均匀设计法优选丁香叶提取工艺
正交试验法优选丁香叶中总黄酮提取工艺
网络出版时间 ２ ０ １ ３ — ６ — ２ ５ １ ３ ： ５ ９ ： ０ ０
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Ｏｐ ｔ ｉ ｍ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｆ ｌ ａ ｖ ｏ ｎ ｏ ｉ ｄ ｓ ｆ ｒ Ｏ ｍ Ｓｙ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｏ ｂ ｌ ａ ｔ ｅ ｌ ｅ ａ ｖ ｅ ｓ ｂ ｙ
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正交试 验法优选丁香叶 中总黄酮提取工艺
陈雪英 ，霍金海 ，刘芳萍
（ １ ． 东北农业大学动物 医学学院，哈尔滨 １ ５ ０ ０ ３ ０ ；２ ． 黑龙江省中医研 究院，哈尔滨 １ ５ ０ ０ ３ ６）
摘
要 ：优选丁香叶中总黄酮最佳提取工 艺。采用分光光度法测定丁香叶中总黄酮含 量 ，以总黄酮得率为考
查指标 ，考查不 同提取方法提取 率 ，确定乙醇 回流 法作为提取手段 ，并用 Ｌ ９ （ ３ ） 正交试验 法考查 乙醇浓度 、液料 比、提取时间等因素影响 ，优化提取条件 。最佳工 艺条件 为 乙醇浓度为 ６ ０ ％、料 液比２ ０ ： １ 、提取 时间为 ２ ． ５ ｈ 。在
最优工艺条件下总黄酮提取 率可达 １ １ ８ ． ７ １ ｍ ｇ ・ ｇ ～ 。该方法操作方便、准确可靠。
均匀设计法优选五味子药材水提取工艺
吉林 吉林 %*"#%"； "$ 吉林省吉林市药品检验所，
%*"##%）
摘要： 通过介绍药品生产工艺技术、 药液稳定性、 辅料对使用者摄入量的变化， 说明复合型大输液中一些品种临床使用的安全性、 有效性存
大容量注射液又称大输液， 是指临床上一次注射使用量在 复合型大输液是指将已上市的小容量 !# 0 !## 12 的瓶装注射液。 水针与葡萄糖或氯化钠单方输液直接在药品生产企业生产线上相 混合制成的大输液新品种。 大输液药品品种不仅要求贮存期、 使用 前的各项质量指标完全符合国家标准， 更应该强调使用时的安全 性， 即该品种的药品卫生学指标是优良的， 灭菌过程是可靠的， 不 会引起热原反应。 安全性的另一个含意是， 药液中的主要成分不与 药液的其他成分 3 葡萄糖、 氯化钠、 各种辅料、 水和残留氧 4 反应导 致药液产生过多的其他杂质 3 微量辅料也不含对使用者产生治疗 以外的生理活性 4 。 有效性就是这类新型大输液在使用时， 药液不 会因为相混合后的待用状态时段延长而发生氧化、 变色、 分解、 56 值改变等化学变化， 从而减弱疗效或导致治疗无效。 因此， 笔者在 此对新的复合型大输液临床使用的安全性、 有效性进行分析， 以供 参考。 !" ! 复合型大输液安全性、 有效性分析 克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液 # $%& ’( ) &" * + ； !&& ’( ) &" , + 克林霉素磷酸酯属于林可霉素类半合成抗生素， 具有脂溶性 强、 注射时不必皮肤过敏试验、 疼痛较轻、 价格相对低廉等优点。 其 化学性质极不稳定， 在较长时间、 较高温度灭菌过程中， 分子中的 巯基就会分解， 使制剂的 56 值迅速下降， 有关物质 （ 总杂质 ） 含量 大幅度上升， 因此该品种的小容量注射液 3 " 12 7 #$ * 8 4 审批工艺 采用 (!9 间歇多次灭菌或 %##9 、 但这两种灭 %# 1:; 流通蒸气灭菌。 菌方式对大输液品种是不适用的。 对于单剂量包装容量达 "!# 12 的大输液来讲， 为了保证成品卫生学指标优良、 无菌、 无热原， 至少
响应面法优化紫丁香叶总黄酮超声提取工艺
响应面法优化紫丁香叶总黄酮超声提取工艺
李菁;杜少兵;杨蕾;周慧慧;孟祎;薛志鹏;王小平;白吉庆
【期刊名称】《广东药科大学学报》
【年(卷),期】2022(38)4
【摘要】目的采用响应面法优化紫丁香叶中总黄酮提取工艺。
方法在单因素试验的基础上,以料液比、乙醇体积分数、提取时间为影响因素,总黄酮质量分数为评价指标,确定各因素水平,采用响应曲面法优化提取工艺。
结果最佳提取工艺为:料液比1∶20(g∶mL),乙醇体积分数55%,提取时间50 min,提取2次,紫丁香叶总黄酮质量分数为(106.50±1.21)mg/g,与预测值107.69 mg/g接近。
结论响应面法优化的最佳工艺稳定可靠,可为紫丁香叶总黄酮高效提取提供依据。
【总页数】6页(P52-57)
【作者】李菁;杜少兵;杨蕾;周慧慧;孟祎;薛志鹏;王小平;白吉庆
【作者单位】陕西中医药大学药学院;陕西省中药原料质量监测技术服务中心【正文语种】中文
【中图分类】R282.2
【相关文献】
1.响应面法优化超声辅助提取紫茎泽兰总黄酮工艺研究
2.响应面法优化超声法提取枸杞中总黄酮工艺
3.响应面法优化紫果西番莲果皮总黄酮提取工艺
4.响应面法优化刺玫果总黄酮超声辅助酶法提取工艺
5.响应面法优化紫土豆总黄酮提取工艺的研究
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丁香酚提取方法-概述说明以及解释
丁香酚提取方法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：丁香酚是一种具有广泛应用价值的天然有机化合物，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
丁香酚广泛存在于丁香树、草本植物、食物中等，并被广泛用于医药、食品、化妆品等领域。
因此，研究丁香酚的提取方法对于充分利用这种宝贵物质具有重要意义。
本文将系统介绍丁香酚的特性、应用以及提取方法，旨在为相关领域的研究和应用提供参考。
1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分。
