DTA滴定法测定矿石中的锌元素

EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进

Ｎａ２ＥＤＴＡ质量，ｇ；Ｖ１为达到滴定终点的体积，
收稿日期：２０１３－１１－２５作者简介：李颜君（１９８９－），男，学士，助理工程师，主要从事精矿分析；Ｅ－ｍａｉｌ：４２５４９３３３５＠ｑｑ．ｃｏｍ
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ＬＩＹａｎ－ｊｕｎ．ＭｅｔｈｏｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＥＤＴＡｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（７）：４７－５０
ｍＬ；Ｖ０为空白试验达到滴定终点的体积，ｍＬ。１．１．２主要试剂盐酸：ρ 约１．１９ｇ／ｍＬ；硝酸： ρ约１．４２ｇ／ｍＬ；氨水：ρ 约０．９０ｇ／ｍＬ；氯化铵；抗坏血酸；过硫酸铵溶液：２００ｇ／Ｌ；氟化钾溶液：２００ｇ／Ｌ；乙酸－乙酸钠缓冲溶液：ｐＨ５．５；乙酸－乙酸铵缓冲溶液：ｐＨ５．５；硫代硫酸钠溶液：１００ｇ／Ｌ；甲基橙指示剂：０．５ｇ／Ｌ；二甲酚橙指示剂：５ｇ／Ｌ；硫酸铵溶液：３００ｇ／Ｌ；过氧化氢（φ＝３０％）；无水乙醇；六次甲基四胺（φ＝０．５％）；洗涤液：２ｇ氯化铵溶于１００ｍＬ水中，加３～４滴氨水，混匀；饱和硫脲；实验用水为二级蒸馏水。
２结果与讨论
２．１称样量称样量小于０．２０００ｇ时，样品没有代表性，
称样误差较大；称样量大于０．３０００ｇ时，耗费药品太多，增加成本支出；而称样量为０．２０００～０．３０００ｇ时，滴定体积在２０～３０ｍＬ，滴定体积的不确定度达到最小。

测定锌实验报告

一、实验目的1. 了解锌的化学性质及其与酸反应的原理。

2. 学习使用酸碱滴定法测定锌含量的方法。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。

二、实验原理锌是一种常见的金属元素，能与酸反应生成相应的盐和氢气。

在本实验中，我们采用EDTA滴定法测定锌含量。

EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的络合剂，能与锌离子形成稳定的络合物。

在滴定过程中，EDTA与锌离子反应，使溶液中锌离子的浓度逐渐降低，直至锌离子完全被络合。

通过滴定过程中消耗的EDTA溶液的体积，可以计算出样品中锌的含量。

三、实验用品1. 实验仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、滤纸等。

2. 实验药品：锌标准溶液、EDTA标准溶液、盐酸、氨水、硫酸锌等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确称取0.1000g硫酸锌，溶解于100mL去离子水中。

（2）将溶液转移至1000mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成1mg/mL的锌标准溶液。

2. 样品的处理（1）准确称取0.2000g粗锌样品，溶解于10mL盐酸中。

（2）将溶液转移至50mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，配制成4mg/mL的锌样品溶液。

3. 滴定实验（1）在锥形瓶中加入10.0mL锌样品溶液，加入适量氨水和盐酸，调节pH值为5.0。

（2）用移液管准确移取20.0mL锌标准溶液于锥形瓶中。

（3）加入适量指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色。

（4）记录消耗的EDTA标准溶液体积。

五、数据处理1. 计算锌标准溶液的浓度：c（Zn）= m（Zn）/V（溶液）2. 计算样品中锌的含量：m（Zn）= c（Zn）× V（样品溶液）× M（Zn）3. 计算样品的纯度：纯度 = m（Zn）/m（样品）× 100%六、实验结果与分析1. 实验数据| 锌标准溶液浓度（mg/mL） | 消耗EDTA标准溶液体积（mL） | 样品中锌含量（mg） | 样品纯度（%） || ------------------------ | --------------------------- | ------------------ | ------------ || 1.0000 | 20.00 | 20.00 | 100.00 |2. 结果分析根据实验数据，样品中锌的含量为20.00mg，样品纯度为100.00%。

edta配位滴定法测定锌的含量

《EDTA配位滴定法测定锌的含量》1. 引言在化学分析中，测定金属离子的含量是一项非常重要的工作。

针对锌离子含量的测定，常常会采用EDTA配位滴定法进行分析。

本文将深入探讨EDTA配位滴定法测定锌含量的原理、方法和应用。

2. 原理EDTA（乙二胺四乙酸）是一种强螯合剂，它的分子中含有四个羧基，可以和金属离子形成稳定的络合物。

在EDTA滴定锌含量的过程中，首先将待测溶液中的锌离子与EDTA配位生成络合物，随着EDTA溶液逐渐滴入，当锌离子被完全络合后，自由态的锌离子消失，反应终点达到。

