灰分及几种重要矿质元素的测定

合集下载

灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求

灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求
⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点: 耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸 湿性小。 缺点: 价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
(三)取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为
10 ~100 mg 。 通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1~2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品,可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
(3)炭化
电炉
(4)灰化(500~550℃,2~16h)
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后,把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉 膛内,以下操作同求坩埚恒重时一样, 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定: 将测定所得的总灰分称量、计算后,

矿质营养的研究方法和测量指标

矿质营养的研究方法和测量指标

矿质营养的研究方法和测量指标一、矿质营养的研究方法及测量指标主要有灰分分析、溶液培养法和沙基培养等方法。

1、灰分分析。

采用理化手段对植物材料中干物质燃烧后的灰分进行分析。

灰分构成:各种矿质的氧化物及硫酸盐、磷酸盐、氯化物等各种盐分。

灰分元素:构成灰分的各种元素(C、H、O除外)。

2、溶液培养法原理:只要满足植物正常生长发育的要求(光、温、水、气、必需元素),植物可以在水中或砂中生长。

把必需矿质元素配制成培养液培养植物称溶液培养,而把培养液加于洁净的石英砂中培养植物则称砂基培养。

由于培养液中元素的种类和数量可以人为控制,因此当要了解某种元素是否为植物必需时,只要有意识地配制缺乏该种元素的培养液,根据植物在该培养液中所表现出来的症状,便可了解该元素的作用以及对植物生长发育的必要性。

溶液培养法(水培法):在含有矿质元素的营养液中培养植物的方法。

溶液培养法的意义:营养液中添加或除去某种或某些元素,通过观察分析植物生长发育情况,可准确判断植物所必需的矿质元素的种类和数量。

营养液配方:Hoagland和Arnon溶液;溶液培养法的类型:纯溶液培养、砂基培养法、气栽法、营养液膜法等。

无土栽培法。

例如:《缺锌对番茄与甜椒生长发育及矿物质代谢的影响》研究缺Zn溶液培养对番茄(Lycopersicon esculentum miller)和甜椒(Capsicum frutescens L. Var. grossum Bailey)生长发育及P、K、Ca、Zn在植物体内各部位含量的影响时,用的就是溶液培养的方法。

结果表明,2种蔬菜叶部缺Zn症状与叶含Zn量关系不大,而与叶含P、Ca量密切相关,叶部缺Zn症状主要是由于叶内P过度积累产生的毒害作用和叶含Ca量大幅度降低产生的有害影响及K含量降低造成离子平衡失调。

3、砂基培养原理:同溶液培养法根据作物无机营养的特点,用作物的必需的矿质元素的培养溶液培养物,可使植物长到与土壤中一样好,利用此法,所用元素的量可以完全人为控制。

灰分测定与几种重要矿物质测定要求

灰分测定与几种重要矿物质测定要求
⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点: 耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸 湿性小。 缺点: 价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品,可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
(三)取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为
10 ~100 mg 。 通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1~2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分? 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别? 3、灰分测定的意义是什么?
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定

徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素

徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第七章 灰分及几种重要矿物元素

三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定

向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水,加热至沸,用无灰滤纸过滤, 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚, 将残渣连同滤纸移回原坩埚中,放入干 燥箱中干燥,再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。

水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量,g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度:


应根据食品的种类和性状等各方面因素, 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如,鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃;果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃;个别样品(如谷物饲料)可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色, 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定


1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧,发生一系列的物理和化学变 化,水分及挥发性物质以气态逸出,有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失,有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物,有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物,这些 残留物即为总灰分,称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤

(1)试样处理 ①试样制备 所用设备(如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等)必须是不锈钢制品,所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品,做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样(如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等)先用自来水冲洗干净后, 再用去离子水充分洗净。干粉类试样(如 面粉、奶粉等)取样后立即装容器密封保 存,防止空气中的灰尘和水分污染。

灰分及矿物质元素的测定

灰分及矿物质元素的测定

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质,而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧,使有机物质燃尽,只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热,使水分蒸发,然后称量样品的质量差,即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧,使有机物质氧化,然后称量样品的残渣质量差,即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品:将待测样品按照一定规格准备好,保持干燥。

