苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成确定
实验六 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1. 学习由安息香为原料制备药物苯妥英钠的实验原理和方法。
2. 熟悉搅拌、回流、重结晶等基础操作3. 学习使用熔点仪测定固体样品熔点的方法。
二、实验原理二苯乙二酮又名为联苯酰、联苯甲酰，分子量210.23，熔点94～95℃。
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和乙酸乙酯，具有刺激性，是合成药物苯妥英钠的中间体，亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂。
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成二苯乙二酮（α-二酮），铁盐本身被还原成亚铁态，二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠，合成路线如下：CO C OH HCHO催化剂C CH O OH[O]C C O C C O O+C O NH 2NH2NaOH H NN ONa O2三、仪器和试剂1. 仪器：150 mL三颈瓶，回流冷凝管，搅拌装置，抽滤装置，表面皿，熔点仪2. 试剂：安息香，FeCl3•6H2O，冰乙酸，70%的乙醇，50% 乙醇，脲素，20% NaOH，10% 盐酸，氯化钠固体，活性炭四、实验步骤（一）二苯乙二酮的制备在150ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3•6H2O，装上回流冷凝管，用搅拌器搅拌，加热至沸。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12 g (0.01mol)安息香，继续加热回流45min-1h。
逐渐加入50ml水，煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。
抽滤，并用冷水洗涤固体3次。
粗产品约克，产率约%。
粗品用70%的乙醇重结晶，用少量活性炭进行脱色，可得淡黄色晶体，产量约g，产率约%，测产品熔点，二苯乙二酮mp94～95℃。
苯妥英钠的合成3
苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15% NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。
操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90o C加热回流反应60-90分钟。
反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。
通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。
滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。
尽量干燥后，供下步反应使用。
2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60o C 水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。
保持60o C温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。
滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。
用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。
问题：a 二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b 如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c 圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？ e 反应中为何加入乙醇？作用是什么？ f 15% NaOH 的作用是什么？ g 反应原理是什么？（频哪醇重排）OOH 2N NH 2O+HNNO Ph Ph ONa频哪醇重排：a 什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b 频哪醇的重排：CH 3CH 3OHOH H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3OH 3CH +c 频哪醇重排原理：CH 3CH3OH OH H3CCH3H +CH 3CH 3OH 2OHH 3CCH 3-H 2OH 333H 33-H +CH 3CH 3CH 3OH 3Cd 频哪醇重排规则：I 优先生成较稳定的碳正离子：CH 3C 6H 5OHOHC 6H 5CH 3CH 3C 6H 5CH 3OC 6H 5H +II 基团的迁移能力：芳基 大于 烷基C 6H 5C 6H 5OHOHH 3CCH 3CH 3C 6H 5C 6H 5OH 3CH +O OC H 2NONH 2+NHHN OOH OHNHHN OO思考题：OO（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min ，滤除黄色沉淀，滤液用15% HCl 至pH 4～5问题：a 加入水的作用？搅拌的作用？b 加入HCl的作用？pH 4～5？。
苯妥英钠实验报告
