孔雀石绿在青石斑鱼肌肉组织中的残留与消除规律 (1)

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改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量

改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量

改进高效液相色谱法测水产品中孔雀石绿残留量作者:朱志强童文羽曾智来源:《湖北农业科学》2020年第17期摘要:孔雀石绿是一种合成的三苯基甲烷类工业染料,曾被作为杀虫剂和杀菌剂广泛应用于水产养殖业。

水产品中孔雀石绿残留量检测的国标方法GB/T 20361—2006在多年检测工作中发现有操作繁琐、回收率和精密度较差的缺点。

试验比较了不同提取次数和净化次数对回收率的影响,改进了GB/T 20361—2006的前处理和色谱条件,减少提取次数和净化操作,降低了流速。

改进后方法检测限为0.40 μg/kg,回收率提升至81.8%~100.8%,精密度为0.93%~8.32%,均达到并优于国标。

关键词:水产品;孔雀石绿;高效液相色谱法中图分类号:TS254.7 文献标识码:A文章编号:0439-8114(2020)17-0150-04Abstract: Malachite green, as a synthetic industrial dye of triphenylmethane, has been widely used in aquaculture as an insecticide and fungicide. GB/T20361—2006 for the detection of malachite green residues in aquatic products was found that had some disadvantages, such as tedious operation, poor recovery and precision during years of testing. The effects of different extraction times and purification times on the recovery rate, and improved the pretreatment and chromatographic conditions of GB/T20361—2006,reducing the number of extractions and purification operations reduces the flow rate of the chromatographic method. The improved method has a detection limit of 0.40 μg/kg, a recovery rate of 81.8%~100.8%, and a precision of 0.93%~8.32%, which all meet and exceed the national standard.Key words: aquatic products; malachite green; HPLC孔雀石綠(Malachite green,MG)又名苯胺绿、碱性孔雀石绿、品绿、盐基块绿,是一种合成的三苯基甲烷类工业染料,被广泛用于制陶业、纺织业和皮革业。

高效液相色谱法测定鱼肌肉中的孔雀石绿残留

高效液相色谱法测定鱼肌肉中的孔雀石绿残留

高效液相色谱法测定鱼肌肉中的孔雀石绿残留张宗祥;陈军【摘要】采用高效液相色谱法测定鱼组织中孔雀石绿的残留量.样品经高速均质后,用乙腈提取,合并提取液,用二氯甲烷再次萃取,有机相浓缩后过酸性氧化铝和PRS 复合小柱洗脱,用乙腈定容.以乙腈-乙酸盐缓冲溶液为流动相,高效液相色谱分离,用荧光检测器检测,外标法定量.其检出限为0.75μg/kg,加标回收率为84.0%~90.1%,相对标准偏差RSD为2.98%~6.21%.【期刊名称】《地质学刊》【年(卷),期】2010(034)002【总页数】3页(P206-208)【关键词】高效液相色谱;孔雀石绿;鱼体【作者】张宗祥;陈军【作者单位】泰州市环境监测中心站,江苏泰州,225300;泰州市环境监测中心站,江苏泰州,225300【正文语种】中文【中图分类】S914孔雀石绿是三苯基甲烷类工业染料,是药用染料中抗菌效力较强的一类,广泛应用于水产品养殖业,常用于防治鱼的增殖性肾病、水霉病、烂鳃病以及寄生虫病等,也可在水产品贩运过程中用作消毒剂,以延长鱼类的存活时间。

孔雀石绿被鱼体吸收后,可代谢为隐色孔雀石绿,并沉积在脂肪组织中,具有明显的残留现象,其残留时间达到100d以上。

动物试验证明孔雀石绿及其代谢产物对人畜有潜在的致畸、致癌和致突变作用,且代谢产物隐色孔雀石绿的危害更甚于其母体,故被我国及世界上很多国家禁止使用。

目前,检测孔雀石绿残留大多采用高效液相色谱法,紫外检测方法需要二氧化铅柱后衍生,过程繁琐。

本实验参考 GB/T 20361—2006方法并作部分改良,将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿,采用荧光检测器,可以有效避免杂质干扰,具有高灵敏度,适合水产品中孔雀石绿残留的检测。

Waters 2695高效液相色谱仪,Waters 2475荧光检测器,超声波细胞破碎仪,高速离心机,旋转蒸发仪。

隐色孔雀石绿标准品 100mg/L,乙腈、二氯甲烷均为色谱纯,20%盐酸羟胺溶液、对甲苯磺酸、冰乙酸为分析纯,硼氢化钾 (纯度大于 95%)、二甘醇 (化学纯),酸性氧化铝固相萃取柱 1g/3mL,PRS固相萃取柱 500mg/3mL。

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法2

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法2

孔雀石绿的污染治理及样品中残留物的分离检测方法王邃、陈丹峰、李海龙(宁波市新型功能材料及制备科学国家重点实验室培育基地,宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波 315211)摘要:孔雀石绿是一种三苯甲烷类化合物,作为一种重要的化工原料、碱性染料、杀真菌剂、生物染色剂得到了广泛的应用。

由于其毒性和可致癌性已经被禁止用于水产品生产和运输过程中。

本文综述了孔雀石绿污染物的治理和样品中孔雀石绿残留物的分离检测方法。

关键词:孔雀石绿,毒害物,处理,分离,测定The treatment of malachite green and the methods of separation anddeterminationCHEN Dan-feng、LI Hai-long、W ANG Mei-li、W ANG Sui* (State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, Faculty of Materials Science and Chemical Engineering Ningbo University, Ningbo 315211)Abstract:Malachite green is a triphenylmathane compound which is widely used as an important chemical raw materials, basic dye, fungicide, colouringsubstance. Because of its toxicity and carcinogenicity ,it has been banned for aquatic production and transport. In this paper the treatment of malachite green and the methods of separation and determination are introduced.Keywords:malachite green, hazardous material, treatment, separation, determination作者简介:王邃(1971),男,副教授,从事富集分离高分子材料的合成及其在分析化学和环境领域的应用。

