水质烷基汞的测定气相色谱法
HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
水质甲基汞的测定气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Gas chromatographyGB/T 14204-931 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物，广泛存在于水环境中，对生态系统和人体健康造成重大影响。
因此，准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。
本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。
一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法，其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。
在水质烷基汞测定中，首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物，然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
二、方法1. 样品前处理首先，将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。
一种常用的方法是加入适量的硫化钠，使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞，再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。
2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。
常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱，如十八烷基硅胶柱等。
移动相通常是惰性气体，如氮气或氦气。
3. 检测器选择对于水质烷基汞测定，常用的检测器是原子荧光检测器（AFD）。
原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性，能够准确地测定烷基汞的含量。
4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。
首先制备一系列浓度已知的标准溶液，在相同的分析条件下进行测定，据此建立标准曲线。
然后，对待测样品进行测定，并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。
三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点：1. 高分离能力：气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞，并实现高灵敏度的测定。
2. 快速分析：相比其他方法，气相色谱法的分析时间短，能够提高分析效率。
3. 高灵敏度和选择性：采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测，并具有良好的选择性。
4. 宽线性范围：气相色谱法对烷基汞的线性范围广，适用于不同浓度水样的测定。
气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。
在环境监测和水质评估中，其准确性和可靠性得到了充分验证。
同时，在科学研究和环境保护中，水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。
水质烷基汞的测定气相色谱法word精品
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality —Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞（甲基汞，乙基汞）的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L,乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物（硫醇，硫醚，噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999 %。
经脱氧过滤器，氧含量v 1mg/rm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CHHgCI（简称MMC。
2.2.2氯化乙基汞GHHgCI（简称EMC）2.2.3 甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。
2.2.4盐酸溶液：c（HCI）= 2mol/L。
用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸（H2SQ）:优级纯，P= 1.84g /mL2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2210 氯化钠(NaCI):分析纯2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO = 25g/ 100mL CuSO・ 5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14) 。
