高效液相色谱测定聚碳酸酯生产过程中的馏出物
超高效液相色谱法测定碳酸酯中的微量多元醇
2019年第7期广东化工第46卷总第393期 ·205 ·超高效液相色谱法测定碳酸酯中的微量多元醇曹宗泽，唐希武，邹贤帅，乐柳林(深圳新宙邦科技股份有限公司，广东深圳518118)[摘要]采用超高效液相色谱法开发了测定碳酸酯中各类微量多元醇的方法。
经验证，本方法具有较强的专属性，具有代表性的各类多元醇在1~150 ppm浓度范围内呈现良好的线性关系，样品加标回收率范围为90 %~110 %。
且此方法定量测试精密度良好，各RSD值均小于5.00 %，定性检出限为0.5 ppm，定量限为1.5 ppm。
另外此方法的耐受性良好，当色谱条件如柱温上下浮动5 ℃，流速上下浮动0.1 mL/min，检测结果仍准确。
目前锂电池行业电解液多以碳酸酯类为溶剂，此方法可同时监测碳酸酯中多种多元醇的含量，提高电解液生产的品质和效率。
[关键词]多元醇；碳酸酯；超高效液相色谱(UPLC)；锂电池电解液[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)07-0205-03Determination of Trace Polyols in Carbonates by Ultra Performance LiquidChromatographyCao Zongze, Tang Xiwu, Zou Xianshuai, Yue Liulin(Shenzhen Capchem Technology Co., Ltd., Shenzhen 518118, China)Abstract: An ultra performance liquid chromatography method for the determination of various trace polyols in carbonates was established. The results showed that the method was well used to determine content of typical polyols with high specificity and strong linear correlation within 1~150 ppm. The recoveries of standard addition were 90 %~110 %, and the quantitative precision was good, which RSD was less than 5.00 %. Meanwhile, the limit of detection (LOD)and the limit of quantification (LOQ) could be as low as 0.5 ppm and 1.5 ppm respectively. The method was well tolerated thereby ensuring the detection results accurate when the chromatographic conditions changed, such as column temperature fluctuating 5 ℃, velocity of floating fluctuating 0.1 mL/min. At present, carbonates are mostly used in lithium battery electrolyte, the method can simultaneously monitor the content of various polyols in carbonates, which greatly improve the quality and efficiency of electrolyte production process.Keywords: polyols；carbonates；ultra performance liquid chromatography (UPLC)；lithium battery electrolyte当前新能源产业蓬勃发展，锂电池行业也得到了越来越多的关注。
高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量
第４ 期
王建娥等. 高效液相色谱法测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛
续表 － ２
名称
规格
生产厂家
ＤＮＰｌｌｉｃａ
２００ ｍｇ / ３ ｍＬ
天津艾 杰 尔 科 技 有 限
公司
氮气
管 道 氮 气ꎬ 含 量 ≥
９９. ９９％
乙腈
ＨＰＬＣ 级
北京百 灵 威 科 技 有 限
公司
电阻率 １８. ２ ＭΩｃｍ
中国 石 化 仪 征 纤 研
究院
０. ４５ μｍ 有机滤膜
北京百 灵 威 科 技 有 限
公司
一次性注射器
１０ ｍＬ
圣贝诺 上 海 医 疗 用 品
有限公司
腙标准贮备液
１０ μｇ / ｍＬ
天津阿 尔 塔 科 技 有 限
公司
水
针头过滤器
容量瓶
５ ｍＬ
中国石 化 仪 征 化 纤 有
ＳＨＹ － １
常州化工仪表厂
电热恒温鼓风干燥箱
ＤＧＧ － ９２０３ＡＤ
上海森 信 实 验 仪 器 有
限公司
电子天平
ＪＡ５００２
上海浦 春 计 量 仪 器 有
限公司
采样袋
Ｄｅｌｉｎ
大连德 霖 气 体 包 装 有
限公司
转子流量计
１. ２ 原料与试剂
生衍生化反应ꎬ生成 ２ꎬ４ － 二硝基苯肼 － 甲醛腙ꎬ用
ꎮ 随着聚酯纤维在汽车领域的
仪器与设备如表 １ 所示ꎮ
表 １ 仪器与设备
名称
型号
生产厂家
液相色谱仪
１１００
Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ 安
捷伦科技有限公司
液相色谱仪
聚碳酸酯的合成技术
聚碳酸酯的合成工艺摘要：本文综述了聚碳酸酯(PC )已经实现工业化的4 种合成聚合工艺：直接光气法、间接光气法、酯交换法和甲醇羰基氧化法, 按照各生产工艺的流程和特点对其进行了阐述。
关键词：聚碳酸酯聚合工艺流程特点1 引言聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的聚合物的总称，缩写PC。
聚碳酸酯可以看作是二羟基化合物与碳酸的缩聚产物，按其中二羟基化合物R基的不同，可以分为脂肪族、脂环族、芳香族以及脂肪-芳香族几种类型。
但因制品、加工性能及经济等因素的制约，目前得到工业化规模生产和应用的聚碳酸酯只有双酚A 型芳香族聚碳酸酯，通常所说的聚碳酸酯指的就是双酚 A 型聚碳酸酯。
文章中提到的聚碳酸酯在没有特指的情况下，表示双酚A型聚碳酸酯[1]。
双酚A型聚碳酸酯是以双酚A作为二羟基化合物的聚碳酸酯。
其结构式为：因为有刚性基团苯环和柔性基团醚健的同时存在，双酚A型聚碳酸酯的分子链刚性较强，同时又具有一定的柔顺性，使其成为一种既刚又韧的材料。
其结晶能力较差，属于无定形聚合物，具有优良的透明性，其透光率可以达到90 %，其力学性能也十分优良，且受温度的影响较小，另外还有很好的抗冲击及抗蠕变性能，使其在较高温度下能承受较高的载荷并能保证尺寸的稳定性。