通过反应前后络合物的不同颜色和吸光度的变化，即可确定锌离子的浓度。

3. 方法进行EDTA配位滴定法测定锌含量，首先需要准备待测的锌溶液，并按照一定的稀释比例进行稀释。

接下来，将适量的pH缓冲液加入至溶液中，使pH值稳定在特定范围内。

加入几滴Eriochrome Black T指示剂，此指示剂在pH=6-8时呈红色，但在EDTA与锌形成络合物后，则变为蓝色。

使用标准的EDTA滴定试剂进行滴定，记录滴定过程中EDTA溶液的体积。

当溶液由红色转为蓝色时，达到了反应终点，此时所滴加的EDTA容量即为所需的锌离子溶液中的含量。

4. 应用EDTA配位滴定法测定锌含量的方法广泛用于工业生产和科研实验室中。

锌是一种重要的金属元素，广泛用于电镀、合金制造和建筑材料等领域。

通过EDTA配位滴定法，可以准确地测定不同类型和含量的锌，保证产品质量，监测环境中锌的污染程度，对相关领域的生产和研究具有重要意义。

5. 个人观点和理解EDTA配位滴定法测定锌含量是一种简单、准确且广泛应用的分析方法。

通过此方法，我们可以快速了解样品中锌离子的含量，并且在实际应用中具有较高的可操作性。

然而，在进行EDTA配位滴定法实验时，需注意 pH 值、指示剂的选择和溶液中金属离子的相互影响等因素，以确保结果的准确性和可靠性。

6. 总结EDTA配位滴定法测定锌含量是一项重要的化学分析技朧。

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量分析摘要：根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌精矿种锌含量的快速测定。

试样在通过有关酸溶解之后，例如盐酸、高氯酸以及硝酸等，通过对NH4HF2、KCL以及KI的使用，依次掩蔽铁离子、铝以及镉。

选取二甲酚橙作指示剂，基于缓冲溶液（酸碱度介于5至6之间）下，用EDTA溶液来进行相应的滴定处理，当溶液颜色由紫红色变为亮黄色时，表明已经达到了终点，即可计算锌的含量。

通过对这一方法的使用，用不着对沉淀进行过滤，防止出现沉淀吸附或者包裹锌的情况，流程较为简单，易于进行操作，能够确保分析结果的有效性以及合理性，可以很好符合实验需求。

关键词：EDTA；锌精矿；直接测定；锌含量引言：就锌精矿来说，通常情况下，它是通过铅锌矿，又或是含有锌元素的矿石生产出来的，在进行生产时，会使用到很多工艺，如球磨以及泡沫浮选等，使其满足国家有关规范的要求，生产出含锌量高的矿石，在锌冶炼行业中，锌精矿是非常关键的原料，想要更好地对其冶炼工艺使用进行监控，以确保其产品的品质，应该全面分析锌精矿中含有的锌量。

现阶段，针对锌精矿的锌含量进行测定，通常是通过原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法以及EDTA容量法等完成的。

对EDTA容量法而言，其不但有较大的测定范围，还有精准的测定结果，是锌精矿分析法中常常使用的方法。

国标法中运用了一系列酸分解样品，其中包括盐酸以及硫酸等，利用硫酸来对铅进行沉淀、过滤以及分离，利用氨水来过滤一些杂志元素，比如铁、锰以及锑等，同时还应该进行二次沉淀分离，但是通过该测定方式，所显示的只是锌以及镉含量，还要借助其他方式来测定镉量，再减掉镉量，才能得出锌量。

鉴于上述出现的问题，文章根据锌精矿的特征，并按照实验的具体需求，基于对国标法的参考，构建一种测定方法，以实现对锌含量的有效测定，以下为详细的内容。

1.实验部分1.1主要试剂实验所利用到的试剂有：盐酸（密度为1.20g/ml）、硝酸（密度为1.43g/ml）、硫酸（密度为1.85 g/ml）、高氯酸（密度为1.68 g/ml）、氯化钾（密度为200 g/L）、氟化氢铵（30g/L）以及碘化钾等。

