阴离子交换分离控制电位库仑法测定辐照后核燃料元件溶解液中的钚
核电厂流出物排放氚的化学类别及监测方法
Ｔ ａｂ
ｌ
从得 这 些 有 机 物 质 成 为 了 有 机氣 的 来 源
１
我国
ｈｅ
ｌ
Ｃ ＰＲ １
００ ０
机 组 核 岛 废液 处 理 系 统 废 液 来 源及 排 放 量
ｌ
ｅ １
Ｔ ｈ ｅ
ｓ ｏ ｕ ｒ ｃｅ ｓ ｔ
ｖ ｏ ｕ ｍ ｅｓ ｏ ｆ
ｔ
ｈ ｅ ｅｆｆ ｕ ｅ ｎ
）
有 工 艺方 面 的 限 制
徽 适于各种 不 同 的 放 射性 核素
（
如 生成水垢 易 发泡 材料 易 腐 蚀 对 挥 发 性 放 射 性 核 素不 适 用
？ ■
、
、
、
）
：
投 资 和 运 行酬 都 较 高
过 滤适 于 大 体积 和 高 盐浓度 的 废物 去 污 因子 小
其 中 地板 疏 水 占
氚 的 化学 形 态及 监 测 的 经 验 厂 氚 的 排 放 和 控制
、
为 完 善 我 国 核 电 理 系 统 废 液 来 源 及 排 放 量
５
，
氣 的 剂 量 评 价 模 式 提 供 参考 核 岛 废 液排 放 量 的
０
％
。
地 板疏 水 中 亦 可 能 含 有
，
通 过 废 物 处 理 系 统 和 厂房 通风 系 统
。
标准 均 未 明 确 需 要 控 制 和 监 测 的 氣 等 途 径 排 放 到 环 境 中
，
由 于 轻水 堆 回 路 中 水 的 使
，
的 化 学 形 态 用
。
氚 极 易 取 代水 分 子 中 的 氢
Ｈ ＴＯ
仪器分析各章习题与答案
C因为分子中有C、H、0以外的原子存在D分子某些振动能
量相互抵消了
4.水分子有儿个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动()
A2个，不对称伸缩
C3个，不对称伸缩
B4个，弯曲
D2个，对称伸缩
5.苯分子的振动自由度为(
)
A18B12
C
3.欲测定污水中痕量三价銘与六价洛应选用下列那种方法（）
（1）原子发射光谱法（2）原子吸收光谱法
（3）荧光光度法（4）化学发光法
4.若需测定生物中的微量氨基酸应选用下列那种方法（）
（1）荧光光度法 （2）化学发光法 （3）磷光光度法（4） X
荧光光谱法
二、问答题
1.试比较分子荧光和化学发光
2.简述瑞利散射与拉曼散射的区别。
(4)红外光谱法
11.在分子CH2= CHCH2OCH啲电子能级跃迁中，下列哪种电子能级跃迁 类型在该分子中不发生••
()
(1) ? 一？*(2)?-*? *(3)*
(4)22-*? *
12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )
(1)可以扩大波长的应用范围(2)可以釆用快速响应的检
析法.
2.任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组
成：
3.仪器分析主要分为三大类，它们是
和•
4.用pH计测定某溶液pH时，其信号源是
(I) 0.25cm的微波束；(2)铜的发射线。
2.计算下列辐射的波长(以cm和d为单位)
(1)频率为XlO^'Hz的可见光波
(2)频率为X10sHz的无线电波
3.计算习题1中各辐射以下列单位表示的能量。(1)erg(2)Ev
氟化物测定方法
氟化物氟化物（F﹣）是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L（F﹣）。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上，效率较高，但温度控制较难，排除干扰也较差，在蒸馏时易发生暴沸，不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格，排除干扰好，不易发生暴沸。
1．水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸（或硫酸）的溶液中，通入水蒸气，以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸：70—72%。
步骤（1）取50ml水样（氟浓度高于2.5mg/L时，可分取少量样品，用水稀释至50ml）于蒸馏瓶中，加10ml高氯酸，摇匀。
连接好装置加热，待蒸馏瓶内溶液温度（2）仪器试剂（1）（2）步骤（1）取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中，在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸，混匀。
放入5—10粒玻璃球，连接装置。
开始缓慢升温，然后逐渐加快升温速度，至温度达180℃时停止加热，弃去接收瓶中馏出液，此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1，此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下，加入250ml样品混匀，按上述加热方式加热至180℃时止（不得超过180℃，以防带出硫酸盐）。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml，用水稀释至250ml标线，混匀。
供测定用。
（2）当样品中氯化物含量过高时，可于蒸馏前，加入适量固体硫酸银（每毫克氯化物可加入5mg硫酸银），再进行蒸馏。
