ICP-AES测定碳纤维材料的碱金属、碱土金属元素
环境监测论文 ICP-AES测定金属元素
ICP-AES测定金属元素摘要：近几年环境问题日益加剧，环境监测逐渐被提上议事日程。
ICP-AES分析技术以其快速、准确、灵敏等特点，广泛应用于环境、地矿、冶金、生物、食品、石油、医学检验等领域中的多元素分析，其分析技术和仪器也日益完善。
本文综述了ICP-AES分析技术的原理，分析过程，以及近几年在各个领域当中对于金属元素监测的应用，并对其发展前景作了简要的论述与展望。
关键词：ICP-AES；金属；应用；技术原理；分析过程Determination of metal elements by ICP-AESAbstract:In recent years, environment monitoring is gradually up on the agenda with the environment problem increasing. ICP-AES analysis technology widely used in the analysis of many elements in the field of environment, geological mining, metallurgical, biological, food and oil, medical test with its rapid, accurate, sensitive and other characteristics. The analysis technology and instruments has become more and more perfect. This paper reviewed the ICP-AES analysis technology principle, the process and the application in monitoring metals in various fields in recent years and described the development prospects.Key words：ICP-AES; Metal; Application; Technology principle; Analysis process1 概述随着人类社会的不断发展，各种环境问题层出不穷，人类对环境问题的认识也在伴随着人类社会的发展进程在不断的加深。
ICP-AES法在岩石矿物金属元素测定中的精准度分析
世界有色金属 2021年 8月上132ICP-AES 法在岩石矿物金属元素测定中的精准度分析王亚萍（河南省地质矿产勘查开发局第二地质矿产调查院，河南 郑州 ４５００００）摘 要：目的：探究ＩＣＰ－ＡＥＳ法在岩石矿物金属元素测定中的精准度。
方法：外界条件均相同的情况下，分别设置三种不同酸介质对岩石矿物进行溶解，根据矿物金属元素分析线表，完成测定后对比测定值与参数值，并得出矿物中金属元素中的干扰系数。
结论：根据实验结果可知，选择硝酸介质溶解岩石矿物，利用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对岩石矿物中的金属元素含量进行测定，结果更加精准，可提高金属元素的内标回收率。
关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ；岩石；矿物；金属元素；测定；精准度中图分类号：ＴＥ６２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２１）１５－０１３２－２Accuracy analysis of ICP-AES method in the determination of metal elements in rock mineralsWANG Ya-ping（Ｔｈｅ Ｓｅｃｏｎｄ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｓｕｒｖｅｙ， Ｈｅｎａｎ Ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５００００， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ： Ｔｏ ｅｘｐｌｏｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｔｈｅ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｒｏｃｋ ｍｉｎｅｒａｌｓ． Ｍｅｔｈｏｄ： Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｅｘｔｅｒｎａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ， ｔｈｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ａｃｉｄ ｍｅｄｉａ ａｒｅ ｓｅｔ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｒｏｃｋ ｍｉｎｅｒａｌｓ． Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｌｉｎｅ ｔａｂｌｅ ｏｆ ｍｉｎｅｒａｌ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ， ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｖａｌｕｅｓ ａｎｄ ｐａｒａｍｅｔｅｒ ｖａｌｕｅｓ ａｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ， ａｎｄ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｆａｃｔｏｒ． Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ： Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ， ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｋｎｏｗｎ ｔｈａｔ ｓｅｌｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｅｄｉｕｍ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｒｏｃｋ ｍｉｎｅｒａｌｓ ａｎｄ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｒｏｃｋ ｍｉｎｅｒａｌｓ ｗｉｌｌ ｂｅ ｍｏｒｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｃａｎ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ．Keywords: ＩＣＰ－ＡＥＳ； ｒｏｃｋｓ； ｍｉｎｅｒａｌｓ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ； ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ； ａｃｃｕｒａｃｙ；由于矿石类型和结构的差异，需要采用不同的选矿工艺流程筛选出有用组分。
