灰分及几种重要矿质元素的测定
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3. 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各 不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 ~ 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损 失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起 来,使元素无法氧化。
• 温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完 全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。
真正灼烧时不能放在靠近门口部分,每次开始 放入炉内或取出时,都要放在门口缓冲一下温 差,不然就会破裂,然后慢慢往里面放,把盖 子搭在旁边。
根据取样量的大小、样品的性质(如易膨胀等) 来选取坩埚的大小。有时样品太多,宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大 (有的蒸发皿在光电天平中放不下)。
将两个坩埚用(1:4)的HCl煮沸1~2小时,洗净凉 干。
用FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上 编号。打开马福炉,用坩埚钳夹住,先放在炉 口预热,因炉内各部位的温度不一致,假如设 定 600℃,炉内热电偶附近为 600±10℃,中间 部位为 590±10℃,前面部分为 560±10℃,不 论炉子大小,门口部分温度最低。
(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸 出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
• 这些物质的添加不会增加残灰的质量,灼烧后 完全消失。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类 镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰 不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可 缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做 空白试验。
酸溶性灰分 酸不溶性灰分
4.水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg 等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等 制品中果汁的含量。
5. 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属 的碱式磷酸盐的含量。
6. 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食 品中原来存在的微量SiO2的含量。
7.灰分测定的意义 考察食品的原料及添加剂的使用情况; 灰分指标是一项有效的控制指标;
二、总灰分的测定
GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理: 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,转化, 称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的 含量。
(二)灰化条件的选择 1. 灰化容器——坩埚。
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种: ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等, 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点:
耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格 低廉。 缺点: ⑴耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、 豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复 多次使用后,往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时,易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点: 耐高温 达1773℃,导热良好,耐碱,耐HF,吸湿 性小。 缺点: 价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免丢 失。 使用不当会腐蚀或发脆。
例:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标, 因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %, 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %,
反映动物、植物的生长条件。 其他食品灰分含量可查163页表9-1或有关手册。
• 生产明胶、果胶类胶制品,灰分是它胶冻性能的 标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。 所以,灰分是食品成分全分析的项目之一。
2. 取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为
10 ~100 mg 。 通常:
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 1~2 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3~5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。 具体见163页表9-2。
• 所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无 机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不 可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气 体,而使微粒飞失、易燃。
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为 全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品,可根据经验限定时间。
3.粗灰分的概念
灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如
某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而 形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了
(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含 氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把
食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总 灰分)。
总灰分 水溶性灰分 水不溶性灰分
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们 的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起, 使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使 残灰增重。
(四)总灰分的 测定方法(以瓷坩埚为例)
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
炭化样品
结果计算
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
① 瓷坩埚的准备
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时,个别样品有规定温度、 时间。
• 应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定 呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。
(三)加速灰化的方法
有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒, 即使灰化相当长ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ间也达不到恒重。对这类样 品,可采用下述方法加速灰化:
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器
边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润 (不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失), 用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的 C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进 容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃ 烘箱内干燥,再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2 等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作 用来加速C粒灰化。也可加入10%