注：应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1．方Fˉ）。
2．干PO433+2.5;C o2+3．方法的适用范围水样体积为25ml，使用光程为30mm比色皿，本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物；测定上限为1.80mg/L。
2022年北京林业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B(有答案)
2022年北京林业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、标准气体的配制分为______和______。
2、离子色谱法（IC）是利用______原理，连续对共存的多种阴离子或阳离子进行分离后，导入检测装置进行定性分析和定量测定的方法。
分析阴离子时，分离柱填充______树脂，抑制柱填充______树脂，洗提液用______溶液。
3、测定生物样品中的金属和非金属元素时，通常要将其大量的有机物基体分解，使欲测组分转变成______，然后进行测定。
干灰化法分解生物样品的优点是______，缺点是______。
4、一点的三个噪声源的声压级分别是75dB、75dB、89dB，则该点的总声压级为______。
5、遥感主要包括信息的采集、接收、______、______、______和应用等过程。
6、我国《污水综合排放标准》（GB 8978—1996）规定了13种第一类污染物，请列举其中的6种：______、______、______、______、______、______。
7、土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线布点法、棋盘式布点法、______和______。
8、实验室内监测分析中常用的质量控制技术有______、______、______、______、______、______、______等。
二、判断题9、一次污染物是指直接从各种污染源排放到大气中的有害物质。
而二次污染物是一次污染物在大气中经转化后形成的物质，因此二次污染物的毒性要比一次污染物的毒性小。
（）10、采集有组织排放污染物时，采样点位应设在弯头、阀门等下游方向不小于6倍直径，和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。
（）11、用测烟望远镜法观测烟气林格曼黑度时，连续观测的时间不少于30 分钟。
（）12、纳氏试剂比色法对废水中氨氮的测定，加入酒石酸钾钠的作用是为了显色。
（）13、氰化物主要来源于生活污水。
（）14、挥发酚是指沸点低于100℃的酚类化合物。
库仑分析法
被测物质电极反应所产生的电解电流；（2）溶剂及其离子电解所
产生的电流；（3）溶液中参加电极反应的杂质所产生的电流。电 流效率为：
电流效率
i样
i样
i样 i溶 i杂 i总
精品资料
一般来说，电极(diànjí)上可发生的副反应有下列几种：
精品资料
从图中可以看出，要使A离子还原，阴极(yīnjí)电位须负于a， 但要防止B离子析出阴极(yīnjí)电位又须正于b，因此，阴极 (yīnjí)电位控制在a与b之间就可使A离子定量析出而B离子仍留在 溶液中。
精品资料
注意：在实际工作中，阴极和阳极的电位都会发生变化。当 试样中存在两种以上离子时，随着电解反应的进行，离子浓 度将逐渐下降，电池电流也逐渐减小，此时通过外加电压方 式达不到好的分别(fēnbié)电解的效果。即，第二种离子亦 可能被还原，从而干扰测定。因此，常以控制阴极电位的方 式进行电解分析。
电极取代坩埚状电极，提高效率。 1899年，C.Winkler使用圆柱形网状铂电极，阳极为螺
旋形铂丝，一直沿用至今。
电解工业，其中的氯碱工业是仅次于合成氨和硫酸(liú suān) 的无机物基础工业；铝、钠等轻金属的冶炼，铜、锌等的精 炼也都用的是电解法；机械工业使用电镀、电抛光、电泳涂 漆等来完成部件的表面处理。
2．电解分析中，要求沉积在电极上的被测物质纯净，致密、坚 固地附着在电极上，可以采用以下措施，其中不正确的是 A．控制适当的pH或以金属络离子形式电解； B.适当升高温度； C.反应的电流密度不宜过小； D.搅拌溶液。
精品资料
3.电解时，由于超电位存在，要使阴离子在阳极上析出，其 阳极电位要比可逆电极电位（ ）
环境监测课程环境监测---试题库
9． 测定水样中的氮、磷时，加入保存剂 HgCl2 的作用是防止沉淀。（×） 1． 测定 DO 的水样可以带回实验室后再加固定剂。（×） 2． 现场平行样是在同一采样点上同时采集双份样品，按密码方式交给实验室分析。 3． 湖泊、水库也要设置对照断面、控制断面和削减断面。 4． 保存水样的目的主要是抑制微生物作用。（×） 5.如水样混浊，可过滤后再测定。（×） 5． 工业废水和生活污水是污染源调查和监测的主要内容。 6． 工业废水和生活污水在测定时，应根据排放规律进行采样。 7． 测定水样的 pH，可将水样混合后再测定。（×） 8． 储存水样的容器都要用盐酸和重铬酸钾洗液洗涤。（×） 9． 盛油类样品的容器应在洗涤后用萃取剂彻底荡洗 2~3 次，再烘干。 1． 测定悬浮物的水样应分别单独定容，全部进行测定。 2． 在水样中加入 CuSO4 的作用是沉淀除去硫化物的干扰。（×） 3． PH 值表示溶液的酸碱性强弱程度。 4． 测定 pH 时不需进行温度校正，因 pH 不受水温影响。（×） 5． 测定 pH 的样品可在冰箱中保存数天后进行测定。（×） 6． 测定 pH 所用的标准缓冲溶液可在冷暗处长期保存。（×） 7． PH 值为 5 的溶液稀释 100 倍，可得 pH 为 7 的溶液。（×） 8． PH 值为 11 的溶液稀释 100 倍，可得 pH 为 9 的溶液。 9． 用于配制标准缓冲溶液的水，其电导率应低于 2μS/cm。 1． 测定 pH 时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中 2 分钟以上。 2． 玻璃电极受玷污时，可用稀盐酸溶解无机盐垢，再用丙酮除去油污。
