土壤中矿质元素的测定
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。
ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。
下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。
-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。
-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。
2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。
-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。
-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。
3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。
4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。
-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。
5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。
-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。
-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。
6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。
-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。
-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。
-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。
矿质营养的研究方法和测量指标
矿质营养的研究方法和测量指标一、矿质营养的研究方法及测量指标主要有灰分分析、溶液培养法和沙基培养等方法。
1、灰分分析。
采用理化手段对植物材料中干物质燃烧后的灰分进行分析。
灰分构成：各种矿质的氧化物及硫酸盐、磷酸盐、氯化物等各种盐分。
灰分元素：构成灰分的各种元素（C、H、O除外）。
2、溶液培养法原理：只要满足植物正常生长发育的要求(光、温、水、气、必需元素)，植物可以在水中或砂中生长。
把必需矿质元素配制成培养液培养植物称溶液培养，而把培养液加于洁净的石英砂中培养植物则称砂基培养。
由于培养液中元素的种类和数量可以人为控制，因此当要了解某种元素是否为植物必需时，只要有意识地配制缺乏该种元素的培养液，根据植物在该培养液中所表现出来的症状，便可了解该元素的作用以及对植物生长发育的必要性。
溶液培养法（水培法）：在含有矿质元素的营养液中培养植物的方法。
溶液培养法的意义：营养液中添加或除去某种或某些元素，通过观察分析植物生长发育情况，可准确判断植物所必需的矿质元素的种类和数量。
营养液配方：Hoagland和Arnon溶液；溶液培养法的类型：纯溶液培养、砂基培养法、气栽法、营养液膜法等。
无土栽培法。
例如：《缺锌对番茄与甜椒生长发育及矿物质代谢的影响》研究缺Zn溶液培养对番茄(Lycopersicon esculentum miller)和甜椒(Capsicum frutescens L. Var. grossum Bailey)生长发育及P、K、Ca、Zn在植物体内各部位含量的影响时，用的就是溶液培养的方法。
结果表明,2种蔬菜叶部缺Zn症状与叶含Zn量关系不大,而与叶含P、Ca量密切相关,叶部缺Zn症状主要是由于叶内P过度积累产生的毒害作用和叶含Ca量大幅度降低产生的有害影响及K含量降低造成离子平衡失调。
3、砂基培养原理：同溶液培养法根据作物无机营养的特点，用作物的必需的矿质元素的培养溶液培养物，可使植物长到与土壤中一样好，利用此法，所用元素的量可以完全人为控制。
土壤中矿质元素的测定
土壤中矿质元素的测定一、土壤样品的采集与处理土壤样品的采集需要遵循科学的方法，以确保样品的代表性。
一般来说，采集的样品应包括整个根系发育层的土壤，并在同一地块内选择多个样点进行采集，混合成一份代表性的样品。
采集好的土壤样品需要进行处理，其目的是为了获得可靠的测定结果。
处理包括样品的干燥、研磨和筛分等过程。
干燥可以使用室温下自然干燥或低温烘干的方法，避免高温烘干引起元素的损失。
研磨则可以使用球磨机进行，保证样品的均匀性。
筛分则是为了去除过粗的颗粒，保证测定的准确性。
二、常用的测定方法常用的土壤矿质元素测定方法主要包括原子吸收光谱法（AAS）、原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
这些方法都有其独特的优缺点，根据测定的目的和需要选择合适的方法进行测定。
AAS是一种常用的测定土壤中矿质元素含量的方法，其原理是利用金属元素对特定波长的光吸收的特性进行测定。
测定前需要对土壤样品进行溶解，一般使用酸溶解。
AAS方法准确度高，重现性好，但是只能测定一个元素一次，分析时间较长。
AES是一种通过激发金属原子获得元素的荧光信号来测定其含量的方法。
该方法能同时测定多个元素，并且对于微量元素的测定效果较好。
但是该方法对于样品处理要求较高，且设备成本较高。
ICP-MS是一种综合性的元素检测方法，具有灵敏度高、分析速度快、分析范围广等优点。
该方法能同时测定多种元素，并且能够分析微量元素。
但是该方法对样品的预处理要求较高，且设备成本较高。
三、测定结果的解读测定结果可以通过比较不同样品的元素含量，或者与一些特定标准进行对比来解读。