除了优异的透光性和力学性能外，双酚 A 型聚碳酸酯还具有很好的耐高低温性能、电性能等，其玻璃化转变温度高(150℃)，脆性温度较低(-100℃)，长期使用温度范围较宽，并且具有自熄性，电绝缘性较好，吸湿性小，可在很宽的温度和潮湿的条件下保持良好的电性能，耐候和耐热老化的能力也很好，是综合性能优异用途非常广泛的重要的热塑性工程塑料，广泛应用于汽车、电子电气、建筑材料、机械零件、医疗、包装、日用品等各个领域。
其用量仅次于聚酰胺，是用量第二大的工程塑料[2]。
由于碳酸不能稳定存在，所以聚碳酸酯不能通过二羟基化合物和碳酸直接缩聚。
目前，可用于工业规模生产的合成方法有光气法(界面缩聚)和酯交换法(熔融缩聚)，其中光气法是生产聚碳酸酯的主要方法。
聚碳酸酯苯酚端基的测定
聚碳酸酯苯酚端基的测定
聚碳酸酯（PC）是一种常见的工程塑料，广泛应用于各种领域。
在制造过程中，可能会引入一些杂质，如苯酚。
这些杂质会对产品的性能产生不利影响，因此需要对聚碳酸酯进行检测，以确保其质量符合标准。
测定聚碳酸酯苯酚端基的方法有很多，常见的包括高效液相色谱法（HPLC）、红外光谱法（IR）、核磁共振法（N MR）和质谱法（MS）等。
其中，高效液相色谱法因其准确度高、重复性好、灵敏度高等优点，被广泛应用于苯酚端基的测定。
高效液相色谱法的原理是：样品经过适当的预处理后，注入高效液相色谱仪。
在色谱柱中，样品中的各组分受到固定相（固定床）和流动相（溶剂）的作用，不同组分会因为分子大小、极性、分配系数等差异，而被分离。
苯酚端基由于其特定的化学性质，可以通过特定的检测器（如紫外检测器）进行检测，从而确定其含量。
在实际操作中，为了提高检测的准确性和可靠性，需要对仪器进行校准，同时对样品进行充分的预处理，如过滤、稀释等，以确保样品中的苯酚端基可以被准确测定。
为了保障人民的利益和产品的质量，我国对聚碳酸酯产品的质量有严格的标准和规定。
企业和研究机构在使用高效
液相色谱法进行聚碳酸酯苯酚端基的测定时，需要遵守相应的国家或行业标准，确保其产品或研究成果的可靠性和准确性。
在您的实验室中，如果需要进行聚碳酸酯苯酚端基的测定，建议采用高效液相色谱法，并根据《中华人民共和国药典》（ChP）或相关行业标准进行操作，以保证实验结果的科学性和法律效力。
同时，也建议定期对高效液相色谱仪进行维护和校准，以保证仪器的稳定性和准确性。
高效液相色谱实验报告
高效液相色谱实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过高效液相色谱技术，对给定的混合物进行分离和分析，掌握高效液相色谱仪的操作方法，以及对不同成分的定量分析。
二、实验原理。
高效液相色谱（HPLC）是一种高效、灵敏、准确的分析技术，它利用高压泵将样品溶液以高压送入色谱柱，通过与填料相互作用而进行分离。
在色谱柱中，不同成分将因其在填料中的亲和力不同而被分离开来。
通过检测器检测各个组分的峰面积或峰高，从而进行定量分析。
三、实验步骤。
1. 样品制备，将待分析的混合物溶解于适当的溶剂中，并进行过滤处理。
2. 色谱柱准备，连接色谱柱，并进行平衡处理。
3. 仪器调试，将色谱仪的流动相、检测器等参数进行调试。
4. 样品进样，将处理好的样品通过自动进样器送入色谱柱。
5. 数据采集，通过色谱仪软件进行数据采集和记录。
6. 数据分析，根据色谱图进行各组分的峰识别和定量分析。
四、实验结果。
通过本次实验，我们成功地对给定的混合物进行了分离和定量分析。
得到了混合物中各组分的峰面积和峰高，并通过标准曲线进行了定量分析。
实验结果表明，本实验的色谱分离效果良好，各组分分离度高，定量分析结果准确可靠。
五、实验总结。
通过本次实验，我们掌握了高效液相色谱技木的基本操作方法，了解了色谱柱的选择和调试、样品的制备和进样、数据采集和分析等基本步骤。
同时，我们也认识到了高效液相色谱技术在化学分析中的重要性和广泛应用性。
希望通过今后的实验操作，能够进一步提高我们的操作技术和分析能力。
六、参考文献。
1. Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of instrumental analysis. Cengage Learning.2. Snyder, L. R., Kirkland, J. J., & Glajch, J. L. (2011). Practical HPLC method development. John Wiley & Sons.以上就是本次高效液相色谱实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
高效液相实验报告
一、实验目的1. 熟悉高效液相色谱（HPLC）的基本原理和操作方法。
2. 掌握液相色谱仪的构造及其各部分的功能。
3. 学习并运用高效液相色谱法对样品进行分离和定量分析。
二、实验原理高效液相色谱法是一种利用高压液体作为流动相，通过固定相对样品进行分离和分析的技术。
其原理基于不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，从而实现分离。
实验中，样品经过高压泵送入色谱柱，在流动相的作用下，不同物质在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、流动相过滤器、样品瓶、高压泵、检测器、数据工作站等。
2. 试剂：乙腈、甲醇、水、磷酸、氨水等。
四、实验步骤1. 样品准备：准确称取一定量的待测样品，用适当溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。
2. 流动相配置：根据实验要求，配置合适的流动相，并进行过滤。
3. 色谱柱准备：将色谱柱安装在色谱仪上，用流动相进行冲洗，去除色谱柱中的杂质。
4. 上样：将配制好的样品溶液注入色谱仪，通过高压泵送入色谱柱。
5. 分离：在流动相的作用下，样品中的各组分在色谱柱中依次流出。
6. 检测：利用检测器对流出物进行检测，记录色谱图。
7. 数据分析：利用数据工作站对色谱图进行分析，计算各组分的含量。
五、实验结果与分析1. 样品分离：实验中，样品中的各组分在色谱柱中得到了有效分离，分离效果良好。
2. 定量分析：根据标准曲线，计算各组分的含量，结果如下：| 组分名称 | 含量（%） || -------- | -------- || 组分1 | 2.5 || 组分2 | 1.8 || 组分3 | 0.9 || 组分4 | 0.5 |3. 误差分析：实验过程中，可能存在以下误差：- 仪器误差：色谱仪、检测器等仪器本身的精度和稳定性对实验结果有一定影响。
- 试剂误差：试剂的纯度和浓度对实验结果有一定影响。
- 操作误差：实验操作不规范、样品处理不当等因素可能导致误差。
高效液相实验报告
篇一：高效液相色谱实验报告高效液相色谱实验报告一、实验目的1了解液相色谱的发展历史及最新进展 2 学习液相色谱的基本构造及原理3 掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过hplc分离测定来对目标化合物的分析鉴定。
