (300 mL water containing 1 mL acetic acid and 1 mL phosphoric acid). The eluate was monitored by the fluorescence detector at an excitation wavelength of 330 nm and an emission wavelength of 380 nm. The mean recovery of Hey was (102.08±4.94)%. The linear range was from 0.500 μmol/L to 100μmol/L, with a detection limit of 0. 016μmol/L. The intra-day and inter-day relative standard deviations (RSDs) for Hey were less than 5%. Seven plasma samples of patients with hypertension and seven plasma samples of healthy controls were tested, and the results demonstrated that the Hey in the plasma from the hypertension group was significantly different from that of the control group (p < 0. 05). The developed method is simple, fast, accurate, and suitable for clinical measurement.%建立了一种柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法用于测定血浆中同型半胱氨酸(Hcy).使用三(2-羧乙基)膦盐酸盐(TCEP)为还原剂,N-(1-芘)马来酰亚胺(NPM)为衍生剂进行样品预处理,AgilentHypersil C-18柱(250mm ×4.0 mm,5μm)进行分离,流动相为15 mmol/L醋酸钠-乙腈-混合酸(300 mL水中含1mL醋酸和1mL磷酸)混合溶液,采用梯度洗脱,荧光检测激发波长为330nm,发射波长为380 nm.Hcy的回收率为(102.08±4.94)％.线性范围为0.500～100μmol/L,检出限(以信噪比为3计)为0.016μmol/L.日内与日间相对标准偏差均小于5％.利用该方法对7例高血压患者和7例健康志愿者的血浆进行了测定,结果表明两组间的Hcy含量存在显著的差异(p＜0.05).本方法简单、快速、灵敏、特异,适用于血浆Hcy的临床定量测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)006【总页数】5页(P613-617)【关键词】高效液相色谱;荧光检测;同型半胱氨酸;血浆【作者】唐秀芳;甄乾娜;樊子勉;冯成亚;丁敏【作者单位】重庆医科大学检验医学院,临床检验诊断学教育部重点实验室,重庆400016;重庆医科大学附属第一医院内分泌内科,重庆400016;重庆医科大学检验医学院,临床检验诊断学教育部重点实验室,重庆400016;重庆医科大学检验医学院,临床检验诊断学教育部重点实验室,重庆400016;重庆医科大学检验医学院,临床检验诊断学教育部重点实验室,重庆400016【正文语种】中文【中图分类】O658同型半胱氨酸(homocysteine，Hcy)是一种含硫氨基酸，为甲硫氨酸(methionine，Met)代谢过程中的重要中间产物。

新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的 …

（ "+$% ） ((+*+"& ，-./"0( ：1/2’3’$"( , &’$ ) $’/) ! 通讯联系人：尤进茂，博士，教授，博士生导师 ) +,( ：基金项目：国家自然科学基金资助项目（ *’) !""%+"&’ ）和中国科学院 “ 百人计划” 项目（ *’) $!* ） ) 收稿日期：!""* .&& .&#
$ $ B94< 93"0@0? & ，5C* B%0D,0 ! ，，EF4 :0"? ! ，，5C* E3,13? & ，5C< G’3#30 ! ， !! :F G3(0? ! ，G<C H0?/"’ & ，
（ ! $ %&’ ()*+,)-+,’ +. (/.&01,2)3/4 53)6’7/7 +. !8)39+32 :,+;/34& ，<+66&2& +. <8&=/7-,’ !4/&34& ， >?.? #+,=)6 @3/;&,7/-’ ，>?.? "#$!%& ，<8/3) ；" $ #+,-8A&7- :6)-&)? B37-/-?-& +. C/+6+2’ ， -8& <8/3&7& 54)9&=’ +. !4/&34&7 ，D/3/32 ’!(((! ，<8/3) ；$ $ E,)9?)-& @3/;&,7/-’ +. <8/3&7& 54)9&=’ +. !4/&34&7 ，C&/F/32 !((()* ，<8/3) ）

柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体-概述说明以及解释

柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体-概述说明以及解释1.引言1.1 概述本文旨在探讨柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中光学异构体的测定中的应用。

