竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究
HPLC测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含量
依据。 中图分类号:R927 2
文献标识码:A
文章编号:1001—1528(2004)03—0210—03
210
万方数据
HPLC测定不同来源竹叶中荭草苷、异荭草苷和异牡荆苷的含
量
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期): 引用次数:
李洪玉, 孙静芸, 章建民, 寿旦 浙江省中医药研究院,浙江,杭州,310007
Mar.2004 VoI 26 No.3
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图7高节竹样品.t=12.5异红草苷。t=14.1红草苷。t= 24.4异牡荆苷
参考文献
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度[期刊论文]-中国临床药理学杂志 2007(04)
本文链接:/Periodical_zhongcy200403014.aspx
下载时间:2009年12月27日
总含量 (%) 0 12 0 08 0 89 0 16 0 07 0 29 0 19 0 16
RSD (%) 21 25 24 21 26 22 19 23
圈3桂竹样品,t=12.2异红草昔。t=13.9红草膏,t= 24.5异牡荆苷
万方数据
2004年3月
鼍逝 第26卷第3期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
2004年3月 第26卷第3期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
竹叶黄酮的提取、检测、分离、抗氧化活性及构-效关系的研究
摘要
竹叶黄酮是我国新开发的一种植物类黄酮制剂,由于其具有优良的抗自由基、 抗氧化、抗衰老、及保护心血管等方面的生物学功效,目前已受到国内外市场的 广泛关注。为了全面考察竹叶黄酮的性质,本论文采用天然的刚竹属毛竹叶为原 料,对竹叶黄酮的提取、含量检测、分离纯化、抗氧化活性及构-效关系等方面作 了较系统的研究,主要研究内容和实验结果如下:
II
英文摘要
the antioxidant activity-structure relationship of flavonoids. From the above series experiments, it was proved that the bamboo leaves
flavonoids was a excellent flavonoids prepration. The research provided important theoretical and pratical guidances for exploiting and using of bamboo resource. Key words: bamboo leaves flavonoids, extraction, enrichment, antioxidant,
近年来,自由基生命科学的进展,使具有强抗氧化和清除自由基作用的类黄 酮受到空前的重视。二十世纪 80 年代以来,有研究报导[4-5]从竹叶中提取食品防腐 剂、杀菌剂和叶绿素等;90 年代以来,人们开始关注竹叶中黄酮类化合物的存在 及其生物学活性[6-9]。1998 年,我国研究人员在借鉴国内外植物黄酮提取方面的各 种专利技术的基础上,结合竹叶中黄酮类化合物存在的特点,创造了经济、适用、 独特的提取工艺,获得了国家发明专利,并率先在浙江实现了产业化生产,至此, 竹叶黄酮提取物正式面世。同年,(淡)竹叶被卫生部正式批准列入了“药食两用的 天然植物名单”[10]。1999 年竹叶黄酮获国家级新产品证书,其衍生产品---竹康宁 胶囊获卫生部保健食品批文,竹叶啤酒和竹叶饮料等也纷纷上市[11]。
竹叶黄酮提取分析方法的研究及其新进展
陈彦 [ 12 ]等以水和乙醇水溶液为提取剂 ,对影响 提取率的因素进行了优化 ,得出乙醇最佳提取浓度 为 75%。 2. 1. 2 微波提取法
微波法原理 [13 ]是利用磁控管所产生的每秒亿 次超高频率的快速震动 ,使材料内分子互碰撞 、挤 压 ,使得位于细胞内的有效成分从细胞壁周围自由 流出 ,传递转移至萃取介质周围 ,在较低的温度下背 萃取介质获取并溶解其中 。此法具有提取率高 ,准 确 ,快速 ,操作成本低 ,减少原料预处理费并于环境 无害 。微波射线穿透性好 ,在接近环境温度下抽提 竹叶中所需的有效成分 ,对于热敏性成分的萃取非 常有效 。微波萃取作为一种新的顺应潮流的高新技 术必将得到迅速发展 。然而 ,微波萃取在理论和实 践中还存在一些问题 ,如有机溶剂的残留以及微波 穿透物质内部时的衰减问题等 ,而且目前这种提取 方法仍沿袭高温煎煮法 ,长时间高温煎煮会影响许 多有效成分 ,降低药效 。 2. 1. 3 超声波提取法 [ 14 ]
- 6 - 葡萄糖苷连同芹菜素 - 8 - 葡萄糖苷和木犀 草素 - 7 - 葡萄糖苷对金黄色葡萄球菌 、枯草芽孢 杆菌 ,绿脓杆菌起保护作用 ,对白鼠进行注射实验中 表明 ,对肝损伤有一定的修复作用 [ 6, 7, 8 ] 。竹叶中的 黄酮 C - 苷可细分为 5 类 :荭草苷和异荭草苷类 ( 4 种 ) 、木犀草素苷类 ( 4 种 ) 、牡荆苷 ( 1种 ) 、洋芹苷 (1 种 ) 和其他 4′- OH 黄酮苷类 ( 10 种 ) [ 9 ] 。荭草 苷和异荭草苷类及牡荆苷为 C - 苷 ,其他为 O - 苷 。 1. 2 竹叶黄酮的理化性质 1. 2. 2 性状
关键词 竹叶黄酮 理化性质 水提法 微波法 超声波提取法 超临界 CO2提取法 破碎法 中图分类号 R282. 4 文献标识码 A 文章编号 1008 - 9411 (2009) 03 - 0物 ,因多 呈黄色而被称为黄酮类化合物 。具有优良的抗自由 基 ,抗氧化 ,抗衰老 ,降血脂 ,降胆固醇 ,预防心脑血 管疾病 ,治疗糖尿病 ,活化大脑 ,促进记忆 ,改善睡眠 等功效 ,是一种良好的中老年保健产品 ,广泛用于医 药 ,保健品 ,美容产品 ,抗衰老化妆品等领域 。[ 1, 2 ]经 研究表明 ,已有 4000多种天然植物中含有黄酮类化 合物 ,且数量还在不断增长中 [ 3 ] 。竹叶中富含的这 类物质 ,该产品安全无毒性反应 ,是一种十分理想的 纯天然生物黄酮新资源 ,由于竹子资源丰富 ,且易种 植 ,存活率高 ,产量多 ,可在许多领域弥补银杏黄酮 资源量的严重不足 ,也与现有黄酮类产品如银杏黄 酮 ,茶多酚 ,葡萄籽提取物等相比 ,在功效 、价格和安 全性均有一定优势 ,市场前景十分广阔 [ 4 ] 。