1． 离子选择电极法测定氟化物，标准曲线是 E—lgCF-曲线而不是 E—CF-曲线。 2． 测定 Cl-的水样中，含有机物高时，应使用蒸干、灰化法处理。 3． 测定 Cl-的水样中，含少量有机物时，可用高锰酸钾氧化法处理。 4． 测定 Cl-的水样中含有硫化物时，可加入过氧化氢还原硫化物。 5． 总氰化物是加入 EDTA 在碱性条件下蒸馏的。（×） 6． 测定氰化物的水样，必须在现场加入 NaOH 固定。 7． 水中含有大量硫化物干扰氰的测定，可先加入 NaOH 固定后加碳酸镉或碳酸铅。（×） 8． COD 测定时，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为棕红色即可。 9． COD 测定的回流过程中，若溶液颜色变绿，可继续进行实验。（×） 1． COD 测定时的回流条件下，水样中全部有机物可被氧化。（×） 2． 当 Cl-的含量较高时，会产生干扰，可加硫酸汞去除。 3． COD 测定时加硫酸银的主要目的是去除 Cl-的干扰。（×） 4． 对于溶解氧过饱和的水样，无需处理就可进行 BOD 的测定。（×） 5． 碘量法测定 BOD 的实质是测定水样培养前后的溶解氧。（×） 6． 在测定一般城市的 BOD 时，通常不必接种。 7． 凡是 BOD 小于 6mg/l 的水样，可不经稀释直接培养测定。（×） 8． BOD 测定时，为检查分析质量，可用一定浓度的谷氨酸和葡萄糖溶液作为控制样品进行检验。 9． BOD 测定时，所用稀释水水中加入营养物质的目的是为了引入微生物菌种。（×） 1． 我国标准分析 TOC 的方法是非分散红外吸收法，测定范围是 0.5~60mg/l。 2． 水样中含高浓度阴离子时，不影响红外吸收，对 TOC 的测定结果无影响。（×） 3． 如果水样中不存在干扰物时，测定挥发酚的预蒸馏操作可以省略。（×） 4． 比色法测定挥发酚的 pH 范围是 10±0.2，可用 HCl 或 NaOH 调节。（×） 5． 油类物质测定应用玻璃瓶单独采样，不允许在实验室内分样。 6． 红外分光光度法是通过三种标准物质来定量样品中的动植物油和石油类的含量的。 7． 进入采样嘴的烟气流速应大于采样烟道内的气体流速，所采样品才具有代表性。（×） 8． 当烟道断面流速和固态污染物浓度分布不均匀时，通常采用多点采样法。 9． 烟尘浓度在水平烟道和垂直烟道中的分布都是相同的。（×） 1． 根据捕集的烟尘量和抽取的烟气量就可求出烟气中的烟尘浓度。 2． 烟尘测试中要求采样嘴轴线与烟气气流方向的偏差不得大于 10°。 3． 凭视觉所鉴定的烟气的黑度是反射光强弱的体现。 4． 原则上说，烟气流速的测试结果与所选用的皮托管类型无关。 5． 烟气流速的计算与皮托管校正系数无关。（×） 6． 烟气的组分测试，不需要多点和等速采样，只在靠近烟道中心位置采样即可。 7． 烟气采样中应记录采样流量、采样时间、流量计前的气体温度和压力以及大气压力。 8． 气体流速与气体动压成正比。 9． 在固定污染源的颗粒物采样前，应将玻璃纤维滤筒在烘箱内 105℃下烘 2 小时。 1． 汽油车和柴油车所排放的颗粒物是相同的。（×） 2． 汽车尾气是产生光化学烟雾的主要污染源。 3． 烟度标准中拟控制的是柴油车运行中的平均烟度。（×） 4． 柴油机车排放的碳烟比汽油机车大 40 倍左右。 5． 柴油机车排放的 CO 浓度与汽油机车基本相同。（×） 6． 柴油机车排放的 HC 浓度与汽油机车基本相同。（×） 7． 在排气烟度测定中，其测定值受排气管中取样深度的影响较大。（×） 8． 排气管直径的大小对滤纸式烟度计的测值有较大的影响。（×）
电解与库伦分析法
增长，表达终点已到达。仪器正是判断到这个
大旳Δi，强制滴定停止。
假如滴定剂和被测物质都
是可逆电对，能在同步在指 示电极上发生反应，得到旳 滴定曲线如图所示。
现以Ce4+滴定Fe2+为例阐 明滴定过程。滴定开始后， 滴入旳Ce4+与Fe2+反应，生 成了Fe3+，高铁离子与亚铁 离子构成可逆电对在指示电 极上反应，伴随Fe3+浓度旳 增大，电流上升，至到高亚 铁离子浓度相等，电流到达 最大。
但当溶液中没有足够旳I2旳情况下，而要使上
述反应发生，指示系统旳外加电压需远不小于
200mV，实际所加旳外加电压不不小于200mV，
所以，不会发生上述反应，也不会有电流经过
指示系统。当溶液里As(Ⅲ)被反应完时、过量
旳I2与同步存在旳I－构成可逆电对，两个指示
电极上发生上述反应，指示电极上旳电流迅速
2. 实际分解电压（析出电位）
实际开始发生电解反应时旳电压，
其值不小于理论分解电压（D点）。
3. 产生差别旳原因