二、实验原理液相色谱法采用液体作为流动相，利用物质在两相中的吸附或分配系数的微小差异达到分离的目的。
当两相做相对移动时，被测物质在两相之间进行反复多次的质量交换，使溶质间微小的性质差异产生放大的效果，达到分离分析和测定的目的。
液相色谱与气相色谱相比，最大的优点是可以分离不可挥发而具有一定溶解性的物质或受热后不稳定的物质，这类物质在已知化合物中占有相当大的比例，这也确定了液相色谱在应用领域中的地位。
高效液相色谱可分析低分子量、低沸点的有机化合物，更多适用于分析中、高分子量、高沸点及热稳定性差的有机化合物。
80%的有机化合物都可以用高效液相色谱分析，目前以已经广泛应用于生物工程、制药工程、食品工业、环境检测、石油化工等行业。
三、高效液相色谱的分类吸附色谱法、分配色谱法、空间排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、化学键合相色谱法四、高效液相色谱仪的基本构造高效液相色谱至少包括输液系统、进样器、分离柱、检测器和数据处理系统等几部分。
1 输液系统：包括贮液及脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置。
贮液装置用于存贮足够量、符合hplc要求的流动相。
高效液相色谱柱填料颗粒比较小，通过柱子的流动相受到的流动阻力很大，因此需要高压泵输送流动相。
2 进样系统：将待测的样品引入到色谱柱的装置。
液相色谱进样装置需要满足重复性好、死体积小、保证柱中心进样、进样时引起的流量波动小、便于实现自动化等多项要求。
进样系统包括取样、进样两项功能。
3 分离柱：色谱柱是色谱仪的心脏、柱效高、选择性好、分析速度快是对色谱柱的一般要求。
商品化的hplc微粒填料，如硅胶和以硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球（包括离子交换树脂）等的粒度通常在3μm、5μm、7μm、以及10μm。
高效液相色谱—荧光法测定一次性纸杯中的双酚A
高效液相色谱—荧光法测定一次性纸杯中的双酚A作者：赖红娟李婷郭培春谢永萍邝雅怡来源：《当代化工》2017年第03期摘要：建立了食品塑料材料中双酚A的高效液相色谱检测方法。
样品剪碎经甲醇-四氢呋喃（70：30）混合溶液超声提取后，以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相，采用梯度洗脱，荧光检测器进行检测，激发波长为225 nm，发射波长为305 nm。
双酚A在0.5 ～50.0mg/L线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.999 8。
在添加水平为2.0、5.0、10.0mg/kg的条件下，平均回收率为84.0%～95.6%，相对标准偏差为3.10%～5.20%，检出限为0.05 mg/L，定量限为0.2 mg/L。
该方法具有操作简便、重现性好、回收率高、灵敏度高、分离效果好等优点，能够满足科学研究和分析的要求。
关键词：高效液相色谱；荧光检测器；一次性纸杯；双酚A中图分类号：TQ 630 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）03-0569-03Abstract： A determination method of bisphenol A in food plastic materials by high performance liquid chromatography was established. The samples were sheared and extracted by methanol-tetrahydrofuran （70：30） solution， after gradient elution， using methanol-0.02 mol/L ammonium acetate aqueous solution as mobile phase， the samples were detected by fluorescence detector under the excitation wavelength of 225 nm and emission wavelength of 305 nm. The results show that，bisphenol A has good linear relationship in the linear range of 0.5-50.0 mg/L， the correlation coefficient is 0.9998. Under the condition of adding the level of 2.0， 5.0， 10.0 mg/kg，the average recovery rate is 84.0%～95.6 %， the relative standard deviation is 3.10%～5.20%， the limit of detection is 0.05 mg/L， the limit of quantification is 0.2 mg/L. So the method has the advantages of simple operation， good reproducibility， high recovery rate， high sensitivity， good separation effect ，and can meet the requirements of scientific research and analysis.Key words： HPLC； Fluorescence detector； Disposable paper cups； Bisphenol A双酚A（BPA），学名2，2-二（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷，是丙酮和苯酚在催化剂作用下缩合而成的[1，2]。
聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚a的测定
聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚a的测定聚碳酸酯树脂是一种常用的工程塑料，广泛应用于各个领域的制造业中。
然而，其中的双酚A成分引起了人们的关注。
双酚A是一种常见的化学物质，被广泛用作聚碳酸酯树脂的原料。
然而，由于其潜在的健康风险，对双酚A的测定变得至关重要。
双酚A是一种内分泌干扰物，可能对人体健康产生负面影响。
因此，对聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定成为了一项重要的研究课题。
测定双酚A的方法有很多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的测定双酚A的方法。
该方法通过将样品溶解并注入高效液相色谱仪中，利用色谱柱对样品进行分离和检测。
这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点，可以有效地测定聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的含量。