竹叶黄酮的提取和测定研究进展
多年来关 于竹 叶 黄 酮 的研 究 颇 为 活 跃 , 别 是 日 特 本 、 国和美 国 , 国起 步 稍 晚些 。本 文就 目前 国 德 我 内关 于竹 叶黄 酮 的提取 测 定研 究 情 况 进行 了详 细
的综 述
杏 叶总 黄 酮 , 类 似 S D 和 G H —P 有 O S x的作 用 … , 具有 优 良的抗 氧 化 、 衰老 、 突 变 、 菌 、 炎 、 抗 抗 抗 消 镇静 、 清热 解毒 、 压 、 尿 、 降 利 防癌 、 制 脂肪 酶 、 抑 保 护心脑 血管 等生 物学 功 效 J 。竹 叶提 取 物 可 以用 于化妆 品 的生产 , 可作 为 天然 甜 味 剂 、 然抗 氧 还 天
同的研 究者分 别采 用不 同 的提取 方采用 单 因素或 多 因素 多水 平 正交 4
ss d tr n t n i ; ee mi ai . o K e r s b mb o f v n i s e ta t n; e e i ain y wo d : a o a o od ; xr ci d t r n t l o m o
类 黄 酮是 一 种 人 体 需 要 , 有 不 能 自身 合 成 但 的具有 许多功 效 的植 物 活性 成 分 。竹 叶 黄 酮是 其
化 剂 、 然 风 味 增 强 剂 、 然 色 素 等 食 品 添 加 天 天
剂 E3 l] ,
1 竹 叶 黄酮 简 介
竹叶黄酮类化合物 的有效成分 主要是黄酮糖 苷和香 豆素类 内酯 ] 。张英 等研 究 了竹 叶 黄酮 中
收稿 日期 :0 7- 2— 8 2 0 0 0
作者简介 : 陈伟 ( 98一) 男 , 17 , 主要从 事食 品、 水质理化分析与检测 。
竹叶黄酮资料[指南]
竹叶黄酮按照国家食品添加剂新品种的审批要求:对AOB进行了系统的毒理学安全性评价试验,包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ阶段的毒理学试验。
结果如下:1- AOB的大、小鼠急性经口毒性均属于实际无毒类2-Ames试验、小鼠微核试验、小鼠镜子畸形试验结果均为阴性3-大鼠90天喂养试验各项指标均未见明显毒性反应,其最大无作用剂量为4.3g/kg体重。
4-传统致畸试验各剂量组各项指标均未见有明显的母体毒性和胚胎毒性、致畸性;5-繁殖试验的大鼠一代繁殖试验母体效应,胎仔效应各项指标均未见明显毒性反应6-代谢试验表明,AOB中四种主要的碳苷黄酮在大鼠胃肠道内均无直接吸收,给予受试物后各个时相血浆和主要器官(肝脏、肾脏、脑、及肌肉组织)均无检出;给予受试物24h后从粪便中检出的原形物占摄入量的27.6%,尿液中未见原形物排出。
AOB的日允许最大摄入量(ADI值)为43mg/kg体重,一个标准体重(60kg)的人允许的每日摄入量为2580mg竹叶黄酮概念:又名竹叶抗氧化剂,英文名称antioxidant of bamboo leaves, 简称AOB,是从竹叶中提取出来的具有生理活性的生物黄酮,它是一种高效的生物抗氧化剂,是人体必需的营养素。
当人体缺乏时,容易导致大脑和心脏功能不全,血管硬化等疾病的产生。
主要指标:黄色粉末或晶体,总黄酮糖苷含量在≥24%,总香豆素类内酯≥12%。
主要有效成分:包括黄酮类、内酯类和酚酸类化合物,是一组复杂的、而又具有相互协同增效作用的混合物。
其中,黄酮类化合物主要是碳苷黄酮,四种代表化合物为:荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷,内酯类化合物主要是羟基香豆素及其糖苷,酚酸类化合物主要是肉桂酸的衍生物,包括绿原酸、咖啡酸和阿魏酸等.主要应用领域:1.作为多功能食品添加剂在各种食品中的具体应用:竹叶抗氧化剂AOB是一种从竹叶中得到的黄色或棕黄色的粉末,其主要抗氧化成分包括黄酮、内酯和酚酸类化合物,用比色法测得的总黄酮糖苷含量》30%、总内酯含量》15%、酚酸含量》7.5% 。
竹叶中黄酮类化合物的研究进展
竹叶中黄酮类化合物的研究进展韩卫丽1ꎬ张㊀永2(1.无锡市第二人民医院肝胆外科ꎬ江苏㊀无锡㊀214002ꎻ2.上海中医药大学教学实验中心ꎬ上海㊀201203)㊀㊀摘要:㊀竹叶中黄酮类化合物为竹叶中的重要活性成分ꎬ具有抗氧化㊁抗心肌缺血㊁调节血脂㊁抗辐射㊁抑菌等药理作用ꎮ本文将就竹叶中黄酮类化合物的化学成分㊁提取工艺及含量测定方法三方面进行综述ꎬ旨在为对竹叶中黄酮类化合物的研究提供参考ꎮ关键词:㊀竹叶ꎻ黄酮类化合物ꎻ化学成分ꎻ提取工艺ꎻ测定方法中图分类号:TQ464㊀文献标识码:A㊀文章编号:1001-7550(2019)01-0102-03㊀基金项目:中药重点产品行业标准制定计划(ZYY-2017-131)㊀作者简介:韩卫丽(1990-)ꎬ女ꎬ本科ꎬ护师ꎬ研究方向:心血管疾病及其护理ꎮ㊀通讯作者:张永ꎬE-mail:zhangyong_zhongyao@126.comꎮ㊀㊀竹子为禾本科(Gramineae)竹亚科(Bambuso ̄ideae)多年生常绿植物ꎬ有着非常丰富次生代谢物[1]ꎬ是一味具有清热解毒功效的传统中药ꎮ竹叶的功效在«本草纲目»㊁«中药大辞典»等上都对有所记录ꎬ具有利尿生津ꎬ除烦等功效ꎬ特别对小便短赤ꎬ热病烦渴等疾病有较好的治疗效果ꎮ竹叶性淡ꎬ味甘㊁苦ꎬ在食品加工方面有较好的应用ꎬ是一类药㊁食两用的天然植物ꎮ近年来研究表明ꎬ竹叶及其提取物中含有丰富黄酮类及其苷类化合物㊁特种氨基酸及其肽类㊁多糖类㊁芳香性成分以及人体所必需的常量元素如Fe㊁Ca㊁Si等和微量元素如Mn㊁Cu㊁Mo㊁V㊁Ni等[2]ꎮ黄酮类化合物为其主要生理活性成分ꎬ竹叶黄酮为一种天然活性成分ꎬ具有抗氧化[3]㊁抗衰老[4]㊁抗菌[5]防腐以及降血脂[6]的作用ꎬ主要对心血管疾病起治疗作用[7]ꎮ竹叶为中医一味传统的清热解毒药物品ꎬ以 药ꎬ食两用的天然植物 被中华人民共和国卫生部批准列入ꎬ对防治被称作人类的 第一杀手 