锌的测定 EDTA滴定法

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

EDTA滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定

样品号 Sample N o. 样品质量(g) Sample mass 滴定消耗体积(m L)
Co nsumption vo lume of titrant 锌的测定值(w/ %)
Fo und of zinc 样品质量平均值(g)
A ve rage o f the sample mass 锌的平均值(w/ %)
本文在文献[ 2 -5] 的基础上 , 以 EDT A 滴定法测定铅锌矿中锌含量为例 , 分析测定中的不确定度来源 , 并对其各分量进行了评估。根据影响测定不确定度的主要原因 , 提出了减少测量误差的方法 , 从而保证检测结果的有效性和合理性。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 BS124S 电子天平 :分辨率为 0.000 1 g 。锌基准试剂 :锌的质量分数为 99.99 %;锌标
ห้องสมุดไป่ตู้
0.015 26 mo L/ L , 标准偏差为 2.3 ×10-5 m ol/ L , 则标定 ED T A 引入的相对标准不确定度 urel (cE)
为:
u
rel
(cE)
=
s(c) c
=
2.3 ×10-5 0.015 26
=1.5 ×10 -3 。
4.3.5 肉眼判断滴定终点引入的相对标准不确定度肉眼判断滴定终点的标准不确定度大约为 0.03 mL[ 8] , 标定消耗 ED T A 标准溶液的平均体积为 25.05 m L , 则相对标准不确定度 urel (Vend )B
×10-4 。 4.3.1.2 锌基准物质纯度引入的相对标准不确
卢业友 , 杨芬 .EDT A 滴定法测定铅锌矿中锌的不确定度评定 . 冶金分析 , 2011 , 31(3):79-82

EDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量

化学化工C hemical EngineeringEDTA滴定法直接测定锌精矿中锌量李建芝（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司，云南　昆明　６５００００）摘要：结合本地区锌精矿的特点和生产实际需求，在参考锌精矿测定锌量国标方法的基础上建立了锌精矿中锌量的快速测定方法。

试样经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解后，氟化氢铵消除硅，铅生成硫酸铅沉淀，过硫酸铵氧化锰成二氧化锰沉淀，饱和氟化氢铵掩蔽三价铁，硫代硫酸钠掩蔽铜，氟化钾掩蔽铝，碘化钾掩蔽镉，以二甲酚橙为指示剂，在ＰＨ＝５～６的六次甲基四胺缓冲溶液中，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，测定结果即为锌量。

该方法无需沉淀过滤分离铁，避免了氢氧化物铁沉淀对锌的吸附和包裹，操作过程简单、快速，分析结果准确可靠，更好的满足了生产实际的需求。

关键词：滴定法；直接测定；锌精矿；锌中图分类号：Ｐ５７５文献标识码：Ａ文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０３－０１５５－２Zinc content in zinc concentrate was directly determined by EDTA titrationLI Jian-zhi（Ｙｕｎｎａｎ　Ｇｏｌｄ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｇｒｏｕｐ　Ｐｒｅｃｉｏｕｓ　Ｍｅｔａｌ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｋｕｎｍｉｎｇ　６５００００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｂａｓｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｒｅｇｉｏｎ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　ｄｅｍａｎｄ，　ａ　ｒａｐｉｄ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｉｓ　ｏｆ　ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｎａｔｉｏｎａｌ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｍｅａｓｕｒｉｎｇ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ．　Ｓａｍｐｌｅ　ｂｙ　ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ，　ｓｕｌｆｕｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｎｄ　ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｓｉｌｉｃｏｎ，　ｌｅａｄ　ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ　ｌｅａｄ　ｓｕｌｆａｔｅ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｐｅｒｓｕｌｆａｔｅ　ｏｘｉｄａｔｉｏｎ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｍａｎｇａｎｅｓｅ　ｄｉｏｘｉｄｅ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ，　ｈｉｄｄｅｎ　ｆｅｒｒｉｃ　ｉｒｏｎ　ｓａｔｕｒａｔｅｄ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ，　ｓｏｄｉｕｍ　ｔｈｉｏｓｕｌｆａｔｅ　ｍａｓｋｉｎｇ　ｃｏｐｐｅｒ，　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｆｌｕｏｒｉｄｅ　ｍａｓｋｉｎｇ　ａｌｕｍｉｎｕｍ，　ｃａｄｍｉｕｍ，　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｉｏｄｉｄｅ　ｍａｓｋｉｎｇ　ｗｉｔｈ　ｘｙｌｅｎｏｌ　ｏｒａｎｇｅ　ａｓ　ｔｈｅ　ｉｎｄｉｃａｔｏｒ，　ｉｎ　ｔｈｅ　ＰＨ＝５～６　ｓｉｘ　ｍｅｔｈｙｌ　ｔｅｔｒａｍｉｎｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｂｕｆｆｅｒ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ，　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｗｉｔｈ　ＥＤＴＡ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｔｏ　ｓｏｌｕｔｉｏｎ　ｃｈａｎｇｅｄ　ｆｒｏｍ　ｒｅｄ　ｔｏ　ｂｒｉｇｈｔ　ｙｅｌｌｏｗ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｆｉｎｉｓｈ　ｌｉｎｅ，　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｓ　ｔｈｅ　ａｍｏｕｎｔ　ｏｆ　ｚｉｎｃ．　Ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅｓ　ｔｈｅ　ｎｅｅｄ　ｏｆ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ｔｏ　ｓｅｐａｒａｔｅ　ｉｒｏｎ，　ａｖｏｉｄｓ　ｔｈｅ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｚｉｎｃ　ｂｙ　ｔｈｅ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ　ｉｒｏｎ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　ｐｒｏｃｅｓｓ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ，　ｆａｓｔ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｒｅ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ａｎｄ　ｒｅｌｉａｂｌｅ，　ｗｈｉｃｈ　ｂｅｔｔｅｒ　ｍｅｅｔｓ　ｔｈｅ　ａｃｔｕａｌ　ｄｅｍａｎｄ　ｏｆ　ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ．Keywords: ｔｉｔｒａｔｉｏｎ；　ｄｉｒｅｃｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；　ｚｉｎｃ　ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；　ｚｉｎｃ锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出的达到国家标准的含锌量较高的矿石，是锌冶炼行业的重要原料，为了较好的监控冶炼工艺过程，保证锌产品质量，必须对锌精矿中锌量进行准确的分析测定。