气相色谱法（GC）也是一种常用的测定双酚A的方法。
该方法通过将样品蒸发并注入气相色谱仪中，利用色谱柱对样品进行分离和检测。
与HPLC相比，GC方法具有分离效果好、分析速度快的优点，适用于对双酚A含量进行快速测定的场合。
质谱法也是一种常用的测定双酚A的方法。
质谱法通过将样品分子进行离子化，并利用质谱仪对离子进行检测和分析。
这种方法具有高灵敏度、高选择性的特点，可以准确地测定聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的含量。
除了上述方法外，还有一些其他的测定双酚A的方法，如红外光谱法、紫外光谱法等。
这些方法各有优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定是一项重要的研究课题。
通过选择合适的测定方法，可以准确地测定双酚A的含量，为相关行业的生产和使用提供科学依据。
同时，也有助于保护人体健康和环境安全。
在今后的研究中，我们还需要进一步完善测定方法，提高测定的准确性和灵敏度，为相关行业的可持续发展做出贡献。
亚临界水萃取-高效液相色谱法测定聚碳酸酯水杯中双酚A和苯酚的迁移量
１ ． ２ ． ２ 样 品处 理
Ｐ Ｃ水 杯样 品全部 购 自陕西省 杨 凌 的专 卖店 、 超 市 和小 卖 部 ， 共２ ０种 ， 其 中 ９种样 品用 于考 察 亚 临 界 水 萃取条 件 ， 编号 为 Ａ１～ Ａ ９ ； 其余 １ １ 种 用 于亚 临 界水 萃 取 法 与 传 统 浸 提 法 的 比 较 ， 编号 为 Ｂ １～
Ｂ１１。
发 酚类 的限量 为 ０ ． ０ ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ 。
测 定 塑料 中 双 酚 Ａ迁 移 量 的 检 测 方 法 主要 有
传 统 的浸 提法 （ Ｔ Ｓ Ｅ） ： 根 据 国家标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ ２ ３ ２ ９ ６ ． １ — ２ ０ ０ ９ ， 将 Ｐ Ｃ水 杯 剪 成 ５ ａ ｍ ×２ ａ ｍ 长 条， 按照 ２ ｍＬ ／ ｃ ｍ 的浸 泡标准 ， 称 取 ５块样 品于带 盖玻 璃 瓶 中 ， 加入 ２ ０ ０ ｍＬ超 纯 水 ， 拧紧瓶盖 ， 放 入
１ ０ ０℃精 密烘 箱 中 ， 于４ ８ ｈ后 取 样 ０ ． ２ ｍＬ ， 以后 每
隔 ２ ４ ｈ取 一 次 样 ， 连续 测定 两周 。
酶 联 免 疫 吸 附 法
、 高 效 液 相 色谱一 荧 光 检 测 等 。样 品前 处 理
法¨ 、 气 相色 谱一 质谱 联 用 法 ¨
危害 ， 自２ ０ ０ ８年起 ， 加拿大 、 欧盟 、 美 国等 国家 和组
公司） ； 甲醇 （ 色谱纯 ， 天 津科 密 欧公 司 ） ； 其 他 试 剂
均 为分 析纯 ； 实验 用水 均为 超纯水 。
１ ． ２ 实 验 过 程
织先 后 宣布 禁止 进 口和 销售 Ｐ Ｃ奶 瓶 。美 国环境 保 护署 （ Ｅ Ｐ Ａ） 规定 双 酚 Ａ 每 日的 容 许 摄入 量 为 ０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 欧 盟食 品科 学 委 员 会 （ Ｓ Ｃ Ｆ） 限定 每 日容 许摄 入 量 为 ０ ． ０ １ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 欧 盟现 行 法则 ２ ０ ０ ４ ／ １ ９ ／ Ｅ Ｃ规 定 食 品 中 双 酚 Ａ 的 迁 移 限 量 为 ０ ． ６ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 日本 《 食 品卫 生 法 》 规 定 聚碳 酸酯 容 器 中 双酚 Ａ 的 迁 移 限 量 为 ２ ． ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 我 国 国 家 标 准
高效液相色谱法实验报告
高效液相色谱法实验报告高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和检测技术，被广泛应用于化学、生物和医药等领域。
以下是高效液相色谱法实验报告的示例：实验名称：高效液相色谱法分离和检测混合物一、实验目的1.学习高效液相色谱法的基本原理和实验操作；2.利用高效液相色谱法分离和检测混合物中的组分；3.分析实验数据，得出结论。
二、实验原理高效液相色谱法是一种基于色谱分离原理的检测技术。
样品中的组分在流动相和固定相之间的分配平衡，通过不同性质的固定相实现组分的分离。
在分离过程中，组分在色谱柱上的保留时间和洗脱顺序可用于定性分析，而组分的浓度或含量可通过检测器进行定量分析。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器：选择合适的流动相、固定相、检测器等，确保仪器正常运行；2.配置样品：将待测混合物溶解于适当的溶剂中，制备成适当浓度的样品溶液；3.连接仪器：将流动相泵、色谱柱、检测器和数据采集系统连接起来，确保密封良好；4.平衡色谱柱：在开始进样之前，让色谱柱通过流动相进行平衡，使固定相达到稳定状态；5.进样分析：将样品溶液注入进样器中，由流动相带入色谱柱进行分离。
记录各个组分的保留时间和洗脱顺序；6.清洗色谱柱：实验结束后，用适量的流动相清洗色谱柱，以除去残留的样品组分；7.数据处理：对实验数据进行处理和分析，包括峰识别、定量和定性分析等。
四、实验结果与数据分析1.记录各个组分的保留时间和洗脱顺序；2.根据实验数据绘制色谱图，标注各个峰对应的组分；3.根据峰面积或峰高计算各个组分的浓度或含量；4.分析实验结果，与标准品进行比较，确定组分的性质。
五、结论根据实验结果和数据分析，得出以下结论：1.利用高效液相色谱法成功分离和检测了混合物中的各个组分；2.通过与标准品比较，确定了各个组分的性质；3.本实验表明高效液相色谱法是一种有效的分离和检测方法，可应用于实际生产和科研中。
高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯
高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯李进;李丽霞;程伟【摘要】采用高效液相色谱与质谱联用技术,可使由低碳酸酯与碳数超过10的高碳醇反应所得产物碳酸高碳二烷基酯达到良好的分离、分析以及结构鉴定.在色谱分析中采用Novapak C18(3.9 mm×150 mm)色谱柱及无水乙醇作流动相并用示差检测器检测.质谱离子源采用大气压化学电离源(APCI).试验表明:此法适用于碳酸高碳二烷基酯合成过程的监测和产品的质量控制.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)011【总页数】3页(P1330-1331,1336)【关键词】高效液相色谱-质谱联用;碳酸高碳二烷基酯;质量控制分析【作者】李进;李丽霞;程伟【作者单位】中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060;中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060;中国石油兰州润滑油研究开发中心,兰州,730060【正文语种】中文【中图分类】O657.63碳酸高碳二烷基酯是通过高碳醇与低碳酸酯(如碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯)进行酯交换反应或用二氧化碳插入法进行合成。