孔雀石绿

孔雀石绿
孔雀石绿的代谢
代谢规律杨贤庆【5】在罗非鱼肌肉中孔雀石绿残留规律的研究发现,大规格的罗非鱼体内MG和LMG代谢的速度较快,但在60d内依然有较多的残留,对比之下,小规格的罗非鱼大写较慢,肌肉中残留较多。盐度对药动力学的影响在不同的水产动物中其结果不一。通过对比不同盐度养殖的罗非鱼,同一时间咸淡水养殖罗非鱼肌肉中MG残留量要高于淡水养殖,而LMG的量恰恰相反,但总体相差不多。咸淡水养殖的罗非鱼MG代谢的时间比LMG的所需时间比淡水养殖的较长。
孔雀石绿
前言
孔雀石绿的基本性质
毒理作用
代谢途径
限量检测Biblioteka 式近年来,由于水产养殖的规模的扩大,养殖渔药泛滥的现象较严重。孔雀石绿(malachite green, MG)是一种带有金属光泽绿色的结晶体,化学名为四甲基代二氨基三苯甲烷,分子式为C23H25ClN2。孔雀石绿一种合成的工业染料,自1936年以来,许多国家就将其广泛用作水产养殖业中,作为杀虫剂和杀菌剂,用来杀灭体外寄生虫和鱼卵中的霉菌。以前在我国被用于欧洲鳗anguilla、甲鱼Trioyx sinesis、河蟹Eriocheir sinensis、罗非鱼Orechromis spp、鳜鱼Siniperca chuatsi鲢鱼Hypophthalmichehys molitrix等水霉病、小瓜虫病、聚索虫Zoothanminium病的防治、从1990年开始,国内外学者陆续研究发现,孔雀石绿及代谢产物无色孔雀石绿(leucomalachite green, LMG)在鱼体内和环境中残留时间长,其化学官能团-三苯甲烷(triphenylmethane)被确证具有高毒、高残留、“三致”等毒副作用。鉴于此,美国、加拿大、日本、欧盟等许多国家都将其列为水产养殖禁用药物。我国从2002年5月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及化合物清单》中。但是,由于孔雀石绿的抗菌效果非常好,并且价格低廉、对其毒副作用的宣传力度不够等原因,在水产养殖中仍有违规的情况。2005年6月5日在英国超市出售的鲑鱼体内检出孔雀石绿后,许多国家和地区也相继在水生动物中发现其残留,并迅速做出反应。孔雀石绿继“苏丹红1号”之后成为食品安全中又一热点问题。

关于孔雀石绿降解的相关研究综述

关于孔雀石绿降解的相关研究综述

石绿纳入专项抽查项目,孔雀石绿成为重点监控鱼药。 孔雀石绿的检测中,常用检测标准是 GB/T 19857-2005 《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》和 GB/T 20361-2006《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测 定 高效液相色谱荧光检测法》。
1 相关研究
1.1 孔雀石绿的毒性研究 桂爱英 [2] 等指出,关于孔雀石绿对水生生物的毒
桂爱英,王洪军等 [2] 指出孔雀石绿对鱼体和人体都 有不同程度的损害,梳理了孔雀石绿在生物组织中的代 谢及转化机理,认为孔雀石绿降解速度与脂肪有关。
银旭红,谢世红 [5] 等研究了鲫鱼组织内 LMG 和 MG 的分布和降解情况,指出在清水中养殖在浓度为 0.5 mg·kg-1 的 孔 雀 石 绿 溶 液 中 浸 泡 了 3 天 的 鲫 鱼 21 天后,鲫鱼肌肉中 MG 和 LMG 的消除率是 99.4% 和 99.3%;性器官中的消除率是 90.8% 和 98.7%。丁军伟、 邓建朝等 [6] 用 0.15 mg·mL-1 的孔雀石绿药浴浸泡花鲈 1 h 后转移至水泥池中用淡水养殖,LMG 的浓度始终 高于 MG,养殖 2 544 h 后,背肌、鱼皮和肝脏中的 LMG 仍高于检出限。黄向荣,李小玲等 [7] 用不同浓度孔雀 石绿药浴人工繁养的鳜鱼幼鱼 2 h 后,转移至流水清 水中饲养,6 ~ 16 d,孔雀石绿基本代谢为隐性孔雀 石绿,而 MG 在 37 d,LMG 在 55 d 后的浓度低于判 定值 1 μg·kg-1。刘书贵,李丽春等 [8] 指出在使用过 MG 的鱼塘中养殖麦鲮鱼,在 2 年间,鱼肉肌肉都能检 出 MG 和 LMG,但第二年度的检出值远低于第一年度, 在阳性池塘中孔雀石绿难以在短时间内彻底消除。
孔雀石绿是一种含有三苯甲烷结构的化工染料, 化学名称为 N,N,N',N- 四甲基 -4,4’- 二氨基三苯甲烷, 孔雀石绿(MG)及其产物都有强残留毒性,隐性孔 雀石绿(LMG)更稳定,是脂溶性物质,不溶于水, 毒性比孔雀石绿更强。孔雀石绿进入生物体内,经过 还原酶催化,会还原成隐性孔雀石绿,于是从动物体 内检出的多是隐性孔雀石绿。

孔雀石绿降解方法的研究进展

孔雀石绿降解方法的研究进展

养殖与饲料2017年第8期图1孔雀石绿、无色孔雀石绿及其脱甲基衍生物的结构式摘要孔雀石绿(C 23H 25N 2Cl ,Malachite Green ,MG )是一种三苯甲烷类化工染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名,在动物体内,孔雀石绿通过生物转化成无色孔雀石绿蓄积于动物组织中。

自1933年起孔雀石绿开始作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂等在水产养殖中出现,而后因为具有价格低廉、效果显著等优点,被广泛应用于预防与治疗各类水产动物的水霉病和对原虫的控制,但随着研究的深入,孔雀石绿潜在的具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等毒副作用受到关注。

因此,对于如何清除水体中孔雀石绿残留以及改善水环境污染的研究显得极其重要,本文将阐述国内外对于孔雀石绿降解方法的研究进展。

关键词孔雀石绿;降解方法;研究进展孔雀石绿降解方法的研究进展赵桐桐1,2李文悦1,3李继丰1张建雄1周鑫1*1.河北省唐山市畜牧水产品质量监测中心,河北唐山063000;2.河北北方学院,河北张家口075000;3.天津师范大学生命科学学院,天津300387收稿日期:2017-05-04*通讯作者赵桐桐,女,1995年生。

1孔雀石绿的化学性质孔雀石绿(C 23H 25N 2Cl ,Malachite Green ,MG )是一种三苯甲烷类化工染料,又称碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一类具有较强杀菌能力的染料类药物[1]。