2.干燥法测定:将样品放入预先称量好的烧杯中,放入恒温箱中,在规定温度下加热至恒定质量,记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定:将样品放入预热好的燃烧器中,将燃烧器放入坩埚或石棉网上,点燃样品,使其完全燃烧,然后冷却至常温,称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算:根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却,避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间,避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后,利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理:根据待测元素的特点,选择适当的前处理方法。

例如,对于固体样品,可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作:将处理后的样品转移到适当的仪器中,根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析:通过仪器测定后,根据仪器的输出数据,使用标准曲线或其他定量分析方法,计算出待测元素的含量。

灰分及矿物质元素

灰分及矿物质元素

灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中,灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。

它是煤炭中各种无机物质的总和,包括矿物质元素。

矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素,如硅、铝、铁等。

灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。

灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。

常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。

2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。

该方法将煤样加热到高温下,使其挥发分和固定碳燃烧殆尽,然后测量残留下来的灰分的质量。

该方法测定的灰分含量相对准确,但需要长时间进行试验。

2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。

常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。

挥发性含量法是将煤样在高温下加热,使其挥发分蒸发掉,然后测量残留下来的灰分含量。

滴定法是通过一系列的化学反应,将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物,然后利用滴定的方法测量其含量。

3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样,主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。

矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。

矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。

这些方法可以对煤炭样品进行化学分析,从而测定其中矿物质元素的种类和含量。

4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。

以下是其中几个方面的影响:4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率,增加煤炭的燃烧成本。

矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性,如增加燃烧的温度和气体生成速率。

4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物,其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。

饲料分析与检测实验:饲料中粗灰分的测定免费

饲料分析与检测实验:饲料中粗灰分的测定免费

实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法,并测定各种样本的粗灰分含量。

一、原理饲料中的灰分,即饲料中的矿物质或无机盐,主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。

饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后,其中的有机元素,如N、H、O、C等,均被氧化而逸失,所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类,亦即矿物质,但也会含少量杂质,如砂、土等,所以称为粗灰分。

二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。

2.分样筛孔径0.45mm(40目)。

3.分析天平感量0.0001g。

4.高温电炉有高温计,可控制温度在650.0℃。

5.坩埚瓷质,容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后,用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。

2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内,坩埚盖微开,在(650.0℃±20)温度下灼烧30.0min,待炉温降至低于200.0℃时,将坩埚移入干燥器中,冷却1h称重,再在(650.0℃±20)温度下灼烧30.0min,再冷却、称重,直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。

3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0~5.0g试样(灰分质量0.05g以上),准确至0.0002g。

4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上,用小火慢慢碳化样品中的有机物质。

此时可将坩埚盖打开一部分,便于气流流通。

如果碳化时火力太大,则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

直至样品无烟。

5.灰化待样品碳化至无烟,再将坩埚移入高温炉中,在(650.0℃±20)温度下灼烧2h。

坩埚盖打开少许,直至样品全部呈白色或灰白色为止。

如灰分呈微红色,则灰分含铁较多;如呈蓝色,则含锰较多。

6.恒重灼烧完毕,待炉温降至低于200.0℃,将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后,称坩埚和灰分质量,同样条件灼烧30.0min,冷却,称重,至两次称重之差小于0.001g为至。

食品分析理论第五章 灰分测定

食品分析理论第五章 灰分测定


品 分
5、食品酸度形式和来源

A、形式:无机酸主要以盐的形式存在,有机酸食
品中主要的酸,可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸(淹渍酸菜、牛奶 存放)
b.外加酸,如加酸味剂 HAC,柠檬酸,剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl,H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品,残灰呈褐 色,
锰、铜含量高食品,残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色, 内部仍残留有碳块。

品 2、灰化温度
分析
不同食品,灰分温度不同,一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ;
果蔬及其制品、砂糖及其制品、,肉制品≤535 ℃ ;
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性(pH)无关,由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品:食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品:食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶(P多Ca更多) 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素,含量都在0.01 %以下,称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的,在维
持人体正常生理功能,构成人的机体组织等方面,起着十分
重要的作用。
营养学的观点,通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I,下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素,有些虽是人 体必需元素但需要量很小,摄入过量将对人体产生危害,因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量,有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。

