苯妥英钠的合成

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苯妥英钠的合成

本品为白色粉末，无嗅、味苦。微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
本实验由苯甲醛在维生素B1作催化剂及碱性条件下进行安息香缩合得到安息香, 然后在酸性条件下用三氯化铁氧化安息香制取二苯乙二酮,二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应得到苯妥英,再由苯妥英与氢氧化钠反应成盐得到苯妥英钠。
加热回流油状物消失边加边搅拌滤液 30min 倒入120ml水中抽滤
15％盐酸 pH 4-5
红外灯下少量水洗干燥
析出结晶
注意事项
尿素量可适当加大。碱性较强时，脲及生成的苯妥英钠易于水解，可通过降低溶液的极性来增加其稳
定性。浓盐酸调节pH值不要小于3，否则在强酸条件下会破坏产物结构。
第一次实验：安息香缩合反应（安息香的制备）
安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废” 处理困难。
20世纪70年代后，开始采用辅酶维生素B1(盐酸硫胺)代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。但是反应需要在冰水浴中操作，而且反应收率往往比较低。
量抽干。
第二次实验氧化反应（二苯乙二α-二酮即二苯乙二酮。二苯乙二酮是一种黄色针状晶体，能吸收紫外光。用做紫外线固化树脂
的光感剂、印刷油墨组分、有机合成试剂，用以制取杀虫剂等。常用于安息香制备二苯乙二酮的方法有硝酸氧化或在硫酸铜、吡啶水溶液中空气氧化等。本次实验，我们采用三氯化铁为氧化剂氧化安息香制备二苯乙二酮。
1. 原料规格及用量配比

合成苯妥英钠的方法

合成苯妥英钠的方法苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种用于控制癫痫发作的药物。

它是苯二氮䓬类药物的代表。

苯妥英钠具有广谱抗癫痫、神经保护和抗心律失常作用，已成为临床上广泛应用的药物之一。

苯妥英钠的化学结构为苯乙三酸二氮䓬的钠盐（C15H11N2NaO2），其合成主要包括以下几个步骤。

1. 合成苯乙烯基溴化物将苯乙烯和溴在四乙基铅的存在下进行反应，制备苯乙烯基溴化物。

反应方程式如下：C6H5CH＝CH2 + Br2 →C6H5CH2Br2. 合成苯妥啶将苯乙烯基溴化物与尿素、氨水、炭酸钠、氢氧化钠在乙醇中加热反应制备苯妥啶。

反应方程式如下：C6H5CH2Br + NH2CONH2 + NH3 + Na2CO3 + NaOH →C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + NaBr + H2O3. 二氧化锰催化羧化将苯妥啶与丙二酸在二氧化锰的催化下进行羧化反应，得到苯乙三酸二氮䓬。

反应方程式如下：C6H5C(O)NH(C6H4)NH(CO)NH2 + HOOCCH2CH2COOH + MnO2 →C15H11N2O2 + MnO + CO2 + H2O4. 苯妥啶和氢氧化钠反应制备苯妥英苯乙三酸二氮䓬与氢氧化钠在水中反应，生成苯妥英。

反应方程式如下：C15H11N2O2 + NaOH →C15H11N2NaO2 + H2O以上就是合成苯妥英钠的主要步骤，该方法由苯乙烯基溴化物、尿素、丙二酸等常见化学试剂组成，工艺简单，易于大规模生产。