碳酸高碳二烷基酯具有良好润滑性、耐磨性和耐蚀性等性能,目前已用于引擎油、金属加工油和压缩机油等。
高碳醇原料有碳八醇、碳十二醇、碳十四醇、碳十六醇和碳十八醇。
高碳醇一般指碳数大于10的脂肪醇,其沸点随碳数增加而增长较快,如正十二醇其沸点为 255～259℃,正十六醇的沸点为344℃,这样合成的产品相应的沸点和在有机溶剂中溶解度差异较大,这样就给分离分析带来很大的复杂性。
用气相色谱质谱法进行分析,由于碳酸高碳二烷基酯沸点太高,色谱分离峰拖尾很严重,而且质谱得不到分子离子峰,无法确认碳酸高碳二烷基酯的结构。
本工作用高效液相色谱质谱联用(HPLCMS)技术可以很好地进行分离,质谱能够得到很强的分子离子峰,非常适合碳酸高碳二烷基酯的分离和鉴定,再结合示差检测器,可以完成碳酸高碳二烷基酯含量的测定工作。
用液相色谱法分析鉴定共聚物、聚合物及混合物
用液相色谱法分析鉴定共聚物、聚合物及混合物曾有关于用排除色谱(SEC)和高效液相色谱仪(HPLC)测定聚合物的综述和导论型文章发表。
其中有关于液相色谱(LC)(C1)、排除色谱(SEC)(C2)、SEC的代用法(C3)、与水溶液SEC相关连的问题(C4)和分析用SEC的基本原理(C5)的综述。
关于SEC的新方向也在一篇总结性文章中进行了讨论(C6)。
有人撰写了一篇关于果胶和水溶性纤维材料的鉴定的导论(C7)，两篇关于HPLC用于共聚物鉴定的综述(C8，C9)。
1991年ACS关于聚合物色谱的研讨会论文集已在ACS研讨会丛书上发表(C10)，其中包括四个部分：场流分离；排除色谱法的基本问题；排除色谱法的粘度检测和排除色谱法在高温、离子聚合物和天然聚合物方面的应用。
色谱手册第二册收录了有关聚合物的内容(C11)。
几种电解质[包括聚苯乙烯磺酸钠(NaPSS)、聚丙烯酸(PAA)和聚L一谷氨酸]的溶液性质曾在各种水溶液SEC条件下做了研究(C12~C15)。
SEC粘度检测法曾用来评估水溶液SEC鉴定PAA时通用校正原则的适用性(C16)。
阳离子和阴离子聚电解质包括质子化聚乙烯吡啶、聚乙烯吡啶溴苯和NaPSS曾用根据阳、阴离子样品的不同而改变流动相的简单型填充物水溶液SEC 做了鉴定(C17)。
水溶液SEC与小角度激光散射法(LALLS)及粘度检测法相结合曾应用于阳离子和阴离子聚电解质NaPSS和丙烯酰胺与N，N，N一三甲基氨基乙基丙烯酰氯的共聚物(C18)。
水溶液SEC-LALLS曾用于测定表氯醇二甲胺共聚物的分子量分布(C19，C20)。
聚4一乙烯吡啶的分子量分布曾用含50%甲醇和50%0.1MLiNO。
溶液流动相的SEC-LALLS做了测定(C21)。
水溶液SEC和动态光散射实验曾用于研究水中葡聚糖离子排除行为(C22)。
几种多糖类也曾用水溶液SEC-LALL'S做了研究(C23)。
已发表了几篇有关聚L--醇水溶液SEC分析的文章，包括纯的齐聚聚L--醇作为SEC标样的研究(C24)，药物制备中的PEG分子量的测定(C25)，PEG与十二烷基硫酸钠结合的研究(C26)，PEG用作为聚丙烯腈膜径的一个探测物(C27)，PEG与聚乙烯吡咯烷酮的流体性质和SEC保留体积的相互关系(C28)。
超高压液相色谱法同时测定聚碳酸酯食品包装材料中五种酚类化合物
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2020, 10(1), 8-13Published Online February 2020 in Hans. /journal/aachttps:///10.12677/aac.2020.101002Simultaneous Determination of FivePhenolic Compounds in PolycarbonateFood Packaging Materials by Ultra-HighPerformance Liquid ChromatographyXiaoxun Jiang, Liyuan ZhouHefei Research Institute of Product Quality Supervision and Inspection, Hefei AnhuiReceived: Nov. 16th, 2019; accepted: Dec. 2nd, 2019; published: Dec. 9th, 2019AbstractThis paper established a study on the simultaneous detection method of five phenolic compounds including 2-tert-butylphenol in polycarbonate food packaging materials by ultra-high pressure liquid chromatography. Standard curves of five phenolic compounds were prepared with metha-nol as solvent and analyzed by FLD detector and DAD detector after organic filter membrane (0.22 μm). The results showed that p-tert-butyl phenol, 2-tert-butylphenol and 4-tert-octylphenol had good linearity respectively in 0.05~5 mg/L by HPLC-FLD method, 2,4-tert-butylphenol and 4-cinnamon phenol had good linearity respectively in 0.1~10 mg/L by HPLC-FLD method. The de-tection limit of five phenolic compounds were in the range of 0.071~0.371 mg/L, the recovery in the 5 spiked level was 97.5%~102.3%, the relative standard deviation was 0.91%~1.1%. Five phenolic compounds had good linearity respectively in 1~20 mg/L by HPLC-DAD method, the de-tection limit of five phenolic compounds were in the