普瑞巴林是一种常用的药物成分，广泛用于疼痛和炎症等疾病的治疗。

然而，普瑞巴林存在光学异构体的问题，这意味着药物中可能存在两种或多种形式的分子结构。

由于光学异构体的生物活性和药效可能存在差异，因此准确快速地测定普瑞巴林中的光学异构体是非常重要的。

传统的光学异构体的分离方法如手性高效液相色谱法（Chiral-HPLC）对于普瑞巴林的测定具有一定的局限性，如分离时间长、操作复杂等。

因此，本文引入基于柱前衍生化的高效液相色谱法，在普瑞巴林的光学异构体分析中具有很大的潜力。

柱前衍生化是一种将分析物与特定试剂在分离柱之前进行反应，形成稳定的荧光衍生物的方法。

该方法能够提高色谱分离的选择性和灵敏度，并且具有操作简单、分析速度快的优点。

本文将详细介绍柱前衍生化高效液相色谱法的原理和操作步骤。

通过对普瑞巴林样品的预处理和柱前衍生化反应，成功实现了对普瑞巴林中光学异构体的分离和测定。

同时，本文还将对柱前衍生化高效液相色谱法在普瑞巴林中的应用前景进行探讨，总结其在药物分析领域的重要性和潜在的发展方向。

通过本文的研究，我们希望能够为普瑞巴林的质量控制提供一种新的分析方法，并为相关药物的研究和开发提供有力的支持。

同时，本文的研究结果也有望为其他药物中光学异构体的测定提供借鉴和参考。

最终，我们希望通过本文的发表，能够为相关领域的研究者提供有益的信息和启发，推动科学研究的进一步发展。

1.2 文章结构本文分为三个主要部分：引言、正文和结论。

在引言部分，将会对本文的主题进行概述，介绍普瑞巴林及其在医药领域的应用，以及目前存在的问题和挑战。

接下来，将详细阐述本文的研究目的，即通过柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体。

正文部分将分为两个主要部分。

首先，将介绍柱前衍生化高效液相色谱法的基本原理、操作步骤和优势。

高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法

高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。

一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。

其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。

加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。

2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。

二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。

超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。

三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。

2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。

（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。

（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。

2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。

（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。

（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。

渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。

环境雌激素及其检测技术

【关键词】环境雌激素环境雌激素类(Environmental estrogens,EEs)内分泌干扰物是指一类具有雌激素样作用的化合物，能模拟或干扰天然激素的生理、生化作用，对生物体产生各种毒效应，包括干扰体内正常内分泌物质的合成、释放、运输、结合、代谢等过程，激活或抑制内分泌系统的调控功能，出现生殖器官异常，雄性雌性化等〔１〕。

目前，EEs分布广泛，种类繁多，并且随着工业化的进程，EEs的污染有进一步扩大的趋势，不仅成为人类健康的潜在威胁因素，也威胁到生物种族的存亡。

各国政府、WHO等组织高度重视，美国国家资源委员会将其列为5个最优先项目之一。

因此，必须建立一套快速简便、科学灵敏的EEs检测筛检方法，并结合其对人体的作用机制，从而对EEs作出科学的、综合的评价，以保护人类健康，预防对人类的危害。

1 EEs及作用机制EEs种类繁多，结构差异较大，对雌激素的干扰作用也有多种不同途径〔２〕。

目前已报道的EEs主要有以下几类：(1)植物雌激素；(2)人工合成药用雌激素；(3)烷基酚类；(4)杀虫剂类；(5)邻苯二四甲酸酯类；(6)多氯联苯与二英类；(7)金属及非金属类。

研究表明，大多数EEs对机体雌激素、雄激素、甲状腺激素等产生明显的干扰作用，临床上表现为畸胎、生长发育异常、生殖功能障碍、代谢紊乱甚至癌症等；野生动物调查也显示，EEs可引起贝类、鱼、鸟和哺乳动物生育能力下降，引起雄性化、雌性化或双性化，也可使子代存活率下降而可能使某些物种灭绝。

但植物雌激素在一定剂量下对人类健康有利，保护人类免患激素依赖性疾病(如乳腺癌)和某些心血管疾病。

目前，虽然在内分泌及生殖系统的生物学效应具体机制还不十分明确，但主要具备以下4方面的能力；(1)模仿内源性激素；(2)拮抗内源性激素；(3)破坏内源性激素的生成和代谢；(4)破坏激素受体的生成与代谢。

同时，EEs 也能与雌激素受体结合，形成配体-受体复合物，结合到DNA的激素反应元件上，从基因水平调控生理生化过程。

高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素

高效液相色谱法测定化妆品中四种雌激素余晓;袁凯松;翟海云;卢绮雯;潘育方【摘要】目的：建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素（雌酮、雌三醇、炔雌醇、已烯雌酚）的方法。

