水质烷基汞实验作业指导书
汞检测作业指导书
汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
HJ 977-2018 水质 烷基汞的测定吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光光谱法
HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。
2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。
本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。
本标准生态环境部2018年11月13日批准。
本标准自2019年3月1日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共9页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
水质分析试验作业指导书 (一)
水质分析试验作业指导书 (一)水作为地球上最重要的资源之一，对人类的生存和发展有着至关重要的作用。
然而，在现代工业、农业和城市化过程中，水质受到严重影响，水污染问题日益严重。
因此，对水质的分析和检测显得尤为重要。
本文旨在介绍一份水质分析试验作业指导书，以帮助学生完成水质分析试验。
一、实验目的1. 了解水中一些重要的化学指标，以及它们对水质的影响。
2. 掌握常用的水质分析方法和技术。
3. 认识水质污染的危害，掌握水质改善的方法和技术。
二、实验类型本实验为水质分析试验，学生需要通过对水质样品进行多项分析，了解水质情况，分析其中的问题和污染源，最终得出对水质进行改善的措施。
三、实验内容1. pH值测定实验需要用到 pH计、玻璃电极、技术性水、标准缓冲液等。
将玻璃电极放入容器中，加入技术性水后稳定，将pH计探头放入样品中，读取 pH 值。
2. 总硬度测定实验需要用到二次加标法、EDTA缓冲剂、钙标准液、乙酸氢钠、TMU等。
将样品加入到容器中，加入 ED TA 缓冲液，使用5% T MU 滴定。
3. 总碱度测定实验需要用到石蕊指示剂、盐酸或者硝酸以及标准的盐酸或硝酸，通过加入石蕊指示剂和计算滴定量得出总碱度。
4. 总氮/氨氮测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸以及硫酸，通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度，得出样品中的总氮。
5. 总磷测定实验需要用到紫外可见分光光度计、盐酸、氯化铵、硫酸，通过选择合适的试剂和计算测得的吸光度，得出样品中的总磷。
四、实验步骤1. 用洁净的容器取样。
2. 记录样品的基本信息，如采样日期、来源、样品名称等。
3. 均匀搅拌样品。
4. 按照实验要求进行不同指标的测量。
5. 计算测试结果，进行数据分析。
6. 根据实验结果，评价水质是否合格，结合实际情况得出相应的改善措施。
五、实验注意事项1. 实验中所有仪器、试剂和容器都应该保持干净和洁净。
2. 严格按照实验要求进行试剂加入和方法操作。
水质烷基汞的测定气相色谱法word精品
水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality —Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞（甲基汞，乙基汞）的气相色谱法。
本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L,乙基汞检测到20ng／L。
样品中含硫有机物（硫醇，硫醚，噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999 %。
经脱氧过滤器，氧含量v 1mg/rm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CHHgCI（简称MMC。
2.2.2氯化乙基汞GHHgCI（简称EMC）2.2.3 甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。
2.2.4盐酸溶液：c（HCI）= 2mol/L。
用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。
2.2.5 硫酸（H2SQ）:优级纯，P= 1.84g /mL2.2.6 乙酸酐：分析纯。
2.2.7 乙酸：分析纯。
2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。
2.2.9 脱脂棉。
2210 氯化钠(NaCI):分析纯2.2.11 硫酸铜：分析纯。
2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO = 25g/ 100mL CuSO・ 5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14) 。
2.2.13无水硫酸钠(Na z SQ):分析纯，使用前在300C马福炉中处理4h。
2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4) 酸化至pH= 3,然后过巯基棉纤维管(338.2)去除汞。
气相色谱法测定饮用水中的烷基汞