心脑血管疾病有一定的作用ꎮ目前ꎬ市场上已出现多种以竹叶中黄酮类化合物为主要成分的保健品ꎮ1㊀化学成分大量的黄酮类化合物存在竹叶及其提取物中ꎬ主要包括黄酮类㊁内酯类和酚酸类化合物ꎬ主要存在形式为苷类ꎬ且以碳苷类黄酮居多ꎮ现阶段ꎬ我国在竹叶黄酮的研究和开发方面已处于国际领先水平ꎬ研究表明四种主要存在碳苷类黄酮包括异荭草苷(Homoorientin)㊁荭草苷(Orientin)㊁异牡荆苷(Iso ̄viextin)和牡荆苷(Vitexin)在竹叶中被发现[8]ꎬ具有抗自由基㊁抗衰老㊁抗疲劳的功效ꎬ并对人体有免疫调节ꎬ血脂调节等功能ꎬ可有效降低血脂和血糖ꎬ对人体健康具有保护作用ꎮ有学者对6属17种竹子竹叶黄酮类进行过定量研究:竹叶以醇提取物中含2%竹叶总黄酮含量ꎬ分离刚竹属的桂竹叶总黄酮ꎬ得到21种黄酮类成分ꎬ经鉴定ꎬ其中黄酮苷类成分有20种ꎬ分为5类:荭草苷和异荭草苷(4种)㊁木犀草素苷类(4种)㊁牡荆苷(1种)㊁洋芹苷(1种)ꎮ2㊀提取工艺研究竹叶黄酮的提取方法繁多ꎬ水提工艺为一种传统的提取方式ꎬ目前以有机溶剂提取工艺较为普遍ꎬ随着科技发展及新的技术手段应用ꎬCO2超临界提取工艺㊁超声波提取工艺及酶提工艺等方式也逐渐开始使用ꎮ溶剂的选择可以影响提取物的性质和伴存的杂质含量ꎬ醇最常用来做提取黄酮类化合物提取溶剂ꎬ而用90%~95%的醇进行适合对其苷元提取ꎬ浓度体积约为60%的乙醇可用于黄酮苷的提取ꎬ多用冷浸法或热回流提取2~4次ꎬ然后浓缩提取液ꎬ制得粗提取物ꎻ现在还可采用一些高新提取技术ꎬ如CO2超临界提取㊁超声波提取等ꎻ同时研究发现酶可以提高竹叶黄酮的提取效率ꎬ采用纤维素酶及α-淀粉酶对竹叶黄酮进行提取ꎮ2.1㊀水提工艺㊀水提工艺具有成本较低ꎬ不污染环境且对人体无害ꎬ设备简单ꎬ适用于大量提取生产等优点ꎬ但也有提取效率较低ꎬ而且许多水溶性杂质也同时被浸出ꎬ对分离纯化造成不便等缺点ꎬ现已较少使用[9]ꎮ2.2㊀有机溶剂回流提取工艺㊀李坤平[10]等人用甲醇㊁乙醇㊁丙酮㊁乙酸乙酯溶剂对竹叶进行提取ꎬ测得提取效率最高的溶剂是乙醇ꎮ乙醇含量为60%左右时提取效果最佳ꎮ由于有机溶剂易得ꎬ操作简便ꎬ故为目前较常用的提取方式ꎮ2.3㊀CO2超临界提取工艺㊀李作美[11]和张珊珊[12]等采用正交设计法和CO2超临界流体萃取技术对竹叶中黄酮类化合物的工艺条件进行了优化ꎬ为大规模工业生产探索了一条可借鉴的途径ꎮ该技术具有温和操作条件㊁容易分离㊁萃取速度快㊁有机溶剂无残留㊁萃取物纯度高等优点ꎮ2.4㊀超声波提取工艺㊀江帆[13]等以琴丝竹㊁毛竹㊁慈竹㊁牧竹为原料ꎬ乙醇为萃取剂ꎬ采用超声波辅助提取技术对黄酮类物质进行提取ꎬ结果在水浴条件为76%乙醇㊁液料比为10ʒ1㊁浸提温度为70ħ条件下浸提1.5hꎬ提取率达到最高ꎮ相比一般常规提取方法ꎬ超声波提取法具有节能省时㊁提取率高等优势ꎮ2.5㊀酶解工艺㊀陈玮[14]采用纤维素酶法提取竹叶中的黄酮类物质ꎬ发现酶的种类及用量㊁竹叶特征尺寸L㊁提取温度T㊁液固比SS和pH值等工艺参数均对竹叶黄酮提取有较大影响ꎬ结果表明最佳酶提工艺比直接水提时的η提高了12.7%ꎮ酶提取效率明显高于水提工艺ꎮ纤维素酶并不改变传质动力学机理ꎬ也不分解黄酮ꎬ它只破坏细胞壁ꎬ从而降低扩散阻力使溶质的传质速率和表观扩散系数D 提高ꎮ3㊀含量测定方法竹叶黄酮中含有异荭草苷㊁绿原酸㊁荭草苷㊁异牡荆素等ꎮ分光光度法和高效液相色谱法常被应用于黄酮类化合物的测定ꎬ而分光光度法由于测定结果易受花青素ꎬ酚酸等成分的干扰ꎬ常被应用于总黄酮含量的测定ꎻ而HPLC能够与对照品的保留时间和光谱曲线比对ꎬ其具有结果准确可靠ꎬ分析时间短ꎬ针对性强等优点ꎬ故文献多采用HPLC的方法对竹叶中黄酮类化合物进行含量测定ꎮ3.1㊀紫外分光光度法㊀贾可敬[8]采用紫外分光光度法测定了长沙青皮竹ꎬ毛竹等六种竹叶中总黄酮含量ꎬ其线性关系良好ꎬ重复性㊁回收率和稳定性试验表明该法切实可行ꎮ但是ꎬ在测定过程中某些杂质ꎬ如原花青素ꎬ会严重干扰测定结果的稳定性㊁准确性和重现性ꎮ3.2㊀高效液相色谱法㊀张永[15]对采用HPLC法对竹叶黄酮中活性成分进行检测ꎬ其使用乙腈-0.025%甲酸水溶液为流动相ꎬ所得色谱峰形较好ꎬ分离效果较佳ꎬ且峰形对称性较好ꎮ其所建立方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中黄酮碳苷ꎬ重现性好ꎬ为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考ꎮ3.3㊀HPLC-MS联用技术㊀方菊[16]采用HPLC-MS联用技术ꎬ检测出分离得到的产物中含有四种黄酮类物质ꎬ分别为荭草苷或异荭草苷㊁芦丁㊁异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷和槲皮素-3-O-β-D-glu(1-2)-α-L-鼠李糖苷ꎬ分析出其明确主要成分ꎬ为竹叶黄酮的质量检测技术提供参考ꎮ4㊀讨论目前ꎬ我国竹叶黄酮的提取大多采用热水浸提或有机溶剂提取ꎬ提取方法简单㊁粗糙ꎬ提取物中总黄酮含量一般低于40%ꎬ无法获得高质量的产品ꎮ虽然现在对竹叶提取物的主要成分和提取工艺的研究均取得了一定的成绩ꎬ但尚未进行系统深入的研究ꎻ针对竹叶提取物的制备工艺这一问题ꎬ多数研究仍停留在使用单一提取方法的阶段ꎬ提取效率不高ꎬ易造成一定程度的浪费ꎻ竹叶提取物的活性成分的分离相关的研究进行得比较少ꎬ分析检测方法落后ꎬ国内没有建立竹叶黄酮提取物的指纹图谱ꎬ所以对于竹叶质量标准的控制尚未有统一的标准ꎮ因此ꎬ关于如何有效利用现代新工艺对竹叶提取物进行精制㊁分离ꎬ通过建立黄酮的分析方法ꎬ筛选高含量的品种ꎬ为工业生产提供高质量的原料ꎬ提高提取物的提取质量和有效物质的浸出率ꎬ建立统一合理的质量标准打下基础是我们需要解决的问题ꎮ参考文献[1]㊀王淑英.牡竹属竹叶化学成分研究[D].中国林业科学研究院ꎬ2013.[2]㊀季海宝ꎬ桂仁意ꎬ邵继锋ꎬ等.集约经营雷竹林植株矿质元素的变化[J].竹子研究汇刊ꎬ2011ꎬ30(1):48-52.[3]㊀张春娟ꎬ孟志芬ꎬ郭雪峰ꎬ等.HPLC结合紫外光谱法快速定性定量分析四种竹叶黄酮碳苷[J].光谱学与光谱分析ꎬ2014ꎬ34(9):2568-2572.[4]㊀方菊.竹叶黄酮的提取分离有抑菌效果研究[D].合肥工业大学ꎬ2012.[5]㊀王志坤ꎬ林新春ꎬ李妃ꎬ等.竹叶中总黄酮的提取工艺及应用[J].食品研究与开发ꎬ2011ꎬ32(9):1-4.[6]㊀谢捷ꎬ周萍萍ꎬ朱兴一ꎬ等.竹叶黄酮的闪式提取及抗氧化活性研究[J].食品科技ꎬ2010(5):194-198.[7]㊀王慧ꎬ岳永德ꎬ郭雪峰ꎬ等.不同竹种竹叶提取物制备及其抗氧化活性比较研究[J].安徽农业大学学报ꎬ2012ꎬ39(4):540-544. [8]㊀贾可敬.竹叶黄酮提取㊁纯化及抗氧化活性研究[D].