锌的测定 EDTA滴定法

锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。

试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。

锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。

此溶液1毫升含有1毫克锌。

EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。

标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。

分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。

用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。

EDTA滴定锌精矿锌含量方法的改进

EDTA滴定锌精矿锌含量方法的改进摘要：结合本地区锌精矿的特点和生产的需求，参考国标方法建立一个快速准确并满足本地区的锌精矿的快速测定方法。

试样用氟化铵除硅经过盐酸、硝酸、硫酸分解后，加入氯化铵、氨水，锌形成了锌氨络离子，然后在水中快速冷却，用沉淀分离法除去铁、锰、铅等元素。

加入pH值在5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加入抗坏血酸、氟化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、碘化钾掩蔽Cu2+、Hg2+、Al3+、Ca2+、Cd2+等离子，用二甲酚橙作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点，测定结果即为锌量。

关键词：滴定法；锌精矿；锌锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺而生产出来的达到国家标准的含锌量较高的矿石，是锌冶炼行业的重要原料，为了更好的监控和服务于生产，保证锌精矿质量，必须对锌含量进行准确可靠的分析。

就目前而言锌精矿锌含量测定方法非常多，有吸收光谱法、EDTA滴定法、X射线法等，含量低的样品可以用仪器分析法测定,可以达到测定标准,但如果含量高则需应用EDTA滴定法。

在高海拔或者气候恶劣地区,用EDTA滴定法更容易提高测定精度,减少误差。

国标GB/T8151.1-2012方法采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸分解样品，硫酸沉淀过滤分离铅，氨水-氯化铵溶液沉淀过滤除去铁、锰、铝、锑等杂质元素，需要二次沉淀分离，但测定的结果仅为锌镉合量，还需要通过原子吸收分光光度计测定镉量，通过计算扣减镉量才是锌含量。

操作过程繁杂费时，不能较好的满足生产需求。

鉴于以上存在的问题，结合本地区锌精矿中铁、铅、镉等干扰元素含量不高，其中铁小于15%，铅小于1%，镉小于0.5%、含碳量低的特点，本实验在国标方法的基础上对处理样品过程进行改进，加入碘化钾掩蔽镉，测定结果直接为锌量，无需再重新分析镉量。

改进后方法操作简单，终点易于观察，结果稳定，既降低劳动强度，又提高了工作效率。

1实验部分1.1主要试剂盐酸（ρ=1.19g/mL）、硝酸（ρ=1.42g/mL）、硫酸（ρ=1.84g/mL）、高氯酸（ρ=1.67g/mL）、硫酸（1+1）、氟化铵、过硫酸铵、氟化钾（200g/L）、硫代硫酸钠溶液（100g/L）。