在引言部分中，将对丁香酚的概述、文章结构和研究目的进行介绍。
在接下来的正文部分中，将详细探讨丁香酚的特性、应用以及提取方法。
最后，在结论部分中将对提取方法进行总结，展望未来的研究方向并得出结论。
整篇文章框架清晰，逻辑性强，旨在全面介绍丁香酚提取方法，帮助读者更好地了解和应用该技术。
1.3 目的：本文旨在探讨丁香酚提取方法，通过系统性地介绍和分析不同的提取方法，帮助读者深入了解丁香酚的提取过程。
我们将讨论各种提取方法的优缺点，比较它们的效率和成本，以及在不同条件下的适用性。
通过这篇文章，读者将能够更好地选择适合自己研究或生产需求的丁香酚提取方法，为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
2.正文2.1 丁香酚的特性丁香酚，又称为丁香醇，是一种常见的天然酚类化合物，具有独特的化学结构和多种生物活性。
其化学结构为苯环与羟基的结合，使其具有较强的抗氧化性和抗菌性。
丁香酚在医药、化妆品、食品等领域具有广泛的应用价值。
丁香酚具有很强的芳香性和挥发性，故在香精、香料和药物中被广泛使用。
它还可用作抗菌剂，具有一定的抗菌作用，可用于制备口腔卫生产品和药物。
此外，丁香酚还具有一定的抗氧化性，可用作食品添加剂，延长食品的保鲜期。
其独特的化学性质也使其成为医药领域中重要的原料，被用于制备抗生素和抗病毒药物。
总的来说，丁香酚是一种具有多种生物活性和广泛应用价值的化合物，其特性使其在不同领域中发挥着重要作用，对于人类健康和生活都具有重要意义。
紫丁香叶中总皂苷最佳提取工艺研究
品检定所 ； 紫丁香叶为２ ０ ０ ６ ０ ９ 采摘的新鲜叶（ 由长春中医药大学邓明鲁教授
鉴定 ） ， 干燥 备 用 ２方 法 与结 果
２ ． １ 紫 丁香 叶总皂 苷 的不同 提取 方法
２ ． ３ ． １因素水 平的确 定根 据实 际情 况 ， 选择提 取 次数 （ Ａ） ， 提取 时间 （ Ｂ） ， 溶媒 量 （ Ｃ ） ， 醇浓 度 （ Ｄ） ４ 个 考察 因素 ， 每 个 因素各 设置３ 个水 平 。 ２ ． ３ ． ２实验 方法 及指 标考 察取 紫丁香 叶 １ ０ ０ ｇ ， 按Ｌ ９ （ ３ ４ ） 正交表安 排实验 。
取方 法 。 为此 ， 设 计醇提正交， 以进 一 步 优 化 醇 提 工 艺 。
日本 岛津紫 外 分光 光度 计 Ｕ Ｖ－ ２ ４ ０ １ ＰＣ （ － ［ ￣ 京） ｌ 电子 天平Ｍｅ ｔ ｔ ｌ ｅ ｒ Ｃ Ｅ ２ ４ ０ （ 上海） ； 试剂均 为分析 纯 ， 齐 墩果 酸标准 品（ 供 含量测 定用 ） 购于 中国药 品生物制
共９ 组实验 ， 每组两次平行实验 ， 以总皂苷含量为指标 ， 测定结果取其平均值。
紫丁 香 叶为 木 樨科 Ｏ ｌ ｅ ａ ｃ ｅ ａ ｅ 丁 香 属Ｓ ｙ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ 紫 丁香 Ｓ ｙ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｏ ｂ ｌ ａ ｔ ａ Ｌ ． 的
干燥 叶 。 味辛 ， 性温 ， 人胃、 肝、 胆 三经 ， 有清 热燥湿 、 解毒、 消炎 的作用 。 紫丁香 叶
１ Ｏ ， Ｏ ． ２ ０ ， ０ ． ３ ０ ， ０ ． ４ ０ ， ０ ． ５ ０ ｍ １ 分别 加入 ６ 支具塞 试 管 中 ， 即各 试 管中标 准 品 的 量 分 别 为０ ． ０ ２ ２ ， ０ ． ０ ４ ４ ， ０ ． ０ ８ ８ ， ０ ． １ ３ ２ ， ０ ． １ ７ ６ ， ０ ． ２ ２ ０ ｍｇ ， 按 照“ ２ ． ２ ． ２ ” 项下 操 作， 按分光 光度 法 ， 于５ ５ ０ ｎ ／ ｎ 处 测定 吸光度 。 得 到吸光 度与 浓度 的方程 ： Ａ ＝８ ．
均匀设计法优选五味子药材水提取工艺
Ｋ ｅ ｗ ｏ ｄ Ｓ ｈｉａｎ ｒ ｃ ｉ ｅ ｓｓ ｅ ｔａ ｔｏ ｕ ｆｒ ｉ ｄ ｓｇｎ ｙ ｒ ｓ： ｃ ｓ ｄ ａ ｈ ｎ ｎ ｉ； ｘｒ ｃｉｎ； ｎｉ ｍ ｔ ｅ ｉ ｏ ｙ
降酶 灵胶 囊是 由五 味子 果仁 加工 而成 ， 味子 醇 甲 （ ｈｓ ｄｉ） 五 ｓｉ ｒ 、 ｃ ａ ｎ ｎ 五 味 子 酯 甲 （ｃｉ ｔｅ ｎ 、 味 子 甲素 （ｅｘｓｈｓｎｒ ） 五 味 ｓ ｓ ｈｒ ） 五 ｈａ ｉ ｎ ｄｏｙｃｉ ｄｉ 及 ａ ｎ
结论 优选 出的提取 工艺值得参考。
关 键 词 ： 味 子 ； 取 工 艺 ； 匀设 计 五 提 均 中 图分 类号 － Ｑ４ １ Ｔ ６ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编 号 ：０ ６ ９ １２ ０ ）０— ０ １ ２ １ ０ —４ ３ （０ ８ １ ０ ５ —０
Ｕｎ ｆ ｒ ｉｏ ｍ Ｄｅ ｉ ｎ ｎ ｓｇ ｉ Ｏｐｔｍｉ ｉ ｇ ｉ ｚ ｎ Ｗ ａ ｅ ｔ ａ ｔｏ Ｔｅ ｈ ｌ ｇ ｆ Ｓ ｈ ｓ ｎｄ ａ ｌ ｒ Ｅｘ ｒ ｃ ｉ ｎ ｃ ｎｏ ｏ ｙ ｏ ｃ ｉａ ｒ Ｃｈ ｎｅ ｓｓ ｉ ｎ ｉ
维普资讯
２０ 年第 １ ０８ ７卷第 １ ０期
制 剂技 术
均 匀 设计 法优 选 五 味子 药材 水 提 取 工 艺
邢 军， 李正 国
（ 山东 省济 宁市 药 品检 验所 ， 山东 济 宁 ２ ２ ４ ） ７ ０ ５
摘 要 ： 的 优 选 五味 子 药材 水提 工 艺 。 法 用均 匀设 计 法设 计 试 验 ， 目 方 以五 味 子 醇 甲含 量 为 指 标 ， 察 溶 剂 用量 、 取 次 数 、 取 时 间 和 浸 考 提 提 泡时 间对有效成 分提取 率 的影响 。 果 优 选 出的提取 工 艺为加 １ 结 ２倍 量 水 ， 泡 ７ｈ 回 流 提 取 ３次 ， 次 １５ｈ 提 取 率 为 ６ ４ ％ 。 浸 ， 每 ． ， ．０
小叶丁香超临界CO2萃取工艺及提取物GC-MS分析
析， 经检 验证 明该模型是合理可靠 的 ， 能够较好地预测 枸杞粉 冲调 的稳定性 。在对影响稳定性 的关键 因素及 其相互 作用进行探讨后 ，表 明 （ 复合乳 化剂的平方