方法：色谱柱Inertsil ODS—C18（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（体积比为60：40），流速1mL／min，检测波长279nm，柱温：25℃。

结果：4种雌激素成分在0．05-500μg／mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。

样品的平均加标回收率为97．3％-110．6％，RSD为2．9％-4．0％，化妆品中四种雌激素的检出限为0．02—0．03mg／kg。

该方法操作简便、灵敏度高，能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。

%Object: To establish the RP - HPLC method for the simultaneous determination of four female sex hormones ( estrone, estriol, ethiny, diethylstilbestrol) in cosmetics. Method: The Intersil ODS - C18 (4. 6 mm × 250 nun, 5 μm) column was used; the' mobile phase consisted of methanol -water (60: 40) ; the flow rate was 1.0mL/min and the detection wavelength was at 279 nm; the column temperature was at25℃. Result: Four hormones showed good linear response in the range of 0. 05 - 500μg/mL, LOD were 0. 02 - 0. 03mg/kg. The average recoveries were97. 3 - 110. 6%, and RSD were2. 9 -4. 0%. Conclusions : The results indicate that the method is simple, sensitive and can be used for the quality control of four hormones in cosmetics.【期刊名称】《宜春学院学报》【年(卷),期】2012(034)012【总页数】3页(P91-93)【关键词】高效液相色谱法;雌激素;化妆品【作者】余晓;袁凯松;翟海云;卢绮雯;潘育方【作者单位】广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006;广东药学院药物分析系,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】TQ658近年来，化妆品安全问题日益引起人们关注。

高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的雌激素

高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的雌激素
韩春丽;李艳;孙虎;崔锡文;高续瑄;程文播
【期刊名称】《中国当代医药》
【年(卷),期】2024(31)3
【摘要】目的建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱方法测定人血清中3种雌激素的含量。

方法采用高效液相色谱-串联质谱仪,色谱柱为Phenomenex Gemini■3μm C_(18)110A(50 mm×3 mm),柱温40℃。

流动相为0.1%氨水溶液:甲醇,流速为0.6 ml/min。

在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式对血清中雌激素含量进行定量。

结果3种雌激素在相应的浓度范围内相关系数r均大于0.997,加标回收率为91.76%~105.90%,精密度为0.25%~3.04%,无携带污染。

结论该方法准确、可靠、灵敏度好、专属性强,适用于血清中雌激素的检测。

【总页数】5页(P147-150)
【作者】韩春丽;李艳;孙虎;崔锡文;高续瑄;程文播
【作者单位】天津国科医疗科技发展有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R446.11
【相关文献】
1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂
2.固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量
3.柱前衍生化-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定人血清中11种
雌激素的方法学研究4.悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素5.基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛蛙中9种雌激素
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定血浆中同型半胱氨酸

・
６・１４
色
谱
第３Ｏ卷
同型半胱氨酸（ｏｃｓｅｎ，Ｈｙ是一种含ｈｍｏｙｔｉｅｃ）硫氨基酸，甲硫氨酸（ｔｉｎｎ，Ｍｅ）谢过程为ｍｅｈｏｉｅｔ代
中的重要中间产物。研究表明同型半胱氨酸与肾
的难度。本文建立了一种柱前衍生ＨＬ荧光ＰＣ
病、年痴呆症、血压等多种疾病有关，导致心老高是
血管疾病的一个独立危险的致病因子。另有研
究指出同型半胱氨酸是致癌的又一危险因子。因此定量监测血浆中Ｈｃｙ浓度可为一些疾病的诊断、疗及预防提供实验依据。目前检测Ｈｃ的方治ｙ法有气相色谱一谱（ＣＭＳ联用法。、光偏振质Ｇ — ）。荧免疫法（ＦＩ）、酶联免疫吸附测定法ＰＡ
（０ｇＬ，漩混匀，３ ℃ 水浴１ｎ，加入１／）涡于７０ｍｉ再４０ＬＮＰ（０Ｍ１ｍｍｏ／）边加边涡漩？ｌＬ，昆匀，温静室置ｌｉ于４ ℃ 、３００ｇ离心力下离心ｌｎ０ｒｎ，ａ１００ｍｉ
为广泛，一种经典的检测方法。柱前衍生最常用是
的衍生剂是７氟苯呋咱一一酸铵盐（Ｂ — “ 。一４硫ＳＤＦ）Ｊ