它是一分子苯甲醛与两分子二甲基苯胺在浓硫酸或氯化锌存在的条件下聚合而形成的深绿色晶体,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。

分子式为C 23H 25N 2Cl ,相对分子质量为365,易溶于水和乙醇。

孔雀石绿多以草酸盐(malachite green oxalate ,C 23H 25N 2+HC 2O 4-)形式制备并在市面上出售,盐酸盐(malachite green chloride ,C 23H 25N 2+Cl -)比较少见。

图1列出了孔雀石绿、无色孔雀石绿及一系列脱甲基衍生物的结构式[2]。

孔雀石绿在养殖水和底泥中的残留消除规律

孔雀石绿在养殖水和底泥中的残留消除规律

孔雀石绿在养殖水和底泥中的残留消除规律柯江波;胡鲲;曹海鹏;杨先乐【摘要】[目的]掌握养殖水体和底泥中孔雀石绿残留的消除规律,为其环境污染治理提供参考依据.[方法]通过人工模拟养殖生态系统,采用正交试验设计探讨不同光照强度(1025、5320、12000 lx)、扰动强度(50、100、200 r/min)和pH(6.0、8.0、10.0)对孔雀石绿在养殖水体和底泥中残留与消除规律的影响.[结果]随着时间的推移,养殖水体中孔雀石绿残留量呈逐渐减少的变化趋势,而底泥吸附的孔雀石绿残留量呈降低—回升—降低的变化趋势.孔雀石绿在养殖水体和底泥中的残留量均是在光照强度12000 lx、扰动强度200 r/mm、pH 8.0的条件下消除最快.方差分析结果显示,光照强度是影响孔雀石绿在养殖水体中残留消除的主效环境因子,光照强度与扰动强度是影响孔雀石绿在底泥中残留量消除的主效环境因子,pH变化对孔雀石绿在养殖水体和底泥中的残留量均无显著影响(P>0.05).[结论]不同环境因子对养殖水体和底泥中孔雀石绿残留消除的影响作用表现为:光照强度>扰动强度>pH,因此清除水产养殖环境中的孔雀石绿残留应从底泥入手,通过暴晒和翻耕等方法制造高光照强度、高扰动强度条件以加速底泥中孔雀石绿的降解.【期刊名称】《南方农业学报》【年(卷),期】2014(045)012【总页数】6页(P2274-2279)【关键词】孔雀石绿;养殖水体;底泥;环境因子;残留;消除【作者】柯江波;胡鲲;曹海鹏;杨先乐【作者单位】上海海洋大学/国家水生动物病原库/上海高校知识服务平台,上海201306;上海海洋大学/国家水生动物病原库/上海高校知识服务平台,上海201306;上海海洋大学/国家水生动物病原库/上海高校知识服务平台,上海201306;上海海洋大学/国家水生动物病原库/上海高校知识服务平台,上海201306【正文语种】中文【中图分类】S948【研究意义】孔雀石绿作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂曾在水产养殖中广泛应用(徐向荣等,2013),但后续研究证明其存在潜在的致癌、致畸、致突变作用(Culp and Beland,1996),尤其是孔雀石绿代谢成为无色孔雀石绿后,残留时间更长,危害更大(Srivastava et al.,2003),目前世界各国均已陆续在渔业上禁止使用。

水产品中的孔雀石绿的毒性残留及其研究概况

水产品中的孔雀石绿的毒性残留及其研究概况

192区域治理PRACTICE作者简介:宋卫清,生于1988年,本科,助理水产工程师,研究方向为畜禽水产品药物残留的检测。

水产品中的孔雀石绿的毒性残留及其研究概况娄底市畜牧水产和农机事务中心 宋卫清摘要:孔雀石绿是一种具有较强实用性的化学物质,常见的孔雀石绿都是人工化合物,用途广泛,但又充满危害,所以如何科学合理地使用孔雀石绿成了当今研究领域的热门话题。

因此,对孔雀石绿展开相关实验研究具有一定的实际意义和实际价值。

本文基于孔雀石绿的基本性质、新陈代谢以及毒性展开详细介绍,此外,本文还对孔雀石绿的检测方法进行相关探讨,希望为相关研究提供微薄之力。

关键词:孔雀石绿;水产品;毒性;残留;检测方法中图分类号:S859.82文献标识码:A文章编号:2096-4595(2021)01-0192-0002人工合成的孔雀石绿的主要成分包括:苯甲醛和二苯甲胺,是一种三苯基甲烷类工业产品。

因孔雀石绿具有杀菌杀虫的功能,常用于水产养殖业。

孔雀石绿在水产品中新陈代谢后可形成无色孔雀石绿和无色结晶紫。

相关研究表明,无论是孔雀石绿还是其代谢物,都具有较强的副作用,如致癌、致畸等[1]。

所以20世纪90年代起,越来越多的国家开始明令禁止水产养殖业使用孔雀石绿。

但是因为孔雀石绿的杀菌杀虫的效果十分良好,而且没有找到代替药物,所以仍然存在部分水产养殖户继续使用孔雀石绿的情况。

然而水产品营养丰富、味道鲜美,一直以来都是人们餐桌上很受欢迎的食材,因此对水产品质量安全的监控至关重要。

本文基于孔雀石绿的基本性质、新陈代谢以及毒性展开详细介绍,此外,本文还对我国孔雀石绿的检测方法进行相关探讨,希望能为我国孔雀石绿的检测工作提供微薄之力。

一、孔雀石绿的理化性质及应用一般来说,孔雀石绿拥有两种存在形态:①天然矿石;②人工有机化学合成物。

天然矿石类的孔雀石绿物理性质为:表明呈草绿色;化学性质为:易溶于酸性液体;常用作颜料。

人工合成的孔雀石绿的物理性质为:表明呈孔雀绿色;化学性质为:易溶于水和醇类液体,具有毒性[2]。

水产品中的孔雀石绿残留及其研究概况[1]