项） （ ， 海藻酸钠的平方项） （ ， 卡拉 胶的平方项）ｘ（ ， 复
【】 方 开泰 ． 匀设 计 与均 匀 设计 表 【 ． ： 学 出版 社 ， ９ ：４ ６ ２ 均 Ｍ］ 北京 科 １ ４ ６— ７ ９
摘 要 ： 过 采 用 正 交 试验 ， 通 对超 临界 Ｃ Ｏ 萃取 小 叶 丁香 的 工 艺 进 行优 化 研 究 ， 用 Ｇ — 并 Ｃ ＭＳ对提 取 物成 分进 行 分 析 。
结果 表 明 ： 佳提 取 工 艺为 萃 取 压 力 ２ ａ 萃 取 温 度 ４ 超 ｝ Ｃ 体 流 量 １ 仆 ， 取 时 间 ２ ；Ｌ 叶 丁 最 ５ＭＰ ， ５ｏ Ｃ， 临界 Ｏ 流 ８Ｉ 萃 ．ｈ ． 小 ５ ４
ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｘ ｅｉ ｎ ．Ａｎ ｈ ｅ ｔａ ｔ ｗａ ａ ａｙ ｉｅ ｂ ＧＣ — Ｓ ｄ ｔ ｅ ｘｒ ｃ ｓ ｎ ｌｓｓ ｄ ｙ Ｍ ．Ｔｈ ｅ ｐ ｒｍ ｅ ｔｌ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｔ ａ ｈ ｏ ｔ ｌ ｅ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｒ ｓ ｌｓ ｈ ｗ ｈ ｔ ｔ ｅ ｐ ｉ ｍａ ｔｃ ｎ ｌｇｃ ｌ ｏ ｄ ｔ ｎ ｒ ｓｆｌｏ ｅ ｈ ｏｏ ｉａ ｎ ｉｉ ｓｗｅｅ ａ ｏｌｗ：４ ℃ ｏ ｘｒ ｃｉｎ ｔｍｐｅａｕ ｅ ／ ｆ ｈ ｏ ｒ ｔ ｆＣＯ２ ２５ ｈ ｏ ｃ ｏ ５ ｆｅ ｔａ ｔｏ ｅ ｒ ｔｒ ，１ Ｌ ｈ ｏ ｅｆ ｗ ａｅｏ ８ ｔ ｌ ， ． ｆ ｅ ｔａ ｔｏ ｉ ｅ ａ ｄ ２５ Ｍ Ｐａ ｏ ｘ ｒｃ ｉｎ ｐ ｅ ｓ ｒ ；３ ｈ ｍｉａ ｏ ｏ ｉｉｎ ｗｅ ｅ ｉ ｅ ｔ ｅ ｆｗｈ ｃ １ ｘｒ ｃｉｎ ｔ ｎ ｍ ｆｅ ｔａ ｔ ｒｓ ｕ ｅ ０ ｃ ｅ ｃ ｌｃ ｍｐ ｓｔ ｒ ｄ ｎ ｉ ｄ ｏ ｉｈ ９．２一 ｏ ｏ ｉ ｆ
均匀设计实验优选白毛夏枯草中总黄酮的提取工艺
佳提取工 艺料液 比 １ ： ２ ５ ， 乙醇浓度 ８ ０ ％， 提取 时间两小时， 白毛夏枯 草 中总黄 酮含 量为 ４ ． ６ ９ ％，与理论推测相符。 结论 优化
提取工 艺简单、 稳 定、 可行 。
关键词 ： 白毛夏 枯草 ； 总黄 酮； 均 匀设计 法； 提取 工艺
中图分类号 ： Ｇ ４ ２ ４ ． ３ １ 文 献标 识 码 ： Ｂ 文章 编号 ： １ ６ ７ １ — １ ２ ４ ６ （ ２ ０ １ ３ ） １ ８ — ０ ０ ８ ５ － ０ ２
基金项 目： 抚州市中药类科技计划指导性项 目
・ 夺 ・ ・ ｛ ・ ÷ ・ 夺 ・ 辛 ・ ， － 夺 ・ 夺 ・ ÷ ・ 夺 ・ 夺 ・ ÷ ・ 夺・ 专 ・ － ４ － ・ 夺 ・ 夺
÷ ・ 夺 ・ 夺 ・
【 ５ 】 陈伟璇 ， 李林 芬 ， 郑俊鸿 ， 等． 问题 带教法在 临床教学 中的实施 叨． 河
１ ． ２ 试 葫
芦丁标准 品（ 中 国药 品生 物制品检定所 ） ； 化学试剂均 为分
析纯 ； 白毛夏枯草药 材于 ２ ０ ０ ８ 年７ 月采购 自 樟树 药材市场 ， 经
江西 中医药高 等专科 学校李 秀英副 教授鉴 定为唇形 科植物 筋
骨草属金疮小草（ Ａ ｊ ｕ ｇ ａ ｄ ｅ ｃ ｕ ｍ ｂ ｅ ｎ ｓ Ｔ ｈ ｕ ｎ ｂ ． ） 。
北 医学 ， ２ ０ ０ ７ ， １ ３ （ ４ ） ： ４ ３ ２ － ４ ３ ４ ．
【 ７ 】 惠 丰荷 ， 戚海英 ， 庄永玲． 两种护理查房模式在护生实 习中的应 用与
效果叨． 齐鲁护理杂志 ， ２ ０ ０ ９ ， １ ５ （ ２ １ ） ： ３ １ — ３ ２ ． 【 ８ 】 邓洁 ， 苏春燕． Ｉ Ｃ Ｕ专 科护士培训基地教学 质量的管理口 丁 ． 中华护 理 杂志 ， ２ ０ ０ ５ ， ４ ０ （ ７ ） ： ５ ３ ６ — ５ ３ ８ ． Ａ
均匀设计优选黄连、三七提取工艺条件
黄连、 三七为常用中药， 黄连中的化学成分主要为生物 碱类， 小聚碱是其主要有效成分， 可以采用一定浓度的醇提
验条件回 流提取， 滤过， 合并滤液， 定容至２ ０ｍ ５ Ｌ ， 备用。
２ ． ３ 盐酸小栗碱含量浏定
取 ｔ ’ ｚ ［ ］ ］ 。 三 七中 皂昔 成分 是主 要有 效成分 ， 如 人参皂昔
提取率为 评价指标， 用ｕ 才 （ ４） ６ 均匀设计表安排试验。 所选
因素水平及均匀试验方案见表１ 、 ２ 。
表１
水平
￣
醇提工艺优选因素水平表
乙醇浓度 （ Ｘ ， ） ／ ％
２ ． ３ ． ５ 标准曲 线的制备 精密吸取 ２ ． ３ ， ２中浓度为０ ． ０ ２ ４ｍ ５ 岁ｍ Ｌ的盐酸小聚 碱对照品溶液２ 、 ４ 、 ６ 、 ８ 、 ０、 １ ２卜 １ Ｌ ， 注人高效液相色谱仪中， 测定其峰面积积分值， 以浓度为横坐标， 峰面积积分值为纵 坐标， 绘制标准曲线， 其回归方程为： Ａ ＝ ２ ２ ９ ６ ０ ５ ６ Ｃ 一 ２１ １ ０ ． ９， ０ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ 。盐酸小聚碱在０ ， １ ０ ５ 一 ．６ ０ ２９ 林 ９ 范围内 具有良 好的 线性关系。
８ ９ １
ｌ
【 １
１ ． ５ ２Ｏ
２ ． ５
１ ０ ， ８
２ ． ５ ， ２ ． ０
三七皂昔Ｒ 】 峰计算不低于３ ００ 。 ２ ． ４ ． ２ 对照品溶液的制备 精密称取三七皂昔Ｒ ： ５ ． ｇ ｍ ｇ 加甲 醇定容至ｓ ｍ ；精密 Ｌ 称取人参皂昔Ｒ ｇ ， ９ ． ４ ｍ ｇ 加甲醇定容至 １ ０ｍ Ｌ ； 精密称取人 参皂昔 Ｒ ｂ ： ｎ． ３ ｍ ｇ 加甲醇定容至 １ ０ｍ ；分别精密量取三 Ｌ
植物提取工艺流程
植物提取工艺流程植物提取工艺流程是指将植物中的有效成分提取出来的一系列工艺过程。