超电位（η）、电解回路旳电压降（iR）旳存在。则外 加电压应为： E外 = （E阳 + η阳）- （E阴 + η阴） + iR
理论分解电压不大于实际分解电压旳原因是因为超电位旳存在，但超 电位是怎样产生旳呢？
E(Cu/Cu 2 ) 0.337 0.059 lg[Cu2 ] 0.307 2
E (O 2 /H 2O)
1.229
0.059 4
lg
[O2 ][H ]4 [H 2 O]2
1.22
(V) (V)
电池电动势为：E = 0.307 - 1.22 = -0.91 (V)
仪器分析-(第三版-魏培海)第五章-库仑分析法
Q V 0.1741
2．电子积分仪测量
依据:
t
Q 0 idt
采用电子线路进行电流～时间积分，可直接 由表头显示电解过程中消耗的电量。精确度 可达0.01～0.001μC，非常方便、准确。
3．作图法
i i010Kt
当时间足够长时
Q i0 2.303K
在电解过程中测定不同时间t时的电流i，以 lgit 对 t 作图得一直线, 由截距求得 i0 , 由斜 率求得 K。
三、特点及应用
1．特点
对于电解产物不是固态物质或不易称量的反 应也可以测定。例如可以利用H3AsO3在铂阳 极上氧化成砷酸H3AsO3的反应测定砷。
1．溶剂的电解 2．杂质的电解 3．溶液中溶解氧的电解 4．电极参与电极反应 5．电解产物的再反应
1．溶剂的电解
水溶液中水可以参加电极反应而被电解， 阴极放氢、阳极放氧。
防止水电解的方法：控制合适的电解电 位、控制合适的pH及选择过电位高的电 极。
2．杂质的电解
试剂的引入或样品中的共存物质发生电解。
无需基准物，准确度高。误差0.1～0.5％。 灵敏度高。0.01µg级。
2．应用
用于氢、氧、卤素等非金属元素，锂、鈉、 铜银、金、铂等金属元素，以及镅、 锎 和稀土元素等五十多种元素的测定。
用于有机物及生化分析。如三氯乙酸、血 清中尿酸等的测定。
第三节 控制电流库仑分析法
一、方法原理及装置 二、库仑滴定剂的产生方法 三、滴定终点的指示方法 四、特点及应用
mQ
2. 相同的电量通过各种不同的电解质溶 液时，在电极上所获得的各种产物的质 量与它们的摩尔质量成正比。
离子交换树脂在线分离-原子吸收光谱法测定核电厂一回路含硼酸水中的锂
离子交换树脂在线分离-原子吸收光谱法测定核电厂一回路含硼酸水中的锂林清湖【摘要】压水堆核电厂一回路水化学监督采用硼-锂协调曲线控制。
一回路水质含有一定量的硼酸，采用原子吸收光谱法测量一回路水质中的锂时，硼酸对锂的测量干扰显著，测量回收率明显偏低。
本文采用变色强碱性阴离子交换树脂在线分离-原子吸收光谱法联用系统，利用变色阴离子交换树脂在线去除一回路水质中的硼酸，消除硼酸对锂浓度测量的影响，实现锂浓度的准确分析。
结果表明，其锂浓度测量加标回收率达101.0%，相对标准偏差为0.47%(n=6)，有效消除了硼酸对锂测量的影响。
本文所用系统具有结构简单、操作方便、成本低、能有效避免火焰燃烧头硼酸结晶问题等优点。
%In pressurized water reactor nuclear powerplants,the primary circuit water chemistry control uses the boron-lithium coordination solution.Under the existence of the boric acid in the primary circuit water,the lithium recovery significantly decreases with the increaseof boron concentration by the method of atomic absorption spectrosco-py.In this study,ion exchange resin online separation-atomic absorption spectroscopy system which used allochroic ion exchange resin to remove boric acid of the primary circuit water was developed.The system eliminates the effect of boric acid and reaches the accurate analysis of lithium concentration.Under the optimized conditions,boric acid is completely removed.The recovery of standard addition and relative standard deviation are 101.0% and 0.47% (n=6)respectively.The results demonstrate that the present system can be applied in lithiumconcentration analysis in the primary circuit water of nuclear power plants.The system has the advantages of simple structure,ease of building without the requirement of complexly fabricated devices,low cost,conven-ient operation and no pollution by the boric acid in burner of atomic absorption spectroscopy.