2.2.13无水硫酸钠(Na z SQ):分析纯，使用前在300C马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4) 酸化至pH= 3,然后过巯基棉纤维管(338.2)去除汞。
自动固相萃取-气相色谱法测定水中的烷基汞
摘 要 ：采 用 自 动 固 相 萃 取 - 气 相 色 谱 - E C D 检 测 器 测 定 水 中 的 烷 基 汞 （甲 基 汞 、 乙基 汞 ）。 选 用 U L B O N
H R - T h e r m o - H G 色 谱 柱 测 定 烷 基 汞 具 有 峰 形 尖 锐 对 称 ，分 离 效 果 持 久 的 特 点 。该 方 法 具 有 良 好 的 精 密 度 和
盐 酸 溶 液 （2 m 〇l/ L ): 167 m L 浓盐酸加入蒸馏水中，稀 释 至 1 L ，用 30 m L 甲苯萃取两次。 氢 氧 化 钠 溶 液 （6 m 〇l/ L ) : 取 2 4 / 氢氧化钠溶于适量蒸馏水，稀 释 定 容 至 100 m L 。 洗 脱 液 （2 m 〇l / L N a C l + 1 m 〇l / L H C l ) : 称量 11.69 g N a C l ，用 100 m l 1 m 〇l / L H C 1溶 解 。 甲 苯 （美 国 H o n e y w e l l ，色谱纯）：经色谱测定无干扰峰。 无 水 硫 麵 （N a 2S O 4 ): 300 S 马弗炉中烘烤4 h ，备用 。 1 . 2 实验步骤
进样口温度，230 C ; 柱 箱 温 度 ：140 C ; 检 测 器 温 度 ：230 C ; 载 气 ：氮 气 ，恒 定 压 力 40 K P a ; 进 样 量 ：2.0 ' L ; 不分流进样。
2 结果和讨论
2 . 1 色谱柱的选择 由于在碱性、中性水中，烷基汞以盐的形态存在，使用毛细管柱气相色谱对其进行直接测定会出现
目 前 烷 基 汞 （甲基汞、乙 基 汞 ） 的 测 定 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 [1-3]、高 效 液 相 色 谱 - 原 子 荧 光 法 [4]、高 效 液 相 色 谱-电感耦合等离子体质谱联用法[“ ]、毛细管电泳法[7]等 。我国测定水中烷基汞 的标准方法分别采用巯基棉富集[8]和 巯 基 棉 -巯 基 纱 布 二 次富集[9]，气 相 色 谱 -电 子 捕 获 检 测 器 （G C - E C D ) 测 定 ，该方法富集步骤复杂，且萃取和富集方法不适合大批样品的同时处理，效率较低，控制
气相色谱法测定饮用水中的烷基汞
气相色谱法测定饮用水中的烷基汞作者：孟凤娇罗杰鸿来源：《食品界》2019年第02期烷基汞会给人带来很大的伤害，烷基汞比无机汞的毒性更大。
其中最为典型的例子就是日本熊本县水俣湾地区的居民因长期食用受甲基汞污染的鱼贝类而引起的慢性甲基汞中毒，即水俣病。
日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。
本实验室建立了巯基棉富集，GC- ECD测定饮用水的方法。
材料、试剂、仪器与方法材料、试剂、仪器。
解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）；25%硫酸铜水溶液；二氯化汞处理液（称取0.1g二氯化汞，溶解于100ml甲苯）；巯基棉（0.5 g优质的脱脂棉花加入到100mL离心管中，然后加入30mL二氯甲烷浸没棉花，冷却到室温。
然后依次加入1.6mL巯基乙酸，0.2mL三氟化硼乙醚溶液，在旋涡混合器上混合20分钟。
冷却后，用二氯甲烷洗涤棉花，在空气中风干。
所得产品保存在密闭的避光容器中。
）标准物质氯化甲基汞（德国D r . Ehrenstorfer标准品公司）、氯化乙基汞（环境保护部标准样品研究所）。
气相色谱仪（日本，岛津公司）；电子天平（BS224S，德国赛多利斯公司）；旋涡混合器（XH- C，金坛市白塔新宝仪器厂）。
方法。
气相色谱条件。
色谱柱D B -35ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升温条件：初始温度50oC，保留1min，10oC/min升温至180oC，保留3.5min；總运行时间：17.5min；载气：氦气，纯度≥99.99%；恒流模式：线速度33.2cm/s；进样口温度：260oC；进样量：4μl；进样方式：不分离进样。
检测器：63Ni电子捕获检测器。
检测器温度：280oC。
样品处理样品处理。
取水样1L，转移到2L分液漏斗中，加入1ml 25%硫酸铜水溶液，调节PH为3～4，接预先润湿的巯基棉管，让水在约1h内流干。
吸附完毕后挤出巯基棉管内残存的水滴，用4 ml解析液将巯基棉上的烷基汞解析到离心管中，往离心管中加入2 ml甲苯，震荡萃取，离心分离。
水质烷基汞的测定气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL 无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
水质烷基汞的测定气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法
水质中烷基汞的测定可以使用气相色谱法。
下面是该方法的步骤：
1. 样品准备：将水样收集到合适容器中，确保样品的保存和采集符合相关标准。
2. 预处理：将样品经过适当的预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物。
3. 萃取：将经过预处理的样品使用有机溶剂进行萃取，以将烷基汞从水中提取出来。
常用的溶剂包括乙苯、丙酮等。
4. 洗脱：将萃取得到的有机溶剂溶液与一定量的纯净水混合，通过洗脱操作，将烷基汞从有机溶剂转移到水相中。