中南林业科技大学ꎬ2014.[9]㊀邸娜ꎬ郑喜清ꎬ韩海军ꎬ等.植物天然成分黄酮类化合物的提取方法[J].安徽农业科学ꎬ2014(33):11888-11889.(下转165页)人员解决了医院信息管理方面的一些实际问题ꎬ效果很好ꎮ通过参加大创项目ꎬ使学生的知识体系得到了进一步的完善和巩固ꎬ不仅让他们更加深入地理解了专业知识及其应用ꎬ而且也培养了他们的创新能力和科研能力以及严谨㊁求实的科学态度和科学精神[10]ꎮ3.6㊀建立多种评价体系ꎬ注重过程管理ꎬ激发学生创新意识和科研动力㊀海医信管专业培养的是医学信息方向的应用型人才ꎬ特别注重其实践动手能力和创新思维意识的培养ꎬ因此对于«数据结构»课程ꎬ课题组主张建立多元化的评价体系ꎬ对学生进行形成性评价和过程管理:学生整个学期的学习态度㊁课堂表现㊁实践能力㊁创新能力㊁参与课题活动情况以及团队协作精神等都在考虑之列ꎬ同时结合期末测评ꎬ共同确定学生整个课程的学习质量ꎬ进而得到该门课程的最终成绩[11]ꎬ评价体系如表1:表1㊀«数据结构»课程成绩评价体系(分/%)平时考核内容所占分值及比例期末考试成绩理论考核内容所占分值及比例平时考勤10/4绪论10/6课堂表现15/6线性结构30/18作业完成情况25/10树结构25/15实验完成情况25/10图结构20/12课程论坛参与度25/10查找排序15/9平时成绩合计100/40期末成绩合计100/60㊀㊀通过几年的实践发现ꎬ这种侧重课程过程管理的多元评价体系具有非常好的效果ꎬ完善了学生成绩管理制度ꎬ激发了学生的创新意识和科研动力[12]ꎮ4㊀小结海南医学院信息管理与信息系统专业培养的人才主要是能为医疗卫生健康领域提供信息技术研发和服务的复合应用型人才ꎬ围绕此目标ꎬ«数据结构»课程结合课堂教学从教学内容㊁教学方法及手段㊁实验体系㊁课题研究及评价方式等方面进行了多年的教学探索ꎬ在培养学生的同时ꎬ也锻炼了青年教师的教学能力ꎮ实践证明ꎬ«数据结构»教学改革在培养学生创新思维意识和创新实践能力方面取得了良好效果ꎬ在提高教学效果的同时ꎬ也为医学院校信管专业其它相关课程的课堂教学改革实践活动提供较好地借鉴途径和方法ꎮ参考文献[1]㊀王树梅ꎬ郭小荟.问题驱动下的数据结构SPOC教学模式研究[J].计算机教育ꎬ2017(11):73-77.[2]㊀周业波.医学生创新思维认知与培养的探析[J].医学研究与教育ꎬ2017(1):62-66.[3]㊀马竹娟ꎬ陈明华ꎬ汪宏ꎬ等.数据结构课程新型教学方法思考与实践[J].计算机教育ꎬ2017(7):85-88.[4]㊀严蔚敏ꎬ吴伟民.数据结构[M].北京:清华大学出版社ꎬ2016. 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HPLC结合紫外光谱法快速定性定量分析四种竹叶黄酮碳苷
第34卷,第9期 光谱学与光谱分析Vol 畅34,No 畅9,pp 2568‐25722014年9月 Spectroscopy and Spectral Analysis September ,2014 HPLC 结合紫外光谱法快速定性定量分析四种竹叶黄酮碳苷张春娟1,孟志芬2,郭雪峰1倡,岳永德1,汤 锋1,喻 谨1,陈 超1,31畅国际竹藤中心,北京 100102 2畅河南科技学院化学化工学院,河南新乡 4530033畅安徽农业大学资源与环境学院,安徽合肥 230036摘 要 采用HPLC 结合紫外光谱法,同时测定四种竹叶黄酮碳苷(荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷)。
采用Waters XTerra MS C 18色谱柱(250mm ×4畅6mm ,5μm ),流动相为乙腈和0畅5%甲酸水溶液,等梯度洗脱,流速1mL ·min -1,柱温30℃,检测波长360nm 。
建立各个组分在0畅1~10畅0mg ·L -1范围内系列浓度的混合标准工作曲线,其相关系数R 2均优于0畅999,且在22min 内得到较好分离。
方法检出限介于0畅03~0畅07mg ·L -1,定量限介于0畅04~0畅08mg ·L -1。
分别将标准品与样品中四种黄酮碳苷的紫外光谱(240~400nm )进行比对,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷相应的光谱曲线形状以及特征吸收波长都表现出高吻合度。
取竹叶样品经热回流提取,石油醚萃取及AB ‐8大孔树脂纯化后,再采用HPLC 结合紫外光谱法检测得荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷四种黄酮碳苷相对于竹叶黄酮粉的百分含量分别为13畅73,49畅68,7畅85和30畅70mg ·g -1,平均回收率为34畅90%~87畅64%,相对标准偏差为0畅41%~10畅83%。
本方法实现了在较短时间内快速分析竹叶中四种黄酮碳苷,样品稳定,重现性好,为市售竹叶黄酮碳苷的质量控制提供参考。
竹叶黄酮的提取工艺研究进展
竹叶黄酮的提取工艺研究进展曹婧;侯春久【摘要】Flavonoids are widely found in nature.Bamboo leaves contain abundant flavonoids, this kind of material has high edible and medicinal value.It can be further processed into health food, medicine, cosmetics and food additives, etc.So flavonoids compounds are becoming a research hotspot in recent years.The extraction technology of bamboo leaves flavonoids and research progress of new technology were mainly summarized, to provide a reference for the further research of the bamboo leaves flavonoids, such as purification, determination.%黄酮类化合物广泛存在于自然界中,而竹叶中含有丰富的黄酮类化合物,该类物质有较高的食用和药用价值,可进一步加工成保健食品、药品、化妆品和食品添加剂等.因此竹叶黄酮类化合物已经成为近年来的研究热点,本文主要综述了竹叶黄酮类化合物的各种提取工艺方法和新技术的研究进展,为竹叶黄酮类化合物的纯化、含量测定等后期研究提供一定的参考.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)010【总页数】3页(P18-19,42)【关键词】竹叶;竹叶黄酮;提取【作者】曹婧;侯春久【作者单位】江西中医药高等专科学校,江西抚州 344000;江西中医药高等专科学校,江西抚州 344000【正文语种】中文【中图分类】TQ914.1竹子广泛分布在热带、亚热带,而我国是竹子分布的中心地区,竹叶在我国已有悠久的药食两用历史,具有相当好的使用价值,日益受到人们的重视,是当今世界上最有价值的天然植物之一,研究发现竹叶中含有黄酮类化合物和其他生物活性成份,如蒽醌类、香豆素类内酯、活性多糖、酚类、特种氨基酸等,其中以黄酮类化合物为主。