【期刊名称】《原子能科学技术》【年(卷),期】2016(050)008【总页数】5页(P1364-1368)【关键词】离子交换树脂;在线分离;原子吸收光谱;核电厂;硼酸;锂【作者】林清湖【作者单位】海南核电有限公司，海南昌江 570133【正文语种】中文【中图分类】O652.2压水堆核电厂一回路水化学工况对维护反应堆的运行安全、减少系统设备腐蚀、确保燃料包壳及一回路压力边界的完整性、提高核电厂的可靠及经济运行起着至关重要的作用，任何偏离化学技术规范的运行都将显著降低机组的可利用率[1-3]。
仪器分析之库仑分析法试题及答案
知识就堤力量库仑分析法一、填空题1. 在测定SQ1 2 3 4浓度的库仑滴定中,滴定剂是___________ 实验中将_________ 极在套管中保护起来,其原因是________________________________ ,在套管中应加足_______________ 溶液，其作用是 _________________________ .2. 用于库仑滴定指示终点的方法有_______________ ，_________ ，______ 。
其中, _____________ 方法的灵敏度最高。
3. 在库仑分析中，为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ，在恒电流方法中采用 _______________ 。
4. 库仑分析中为保证电流效率达到100%,克服溶剂的电解是其中之一,在水5. 在库仑分析中，为了达到电流的效率为100%,在恒电位方法中采用______________ ，在恒电流方法中采用 _______________ 。
6. 库仑分析也是电解，但它与普通电解不同，测量的是电解过程中消耗的_________________ 此，它要求 _______________________ 先决条件。
7. 法拉第电解定律是库仑分析法的理论基础，它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系，其数学表达式为________________ 。
8. 恒电流库仑分析，滴定剂由__________________________ 与被测物质发生反应终点由_________________ 确定，故它又称为______________________________二、选择题2 由库仑法生成的Br2来滴定Tl+, Tl ++ Br2> Tl + 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克？ [ A r (Tl)=204.4]()4 3 3A 7.203 X 10-B 1.080 X 10-C 2.160 X 10-_D 1.8083 库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是()A降低迁移速度B增大迁移电流C增大电流效率D保证电流效率100%4 库仑分析的理论基础是()A电解方程式B 法拉第定律C 能斯特方程式D菲克定律溶液中,工作电极为阴极时,应避免____________________ ,为阳极时,则应防止知识就堤力量4. 库仑滴定法的“原始基准”是（）A 标准溶液B 基准物质C 电量D 法拉第常数 5. 控制电位库仑分析的先决条件是（）A 100 %电流效率B 100 %滴定效率C 控制电极电位D 控制电流密度 6.微库仑滴定分析时，加入大量去极剂是为了 （）A 增加溶液导电性B 抑制副反应，提高电流效率C 控制反应速度D 促进电极反应 7.在恒电流库仑滴定中采用大于45V 的高压直流电源是为了 （）A 克服过电位B 保证100%的电流效率C 保持电流恒定D保持工作电极电位恒定 8.微库仑分析与库仑滴定相比，前者主要特点是（）A 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质B 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，而且在恒流情况下工作C 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，不同之处是电流不是恒定的D 也是利用电生滴定剂来滴定被测物质，具有一对工作电极和一对指示电极 9. 在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用 （）A 大的工作电极B 大的电流C 控制电位D 控制时间相近D 不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生 四、计算题1. 用控制电位库仑法测定溴离子，在 100mL 酸性试液中进行电解，Br -在铂阳 极上氧化为Br 2。
原子吸收复习题2005
原子吸收复习题2005原子吸收复习题一、填空题1.使用原子吸收光度法分析时，灯电流太高会导致、，使下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收灵敏度2.原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰，为色。