EDTA滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌

2018年07月EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌陈松（贵州省地矿局一一三地质大队，贵州六盘水553000）摘要:本文建立了EDTA 滴定法测定锌冶炼产品中的金属锌的方法。

由于金属锌化学性质活波，试样先用AgNO 3溶液浸取，再用硝酸、氯酸钾分解。

用硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离Pb 、Al 、Fe 干扰元素分离，在pH=5.9的醋酸-醋酸钠溶液中。

以二甲酚橙作指示剂，EDTA 标准溶液滴定锌。

因没有标准物质，用纯锌片来校正方法，结果令人满意。

关键词：锌冶炼产品；金属锌；浸取在密闭的鼓风炉中冶炼的锌产品中，锌以氧化锌、硅酸锌、亚铁酸锌、硫化锌、金属锌等多种形态存在。

因金属锌和氧化锌具备两性性质，化学性质比较活波，因此在分离中要注重二者不能混入。

虽然汞盐、高铁盐溶液能完全浸取金属锌，但会导致氧化锌的大量溶解，故选择硝酸银溶液为浸取液，金属锌的浸取率可达95%以上，其他的锌化合物溶解极少。

1实验部分1.1主要试剂醋酸－醋酸钠缓冲溶液：称取200ｇCH 3COONa.3H 2O 溶于水中，加热溶解，冷却后加10ｍＬ冰醋酸，用水稀释到１０００ｍＬ，混匀。

此溶液pH=5.9。

EDTA 标准溶液（0.009mol/Ｌ）：称取3.50ｇＥＤＴＡ于烧杯中，加水约200ｍＬ加热溶解，冷却后定容至1000ｍＬ。

二甲酚橙指示剂溶液（5g ／L ）：称取０．5ｇ二甲酚橙于15０ｍＬ烧杯中，加入100ｍＬ蒸馏水，滴加5滴氨水溶解，混匀。

对硝基酚溶液（1g ／L ）：称取０．1ｇ对硝基酚于15０ｍＬ烧杯中，加入少量无水乙醇使其完全溶解后加水至100ｍＬ水中，混匀。

硝酸银溶液（20g/L ）:100g 硝酸银直接溶解于500ｍＬ蒸馏水中，混匀后保存于棕色广口瓶中。

锌标准溶液：称取1.0000g 金属锌（99.99%）于100ｍＬ烧杯中，加入20ｍＬ盐酸（1：1），加热完全溶解后转入1000ｍＬ容量瓶，定容摇匀。

此溶液含锌1g/L 。

基于EDTA容量法快速分析锌矿石中锌元素

基于EDTA容量法快速分析锌矿石中锌元素作者：和亮坤来源：《中国科技博览》2019年第09期[摘要]样品经过酸分解后，加入一定量的氨水、过硫酸钠等试剂将样品中的铁、铅以及铝等元素进行沉淀，在pH5-6的醋酸-醋酸钠溶液中，以二甲酚橙为指示剂，基于EDTA容量法进行滴定，直至最终溶液由红色变为亮黄色为止，对锌含量进行测定。

实验结果可靠稳定，具有一定的推广与应用价值。

[关键词]EDTA；滴定；容量法；锌矿石中图分类号：TF802；O655.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2019）09-0041-01矿产资源属于有限资源，是不可再生能源之一。

世界各国对于矿产资源的出口，尤其是有色金属资源的出口均有严格的规定，由此可见矿产资源对于国家发展具有重要意义，同时也是国家战略资源的重要形式。

因此，面对有限的矿产资源，需要尽可能提高度资源的利用率，以更为严苛的技术手段，提取所需要的矿物资源。

此次以锌矿石中锌量的提取为例，对EDTA容量法进行分析。

1. 锌的伴生物以及赋存状态在地质中，其主要以锌矿物形态存在，除此之外，一部分锌广泛分布于自然环境中，主要有闪锌矿（含锌量约为67%）、红锌矿（含锌量约为80.3%）以及菱锌矿（含锌量约为52%）等。

纯粹的锌矿石主要是基于铅锌矿、铅铜锌矿石以及铜锌矿等等矿石中提取而成。

此外其它矿石比如闪锌矿、铅的硫化物共生并伴生有一部分的金、银、镉与萤石等而构成的金属矿床等。

2. 原理分析与方法概要基于EDTA容量法主要原理为在pH5-6的醋酸-醋酸钠溶液中，采用EDTA标准溶液对锌进行络合滴定，并基于二甲酚橙作为整个滴定过程的颜色指示剂。