下面将介绍一个典型的植物提取工艺流程，包括原料准备、提取、浓缩、分离、纯化和检测等环节。
首先是原料准备阶段。
在这个阶段，我们需要选择合适的植物作为提取原料，通常选择具有丰富有效成分的植物，如中草药。
在选择植物材料时，需要考虑植物的生长环境、采收时间和部位等因素。
采摘下来的植物材料需要进行清洁和干燥，以便后续工艺的顺利进行。
接下来是提取阶段。
提取是将植物中的有效成分溶解到溶剂中的过程。
常用的提取溶剂有水、乙醇、乙醚等。
提取过程可以通过多种方式进行，如浸泡法、煎煮法、超声波提取法等。
提取时间和温度也是影响提取效果的关键因素。
提取完成后，需要进行浓缩及残溶剂的去除。
浓缩是将提取液中的溶剂蒸发掉，使溶剂浓缩成目标浓度。
常用的浓缩方法有真空浓缩、冷冻浓缩等。
在浓缩过程中，要注意控制温度和操作条件，以保证有效成分的稳定性。
去除残溶剂可以通过蒸馏等方法进行。
分离是提取工艺流程中的重要环节。
分离可以通过蒸馏、结晶、萃取、离心等方法进行。
目的是将提取液中的目标成分与其他杂质进行分离，以得到纯净的目标成分。
纯化是在分离的基础上，对目标成分进行纯化和提纯的过程。
常用的纯化方法有蒸馏、结晶、凝胶过滤等。
通过纯化可以进一步提高目标成分的纯度和品质。
最后是对提取产品进行检测。
检测是确保提取产品质量的重要环节。
常用的检测方法有高效液相色谱、气相色谱、质谱等。
通过检测可以对提取产品的有效成分、含量及纯度进行分析和测定。
综上所述，植物提取工艺流程是一个包括原料准备、提取、浓缩、分离、纯化和检测等环节的系统工程。
通过科学的提取工艺流程，可以有效地提取出植物中的有效成分，为后续产品的研发和应用打下基础。
丁香挥发油提取的工艺流程
丁香挥发油提取的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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紫丁香叶中总皂苷最佳提取工艺研究
紫丁香叶中总皂苷最佳提取工艺研究作者：马春梅来源：《中国科技博览》2013年第09期[摘要]目的优选紫丁香叶中总皂苷的提取工艺。
方法采用香草醛-冰醋酸-高氯酸显色法，用紫外分光光度计测定不同提取方法下所得紫丁香叶药材中总皂苷的含量，选出紫丁香叶总皂苷的提取工艺。
进而设定正交实验，来优选最佳提取工艺。
结果总皂苷的最佳提取工艺为70%乙醇回流提取2次，1 h/次，加醇量为每次13倍量。
结论此工艺安全、成本低，得到的总皂苷含量高，可作为提取紫丁香叶生产工艺参考。
[关键词]紫丁香叶总皂苷正交设计提取工艺中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）09-0277-01紫丁香叶为木樨科Oleaceae丁香属Syringa紫丁香Syringa oblata L.的干燥叶。
味辛，性温，入胃、肝、胆三经，有清热燥湿、解毒、消炎的作用。
紫丁香叶中主要含有皂苷、黄酮、有机酸、苯丙素、环烯醚萜等多种有效成分。
嫩叶可当茶饮解暑，鲜叶提取液对弗氏痢疾杆菌有较强的抑菌效果。
紫丁香叶制成的片剂，用于治疗急性黄疸型肝炎，取得良好效果。
在民间，用紫丁香叶煎剂来治疗暴火眼和防治痢疾非常普遍。
调查显示紫丁香叶有很好的应用前景和经济效益，但目前，《中国药典》（2005年版）并未收录紫丁香叶，对紫丁香叶总皂苷类化合物化学成分、药理作用等方面的研究并不深入。
鉴于此，本实验以齐墩果酸为指标，通过紫外分光光度法对不同提取紫丁香叶总皂苷的方法进行了比较和考察，优选出紫丁香叶总皂苷最佳提取方法和工艺，为紫丁香叶中有效部位总皂苷的进一步研究奠定基础。
1 仪器与材料日本岛津紫外分光光度计UV-2401PC（北京）；电子天平Mettler CE 240（上海）；试剂均为分析纯；齐墩果酸标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；紫丁香叶为200609采摘的新鲜叶（由长春中医药大学邓明鲁教授鉴定），干燥备用。
2 方法与结果2.1 紫丁香叶总皂苷的不同提取方法2.1.1 水煎法取干燥的紫丁香叶100 g，加水文火煎煮3次。
紫丁香叶中总皂苷提取工艺的研究
摘要： 目的 优选紫丁香叶中总皂苷的提取工艺。方法 采用香草醛 一 冰醋酸 一高氯酸显色法， 用紫外分光光度计测定
不同提取方法下所得 紫丁香叶 药材 中总皂苷的含量 ， 出紫丁香叶总皂苷 的提取 工艺。进 而设定正 交实验 ， 选 来优选 最佳 提 取 工艺 。结 果 总皂 苷 的 最佳 提 取 工 艺 为 ７ ％ 乙醇 回 流提 取 ２次 ， ｈ 次 ， 醇 量 为每 次 １ 量 。结 论 此 工 艺安 全 、 ０ １／ 加 ３倍 成本低 ， 得到 的总皂苷含量 高， 可作 为提取紫丁香叶生产 工艺参考。 关 键词 ： 紫丁香叶； 总皂苷； 正交设计； 提取 工艺
ｈｒｓｕａｅａｄｐｔｎｉ ｅｅｏｍ ｎ［ ］ Ａ ｈｎＭｅ ，０ １２ ｅ ：ｓｇ ｎ ｏｅｔｌｄｖｌ ｅｔ Ｊ ． ｎＪＣ 香 叶 中总 皂苷 提 取 工 艺 的研 究
郝婷婷 ，严铭铭 ，郭婷婷 ，邵 帅 ，张连学
增殖。
医大学出版社 ，０４ ２０ ．
ｎ １ ｎ ［ ］ ＣｉｓｅｓａＥ， ｏｓｃａｋＭ ， ｌ ｏ ｋｉＩｅ ．ｎｖｔｏａ ｔｅ ｋｅ ｃ． ． ８ ｅｉｌｋ Ｗ ｌｚｚ Ｇｕａ ｗｓ ｔａ Ｉ ｉｒ ｎｉｕ ｍｉ ａ
参 考文献 ：
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均匀设计在南林95杨叶片遗传转化体系优化中的应用
学染 色定位法 ， 据 Ｇ 根 ＵＳ基 因 的 瞬 时 表 达 量 ， 究 了农 杆 菌浸 染 时 间 、 杆 菌 菌 液 （ｒ；值 、 培养 时 间 、 酰 丁 香 酮 研 农 ）ｒ ）。 共 乙