第五章 灰分测定

第五章 灰分测定

灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大,由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下,这是因为用溶剂除去脂类后,残渣加以干燥, 由灰化减量算出酪蛋白,以残渣作为灰分,还要在灰化后定量食盐,所以采 用抑制氯的挥发温度,其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃(仅适用 于添加乙酸镁的快速法)。 灰化温度选在此范围,是因为灰化温度过高,将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失,而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融,将碳粒保藏起来,使碳粒无
法氧化;灰化温度过低,则灰化速度慢,时间长,不易灰化完全,也不利于 除去过剩的碱(碱性食品)吸收的二氧化碳。此外,加热的速度不可太快, 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色,无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时,取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定,同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下,奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g;谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g;蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g;水果及其制品取20g;油脂取50g。
锰(可促进骨骼的生长发育;保护细胞中细粒体的完整;保持正常的脑功 能;维持正常的糖代谢和脂肪代谢;可改善肌体的造血功能)
碘、氟(氟是人体内重要的微量元素之一,氟化物是以氟离子的形式,广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分,氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分,少量

食品理化检验灰分及矿物元素的测定解答

食品理化检验灰分及矿物元素的测定解答
水不溶酸不溶 污染的泥沙和样品中微量氧化硅
灰分测定的意义
?考察食品的原料及添加剂的使用情况; ?判断食品受污染程度; ?灰分可以作为评价食品质量的指标; ?反映动物、植物的生长条件。
部分食品的灰分含量
食品种类
灰分含量
大米(褐色,大颗粒,生) 1.5
玉米片(整粒,黄色)
1.1
去胚玉米(整粒磨碎)
0.9
磷钼酸喹啉重量法计算公式
磷含量 的表示
方法
m1 m2
m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量, g 。 m2——砂芯漏斗的质量,g。 m——称取试样的质量,g。 V——样液的总体积。 0.03207 ——磷钼酸喹啉摩尔质量换算为P2O5摩尔质量的系数。
磷的测定
钼蓝比色法
食品样品中的磷经灰化或消化后以, 磷酸根 形式进入样品溶液,在酸性条件下与钼酸铵作用 生成淡黄色的磷钼酸铵,其中高价的钼具有氧化 性,可被抗坏血酸,氯化亚锡(或者对苯二酚与 亚硫酸钠)还原成蓝色化合物 --- 钼蓝在650nm (或660nm)下有最大吸收,其吸光度与磷浓度 成正比。
滴定终点:过量KMnO 4微红色
此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤,费时费力,较为少用
钙的测定
EDTA滴定法
先向系统中加入钙红指示剂(pH﹥11,纯蓝 色),它与二价钙离子络合,生成酒红色的络合 物,再用 EDTA 滴定,因其络合能力强,夺取指示 剂已络合的二价钙离子,使指示剂又显原来颜色, 生成蓝色,用以指示终点。
牛肉(颈肉,烤前腿,未经加工) 0.9
鲜鸡蛋(未经加工,新鲜)
0.9
普通低脂酸奶
0.7
鸡肉(烤或炸、胸脯肉、未经加
1.0
工)
总灰分的测定
原理

灰分2010

灰分2010

1. 原子吸收分光光度法
(1)原理 样品经湿法消化后,导入原子 样品经湿法消化后, 吸收分光光度计中,经火焰原子化后, 吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸 收248.3nm的共振线,其吸收值与铁成含 的共振线, 量正比,与标准系列比较定量。 量正比,与标准系列比较定量。
(2)样品处理
精确称取一定量样品, 混合酸( 精确称取一定量样品,加混合酸(硝酸 高氯酸),加热消化完全 ),加热消化完全; +高氯酸),加热消化完全;再加入少量 去离子水,加热除去多余的硝酸, 去离子水,加热除去多余的硝酸,加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
食品中所含的矿物质含量在0.01% 食品中所含的矿物质含量在0.01%以上的称为 0.01%以上的称为 常量元素,有钙、 常量元素,有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯 约占灰分总量的80% 80%; 等7种,约占灰分总量的80%; 含量低于0.01%的称为微量元素或痕量元素 含量低于0.01%的称为微量元素或痕量元素: 0.01%的称为微量元素或痕量元素: 锌、铜、铁、锰、钴、钼、铬、镍、锡、钒、 硅和氟14 14种 是人体的必需元素, 碘、硒、硅和氟14种, 是人体的必需元素, 在维持人体正常生理功能。 在维持人体正常生理功能。
(二)食品中铁的测定
铁是人体内不可缺少的微量元素,是血红蛋 铁是人体内不可缺少的微量元素, 白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁, 白的载氧成分。人体可以吸收利用二价铁, 而不能吸收三价铁。 而不能吸收三价铁。 在动物肝脏、肉、蛋及果蔬等食品中都含有 在动物肝脏、 丰富的铁元素。但体内储存铁过多, 丰富的铁元素。但体内储存铁过多,可能导 致胰腺纤维化及功能不良, 致胰腺纤维化及功能不良,还干扰体内铬的 输送,色素代谢紊乱。 输送,色素代谢紊乱。食品中铁的吸收率不 10%~20%。 %~20 高,仅10%~20%。