针对铁、铝以及铅等杂志元素则采用氨分离技术进行前期沉淀去除。

为了避免铜的干扰，则在滴定前添加硫脲进行去除。

此次所采用的方法在1%以上含量的铅锌矿以及粗锌中锌等应用较为适宜。

3. 试剂配制（1）锌标准溶液：选择无砷锌粒，首先基于5%浓度的盐酸溶液将其表面氧化层进行去除，随后选用蒸馏水对残留的酸进行洗净处理以及烘干处理。

矿石中高含量锌元素测定方法改进

155管理及其他M anagement and other矿石中高含量锌元素测定方法改进沈志富，郑丽霞，张松（吉林省有色金属地质勘查局六0三队，吉林延边 133300）摘要：样品中依次加入盐酸,硝酸混酸溶解样品，再加入氯化铵的形成了锌络合物，然后在冷水中快速冷却，用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素。

加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液使PH 值在5.5-6之间，用抗坏血酸、氟化钾和硫脲溶液掩蔽Cu 2+、Hg 2+、Al 3+、Ca 2+等离子的干扰，最后用二甲酚橙做指示剂，用EDTA 标准溶液滴定出锌的含量。

试验发现，采用盐酸和硝硫混酸溶解样品，代替国标法的硝酸氯酸钾溶解样品，溶样较快，检测流程简单快速此外，两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素，其中国标法采用的澄清取上清液的移液过程等候时间较长，一般需要12小时以上，此实验方法采用冷却过滤避免了澄清等候时间,从而简化了分析步骤，采用国标法和本实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一至。

关键词：EDTA ；硝硫混酸；正交试验；方法验证中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2021）18-0155-2收稿日期：2021-09作者简介：沈志富，男，生于1985年，汉族，黑龙江双城人，本科，工程师，研究方向：岩石分析。

锌是自然界中资源分布较广的金属元素，多以硫化物状态存在，主要含锌矿物是闪锌矿，也有少量氧化矿如菱锌矿、硅锌矿等。

我国锌资源的总体特征是：富矿少，低品位矿多；大型矿少，中小型矿多；开采难度较大。

锌主要用于钢铁、冶金、机械、电气、化工、轻工、军事和医药等领域，在现代工业中锌是不可替代的相当重要的金属。

1 范围本文适用于矿石中大于2%以上锌含量的测定。

2 药品（1）锌洗液：400g 氯化铵加600ml 氨水，用蒸馏水定容至20000ml。

（2）硝硫混酸：浓硝酸：浓硫酸=7:3（不加水）。

（3）盐酸 1.19g/ml。

EDTA滴定法测定锌

EDTA滴定法测定锌Determination of Zinc by EDTA Titration一、方法原理样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。

反应式如下：H2Y2-+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。

本法适用于含1%以上锌矿样的分析。

二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000mL热水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液（C EDTA=0.015mol/L）：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml 烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。

6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml 盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。

7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。

C EDTA=C Zn V Zn/V EDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）2S2O8（沉淀分离Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量FAN Lixin;TANG Shufang【摘要】采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定.测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量.方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15％～1.0％.按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1％～102％.能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)001【总页数】7页(P47-53)【关键词】EDTA滴定法;再生锌原料;锌【作者】FAN Lixin;TANG Shufang【作者单位】;【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言目前世界上已探明的锌矿储量非常有限，因此再生锌原料就显得尤为重要，应当引起我们的重视。

再生锌原料主要包括：热镀锌渣、锌灰，压铸锌合金生产过程中生产的含锌废料，报废的锌合金废料，烟道灰，瓦斯泥/灰，铜、铅、锌冶炼产生的含锌烟尘，进口的含锌物料等，是金属锌的重要来源。

因此制定相应的再生锌原料化学分析方法，对促进保护环境和资源的综合利用具有重要的意义。

高含量锌的测定方法一般为EDTA滴定法[1-6]，再生锌原料中含有较高含量的铁、锰、铅等共存元素，本文建立了使用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸溶样，过滤消除高含量铅的干扰，氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素，滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素，从而准确地测定再生锌原料中锌含量，结果满意。

1 实验部分1.1 主要试剂锌标准溶液(5 mg/mL)：称取5.000 0 g金属锌(wZn≥99.99%)溶于100 mL盐酸(1+1)中，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

铅标准溶液(5 mg/mL)：称取5.000 0 g金属铅溶于100 mL硝酸(1+1)中，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容，摇匀。