水产品中的孔雀石绿残留及其研究概况[1]
内外普遍关注 ,国外主要水产品进口国 ,借机对我国出口水产品进行限制 ,暂停进口我国淡水产品 ,包括鳗鱼在 内的淡水产品出口一度停滞 ,对我国的水产业造成严重影响 。孔雀石绿的监控问题成为社会关注的焦点 。因 此关于孔雀石绿的研究也显得尤为重要 ,本文就孔雀石绿的性质 、应用 、代谢机理 、毒性 、检测方法以及我国近 来的监控情况进行总结 ,希望能够对监控工作提供依据 ,并保证监控工作的顺利开展 。
用法与用量 U sage 预防 : (1) 亲虾进池前用 15 mg/ L 孔雀石绿浸浴 5 min 后再放入 ; (2) 坚持每天排污和换水 ,保 持水质清洁 治疗 :用孔雀石绿溶液 2 mg/ L ,1~2 h 后换水 2/ 3 ,每天 1 次 ,连续 2~3 d 。
全池泼洒孔雀石绿 0. 2~0. 5 mg/ L ,间隔 2 d 后再用 1 次 ,每次用药后 24 h ,适量加注新水
2 孔雀石绿的应用
孔雀石绿以前主要用在工业上 ,制陶 、印染、皮革、食品染色、生物染色等方面均有应用 (Culp et al . 1995) ,而 自 1933 年 (R. A. Schnick) 发现其对水产动物具有较好的药用作用后 ,主要用于水产养殖中的水霉病和对生物原 虫的控制 ,是药用染料中抗菌效力较强的一类 。后曾作为驱虫剂、杀菌剂 、防腐剂被广泛用于预防与治疗各类水 产动物的水霉病 、鳃霉病和小瓜虫病等 (见表 1) ,一些国家还用于控制细菌 、绦虫、线虫和吸虫等 。
摘要 孔雀石绿 ,作为重要的工业原料和治疗水产动物水霉病的有效药物 ,近年来随着国际社会对 食品安全卫生的重视以及其高残留 、高毒性 、致癌 、致畸 、致突变等毒副作用的披露 ,引起社会的广泛 关注 。本文详细介绍了孔雀石绿的性质 、毒性 、代谢和检测等方面的研究情况 ,旨在为孔雀石绿的监 控工作提供相关信息 ,为监控工作提供依据 。 关键词 孔雀石绿 毒性 代谢 检测方法 中图分类号 S948 ; TS254. 7 文献识别码 A 文章编号 100027075 (2007) 0120101208

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量

渔业研究 2018,40(4):295 -301 h t t p://w w w.h y is c i.c o m Journal of Fislieries Research 78I:10.14012/j.c<=i.fjs e.2018. ##?林功师•超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量&C•渔业研究,2018,40(4):295 -301•超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中孔雀石绿及其代谢物的残留量林功师(厦门市海洋与渔业研究所,福建厦门361008)摘要:对G B/T 19857—2005的方法进行优化,建立了鱼肉中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留 量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。

样品用乙腈提取,中性氧化铝小柱净化后,采用 Zorbax E clip se Plus-C$8色谱柱进行分离,以乙腈-5 m m ol/L乙酸键缓冲容液为流动相,以电喷雾正离子化模式(E lectrospray io n iz a tio n,E S I+ )和多反应监测(M u ltip le reaction m onito-r<[M R M)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。

结果表明:孔雀石绿和隐色孔雀石绿含 量在0.5~20.0<[m L的范围内线性关系良好(r>0.999),方法检出限均为0.05 #[=[。

在罗 非鱼(Oreochromis mossambicus)%草鱼(Ctenopharyngodon idellns)%大菱鮮(Scophthalmus maximus)、敏鱼(Siniperca chuatsi)%金*昌鱼(Trachinotus ovatus)%乌鐘(Ophiocephalusar-g u C a n to r)6种鱼肉中添加水平为0•5% 1.0% 2.0 #[=[时,目标物的平均回收率为81.3f~103.3%,测定结果的相对标准偏差均小于10% (< =6)。

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析

孔雀石绿在不同品种鱼中残留量的研究与分析作者:郭楠来源:《河北渔业》2014年第05期DOI:10.3969/j.issn.1004-6755.2014.05.009摘要:渔药残留超标是水产品质量安全控制的热点和难点问题,渔药残留的评估是进行水产品质量监管的重要依据。

孔雀石绿作为水产品养殖中禁用的药物,具有高毒素、高残留和致癌、致突变等副作用,残留在水产品中的孔雀石绿进入人体,可引起各系统部分功能的损害。

为了解辽宁省水产品中鱼类的孔雀石绿的残留状况,采用国家标准GB/T 20361-2006对辽宁省8个城市四个品种鱼类的孔雀石绿的残留量进行了检测分析,并对水产品中孔雀石绿残留控制提出了建议。

关键词:渔药;孔雀石绿;残留量;水产品;检测渔药是指专门用于渔业方面为确保水生动、植物机体健康成长的药物。

渔药残留是指在水生动、植物养殖过程中,为防病、治病而使用的药物在生物体内产生积累或代谢不完全而残留的药物[1]。

孔雀石绿(C23H25CN2)又名碱性绿,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色,由于具有杀菌作用,曾被作为消毒剂普遍用于水产养殖业[2]。

我国农业行业标准《无公害食品渔用药物使用准则》(NY 5071-2002)中已将孔雀石绿列为禁用药物。

但由于孔雀石绿抗菌效果较好,价格低廉,在水产养殖业中仍有应用,因此对孔雀石绿进行监控就显得格外重要[3]。

为全面掌握辽宁省水产品的质量状况,对不同种类水产品中孔雀石绿的残留量进行了将近四年的监测分析,以保障居民身体健康和食品安全,为省政府对渔药的监管和使用提供理论依据。

1 材料与方法1.1 样品来源2010年-2013年,辽宁省内主要检测地区包括沈阳、辽阳、铁岭、本溪、锦州、朝阳、营口、阜新8个城市,包括鲫鱼、草鱼、鲤鱼、鲢鱼4个品种,累计检测样品数量707个。