range of 0.238~0.477 mg/L, the recovery in the 20 spiked level was 103.2%~111.7%, the relative standard deviation was 2.0%~2.6%. This in-dicated that HPLC-FLD method showed higher sensitivity than HPLC-DAD method. These two me-thods can be used for the rapid detection of five phenolic compounds in polycarbonate food pack-aging materials.KeywordsPolycarbonate Food Packaging Materials, Ultra-High Performance Liquid Chromatography,Phenolic Compounds超高压液相色谱法同时测定聚碳酸酯食品包装材料中五种酚类化合物的方法研究姜孝珣，周礼元姜孝珣，周礼元合肥产品质量监督检验研究院，安徽 合肥收稿日期：2019年11月16日；录用日期：2019年12月2日；发布日期：2019年12月9日摘 要本文建立了超高圧液相色谱法同时测定聚碳酸酯食品包装材料中2-叔丁基苯酚等五种酚类化合物的方法研究。
聚碳酸酯瓶中三大类有机残留物的测定
聚碳酸酯瓶中三大类有机残留物的测定摘要：对用于食用油包装的聚碳酸酯塑料瓶进行了有机残留检测。
HPLC-MS法测定塑料包装材料单体或低聚物含量；GC-MS法测定各种酯类增塑剂的含量；HSGC法测定胶粘剂及油墨中的残留溶剂含量；并以此为基础，针对于某种产品的有机残留物检验建立了一个比较系统全面的快速检测模式。
关键词：塑料食品包装有机残留检测高效液相色谱气相色谱质谱Determination of 3 Kinds of Contaminations in PC plastic bottleAbstract:Determinations were carried out for 3 kinds of contaminations in PC plastic bottle. A high performance liquid chromatography-mass (HPLC-MS) method was carried out for the monomer migration in food packaging materials, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method was developed for the determination of plasticizers, and a headspace gas chromatography (HSGC) method was used for the solvent residues analysis. These methods were also applied to analysis organic residues totally and quickly for plastic food packaging materials.Key words: plastic food package; organic residues determination; HPLC; GC; MS本研究组受客户委托为一款用于食用油包装的聚碳酸酯（PC）瓶做有机残留物鉴定。
聚碳酸酯的合成及性能表征
非光气熔融酯交换缩聚法
05
LG化学公司的非光气技术
04
尿素一甲醇法
03
气相氧化羰化法
02
液相氧化羰化法
01
二氧化碳—甲醇法
该方法由日本旭化成公司开发成功。它是以二氧化碳(CO：)和环氧乙烷(EO)反应得到碳酸乙烯酯(EC)，催化剂为四元氨盐(四乙基氨溴化物等)，再与甲醇酯交换制备出C，DMC再与苯酚反应生成DPC。DPC最后再与BPA聚合反应得到PC产品。该方法因环氧乙烷可高选择性、高转化率地转化为乙二醇．可用于生产聚酯或单独作为产品外卖：另外一个优点是甲醇基本上可转化为DMC。整个工艺过程仅消耗EO、C02和BPA，中间产品EC、DMC、甲醇、DPC和苯酚的收率和选择性均可以达到99％以上。
聚碳酸酯的合成及性能表征
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简介
聚碳酸酯是分子链中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根据酯基的结构可分为脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多种类型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的机械性能较低，从而限制了其在工程塑料方面的应用。目前仅有芳香族聚碳酸酯获的了工业化生产。由于聚碳酸酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。
材料光学性能的表征
测量材料的光吸收谱
使用 UV-3600 紫外光谱仪，以干净的载波片作为参比，测定了其制得的聚碳酸酯薄膜的光吸收谱。
折射率与膜厚的测量
测量波导的折射率和厚度使用的是 SPA-4000 棱镜耦合仪。在TE 模式下测量了波长在632.8 nm 和1 550 nm（即通信波段）下的折射率和膜厚。
02
光气(界面缩聚)法
双酚A与NaOH溶液反应,制成双酚A 钠盐。将双酚A钠盐送入光气反应釜,通入有机溶剂二氯甲烷,在光气反应釜中形成有机相和无机相二相,光气溶于二氯甲烷中,双酚A和光气在有机相和无机相的界面进行反应生成聚碳酸酯齐聚物,然后在缩聚釜中将低分子聚碳酸酯缩聚成高分子聚碳酸酯。产物聚碳酸酯进入有机相被溶解,副产物氯化钠溶于无机相。有机相经洗涤、脱盐、脱溶剂、沉淀燥等工序后聚碳酸酯成粉状,再经挤出造粒而形成聚碳酸酯树酯。
沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯
沉淀分离-气相色谱法测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯马明;咸洋;蔡婧;周宇艳;沈康俊【摘要】取经剪碎的聚碳酸酯制品(0.5 g)溶于二氯甲烷(10 mL)中,边搅拌边滴加甲醇40 mL至试样溶液中,使样品聚合物基体沉淀析出,样品中残留的碳酸二苯酯存留于溶液中,过滤后,将滤液氮吹浓缩至5 mL,供气相色谱分析.色谱分离中采用HP-INNOWAX毛细管柱,测定中采用火焰离子化检测器.碳酸二苯酯的质量浓度在5.0～80.0 mg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为20 mg·kg-1.应用此方法分析了6件聚碳酸酯制品试样,并以其中一件样品作基体,用标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,测得回收率在94.2％～98.2％范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)006【总页数】4页(P689-692)【关键词】气相色谱法;聚碳酸酯;碳酸二苯酯;沉淀分离【作者】马明;咸洋;蔡婧;周宇艳;沈康俊【作者单位】上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海材料研究所,上海200437;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.7聚碳酸酯是一种综合性能优良的热塑性工程塑料［1］，其制品具有质量轻、抗冲击、透明、耐热洗、耐高温杀毒等特点［2］。