常见的解读方法包括元素含量统计分析和土壤污染评价。
元素含量统计分析是将测定结果进行统计分析，计算出平均值、标准差等指标，以比较样品之间的差异。
根据国家或国际标准，可以对土壤中矿质元素的含量进行判定，从而评估土壤的肥力状况。
土壤污染评价是通过将测定结果与环境质量标准进行比较，确定土壤是否受到污染的方法。
土壤检测的常见营养和重金属
土壤检测的常见营养和重金属常见的土壤检测指标包括水解性氮、全氮、全磷和有效磷。
水解性氮的测定可以使用碱解-扩散法，通过L氢氧化钠处理土壤，在碱性条件下将易水解态氮转化为氨态氮，再用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
全氮的测定则可以采用半微量凯氏法，通过硫酸铜、硫酸钾和硒粉的存在下，用浓硫酸消煮土壤中的全氮，然后用氢氧化钠碱化、加热蒸馏出氨，最后用标准酸滴定计算其含量。
全磷的测定可以使用酸溶-钼锑抗比色法，通过硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，再用钼锑抗比色法测定。
有效磷的测定则可以采用盐酸-硫酸浸提法或碳酸氢钠浸提法，通过浸提出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法测定出浸提液中的磷含量。
5.有效磷的测定方法为NY/T 149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。
该方法采用碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法，测定值20 mg/kg P时，相对差<5 %。
该方法使用L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥的反应相关性高。
6.全钾的测定方法为LY/T 1234-1999《森林土壤全钾的测定》。
该方法采用酸溶-火焰光度法，测定值>20g/kg，绝对偏差>kg；测定值20g/kg~10g/kg，绝对偏差kg~kg；测定值<10g/kg，绝对偏差<kg。
该方法以氢氟酸-高氯酸溶解土壤中的钾，用火焰光度计法测定钾。
7.缓效钾的测定方法为LY/T1235-1999《森林土壤缓效钾的测定》。
该方法采用1mol/L硝酸煮沸浸提-火焰光度法，测定值>200mg/kg，绝对偏差>10mg/kg；测定值200mg/kg~500mg/kg，绝对偏差10mg/kg~25mg/kg；测定值<50mg/kg，绝对偏差<kg。
魔芋及其种植土壤中矿质元素的测定与结果分析
维普资讯
９ ０
安 徽 大学学 报 （ 自然 科 学 版 ）
第 ２ ６卷
１ ２ 样 品 的预 处 理 ．
在 种 植 区采 集 魔 芋 和 耕 作 土壤 。取 新 鲜 魔 芋 样 品 洗 净 、 干 、 皮 、 片 。将 魔 芋 表 晾 去 切 皮 和 片状 球 茎 置 于 鼓 风 干 燥 箱 中控 温 ５ ０～６ ￣ 烘 去 其 水 分 至 恒 重 ， 碎 ， 过 １０ 目尼 龙 ０Ｃ 碾 通 ０
分 样 筛备 用 ； 壤 样 品 风 干 ， 去 动 植 物 残 体 和 石 块 后 ， 碎 ， 过 １０ 目尼 龙 分 样 筛 。 土 拣 研 通 ０ 备
’
。
１３ 样 品 的 消 化 及 分 析 条 件 ．
用电子天平 精确称取 １ 魔芋球 茎于长颈烧 杯 中 ， 入 ２ｍ ｇ 加 ５ Ｌ浓 硝 酸 ， 电 炉 上 加 热 ， 在
１ １ １型 电 热 鼓 风 干 燥 箱 （ 苏 省 东 台县 电 器 厂 ） Ｏ— 江
试 剂 ： 级 纯 Ｈ Ｏ ； 级 纯 Ｈ Ｉ 优 级 纯 Ｈ ； 沸 离 子 蒸 馏 水 ； 金 属 离 子 的 标 准 优 Ｎ 优 ＣＯ ； Ｆ亚 测
溶 液 浓 度 为 ０ １／ ． ｇＬ的标 准 储 备 液 。
蒸 发 近 干 ， 却 后 加 入 ５ Ｌ高 氯 酸 蒸 发 至 冒 白 烟 ， 二 次 蒸 馏 水 将 其 转 入 ５ ｍＬ钵 量 瓶 冷 ｍ 用 ０ 中 。 钵 。 用 同样 的 方 法 消化 魔 芋 皮 。 定
精确称取 １ ｇ土壤 于 长 颈 聚 四氟 乙烯 烧 杯 中 ， 入 １ ｍ 加 ０ Ｌ氢 氟 酸 ， 电 炉 上 加 热 ， 发 在 蒸
也为进 一 步开 发 魔 芋优 良品 种 和平衡 施 肥提 供科 学 信息 和 依 据 。
红外光谱技术在农业领域的应用
红外光谱技术在农业领域的应用随着科技的发展，红外光谱技术在农业领域中得到了越来越广泛的应用。
利用红外光谱技术不仅可以对农产品进行快速、准确的品质检测，还能提高农作物的产量和品质。
一、红外光谱技术的基本原理红外光谱技术是一种利用物质吸收、散射、反射等光谱特性进行分析的方法。
其基本原理是将红外光传入样品中，通过红外辐射的振动能量来激发样品分子的振动、转动、拉伸等运动，使得样品分子的内部结构发生变化。
这些变化会引起光的吸收或者散射，从而产生一种特定的光谱图像，可用于分析研究物质的组成、品质变化等。
二、1.农产品品质检测红外光谱技术在农产品的品质检测中拥有得天独厚的优势。
利用红外光谱仪和计算机技术对农产品进行分析，可以准确的测量出各种营养成分、水分含量、酸碱度、色泽、口感等指标。
因此，红外光谱技术在检测谷类、果蔬和畜禽产品等方面都有着非常广泛的应用。
而这些检测结果又反映了产品的营养价值、鲜度、品质等因素，有助于提高农产品的市场竞争力。
2.农业产业化生产红外光谱技术应用于农业产业化生产中，对农作物的生长和发育进行监测，从而实现高产优质。
这是因为红外光谱技术能够准确的测定出土壤中的营养成分与重金属等物质，确定农作物的最佳生长期、育种种类以及农药、化肥等护理方案。
3.农业资源调查利用红外光谱技术进行土壤调查，可以准确的分析出土壤中的矿质元素、土壤碳氮元素等，从而判断土壤肥力情况、耕地利用价值以及研究气候、环境和生物系统的关系。
这些调查的结果对于合理配置农业资源以及提高土地利用率有着非常重要的意义。
4.除虫药物使用研究利用红外光谱技术对农作物上的害虫进行检测，可以确定虫害的类型和虫害程度，并根据这些数据判断出虫害的发生规律，从而为农民指定科学的防治措施。