ｄ ｓｇ ２ １ ｅ ｉ ｎ Ｕ１ （ ２× ６ ） ｎ ｉｔ ｃ ｅ ｃ ｌｓ ａｎ ｎ ｎ ｏ ａ ｉｎ ｍｅ ｈ ｄ Ｔｈ ｅａ ｅ ｉ ｅ ｒ ｒ ｇ ｅ ｓｏ ｑ ａ ｉ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ 。 ａ ｄ ｈ ｓ ｏ ｈ ｍｉａ ｔ ｉ ｉ ｇ ａ ｄ ｌ ｃ ｔｏ ｔ ｏ ． ｅ ｒ ｌｔ ｄ ｌ ａ ｅ ｒ ｓ ｉｎ ｅ ｕ ｔ ｎ ｈ ｎ ｏ ｏ ｔｍａ ｙ ｔ ｍ ｆ ｇ ｎ ｔ ｒ ｎ ｆ ｒ ｔ ｎ ｗｅ ｅ ｅ ｔ ｂ ｉｈ ｄ Ｔｈ ｐ ｉ ａ ｙ ｔ ｍ ｓ ｉ ｆ ｃ ｉ ｎ ｌｓ ｉ ｇ ｆ ｒ ３ ｍｉ ｐ ｉ ｌｓ ｓ ｅ ｏ ｅ ｅ ｉ ｔ ａ ｓｏ ｍａ ｉ ｒ ｓ ａ ｌ ｅ ． ｃ ｏ ｓ ｅｏ ｔ ｍ ｌ ｓ ｓ ｅ ｗａ ｎ ｅ ｔ ａ ｔｎ ｏ ５ ｏ ｎ， Ａｇ ｏ ａ ｔ ｒ ｕ ０Ｄ６ ． ｎ ｏ ｃ ｌｉａ ｉｎ １ ｓ ｉ ｇ ｆ ｒ４ ｄ ｙ ． ｒ ｂ ｃ ｅ ｉ ｍ ０ １ １ ａ ｄ ｃ － ｕ ｔ ｔｏ ａ ｔ ｏ ａ ｓ ｏ ｖ ｎ
中 图分 类 号 ： ￥ ９ ． １ ７ ２ １ 文 献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： １ ０ － ８ ８ （０ ０ ０ － ０ ５ ０ ０ ３ ９ １２ １ ）２ ０ ９ ６
Ａｐ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｉｏ ｍ ｅ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｉｉ ｉ ｅ ｅ ｉ ｐｌｃ ｔｏ ｆ ｕ ｆ ｒ ｄ ｓ ｇ ｏ ｐ ｉ ｒ ｔｚ ｎｇ ｇ ｎ ｔｃ ｔ ａ ｓ ｏ ｍ ａ ｉ ｎ ｓ ｓ ｅ ｉ ｐｌ ｒ Ｎａ ｉ ｒ ｎｆｒ ｔｏ ｙ ｔ ｍ ｎ ｐｏ ａ ｎｌｎ ９ ５
超声微波协同萃取紫丁香叶总黄酮工艺及其稳定性研究
（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｂａｙｉ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｄａｑｉｎｇ １６３３ １９）
收稿 日期 ：２０１８—０６—２１ 基因项 目：黑 龙江省 农垦总局 重点科技计 划 （ＨＮＫ１３５—０５—０２—１）、黑龙江省重大 科技公关项 目 （ＧＡ１５Ｂ３０１）。 作者简介 ：周伟 （１９９１一），女 ，硕士研究生 ，研究方 向为食 品科学。邮箱 ：８４６４８７９３＠ｑｑ．ｃｏｍ。
通信作者 ：张丽萍 （１９５７一），女 ，教授 ，博士 ，研究方 向为食 品科学。
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ－ｍ ｉｃｒｏｗ ａｖｅ ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｅｘｔｒａｃｔ ｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ ｔ ｈ ｅ ｌｅａｖｅｓ ｏｆ ｓｙｒｉｎｇａ ｏｂｌａｔａ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈ ｅ ｓｉｎｇｌｅ—ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔｓ， ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ—ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｔ ｉｍｅ， ｅｔ ｈａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔ ｒａｔｉｏｎ， ｓｏｌｉｄ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ， ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｐｏｗｅｒ ｏｎ ｔ ｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆ ｒｏｍ ｓｙｒｉｎｇａ ｏｂｌａｔａ ｌｅａｖｅｓ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ， ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔａｌ ｄｅｓｉｇｎ ａ ｎ ｄ ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ａ ｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌ ｍｏｄｅｌ ｏｆ ｔ ｈｅ ｅｘｐｅｒ ｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔ ｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈ ｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｅｘｔ ｒａｃｔ ｗａｓ ｓｔｕｄ ｉｅｄ ｂｙ ｓｔｕｄｙｉｎｇ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ｌｉｇｈｔ ａｎｄ ｆｏｏｄ ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｅｘｔ ｒａｃｔ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ：Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍ ａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｐａｒａｍ ｅｔｅｒｓ ｏｆ ｕｌｔ ｒａｓｏｎｉｃ ｍ ｉｃｒｏｗ ａｖｅ ｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆ ｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ ｓｙｒｉｎｇａ ｏｂｌａｔａ ｌｅａｖｅｓ ｗｅｒｅ ： ｕｌｔｒａｓｏｕｎｄ－ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｔｉｍｅ ｗａｓ １．