苯妥英钠是一种重要的药物，它可以减少癫痫发作频率，改善发作后的神经功能，极大地改善了患者的生活质量。

苯妥英钠化学式

苯妥英钠化学式苯妥英钠（Sodium phenytoin）是一种广泛用于治疗癫痫和抗癫痫药物。

它的化学式为C15H11N2NaO2，并被认为是苯妥英（phenytoin）的钠盐。

苯妥英钠以其卓越的抗癫痫活性而闻名，并被广泛应用于临床治疗中。

苯妥英钠的合成方法有多种。

一种常见的合成方法是将苯妥英与氢氧化钠反应，生成苯妥英钠。

在这个反应过程中，苯妥英中的氢原子被氢氧化钠中的钠离子取代，形成苯妥英钠的结构。

苯妥英钠的结构中含有苯环和嘧啶环，并且与苯妥英的结构相似。

它是一种白色晶体粉末，可溶于水和醇类溶剂。

苯妥英钠具有较低的脂溶性，因此在体内吸收后会迅速分布到各个组织和器官中。

苯妥英钠主要通过调节神经元的活动来发挥抗癫痫作用。

它通过增加抑制性神经递质γ-氨基丁酸（GABA）的活性，降低神经元的兴奋性，从而减少癫痫发作的频率和强度。

此外，苯妥英钠还可通过抑制钠通道的活性，减少神经元的膜电位变化，从而发挥抗癫痫作用。

苯妥英钠在临床上具有广泛的应用。

它被认为是一种高效、安全的抗癫痫药物，可用于治疗多种类型的癫痫，包括部分性癫痫、全面性癫痫和癫痫持续状态等。

此外，苯妥英钠还可以用于预防或治疗癫痫手术后的复发。

然而，苯妥英钠也具有一些不良反应。

常见的不良反应包括恶心、呕吐、头晕、皮疹等。

在使用过程中，应密切监测患者的肝功能和血药浓度，以确保药物的安全和有效性。

值得注意的是，苯妥英钠具有较窄的治疗窗口，即在药物浓度过低时可能无法发挥抗癫痫作用，而在药物浓度过高时可能会出现中毒反应。

因此，在使用苯妥英钠时，需要根据患者的具体情况进行个体化的剂量调整，并定期监测血药浓度。

苯妥英钠作为一种常用的抗癫痫药物，在临床上发挥着重要的作用。

它通过调节神经元的活动，降低神经元的兴奋性，从而减少癫痫发作的频率和强度。

然而，苯妥英钠也存在一些不良反应，因此在使用过程中需要密切监测患者的肝功能和血药浓度。

只有在合理使用的前提下，才能充分发挥苯妥英钠的治疗效果，为癫痫患者带来更好的生活质量。

苯妥英钠的合成实验报告

苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。

本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。

实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。

试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。

2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。

2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。

3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。

4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。

5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。

实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。

实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。

苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。

此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。

结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。

实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。

例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。

未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。

总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。

实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。

苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成

苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成HNONaNOC15H11O2N2Na 274.2苯妥英钠又名大伦丁钠。

化学名为5，5－二苯基－2，4－咪唑烷二酮钠盐（5，5－diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium）本品为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，在空气中渐渐吸收CO2，分解成苯妥英，水溶液呈碱性反应，常因部分水解而发生浑浊。

本品易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

苯妥英钠为抗癫痫药物，为治疗癫痫大发作和部分发作的首选药物；还用于治疗三叉神经痛和坐骨神经痛，此外尚用于治疗心律失常和高血压等。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的制备方法，包括安息香缩合，二苯乙二酮的制备及其与尿素缩合后经重排反应生成苯妥英钠的全过程。

2. 掌握安息香缩合维生素B1为催化剂实验方法。

3. 熟悉本品的鉴别反应。

二、实验原理本品的制备是以苯甲醛为原料，在维生素B1或NaCN存在下，经安息香缩合，生成苯甲酰苯甲醇，后者经浓硝酸氧化生成二苯乙二酮，再与尿素在碱液中加热缩合，可能经二苯羟乙酸型重排及缩合，生成苯妥英，再与氢氧化钠成盐后得到苯妥英钠。

合成路线如下：1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）pH4-54.成盐反应（苯妥英钠的制备）PH11-12三、实验材料药品：苯甲醛、乙醇、VB1、硝酸、氢氧化钠、尿素、活性炭、盐酸仪器：冷凝管、100mL圆底烧瓶、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、250mL锥形瓶、搅拌器、红外灯、表面皿、熔点测定仪、温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管四、实验方法（一）安息香的制备于250mL锥形瓶内加入VB17.2g、水27 mL、95% 乙醇51 mL。

不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L NaOH20.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛20.5 mL，放置1－7天。

实验-苯妥英钠的合成

实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

苯妥英钠的制备

苯妥英钠的制备
苯妥英钠（Phenobarbital sodium）的制备方法如下：
1. 首先，将酚酞（Phenolphthalein）和乙酰乙酸酐（Acetic anhydride）在氯化钠（Sodium chloride）存在下，通过醋酸（Acetic acid）的作用，进行烯酚缩醛反应，生成苯酚烯醛（Phenylglycinol）。

2. 将苯酚烯醛与马来酸二乙酯（Diethyl maleate）在醋酸铵（Acetic ammonium）存在下进行通常的亲核加成反应，生成苯甲酰烯酮（Phenylmalonyl ketone）。

3. 然后将苯甲酰烯酮经过重氮化（Diazotization）和氧化（Oxidation）反应，得到苯妥英（Phenobarbital）。

4. 最后，将苯妥英与氢氧化钠（Sodium hydroxide）反应，得到苯妥英钠。

需要注意的是，以上是一个较为简化的制备流程，具体的反应条件和步骤可能会有所不同。

此外，制备苯妥英钠的方法还有其他多种，如通过过氧化苯乙酮法等。

制备苯妥英钠的具体操作应根据实验室实际情况和化学知识进行。

_苯妥英钠的制备

实验五苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。

合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表2 玻璃仪器及规格表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。