食品中酚类环境雌激素的高效液相色谱分析的开题报告

食品中酚类环境雌激素的高效液相色谱分析的开题
报告
一、选题背景和研究意义
酚类环境雌激素对人体健康有极大的危害，其中一些酚类环境雌激
素还是一些重要食品中的污染物，同时也是容易被食品中毒素或其他有
害物质所掩盖。

高效液相色谱作为一种分离技术，具有成本低、分离效率高、精确
度高、灵敏度高等优点。

因此，基于高效液相色谱技术开展食品中酚类
环境雌激素的分析，具有重要的研究意义。

二、研究内容和方法
本研究的主要内容是基于高效液相色谱技术，对不同类型的食品中
的酚类环境雌激素进行分析，并评估其对人体健康的危害性。

具体工作
内容如下：
1. 收集不同类型的食品样品，并进行前处理，如提取、净化等。

2. 对前处理后的样品进行高效液相色谱分析，确定酚类环境雌激素
的类型和含量。

3. 利用统计学方法对分析结果进行分析和评估，并评估食品中酚类
环境雌激素对人体健康的危害性。

本研究采用的方法包括高效液相色谱仪（HPLC）、样品前处理技术
和统计学方法等。

三、预期结果和意义
通过本研究，我们可以获得不同类型食品中酚类环境雌激素的信息，并确定其含量和危害程度，为制定有关食品安全方案提供科学依据，预
计能为食品安全研究提供新的思路和方法。

同时，本研究也将促进高效液相色谱技术的应用，展示其在食品安全领域中的作用和优势，可能有助于推广和扩大高效液相色谱技术的应用范围。

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的12脱氧野尻霉素

同时考察了衍生化试剂fmoc2cl的浓度对衍生化反应的影响在fmoc2cl的浓度为mmoll之间衍生化产物随fmoc2cl的浓度增高而增加在310mmoll之间衍生化产物达到平衡峰面积最大浓度超过10mmoll峰面积又会降低当选择10mmolgly2fmoc的信号有时会超出荧光检出限因此本实验选择2衍生化反应温度反应时间的选择在上述条件下分别在1015202530及35温度下考察了反应1015202530和35min对衍生化反应的影响结果表明
第 6期
欧阳臻等 :柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的 12脱氧野尻霉素
8 19
3. 3. 2 衍生化反应温度、反应时间的选择在上述条件下 ,分别在 10℃、15℃、20℃、25℃、30℃及 35℃ 温度下 ,考察了反应 10、15、20、25、30和 35 m in对衍生化反应的影响 ,结果表明 :在 15～30℃,随着温度的升高峰面积可达最大 ;超过 30℃以上 ,峰面积反而降低 ;温度低于 15℃反应速度缓慢 ,达到最大峰面积的时间超过 30 m in。在 30℃反应达到最大峰面积的时间是 10 m in, 20℃达到最大峰面积的时间是 20 m in,本实验选择衍生化反应温度为 20℃,衍生化反应时间为 20 m in。 3. 4 高效液相色谱图
乙腈为色谱纯 (德国默克公司 ) ;水为二次蒸馏水 (本实验室自制 ) ; FMOC2Cl ( Sigma公司 ) ;其余试剂均为分析纯。DNJ 标准品由日本北陸大学 ( Hokuriku University) Naoki A sano 教授赠送 ,纯度大于 98% ;桑叶 : 2003年 6月采自江苏大学桑树种植园 ,经镇江市药检所主任药师陈黎鉴定为桑科植物桑 (M orus a lba L. )的叶 ,低温干燥后备用。 2. 2 色谱条件

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人参中人参二醇

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人参中人参二醇石李梁;钦维民;朱智甲;林苗;王改香【摘要】采用苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,固定相为Hypersil ODS2(4.60mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40+60)混合溶液,以230 nm作为检测波长,采用峰面积外标法定量,提出了测定人参中人参二醇的柱前衍生-反相高效液相色谱方法.在0.01～0.10 g·L-1范围内,人参二醇衍生物的色谱峰面积与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07 mg·L-1,取0.06 g·L-1人参二醇衍生化标准溶液重复进样6次,做精密度试验,得相对标准偏差为1.61%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)005【总页数】3页(P482-484)【关键词】反相高效液相色谱法;柱前衍生;人参;人参二醇【作者】石李梁;钦维民;朱智甲;林苗;王改香【作者单位】东华大学,化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学,化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学,化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学,化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学,化学化工与生物工程学院,上海201620【正文语种】中文【中图分类】O657.7人参皂苷作为人参的主要功效成分,具有滋补、镇静、抗疲劳和抗胃溃疡等方面的药理和生物活性。