RP-HPLC同时测定淡竹叶中4种黄酮苷的含量
RP-HPLC同时测定淡竹叶中4种黄酮苷的含量袁珂;薛月芹;殷明文;楼炉焕【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2008(33)19【摘要】目的:建立RP-HPLC同时测定不同产地、不同采收期淡竹叶中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷的含量。
方法:采用高效液相色谱法,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.05%冰醋酸(35∶65)为流动相洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长340 nm,柱温25℃。
结果:4种成分均达到基线分离,线性关系良好。
方法的平均回收率及RSD分别为荭草苷103.2%,2.1%;异荭草苷101.6%,2.7%;牡荆苷98.4%,2.3%;异牡荆苷99.2%,1.8%。
结论:本研究所建立的HPLC方法操作简便、结果准确可靠,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。
【总页数】4页(P2215-2218)【关键词】RP-HPLC;淡竹叶;黄酮苷【作者】袁珂;薛月芹;殷明文;楼炉焕【作者单位】浙江林学院天然药物研发中心,浙江临安311300;郑州大学化学系,河南郑州450052【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.RP-HPLC同时测定胃苏颗粒中间体中3种黄酮苷的含量 [J], 葛晓磊;张欣;李伟欣;赵倩;董晓弟;李银2.RP-HPLC法同时测定舒血宁注射液中6种黄酮醇苷类成分的含量 [J], 刘彬丽;马志强;许凉凉;伊辛;蔡程科3.RP-HPLC测定马齿苋黄酮提取物中染料木苷的含量 [J], 雷红伟;徐丽君;董慧;邹欣;陆付耳4.RP-HPLC法测定小飞蓬总黄酮中野黄芩苷、槲皮素和木犀草素的含量 [J], 叶豆丹;严铭铭;赵爽;邵帅;万志强;展月5.RP-HPLC法同时测定菥蓂药材中7种黄酮苷的含量 [J], 程丽媛;梁勇;罗轩;刘旭;杨华;王立升因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定竹叶提取物中的14种酚酸类化合物
高效液相色谱法测定竹叶提取物中的14种酚酸类化合物王智聪;沙跃兵;余笑波;王珂【摘要】该研究建立了原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、香豆酸、阿魏酸、芥子酸、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷等14种酚酸类化合物同时测定的高效液相色谱方法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6×250mm),采用甲醇-水(含0.1%甲酸)流动相体系,梯度洗脱,检测波长为274nm和324nm.结果显示,14种酚酸类化合物在0.250~50.0μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99;方法精密度良好,相对标准偏差(RSD)小于7.7%.表明该方法可用于竹叶提取物中酚酸类化合物含量的测定.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2016(022)016【总页数】5页(P109-112,148)【关键词】酚酸类化合物;竹叶提取物;高效液相色谱法【作者】王智聪;沙跃兵;余笑波;王珂【作者单位】浙江省计量科学研究院,浙江杭州 310018;浙江省计量科学研究院,浙江杭州 310018;浙江省计量科学研究院,浙江杭州 310018;浙江省计量科学研究院,浙江杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】TS201.1竹叶提取物又称竹叶抗氧化物,是一种新型的植物提取制剂。
竹叶抗氧化物作为天然抗氧化剂已被列入到我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760)中,允许在食用油脂、肉制品、水产品、膨化食品、油炸食品、焙烤食品、即食谷物及果蔬汁饮料和茶饮料等几大类食品中使用。
国家标准《食品添加剂竹叶抗氧化物》(GB30615)已在2014年11月1日起实施。
竹叶提取物具有优良的抗氧化、抗自由基、抗疲劳、抗病毒、抗菌、抗炎、降脂和增强免疫等作用[1-5]。
龚金炎等[6]采用液相色谱法测定了竹叶抗氧化剂中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷等8种酚酸类化合物的含量。
植物甙牙膏防治口腔问题的实验研究
刷牙是目前人们自我口腔保健的主要方法,是 日常口腔护理中最重要的环节。牙膏作为辅助刷牙 的一种膏状制剂,能够帮助去除牙菌斑、软垢和食物 残渣等,消除或减轻口腔异味,对口腔清洁和预防口 腔问题具有极其重要的作用[1]。
2 试验方法
2.1 植物甙牙膏对兔血浆复钙时间和凝血酶 原时间影响的实验研究
取健康成年的新西兰兔,取血,加抗凝剂,离心 取抗凝血浆,分成 3个组,即对照组(生理盐水)、云 南白药粉末组、植物甙牙膏组,云南白药粉末组为阳 性对照组。抗凝血液的制备:从兔子耳缘静脉取血, 并柠檬酸钠溶液轻轻混匀。将抗凝血液离心,制备 富含血小板血浆。样品配制:将样品配制成 2mg/ml 植物甙牙膏液和 2mg/ml云南白药粉液。