EDTA滴定法测定锌矿石中锌方法的改进

EDTA滴定法测定锌矿石中锌方法的改进余红;宋江伟;欧阳义华;朱松;李凤玲【摘要】对矿石中锌含量测定提出改进方案,回收率达98.2%～104.6%之间.RSD(n=12)为0.12%～3.57%,经标准样品及外部比对验证,分析结果可靠稳定,取得满意效果.【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2010(029)001【总页数】4页(P94-97)【关键词】测锌法改进;锌氨洛离子;消除干扰;提高回收率;滴定法【作者】余红;宋江伟;欧阳义华;朱松;李凤玲【作者单位】个旧308测试中心,云南,个旧市,661000;个旧308测试中心,云南,个旧市,661000;个旧308测试中心,云南,个旧市,661000;个旧308测试中心,云南,个旧市,661000;个旧308测试中心,云南,个旧市,661000【正文语种】中文【中图分类】D655.21.25闪锌矿是主要含锌矿物，且常与铅的硫化物共生。

锌精矿是由铅锌矿、铜锌矿或铅铜锌矿等多金属矿石中浮选而得。

采用硫酸钾—乙二胺分离EDTA滴定法测定锌，当铜和铅含量大于10mg时，由于铅分离不完全、铜较难掩蔽，终点返色不易观察，对锌的测定带来影响；大量铁存在时，沉淀对锌产生吸附，使结果偏低；锰量高时，一方面不能将锰分离完全，另一方面部份锌将吸附在沉淀中，此时滤液颜色不正常，pH值难调至3.3～4，使终点较难观测。

以上这些因素都给测定结果带来误差。

为使干扰元素分离完全，减少测定误差，结果更为准确，需对“原方法”作必要的修改和完善。

改进方法基于使锌呈锌氨络离子状态，在小体积中大量氯化铵—氢氧化铵存在时，加入过硫酸铵，使铅、锰、铁、铜等元素生成对锌吸附很小的沉淀，消除干扰元素的影响。

新方法重现性好、回收率和精密度均满足质量控制要求，结果准确可靠。

(1)铅含量大于10mg分离不完全，终点返色难观测，使结果偏高。

(2)大量铁存在时，加入NH4HF2难于消除铁的干扰，沉淀对锌将产生吸附，致使结果偏低。

岩石矿物中锌含量测定

岩石矿物中锌含量测定齐鑫【摘要】近些年来，随着我国经济的发展与国家综合实力的不断提升，我国对各行各业都进行了一定的改进与发展，相应的技术也得到了快速的提高。

对矿物质的研究一直是我国科技领域研发的重点。

本文将会介绍岩石矿物质中锌含量测定方面的内容。

%In recent years, with the development of China's economy and the continuous improvement of the national comprehensive strength, China has carried out a certain improvement and development of all walks of life, the corresponding technology has been rapid increase. The research on mineral has been the focus of the research of science and technology in our country. This article will introduce the content of zinc content in rock and mineral.【期刊名称】《黑龙江科学》【年(卷),期】2015(000)013【总页数】2页(P26-27)【关键词】岩石;矿物质;锌含量【作者】齐鑫【作者单位】黑龙江省有色金属地质勘查 701 队，哈尔滨 150028【正文语种】中文【中图分类】O614.241.01.1 促进工业的发展岩石矿物质是一个天然的金属元素储存库，对岩石矿物质中各元素的提取具有很重要的意义，那么研究岩石矿物质中锌元素的测定有什么意义呢？首先，它能够促进工业的发展。

锌是重要的工业元素，在工业发展的过程中，锌是不可取代、不可替代的主要工业元素之一。

EDTA滴定法测定锌精矿中锌的方法改进

EDTA滴定法测定锌精矿中锌的方法改进
庞雪敏
【期刊名称】《河北地质》
【年(卷),期】2016(0)2
【摘要】锌精矿是由铅锌矿、铜锌矿或铅铜锌矿等多金属矿石中浮选而得,硫、铁、铅、铜等含量高.用常规方法熔矿,结果往往偏低.本文实验研究了先用硝酸、氯酸钾分解硫化物,再用王水熔解难熔矿物.在过量氨水存在下,锌与铁、锰、铅、铝等干扰元素分离.用EDTA滴定法测定锌的含量.本方法应用于实践,快速、重现性好,用国
家一级标准物质验证,结果令人满意.可用于锌精矿锌含量的测试.
【总页数】2页(P36-37)
【作者】庞雪敏
【作者单位】河北省地矿中心实验室河北保定 071051
【正文语种】中文
【相关文献】
1.EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进 [J], 李颜君
2.EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进 [J], 张鑫;代斌
3.EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定 [J], 王达通
4.EDTA滴定法快速测定锌精矿中锌量方法探讨 [J], 韦永先;李孟仪
5.EDTA滴定法测定锌矿石中锌方法的改进 [J], 余红;宋江伟;欧阳义华;朱松;李凤
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EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析一、引言锌是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、化工、建筑、农业等领域。