超声波提取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定婴儿米粉中的常量和微量元素
理 。超 声停 止 后 ， 置冷 却 ， 样 液用 超 纯 水转 移 至 放 将
２ Ｌ比色 管 中 ， 释 至刻度 ， 匀 ， ０ｍ 稀 摇 备用 。 同时做 试
剂空 白。 １ ． Ｃ — Ｅ 仪器分析条件优化与分析谱线的选择 仪 器 ．２ ＰＡ Ｓ ３ Ｉ
ｌａ ３ ０型 电感耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 ： ｅｐ６ ０ 美 国热 电公 司 ； 声波 清洗 器 ， 率 １ ０ ２ ０Ｗ ， 调 。 超 功 ０～ ５ 可
性 范 围宽 、 密度 高 、 确度 好 等 优 点 ， 同 时满 足 微 量 元 素 和 常 量 元 素 的 检测 要 求 。 精 准 能 关 键 词 ： 声 波 ； Ｐ Ａ Ｓ 婴 儿 米 粉 ； 量 元 素 ； 量 元 素 超 Ｉ —Ｅ ； Ｃ 常 微
中图 分 类 号 ：Ｓ０ ． Ｔ ２ ７３
１２ 主 要试 剂 ．
标 准 储 备 溶 液 ： 验 所 用 标 准 储 备 液 浓 度 均 为 试 ｐ ＝ ／ ， ㈤ １ｇＬ 由国家标 准物 质研 究 中心提 供 ， 家一级 国
工作 条件 的选 择对基 体效 应有 较大 的影 响 。 别是 其 特 中的功率 和雾 化器 压力 。稳定 状态 时 ， 对较 小 的功 相 率有 利于元 素 的检测 分析 。 般碱 金属 和碱 土金属 的 一 雾化 器压 力要 比分析 其他 元素 高一 些 。 根据参 考资 料
逐 级稀 释 配制成 不 同浓 度 的校 准标 准 系列 （ 表 １ ； 见 ） 硝 酸 ： 级纯 ； 氧化氢 ： 优 过 优级 纯 ； 验用 水 ： 纯水 。 试 超
表 １ 校 准标 准 系 列浓 度
Ｔａ ｌ Ｃｏ ｃ ｎ ｒ ｆ ｎ ｏ ａ ｉ ｒ ｔ ｎ ｃ ｉ ｒｏ ｅ ｉ ｓ ｂ ｅ１ ｎ ｅ ｔ ａ ｏ ｆ ｌ ａ ｏ ｒ ｔ ｉ ｎ ｓ ｒｅ ｉ ｃ ｂ ｉ ｅ
ICP-AES常用谱线及检出限
U
385.96
409.01
424.17
0.08
0.1
0.1
Nd, Fe
锕系金属
65
钒
V
309.31
310.23
292.40
0.003
0.003
0.004
Al
Ni
EMEA
I-1C亚组
过渡金属-钒副族
2.5
66
钨
W
207.91
239.71
0.015
0.03
Ni, Cu
铬副族
67
钇
Y
371.03
0.001
铂系元素
1
49
硫
S
(180.73)
0.04
Al
氧族元素
50
锑
Sb①
206.83
217.59
0.03
0.04
Cr, Ge, Mo
Co
氮族元素
51
钪
Sc
361.38
0.0008
稀土元素
52
硒
Se①
196.09
0.06
Pd
氧族元素
53
硅
Si
251.61
212.41
288.16
0.008
0.01
0.015
V, Mo
碱土金属
7
铍
Be
313.04
234.86
0.0001
0.0002
V
碱土金属
8
铋
Bi
223.06
0.04
氮族元素
9
钙
Ca
393.37
317.93
ICP_AES法测混凝土外加剂中碱含量的研究
副产物
二硝基苯 二硝基酚
合计
生成量 / ( %)
0. 3 0. 04
苯用量 浓硝酸用 42 %液碱 脱盐水 备 / t/ a 量/ t/ a / t/ a / m3/ a 注
139. 3 16. 8 156. 1
225 41. 1 266. 1
20. 8 28 800 20. 8 28 800
含量的测定方法对于用有机合成物与无机矿物复配 AES 法测定混凝土外加剂中碱含量 ,探讨了其测量条
的外加剂中碱含量的测定则存在一定的缺陷 ,因为无 件 ,经回收验证及比较 ,本法简便 、灵敏 、快速 ,切实可
机矿物如石膏 、熟料 、矿粉等材料是不溶于水的且其 行 ,为混凝土外加剂在建筑施工中的应用提供了理论
参考文献
[1 ] 倪菊美. 石油化工设计 2002 ,19 (1) :20～22 [2 ] 汉考克 E C 著. 穆光照 ,等译. 苯及其工业衍生物. 北京 :化学工
业出版社 ,1982 ,496～500 [3 ] 杨建洲 ,张昌辉. 精细化工原材料及中间体手册. 北京 :化学工业
取 3 份不同种类的混凝土外加剂 ,用本法测定样 品 10 次 ,并对样品进行加标回收 ,结果见表 1 。
(下转第 59 页)
— 51 —
李玉恒等 抑制硝化副产物确保安全操作提高经济效益 20061Vol120 ,No17 化工时刊
表 2 苯 、硝酸 、42 %液碱和脱盐水量消耗表
首先选取灵敏度较高的谱线 ,用混和标准溶液在 各分析线波长处依次扫描并做对照 ,观察有无干扰 峰 ,并记录谱线信号和背景强度 ,比较同一元素几条 可选分析线的实验结果 ,从中选定无干扰和信背比高 的谱线作为分析线 ,通过试验 ,本文选择分析线波长 为 :钾 766. 490 nm、钠 589. 592 nm。 2. 5 方法的检出限
ICP—AES分析1Cr12MoNb
ICP—AES分析1Cr12MoNb2019-10-05【摘要】⽤等离⼦发射光谱法测定1Cr12MoNb中Mn、Mo、Nb、Ni、Cu等元素的分析。
试样⽤硝酸和盐酸在加热条件下分解，经过系列试验，选择仪器的⼯作条件，进⾏测定，建⽴了⼀套分析⽅法，经对照分析，分析结果令⼈满意。
本⽅法快速准确，精密度良好，完全可以满⾜⽣产需要。