三、展望目前，红外光谱技术在农业领域还有很多不足之处，例如缺乏现成的标准、设备价格昂贵等问题。
然而，随着技术的进一步发展和普及，红外光谱技术将在农业领域中得到更加广泛的应用，在提高农产品产量、品质和市场竞争力等方面发挥越来越重要的作用。
总钾测定
中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法中华人民共和国国家标准土壤全钾测定法Method for determination of total potassium in soilsUDC 631.423:543.06GB 9836－881 主题内容与适用范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品的制备、测定步骤等做了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
4 仪器设备4.1 分析天平；感量0.0001g。
4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL。
4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaCl 10g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
酥梨园土壤微量元素的测定分析
（ ） 有 下 面所 列 某 一 项 不 规 则 的高 层 建 筑 丁 程 ： 转 偏 大 ２具 扭 不 含 裙房 的 楼层 扭 转 位 移 比 大 于 １ ；抗扭 刚度 弱 扭 转 周期 比大 ． ４
于 ０９混合结构扭转周期 比大于 ０８； ． ， ． 层刚度偏小本层侧 向刚度 ５ 小于相邻 上层 的 ５ ％；高位转换框支转换构件位置 ； Ｏ ７度超过 ５
的意义。
本 试 验 使 ．原 子 吸 收 分 光 光 度 法 和 原 子 荧 光 光 度法 ，对 山 ｝ ｆ ｊ
西果树所酥梨同土壤 巾 ｃ 、ｅｚ 、ｅ等 ４种微量元 素的含量进 ａ Ｆ 、ｎ ｓ
位 ， 设 单 位 向建 设行 政主 管 部 门提 出抗震 设 防 专项 审 查 。抗 由建
震设防 々家委员会就＿ Ｔ程提ｆ 々项审查意见，并报建设主管部 Ｉ ｊ 门备案。设计单位应严格按照抗震设防专项 审查意见进行设计 ，
修改完成后 的施丁图 南建设 单位 报具有超 限高层建筑工程审行专项 Ｔ
审 查意 见 的 ， 下罔设 计 文 件 审查 不 能通 过 。 施 在 这 里 要 强 调 的是 ： 步 设 计 时 ， 构 师对 规 则 性 的 判 断 ， 初 结 体形特别不规则的建筑要进行两级审查 ，抗震设 防专项审查和
摘 要 ： 山 西省 果 树所 酥 梨 园 内树 盘 与行 间不 同深度 的土 壤 中矿质 元素 含 量 进 行 了 对
测定分析 ， 并将 不 同土 样 中的 矿 质 元 素 含量 进 行 对 比 ， 于检 测 结 果 ， 出各 部 位 钙 、 基 指 铁 、 、 ４种 矿质 元 素 含量 差 异 不 显 著 ， 、 两种 矿 质元 素含 量 明 显缺 乏 ， 对 这一 锌 硒 钙 铁 针
ICP-AES法检测芍药对矿质元素的吸收利用
１ 实验部分
１ １ 仪 器 和 试 剂 ．
药材 样品 干燥至 恒重 后粉碎 并过 ０ １ ｌｌ ． ５１ｒ 尼龙 筛 ，精 Ｔｆ 密称取 ０２ｇ药材粉 末 至 ５ ． ０ｍＬ的锥形 瓶 ，加 入浓 硝酸 １ Ｏ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
仪器 ： ｒｄｇ Ｐ电耦合等离子体原子发射全谱直 读光 Ｐ ｏ ｉｙＸ
壤 中 Ｋ， ａ Ｎａ Ｃ ， ，Ｍｇ ｅ Ｃ ，Ｆ ， ｕ等主要矿质元素含量 。结果表 明：不 同产地 的芍 药对土壤 中矿质 元素 的吸收 利用 效率不同 ， 映在不 同产地 的芍药根 中有些 矿质元 素含 量有 明显 差异 ，从 而使各地 芍药药 材质量在 矿 反 质元 素方 面也 有差异 ，以黑龙江和 内蒙古 等地 的赤芍 中 Ｃ ， ｅ ｎ等元 素含 量偏高 ；土壤 中有些矿质元 素 ａ Ｆ ，ｚ 不仅 影响芍药对这种元 素的吸收利用 ，而且影 响芍药对其 他元 素的吸收利用 。 关键 词 电感耦合 等离 子——原 子发射光谱 法 ； 芍药 ； 质元 素 矿 中图分类号 ： ４ Ｑ９ ９ 文献标识码 ：Ａ Ｄ ：１ ． ９４ ｉｓ． ０ ００ ９ （０ １ １— １５０ ＯＩ ０ ３ ６ ￣．ｓｎ １０ —５ ３ ２ １ ） １３０ —７ Ｆ， ， ｎ ｅ Ｃｕ Ｚ ，Ｍｎ Ｃ ，Ｐ ， 和 Ａｌ ， ｒ ｂ Ｎｉ 的光谱纯试剂 。
＊通 讯联 系 人 ｅｍａ ： ｑ ７ １ ６ ｃｍ － ｉ ｗｗ ５ ＠ ２ ．ｏ ｌ
ｅ ａ ： ｉ １ ７ ２０ ＠ １６ ｃｒ － ｉ ｊ ｎ ９ ３０ ４ ２ ． ｏ ｍ ｌ ａ ｎ
３ ０ ｌ６
１３ ２ 标 准 曲线 的绘 制 ．．
光谱 学与光谱分析
FHZDZTR0085土壤矿质全量元素硅的测定动物胶凝聚质量法
FHZDZTR0085 土壤矿质全量元素硅的测定动物胶凝聚质量法F-HZ-DZ-TR-0085土壤—矿质全量元素(硅)的测定—动物胶凝聚质量法1 范围本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素(硅)的测定。
2 原理土壤矿质全量元素分析有助于了解土壤中的原生矿物和次生矿物的化学组成以及这些元素迁移和变化规律，以确定土壤的风化程度和化学特性，为土壤发生、发展、分类和土壤肥力的研究提供重要依据。
在分析土体的矿质全量时，有时还需要分析土壤胶体部分(粘粒)的化学成分和矿物组成，这时就要进行土壤粘粒(<0.002mm)的提取，对提取物(粘粒)作矿质全量元素分析。
土壤与其粘粒矿质全量元素分析包括硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷、钾、钠、硫、烧失量等项目。