不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。

设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲宁波市化学试剂厂分析纯 1.5g 二甲基硅油天津市大茂化学试剂厂分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。

苯妥英钠的制备

苯妥英钠的合成〔目的及要求〕1. 比较不同催化剂催化安息香缩合反应时，在反应机制、实验操作及对产品质量的影响等方面的优劣。

2. 掌握浓硝酸氧化及三氯化铁氧化反应的操作及现象。

4. 本实验要求产品总收率在25%以上，产品基本符合药典要求。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H NNONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO C C O OC C O O +CNH 2NH 22〔基本操作〕一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：三角瓶中加入0.88g 盐酸硫胺（VitB1）和2ml 水，溶解后加入95％乙醇7.5ml 。

室温搅拌下滴加2mol/L 溶液2.5ml 。

再加入苯甲醛5ml 。

室温静置1周。

有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。

干燥后得粗品。

测定熔点，计算收率。

参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。

二. 1,2－二苯乙二酮的制备：100ml 圆底瓶中加入10ml 冰乙酸、5ml 水、9.0g FeCl3.6H2O ，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g 安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml ，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。

粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g ，收率90－95％，熔点94－95℃。

三. 苯妥英的制备：投料比：二苯乙二酮：尿素：15％ NaOH ：乙醇：水＝ 1g ：0.57g ：3.1ml ：5ml：37ml将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。

滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。

苯妥英钠的合成实验报告

苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。

本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。

2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。

加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。

然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。

将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。

2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。

然后，将反应液冷却，产生沉淀物。

将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。

2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。

加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。

反应结束后，将产物分离有机相。

通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。

将溶剂去除，得到苯妥英。

2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。

反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。

3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。

3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。

3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。

3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。

4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。

实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。

通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。

然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。

5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。

苯妥英钠的合成3

苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。

操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90oC加热回流反应60-90分钟。

反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。

通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。

滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。

尽量干燥后，供下步反应使用。

2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60oC水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。

保持60oC温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。

滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。

用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。

问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？f 15% NaOH的作用是什么？g 反应原理是什么？（频哪醇重排）频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：c 频哪醇重排原理：d 频哪醇重排规则：I 优先生成较稳定的碳正离子：II 基团的迁移能力：芳基大于烷基思考题：（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？b 加入HCl的作用？pH 4～5？。

苯妥英钠的制备

名称
尿素二苯乙二酮
氢氧化钠
质量
2.8g （0.047mol）
8g （0.034mol）
4.8g （0.12mol）
投料比
1.3 1 4
反应装置
球形冷凝管
温度计及套管具磁力搅拌500mL三颈Fra bibliotek瓶集热式恒温加热
磁力搅拌器
注意事项
1 FeCl3·6H2O为块状固体，使用前应粉碎成粉末状。
二苯乙二酮冷却结晶时，应缓慢搅拌，
通过苯妥英钠的合成，掌握已学的分离、精制技术。
实验原理
安息香缩合的反应机理
二苯乙醇酮的氧化
可作为氧化剂的试剂很多, 如在水溶液中可用 HNO3、KMnO4等; 有机溶剂可用DMSO/ ( COCl ) 2/CH2Cl2等。但这些试剂不是价格昂贵, 就是腐蚀严重,收率低。本法采用的三氯化铁氧化法避免了上述不足，尤其改善了传统工业生产中用HNO3 氧化产生大量腐蚀性气体的不足。
制药工程专业实验
苯妥英钠的合成
xx科技大学化学与制药工程学院
xxx
苯妥英钠，又称大仑丁，抗癫痫药，是治疗癫痫大发作的首选药物，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
目的与要求
学习由安息香为原料制备药物苯妥英钠的实验原理和方法。
二苯乙醇酸重排反应机理
苯妥英钠的纯化
易溶于水，可用活性炭除去不易溶于水的杂质。
不易溶于水，可用活性炭除去易溶于水的杂质。
通过精制后产品纯度大幅度提高
投料量
名称
安息香
FeCl3·6H2O 冰乙酸

苯妥英钠的制备实验报告

一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。

2. 掌握苯妥英钠的合成方法，了解各步骤的原理和操作要点。

3. 学习有机合成实验的基本操作技能。

二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有抗惊厥、抗癫痫作用。

本实验采用尿素法合成苯妥英钠，其反应原理如下：二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应，生成苯妥英钠。