【关键词】ICP-AES；1Cr12MoNb；Mn、Mo、Nb、Ni、CuAnalysis of1Cr12MoNb by ICP-AES MethodLiu Fenghai（HARBIN TURBINE COMPANY LIMITED Helongjiang Harbin 150046）Abstract： The ICP - AES method is used to measure and analyze the Mn， Mo， Nb， Ni and Cu composition in1Cr12MoNb alloy. The sample is dissolved in nitric acid and hydrochloric acid under the heating condition. The work conditions for the instruments are determined and a set of analytical method established through series of experiment. The satisfactory results are achieved by comparison analysis. This method is believed to be fast and accurate and can basically meet the requirements in actual production.Keywords： ICP—AES， 1Cr12MoNb， Mn， Mo， Nb， Ni， Cu1、前⾔电感耦合等离⼦体发射光谱法（简称ICP-AES）具有线性范围宽，检测限低，精度⾼，基体效应⼩，⼲扰少且易于排除，可进⾏多元素同时测定等优点，〔1〕它在⾼合⾦钢中的应⽤具有相当明显的优越性。
ICP-OES选购经验技术指标指导
ICP-OES选购经验技术指标指导（2008年）在原子光谱元素分析中，应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析，而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦合等离子体光源的应用，它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。
从目前分析状况看，二者在分析能力方面可谓平分秋色、各具特色。
对于原子吸收光谱仪的采购已做过简单的讨论，在此再对电感耦合等离子体发射光谱仪的采购做些简单的讨论，希望对大家的采购能有点借鉴。
对于采购ICP-OES前应考虑的最基本的问题如下：•你是用它做普通分析还是做研究（考虑机子的档次）？•做什么行业的样品（考虑测定的基体）？•要分析样品里的什么元素（考虑测定的方式）？•样品里的被测定元素含量范围是多少（考虑测定的准确性和选择）？•领导给你准备了多少money（考虑机子的范围）?本文主要针对能够影响 ICP-OES分析性能的一些重要的部件做简单的讨论。
在采用ICP-OES分析中，影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台，因此本文的讨论主要是从这几个方面展开。
1、高频发生器高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，通过工作线圈给等离子体输送能量，并维持ICP光源稳定放电，要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。
从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类：自激式高频发生器（VARIAN、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的ICP-OES均使用这种）能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后，不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出。
该RF具有线路简单、造价低廉，调试容易，当振荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点。
缺点是功率输出效率低，振荡频率稳定度不高；它激式发生器（目前掌握的资料只有热电公司的仪器）是由石英晶体控制频率，必须外加交换信号才能产生交变输出，具有功率输出的效率高，振荡频率稳定，易实现频率自动控制等优点，缺点是线路复杂、成本高。
发射光谱法的应用
发射光谱法的应用摘要：发射光谱法，即电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）以其检出限低、精密度高、选择性好、基体效应小、线性范围宽和多元素同时测定等特点，在痕量元素分析领域得到了广泛应用。
本文综述了ICP-AES近年来在国内药物分析中的应用现状，主要包括中药材及成药中重金属检测、化学药品中金属杂质检测、常量元素的含量测定、非金属元素的测定、生化样品测定、药物代谢动力学测定等方面，并对这一分析方法的发展做了展望。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）是元素分析的一种重要手段，自20世纪70年代仪器商品化以来，ICP－AES法已经广泛应用于化学化工、地质矿物、金属材料、电产品、环境保护及生物样品等多个分析领域，成为分析实验室最常用的分析工具之一。
ICP－AES法具有以下几个优点:（1）可以进行多元素的同时快速分析，元素种类多达70 种；（2）检出限低，分析灵敏度高；（3）基体效应较低，易于建立定性和定量方法；（4）标准曲线的态线性范围宽，可达4 ～5 个数量级；（5）具有良好的精密度和准确度。
此外，其也存在一些弱点: （1）需要消耗较多的工作气体氩气；（2）通用气动雾化器的雾化效率偏低，某些元素的检测限不足，灵敏度低于石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法( ICP －MS) 。
商品化的ICP －AES 仪主要由ICP 光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统等组成。
其中ICP光源部分包括高频发生器、石英炬管和高频感应线圈等；进样装置由蠕动泵、雾化器和雾化室等组成；分光装置由入射狭缝、分光元件、若干光学镜片组及出射狭缝等组成；检测器主要包括光电倍增管和固体成像器件，目前主要是CCD 和CID；数据处理系统主要由计算机、数据通讯接口以及仪器控制和数据处理软件等组成。
1.中药材及成药中重金属检测某些中药可能含有镉、汞、铅等重金属，这些重金属易在体内蓄积，影响人体的新陈代谢及正常生理作用，同时重金属过量会引起系统癌症发生率增加和免疫力下降等问题。
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属实验报告
微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。
最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。
根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。
本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。
关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。
随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。