抽检对象包括无公害水产品养殖基地、标准化养殖示范场和小型普通养殖场。

抽样方式是在不同的养殖池内随机抽取,每个养殖场抽样数量不得超过2个。

孔雀石绿在鳜鱼幼鱼体内的富集和消除规律

孔雀石绿在鳜鱼幼鱼体内的富集和消除规律

孔雀石绿在鳜鱼幼鱼体内的富集和消除规律黄向荣;李小玲;黄华伟;万译文;曾春芳;陈湘艺;肖维;李传武【摘要】Theartificial breedingSiniperca chuatsiParr, with body weight (1.30±0.05) g,body length (4.6±0.2) cm, were bathed for two hours malachite green solution with concentrations of 0.5, 1.0 and 2.0mg/L, and then transferred to the cement pondsthat feedingby microflowingwater. During artificial cultivation period, high performance liquid hromatography-mass spectroscopy (HLPC-MS) was employed to monitor the residue of malachite green and its metabolite leucomalachite green inSiniperca chuatsiParr that by periodic sampling. Theresults showed that the total amount of malachite green accumulated inS. chuatsi reached the peak value when medicated bath for 80–100 min. Besides, the total amount of malachite green decreased&nbsp;significantly when thetime reached 15 minutes after themedicated bath by micro flow feeding. In addition, the malachite green inS.chuatsi were basically metabolized into leucomalachite green when the time reached six to sixteen daysafter themedicated bath.Moreover, the residual quantity of malachite green and its metabolite leucomalachite green inS.chuatsi werelower than the decision value (1.0μg/kg) when the time reachedthirty-sevenandfifty-five days, respectively, after themedicated bath.At the same time,themetabolic rateof leucomalachite green inSiniperca chuatsiParr was obviously slower than that of malachite green.%用0.5、1.0和2.0 mg/L的孔雀石绿(MG)药浴人工繁养的鳜鱼(Siniperca chuatsi)幼鱼[(1.30±0.05)g、(4.6±0.2)cm ]2 h后,再转移至水泥池中微流水饲养,用HLPC-MS法跟踪监测鳜鱼幼鱼体内孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿的残留量。

孔雀石绿及其代谢产物在罗非鱼肌肉中残留规律的研究

孔雀石绿及其代谢产物在罗非鱼肌肉中残留规律的研究
YA a —ig, UN M a —i C N J nwe L a—a W U Ya —a HAO S uxa Q o , NG Xinqn S ny , E i — i I i o, ' a , L h nyn, h —in, I B S n Z HI Ho g, HOU W a - n nj u
杨 贤庆 ,孙 满义 ,岑 剑伟 ,李 来好 ,吴 燕燕 ,郝 淑 贤 ,戚 勃 ,石红 , 一
周 婉 君
(.巾 国水 产 科 学 研 究 院 南 海 水 产 研 究 所 ,广 东 广 州 5 0 0 ; .宁 波 天邦 股 份 有 限公 司 , 江 宁 波 3 5 7 ) 1 1302 浙 14 5
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21 0 0年 第 2 9卷 第 4期 :1 7 】1 0一 l
霉 量薯 爱

孔雀石 绿及 其代 谢产 物在 罗非鱼 肌 肉中残 留规 律 的研 究
c onc nta i o e caed ba h e r tons f m di t t of 0. g・ 1 nd 5m L一 a 2m g・ 1 r s ec i l L— . e p tve y.i o d r t i esi t e i ue of M G a o n r e o nv tga e r s d s nd t m oniort e of M G n fs t he us i i h.The f r e ea o m r d lwas i pl sm e,f s,wih at t outlqui lq d e r c i n a old— i d—i ui xta to nd s i pha e e r c i s xta ton, gr a l ed i ossby pur ga c s ve xta i a ge .Th es t how e ha heen ie M G r up ห้องสมุดไป่ตู้ a t c e e ty r uc ng c t e or ni ol nte r cton t r t e r ulss d t tt tr g o snotde e t d

孔雀石绿及隐色孔雀石绿在花鲈组织中的分布与消除规律

孔雀石绿及隐色孔雀石绿在花鲈组织中的分布与消除规律
MG的 。 MG、 L MG 在 肝 脏 中的 浓 度 最 高。 MG 在 花 鲈 3 种 组 织 中 的 最 大 浓 度 由 高 到 低 的 顺 序 为 : 肝脏 ( 9 4 . 8 6± 8 . 1 2 ) k g >鱼皮 ( 1 9 . 3 5±1 . 8 8 ) k g >背肌 ( 7 . 4 7± 0 . 4 5 ) k g 。M G 在 背肌 、 鱼皮 、 肝 脏 中分 别 于 1 6 8 、 9 6 0 、 2 1 6 0 h k g>背 肌 ( 1 0 3 . 6 5 4 - 1 4 . 9 7 ) k g>鱼 皮 时检 测 不 到 。MG 在 3种组 织 中 的半 衰 期 长 短 的 先后 顺序 为 : 肝脏 ( 7 . 2 2 d ) =鱼 皮 ( 7 . 2 2 d )>背肌 ( 1 . 4 4 d ) 。 L M G 在 花 鲈 3种 组 织 中的 最 大 浓 度 由 高到 低 的 顺 序 为 : 肝脏( 3 6 0 7 . 1 3±1 8 9 . 5 6 ) ( 8 2 . 1 0 - 4 7 . 6 4 ) k g 。L MG 在 3种 组 织 中 的 半 衰 期 长 短 的 先 后 顺 序 为 : 背肌 ( 2 8 . 8 8 d )=鱼 皮 ( 2 8 . 8 8 d )>肝 脏
S d e n c e a n d T e c h n o l o g y o j F o o d I n d u s t r y

擐 坍
孔雀石绿及隐色孔雀石绿在花鲈组织中的
分 布 与 消除 规 律
丁军伟 。 邓建 朝’ , 杨 贤庆 , 李来 好 , 赵庆 志 , 吴燕燕’ , 陈 胜军 ’ , 李 春生’
( 1 . 中国水产科 学研 究 院 南海水 产研 究所 , 农业 部水 产 品加 工重点 实验 室 , 国 家水产品 加 工技 术研 发 中心 , 广 东广 州 5 1 0 3 0 0; 2 . 上 海 海洋 大学食 品 学院 , 上海 2 0 1 3 0 6 )