10
陆海亮,等:植物甙牙膏防治口腔问题的实验研究
2018年第 5期
2.1.1 血浆复钙时间测定 对照组:生理盐水和富血小板血浆于离心管中 混合,在 37℃水浴下加入 CaCl2 溶液混匀并开始计 时,在血浆刚开始凝固时停止计时。重复实验取平 均值。实验组:待测液和富血小板血浆于离心管中 混合,在 37℃水浴下加入 CaCl2 溶液混匀并开始计 时,在血浆刚开始凝固时停止计时。重复实验取平 均值。 2.1.2 血浆凝血酶原时间测定 对照组:生理盐水和富血小板血浆于离心管中 混合,在 37℃水浴下加入 ThromborelS抗凝剂混匀 并开始计时,在血浆刚开始凝固时停止计时。重复 实验取平均值。实验组:待测液和富血小板血浆于 离心管中混合,在 37℃水浴下加入 ThromborelS抗 凝剂混匀并开始计时,在血浆刚开始凝固时停止计 时。重复实验取平均值。 2.2 植物甙牙膏对兔体外凝血时间影响的实 验研究 取健康成年的新西兰兔子取血,分成 3个组,即 生理盐水对照组、植物甙牙膏组、云南白药粉末组, 其中云南白药粉末组为阳性对照组。样品配制:将 样品配制成 0.2g/ml的植物甙牙膏液和云南白药粉 液。 体外全血凝血时间的测定:取实验前禁食 8h的 兔子,麻醉 后 从 颈 动 脉 取 血,将 血 液 迅 速 与 受 试 物 液,混合后置于 37℃的水浴锅内,每隔 30s轻轻倾 斜试管,至血液凝固。记录凝血时间,记录数据。重 复实验重复取平均值。 2.3 植物甙牙膏对大鼠肝出血止血时间影响 的实验研究 取健康刚成年的雄性 SD大鼠 18只,随机分成 3组,每组 6只,即医用淀粉对照组、植物甙牙膏组、 云南白药 粉 末 组,云 南 白 药 粉 末 组 为 阳 性 对 照 组。 大鼠注射麻醉后仰卧固定,消毒后标准正中切开纵 行切口,轻轻挤压腹部暴露的肝脏,在肝叶表面中央 部位用 “X形”特质金属模具作“X形”切口。切口 自由出血后立即擦去血液,平铺止血受试物,加盖滤 纸,启动秒表计时。每隔 30s揭开滤纸观察止血情 况,以不加压 3min内无鲜红血液渗出为完全止血标 准。如仍出血,继续加压。如果超过 3min未能止 血,则记为未能止血,止血时间记为 3min。 2.4 植物甙牙膏对小鼠痛阈值影响的实验研 究 热板法痛阈即痛反应潜伏期:将恒温水浴箱加 热到 55±0.5℃ ,将小鼠置于热板上,以其足部接触
竹叶黄酮的提取纯化工艺及含量测定方法比较研究[J]
安徽农业大学学报,2007,34(2):2792282Journal of Anhui Agricultural University竹叶黄酮的提取纯化工艺及含量测定方法比较研究3郭雪峰,岳永德3(国际竹藤网络中心 国家林业局竹藤科学与技术重点开放实验室,北京100102)摘 要:对6个纯化竹叶黄酮工艺以及测量竹叶黄酮含量的分光光度法和高效液相色谱法进了比较研究。
结果表明,工艺4聚酰胺柱吸附法为最佳工艺,纯化后竹叶黄酮浓度达0159mg·mL-1(分光光度法)和0160mg·mL-1(HP LC)。
两种方法测定的竹叶黄酮浓度值差异不大,结果稳定可靠。
分光光度法操作简单方便,测定结果略微偏高,HP LC法重复性、稳定性均较好。
关键词:竹叶黄酮;提取纯化;分光光度法;高效液相色谱法 中图分类号:Q94618;S79517文献标识码:A文章编号:16722352X(2007)022*******Com para ti ve study on extracti on2pur i f i ca ti on techn i cs and con ten tdeterm i n a ti on m ethod for bam boo2leaf2fl avono i dsG UO Xue2feng,Y UE Yong2de(I nternati onal Centre f or Ba mboo and Rattan,SF A Key Open Laborat ory on Ba mboo and Rattan Science and Technol ogy,Beijing100102)Abstract:Six techinics t o purify ba mboo2leaf2flavonoids and s pectr ophot ometric method were compared with high2perf or mance liquid chr omat ography method.The results showed that technics four was the best one,na mely polycap r olacta m colu mn ads or p ti on method,concentrati on of purified ba mboo2leaf2flavonoids hit0159mg·mL-1 (s pectr ophot ometric method)and0160mg·mL-1(HP LC).Ba mboo2leaf2flavonoids concentrati ons deter m ined by t w o methods were al m ost the sa me,deter m ining result was stable and credible.Spectr ophot ometric method was si m2 p le and convenient.Key words:ba mboo2leaf2flavonoids;extracti on2purificati on;s pectr ophot ometric method;high2perfor mance liq2 uid chr omat ography method. 中国素有“竹子王国”之称,现有竹类植物48个属500余种,竹类植物面积、蓄积量及年产竹材量均占世界1/3左右,拥有极为丰富的竹类资源。
竹叶中黄酮类化合物的研究进展
竹叶中黄酮类化合物的研究进展
吴雨;李红艳;牛灿杰;沈潇冰;陈小珍
【期刊名称】《河南农业科学》
【年(卷),期】2015(044)011
【摘要】竹叶中富含活性强的黄酮类物质,可进一步加工成具有特定功能的保健食品和药品等产品.竹叶中黄酮类化合物的研究已成为近几年的研究热点.主要综述了竹叶中黄酮类化合物提取、分离纯化、含量测定的新方法、新技术研究进展,为竹叶中黄酮类化合物的进一步研究提供参考.