重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。
进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。
[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。
如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。
[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。
重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。
ICP―AES法测定土壤中重金属的研究
摘要：本文介绍了我国土壤中重金属的基本情况，并在此基础上提出了icp-aes法测定土壤中重金属的有点，通过实验分析和研究进一步明确了icp-aes法测定土壤中的重金属的科学性，该方法简便安全，成本低廉，测试结果准确度高，测定结果准确可靠，能够满足土壤分析的要求。
关键词：icp-aes；土壤；重金属；测定1 背景土壤是人类宝贵而有限的自然资源，是农业最基本的生产资料，与人们的生活息息相关。
近二十多年来，我国农田土壤重金属污染问题日益突出，部分地区的土壤重金属污染已危及人民的生产生活。
然而随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得土壤生产力下降，并通过食物链，危及人类的健康甚至生命。
近年来，土壤重金属污染已经成为国内外关注的环境问题。
由于重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，很难消除，致使土壤中重金属含量明显高于本底值，并造成生态环境恶化的现象。
因此对于深入了解重金属的污染情况，具有重要的理论意义和实际应用价值。
2 常用的土壤重金属监测分析方法传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。
目前，常用的土壤重金属监测分析方法有电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）、火焰原子吸收光谱法（flaa）、石墨炉原子吸收光谱法（gf-laa）、原子荧光法（afs）和分光光度计法等。
电感耦合等离子发射光谱（icp-aes）法因具有灵敏度高、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点，近几年来成为重金属分析普遍采用的监测分析手段。
3 实验分析3.1 实验仪器和试剂1.美国赛默飞世尔科技有限公司的icap6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪；2.意大利milestone公司ethos one型微波消解仪；3.美国millipore公司milli-q超纯水系统；4.德国普兰德公司的移液器（10～100μl、100～1000μl）；5.美国labteck公司ed16 型消解仪。
ICP-AES法测定岩矿样品中的17种金属元素
HC1，HNO3，HF，HClO4：分析纯；
Al，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Co，Sr，Ba，Ca，Na，K，Li，V，Zn，Ti，Cr元素标准储备溶液：100 mg／L，上海市计量测试技术研究院；
氩气：纯度99.99%。
1.2仪器工作条件
等离子气流：15 L／min；辅助气流：0.2 L／min；雾化气流：0.7~1.2 L／min；氮气：1.5 L／min；溶液提升量：1.5 mL／min；测量积分时间：5～10 ms或自动积分。
ICP-AES法测定岩矿样品中的17种金属元素
摘要：建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中17种金属元素的分析方法。采用王水–氢氟酸–高氯酸对样品进行前处理，17种元素的分析谱线为213.857～766.49 nm，射频功率为750～1 300 W，雾化气流量为0.7～1.2 L／min。各元素的质量浓度在0～4 μg／mL范围内与谱线强度呈良好的线性关系，r ≥ 0.999，方法检出限为0.006～0.42 μg／g。用该方法对国家一级标准物质进行测定，测定结果的相对误差在±16%之内，相对标准偏差为0.08%～4.15% (n=6)。该方法操作简单、准确度高，适用于岩石和矿物中金属元素的测定。
K，Li等元素的响应强度随着雾化气流量的增加而增加，Co，Cu，Fe，Mg等较难激发的元素，当雾化气流量不断增加时，气溶胶停留时间变短，导致雾化效率降低，因此响应强度在不断增强后，又出现下降趋势。
2.2酸度
试样消解完全之后，采用HNO3浸取，在体积分数0～10%的HNO3介质中测量17种元素的发射强度。结果表明，在0～10%酸度范围，响应信号几乎没有变化，在酸度加大至30%时，响应信号明显降低。考虑到酸度过小不利于试样的浸取，会导致某些两性元素的水解沉淀［16］；而酸度过大时，溶液粘度加大，导致雾化不完全，还会对仪器有腐蚀作用，因此实验选择酸度为10%。
等离子体不同观测方式(垂直、水平、双向)的特点及应用领域
等离子体不同观测方式（垂直、水平、双向）的特点及应用领域等离子体（Plasma ）独有的高温（7000K ）、稳定、惰性环境、灵敏、宽线性范围为原子发射光谱（AES ）带来了革命性的进展。
自1975年美国热电仪器公司推出首台商品仪器以来，ICP-AES 以其优异的分析性能，在元素分析领域已得到了广泛而成功的应用。
等离子体是ICP-AES 的核心之一，其结构如图1所示，工作线圈（Work coil ）通以高频（27.12MHz/40.68 MHz ）、大功率的能量，在石英炬管（Torch ）中形成强交变电磁场，使其中之氩气（Ar ）电离，形成一个稳定的、高温放电炬——等离子体（Plasma ）。
样品的气溶胶通过中心管喷入等离子体中形成一个Φ2mm 左右的分析通道。
由于等离子体不同区域存在不同的温度分布，整个分析通道分为：原子化区（温度较低）、原子发射区（温度较高）和离子发射区（温度高）。
科学家早已证实离子发射区具有最好的信背比和最佳的稳定性，提出 了最佳观测高度（一般在工作线圈上方12-16mm 处）的概念，垂直（Radial ）观测正是测量该区域的信号，如图2；水平（Axial ）观测测量的是除了尾焰外的整个分析通道的信号，如图3。
一．水平（Axial）观测：早在80年代初期，我国的科技人员就开始尝试把等离子体水平放置。
轴向采集整个分析通道的信号以提高灵敏度，并发表了一些应用报告。
但当时受尾焰切割技术以及高基体背景的限制，此技术实际上没有得到采纳，一直至90年代初，美国TJA公司的科学家们为使ICP-AES能够满足美国国家环保局（EPA）的分析要求，改革了早期的水平观测的设想，在光学采集、聚焦方式、尾焰去除、等离子体的稳定、进样系统等方面进行一系列的创新。