土样以碳酸钠熔融分解，土壤中的矿质元素均成为可溶性盐类，硅则成为可溶状态的硅酸钠，再用盐酸提取，使各种矿质元素成为氯化物盐类而提取到溶液中，溶液可作系统分析硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷等的待测液用。
硅的测定可采用动物胶凝聚质量法，取待测溶液，加热蒸发至湿盐状，在浓盐酸介质中加入动物胶凝聚硅酸，使硅酸脱水成二氧化硅沉淀，然后过滤、灼烧、称量得硅量。
滤液作铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷的测定用。
3 试剂3.1 无水碳酸钠。
3.2 盐酸溶液，1+1。
3.3 盐酸(ρ 1.19g/mL)。
3.4 动物胶溶液：称取1g动物胶，溶于70℃的100mL水中(现用现配)。
3.5 盐酸溶液，1+20。
3.6 硫氰化钾溶液：称取20g硫氰化钾，溶于100mL水中。
4 仪器4.1 烧杯，250mL。
4.2 容量瓶，250mL。
5 试样制备风干粉末土样，粒度小于149µm；在称样测定矿质全量元素硅等项目时，另称取一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算各项目的结果。
6 操作步骤6.1 称取通过0.149mm筛孔的风干土样0.5000g(精确至0.0001g)置于铺有少许无水碳酸钠的铂坩埚中，加入4g无水碳酸钠，以细小圆头玻璃棒小心搅拌充分混合，并用小定量滤纸角擦净玻璃棒放入坩埚中，再用少量无水碳酸钠平铺表面，加盖。
土壤全钾测定法GB9836—88
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法1 主题内容与适应范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。
本标准适用于测定土壤中全钾含量。
2 引用标准GB 7121 土壤水分测定法3 测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。
继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。
用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。
经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。
不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。
4 仪器设备4.1 分析天平：感量0.0001g；4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL；4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5 塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm；4.9 通风厨；4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。
5 试剂5.1 硝酸（GB 626）：分析纯；5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯；5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯；5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L；5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。
6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。
土壤主要矿质元素与板栗总糖和淀粉含量的关联性研究
引文格式：张树航, 郭燕, 张馨方, 等. 土壤主要矿质元素与板栗总糖和淀粉含量的关联性研究[J]. 云南农业大学学报(自然科学), 2023, 38(5): 816−822. DOI: 10.12101/j.issn.1004-390X(n).202301015土壤主要矿质元素与板栗总糖和淀粉含量的关联性研究*张树航， 郭 燕， 张馨方， 李 颖， 刘 欢， 王广鹏 **(河北省农林科学院 昌黎果树研究所，河北昌黎 066600)摘要: 【目的】解析土壤中不同矿质元素对板栗总糖和淀粉含量的影响程度，为通过养分调控板栗品质提供理论依据。
【方法】选取河北省8个板栗主产县(市)盛果期栗园，测定其土壤中主要矿质元素及果实总糖和淀粉含量，通过相关性、逐步回归和通径分析等方法，分析各指标间的关联性。
【结果】栗园土壤中N 、P 、K 、Ca 、Cu 、Na 含量差异较大，而Fe 、Mn 、Mg 含量差异较小；板栗栗果的总糖含量与土壤K 和Mg 含量极显著负相关，与土壤Mn 含量显著正相关；淀粉含量与土壤N 、K 、Cu 含量显著或极显著负相关，与土壤Ca 含量显著正相关；直链淀粉含量与土壤N 、K 、Cu 、Mn 含量显著负相关，与土壤Ca 含量显著正相关；支链淀粉含量与土壤N 、K 含量显著或极显著负相关。
确立了总糖、淀粉、直链淀粉和支链淀粉含量与土壤主要矿质元素含量的回归方程。
【结论】土壤K 含量与板栗总糖和淀粉含量密切相关，可作为总糖和淀粉性状优劣的选择指标；土壤养分对板栗总糖和淀粉含量有促进效应也有制约作用，土壤增施Fe 肥、适量减少K 和Cu 元素可提高板栗总糖和支链淀粉含量。