气相色谱法测定饮用水中的烷基汞作者：孟凤娇罗杰鸿来源：《食品界》2019年第02期烷基汞会给人带来很大的伤害，烷基汞比无机汞的毒性更大。
其中最为典型的例子就是日本熊本县水俣湾地区的居民因长期食用受甲基汞污染的鱼贝类而引起的慢性甲基汞中毒，即水俣病。
日本所发生的水俣病，是一种中毒性神经疾病，是工业污染引起的有机汞中毒事件。
本实验室建立了巯基棉富集，GC- ECD测定饮用水的方法。
材料、试剂、仪器与方法材料、试剂、仪器。
解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）；25%硫酸铜水溶液；二氯化汞处理液（称取0.1g二氯化汞，溶解于100ml甲苯）；巯基棉（0.5 g优质的脱脂棉花加入到100mL离心管中，然后加入30mL二氯甲烷浸没棉花，冷却到室温。
然后依次加入1.6mL巯基乙酸，0.2mL三氟化硼乙醚溶液，在旋涡混合器上混合20分钟。
冷却后，用二氯甲烷洗涤棉花，在空气中风干。
所得产品保存在密闭的避光容器中。
）标准物质氯化甲基汞（德国D r . Ehrenstorfer标准品公司）、氯化乙基汞（环境保护部标准样品研究所）。
气相色谱仪（日本，岛津公司）；电子天平（BS224S，德国赛多利斯公司）；旋涡混合器（XH- C，金坛市白塔新宝仪器厂）。
方法。
气相色谱条件。
色谱柱D B -35ms，30m x 0.25m x 0.25μm；程序升温条件：初始温度50oC，保留1min，10oC/min升温至180oC，保留3.5min；總运行时间：17.5min；载气：氦气，纯度≥99.99%；恒流模式：线速度33.2cm/s；进样口温度：260oC；进样量：4μl；进样方式：不分离进样。
检测器：63Ni电子捕获检测器。
检测器温度：280oC。
样品处理样品处理。
取水样1L，转移到2L分液漏斗中，加入1ml 25%硫酸铜水溶液，调节PH为3～4，接预先润湿的巯基棉管，让水在约1h内流干。
吸附完毕后挤出巯基棉管内残存的水滴，用4 ml解析液将巯基棉上的烷基汞解析到离心管中，往离心管中加入2 ml甲苯，震荡萃取，离心分离。
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法 精品
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法Water quality—Determination of alkylmercuryby high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry（送审稿）陕西省质量技术监督局发布目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 样品 (3)6 分析步骤 (3)7 空白试验 (4)8 样品分析 (4)9 结果计算 (4)10 准确度和精密度 (4)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (5)前言本标准由陕西省环境监测中心站提出并归口。
本标准起草单位：陕西省环境监测中心站本标准主要起草人：李合义黄国全许锋吴卫东刘敏本标准首次发布。
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法1 范围本标准规定了测定水质中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的液相色谱—原子荧光串联法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制及注意事项。
本标准适用于饮用水及地表水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定。
当取样体积为500mL时，本方法甲基汞的检出限为0.56ng/L，测定下限为2.24ng/L，测定上限为54.4ng/L；乙基汞的检出限为0.85ng/L，测定下限为3.40ng/L，测定上限为40.8ng/L。
2 方法原理本方法采用固相萃取小柱进行水样前处理，用液相色谱-原子荧光串联检测水质中的烷基汞。
样品中的烷基汞通过C18色谱柱，由于C18柱对甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流动相将甲基汞和乙基汞依次洗脱，洗脱的溶液首先和氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞氧化成无机汞，最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应，进入原子化器，与原子荧光联用进行测定。
3 试剂与材料3.1载气氩气：99.99%3.2除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水；液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45μm滤膜过滤。
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烷基汞的测定
1、方法依据
水质烷基汞的测定气相色谱法(GB/T 14204-93)
2、适用范围
本方法适用于地表水及污水中烷基汞的测定。
最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。
3、测定原理