模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律

模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律

第$ 期
% 李丽春"等!模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律
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监管提供参考和借鉴#
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中国渔业质量与标准
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模拟运输条件下孔雀石绿及其代谢物在鳜体内的残留消除规律
收稿日期!!"#$ ="< =!#(接收日期!!"#$ ="> =!C 资助项目!农业部水产品养殖禁限用药物调查与产品安全性评估% Fi,[!"#<"#""#& 作者简介!李丽春%#>@$ =& "男"博士"助理研究员"研究方向为水产品质量安全"2(L'0)2("!#CW#$A9L7N 通信作者!郑光明"研究员"研究方向为水产种质资源学和水产品质量安全"RHLeabharlann R.2#>$CW#$A9L7N
%%孔雀石绿% N121L'(3*H-**)" JF& 是一种人工合 成的三苯甲烷类染料"广泛用于制陶业)纺织业)皮革 业)食品颜色剂和细胞化学染色$#' (在以往的渔业生 产中"JF常被用作驱虫剂)杀虫剂和防腐剂"主要防 治水产动物的水霉病)鳃霉病和小瓜虫病等$# =!' (但 由于 JF及其代谢产物隐色孔雀石绿% 2*0L7N121L'(3* H-**)"bJF& 都具有高毒)高残留和* 三致+ % 致癌)致 畸)致突变& 等特点$A =C' "且可在组织中迅速蓄积"给 消费者带来安全隐患# 因此"中国于 !""! 年 < 月发 布的,食品动物禁用的兽药及其化合物清单- % 农牧 发$!""!'# 号& 中明确规定"所有可食用动物组织中 不得检出 JF及其代谢物# 这也意味着在水产养殖 中禁止使用 JF$< =$' " 但因其对水霉病有特效" 价格 低廉"且暂无其他有效替代药"目前仍有少量违规使 用 JF的现象"主要用于苗种)商品鱼的养殖)运输和 销售等环节$B =>' # 近年来 JF及其代谢物的残留受 到国内学者的高度关注$#" =#C' #

《水产品质量安全》讲座第三讲(2)

《水产品质量安全》讲座第三讲(2)

《水产品质量安全》讲座第三讲(2)作者:暂无来源:《渔业致富指南》 2019年第15期5.孔雀石绿的降解(1)孔雀石绿在水体中的自然降解??有研究表明,水体中的孔雀石绿绝大部分被底泥吸附。

有底泥的孔雀石绿溶液实际浓度下降率极显著高于无底泥的孔雀石绿溶液。

温度和紫外线强度影响底泥中孔雀石绿的分解速度。

(2)孔雀石绿的生物降解??一些杆菌、反硝化细菌及气单胞菌菌株可分解孔雀石绿。

孔雀石绿生物降解速度与温度、pH、生物量、生物种类和溶液初始浓度等有关。

6.在养殖池中泼洒孔雀石绿,将导致孔雀石绿在池塘底泥中残留的背景污染。

孔雀石绿转化为隐性孔雀石绿,一般由生物体酶完成及池底部分细菌具有孔雀石绿脱色能力的微生物所致。

受孔雀石绿污染的环境会引起水产品孔雀石绿残留。

当养殖水体中隐性孔雀石绿浓度为0.001μg/mL时,两个月后罗非鱼肌肉中的积累达0.06μg/g,淡水白鲳肌肉中的积累达0.0708μg/g。

将导致鳗鲡孔雀石绿残留。

研究表明,受到孔雀石绿污染的池塘养殖鳗鲡,隐性孔雀石绿15d前逐渐升高,以后逐渐下降。

三、孔雀石绿对水生生物的影响1.对繁殖、发育的影响??孔雀石绿引起波部东风螺受精卵和幼体较高的滞育及死亡率,大部分胚体发育速度明显减缓,部分胚体发育畸形。

达一定浓度时,可导致全部死亡。

它对波部东风螺面盘幼虫毒性极强,造成大量死亡。

2.对组织器官的影响??孔雀石绿对虹鳟的鳃、肝脏、肾脏和消化道均具有毒性,导致其受损,肝脏局部坏死,肝脏窦状腺充血,局部黑斑症,肝脏肥大、形成空泡及肝硬化等。

肾近曲小管上皮细胞的增生,肾小球萎缩,肾被膜破裂,细胞坏死,核碎裂,核溶解。

白细胞浸润,细胞核溶解破裂,红细胞皱缩等细胞坏死症状;对消化道造成不利影响,肠道上皮细胞增生性肥大、坏疽、剥落,杯状细胞数量增加等。

孔雀石绿溶液造成鲶的渗透调节和糖代谢紊乱,肝脏和肌肉中的糖元分解,引起高血糖;使蛋白质合成能力下降,造成鱼体贫血。

浸浴条件下孔雀石绿对鳜鱼毒性效应的初步研究

浸浴条件下孔雀石绿对鳜鱼毒性效应的初步研究

浸浴条件下孔雀石绿对鳜鱼毒性效应的初步研究李小玲;黄华伟;黄向荣;陈湘艺;曾春芳;万译文;肖维;李传武【摘要】以鳜鱼为试验对象,在水温10±0.5℃,不间断充氧条件下,以5 mg/L的孔雀石绿溶液浸泡鳜鱼120 rin,再将其转入水泥池中微流水饲养,研究用药前后孔雀石绿对鳜鱼机体组织的毒性效应.结果表明,孔雀石绿药浴前后,鳜鱼的血液细胞、背肌及腹肌组织和肠道细胞在形态上均与对照组鳜鱼无明显差异,只是红细胞在细胞数量及密度水平上以及肠道杯状细胞数量与对照组有所不同;随着药浴时间的延长,鳜鱼体表粘液增加,上表皮层炎症细胞增多,鳃丝肿胀,充血加重,肾脏和脾脏充血,出现轻微水肿,但这些症状在停药微流水饲养1~2 d后逐步恢复正常;同时,鳜鱼肝脏的变化较显著,表现为充血,出现轻微肿胀,肝细胞间隙增大,排列紊乱,部分肝细胞空泡化、细胞质分布不均匀以及细胞核异位、固缩,微流水饲养4~8 d后症状才逐渐好转.这表明肝脏组织是孔雀石绿及其代谢物的主要靶器官.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P94-98)【关键词】浸浴;孔雀石绿;鳜鱼;毒性效应【作者】李小玲;黄华伟;黄向荣;陈湘艺;曾春芳;万译文;肖维;李传武【作者单位】湖南省水产科学研究所,湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;湖南省水产科学研究所,湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;农业部渔业产品质量监督检验测试中心(长沙),湖南长沙410153;湖南省水产科学研究所,湖南长沙410153;湖南省水产原种场,湖南长沙410153【正文语种】中文【中图分类】S917.4孔雀石绿(malachite green,MG)又名孔雀绿、碱基绿,为翠绿色有光泽的结晶,属三苯甲烷类染料,极易溶于水,水溶液呈蓝绿色。