关键词: 板栗；土壤；矿质元素；总糖；淀粉；相关性中图分类号: S664.201 文献标志码: A 文章编号: 1004–390X (2023) 05−0816−07Study on the Correlation between Soil Main Mineral Elements and the Contents of Total Sugar and Starch in Chinese ChestnutZHANG Shuhang ，GUO Yan ，ZHANG Xinfang ，LI Ying ，LIU Huan ，WANG Guangpeng(Changli Institute of Pomology, Hebei Academy of Agricultural and Forestry Sciences, Changli 066600, China)Abstract: ［Purpose ］To analyze the effects of different mineral elements in soil on the total sugar and starch contents of chestnut, providing a theoretical basis for regulating the quality of chestnut by nutrient. ［Methods ］The contents of main mineral elements in soil and the contents of total sugar and starch in fruits were determined in the chestnut orchards of eight main producing counties (cities)in Hebei Province, and the correlations among them were analyzed by correlation, stepwise regres-sion and path analysis. ［Results ］There were obviouse differences in the contents of N, P, K, Ca,Cu and Na in chestnut orchards soil, while there were few differences in the contents of Fe, Mn and Mg. The total sugar in chestnut fruit was extremely significantly negatively correlated with K and Mg of soil, and significantly positively correlated with Mn. Starch was significantly negatively or ex-云南农业大学学报（自然科学），2023，38(5)：816−822Journal of Yunnan Agricultural University (Natural Science)E-mail: ********************收稿日期：2023-01-17 修回日期：2023-09-19 网络首发日期：2023-10-12*基金项目：河北省农林科学院科技创新专项(200KJCXZK-RW-5)；河北省科技计划项目(21326304D-3)。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法土壤是农田生产的重要基础，其中的矿质元素含量对作物的生长和产量起着关键的影响。
因此，准确测定土壤中矿质全量元素的含量对农田生产和土壤改良具有重要的意义。
原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤矿质元素的分析方法，具有高准确性、高灵敏度和高选择性的优点。
本文将详细介绍原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的原理、仪器设备和操作步骤。
一、原理原子吸收分光光度法是利用当元素原子处于激发态时具有吸收特定波长的能力，测量吸收的光强来确定元素含量的方法。
其原理基于兰姆特罗夫定律和玻尔原子模型。
根据兰姆特罗夫定律，当原子处于基态时，吸收的光强与溶液中元素的浓度成正比。
根据玻尔原子模型，原子在能级之间的跃迁会吸收或发射特定波长的光。
二、仪器设备进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素需要准备的仪器设备如下：1.原子吸收分光光度仪：包括光源、光栅、进样系统、检测系统等组成。
2.试样前处理系统：用于将土壤样品中的有机物质和水溶性的离子等去除，以提高测定的准确性和灵敏度。
3.校准曲线和质量控制样品：用于校正仪器和验证测定结果的准确性。
三、操作步骤进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素的操作步骤如下：1.样品的前处理：将土壤样品经过干燥和粉碎处理，并通过相应的方法去除有机物质和水溶性的离子。
这样可以减少有机物质对元素的干扰，并提高测定的准确性。
2.准备标准溶液：使用纯净的水或其他溶液溶解准确称量的标准物质，制备一系列的标准溶液。
3.校准仪器：将标准溶液依次进样进入原子吸收分光光度仪，测定吸光度，并绘制校准曲线。
4.进样测定：将前处理好的土壤样品溶液逐一进样进入原子吸收分光光度仪，测定吸光度。
5.计算结果：根据校准曲线和吸光度值，计算出土壤样品中矿质元素的含量。
四、注意事项在进行原子吸收分光光度法测定土壤矿质全量元素时，需注意以下事项：1.严格控制实验条件：如光源的稳定性、进样体积的精确控制、温度和湿度的稳定等。
土壤中矿质元素测定方法
土壤准备物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（孔径1mm）中，使之通过筛子，留在筛子上的土块再倒到牛皮纸上重新研磨。
如此反复多次，直到全部通过为止。
不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。
仪器、试剂1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：(1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。