【总页数】4页(P1-4)
【作者】吴雨;李红艳;牛灿杰;沈潇冰;陈小珍
【作者单位】浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州310014;浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310012;浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310012;浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310012;浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310012;浙江工业大学化学工程学院,浙江杭州310014;浙江省质量检测科学研究院,浙江杭州310012
【正文语种】中文
【中图分类】S795
【相关文献】
1.竹叶中黄酮类化合物研究进展 [J], 荆文静
2.楠竹叶中黄酮类化合物的超声提取及抗氧性研究 [J], 王金宝;王姣亮;李顺利;何
星
3.竹叶中黄酮类化合物的研究进展评述 [J], 高志强;江相兰;宋仲容
4.竹叶中黄酮类化合物丰度的文献调研 [J], 楚秉泉;庞美蓉;张英
5.竹叶中黄酮类化合物的研究进展 [J], 韩卫丽;张永
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HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究
HPLC法测定竹叶胶囊中4种黄酮类成分含量研究陈再兴;孟舒;王星;祝妍;黄贞娇;季思扬;王星皓【期刊名称】《山东中医药大学学报》【年(卷),期】2017(41)6【摘要】目的:为控制竹叶胶囊的质量,保证药物安全有效,对竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分进行了含量测定方法研究。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为四氢呋喃∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(66∶22∶12,V/V),流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长330 nm。
结果:异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷分别在0.08~0.65μg、0.05~0.39μg、0.08~0.63μg、0.03~0.27μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.8%、98.7%、99.8%、98.3%,RSD%分别为1.9%、1.9%、2.6%、2.6%。
结论:建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于竹叶胶囊中异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷4种黄酮类成分的含量测定。
【总页数】4页(P568-571)【关键词】竹叶胶囊;异荭草苷;荭草苷;异牡荆苷;牡荆苷;高效液相色谱法【作者】陈再兴;孟舒;王星;祝妍;黄贞娇;季思扬;王星皓【作者单位】中国医科大学药学院;沈阳药品检验所【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.HPLC法测定银荞胶囊中4种黄酮类成分的含量 [J], 南海军;陈阿丽;王峰;梁生旺;谭玉彬2.HPLC法同时测定肾炎四味胶囊中4种黄酮类成分的含量 [J], 徐玲;范志佳;余庆斌;陈晓颙3.HPLC法测定贞芪扶正胶囊中两种异黄酮类成分的含量 [J], 范彬4.HPLC法同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类和4种菲醌类成分的含量 [J], 陈丹; 李柯; 卢茂芳; 侯茜; 李若存因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC 法测定竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量
HPLC 法测定竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量王晖;陈梅荣;刘良玉【期刊名称】《江西中医学院学报》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】目的:建立竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素含量的HPLC测定方法。
方法:色谱柱:Agilent HC-C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸(14∶86);流速:1mL/min;检测波长350nm;柱温:40℃。
结果:线性范围为荭草苷在2.0760~12.4560μg(r=0.9999);异荭草素在3.9400~23.6400μg(r=0.9997);牡荆素在0.2740~1.6440μg(r=0.9999);异牡荆素在0.7690~4.6140μg(r=0.9999)。
荭草苷平均回收率为99.36%,RSD为2.39%;异荭草素平均回收率为99.69%,RSD为1.89%;牡荆素平均回收率为100.04%,RSD为1.49%;异牡荆素平均回收率为100.64%,RSD为1.61%。
结论:该方法准确可靠、简单易行,适用于竹叶提取物中荭草苷、异荭草素、牡荆素和异牡荆素的含量测定。
%Objective:To establish the method of determination of Orientin , Isoorientin, Vitexin and Isovitexin in Bamboo leaf extract . Methods:The chromatographic conditions included Agilent HC -C18 column(250mm ×4.6mm, 5μm)and the mobile phase consisted of Acetonitrile -2%glacial acetic acid(14∶86).Detection wavelength was at 350 nm.The flow rate was 1.0 mL/min.Column tempera-ture was at 40℃.Results:The linear range for Orientin was 2.0760~12.4560μg(r=0.9999),those for Isoorientin was 3.9400μg~23.6400μg(r=0.9997), those for Vitexin was 0.2740~1.6440μg(r=0.9999), and those for Isovitexin was0.7690~4.6140μg(r=0.9999).The average recovery and RSD for Orientin were 99.36%and 2.39%, those for Isoorientin were 99.69%and 1.89%, those for Vitexin were 100.04%and 1.49%,and those for Isovitexin were100.64%and 1.61%.Conclusion:The method is reliable and accurate ,simple and feasible ,it can be used for the content determination of Bamboo leaf extract .