本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
4、干扰和消除
样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，分析过程中积存在色谱柱内，干扰烷基汞的测定。
定期往色谱柱内注入二氯化汞饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。
5、试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
5.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。
5.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。
5.3 甲苯(或苯)：经色谱测定无干扰峰。
5.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol/L。
用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。
5.5 盐酸溶液：c(HCl)＝0.1mol/L。
5.6 硫酸(H2SO4)：优级纯，ρ＝1.84g/ml。
5.7 乙酸酐：分析纯。
5.8 乙酸：分析纯。
5.9 硫代乙醇酸：化学纯。
5.10 脱脂棉
5.11 氯化钠(NaCl)：分析纯。
5.12 硫酸铜：分析纯。
5.13 硫酸铜溶液： (CuSO4)＝25g/100ml；CuSO4·5H2O 50g溶于200ml 无汞蒸馏水。
5.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。
5.15 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马弗炉中处理4h。
5.16 二氯化汞校处理液：称量0.1g二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。
5.17 解析液(2mol/L NaCl＋1mol/L HCl)：称量11.69gNaCl，用100ml 1mol/L HCl溶解。
5.18 甲醇：分析纯。
5.19 无水乙醇：分析纯。
5.20 氢氧化钠溶液：c(NaOH)＝5mol/L。
6、仪器和设备
6.1 气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD）。
6.2 巯基棉管：在内径5~8mm，长100mm，玻璃管中填充0.1~0.2g巯基棉，使用前用20ml无汞蒸馏水润湿膨胀，然后接在分液漏斗的放液管上。
6.3 样品瓶：2.5L塑料瓶；
6.4 分液漏斗500ml、1000ml、2000ml；
6.5 具塞磨口离心管：10ml；
6.6 使用的所有玻璃仪器，要求用5%的盐酸浸泡24h以上。
7、样品
7.1 样品采集
样品采集在塑料瓶中，如果在数小时内样品不能分析，应在样品瓶中预先加入硫酸铜，加量为每升1g（水样处理时不再加入硫酸铜溶液），水样在2~5℃下贮存。
7.2 试样预处理
取均匀水样1L，置于2L分液漏斗中，加入1ml硫酸铜溶液，使用2mol/L 盐酸溶液（或6mol/L氢氧化钠）调节pH为3~4，接巯基棉管，让水样流速保持在20~25ml/min,待吸收完毕，用洗耳球压出吸附管内残存水滴，然后加入3ml解析液，将巯基棉上媳妇的烷基汞解析到10ml具塞离心管中，
向试管中加入1.0ml甲苯（苯）加塞，振荡提取1min，静置分层，用离心机2500r/min离心3~5min，离心分离有机相宇盐酸解析液，取有机相进行色谱分析；或分层后吸出有机相加少量无水硫酸钠脱水，分析。
8、分析步骤
8.1 仪器参考条件
汽化室温度：180℃；检测器温度：280℃；柱箱温度：140℃；载气流速：60ml/min。
8.2 标准溶液的制备
8.2.1 氯化甲基汞甲苯标准溶液
8.2.1.1 标准贮备液：1000μg/ml。
称取0.1164g MMC（相当于0.1000g 甲基汞），用3~5ml甲醇溶解，然后用甲苯稀释，转移到100ml容量瓶中，用甲苯稀释至标线摇匀。
8.2.1.2 标准溶液：40μg/ml、2μg/ml。
8.2.2 氯化乙基汞甲苯标准溶液
8.2.2.1 标准贮备液：1000μg/ml。
称取0.1154g EMC（相当于0.1000g 乙基汞），用3~5ml无水乙醇溶解，然后用甲苯稀释，转移到100ml容量瓶中，用甲苯稀释至标线摇匀。
8.2.2.2 标准溶液：40μg/ml、2μg/ml。
8.3 仪器参考条件
8.3.1 甲基汞
柱温：140℃；检测器温度：280℃；载气流速：60ml/min 。
8.3.2 乙基汞
柱温：180℃；检测器温度：220℃；载气流速：60ml/min 。
8.4 标准色谱图
参照水质烷基汞的测定气相色谱法(GB/T 14204-93)中甲基汞、乙基汞的标准色谱图。
9、结果计算
9.1 定性分析
根据标准色谱图组分的保留时间进行定性。
9.2 定量分析
根据色谱图峰面积代入下列公式计算： 3
2211V V h K
V h m C ⋅⋅⋅⋅⋅=
式中：
C ——样品中甲（乙）基汞浓度，µg/L ； m ——标准物重量，ng ； h 1 ——样品峰高，mm ； V 1——提取液体积，µl ； K ——稀释因子； h 2 ——标准物峰高，mm ；
V2 ——提取液进样体积，µl；V3 ——水样体积，ml。