答案：贫燃性蓝色3. .原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比小于化学计量时，称为火焰，为色。
答案：富燃性黄色4.原子吸收光度法采用的空心阴极灯是一种特殊的管，它的阴极是由制成的。
答案：辉光放电待测元素的金属或合金5.在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有：、、、。
答案：双波长法氘灯法塞曼效应法自吸收法6.石墨炉原子吸收分光光度法的特点是。
答案：灵敏度高，取样量少，在炉中直接处理样品7.塞曼效应是指光谱线在中发生的现象。
答案：磁场分裂8.火焰原子吸收法灵敏度的定义是，测定0.2cu时，得到吸光度为0.088，其灵敏度为。
答案：产生1％吸收信号的某元素浓度。
0.01mg/L9.火焰原子吸收法的主要干扰有：、、、。
答案：物理干扰；化学干扰；电离干扰；光谱干扰10.空心阴极灯长期闲置不用，应该经常，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：预热；不纯；锐线11.原子吸收仪器在使用过程中，常发现作为原子化器的火焰呈锯齿状。
这是因为，可用的方法消除之。
答案：有盐类沉积在燃烧器的缝隙处; 薄的硬纸片或薄刀片刮去，再用纯水清洗。
12.原子吸收法测定Pb的最灵敏是，但由于它易受，等因素影响，所以通常多用nm线答案：217.0nm; 光散射、分子吸收；283.3。
13.选择原子吸收法的光谱通带过宽会导致；光电倍增管电压也叫，如果过高会使，以把发射能量调至％左右为最佳。
答案：光谱干扰；增益；基线不稳(或噪声增大)；8014.目前原子吸收仪的光电倍增管可在nm波长范围内工作。
答案：190－85015.原子吸收分光光度法背景吸收均能增加表现，使测定结果。
答案：吸光度偏高16.石墨炉原子吸收分光光度法测定水中Cu、Pb 、Cd的方法适用于水和水，分析前要检查是否存在并采取。
16大量铀中镎钚的分离与测定——加压排空柱离子交换系统的设计及应用
16 大量铀中镎钚的分离与测定——加压排空柱离子交换系统的设计及应用192中国原子能科学研究院年报2005边缘处的镀层厚而均匀,厚度范围为l_3～7.4gm.用扫描电镜对镀层表面形貌进行观察,观测到铀镀层存在裂纹,有些裂纹深入到了基体,但镀层的抗脱落性较好,牢固度较高. 15石墨晶体预衍射一x射线荧光分析系统的研制与应用吴继宗,郑维明,金立云,黄清良,宋游,刘桂娇,张丽华,范德军采用能量色散x射线荧光法测定高放射性比活度的后处理溶液样品必须克服样品自身放射线与荧光信号重叠干扰,样品强放射性造成的探测器漏计数,以及溶液样品固有的高散射特性引起的高本底影响.本工作以石墨晶体预衍射器为核心技术,克服了以上3种影响,掌握了技术关键,设计组装了1套Ag靶x光管激发一石墨晶体预衍射一能量色散x射线荧光分析系统.该系统在x光管设计,石墨晶体衍射器尺寸结构设计,激发,样品,探测三者问的几何结构设计上均有创新之处.取样量为0.5mL,比文献报道的低;对u的检出限为0.26~g/mL,与文献报道的检出限处于同一水平;在分析方法上,采用Ag散射内标发校正仪器的波动影响,优于文献中se散射外标法.针对台架温试验中lAW样品中u,Zr,Mo,Ru的测定,后处理高放样品中的u的测定,以及特殊放射性有机相中u,Zr的测定,分别建立了不同的分析方法,完成了对上述分析样品的分析测试.本项目已通过了科技成果鉴定.16大量铀中镎钚的分离与测定——加压排空柱离子交换系统的设计及应用刘权卫,肖国平,吴继宗,杨大亭,张永震镎和钚是长寿命极毒元素,核燃料后处理铀产品中对镎和钚的控制要求极其严格.准确,及时,稳定地测定乏燃料后处理厂铀线尾端样品以及铀产品(以下简称样品)中镎钚的含量是乏燃料后处理质量控制的要求.国内一直未建立起满足后处理铀线质量控制的分析方法,现有方法存在的主要问题是去除铀基体的分离流程长,去污因子不稳定,很难满足铀产品的质量控制要求(样品中镎和钚的含量极低而铀镎和铀钚的含量比值又非常高,只有经过有效分离后方能准确测定),而国外对此类方法均不予报道.目前,我国乏燃料后处理中试厂已准备运行,迫切需要铀产品质量控制的分析方法.因此,建立满足铀线质量控制的铀基体分离以及镎钚的测定方法对于我国乏燃料后处理铀产品的质量控制具有重要的现实意义.本工作在高压离子色谱和增压毛细管分离富集系统的基础上,自行设计和加工了l套加压排空阴离子交换柱系统,用于铀基体的分离.采用同时分离出镎和钚的方法,将模拟铀产品样品中硝酸底液酸度调至7.6mol/L,镎和钚的价态均被调整为四价后上柱,用0.3mol/LHN0和0.01mol/LHF混合液洗脱镎和钚.最后,采用大面积源屏栅电离室Cc谱仪同时测量镎和钚的Cc放射性活度.对模拟铀产品的分离和分析表明:该方法可有效提高铀基体的分离效果,并可提高分离速度和操作稳定性,满足了后处理厂铀线质量控制的要求.铀的净化系数可达l0以上,镎的回收率平均值为78%(,z=6),钚的回收率平均值为87%(,z=6).本工作为乏燃料后处理铀产品及铀线尾端铀样品中钚和镎的分析建立了有效方法,对乏燃料基础和应用基础研究?放射化学与核化学后处理铀线的质量控制具有重要作用.