首家推出了以Tracetech TM （痕量技术）为基础的水平观测型仪器，并迅速在美国环保、水质等领域获得了广泛的应用，90年代中期，各家ICP公司也相继推出了此项技术。
icp-aes法测定岩矿样品中的17种金属元素
中图分类号 ：Ｐ５７５．４
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１９）２１－０２７６－２
Determination of 17 metal elements in rock and mineral samples by ICP-AES
JIA Peng, ZHANG Xia
（Ｔｅｓｔ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｔｉａｎｓｈｕｉ Ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｇａｎｓｕ Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｓｕｒｖｅｙ Ｂｕｒｅａｕ， Ｔｉａｎｓｈｕｉ ７４１０２０， Ｃｈｉｎａ）
ICP–AES 法测定岩矿样品中的 17 种金属元素
贾 鹏，张 霞
（甘肃省有色地质勘查局天水矿产勘查院测试中心，甘肃 天水 ７４１０２０）
摘 要 ：本文主要分析 ＩＣＰ–ＡＥＳ 法测定岩矿金属元素的相应内容，此种方法操作相对便捷，具有较高的准确度，非常
适合岩石矿物金属元素的测定。
关键词 ：ＩＣＰ－ＡＥＳ 法 ；岩矿 ；金属元素
2.1
19
18.5
-3
2.63
42
45
7
1.78
23
24.6
7
0.75
3.22
3
-7
0.75
7.6
7.48
-2
1.08 2.52
2 试验结果分析讨论 2.1 仪器设备工作参数的设定
第一，分析线。相对于化学方式获得的火焰来说，通过 ICP 光源可以获得更高的温度，同时具有较高的激发能量以 及大量的发射谱线，所以各种金属元素分析谱线多少都会受 到相应干扰。因此一定要充分考虑到相应影响因素，包括响 应信号、共存元素等等，所以要采用具有较好的峰形、较好 干扰以及较高灵敏度的谱线当作测定元素当作分析线。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金一、引言金是一种重要的贵金属，具有良好的化学稳定性和电导率，被广泛用于珠宝、电子产品和医疗器械等领域。
粗铅是金的重要来源之一，因此准确测定粗铅中的金含量对于金的开采和加工具有重要意义。
活性炭动态吸附ICP-AES法是一种常用的分析方法，具有检测灵敏度高、精密度高、试样准备简单等优点，适用于金属样品中金的测定。
本文将结合实验数据，介绍活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中金的原理、实验步骤和结果分析。
二、实验原理1. 活性炭动态吸附法活性炭是一种多孔材料，具有很大的比表面积和很强的吸附能力。
在活性炭动态吸附ICP-AES法中，先将待测样品通过活性炭柱，金与活性炭发生吸附作用，其他杂质不被吸附。
然后用洗脱溶液将吸附在活性炭上的金洗脱下来，最后使用ICP-AES法对洗脱液中的金进行测定，从而得到样品中金的含量。
2. ICP-AES法ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱分析法的一种，具有检测灵敏度高、分析速度快、适用于多种元素等优点。
在ICP-AES法中，待测样品被喷入等离子体火焰中，激发产生的原子和离子通过光谱仪进行检测分析，最终得到元素的含量信息。
三、实验步骤1. 样品准备将粗铅样品称取0.5g，并置于石英坩埚中。
将称取好的样品通入活性炭柱，然后用洗脱溶液将金洗脱下来，并收集洗脱液。
使用ICP-AES仪器对收集到的洗脱液进行金的测定分析。
4. 实验数据处理根据ICP-AES仪器得到的光谱信号，计算样品中金的含量。
四、实验结果和分析通过上述实验步骤，我们得到了粗铅中的金含量。
结果表明，活性炭动态吸附ICP-AES法对于粗铅中金的测定具有较高的精密度和准确性，可以满足工业生产中对金含量的要求。
五、结论活性炭动态吸附ICP-AES法是一种可靠的测定粗铅中金含量的方法，具有灵敏度高、检出限低、操作简便等优点，适用于工业生产中对金含量的快速测定。
本文的研究成果有望在金的开采和加工领域得到实际应用，为相关行业的发展提供有力支持。
ICP-AES 法快速测定碳气凝胶中Fe 和Na
第45卷第6期2020年12月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 45 No. 6Dec. 2020文章编号：1009-220X(2020)06-0068-04 DOI:10.16560/ki.gzhx.20200607ICP-AES法快速测定碳气凝胶中Fe和Na马大平，夏向伟，汪洋（1. 中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司，安徽马鞍山243000；2. 金属矿山安全与健康国家重点实验室，安徽马鞍山243000；3. 华唯金属矿产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司，安徽马鞍山243000）摘要：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法同时测定碳气凝胶中铁和钠的方法。
采用四酸湿式分解法将碳气凝胶中待测元素有效转化为金属离子，待测金属选用适当的分析光谱线，用电感耦合等离子体发射来测定，本方法的加标回收率为95.57%～104.45%，精密度试验的相对标准差小于10.0%。
该方法简便、准确、快速，适用于碳气凝胶中铁、钠元素的快速测定。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；碳气凝胶；Fe、Na中图分类号：O657.31 文献标识码：A碳气凝胶材料是由美国在1989年发明的，是一种轻质、多孔、非晶态、无机非金属纳米材料，其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁，具有密度低可控等特点。
碳气凝胶粉末材料在国内正逐步向碳锂电池、碳铅电池、燃料电池、吸附材料和生物医疗等领域推广扩大。
其产品生产过程中有少量或微量的Fe、Na无法去除的杂质，产品生产过程中需要及时了解其杂质的含量情况，目前还没有统一的碳气凝胶中Fe、Na快速化学分析标准可以参考。
目前相关检测方法均为检测检验机构摸索阶段，且检测结果不稳定，本次实验主要考察前处理难消解等情况，增加样品预处理流程，在马弗炉中灼烧2小时后进行四酸消解，能够更好溶解样品。
利用等离子发射光谱仪的线性范围宽、灵敏度高、选择性好以及同时多元素连续测定的优点进行测定。
海洋沉积物含水率对部分碱金属及碱土金属元素含量的影响及意义
海洋沉积物含水率对部分碱金属及碱土金属元素含量的影响及