4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律

4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律

4种硝基呋喃类代谢物在青石斑鱼肌肉中的富集与消除规律丁军伟;邓建朝;杨贤庆;岑剑伟;李来好;陈胜军【摘要】实验通过连续7 d投喂各含有100 mg·kg–1呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥因的饲料,研究4种硝基呋喃药物在青石斑鱼(Epinephelus awoara)肌肉中的消除规律.采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测青石斑鱼肌肉中的氨基脲(SEM)、3-氨基-2-恶唑基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)的质量分数,并用内标法定量.结果表明,SEM、AOZ、AMOZ和AHD在石斑鱼背肌的峰浓度最大值依次为1104.10 μg·kg–1、781.09 μg·kg–1、679.75 μg·kg–1和437.18 μg·kg–1.4种硝基呋喃代谢物在石斑鱼肌肉组织中的消除规律大致相似.SEM、AHD、AOZ和AMOZ半衰期时间的长短顺序为23.90 d、23.10 d、22.35 d和21.00 d.SEM在肌肉中消除最慢.消除到第163天时,SEM、AOZ、AMOZ和AHD在肌肉中的质量分数仍然高于液质检出限(0.5 μg·kg–1).建议硝基呋喃药物应禁止用于石斑鱼疾病的预防或治疗中.%To investigate the accumulation and elimination of four nitrofuran metabolites in muscle of grouper, we fed the groupers with 100 mg·kg–1of nitrofurantoin, furazolidone, furaltadone and nitrofurazone for seven days. The concentrations of semicarbazide (SEM), 3-amino-2-oxazolidone (AOZ), 5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone (AMOZ) and 1-aminohydantoin (AHD) in muscle were determined by UPLC-MS/MS and quantified by internal standard method. The maximum concentrations of nitrofuran metabolites in grouper muscle are as follows: SEM: 1 104.10 μg·kg–1, AOZ: 781.09 μg·kg–1, AMOZ: 679.75 μg·kg–1and AHD:437.18μg·kg–1. The rules of elimination for the four nitrofuran metabolites ingrouper muscle are similar. The half-life time of nitro-furan metabolites in grouper muscle is as follows: SEM: 23.90 d, AHD: 23.10 d, AOZ: 22.35 d and AMOZ: 21.00 d. The eliminating rate of SEM is the lowest. By 163rdday of elimination, the concentrations of SEM, AOZ, AMOZ and AHD in grouper muscle had still been over 0.5 μg·kg–1. It is suggested that nitrofurans should be banned in the prevention or treatment of grouper disease.【期刊名称】《南方水产科学》【年(卷),期】2018(014)001【总页数】8页(P60-67)【关键词】青石斑鱼;硝基呋喃药物;消除规律;超高效液相串联质谱【作者】丁军伟;邓建朝;杨贤庆;岑剑伟;李来好;陈胜军【作者单位】中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州 510300;中国水产科学研究院南海水产研究所,农业部水产品加工重点实验室,广东省渔业生态环境重点实验室,广东广州510300【正文语种】中文【中图分类】S948硝基呋喃类药物是一类广谱的抗生素,如抗沙门氏菌(Salmonella),大肠杆菌(Escherichia coli),支原体(Mycoplasma)等[1-2]。

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响

不同冷冻贮藏时间对三种鱼类肌肉中孔雀石绿残留量的影响高丽娜;陈永平;马丹;李春青【摘要】Study of carp ,eel ,mandarin fish residues of malachite green inthe effects of malachite green standard samples with different concentrations and at different frozen storage time .Three kinds ofmatrix ,eel tissues are added in the carp leucomalachite green degradation rate is the slowest ,manda-rin fish ,three times faster ,matrix added with 10 μg/kg ,50 μg/kg ,100 μg/kg ,colored malachite green average degradation rate were 57 .9% ,48% ,23% leucomalachite green average degradationrate were 46 .6% ,43 .4% ,19 .8% ,colored malachite green is colorless malachite green fast degradation of low concentration ,high concentration fast degradation .In three kinds of matrix carp ,eel ,mandarin fish tissues colored and colorless malachite green degradation reaction are in line with the pseudo first order reaction kinetics .Analysis may be due to eel tissue more fat ,the binding mode of the degrada-tion of colored leucomalachite green .%研究鲤鱼、鳗鲡、鳜鱼在加入不同浓度的孔雀石绿标准样品且在不同冷冻贮藏时间下对孔雀石绿残留量的影响。

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质谱条件。离子化模式:ESI+;质谱扫描方式: MRM;分辨率:单位分辨率;离子化稳定:400 ℃; 雾化气流量:700 L /h;离子源温度:105 ℃。
2 结果与分析
2.1 孔雀石绿在青石斑鱼肌肉中的残留量 孔雀石绿在青石斑鱼肌肉中首次检测的残留
86
广东海洋大学学报
第 31 卷
量极大,Ⅰ组药浴 5 h 达到 102 ~ 274 g/kg,Ⅱ组 药浴 15 min 达到 1.93 ~ 8.88 g/kg。其中Ⅱ组连续 用药 3 d,其残留量并未因连续多次药浴而出现较
第 31 卷 第 1 期 2011 年 2 月
广东海洋大学学报 Journal of Guangdong Ocean University
Vol.31 No.1 Feb. 2010
孔雀石绿在青石斑鱼肌肉组织中的残留与消除规律
彭景书 1,黄敏红 1,佘忠明 2,伍卡兰 2,何 庆 2,刘爱霞 1
(1. 深圳市水产技术推广总站,广东 深圳 518067;2. 深圳市宝安区水产科学研究所,广东 深圳 518104)
摘 要:为了解运输和疾病防治过程非法使用孔雀石绿后,青石斑鱼(Epinephelus awoara)对孔雀石绿的蓄
积及消除规律,以指导对孔雀石绿的禁用监管,采用 3 种浓度的孔雀石绿分别连续药浴 5 h,以及分 3 次间断
药浴 15 min,再转移至水泥池中用海水养殖,采用液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定青石斑鱼肌肉组
Pond No. Concentration Dipping time
2-0
0.20
5h
2-1
0.15
5h
2-2
0.10
5h