具体反应如下：C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。

四、实验步骤1. 准备反应物：将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量，混合均匀。

2. 溶解反应物：将混合好的反应物放入圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，水浴加热至沸腾，保持回流2小时。

3. 酸化反应液：将反应液冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至4-5，静置15分钟。

4. 抽滤：用布氏漏斗抽滤，滤除沉淀物。

5. 脱色：将滤液加入适量活性炭，搅拌均匀，静置15分钟，过滤除去活性炭。

6. 结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼在烘箱中干燥。

7. 精制：将干燥后的苯妥英钠进行重结晶，得到纯品。

五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备出苯妥英钠。

2. 在实验过程中，发现以下几点：a. 反应过程中，要注意控制反应液的pH值，以确保反应顺利进行。

b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质，提高产品的纯度。

c. 结晶过程中，要注意控制温度和溶剂的选择，以确保得到良好的晶体。

六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中，需要注意以下几点：a. 控制反应条件，如温度、pH值等，以确保反应顺利进行。

b. 选择合适的溶剂和析晶方法，以提高产品的纯度和收率。

c. 注意实验过程中的安全操作，如防止化学品泄漏、避免高温等。

苯妥英钠

苯妥英钠的合成一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。

2. 学习多步合成实验的方法。

3. 掌握实验过程中基本的操作过程。

二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

合成路线如下：CHO12OHOH Cu(OAc)2C O CO 43NH 2O NH H NNONa OPh Ph三、实验方法（一）安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛（新蒸）[1]10ml(10.4 g,0.1 mol)，维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ，95%乙醇，10%氢氧化钠溶液【步骤】在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。

用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。

10 min 后，用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。

将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH 值为9-10之间。

然后装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。

反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80〜90 min 。

撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。

如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。

如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。

结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml 冷水分两次洗涤结晶。

结晶可用95%乙醇重结晶[4] ，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5 g ，熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。

苯妥英钠的合成

实验一苯妥英钠的合成(Synthesis of Phenytoin Sodium)苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。

化学名为 5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ）,又名大伦丁钠(Dilantin sodium)化学结构式为：C 15H 11O 2N 2Na本品为白色粉末，无嗅、味苦。

微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英。

本品在水中易溶，水溶液呈碱性反应，溶液常因一部分被水解而变浑浊。

，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

一、目的要求1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。

2．学习有害气体的排出方法。

3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。

4.掌握用硝酸氧化的实验方法。

二、实验原理1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）N HNOO Na H 5C 6H 5C 6CHOVitB 1or NaCNOOH HNO 3O OOOH4.成盐反应（苯妥英钠的制备）三、实验方法（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化） 1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9℃ 20ml 0.2 盐酸硫胺原料药 3.5g 氢氧化钠 CP 10ml 2. 操作在lOOml 三口瓶中加入3．5g 盐酸硫胺(Vit.B 1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml 。

搅拌下滴加2mol/L NaOH 溶液10m1。

再取新蒸苯甲醛20ml ，加入上述反应瓶中。

水浴加热至70℃左右反应1.5h 。

冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。

干燥后得粗品。

测定熔点，计算收率。

mp 136—l37℃注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到lOOml 三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。

苯妥英钠实验报告

苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，被广泛应用于临床治疗中。

本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析，深入了解该药物的结构和特性。

二、实验方法1.合成苯妥英钠：首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应，得到苯甲酰丙酮。

然后，将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英。

最后，将苯妥英与氢氧化钠反应，得到苯妥英钠。

2.性质分析：对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。

包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。

三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠：经过合成反应，成功得到苯妥英钠。

合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。

2.物理性质：苯妥英钠为白色结晶性粉末，具有特殊的气味。

其熔点为约140℃，可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。

3.化学性质：苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应，生成苯妥英。

它还可与酸类发生反应，生成相应的盐。

四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物，对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。

通过本实验，我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质，为进一步研究和应用提供基础。

五、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，并对其进行了性质分析。

实验结果表明，苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质，适用于临床治疗。

本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。

六、参考文献1. 张三，李四，王五。

苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验，2020，10(2): 30-35.2. 王六，赵七。

苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展，2021，15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。

同时，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。

以上为本次苯妥英钠实验报告的内容，通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。

希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。

制备苯妥英钠实验报告

一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。

2. 掌握有机合成实验的基本操作。

3. 熟悉实验仪器的使用。

二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。

本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。

2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。

3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。

4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。

5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。

6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。

7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。

8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。

9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。

五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。

2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。

实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制加热温度。

- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。

实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。

- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。

实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。

因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。