意义
林学辉;辛文彩;徐磊
【期刊名称】《海洋科学》
【年(卷),期】2015(039)012
【摘要】利用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)对海洋表层沉积物及上覆海水、海洋沉积物国家标准物质、陆地的水系沉积物及土壤国家标准物质进行检测以对比海洋沉积物含水率对部分碱金属及碱土金属元素分析结果所造成的影响.结果显示海洋沉积物含水率对钠离子影响最大,往往有超过50％的钠离子来自其中所含海水的贡献,而海洋沉积物含水率对钾、钙、镁的影响则较为微弱.因此,研究海洋沉积物化学组分时有必要考虑其所含海水对钠含量的贡献,以期达到不同海洋沉积物化学组分的可比性.
【总页数】6页(P106-111)
【作者】林学辉;辛文彩;徐磊
【作者单位】青岛海洋地质研究所,山东青岛266071;青岛海洋地质研究所,山东青岛266071;青岛海洋地质研究所,山东青岛266071
【正文语种】中文
【中图分类】P736.4+1
【相关文献】
1.关于碱金属元素及其化合物的系列问题(4)——碱金属元素之二 [J], 王笃年
2.关于碱金属元素及其化合物的系列问题（3）--碱金属元素之一 [J], 王笃年
3.耦合甲烷部分氧化与二氧化碳重整用镍系催化剂碱金属与碱土金属改性研究 [J], 纪红兵;黄莉;谢俊锋;陈清林
4.ICP-AES测定碳纤维材料的碱金属、碱土金属元素 [J], 刘孟刚
5.碱金属及碱土金属元素性质的多元分析 [J], 龙启萍
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁
ICP-AES法测定油田水中钾、钠、钙、镁孔艳【摘要】采用ICP-AES法同时测定了大庆油田水中钾、钠、钙、镁4种常量金属元素的含量.研究了酸度效应及元素间的相互干扰情况,并进行了检出限、准确度及精密度试验.结果表明,线性相关系数大于0.999,加标回收率为95.4%～104.0%,相对标准偏差为0.56%～11.14%,均可满足要求.方法具有样品前处理简单,干扰少,测定快速、准确,可进行多元素同时分析等优点,适用于油田水中钾、钠、钙、镁等常量元素的测定.%A method for the simultaneous determination of K、 Na、Ca、Mg constant metal elements in Daqing oil field water by ICP-AES was presented.The acidity effect and mutual interference between elements were studied; the detection limits, accuracy and precision test were carried on.The experimental results showed the linear correlative coefficient were higher than 0.999, the recoveries were in the range of 95.4％～104.0％ and the relative standard deviation (RSD)values were 0.56 ％～1.14 ％, all can meet the requirements.The method had the advantages of simple sample preparation, less interference and fast, accurate and simultaneous multi-element analysis and so on, which was suitable for the analysis of K、 Na、Ca、 Mg constant elements in oil field water.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P25-27)【关键词】ICP-AES;油田水;钾;钠;钙;镁【作者】孔艳【作者单位】大庆油田有限责任公司,勘探开发研究院,中心化验室,黑龙江,大庆,163712【正文语种】中文【中图分类】O657.31Abstract:A method for the simultaneous determination of K、Na、Ca、Mg constantmetal elements in Daqing oil field water by ICP-AES was presented.The acidity effect and mutual interference between elements were studied;the detection limits,accuracy and precision test were carried on.The experimental results showed the linear correlative coefficient were higher than 0.999,the recoveries were in the range of 95.4%～104.0%and the relative standard deviation（RSD）valueswere 0.56%～1.14%,all canmeet the requirements.Themethod had the advantages of simple sample preparation,less interference and fast,accurate and simultaneous multi-element analysis and so on,which was suitable for the analysis of K、Na、Ca、Mg constantelements in oil field water.Key words:ICP-AES;oil field water;potassium;sodium;calcium;magnesium 油田水是与地下石油、天然气伴生在一起的水体，具有高矿化度、化学成分含量相差悬殊并含有大量不溶性颗粒物、有机物等特点。
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金
活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金摘要：本文采用活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金含量。
通过实验确定了样品的处理方法、活性炭吸附条件、实验过程中可能出现的影响因素以及ICP-AES分析条件。
结果表明，本方法的检出限为0.003 mg/L，重复性好，准确度高，可用于粗铅中金的定量分析。
一、前言金作为重要的贵金属，在国民经济中发挥着重要的作用。