【总页数】3页(P58-60)【作者】王晖;陈梅荣;刘良玉【作者单位】江西省药物研究所江西南昌330029;江西省药物研究所江西南昌330029;江西省药物研究所江西南昌330029【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法检测明绿萌动过程中牡荆素和异牡荆素含量变化规律 [J], 万娅琼;程江华;吴翔2.HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量 [J], 赵彩云;王强3.微波辐射/HPLC测定农吉利中牡荆素和异牡荆素的含量 [J], 樊轻亚;范华均;黄晓文;黄勇;张煜帆4.HPLC法测定地菍药材中牡荆素和异牡荆素的含量 [J], 曹丹;姜岩;林瑞超;马志强;王金凤;赵崇军5.HPLC法同时测定三角草中黄酮类成分异荭草苷和异牡荆素的含量 [J], 陈冠;王蕾;王宏;江茜;刘琳娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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2.3 测定法
分别精密吸取混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶 液各 1ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱμL,注入液相色谱仪,测定,记录峰面积,并用面积归一 法计算含量,即得。结果阴性对照溶液在与荭草苷和牡荆苷对 照品相同保留时间处均未显色谱峰,故认为其它成分就检测无 干扰,见图 1~图 3。
取本品 5g,精密 称 定,置 圆 底 烧 瓶 中,加 入 80% 甲 醇 40 mL,充分搅拌使分散均匀,水浴加热回流 30min,放冷,滤过,滤 液置 50mL量瓶中,烧瓶与残渣用 80%甲醇少量洗涤,洗液滤 入同一量瓶中,加 80% 甲醇至刻 度,充 分 摇 匀。精 密 量 取 25 mL,置蒸发皿中水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至 10mL量 瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm,津腾)滤过,即 得。 2.2.4 阴性对照溶液的制备
收稿日期:2018-03-30 基金项目:广东省科技计划(竹叶黄酮提取技术及健康产品开发 2013B010404022);广州市白云区科技计划项目(竹叶黄酮的
提取分离及系列化妆品的研究开发 2010-KZ-28);广州市科创委产学研协同重大专项(皮肤靶向递药技术在药妆的应用开发研 究 201604016089)
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品贮备液的制备 精密称取荭草苷对照品 10.12mg、牡荆苷对照 品 10.04
mg,分别置 50mL量瓶中,分别加甲醇溶解并稀释至刻度,作为 对照品储备液,浓度分别为 202.4μg/mL和 200.8μg/mL。 2.2.2 混合对照品溶液的制备
精密量取上述对照品储备液各 2mL,置同一 10mL量瓶 中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm,津腾)滤过, 即得,浓度分别为 40.48μg/mL和 40.16μg/mL。 2.2.3 供试品溶液的制备
1 实验仪器、试剂与试药 1.1 仪器
Agilent1260型高效液 相 色 谱 仪 (安 捷 伦 );赛 多 利 斯 十 万 分之一电子分析天平(赛多利斯);HH-2数显恒温水浴锅(江 苏金怡仪器科技有限公司)。
1.2 试剂与试药
荭草苷对照 品 (批 号:111777-201302)和 牡 荆 苷 (批 号: 111687-201704)、均购自中国食品药品检定研究院;竹叶黄酮 牙 膏 (批 号:20170601、20170602、20170603、20170612、 20170613、20170614、20170705、201700706、201700707)由广东南 方洁灵科技实业有限公 司 提 供;乙 腈 为 色 谱 纯 (德 国 默 克 ),水 为双蒸水,冰醋酸、甲醇为分析纯(广州化学试剂厂)。
摘要:目的:建立竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:以 AgilentHC-C18(250mm × 4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈 -2%冰醋酸(15∶85)为流动相;流速为 1.0mL/min;柱温为 25℃;检测波长为 360nm。结果:荭草苷和牡 荆苷与各自相邻峰的分离度均在 2.0以上;荭草苷和牡荆苷进样含量分别在 0.2024~1.0120μg和 0.2008~1.0040μg范围内与峰面积 呈良好的线性关系,回归方程分别为 m荭 =0.0021S+0.006(R2=0.9999)和 m牡 =0.0021S+0.0004(R2=1);平均加样回收率分 别为 98.86%(RSD荭 =0.89%),97.46%(RSD牡 =1.35%)。结论:本法准确性、重现性良好,可以为竹叶黄酮牙膏的质量控制提供一 定的参考。 关键词:竹叶黄酮牙膏;高效液相色谱法;牡荆苷;荭草苷;含量 中图分类号:R285 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2018)10-0054-03
淡竹叶(拉丁学名:Lophatherum gracile)为禾本科,淡竹叶 属多年生草本植物,其 性 味 甘 淡,能 清 热 泻 火,除 烦 止 渴,利 尿 通淋,用于热病烦 渴,小 便 短 赤 涩 痛,口 舌 生 疮 [1],对 于 牙 龈 肿 痛、口腔炎等有良好的疗效[2]。竹叶黄酮牙膏是新开发的以淡 竹叶为原料的一种植物类黄酮制剂,功能因子是黄酮糖苷。所 谓黄酮糖苷,是指黄酮木核的某些位置上链接了糖基所形成的 化合物,它分为碳苷黄酮和氧苷黄酮两种,所谓碳苷黄酮[3],是 指其中的糖基是通过 -C-C-键与黄酮母核相连,具有以下几 个方面的突出优点:①结构稳定,不易被降解;②能深入病灶部 位,直接发挥疗效;③亲水性增强,有利于药品、食品、化妆品等 的开发 [4]。竹叶黄酮 主 要 成 分 为 荭 草 苷、异 荭 草 素、牡 荆 苷 和 异牡荆苷等 [5],具有 抗 溃 疡、解 痉、抗 菌、抗 炎、降 血 脂、镇 痛 和 雌性激素等生物活性和生理活性作用[6],为评价竹叶黄酮牙膏 的内在质量,本文对竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷应用高效 液相色谱法进行 了 定 量 分 析,经 方 法 学 考 察,结 果 表 明 本 方 法 简便、快速、准确。
2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:AgilentHC-C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动
相:乙腈 -2%冰醋酸(15∶85);流速:1.0mL/min;柱温:25℃; 检测波长:360nm;进样量:10μL。理论塔板数按牡荆苷峰计 算,应不低于 3000;两个待测组分与各自相邻峰的分离度应大 于 2.0。
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山 东 化 工 SHANDONGCHEMICALINDUSTRY 2018年第 47卷
竹叶黄酮牙膏中荭草苷和牡荆苷的含量检测方法研究
陈静梅1,翁立冬2,刘 莉2,刘 强2,魏鉴宜3,梁焕玲3,朱红霞1
(1.南方医科大学中西医结合医院,广东 广州 510315;2.南方医科大学中医药学院, 广东 广州 510515;3.广东南方洁灵生物科技有限公司,广东 广州 510515)