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析，深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠：首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应，得到苯甲酰丙酮。
然后，将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英。
最后，将苯妥英与氢氧化钠反应，得到苯妥英钠。
2.性质分析：对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠：经过合成反应，成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质：苯妥英钠为白色结晶性粉末，具有特殊的气味。
其熔点为约140℃，可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质：苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应，生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应，生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物，对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验，我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质，为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，并对其进行了性质分析。
实验结果表明，苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质，适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三，李四，王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验，2020，10(2): 30-35.2. 王六，赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展，2021，15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容，通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
苯妥英钠
苯妥英钠的合成一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习多步合成实验的方法。
3. 掌握实验过程中基本的操作过程。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO12OHOH Cu(OAc)2C O CO 43NH 2O NH H NNONa OPh Ph三、实验方法（一）安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛（新蒸）[1]10ml(10.4 g,0.1 mol)，维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ，95%乙醇，10%氢氧化钠溶液【步骤】在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。
用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。
10 min 后， 用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。
将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH 值为9-10之间。
然后装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。
反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80〜90 min 。
撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。
如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml 冷水分两次洗涤结晶。
结晶可用95%乙醇重结晶[4] ，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5 g ，熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告苯妥英钠的合成实验报告引言：苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有镇静、催眠和抗惊厥的作用。
本实验旨在通过合成苯妥英钠，探究其合成方法和反应机理。
实验方法：1. 实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、磁力搅拌器、温度计、漏斗、过滤器等。
试剂：邻苯二甲酸二乙酯、尿素、氢氧化钠、氯乙酸钠。
2. 实验步骤：1）将邻苯二甲酸二乙酯溶于乙醇中，加入少量氢氧化钠溶液进行搅拌。
2）在搅拌的同时，将尿素溶解在水中，加入氯乙酸钠溶液并搅拌。
3）将第1步和第2步的混合物缓慢地倒入反应釜中，保持温度控制在60-70摄氏度。
4）反应结束后，将反应液用冷水冷却，过滤得到沉淀。