因此，聚碳酸酯被广泛应用于食品接触材料生产。
当前，双酚A 与碳酸二苯酯的酯交换法是合成聚碳酸酯的主要生产工艺［1］，聚碳酸酯可能残留着一定的碳酸二苯酯。
由于碳酸二苯酯是一种有毒物质，具有刺激性气味，若长期接触会导致肺部刺激、皮炎以及呼吸道的过敏反应，不少国家已对食品接触材料中的碳酸二苯酯进行严格控制，如日本食品、器皿、包装容器、玩具、洗涤剂的规格、标准及测试方法规定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的残留量不能超过500mg·kg－1；韩国食品器皿、容器及包装标准及规格规定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移限量为0.05 mg·L－1；欧盟法规（EU）No10/2011［3］规定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移限量为0.05mg·L－1。
超高效液相色谱法测定Ex4c的有关物质
超高效液相色谱法测定Ex4c的有关物质杨欣茹;张贵民;马丽;刘思光;赵亮亮【期刊名称】《分析化学进展》【年(卷),期】2017(007)002【摘要】目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定聚乙二醇化促胰岛素分泌肽类似物原料Ex4c有关物质的方法。
方法:采用Waters ACQUITY UPLC® Peptide CSH?C18 column (130 Å, 2.1 × 150 mm, 1.7 mm)为色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液-四氢呋喃(9:1)为流动相A,0.05%三氟乙酸乙腈溶液-四氢呋喃(9:1)为流动相B;进行梯度洗脱。
柱温45℃,检测波长为214 nm,进样量为2 ml,流速为0.3 mL?min?1。
结果:杂质A、B、C、D线性良好,相关系数r均≥ 0.995;4种杂质的检测限范围为4.0~5.6 ng;平均回收率为96.3%~101.1%。
结论:经方法学验证,所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于测定聚乙二醇化促胰岛素分泌肽类似物原料Ex4c的有关物质,有效地控制药品质量。
【总页数】10页(P92-101)【作者】杨欣茹;张贵民;马丽;刘思光;赵亮亮【作者单位】[1]鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂;;[1]鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂;;[1]鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂;;[1]鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂;;[1]鲁南制药集团股份有限公司,山东临沂【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.超高效液相色谱法测定Menaquinone-7原料药主成分及有关物质 [J], 宋怡;孔凡建;李银科;王泉2.超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质 [J], 李智;张红霞;杨倩3.超高效液相色谱法测定氯霉素滴眼液的含量及有关物质 [J], 刘杨;易大为;刘亚威;张亚杰4.超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质 [J], 池舒耀;孙晋红;彭蕾;王晓燕5.超高效液相色谱法测定氯氮平有关物质 [J], 邱荣荣;朱娟;孙洁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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人民军医出版社,1994:560
2 王 威,王春利.食品科学,1994;14(3):53
3 宋学华,宋党明.药物分析杂志,1992;12(1):43 4 M aleser D,Ra do vic Z,K untic V et al.A nal L ett,1997;30(5):9175 陈国珍.荧光分析法.北京:科学出版社,1975: 128
6 文志明,王怀公.化学试剂,1990;12(2):91
收稿日期:1998-11-18
高效液相色谱测定聚碳酸酯生产过程中的馏出物
井 欣 董秀琴 刘惠荣
(天津大学石油化工技术开发中心 天津 300072)
摘 要 应用高效液相色谱,对聚碳酸酯生产过程中的馏出物进行测定。
色谱柱为
Novapak C18柱,流动相采用甲醇和水(体积比为65∶35),紫外检测波长为259nm,
定量分析方法采用内标法。
内标物为甲苯。
关键词 苯酚 双酚A 碳酸二苯酯 高效液相色谱
A nalysis of the Distillate in the Polycarbonat e M anufacturing
Process by High Perfo rm ance Liquid Chromatography
Jing Xin,Do ng Xiuqin,Liu Huirong
(R.&D.Center f or P etr ochemicals Tianj in Univ er sity,Tianj in,300072)
Abstract An HPLC metho d fo r analysis of distillate in the polycarbo nate m anufacturing pr ocess is r eported.Determ ination w as carr ied out under the follo wing co nditions:column, Novapak C18cartridge300m m×3.9m m(Waters);mobile phase,a mix ture of methanol and w ater(65∶35,V/V),U V detection at259nm.T he quantitative determination w as per-fo rmed by internal standard calibration w ith toluene.