5. 蒸馏浓缩：将洗脱后的水溶液进行蒸馏浓缩，以浓缩烷基汞。
6. 气相色谱分析：用气相色谱仪对浓缩后的样品进行分析。
常用的检测方法为气相色谱-质谱联用法。
在气相色谱中，常用的分析柱为非极性柱，如聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）柱。
对于烷基汞的检测，可
使用电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）。
通过该方法，可以实现对水质中烷基汞的定量测定。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
水质 烷基汞地测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题容和适用围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。
毛细柱气相色谱法测定地下水中烷基汞
毛细柱气相色谱法测定地下水中烷基汞作者：刘巧莲刘彦辉来源：《科技风》2019年第36期摘;要：建立了KB-5毛细管色谱柱气相色谱法，使用ECD检测器测定地下水中烷基汞的方法。
在优化条件下，甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9997、0.9998。
关键词：烷基汞;甲基汞;气相色谱法烷基汞（甲基汞、乙基汞）是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。
烷基汞的测定目前有很多种方法，本方法使用巯基棉富集法对地下水进行前处理，使用KB-5毛细管柱[2]对烷基汞进行分离，使用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。
1;实验部分1.1;主要仪器、试剂、材料气相色谱仪（Agilent;7820A）带有μECD电子捕获检测器;KB-5毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.8μm）;低速离心机;SC-3610;安徽中科中佳科学仪器有限公司;甲基汞和乙基汞标准溶液：环境保护部标准样品研究所（10.0μg/mL，不确定度5%）;苯（色谱纯）阿拉丁试剂;巯基棉（真空包装）[1-3];盐酸（优级纯）天津科密欧化学试剂有限公司;硫酸铜（分析纯）天津科密歐化学试剂有限公司;氯化钠（分析纯）天津科密欧化学试剂有限公司;实验用水为屈臣氏超纯水。
1.2;色谱条件μECD检测器温度300℃，尾吹气流量60mL/min，柱流量3;mL/min，进样口220℃，分流比20：1，柱箱190℃保持1min，以10℃/min升至220度，保持3min。
1.3;标准曲线的绘制在5个10.0mL的容量瓶中加入少量苯，再精密移取适量烷基汞标液，配制浓度为0.1、0.4、1.0、2.0、4.0μg/L的曲线点，进行色谱分析，结果见下表和下图。
1.4;样品的测定取均匀水样1L置于2L分液漏斗中，加入1mL;25g/100mL的硫酸铜溶液，用2mol/L的盐酸溶液调节PH=4，接巯基棉管，让水流速度保持在20-25mL/min，待吸附完毕，用洗耳球压出吸附管内残存的水滴，然后加入3.0mL解析液（2mol/L的NaCl+1mol/L的HCl），将巯基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞离心管中，向试管中加入1.0mL苯，加塞，振荡提取1min，静置分层，用离心机2500r/min离心5min，分层后吸出有机相，加入少量无水硫酸钠脱水，进行色谱测定。
水质烷基汞的测定气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography 1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料载气氯气：％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料氯化甲基汞CH 3HgCl(简称MMC)。
氯化乙基汞C 2H 5HgCl(简称EMC)。
甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
盐酸溶液：c(HCl)＝2mol ／L 。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
硫酸(H 2SO 4)：优级纯，P ＝／mL 。
乙酸酐：分析纯。
乙酸：分析纯。
硫代乙醇酸：化学纯。
脱脂棉。
氯化钠(NaCl)：分析纯。
硫酸铜：分析纯。
硫酸铜溶液：w(CuSO 4)＝25g ／100mL 。
CuSO 4·5H 2O50g 溶于200mL 无汞蒸馏水。
无水硫酸钠(Na 2SO 4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h 。
无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH ＝3，然后过巯基棉纤维管()去除汞。
2、二氯化汞校处理液：称量二氯化汞，在100mL容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
烷基汞 气相色谱法
烷基汞 GB/T14204-1993气相色谱法一、方法的适用范围本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。
样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
二、试剂和材料：1.载气：氮气：%。