０１ ｈ，ｔｈｅ ｅｔｈ ａｎ ｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔ ｉｏｎ ｗａｓ ８２％ ，ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｍａｔｅｒ ｉａｌ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｗａｓ １ ： １６ ｇ／ｍＬ ，ｔ ｈｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｐｏｗｅｒ ｗａｓ ５６０ Ｗ ａｎｄ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｐｏｗｅｒ ｗａｓ ３００Ｗ ．Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａ ｍ ｏｕｎｔ ｒｅａｃｈｅｄ ７０．６２ ｍｇ／ｇ． Ｔｈｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｓｙｒｉｎｇａ ｏｂｌａｔａ ｌｅａｖｅｓ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｗａｓ ｇｏｏｄ ｉｎ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｏｆ ６０ ℃ ， ｄａｒｋ， ｓｏｄｉｕｍ ｃｈｌｏｒ ｉｄｅ，
均匀设计法优选降酶灵胶囊的提取工艺
均匀设计法优选降酶灵胶囊的提取工艺
张爱岑;李正国
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2003(025)012
【摘要】目的:优选降酶灵胶囊(五味子)的提取工艺.方法:用均匀设计安排实验,以五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素含量的总和为指标,考察乙醇浓度、溶媒用量及冷浸时间对4种有效成分提取率的影响,优选出合理的提取工艺.结果:以95%乙醇为溶剂,提取2次,乙醇用量分别为药材用量的10倍、9倍,冷浸时间分别为20,10h.提取率分别为97.47%,95.81%,93.77%,95.82%.结论:本工艺稳定可行,为降酶灵胶囊提取工艺的改进提供了依据.
【总页数】3页(P961-963)
【作者】张爱岑;李正国
【作者单位】济宁市药品检验所,山东,济宁,272025;济宁市药品检验所,山东,济宁,272025
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.均匀设计法优选治疣胶囊半仿生提取工艺条件 [J], 杨光义;杜婷;叶方;李丽;张晨宁;魏晋宝
2.正交试验优选肾康灵胶囊中小檗碱的提取工艺 [J], 吴学辉;肖钦;肖淋;程心玲
3.用均匀设计法优选通痹止痛胶囊的半仿生提取工艺条件 [J], 杜瀛琨;赵冬霞;马云淑
4.降酶灵胶囊中五味子浸膏提取工艺 [J], 叶宇红;张运达
5.正交设计优选鼻炎灵胶囊的提取工艺 [J], 陆萍;谭兴起;郭良君;倪东杰;韦庆
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丁香油提取工艺
丁香油提取工艺优化1、批件方法：1.1将丁香药材除杂质，筛去灰屑，捣碎。
1.2将捣碎后的丁香投入提取罐中，加6倍量的水，浸渍2h，加热至100℃蒸馏，待油水分离时，用洁净不锈钢桶收集油；将一次蒸馏油放入减压浓缩锅中，开启加热阀，开始二次蒸馏，T：70～80℃蒸汽压力0.1MPa，将收集的挥发油静置24h，过滤，即得。
2、提取工艺：2.1提取方法确定（挥发油提取装置与普通蒸馏装置比较）：实验思路：按批件方法提取，存在以下问题：（1）蒸馏得的油水混合物分离困难，必须继续借助分液漏斗分离；（2）蒸馏过程中，水沸腾冷凝到收集器中，提取溶剂水不断减少，造成提取不完全。
故选用用挥发油提取装置重复回收使用水和普通蒸馏分次加溶剂方法提取。
2.1.1试验方案：方法一：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法二：取药材50g，加纯化水300ml，浸泡2h，用挥发油测定装置提取7h，收集油层，减压蒸馏，T:80℃，将收集的挥发油静置24h。
方法三：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔 1.5h加200ml纯化水三次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
方法四：取药材40g，加纯化水240ml，浸泡2h，蒸馏2h，每隔1h加100ml纯化水六次，将收集的挥发油减压蒸馏，T:80℃，静置24h。
2.1.2实验结果2.1.3 结论挥发油提取装置与普通蒸馏装置两种装置提取的比较，即方法一二与方法三四的比较，从数据分析，挥发油提取装置提取比普通蒸馏装置提取的得率高2%，综合生产实际情况及经济成本考虑，选择普通蒸馏的方法，但是从检验得到的含量上说，两种方法无明显差异，而挥发油提取装置更实用于实验室，故选用挥发油提取装置代替普通蒸馏提取用于实验研究。
从方法三和方法四比较来看，得率和含量都无明显差异，从操作的简便性考虑，选用方法三更适合生产需要。
丁香黄素 提取方法
丁香黄素提取方法丁香黄素（Eugenol）是一种天然化合物，主要存在于丁香、肉桂等植物中，具有抗菌、抗氧化和镇痛等活性。