称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。
称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。
称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。
称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。
取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。
称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g 溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。
然后将以上两种溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
土壤检测的常见营养和重金属
土壤检测的常见营养和重金属1.水解性氮（碱解氮）LY/T 1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。
碱解-扩散法。
如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<kg。
用L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
2.全氮 NY/T 53-1987《土壤全氮测定法》。
半微量凯氏法。
平行测定结果的允许差：土壤含氮量>%时，不得>%，含氮时，不得>%，含氮<%时，不得>%。
土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
3.全磷 LY/T 1232-1999《森林土壤全磷的测定》。
酸溶-钼锑抗比色法。
测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差~kg；测定值<1，绝对偏差 <。
以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。
4.有效磷 LY/T 1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。
盐酸-硫酸浸提法。
测定值>25mg/kg,绝对偏差>kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差kg~kg；测定值<10mg/kg~kg，绝对偏差kg~kg，测定值<kg，绝对偏差<kg。
盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。
L碳酸氢钠浸提法。
测定值>25mg/kg,绝对偏差>kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差kg~kg；测定值<10mg/kg~kg，绝对偏差kg~kg，测定值<kg, 绝对偏差<kg。
常见土壤检验项目和标准
常见土壤检验项目和标准1.水解性氮（碱解氮）LY/T 1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。
碱解-扩散法。
如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~2.5m g/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。
用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。
2.全氮NY/T 53-1987《土壤全氮测定法》。
半微量凯氏法。
平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。
土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。
3.全磷LY/T 1232-1999《森林土壤全磷的测定》。
酸溶-钼锑抗比色法。
测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。
以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。
4.有效磷LY/T 1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。
4.1 盐酸-硫酸浸提法。
测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值< 2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。
盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。
LY T 1253-1999森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定
Ｌ Ｔ ５－１９ Ｙ／ １ ３ ９９ ２
ｔａｉｍ， ａｅｅｃｌｕ ｍａ ｅｉ ｍａｇｎｓ， ｉｍ， ｎｓｕ ｐ ｏｐ ｏｕ） ｉ ｎｕ ｔ ｎ ａ ｃ ｇ ｍ， ｓｈ ｒｓ ｈ
ｉｎｔｏ ｌｓ ｉ ｆ ｒｓ ｓ ｉ ｇ ｉｉｎ ｓ ｏ ｅｔ ｌ ｏ ｎ ｏ
７ 若熔块 难以取 出时， 可向增坍 内加热水放在 电炉上煮至微 沸， 使熔 块和增塌分 离， 若未取下 ， 可加 多量水放 置过
夜 ， 者把增锅 四 周 洗 净 放 人 烧 杯 中 加 稀 盐 酸 溶 解 。 或
３ 硅 的测定及系统分析待 测液的制备 ３１ 动 物胶 脱硅一 ． 质ｆ法 ３１１ 方法要点 ．． 样品经碳 酸钠 熔融 ， 酸溶解熔块 ， 盐 将溶液蒸发至湿盐状 。在浓盐 酸介质 中， 加人动物胶凝聚硅酸 ， 使硅酸脱 水成二 氧化硅沉 淀， 然后 过滤使 与其他元素 分离。沉淀经 ９０ ２℃灼烧 ， 称量 ， 即得二氧化硅 含