经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m3。
2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。
1)氯化甲基汞CH3HgCl（简称MMC）。
2)氯化乙基汞C2H5HgCl（简称EMC）。
3)甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。
4)盐酸溶液：c（HCl）＝2mol/L。
用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。
5)硫酸（H2SO4）：优级纯，ρ＝ml。
6)乙酸酐：分析纯。
7)乙酸：分析纯。
8)硫代乙醇酸：化学纯。
9)脱脂棉。
10)氯化钠（NaCl）：分析纯。
11)硫酸铜：分析纯。
12)硫酸铜溶液：w（CuSO4）＝25g/100ml。
CuSO4·5H2O 50g溶于200ml无汞蒸馏水。
13)无水硫酸钠（Na2SO4）:分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
14)无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。
15)二氯化汞柱处理液：称量二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
16)解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）：称量，用100ml 1mol/LHCl溶解。
17)烷基汞标准溶液：18)甲醇：分析纯。
19)无水乙醇：分析纯。
水质 烷基汞的测定原始记录
年 月 日颁布
- -J313
水质 烷基汞的测定原始记录
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项目编号
温度（℃）
湿度(%RH)
检测依据
水质 烷基汞的测定 气相色谱法 GB/T 14024-1993 [检出限：甲基汞 10ng/L;乙基汞 20ng/L]
环境 甲基汞的测定 气相色谱法 GB/T 17132-1997[检出限：0.01ng/L]
样品编号
样品体积 V（mL）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
检测项目 甲基汞
峰面积
曲线查值 样品浓度 备注
C1（μg/L） C（μg/L）
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
分析：
复核：
乙基汞
日期：
年月日
测定样品信息[样品种类：地表水 废水 污水
样品状态： 液体 ；收样时间：
样品编号
样品体积 V（mL）
检测项目
峰面积
甲基汞
其他
；
]
曲线查值 样品浓度 C1（μg/L） C（μg/L）
备注
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
乙基汞
甲基汞
分析：
复核：
乙基汞
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J313 水质 烷基汞的测定原始记录（续表） 第 页 共 页
计算公式
C=C1×V1/V
萃取液体积 V1
水体中烷基汞检测技术研究
水体中烷基汞检测技术研究
水体中烷基汞是一种常见的有机汞形式，它对水生生物和环境造成严重危害。
研究水体中烷基汞的检测技术具有重要的科学意义和应用价值。
本文将对水体中烷基汞检测技术的研究进行探讨和总结。
烷基汞是一类有机汞的形式，它主要来源于工业废水、冶炼废水、燃煤废气等。
烷基汞具有很强的毒性和生物蓄积性，可通过水体进入食物链，最终给人类和生态系统带来危害。
对水体中烷基汞的检测成为环境监测和食品安全监管的重要任务。
一、原子荧光光谱法（AFS）
原子荧光光谱法是一种常用的烷基汞检测方法。
该方法通过烷基汞与金属锌反应生成氢化汞，再利用氢化汞与金属锌的反应产生的蒸汽来检测烷基汞的含量。
AFS法具有高灵敏度、高选择性和快速分析的优点，但仪器成本较高，操作复杂，需要专业人员进行操作和维护。
二、气相色谱-质谱联用（GC-MS）
气相色谱-质谱联用是目前应用较广泛的烷基汞检测方法之一。
该方法通过将水样中的烷基汞转化为有机气体，再利用气相色谱将有机气体分离，最后通过质谱仪进行定性和定量分析。
GC-MS法具有高精确度、高分辨率和广泛的应用范围，但操作复杂，分析时间较长。
三、高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FL）
水体中烷基汞的检测技术研究对于保护水环境和人类健康具有重要意义。
随着技术的不断发展和进步，相信研究人员会进一步改进和创新水体中烷基汞的检测方法，以更好地应对环境污染和食品安全问题。
水质 烷基汞的测定 气相色谱法
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。
经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。
2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。
2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。
2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。
CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。
2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。