自行设计加工的加压阴离子交换系统采用气液路结合的方式,对离子交换分离技术作了有益探索.17色层分离/多接收电感耦合等离子体质谱法准确测量大量铀中痕量钚丰度比值李力力,李金英,赵永刚,张继龙,王同兴本工作研究采用TBP色层柱与7402季铵盐色层柱组合的萃取色层法实现对大量铀中痕量钚的分离.实验考察了影响分离效果的各种因素,确定了分离流程.对0.1g铀和6x10叫g钚样品,该分离流程对铀的去污因子为10,钚的收率大于98%.这一结果满足了在MC—ICP—MS上准确测量大量铀中痕量钚丰度比值的要求.通过测定钚同位素标准物质,实验考察了影响测量钚同位素丰度比的条件,确定了在MC—ICP—MS上准确测量痕量钚同位素丰度比值的方法.运用所建立的分离流程和测量方法,对后处理铀产品中的痕量钚同位素丰度比进行了准确测定.18铀线料液中铀的快速光度分析法吴继宗,张丽华,钱红娟,刘焕良在Purex流程控制中,铀的分析点多,分析频率高,浓度范围大(10～～10g/L),因此,建立快速,准确测定铀含量的方法是非常必要的.传统的偶氮J~O0III显色度法所使用的掩蔽剂和缓冲剂均有一定缺点.本工作通过对Zn—EDTA—EDTA体系与UO22+及后处理工艺料液干扰离子的作用规律研究,用Zn—EDTA—EDTA体系既作掩蔽剂又作缓冲剂,替代了易出现沉淀的DCTA掩蔽剂和具有腐蚀性的氯乙酸一氯乙酸钠缓冲剂.在pH=2.5附近,Zn—EDTA—EDTA体系中存在约1.2x10～mo1.L游离zn2+.这些游离zn2+可抑制EDTA与UO22+形成配合物,克服了EDTA作掩蔽剂时与偶氮J~o0III竞争UO22+的弊端.在给定的条件下,Zn—EDTA—EDTA体系的pKa=2.59,恰好处在偶氮J~o0III与UO22+显色的最佳pH值范围内,这一点是其他缓冲体系均不具备的优点.本工作研究建立了测定后处理厂铀线废液和倒空罐清洗液中铀含量的快速分析方法.该方法对铀的检测范围为0.04～1.5g.L_.,样品的酸度范围为0.1～2mo1.L～.在此条件下,绘制的工作曲线为y=1.1487x--0.0075,r2=0.9998.对于铀含量为0.5g.L的工艺料液,其相对标准偏差为0.54.方法具有适应酸度范围宽,抗干扰能力强的优点,操作过程简单,快速,易于实现自动化,方法的实用价值高.19x射线荧光能谱法直接测定特殊有机相样品中的U,Zr郑维明,宋游,刘桂娇我国后处理厂产生的放射性有机废物长期存放后已变为粘稠胶状物.胶状物经初步处理,分。
仪器分析(第三版)课后答案第六章
10.上述试液若改为以恒电流进行电解氧化 能否根据在反应时 上述试液若改为以恒电流进行电解氧化,能否根据在反应时 上述试液若改为以恒电流进行电解氧化 所消耗的电量来进行测定?为什么 为什么? 所消耗的电量来进行测定 为什么 不行,难以维持电流效率为 原因参见教材第189页 解:不行 难以维持电流效率为 不行 难以维持电流效率为100%(原因参见教材第 页) 原因参见教材第
6.在库仑滴定中 在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克 (1)OH-, (2) 相当于下列物质多少克? 在库仑滴定中 Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 到 价 到 价 到 价 根据法拉第电解定律, 解:根据法拉第电解定律 m = itM 根据法拉第电解定律
3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？ 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？ 解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处， 电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处， 都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子 的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。 的分离，库仑分析也属于电解分析的范畴。不同的是通常 的电解分析是通过测量电解上析出的物质的质量来进行定 量分析， 量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定 量测定。 量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处， 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控 制装置， 制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联 电量。 一个库仑计以测量通过体系的 电量。
96487n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 × ×10-9 = 8.8 ×10-8g (2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g (3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
离子交换法提取大量钍中微量铀