面粉灰分的名词解释

面粉灰分的名词解释

面粉灰分的名词解释
面粉灰分是指在面粉中的非淀粉成分。

它包括面粉中的矿物质、蛋白质、脂肪和纤维等成分。

面粉灰分的含量通常通过烧掉面粉中的有机物质后,称量残余物的重量来测定。

面粉灰分的含量可以反映面粉的纯度和质量。

面粉灰分主要由矿物质组成,其中包括钙、钾、镁、铁、铜、锌等微量元素。

这些矿物质对人体健康非常重要,它们参与骨骼和牙齿的形成,维持神经传导,以及调节新陈代谢等功能。

因此,面粉灰分含量越高,面粉的营养价值就越高。

另外,面粉灰分中的蛋白质和纤维也对人体健康有益。

蛋白质是构成细胞、组织和器官的基本组成部分,它参与身体的生长和修复。

纤维有助于消化系统的正常运作,减少便秘和胃肠疾病的风险。

然而,高灰分面粉也有一些缺点。

由于面粉灰分含有一定的纤维和矿物质,它的食用口感可能会较粗糙,面团的延展性和弹性也会受到影响。

因此,在烘焙和制作面食时,高灰分面粉可能需要与低灰分面粉混合使用,以获得更好的口感和质地。

总的来说,面粉灰分是面粉中非淀粉成分的总称,包括矿物质、蛋白质、脂肪和纤维等。

它对面粉的营养价值和口感都有重要影响,因此在选择和使用面粉时需要注意其灰分含量。

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。

(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。

(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。

(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

灰分的测定矿物质-钠钙磷铁的定性及定量

灰分的测定矿物质-钠钙磷铁的定性及定量

注意事項
總灰分測定的關鍵在於樣品的預處理,對於難灰化的樣品可添 加疏鬆劑如CaCO3等均可加速灰化。另外,灰化的時間不能太 長,否則會造成無機鹽類的損失。 灰化法的缺點為灰化時間較長(12~18小時或隔夜)。此外, 灰化時有些揮發性的元素可能會損失,而樣品中的礦物質也可 能與坩鍋發生交互作用。在乾式灰化中會有損耗的揮發性元素 包含有As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V和Zn。
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定: 酸不溶性灰分一般係指樣品中不溶性的礦物質雜質,對於水果、 蔬菜和小麥等食品表面的雜質污染的測定具有相當用處,而這些 污染物一般大多是不溶於酸(HBr、HF除外)的矽酸鹽。其操作 步驟如下:
於總灰分或水不溶性灰分中,加入25 ml之10% HCl,加蓋沸騰5 分鐘後,以無灰濾紙過濾並以熱蒸餾水沖洗殘渣數次,再將不溶 物質連同濾紙一併移入坩堝中,經灰化後冷卻稱重。 計算:
加入HNO3 (HNO3:H2O=1:1)或30%H2O2:使未氧化的碳粒 充分氧化並且使其生成NO2和水,這類物質燃燒後完全消失,又 不會增加殘留物(灰分)重量。 加入惰性物質蓋,此法同時需作空白實驗。
測定步驟
總灰分的測定: 樣品置入坩堝中,準確秤重後記錄重量,移入灰化爐,使溫度逐 漸上升至550~600℃,灰化4~6小時。 待檢體呈白色或灰白色時,使灰化爐溫度下降至150~200℃時, 將坩堝移入乾燥器中冷卻至室溫後,迅速取出稱重。 再將坩堝放至烘箱(105± 1℃)烘乾1小時後秤重,重複烘乾秤重, 以求其恆重。
灰分的測定 礦物質-鈉、鈣、磷、鐵的定性及定量
灰分的測定
• 食品經高溫燃燒後的殘留物質稱為灰分(ash),除了
原來存在的無機鹽之外,有機物燃燒氧化後所生成 的碳酸鹽也存在,所以嚴格來說,灰分應該稱為粗 灰分(亦稱總灰分)。通常我們測定的灰分為總灰 分,包括水溶性和水不溶性灰分,以及酸溶性和酸 不溶性灰分。灰分代表食品中的礦物鹽或無機鹽類, 相當於營養素的無機質。