2-3
0.15
15 min
2-4
0.10
15 min
2-5
0.05
15 min

2-6
0
0 min
1.4 检测样品 经药浴处理的青石斑鱼倒入水泥池流水冲洗
1 h 后采样 300±1 g。之后每隔 30 d,随机取样一 次,每次采样 300±1 g。取样后用塑料袋封口包 装并编号,置-20 ℃冰箱保存待测。
颗粒饲料一次,投饲量为鱼体重的 3%。 1.3 药浴
精确称取孔雀石绿原粉于容积 200 L 的塑胶 桶,按表 1 的设计方案配制孔雀石绿溶液,当日 用药当日配制(表 1)。
表 1 实验分组及处理 Tab.1 Test groups and treatments
组别
池号 浓度/(mg/L) 药浴时间
Groups Ⅰ
选择场内七口并排水泥池,池顶上方用 PVC 覆盖,分 3 组,每组每口池随机选取青石斑鱼 200 尾。第Ⅰ组模拟鱼体运输过程,药浴时间较长, 为 5 h;第Ⅱ组模拟养殖过程病害防治用药,药浴 时间较短,为 15 min,连续用药 3 d;第Ⅲ组为对 照组,为不用药的空白组(表 1)。3 组鱼分别药
浴后移至的水泥池内养殖。 每天长流水,换水量 2 ~ 3 倍。早晚各投沉性
如图 1 所示,经不同浓度、不同时间的药浴, 青石斑鱼肌肉孔雀石绿的蓄积规律差异明显。对于 模拟活鱼运输组,经浓度 0.10 和 0.20 mg/L 孔雀石 绿药浴处理 5 h 后,残留孔雀石绿的最大浓度出现 在药浴后,移入清水中养殖后随着时间的延长,浓 度降低;经浓度 0.15 mg/L 药浴处理 5 h,残留药物 的最大浓度出现滞后,在移入清水养殖后一个月蓄 积到最大浓度 130 g/kg,继续延长清水养殖时间, 青石斑鱼肌肉中残留浓度下降。对于模拟疾病防治 组,浓度 0.15 mg/L 药浴处理第一个 15 min 检测到 的孔雀石绿较低,为 1.93 g/kg ,第 3 个 15 min 处 理后青石斑鱼肌肉残留药物蓄积量显著升高,之后 再药浴处理,孔雀石绿残留浓度下降,而峰值出现 在清水养殖一个月后,此后随着时间的延长,孔雀 石绿急剧下降;0.10 mg/L 处理后残留药物峰值出现 在第 3 个 15 min 处理后,且经 3 次相同时间处理后, 青石斑鱼肌肉中检测到的孔雀石绿浓度差异不大; 0.05 mg/L 处理后最大残留药物蓄积量出现在首次 药浴后,多次用药其残留量不再增加。 2.3 孔雀石绿在青石斑鱼肌肉中变化情况
样品前处理:称取 5 g 样品(精确到 0.01 g) 和 5 g 酸性氧化铝到 50 mL 离心管中,加入 20 mL 乙腈,充分振荡 15 min,以 3 500 r/min 离心 5 min, 取 8 mL 上清液到 100 mL 锥形瓶中,加入 5 mL 异 丙醇,混合均匀,于 45 ℃减压蒸发至干。用 2 mL 流动相溶解残渣,过 0.22 µm 有机滤膜,上机测定。 1.5 仪器条件
2-4
8.88
8.79
10.2
4.85
<0.5 <0.5 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
2-5
8.62
4.79
3.87
2.43
<0.5 <0.5 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
2-6 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
2.2 不同处理方式下青石斑鱼肌肉中孔雀石绿残 留量变化
Abstract: In order to find out the regular pattern of accumulation and elimination of malachite green in Epinephelus awoara muscle illegal used in transportation so as to monitor the prohibition of malachite green, Epinephelus awoaras were exposed to three kinds of concentrations of malachite green for 5 h and 15 min, and then they were transferred into tanks containing malachite green-free water to rear. Malachite green in Epinephelus awoara muscle was determined by LC/MS/MS. The results indicated that the concentration of malachite green in Epinephelus awoaras muscle were 247, 102, 113 μg/kg in the first model, 14.3, 10.2, and 8.62 μg/kg in the second model. In both models, when malachite green concentration was 0.15 mg/L, the highest concentration appeared one month later. For the first model, residues in Epinephelus awoara muscle needed 245 d to the detection limit, and 122 d were needed in the second model. Illegal use of malachite green in seedling stage may be another source of malachite green residues detected in aquatic products. Key words: Epinephelus awoara; muscle tissue; malachite green; residual; elimination; GC-MS
大差别(表 2),Ⅲ组为对照空白组,从开始检测 到实验结束,检测结果均未检出药物残留(检测 限以下)。
表 2 各实验组肌肉组织中药物残留量 Tab.2 The drug residues in muscle tissue of test group
g/kg
池号 6 月 10 日 6 月 11 日 6 月 12 日 7 月 10 日 8 月 11 日 9 月 9 日 10 月 10 日 11 月 10 日 12 月 10 日 1 月 12 日 2 月 10 日
第1期
彭景书等:孔雀石绿在青石斑鱼肌肉组织中的残留与消除规律
85
性、高残留和致癌、致畸、致突变的毒副作用[3-6], 相继被美国、欧盟、加拿大、中国等许多国家列为 水产养殖禁用药物[7-9]。但由于孔雀石绿效高价低、 替代品少、管理力度不够等原因,很难杜绝病害防 治过程和运输过程使用。目前研究工作主要集中在 对孔雀石绿的检测方法的分析,孔雀石绿及其代谢 产物在生物体内的代谢分布过程、毒性、致毒机制 方面,而模拟实际应用中用药方式下水产品中孔雀 石绿的残留及代谢规律研究较少。为了解运输和养 殖过程非法使用孔雀石绿两种模式下,药浴时间和 浓度对青石斑鱼(Epinephelus awoara)的残留及消 除规律,本研究采用 GB/T1957-2005 《水产品中孔 雀石绿和结晶紫残留量的测定》[10]规定的液相色谱 –串联质谱法,对两种药浴时间分 3 种浓度的 3 组 实验进行连续采样检测,检测限 0.5 μg/kg,研究孔 雀石绿在青石斑鱼肌肉组织中的残留和消除规律, 以期加强对该药的监管和为水产品质量安全提供 参考数据,为现行《水产种苗管理办法》修正提供 依据。
PENG Jing-shu1, HUANG Min-hong1, SHE Zhong-ming2, WU Ka-lan2, HE Qing2, LIUAi-xia1
(1. Shenzhen Aquaculture Technical Extention Station, Shenzhen 518026, China; 2. Shenzhen Baoan Fisheries Research Institute, Shenzhen 518104, China)
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