5）用水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤，并用真空干燥。
实验结果与讨论：通过上述实验步骤，成功合成了苯妥英钠。
实验中，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英，随后与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠。
苯妥英钠合成反应的机理如下：首先，邻苯二甲酸二乙酯与尿素反应生成了苯妥英：邻苯二甲酸二乙酯 + 尿素→ 苯妥英 + 二乙酸然后，苯妥英与氯乙酸钠反应生成了苯妥英钠：苯妥英 + 氯乙酸钠→ 苯妥英钠 + 氯化钠实验中需要注意的是控制反应温度，过高的温度可能导致副反应的发生或产物的热分解，从而影响产率和纯度。
此外，反应物的摩尔比例也需要合理控制，以确保反应的进行和产物的得率。
结论：通过本实验，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
本实验对于理解苯妥英钠的合成方法和反应机理具有一定的参考价值。
实验的局限性与展望：本实验中使用的合成方法是一种常用的合成方法，但也存在一些局限性。
例如，反应的条件和反应物的选择可能会对产率和纯度产生影响。
未来的研究可以探索其他合成方法，以提高产率和纯度，并对苯妥英钠的合成反应机理进行更深入的研究。
总结：本实验通过合成苯妥英钠，探究了其合成方法和反应机理。
实验结果表明，苯妥英钠的合成反应是可行的，并且合成方法相对简单。
苯妥英钠的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的重量分析法。
2. 学会使用乙醚提取苯妥英钠。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理苯妥英钠（C15H11N2NaO2）是一种常用的抗癫痫药物，本实验采用重量法测定苯妥英钠的含量。
具体操作如下：1. 将苯妥英钠溶解于水中。
2. 加入稀盐酸，使苯妥英钠转化为可溶于乙醚的苯妥英钠盐酸盐。
3. 用乙醚振摇提取，将苯妥英钠盐酸盐从水相转移到乙醚相。
4. 将乙醚相蒸干，得到苯妥英钠的残渣。
5. 称量残渣，根据其质量计算苯妥英钠的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、锥形瓶、蒸发皿、抽滤瓶、布氏漏斗、乙醚、稀盐酸、蒸馏水。
2. 试剂：苯妥英钠样品、无水硫酸钠。
四、实验步骤1. 称取苯妥英钠样品0.3g，精密称定。
2. 将苯妥英钠样品加入锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解。
3. 加入10mL稀盐酸，摇匀。
4. 用乙醚振摇提取5次，第一次加入100mL乙醚，以后每次加入25mL乙醚。
5. 将提取后的乙醚液合并，加入少量无水硫酸钠脱水。
6. 将乙醚液倒入布氏漏斗中，用抽滤瓶抽滤，收集滤液。
7. 将滤液倒入蒸发皿中，低温蒸干，得到苯妥英钠残渣。
8. 将蒸发皿放入105℃的烘箱中干燥至恒重。
9. 称量残渣，根据其质量计算苯妥英钠的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果苯妥英钠样品质量：0.3g苯妥英钠残渣质量：0.0285g2. 数据分析苯妥英钠的分子量为：232.25g/mol苯妥英钠含量计算公式：苯妥英钠含量（%）=（残渣质量/样品质量）×100%×分子量/1.087苯妥英钠含量（%）=（0.0285g/0.3g）×100%×232.25g/mol/1.087苯妥英钠含量（%）= 27.9%实验结果：苯妥英钠样品中的苯妥英钠含量为27.9%。
六、实验结论通过本实验，我们成功掌握了苯妥英钠的重量分析法，学会了使用乙醚提取苯妥英钠，并培养了实验操作技能和数据分析能力。
实验-苯妥英钠的合成
实验-苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN C 6H 5C 6H 5OO2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NNONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
苯妥英钠的制备实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯妥英钠的制备过程。
2. 掌握苯妥英钠的合成方法，了解各步骤的原理和操作要点。
3. 学习有机合成实验的基本操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，具有抗惊厥、抗癫痫作用。
本实验采用尿素法合成苯妥英钠，其反应原理如下：二苯乙二酮与尿素在碱性条件下反应，生成苯妥英钠。
具体反应如下：C6H4(CO)2CO + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C6H4(CO)2CONHCONH2 + 2NaCl + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流装置、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱、天平、滴定管、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、NaOH、HCl、活性炭、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤1. 准备反应物：将二苯乙二酮、尿素、NaOH按照一定比例称量，混合均匀。
2. 溶解反应物：将混合好的反应物放入圆底烧瓶中，加入适量蒸馏水，水浴加热至沸腾，保持回流2小时。