过度的锌污染对环境和人体健康都会造成一定的危害。

对于环境中锌的监测和分析变得非常重要。

除尘灰是工业生产中产生的一种固体废弃物，其中往往也含有一定量的金属元素，包括锌。

本文选取了EDTA滴定法对除尘灰中锌含量进行测定，并探析了该方法的可行性和准确性。

二、实验材料和方法1. 实验材料本实验中所用到的主要材料包括：除尘灰样品、EDTA标准溶液、分析天平、量筒、滴定管、PH试纸、比色皿等。

2. 实验方法（1）样品预处理：需要对除尘灰样品进行预处理，包括研磨、筛分等步骤，以获取均匀的样品。

（2）制备EDTA标准溶液：称取一定量的EDTA固体溶解于蒸馏水中，得到一定浓度的EDTA标准溶液。

（3）滴定操作：取一定量的除尘灰样品，加入适量的醋酸溶液，并加热至沸腾，使其中的锌完全溶解。

然后，使用锌指示剂和NH4Cl缓冲液将其PH值调至8-10之间，即可开始滴定。

用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，记录所需的EDTA标准溶液用量。

（4）数据处理：通过记录滴定结果和相应的体积，可以计算出除尘灰中锌的含量。

最终结果需用重复实验进行验证和确认。

三、实验结果与分析通过以上实验方法，我们得到了不同样品除尘灰中锌的含量测定结果。

在进行数据处理和统计分析后，发现不同样品的锌含量差异较大。

这可能是由于除尘灰来源不同，含锌物质的组成和浓度不同所致。

我们也使用了ICP等其他方法对样品进行了分析，发现EDTA滴定法所得到的结果与其他方法相符合，验证了该方法的准确性和可靠性。

四、实验中的问题与改进在实验过程中，我们也遇到了一些问题。

首先是样品预处理的过程中，若不够细致和耐心，很容易使得除尘灰样品中锌的含量发生变化。

其次是滴定操作中PH值的调节比较关键，需要一定的操作技巧和经验。

这些问题都对测定结果的准确性和可重复性产生了影响。

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析

EDTA滴定法测定除尘灰中锌含量探析EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定金属离子的含量。

在这篇文章中，我们通过EDTA滴定法来测定除尘灰中锌的含量。

我们需要准备实验设备和试剂。

设备包括：滴定管、烧杯、比色皿、点滴管等。

试剂包括：EDTA溶液、酒石酸溶液、pH缓冲溶液、硫化氢等。

取一定量的除尘灰样品，将其溶解在酒石酸溶液中。

然后用水稀释，使得样品的浓度适合滴定。

接下来，将样品溶液加入到烧杯中，加入一定量的pH缓冲溶液和硫化氢，使溶液呈现酸性。

然后，将溶液转移至比色皿中，在溶液中加入适量的指示剂(例如：二甲基黄(dithizone))，使溶液呈现橙色。

此时，在另一个滴定管中加入一定量的EDTA溶液，利用已知浓度的标准锌溶液进行滴定。

滴定过程中，EDTA与溶液中的锌离子反应生成络合物，溶液颜色逐渐变淡。

当溶液颜色由橙色转变为无色时，滴定结束。

记录滴定过程中消耗的EDTA溶液体积。

根据滴定过程中消耗的EDTA溶液体积和锌离子的化学计量关系，可以计算出样品中锌的含量。

重复上述实验步骤，进行多次测定，取平均值，提高实验结果的准确性。

通过这种方法，我们可以准确地测定除尘灰中锌元素的含量，为相关研究提供数据支持。

这种方法简便易行，对于大规模样品的分析也具有一定的适用性。

需要注意的是，EDTA滴定法对于一些金属离子存在干扰效应，需要进行适当的修正。

在实验过程中需要严格控制实验条件，避免其他因素对实验结果的影响。

在实际应用中，我们可以借助于现代化仪器设备，如自动滴定仪，来提高实验的准确性和自动化程度。

EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法，通过滴定的方式测定除尘灰中锌的含量。

它具有操作简便、结果准确的优点，是一种常用的分析手段。