Key words pheno l bisphenol A diphenyl carbo nate high perform ance liquid chro matog-raphy
聚碳酸酯是一种无毒、无味,透明性好,且耐压,成形精度高,并广泛使用的热塑性聚合物。
特别适用于制造飞机、车、船的挡风玻璃,以及反坦克地雷外壳、大型灯罩,还可制造机械零件、电子元件及精密仪器零件等,是一种使用广泛的工程塑料。
工业上制备聚碳酸酯有光气法和酯交换法,其中由于酯交换法不使用毒性很高的光气,对环境污染少,比较受人青睐。
酯交换法是由碳酸二苯酯和双酚A进行酯交换后,再进行缩聚所得。
在酯交换反应中,只有当反应副产物苯酚的蒸出量为理论量80%～90%时[1],物料才能进行缩聚反应。
因此准确测定馏出物中苯酚及其它被蒸出物质的含量是进行产品制造的前提条件。
本文结合实验建立了一种适用、准确、快速、方便的高效液相色谱分析法,为实验的工艺开发提供了可靠的依据。
1 实验部分
・
379
・
第7期化 学 世 界
1.1 仪器及条件
美国Waters 810系统高效液相色谱仪,配备双W510泵,W 486可调紫外波长检测器,U6K 手动进样器,W810色谱工作站。
色谱柱:Waters Novapak C 18柱(300mm ×3.9mm )。
流动相:A.甲醇,B.水,A 与B 的体积比为65∶35,淋洗时间15m in,流速1.0m L ・min -1,检测波长为259nm 。
1.2 试剂
苯酚(上海试剂一厂,色谱纯),甲苯为市售分析纯试剂,双酚A (美国GE 公司,熔点>156.5°C ),碳酸二苯酯(上海中联化工厂提供原料,经本单位二次结晶产品)。
流动相甲醇为市售分析纯试剂,水为二次蒸馏水,全部经Waters 溶剂成套过滤装置处理。
1.3 定量方法
以甲苯为内标物,进行内标法定量。
1.4 样品分析
在10mL 容量瓶中,准确称取样品10.0mg ,加内标1mL (0.251mg ・mL -1),用甲醇稀释至刻度,进样25 L 。
2 结果与讨论
2.1 色谱分离情况
上述色谱条件能使苯酚、双酚A 、甲苯、碳酸二苯酯得到良好分离,见下图
:
图 色谱图
峰:1—苯酚 2—甲苯 3—双酚A 4—碳酸二苯酯
2.2 方法的准确度验证
为了验证方法的准确度,配制了三个已知含量的全组分标样,在实验分析条件下进行了定量测定,见表1。
表1 方法准确度验证
(单位:%)样品理论值测定值
平均值
相对误差88.3288.8588.0488.7988.56 +0.27苯酚
96.7897.3297.8097.5797.56+0.8180.32
79.4079.6379.5279.52-1.003.25 3.14 3.17 3.13 3.15-3.07双酚A 0.880.920.920.930.92+4.543.02 3.15 3.13 3.15 3.14+3.97碳酸8.438.238.288.308.27-1.90二苯 2.34 2.44
2.46 2.43
2.43
+3.84酯
16.66
16.4616.5416.5616.52
-0.84
2.3 方法的精密度验证
按照1.4项要求,配制样品溶液,进样25 L,平行测定五次,结果见表2:
表2 方法精密度验证
(单位:%)
样品测 定 值平均值标准偏差苯酚92.8292.6792.2493.0192.26
92.600.34双酚A 1.03 1.07 1.050.970.98 1.020.044碳酸二苯酯
7.46
7.48
7.42
7.62
7.59
7.52
0.093
2.4 分离条件的选择
波长的选择:在紫外可见分光光度计上,以甲醇为溶剂,依次测定苯酚、双酚A 、碳酸二苯酯、甲苯的紫外区光谱图,在259nm 处,发现这四种物质都有较大的吸收。
流动相的选择:在C18柱上,以不同比例的甲醇-水为流动相进行实验。
当甲醇与水的体积比为65∶35时,四组分可获得良好分离。
此流动相配比简单,价廉、易得。
3 结论
用本方法可快速、准确、简便测定酯交换法生产聚碳酸酯过程中的馏出物,结果重现性好,相对误差均小于5%。
实践证明,方法可行。
参
考
文
献
1 化学工业出版社组织编写.中国化工产品大全
(上卷).北京:化学工业出版社,1994:1039
收稿日期:1998-09-02
・
380・ 化 学 世 界1999年。