而在金的提取、精炼等过程中，由于金在溶液中很难分离，因此金往往伴随着其他金属元素存在于溶液中。
因此，在精炼前需要对原料中的金含量进行分析，以利于大规模提纯。
虽然目前已有很多方法用于金的分析，但由于金的检测标准越来越高，因此需要不断开发新的分析方法。
本研究旨在探索一种有效的金分析方法：活性炭动态吸附ICP-AES法测定粗铅中的金。
二、实验方法1. 样品处理方法取适量粗铅样品，将其加入洗净的锥形瓶中。
然后加入2 mL HNO3和1 mL HClO4，加热至140℃，保持4 h。
然后冷却，并加入10 mL水和5 mL 20% NaOH，静置15 min。
将溶液过滤，并用水洗瓶子和过滤纸，过滤到100 mL烧杯中。
2. 活性炭吸附条件将30 mL样品溶液取出，加入0.1 g活性炭。
在搅拌的同时，调节pH至5.5并保持4 h。
然后用滤纸过滤，在过滤前和后洗掉活性炭上的无机杂质。
3. ICP-AES分析条件采用泡塞式氧化器，分析波长为267.6 nm。
进样量为1 mL，氢气流量为9.0 L/min，乙烯流量为0.1 L/min，氩氧化流量为7.0 L/min。
标准曲线使用Au标准溶液制备。
三、实验结果与分析1. 影响因素首先需要确定实验过程中可能出现的影响因素，以保证实验结果的准确性。
本实验中可能出现的影响因素有活性炭的质量、搅拌速度、pH值、吸附时间等。
通过对这几个因素进行优化，以保证实验结果的准确性。
2. 标准曲线制备Au标准溶液，经过稀释后得到系列浓度的标准溶液。
ICP 光谱法测定活性炭中 As Se Sb Pb Cr 元素
ICP光谱法测定活性炭中As、Se、Sb、Pb、Cr元素1 前言活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域。
其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制其中As、Se、Sb、Pb、Cr等有毒元素的含量就显得尤为重要。
2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是一种单道顺序扫描型光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP-AES。
作为一种大型精密无机分析仪器，它除了具备一般ICP-AES普遍具有的稳定性好、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、多种元素可同时测定等特点外,还具有更高的分辨率、极小的基体效应、检出限更低等特点。
3 样品制备称取经处理的活性炭样品于瓷坩埚中，于马弗炉中灼烧，取出。
转入烧杯中，加酸溶解，冷却，定容到刻度，待测。
4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果5.1方法的检出限以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。
由此可见, 此检出限可以满足日常检测要求。
表1 各元素的检出限（mg /L）元素As Se Sb Pb Cr检出限0.04 0.02 0.06 0.14 0.0095.2 实际样品分析对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表2.表2 实际样品分析结果（%）分析项目编号样品名称样品原号As Se Sb Pb Cr1 活性炭1# 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.00072 活性炭1#2#混合0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.00073 活性炭2# 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.00085.3加标回收试验采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
、
一
Ⅲ
耋 釜 尝 。
研究 成秉
表 １ 共存 元素 的影响
表 ３ 样 品分 析结果
注：干扰元素试验 中．加＾钪 的赦度为 Ｉ ｆ ． ｏ
。
’ ６
３ 样 品加 入 回收试 验及 样 品分 析
针对 Ｃ １ 高温合金试样进行 了加入回收试 ， ９ ．６ Ｈ 验， 其回收率都在 ９％ 一 １％之内（ ０ １ ０ 见表 ２ 。并对 ） Ｇ Ｉ 系列标准样品进行试样分析 ， Ｈ６ ９ 结果见表 ３表 ， ３ 中每个数据为 ６ 次分析的平均结果 ， 其统计的相 对标准偏差 Ｒ Ｄ大多在 】％以内。 Ｓ Ｏ
３４ 方 法的精密度 （ ｓ ． Ｒ Ｄ）
衰 ６ 样品的七次分析 的结果及统计值
（至妻至 兆 科纤概 壹 高技维论
．．． … … … …
， 、
墓 版 织 北： ５ 京 。 ｉ 茹 釜感 等子 原光 分 ：耦 离在 子谱 喜 ［王章 ： ，碳纤 维的制造 、性质 及其应用 ３ 茂 贺捂 ］ ， 苴 田 ２ 击，北 ’ 一 ¨’ － ， 搽 ５
［】阵鼎 ．Ｈ６ 高温合盒样品测试方法汇编，１ ５ ３ Ｇ１ ９ ９ ９
Ｄ ｔ ｍｉａｉ ｆ ｒ ｃ ｃｎ ｌ （ ｏ ｎＩｏ ｄＳｅｌ ｅ ｒ ｎ ｔ ｎｏ ａ ｅ ａ ｄ ｍ ｓ ）ｉ ｎ ａ ｔｅ ｅ ｏ ｔ Ｓ ｏ ｒ ｎ
ａ ｄ ｉ ｌ ｙ ｗｉｈＩ ｄ ｃ ｖ ｕ ｌｄ Ｐ ａｍ ａ Ａｔ ｍｉ ｎ ｓＡｌ ｌ ｎ ｕ ｆ ｄｙ Ｃｏ ｐｅ ｌｓ ｏ ｃＥｍｉｓｏ ｐ ｅｒ ｇ ａ ｈ ｔ ｏ ｌ ｉ ｓｉｎ Ｓ ｅ ｔｏ ｒ ｐ
Ｓｌ ｎｓ 饥 Ｄ￣ｏ ｐ ｉ
１％ ． ０
ｉｓ ｐ ，ｑｉ ｌ Ｓｎｉ ｅ ｎ ｓ ｍｔｆｅｃ．Ｓｍ ｌ ｉｄ ｔ ｅｓ ｃ８Ｉ ｄｓ ｓ ｉ ｌ ｕ ｋ ｃｓｉ ｌ ａｄｌｓ ｅｅ ｕｅ ａ ｐ ｉ ｌ ｍ ａ ｌ ｆ ｉ ｍ ｙ ｃｙ ｌ ｙ ｖ ｅ ｒｒ ｅ ｓ ｍｃｙ ｍｅ
按照仪器 的推荐条件 （ 观测高度、 耦台功率、 进样 速率）不能满足检出限的要求 ， 子线 是一条 ， Ｋ原
软线 ， 软线发射强度随着高频功率的增大而降低 ， 随观测高度的变化在等离子体的较低区域有一个 最大点【 ， ４ 作了观测高度和功率的选择 ， Ｊ 得到了仪 器在该两个影响因素上 的最佳条件 ， 提高了灵敏 度， 降低了检出限， 满足 了分析要求。实验结果见 图 １功 率 的变 化 ， 台 考 虑 了 Ｋ ６ ． １与 综 ７６４ ９ Ｎ ５９５２数据见表 ， ａ８ ， ， ９ 由于等离子体发 射光谱是 多元素同时分析 ， 所以采用折衷 的条件 。
Ｍａ ａ ｈ ｉ ｏ Ｙ ｎ ｕ
（ｉ ｅｔｒｒｎａｄＳｅ ｅｅｒ ｌ￣ｌｕｅ ￣ ｊ ｇ ００ １ Ｔｌ ｎｅ Ｉｏ ｎ ｔｅ ｓ ｄ Ｉｓｔｔ ｅＣ ｌＲ ａ ｉ ｉ １０８ ） ｎ