离子交换法提取大量钍中微量铀陈姆妹;李峥;何淑华;张岚【摘要】This work describes the ion exchange separation of trace amounts of uranium from large quantities of thorium and fission productelements .The fission elements were investi‐gated includingCs ,Sr ,Y ,Zr ,Nb ,Ru ,Rh ,La ,Ce and Eu .The separation method employed Dowex1 × 8 as anion exchanger and Dowex50 × 8 as cation exchanger . U was strongly adsorbed on the Dowex1 × 8 resin from a medium of 8 mol/L HCl .Then washed the column by 8 mol/L HCl‐0.2 mol/L NH4 Fmixture .The large quantities of Th as well as other elements concerned passed into the effluent and were thus separated .U was eluted using 0.05 mol/L HNO3 .The U product contaminated pud with even equal concentration of Th can be satisfactorily purified by feeding directly to the cation exchange column and stripping using 2 mol/L HNO3 to achieve the final purification of U from Th .%采用浓盐酸溶解ThO2和U3 O8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂，研究了从大量钍及微量裂变产物（FPs）中提取微量铀的方法。
电化学分析方法在测定石油及其产品非金属元素含量中的应用
Farroha 等[ 20] 采用电位分析法同时 测定石油产 品中的二硫化物和多硫化物。该方法使用亚硫酸钠 将多硫化物、二硫化物定量转变成硫代硫酸盐, 在使 用硫化物选择指示电极的情况下, 用 HgCl2 滴定硫 代硫酸盐和硫醚。方法灵敏、准确、快速, 相对标准 偏差为 0 05% ~ 1 26% 。
ASTMD3227 电位滴 定法
硫 硫 硫醇硫
3~ 100 ( g g)
1 5~ 100 ( g g)
3~ 200 ( g g)
沸点范围 26 ~ 274 的轻 液体馏分 石油气
汽油 煤 油 液化气
试 样燃烧生成 SO2 , 与滴定液中 I- 反应, 按法拉第定律计 算消耗的电生碘电量。卤素含量大于硫含量 10 倍、总氮含 量大于 10% 、重 金属含量超过 500 g g 时有干扰
标 准编号 ASTMD3230 ASTMD4929 ASTMD6470
表 2 测定石油 及石油产品中氯含量的 ASTM 标准方法
方法名称
测量范围
适用样品
方法特点
电量法测定 无机氯
0 2~ 1000mg L
原油
灵敏度高, 速度快, 操作简单, 适用 面宽, 但很难获得重复性结果, 试验不 易控制
电位滴法测定 有机氯
Sabri 等[ 11] 采用电位法对原油和石油产品中的 元素硫含量进行测定, 分析结果比极谱法和光谱法 灵敏度高。通过优化元素硫的转化条件以及测定条
库仑分析法5
❖本 章 主 要 内 容
6.1 法拉第电解定律及库伦分析法概述▲ 6.2 控制电位电解法▲ 6.3 控制电位库伦分析法▲ 6.4 恒电流库伦滴定（库仑滴定）▲ 6.5 库伦滴定的特点及应用▲ 6.6 自动库伦分析（自学）
第六章 库仑分析法
❖ 本章讨论化学电池中有较大电流流过的电化学分析法，是属 于建立在一般电解基础上的方法。
第六章 库仑分析法
例1. 有Cu2+和Ag+的混合溶液,[ Cu2+]=1 mol/L， [Ag+]=0.O1 mol/L,以Pt电极在1 mol/L硝酸介质中进行电 解，问①.二者的析出电压为多少？②.二者的分解电压多大， 何者先在阴极上还原析出？③.二者能否分离？已知阳极超电 压为0.47V。
电解电池： 正极(阳极) 负极(阴极)
❖ 各种金属离子具有不 同的分解电压，在电 解分析中，金属离子 大部分在阴极析出， 要达到分离目的，需 要控制阴极电位。
❖ 阴极电位的控制由控 制外加电压实现。
第六章 库仑分析法
2、分解电压与析出电位 1)．分解电压 定义:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连 续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。
U分铜=(Ea+ωa)–(Ec+ωc)+iR =(1.23+0.47)-(0.345+0)+0=1.35(V)
（金属电极的超电势很小，可以忽略。且i很小，也可忽略）
Ag+先被电解。
第六章 库仑分析法
③.假定当[Ag+]降低至10-7 mol/L以下时，认为完全析出，此时
阴极电位为：
E析银= EΘ + 0.059·lg[Ag+] =0.800+0.059×lg10-7 =0.386(V)