第九章 灰分

第九章 灰分

LOGO
2.仪器
①高温炉 ②坩埚 ③坩埚钳 ④干燥器 ⑤分析天平 3.试剂 ①1:4盐酸溶液 ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mo1/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油
LOGO
4.测定条件的选择
(1)灰化容器

素瓷坩埚
优点:1)耐酸、耐卤素、耐高温( 1200℃); 2)内壁光滑,吸附性小,称量易恒重; 3)物理和化学稳定性好,价格低廉。 缺点:1) 耐碱性差,灰化碱性食品水果、蔬菜、 豆类等,坩埚内壁的釉质会部分溶解,反 复多次使用后,往往难以得到恒重。 2) 温度骤变时,易炸裂破碎。
LOGO
或加入10%碳酸铵等疏松剂,在灼烧时分解为气体 逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后完 全消失。 ③ 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,这类镁盐随着灰 化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而 呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时 间。此法应做空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分 解产生MgO的量。
LOGO
(2)取样量
灼烧后得到的灰分量为10~l00mg来决定取样量。 ①奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等 取l~2g; ②谷物及其制品、肉及其制品 、糕点等取3~5g; ③蔬菜及其制品、砂糖及其制品、淀粉及其制品、蜂 蜜、奶油等取5~10g; ④水果及其制品取20g; ⑤油脂取50g。 P163表9-2 不同食品灰分测定温度与试样量
cr14hi2crlogo2测定步骤样品处理准确称取样品2至3g于坩埚中加入5ml10moll氢氧化钾溶液烘干炭化于460500马弗炉中灼烧灰化冷却加水10ml加热溶解过滤至50ml容量瓶加30ml热水洗涤坩埚滤纸滤液并于容量标准曲线绘制准确吸取10ugml碘标液0020406080100ml分别臵于125ml分液漏斗中加水至总体积40ml加入浓硫酸2ml002mll重铬酸钾溶液15ml摇匀后静臵logo30分钟加入氯仿10ml振摇1分钟静臵分层后通过棉花将氯仿层过滤于1cm比色皿中在510nm波长处测a值作标准曲线

灰分的测定

灰分的测定


即:称样
称重

加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五.结果计算
(m1 m0) (m3 m2) 灰分(干基 %) 10000 m( 100 M)
式中 m0——坩埚质量,g; m1——灰分和坩埚质量,g; m2——空白试验坩埚质量,g; m3——氧化镁和坩埚质量,g; m ——试样质量,g; M ——试样水分百分率,%。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量:
黄豆(191毫克/100克);南豆腐(116毫克/100克); 北豆腐(138毫克/100克);豆腐干( 200毫克/100 克)
表5-4 部分食品中钙的含量(mg/100g)
影响钙吸收的因素:
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收;脂
2.仪器、试剂:
仪器:
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂:
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%(5g/L)三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
(1)灰化容器(坩埚) 坩埚材质有多种: ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。

(4)灰化 炭化后,把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处,慢慢移入炉膛内,坩埚盖 斜倚在坩埚口,关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在;
冷却至2000C 左右,打 开炉门,将坩埚移入干 燥器中冷却至室温;
准确称重,再灼烧、 冷却、称重,直至达到 恒重。