人参中所含人参皂苷大约有10多种,而且不同产地、不同批次的人参所含人参皂苷的含量水平也不同。

因此已报道的直接测定部分人参皂苷的方法不能真实反映人参的质量,且方法的灵敏度低[14],而人参皂苷均可水解生成人参二醇,因此,以人参二醇来定量,可以全面反映人参的品质。

目前,直接用高效液相色谱法测定人参二醇的含量,也有报道,但定量能力差[58],柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)测定人参二醇的报道甚少[9]。

高效液相色谱测雌激素

高效液相色谱测动物食品中性激素性激素分类雌激素雌激素系甾体激素中独具苯环（A环芳香化）结构者，其中雌二醇（又称动情素或求偶素）的活性最强，主要合成于卵巢内卵泡的颗粒细胞，雌酮及雌三醇为其代谢转化物。

雌二醇的2-羟基及4-羟基衍生物也具有重要生理意义，自从1938年发现非甾体结构而具有类似雌二醇活性的化合物——乙酚（反式-4，4′-2羟基-α、β-二乙基）以来，已合成的类似物不下几千种，近来已发展到三苯乙烯衍生物，其中有的可作为雌激素代用品，也可作为抗雌激素，这些化合物具有类似雌二醇的空间构型，易于合成，除有一定临床应用价值外，也可为研究雌激素作用原理提供线索。

然而其代谢规律不同于甾体化合物，整体效应复杂，使用时需慎重。

雄激素睾丸、卵巢及肾上腺均可分泌雄激素。

睾酮是睾丸分泌的最重要的雄激素。

雄激素作用于雄性副性器官如前列腺、精囊等，促进其生长并维持其功能，也是维持雄性副性征所不可少的激素：如家禽的冠、鸟类的羽毛、反刍动物的角以及人类的须发、喉结等。

雄激素还具有促进全身合成代谢，加强氮的贮留等功能，这在肝脏和肾脏尤为显著。

孕激素孕酮是作用最强的孕激素，也称黄体酮，是许多甾体激素的前身物质，系哺乳类卵巢的卵泡排卵后形成的黄体以及胎盘所分泌的激素。

其主要功能在于使哺乳动物的副性器官作妊娠准备，是胚胎着床于子宫、并维持妊娠所不可少的激素。

孕激素的分布很广，非哺乳动物如鸟类、鲨鱼、肺鱼、海星及墨鱼等卵巢中也有孕激素合成。

如鸟类输卵管卵白蛋白的生成即受孕酮激活。

我选择的是现在食品安全检测中针对检测的一种雌激素——己烯雌酚目的己烯雌酚（Diethylstilbestrol ）是一种人工合成的雌性激素类药物，常当做性激素调节动物的生理功能，还被用作动物饲料添加剂，以促进动物的生长。

国内外研究表明，己烯雌酚可以破坏机体的遗传物质，导致基因突变，引发肿瘤。

由于己烯雌酚的滥用，对动物性食品中己烯雌酚的残留检测引起了国内外的高度重视。

柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺

柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺陈向明;董秀丽;李洪娟;刘德胜【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2009(045)003【摘要】用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH 9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性.激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定.检出限(3S/N)在4.98～9.31 fmol.此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在94%～98%之间.【总页数】3页(P278-280)【作者】陈向明;董秀丽;李洪娟;刘德胜【作者单位】滨州医学院,药物化学教研室,烟台,264003;滨州医学院,药物化学教研室,烟台,264003;滨州医学院,药物化学教研室,烟台,264003;滨州医学院,药物化学教研室,烟台,264003【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇 [J], 董秀丽;陈向明2.反相高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离多胺 [J], 陈向明;董秀丽;尤进茂;于晨;刘德胜;李洪娟3.免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素[J], 李军;许烨;隋凯;卫锋;赵守成;王玉萍4.柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法测定高寒沼泽牧草及藻体中脂肪酸含量 [J], 罗巧玉;马建滨;陈志;陈晓辰;谢惠春5.柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用测定沙棘种子中游离脂肪酸 [J], 胡娜;索有瑞;韩丽娟;索有芳;王宁;尤进茂因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。