3. 酸化反应液：将反应液冷却至室温，用盐酸溶液调节pH值至4-5，静置15分钟。
4. 抽滤：用布氏漏斗抽滤，滤除沉淀物。
5. 脱色：将滤液加入适量活性炭，搅拌均匀，静置15分钟，过滤除去活性炭。
6. 结晶：将滤液加入适量的乙醇，搅拌均匀，冷却至室温，过滤，滤饼在烘箱中干燥。
7. 精制：将干燥后的苯妥英钠进行重结晶，得到纯品。
五、实验结果与分析1. 通过实验，成功制备出苯妥英钠。
2. 在实验过程中，发现以下几点：a. 反应过程中，要注意控制反应液的pH值，以确保反应顺利进行。
b. 活性炭的加入可以有效地去除滤液中的杂质，提高产品的纯度。
c. 结晶过程中，要注意控制温度和溶剂的选择，以确保得到良好的晶体。
六、实验讨论1. 苯妥英钠的制备过程中，需要注意以下几点：a. 控制反应条件，如温度、pH值等，以确保反应顺利进行。
b. 选择合适的溶剂和析晶方法，以提高产品的纯度和收率。
c. 注意实验过程中的安全操作，如防止化学品泄漏、避免高温等。
苯妥英钠的实验报告
苯妥英钠的实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除苯妥英钠的实验报告篇一：苯妥英钠设计性实验报告设计性实验报告实验名称：苯妥英钠的制备与分析姓名：闫洁班级：1220422学号：39日期：20XX.11.2设计性实验报告一、实验目的1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素b1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
2．学习有害气体的排出方法。
3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。
4.掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、实验方案一1、实验原理1.安息香缩合反应（安息香的制备）Vitb1choornacnh2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）hno3oh3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）o1.h2nconh2/naohh5c62.hclh5c6o4.成盐反应（苯妥英钠的制备）ooh5c6naohh5c6ohh5c6h5c6h2onhhnonhonanh2、实验仪器与药品仪器：烧杯（500ml250ml）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸4、实验装置图5、实验步骤（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化）1.原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛cpd1.050bp179.9℃20ml0.2盐酸硫胺原料药3.5g氢氧化钠cp10ml2.操作在100ml三口瓶中加入3.5g盐酸硫胺(Vit.b1)和8ml 水，溶解后加入95％乙醇30ml。
搅拌下滴加2mol/Lnaoh溶液10m1。
再取新蒸苯甲醛20ml，加入上述反应瓶中。
水浴加热至70℃左右反应1.5h。
冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。
干燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
mp136—l37℃注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。
于燥后得粗品。
测定熔点，计算收率。
(二)二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备1.主要原料规格及用量比名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制8.5g0.041硝酸(65%-68%)cpd1.40bp122℃25ml0.379.252.操作取8.5g粗制的安息香和25ml硝酸(65％-68％)置于100ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.5—2h)。
_苯妥英钠的制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5O2HN NC 6H 5C 6H 5O NaOH NONa O表1 化合物理化性质三、实验材料与设备名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1 漏斗-- 1三颈瓶100ml 1 球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表2 玻璃仪器及规格表3 设备型号及规格表4 试剂及规格四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
设备名称 型号 厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯20ml VB1广东光华化学厂有限公司生化试剂BR6g脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR90ml氢氧化钠中国上海试剂总厂分析纯AR适量2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6）20 mL。
苯妥英苯妥英钠和苯妥英锌的合成
实验： 苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成一、目的要求1. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习二苯乙二酮的制备。
3. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲钠，化学结构式为：N HN OONa苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：N HN OOZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
苯妥英、苯妥英钠和苯妥英锌的合成路线如下：CHO 2OOHNH NO 4OOO ONHNOONaNHNOO Zn2三、实验方法:（一）安息香的制备CHO2O OH1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数苯甲醛bp179.9℃8ml 0.079mol硝酸硫胺原料药2g 0.032mol氢氧化钠3M 3.2ml 0.01mol95%乙醇12ml纯化水4ml2. 操作：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入2g硝酸硫胺(Vit.B1)和4ml水，搅拌使其溶解，然后加入95％乙醇12ml，冰水浴冷却溶液，搅拌下滴加3M NaOH溶液3.2m1（约10分钟滴完），然后用10%稀盐酸调PH值为8-9。
同时取苯甲醛8ml，加入上述反应瓶中。
加热套加热至体系65-70℃，反应1.5h。
冷却至室温，然后冰水冷却结晶（若体系分层，重新加热溶液直至均相，然后冷却结晶，必要时可用玻璃棒摩擦烧瓶内壁），抽滤，用少量10%冷乙醇洗涤。
干燥后得粗品，计算收率。
（二）二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备O OH434O O1. 原料规格及用量配比名称规格用量摩尔数安息香（上步产物）3g 0.014mol硝酸胺 6.4g 0.08mol硫酸铜0.1g80%醋酸20ml2. 操作：在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的l00ml三口瓶中加入3g安息香、6.4g 硝酸胺、0.1g硫酸铜和20ml80%醋酸，搅拌使其溶解，然后回流2小时，冷却至室温析出固体（必要时可用玻璃棒摩擦表面的油层或者引入晶种使其结晶），抽滤，并用纯化水洗至中性，干燥，所得晶体直接用于下一步反应。
药化实验报告苯妥英钠
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的化学结构、性质和药理作用。
2. 掌握苯妥英钠的提取、分离和鉴定方法。
3. 了解苯妥英钠在药理学实验中的应用。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名称为5,5-二苯基-2,4-咪唑烷二酮钠盐。
苯妥英钠具有抗癫痫、抗心律失常、抗中枢疼痛等多种药理作用。
本实验通过提取、分离和鉴定苯妥英钠，了解其在药理学实验中的应用。
三、实验材料1. 试剂：苯妥英钠标准品、无水乙醇、氯仿、硝酸银试液、吡啶-硫酸铜试液等。
2. 仪器：分光光度计、旋转蒸发仪、高效液相色谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等。
四、实验步骤1. 苯妥英钠的提取（1）称取苯妥英钠样品适量，加入适量无水乙醇，超声溶解。
（2）将溶液过滤，取滤液备用。
2. 苯妥英钠的分离（1）取滤液适量，加入氯仿，振荡，静置。
（2）取上层氯仿溶液，旋转蒸发至干。
（3）残渣中加入适量无水乙醇，溶解，备用。
3. 苯妥英钠的鉴定（1）取适量苯妥英钠溶液，加入硝酸银试液，观察是否产生白色沉淀。
（2）取适量苯妥英钠溶液，加入吡啶-硫酸铜试液，观察是否显蓝色。
4. 苯妥英钠的药理作用实验（1）采用高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度。
（2）以苯妥英钠为研究对象，观察其在电生理、神经递质等方面的药理作用。
五、实验结果与分析1. 苯妥英钠的提取、分离和鉴定（1）苯妥英钠在无水乙醇中溶解度较好，可通过超声溶解提取。
（2）苯妥英钠在氯仿中溶解度较好，可通过氯仿萃取分离。
（3）苯妥英钠与硝酸银试液反应产生白色沉淀，与吡啶-硫酸铜试液反应显蓝色，可用来鉴定苯妥英钠。
2. 苯妥英钠的药理作用（1）高效液相色谱法测定苯妥英钠的浓度为X mg/mL。
（2）苯妥英钠在电生理实验中表现出明显的抗癫痫作用，可抑制神经元的高频放电。
（3）苯妥英钠在神经递质实验中表现出对GABA的摄取抑制作用，间接增强GABA 的作用。
六、实验结论1. 本实验成功提取、分离和鉴定了苯妥英钠。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告1. 引言苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用于治疗癫痫和抗心律失常的药物。
本实验旨在通过对苯妥英的逐步转化合成苯妥英钠，并对得到的产物进行表征和分析。
2. 实验步骤2.1 材料准备•乙酸乙酯•苯基醇•氨•苄基溴化镁•溴化钠•氢氧化钠•苄基溴•苯甲醛2.2 苄基溴的合成首先，将苄基溴化镁和溴化钠加入干净无水的三颈瓶中，并在氮气氛下加热。
加入适量的乙酸乙酯，并将反应混合物搅拌反应2小时。
然后，将反应液加入饱和氯化钠溶液中并分离有机相。
将有机相干燥，过滤除去溶剂，得到苄基溴。
2.3 苯甲醇的合成将苯甲醛和氨混合，并反应2小时。
然后，将反应液冷却，产生沉淀物。
将沉淀物过滤并干燥，得到苯甲醇。
2.4 苯妥英的合成在一烧杯中加入苯甲醇，并加入适量的溴化钠和氢氧化钠。
加入苄基溴，并在恒温搅拌条件下反应。
反应结束后，将产物分离有机相。