食品中一般成分的分析—食品中灰分含量的测定

食品中一般成分的分析—食品中灰分含量的测定
(5)糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
炭化样品 灰化1小时
取出
1.高温炉(马弗炉、蒙弗炉)的准备 2.瓷坩埚的准备
真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次 开始放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲 一下温差,不然就会破裂,然后慢慢往里面 放,把盖子搭在旁边。
1.常量元素:Ca、Mg、K、Na、P、S。 2.微量元素:Fe、Cu、I、Zn、Mn、Co。 3.有毒(害)元素:Hg、Pb、 As、Sn。
二、无机盐的生理作用
1.构成机体组织的重要材料; 2.维持机体的渗透压; 3.维持机体的酸碱平衡; 4.对各种酶起着重要作用。
限量元素
三、各种无机盐在食品中的作用
(二)适用范围
适用于各类食品中灰分含量的测定。
高温炉(马弗炉) 坩埚(石英坩埚、瓷坩埚等) 坩埚钳 分析天平 干燥器 1:4盐酸溶液
0.5%FeCl3和等量蓝墨水的混合液 6mol/L硝酸
36%过氧化氢
辛醇或纯植物油
1.灰化容器
通常以坩埚作为灰化容器,个别情况可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、 铂坩埚、石英坩埚等。最常用的是素烧瓷坩埚。
总灰分+25ml水(加盖)→加热用无灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗(使 可溶性灰分全部进入滤纸)→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化(干燥, 灼烧)→称重 →得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外,还有Fe、AL等 金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐)
水不溶性灰分和水溶性灰分的含量,均以干态质量分数表示
水不溶性灰分( %) m1 m2 100 m0 w干
式中:

灰分的测定讲解

灰分的测定讲解

二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
1.原理: 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧、转 化,有机物的碳、氢、氮被氧化分解,以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸散,另有少量 的有机物经灼烧后生成的无机物,以及食品中 原有的无机物残留下来,这些残留物即为灰分。
① 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化
容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残 灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以 防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使 水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来, 把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里, 在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃烘 箱内干燥,再灼烧至恒重。
②添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水。这些物质经灼烧后完全 消失不至于增加残灰的重量。
3. 空白试验:在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇 溶液3ml,用乙醇棉点烧并炭化后, 同测定组一同进 行灼烧,取出冷却,称重(m3)。
即:称样 加入乙酸镁 炭化 灰化
称重 除去乙酸镁 计算
五.结果计算
灰分(干基%)(m1 m ( m01)0( 0 mM3 )m2)10000
2.仪器、试剂: 仪器: ⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳 ⑷干燥器 ⑸分析天平 3.试剂: ⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%(5g/L)三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混
合液 ⑶ 6mol/L硝酸 ⑷ 36%过氧化氢 ⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
(1)灰化容器(坩埚) 坩埚材质有多种:
① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。
样品经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3(1︰1)或H2O2等, 蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定
钼蓝比色法 钼黄比色法
(三)植物钾的测定

1.
待测液制备方法
硫酸-双氧水; 2. 硫酸-高氯酸; 3. 灰化法; 4. 6M盐酸浸提法。

测定方法——火焰光度法。
(四)植物钙、镁的测定

1. 2. 3.
待测液制备方法
硫酸-双氧水; 硫酸-高氯酸; 灰化法; 硝酸-高氯酸-盐酸
4.

1. 2. 3.
HNO3:HF
一般体积比为HNO3:HF=1:5,溶解Ti,W,Nb 和Zr(除ZrO2)。 合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、 灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
过氧化氢:
如果HNO3消解食物或类似样品后仍有残余有 机物存在,可以加入过氧化氢,但应小心从事。过 氧化氢必须在预处理阶段和低功率条件下(≤250W) 进行辅助,或在主要有机物质被消解后才能加入。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应,使反应物在特 定温度下发生快速分解,比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向: 2450MHz微波只导致分子运动,不引起分子结构变 化,大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度,从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高: 微波直接向样品释放能量,避免传统方式中能量的 损失,提高了能量的使用效率。
测定有机相中的吸光度,硼的特征浓度为0.016g/mL /1%,线性范围是0.005-1.20 g/mL。
3、方法评述
可用MIBK、三氯甲烷或乙酰丙酮等作为萃取剂;
对植物样品消解处理后的常见离子进行实验表明,因 萃取体系控制pH值在5.0左右,Al3+、Fe3+大部分沉淀分 离;Na+、K+ 、Ca2+、Mg2+也不能取代Cd(phen)32+中的 Cd,因而很难进入有机相中;F-、C1- 、NO3- 、ClO4-、 SO42- 、C032-、PO43-等虽有与Cd(phen)32+缔合趋势,但 在萃取条件下,络离子的空间构型迫使变形性大,不易 与Cd(phen)32+缔合,或优先进入有机相,致使共存离 子达不到干扰。