１４ ７
中华 人 民共和 国林 业行 业标准
森林土壤矿质全ｔ元素 （ 、 硅 铁、 铝、 锰、 镁 、 ） 钦、 钙、 磷 烧失ｔ 的测定
Ｄｅｅｍｉａｉｎ ｍｉｅａ ｔｔｌ ｍｅ ｔ （ｉｉａ ｉｏ ａｕ ｎｕ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｏ ｆ ｎ ｒ ｌ ａ ｅｅ ｎｓ ｌ ， ｎ， ｍｉｉｍ， ｏ ｌ ｓ ｃ ｒ ｌ
烧失 量的测定 。采用 灼烧减量法 ， 烧失量 不包括 吸湿水 ， 括有机质和水合水 以及极少量 的有机 仅包 硫 和氛等物质 ， 石灰性 土壤中还包括二 氧化碳（ 由碳 酸盐所产生 ）因此 ， ， 必须用烘干土样来 作烧失量测
定。
自本标 准实施之 日起 ， ＧＢ Ｔ ７－ １８ 作废 。 原 ／ ７ ３ ９７ ８ 本标准 由中国林业科学研究 院林 业研究所归 口。 本标准起 草单位 ： 中国林业科学研究院林业研究所森林 土壤研究室 。 本标准 主要起草人 ： 张万儒、 黄锥 、 杨光洼 、 屠星南、 张萍。
固相萃取-离子色谱法测定土壤中游离态的K +、Na +、Ca (2+)、Mg (2+)
１２ 试 剂和 标 准溶 液 ．
Ｃａ “
Ｃａ “
对 了解当地 土壤 中金属元 素组 成 ， 究 金属在 土壤 中的迁移 研 转化规律 ， 促进土壤肥 力 ， 行 土壤环 境质 量评 价 、 进 污染 趋势 预测 ， 指导农业 生产 和保 障地 区居 民身 体健康具有 重要 意义。 目前土壤 中的矿 质元 素分析方 法有 原 子吸收 法 （ ＡＳ 、 Ａ ） 离子 色谱法 （Ｃ 和电感耦 合 等离子体发射 光谱法 （Ｃ ） 等 。样 Ｉ） ＩＰ … 品处理 常规方法有湿法 、 干法 和微 波消解 等方 法 Ｊ 。固相萃
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中国卫生检验杂志 ２０ 年 ５ 第 １ 卷 第 ５ ０７ 月 ７ 期
Ｃ ｉ ｓ Ｊ ｒａ ｏ Ｈ ａ ｈＩ ￣ ａ ｒ ｅｈｏ ｇ ， ａ ０ ； ｏ １ Ｎ ｈ ｅ ｕ７ Ｖ ｌ ７ ｏ ｎ ｅｏ ｔ ａ ｒｏ ｄ ｏ ２ ５
在 ８．％ ～ ６Ｏ 之问 。结论 ： ３４ ９．％ 该法操作简 单 、 速 、 快 灵敏度 高 、 重现 性好 ， 固相萃取 技术 大大降 低 了对 色谱柱 的污 用
染， 适于土壤 中游离态的 Ｋ Ｎ 、ａ 、 ｇ 、 ａ Ｃ “ Ｍ ２ 含量 的测定 。
［ 关键词 ］ 固相萃取 ； 离子 色谱 ； 土壤 ； 离态； ； ａ Ｃ “ ； ｇ 游 Ｋ Ｎ ； ａ Ｍ ２ ［ 中图分类号］ ０ ５ ． ５ ６７７ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章编号 ］ １０ ８ ８ （０ ７ ０ ０２ ０ ０４— ６ ５ ２０ ） ５— ８５— ２
ｉ ｄ，ｓ ｎ ｉ ｖ ，ａ ｄ Ｃ ｒａ ｙ ｒｄ ｃ ｅ ｐ ｌ ｔ ｎ ｔ ｅｃ ｌ ｍｎ Ｉ ｉ ｕ ｔｂ ｅｆ ｒ ｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｉ ｏ ｉｔ ｅ Ｋ ， ａ 。 ａ ａ ｄ ｅ ｓｔ ｅ ｎ ａ ｇｅ ｔ ｅ ｕ ｅ ｔ ｏｌ ｉ ｔ ｏ ｕ ． ｔ ｓｓ ｉ ｌ ｔｒ ｎ ｔ ｆ ｓ ｃ ａｉ Ｎ Ｃ ２ ｎ ｉ ｎ ｌ ｈ ｕｏ ｏｈ ａ ｏ ｄ ｏ ｄ ｓ ｖ Ｍｇ ｉ ｏｌ ２ ｎ ｓｉ
土壤成分分析实验原理
土壤改良
污染防治
• 分析土壤成分，了解土壤的肥力状况和主要限制因素，
• 分析土壤中有害物质含量，评估土壤污染程度，为污染
为土壤改良提供科学依据。
防治提供依据。
• 通过土壤成分分析，指导合理施肥和土壤改良措施的实
• 通过土壤成分分析，为土壤污染修复和治理提供科学指
施，提高土壤生产力。
导，保护生态环境。
土壤质量评价是土壤学研究的重要内
容之一，通过对土壤成分的分析，可
以全面了解土壤的肥力、环境功能和
生态状况。
土壤成分分析为土壤质
量评价提供科学依据，
有助于准确评估土壤的
生产力、生态效益和环
境风险。
土壤成分分析结果可为
农业生产、环境保护和
土地管理提供重要参考，
促进农业可持续发展。
土壤成分分析为土壤改良和污染防治提供依据
05
中子法：通过测量土壤样品的中子散射强度来计算土壤水分含量。优点是结果准确、无损检测，但仪器昂贵，需要专业人
大。
较大。
员操作。
土壤水分含量与土壤肥力、环境的关系
土壤水分含量与土壤肥力的关系
土壤水分含量与环境的关系
• 土壤水分对土壤肥力的作用主要包括调节土壤养分、促
• 土壤水分对土壤结构、水分、空气等物理性质具有重要
论支持。
• 土壤改良：通过分析土壤成分，为土壤改良提供科学依据，提高土壤生产力。
环保领域
• 土壤污染监测：分析土壤中的有害物质含量，评估土壤污染程度，为污染防治提供
依据。
• 生态环境评价：评价土壤质量，为生态环境保护提供数据支持。
• 土地资源管理：为土地资源开发利用和保护提供科学依据。
土壤成分分析对土壤质量评价的重要性
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土壤准备物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（孔径1mm）中，使之通过筛子，留在筛子上的土块再倒到牛皮纸上重新研磨。
如此反复多次，直到全部通过为止。
不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。
仪器、试剂 1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。
称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。
称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。
称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。
称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。
取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。
称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。
然后将以上两种溶液混合即成。
1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L 氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数； 14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项 : (1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。
若有，首先要把气泡排出。
(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。
称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。
称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。
先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。
与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。
阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。
将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
仪器、试剂1—5.2土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法) 1.主要仪器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂： (1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。
称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。
活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。
准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中用蒸馏水溶解后全部洗入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L 的磷基准溶液。
吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。
比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。
取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。
另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。
称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。
在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。
提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤： 1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。
最初7～8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。
绘制标准曲线。
结果计算土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数式中：比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数； W—称取土样重量(g)。
分取倍数—100/10 土壤速效磷(P)mg/kg 等级＜5 低 5—10 中＞10 高注意事项 1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。
标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。
提取时要求温度在25℃左右。
室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色仪器药品 1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
1—6.1 土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法) 钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。
土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。
后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。
因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。
方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。