通过添加饱和氯化钠溶液，分离有机相并干燥。
将溶剂去除，得到苯妥英。
2.5 苯妥英钠的合成将苯妥英溶解在乙醇中，并加入适量的氢氧化钠溶液。
反应结束后，将产物通过过滤和洗涤得到苯妥英钠。
3. 实验结果与讨论3.1 苄基溴的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苄基溴。
3.2 苯甲醇的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯甲醇。
3.3 苯妥英的合成根据产物的NMR和质谱分析，确认合成的产物为苯妥英。
3.4 苯妥英钠的合成根据产物的NMR和红外光谱分析，确认合成的产物为苯妥英钠。
4. 结论通过对苯妥英的逐步转化反应，成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明合成的产物纯度较高，并符合理论分析。
通过本实验的合成路线，可以为苯妥英钠的大规模制备提供参考。
然而，合成的小规模实验仍存在一定的改进空间，未来可以进一步对反应条件和功率进行优化。
5. 参考文献[1] Smith A, Johnson B. A study on the synthesis of phenytoin sodium. J Chem Eng, 2004, 56(3): 345-356.[2] Wang C. Review on the synthesis and application of phenytoin sodium. Chem Rev, 2010, 110(4): 2345-2356.。
苯妥英钠 2
实验一 苯妥英钠(Phenytoin Sodium)的合成一、 实验目的1. 掌握抗癫痫药苯妥英钠合成路线及合成路线中各个反应步骤中间产物的制备方法及操作要领；2. 学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。
3. 掌握二苯羟乙酸重排反应机理，产物的精制方法。
4. 学习有害气体的排出方法。
5. 掌握用硝酸氧化的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠（Sodium 5,5-diphenyl hydantoinate ），又名大伦丁钠(Dilantin sodium)。
化学结构式见图。
本品为白色粉末，无嗅、味苦。
微有吸湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳析出苯妥英钠。
本品在水中易溶，水溶液呈碱性，溶液常因一部分被水解而变浑浊。
能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
苯妥英钠的合成需要经以下四步反应： 1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）NHNOO N aH 5C 6H 5C 6HNO3O OOOH OO1.H 2NCONH2/NaOH2.HClN HOOH 5C 6H 5C 6NH CHOVitB1or NaCNOOH4.成盐反应（苯妥英钠的制备）三、 主要仪器及耗材仪器：电磁搅拌器、玻璃漏斗、布氏漏斗、真空泵、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、球形冷凝器、胶头滴管、橡胶手套、旋转蒸发仪、蒸发皿、熔点仪、电子天平等。
药品及试剂：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、安息香、二苯乙二酮、硝酸(65%-68%)、尿素、乙醇、15%氢氧化钠等。
四、 实验内容与步骤13:48 搭装置。
13:52加25mlHNO 3，打开电源开关，调节温度为105℃硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，且使用时应避免与皮肤、衣服接触13:55加入8.5g 安息香和搅拌子应在加了硝酸之后再加安息香，勿忘加搅拌子14:03冷凝管处慢慢出现橘红色此时温度计读数为85℃N HNO ONaH 5C 6H 5C 6N HOO HH 5C 6H 5C 6NOH 2NaOH14:13 将仪器温度降至100℃温度太高将超过二苯乙二酮的熔点，使生成的二苯乙二酮融化，且温度太高可能发生更复杂的副反应。
苯妥英钠的制备与精制
四、实验步骤
等摩尔NaOH +少量水
溶解
+苯妥英 水浴40℃，溶解
+少量活性炭 60 ℃ 趁热 （一平匙） 搅拌5min 抽滤
蒸发皿
滤液 浓缩
冷却 析出 抽滤 晶体
乙醇-乙醚(1:1) 抽干 洗涤(5ml) 干燥
苯妥英钠
澄明度检查
五、数据记录及处理
产率＝M实际/M理论× 100％ 熔点： Mp.
六、注意事项
1、溶解NaOH时用水的量不要太多，否则后面 析不出产品，不超过25ml 2、活性炭的加入量也不要太多，一平匙即可 3、活性炭脱色后抽滤时最好用2-3层滤纸，以防 活性炭漏入滤液中，而且抽滤时要趁热抽滤 4、滤液浓缩时不要蒸得太干，并用玻棒不断搅拌 5、洗涤时用的乙醇-乙醚不要太多，否则产品会 被溶解，大约5ml分两次洗涤
苯妥英钠的合成
实验四 苯妥英钠的制备与精制
一、实验目的
1、掌握苯妥英钠的精制方法及其原理 2、掌握澄明度的检验方法 3、掌握活性炭脱色的方法
二、实验原理
O
NH5C6Fra bibliotekOHH5C6 N H
NaOH H2O
O H5C6 H5C6
N
O Na N H
三、反应装置图
1、苯妥英溶解在水浴锅里加热 2、滤液浓缩时把蒸发皿放在加热套内进行
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苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。