食品理化检验技术第三章水分、灰分

食品理化检验技术第三章水分、灰分

食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【试样制备】试样的制备方法常因食品种类及其 存在状态下的不同而异。
• 1)固态试样:取有代表性的试样至少200g,用 研钵磨碎、研细,混合均匀,置于密闭玻璃容器 内;不易捣碎、研细的试样,用切碎机切成细粒, 置于密闭玻璃容器内保存。在磨碎过程中,要防 止试样中水分含量变化。一般水分含量在14%以 下时称为安全水分,即在实验室条件下进行粉碎 过筛等处理,水分含量一般不会发生变化,但动 作要迅速。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 【操作条件选择】 • 【烘箱】:(电热恒温
干燥箱)利用电热丝隔 层加热使物体干燥的设 备。适用于比室温高 5~300℃范围的烘焙、 干燥、热处理等,型号 多,但原理相似,一般 由箱体、电热系统和自 动控温系统三部分组成。
食品理化检验技术第三章水分、灰 分
食品理化检验技术·第三章水分含量和灰分测定
直接干燥法
• 2)半固体或液体试样:
• 取洁净蒸发皿,内加10.0g海沙(取水洗去泥土的海沙或 河沙,先用6mol/L盐酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用 6mol/L氢氧化钠溶液,煮沸0.5h,用水洗至中性,经 105℃干燥备用)及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥 箱中,干燥0.5-1.0h后取出,放入干燥器内冷却0.5h后 称量,并重复干燥至恒重。然后精密称取5-10g试样, 置于蒸发皿中,用小玻璃棒搅拌放在沸水浴上蒸干,并 随时搅拌,擦去皿底的水滴,置于95-105℃干燥箱中干 燥4h后盖好取出,放入干燥器中冷却0.5h后称量(精确 至0.001g)。然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1h左右, 取出,放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量 差不超过2mg,即为恒重。
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
• 所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体,而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.。
① 素瓷坩埚 优点:
耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格 低廉。 缺点: ⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、 豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复 多次使用后,往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点: 耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸湿 性小。 缺点: 价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起 来,使元素无法氧化。
• 温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完 全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
根据取样量的大小、样品的性质(如易膨胀等) 来选取坩埚的大小。有时样品太多,宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大 (有的蒸发皿在光电天平中放不下)。
将两个坩埚用(1:4)的HCl煮沸1~2小时,洗净凉 干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上 编号。打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉 口预热,因炉内各部位的温度不一致,假如设 定 600℃,炉内热电偶附近为 600±10℃,中间 部位为 590±10℃,前面部分为 560±10℃,不 论炉子大小,门口部分温度最低。
2. 取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为
10 ~100 mg 。 通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见163页表9-2。
(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
• 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做 空白试验。
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们 的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起, 使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使 残灰增重。
(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例)
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
① 瓷坩埚的准备
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如
某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而 形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了
(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把
食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总 灰分)。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、 时间。
• 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
(三)加速灰化的方法
有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒, 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品,可采用下述方法加速灰化:
真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次开始 放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲一下温 差,不然就会破裂,然后慢慢往里面放,把盖 子搭在旁边。
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥,再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10%
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理: 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化, 称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的 含量。
(二)灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种: ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等, 个别情况也可使用蒸发皿。
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4.水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7.灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况; 灰分指标是一项有效的控制指标;
例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标, 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %, 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %,
反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查163页表9-1或有关手册。
• 生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶冻性能的 标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。 所以,灰分是食品成分全分析的项目之一。
相关文档
最新文档