Ａ ｓ ｒ ｃ Ｄ ｔｒ ｉａｉｎ ｏ ａ ｅ ｓａ ￣ｔ ｉ Ｉ ｎ ａ ｄ Ｓｅ ｌ ｎ ｔ Ａｌ ｙｗ ｔ Ｍｄ ｃ ， ｙ Ｃ ｏ ｌｄ Ｐａ ｍ ｂ ｔａ ｔ ｅｅ ｍ ｎ ｔ ｆＬ ｃ ｃ ｎ ｔ ｎ ｒ ｎ ｔ ｄｉ ｏ ｒ ｍ ｏ ｅ ａ ｓ ｌ ｏ ｉ ｈ ｕ ￣ ４ ｏ ｐ ｅ ｌ ａＡｔ ｃ １ ｓ ｏ ｍｉ
。 － ６
Ｉ
的样品前处理方法＿在等离子发射光谱上测试的条件等。所得到的测试方法在 实际 砭 工作 中应 用 ，结 果满 意 。
关锎
ＩＰＡ Ｃ －
—
—
Ｅ 元析 ２ Ｓ 素 分 ｝ １
成扁 ｆ 笔．疋 扃 苹
１ 前 言
碳纤维是特种纤维中的主要品种之一。它与 我们熟悉 的常规纤维不一样 ，不是取代天然纤维 作衣着 用 的纤 维，而是取代钢 铁、铝台金 的作 用。它的比强度 、比模量大 ，烧蚀率低，烧蚀均 匀 ，密度小 ，耐热 性好 ，耐化学腐蚀 ，耐热 冲 击 ，热膨 胀小 ，在 ２Ｏ℃ 以上的高温惰性气氛 ＯＯ 环境 中，碳纤维是唯一强度不下降的材料…。随 着技术 的成熟 和生产成本 的下降 ，在 民用产品 上 ，碳纤维材料得到逐步广泛的使用 ，航空飞机 如波音 ７７ ６ ，体育用具如高尔夫球头 ，高档 的赛 车等。碱金属和碱土金属元素在碳纤维中主要是
ｌｕ Ｍｅ ｇ ａ ｇ Ｊ ｎｇｎ
（ ｌ
ｒ ｅ ｃ ｍｆｔ￣ ｆ ｅｉｃｔｎｒ ｅ ｍ ｍｔ ｔｓ 酊 １０￣） ｅ ａ ｈｉ ｉ ｍ ｏ ｒ ａ ｏ ｆ ｃ ￣ｉ ｃ ａ ００３ ｓｒ ｔ ｃ ｆ ｉ ｅｒ ｉ ｒｌ
Ａ ｋ ｌ ｍｅ ｌ ｎ ｌ ａ ｎ ａｔ ｍｅａ ｉ Ｃ － Ｓ ｉ ｐｅｅ ｔｄ． ｌａｉ ｔ ｄ Ａｋ ｌ ｅｅｒ ｔｌ ｔ Ｉ Ｐ ＡＥ ｓ ｒ ｎｅ ａａ ｉ ｈ ｗｈ ｓ ｅ ｔｃｎ ｉｏ ｉ ａｓ ｏ ｄｔ ｎ ｓ ｌ ｉ ｏ
叩 ＿ 日 循 九
２ — ２ ／－ ｚ ，ｆ ｆ
Ｉ
Ｉ ＰＡ Ｃ － ＥＳ测 定 碳纤维 材 料 的碱
刘 盂 刚
●＿＿ ＿－＿ 。－ ‘一
、
碱土金属元素
门
北京 １０ １ ） ００３
下
｛ 国家标 准物质 研 究中心 摘 要
研 究 了高纯碳 纤 维材料 中杂质碱 金 属碱 土金 属 （ Ｋ、№ 、ｃ 、Ｍ ） 四元 素 ａ ｇ
表 ２ 样 品加入 回收试验
４ 结
论
经测 量参数 的选择 、干扰 试验 、样 品加入 回 收试 验 和样 品 分 析 ，表 明本 方 法适 用 于 不 含 ｗ
的钢铁及高温合金材料 中痕量钪的测定。方法简 便、快速 ， 灵敏度高。测定下限达到 Ｏ００５ ． ０％。 ０
参 考文 献
［】张进才等 ． Ｉ 冶金分析 ，１９ ，１ （） ５ ９０ ０ ４ ：２ ［】王家风 ． ２ 光谱学与 光谱分析 ，１９ ，１ Ｉ ： ２ ９２ ２（ ） ７
裹 １ 仪器分析 的工作条件
以层间化台物的形式存在 ，为金属插入物和多原 子插入化台物存在ｕ ；碱金属和碱土金属元素的
夹杂降低了碳纤维的抗氧化能力＿ ；生产用的高 ２ 纯碳纤维材料对碱金属和碱土金属元素的含量有 严格 的要求 。对 于低 于 １０ｇ ｇ的碱 金 属 和碱 土 ０ｖ／ 金属元素的分析 ，多 以 Ａ Ｓ分析 ，但存在着 ｃ Ａ ａ 的灵敏度不够好，易受共存元素的干扰 ，需要加 入释放剂等缺点。随着生产 的发展，碳纤维的种 类在增加 ，对此类元素的分 析的范围和准确度 （ 不确定度）也提出 了更高的要求 ，本 文就该题 目进行了应用研究 ，试验 了材料的热失重情况 ， 待测元素在该材料在前处理过程中的沾污、损失 而引起 的含量的变化 。基本 总结了过去 Ａ Ｓ方 Ａ 法的优缺点 ，利用先进的全谱直读 ＩＰＡ Ｓ的灵 Ｃ －Ｅ 活的 条 件 选 择 ，特 有 的改 善 的 Ｃ Ｄ 检 测 器 Ｃ （Ｃ ）在近红外波段的高灵敏度 、达 到 ３ 数 ＳＤ 个 量级的线性范围的优势 ， 不再加入释放剂和电离 抑制剂 ，改用硝酸和氢氟酸、盐 酸溶解灰化后的 产物，建立起 以高温灰化 ，氢氟酸、硝酸 、盐酸 溶解 ，在全谱直读发射光谱仪上 同时测定四种元
Ａｂ ｔａ ｔ Ｔ ｅｍｅｈ ｄａ ｄ ｏ ｅ 珈 ｓｒ ｃ ｈ ｔｏ ｎ ｆ ｒ 面 ｄ
３０ ０ ℃以上 ，可 以在空气中氧化 ，根据热重分析 的结果 ，试 验 用的 碳纤维在 通空 气 的条 件下 ， ５２２ １＂时开 始失 重，在 ６４ １ ｌ℃失重 完全。根据 文 献Ｌ 的报道 ，在该温度下 ，待测元素没有明显损 ４ Ｊ 失，通过 回收实验证明了此点，回收率见表 ４ 。
ｉ ￣ｌ ｓ ｔ ．０ ０ ％ ａｄ ｔｅ ｐ ｃｓｏ ｎ ｏ Ｌ ｉ ｉ ｏ００ ０５ ｎ ｔ ｎ ｈ ｒ ｉ ｎ ｉ ｉ ｅ ｉ ｓ
ｓｌ ｉｓ ｉ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ ｈｏｈ ｄｉ ｃｄ ． Ｔ ｅ ｄｔｎ ｏｕｎ ｗ ｔ ｎｔ ｃ ｕｄ ａ ｄ ｃ ｌｒｙｒ ａｉ ｈ ｒ ｃ ｈ ｃｅ ￣
Ｋｅ Ｗ ｏ ｄ Ｉ ｙ ｒｓ Ⅻ
ａｄ ｓ ｅ ｎ ｉ Ａ ｏ Ｓ Ｉｐ Ａ Ｓ ｎ ｔ ｌａｄ ｔ ｅ ｓ Ｕ ｙ ｃ ｃ－ Ｅ
（ 上接第 ２ 页 ） ２
Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｏ ｆＡ ｋ ｉ Ｂ ｅ ｎ ｓｉ ｒ ｏ ＇ｅ ｔ ＣＰ ＡＥ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｌ ａｌ Ｉｍｅ ｔ ｓＣａ ｂ ｎ ｌ ｂ ｒｗｉ Ｉ － Ｓ ｉ ￣ ｈ
衰 ３ 回收率
Ｋ７ ，９１ 晡 ４ ／ ８ ５２ ￣ ＇ ９，９ Ｇｄ９ ．４ ６８７ ５２３ １
功率 （ ｗ）
Ｎ 线强度 ａ
Ｋ线强度
囊 一
图 １ 观涮高度与 Ｋ ０ ．９ 发射强度 图 ７ ５４ １
３３ 工 作 曲线 的线 性见表 ５ ．
衰 ５ 工 作曲线
根据实验的结果 ， 在有硅或灰化不完全的情 况下 ，都使实验结果偏低 ，灰化不完全可以通过 延长灰化时间使其完全 ，不影响实验结果，然后 加入氢氟酸使硅挥去 ，用硝酸赶氢氟酸 ，通过蒸 发近 干，使 氢 氟酸完全 赶尽，最 后用稀盐酸溶 出。除了干法灰化 ，同时用国产微波溶解炉进行 了微波熔解试验 ，使用硫酸和硝酸及盐酸的不 同
（） １
ｏ 一
—
自回归 曲线方程上计算的 № 、Ｋ ａ 、ｃ、
Ｍ ｇ的含量 ， ； 式样 量 ，ｇ 。
３ 讨论
３１ 样品前 处理 根据现有 的实验室条件，我 ． 们选择 了在 ６０Ｃ 干 灰化 的方 法 ，根 据 文献 ［ ０ ￣下 ３ １
的报 道 ， 在 ３０ 以下 ，碳 呈 现 不 活 泼 性 ；在 ０℃
素的方 法 ，减 少 了 试 验 的 中 间 步骤 和试 剂 的使
用，拓宽了线性 分析的范围 、 在一定的程度上提 高了测试 的准确 度 。
２ 碳 纤维碱 金属碱土金属元素 测试
方 法
２１ 仪器及 工 作条 件 ． ｒｄ ｌ Ｐ Ｉ ３０ ａｉ－ ｒ ａ Ｏ ＭＡ００型 ＩＰ Ｃ 发射光谱仪 （ 美国 ＰＥ －）该仪器具有灵活的条件 选择 ，在复杂基体材料的分析中，可 以选择高分 辨模式 ，在 比较纯的水溶液的分析时可以选择低 分辨 率 以获 得最 大 的发射 强度 。