下面是一种常见的丁香黄素提取方法：步骤：1. 材料准备：- 购买新鲜的丁香植物（丁香花蕾或叶片）或丁香粉末。
如果使用鲜植物材料，应洗净并晾干，去除杂质和水分。
2. 研磨：- 如果使用丁香植物材料，将其研磨成细粉。
可以使用研钵和研杵或者机械研磨器具。
3. 溶剂选择：- 选择合适的溶剂进行提取。
常用的溶剂包括乙醇、乙醚、二甲基亚硫脲（DMTU）等。
乙醇是较为常用的溶剂，具有良好的溶解性和安全性。
4. 提取过程：- 将丁香粉末（或研磨后的植物材料）与选择的溶剂按一定比例混合，制成浸膏。
一般来说，使用1:5至1:10的比例（丁香粉末：溶剂）。
- 将浸膏置于容器中，可以使用烧瓶或漏斗。
- 如果需要加热提取，可以将容器置于加热器或加热水浴中。
温度一般不超过70摄氏度，以避免丁香黄素的挥发和降解。
- 提取时间可以根据需要和实际情况进行调整，一般在数小时至数十小时之间。
5. 分离和纯化：- 将提取液进行过滤，去除固体残渣和杂质。
可以使用滤纸或滤器进行过滤操作。
- 得到的滤液即为丁香黄素的提取液。
- 可以使用旋转蒸发仪或其他适当的方法，将溶剂从提取液中蒸发，得到丁香黄素的浓缩物。
- 如果需要进一步纯化，可以使用色谱技术（如柱层析、薄层层析）或结晶方法。
在进行丁香黄素提取的过程中，需要注意以下事项：- 操作时应戴好实验手套和眼镜，确保安全。
- 选择合适的容器和仪器，以避免化学品的溢出和损坏。
- 控制加热温度，避免过高温度导致丁香黄素的挥发和降解。
- 注意溶剂的挥发性，操作时避免接触火源。
- 根据需要和实验目的，可以对提取方法进行优化和调整。
丁香叶总黄酮的提取工艺及抑菌效果评价的开题报告
丁香叶总黄酮的提取工艺及抑菌效果评价的开题报
告
1、研究背景和意义
丁香为常用的中药材和调味品，除了主要成分丁香酚外，丁香叶中含有丰富的黄酮类物质。
黄酮类物质具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗菌等。
其中丁香黄酮对多种微生物具有抑制作用，包括细菌、真菌、病毒等。
因此，研究丁香叶黄酮的提取工艺和抑菌效果，有助于深入了解丁香叶中黄酮类物质的生物活性和应用价值。
2、研究内容和方案
本研究将采用正交试验和超声辅助提取技术，优化丁香叶黄酮的提取工艺，并对其抑菌效果进行评价。
具体方案如下：
（1）提取工艺优化
采用正交试验设计提取工艺，考察不同因素对黄酮提取率的影响。
待选因素包括提取温度、提取时间、料液比、乙醇浓度。
通过正交试验得出最佳提取工艺。
（2）超声辅助提取
对比常规提取法和超声辅助提取法的黄酮提取率，并评估超声辅助提取的提取效果和速度。
（3）抑菌效果评价
采用纸片扩散法和液体培养法，评估丁香叶黄酮对常见微生物的抑菌效果，包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌等。
3、预期结果和意义
本研究预计得出丁香叶黄酮最佳的提取工艺，探究超声辅助提取技术对黄酮提取的优化效果，并阐述丁香叶黄酮的抑菌效果对常见微生物
的影响。
这些结果将为丁香叶的开发利用提供参考，为丁香叶的药用和保健作用提供有力的科学依据。
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累积溶出速率 G I 177 自由分散片 ?7 7 7 市售普通片 ?7 ! G H-. ? A? 7 7 ? A? 累积溶出速率 G I 177 自由分散片 市售普通片 ! G H-.
作者简介： 冯传平， 男， 讲师， 硕士， 主要从事药物制剂和药物 # 电子信箱 ) &R&,+T’+]K^ 1K!J (LH。 分析教学、 科研和管理工作， 参考文献：
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$0 #0 # 色谱条件 （$&" 22 = !0 ’ 22， 色谱柱： ； 流动相： 甲 8392:4;3< /#. 柱 & !2 ） （#% ? .( ? "0 $ ） ； 流速： 醇 > 水 > "0 &1 磷酸溶液 检测波 "0 . 2@ 6 234； 柱温： 进样量： 在此条件下， 提取液中原儿 长： $&. 42； %" A ； #" !@。 茶酸分离良好， 理论塔板数按原儿茶酸计算不低于 ! &"" 。 $0 #0 $ 溶液制备 精密称取经五氧化二磷干燥 %’ B 的原儿茶酸对照品 %0 &! 25， 置 &" 2@ 棕色量瓶中， 加 ("1 甲醇溶解并稀释至刻度， 摇匀， 即制 成每 # 2@ 含 "0 "(" . 25 的对照品溶液。 精密量取提取液 & 2@， 加 入甲醇至 &" 2@ 超声 %" 234 后放冷滤过， 再经 "0 !& !2 滤膜过滤， 取续滤液作为供试品溶液。 $0 #0 % 标准曲线绘制 精密吸取对照品溶液 #0 " ， 分别置 $0 " ， !0 " ， ’0 " ， .0 " ， #"0 " 2@， 用流动相稀释至刻度， 摇匀， 制得不同质量浓度 #" 2@ 棕色量瓶中， 的系列对照品溶液。 各取 #" !@ 分别注入液相色谱 仪， 按拟订的 色谱条件依法测定， 以原儿茶酸进样量 + ! , 对峰面积 + " , 进行线 性拟合， 回归方程为 " 7 # ($! .%%0 ’$& ! C #&%0 %’* ! ， # 7 "0 *** ( + $ 7 ’,。 结果表明原儿茶酸的进样量在 "0 "(" . D "0 (". !5 范围内 与峰面积线性关系良好。 $0 #0 ! 测定方法 精密吸取供试品溶液 #" !@， 注入液相色谱仪， 按拟订的色谱 条件依法进样测定， 并根据标准曲线计算原儿茶酸的含量。 !" ! 均匀设计筛选最优提取工艺 因素与水平： 以原儿茶酸含量为评价指标， 采用均匀设计考察 丁香叶最优提取工艺。 根据预试验中单因素考察结果， 确定乙醇浓 乙醇加入量 + 因素 - , 、 提取时间 + 因素 / , % 个考察因 度 + 因素 ) , 、 因素及水平见表 # 。 素， 每个因素选择 ( 个水平。
图3
自制分散片与市售片氨基 葡萄糖溶出曲线图
图!
自制分散片与市售片枸橼 酸钙溶出曲线图
通常分散片中崩解剂的加入量要大于普通片。 5C* 6 =’ 吸水后可 膨胀至原体积的 !77 倍， 是一种性能优良的崩解剂； 采用内外共加 法的方法效果最佳， 既保证了分散片的崩解， 又有利于崩解后颗粒 的进一步分散， 提高了溶出速率。 从试验结果可知， 黏合剂 9;9 醇溶液浓度越高， 其黏性越强， 但不利于崩解， 从而影响崩解速率。 5C* 6 =’ 在一定范围用量越 大， 崩解效果越好， 但用量过多会出现胶黏作用， 不利于药物溶出； 十二烷基硫酸镁是水溶性润滑剂， 具有良好的润滑的作用， 而且还 可促进片剂崩解和药物溶出。 试验还发现， 制备过程中压力过大会 导致崩解时间延长， 因此压力不能过大。 本试验结果提示， 氨基葡萄糖枸橼酸钙片崩解迅速， 溶出度 高， 批内、 批间释放均一， 处方工艺稳定， 制备简单， 适合于工业化 大生产， 具有良好的开发应用前景。
包括 *9: 6 178; 紫外检 日本岛津 45 6 178 高效液相色谱仪， 测器， 5< 6 177 恒温箱， =!777 色谱工作站； 5>3?7 型超声清洗仪 （ 日本岛津 （ 上海超声波仪器厂 ） ； @; 6 3A7195 型紫外分光光度计 （ 瑞士 C&DD%&,） 公司 ） ； ； 8B3A7 型电子天平 :E 6 ?33 型恒温水浴锅。 （ 原儿茶酸对照品 中国药品生物制品检定所， 批 号 为 117F7" 6 丁香叶原药材 # 湖南敬和堂制药有限公司， 经永州市药品 377?7! ) ； 《 中国药典 # 一部 ) 》 检验所生药室鉴定符合 377? 年版 规定 ) ； 甲醇 为色谱醇， 水为重蒸馏水， 其他试剂为分析纯。
!""# 年第 $% 卷第 % 期
制剂技术
均匀设计法优选丁香叶提取工艺
唐守勇 1， 张芸兰 1， 何
（1J 永州职业技术学院， 湖南 永州
芳3
A3?77K）
湖南 永州 A3?77K； 3J 湖南敬和堂制药有限公司，
摘要： 目的 优选丁香叶的提取工艺， 为炎立消片的生产工艺和剂型改革提供理论支持。 方法 用均匀设计法安排试验， 以提取液中原儿茶酸的 含量为检测指标， 考察乙醇浓度、 溶剂用量、 提取时间对提取率的影响， 优选合理提取工艺。 结果 丁香叶采用 F 倍量 "7I 乙醇提取 K7 H-.， 可 将丁香叶的原儿茶酸基本提出。 结论 优选的提取工艺稳定、 可靠。 关键词： 均匀设计； 提取工艺； 丁香叶 中图分类号： "#$%& ! ； ’(%)! 文献标识码： * 文章编号： !++) , %-.! / #++- 0 +$ , ++.- , +#
/ 收稿日期： #++$ , +$ , !N 0
中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
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制剂技术
! !" # 方法与结果 原儿茶酸含量测定方法
!""# 年第 $% 卷第 % 期 数据处理及结果优化： 采用均匀设计软件 EFG#0 " 对试验结果 运用逐步回归法进行回归分析， 以各因素为自变量， 以提取液中原 儿茶酸的含量为因变量， 进行二项式逐步回归分析。 得回归方程为 复相关系 " 7 ’0 %% = #"$ > $0 (& % C $0 ." = #" > $ &$ C $0 *$ = #" > $ &%， 数 ’ 7 "0 **’ &， 表明该方程具有统计学意 ( 7 !.0 $’( ， ) H "0 "# ， 且 ) 与 / 存在一定的交互作用。 由 义， 方程中保留了 ) 与 / 项， 提取时间对原儿茶酸 偏回归平方和 6 回归平方及回归方程可知， 的提取率起决定作用， 提取时间越短， 提取效果越好， 但考虑实际 生产时药材提取量一般较大， 提取时间不宜过短， 故结合上述均 匀试验的结果， 提取时间确定为 ’" 234； 乙醇浓度对提取率有一定 的影响， 且与提取时间有交互作用， 经均匀设计软件 EFG#0 " 对目 标函数进行优化计算， 得出最佳提取条件为 *"1 乙醇提取 ’" 234 ； 由于溶剂量影响不显著， 因此为节约成本选择 . 倍量提取， 预期 试验结果最大值为 .0 &’ 25 6 5 。 根据上述数据分析， 可确定丁香叶 中原儿茶酸的最佳提取条件是采用 *"1 乙醇， . 倍量溶剂提取， 提取时间为 ’" 234。 验证试验： 精密称取丁香叶细粉 % 份， 每份 #& 5 ， 按优选出的 最佳提取工艺条件进行提取， 取提取液， 依法测定含量。 结果 % 次 试 验 得 到 的 原 儿 茶 酸 含 量 分 别 为 .0 &!* ， 与 .0 %($ ， .0 !’# 25 6 5 ， 均匀试验预测的结果基本接近， 表明均匀试验优选的工艺条件稳 定可靠。 " 讨论 本试验在使用高效液相色谱法测定原儿茶酸含量时， 对洗脱 条件进行了多次摸索， 发现用流动相甲醇 > 水进行梯度洗脱对丁 香叶中提取物的各成分分离度好 + ’ I #0 & , 。 本试验考察了 % 个因素、 在 ( 个水平对提取原儿茶酸的影响， 均匀设计中选择了 E( ( + (! , 均匀设计使用表安排试验， 采用逐步回 归法得到最优回归方程， 来判断所考察的因素对试验结果影响的 显著性与趋势。 试验过程中发现， 原儿茶酸稳定性较差， 在自然光下放置时间过 长， 会使测得的提取液中原儿茶酸含量偏低， 在自然光下放置 #" B
01 2
!
仪器与试药
炎立消片是以丁香叶制成的片剂， 临 炎、 抗菌、 抗病毒作用确切 0 3 2 。 床用于治疗急性细菌性痢疾、 急性扁桃体炎、 急性肠胃炎等感染性 疾病， 但目前该产品仍以一定量的药材原粉入药， 服用量大、 溶散 时限长短不一、 生物利用度低， 质量难以控制。 笔者以原儿茶酸提 取量为评价指标， 采用均匀设计法优选原儿茶酸的提取工艺， 旨在 为生产工艺和剂型的改进提供理论依据。
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