工业分析灰分的测定

工业分析灰分的测定
一、岗位描述：
煤的灰分是指煤中所有可燃物质在一定温度下灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量与煤样质量的百分数。

焦炭灰分是称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数，作为灰分含量。

二、操作流程：
接试样—天平秤样—马弗炉灼烧—取出冷却—天平秤样—计算结果—报告结果—填写化验单填写台帐
三、岗位具体操作规程：
常采用快速灰分化法，用预先于815℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.5t0.01g精确至0.0002g，使试样均匀摊平。

将盛有试样的灰皿送入温度为815t10℃的箱形高温炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815t10℃下灼烧1h。

1h后从炉中取出放在空气中冷却约
5min，移入干燥器中冷却至室温称量，后计算结果。

四、岗位的日常检维修：
1、做灰分检验所用仪器与设备有天平，马弗炉，巡检天平首先看是否预热，是否归零，是否稳定，马弗炉是否达到所要求温度，温控仪程序是否准确、正常等。

2、天平如果不稳定或者不归零，都需维修，正常情况下需厂家维修或不能使用另行购买。

马弗炉温度不达要求就应看电热偶是否烧坏，炉丝是否烧断，如有此现象都需重新更换新的备件。

如温控仪按键失灵或损坏需更换面板等。

五、岗位的日常操作：
正常情况下都需按照GB17212—2001规程来操作，如果进行检查性灼烧每次20min，直到连续两次灼烧质量差在0.001g内为止，用最后一次灼烧质量为计算依据，如遇到结果不稳定，应改为缓慢灰化法重新测定，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。

六、岗位的危险辨识：
所用仪器设备都是带电或高温，操作时检验人员要有自身保护意识，能够辨识是否有设备短
路、损坏等。

七、岗位的注意事项及防范措施：
1、用电安全稳患：人体触电、仪器、设备短路、损坏等
2、操作时一定要按操作规程和遵守安全规则，防止触电，防止烧伤、烫伤等。

2016.9.7
工业分析挥发份测定
一、岗位描述：
煤化高温和隔绝空气的条件下加热时所排出的气体和液体状态的产物成为灰发份。

主要成分为甲烷、氢及其他碳氢化含物等。

它是鉴别煤炭类别和质量的重要指标之一。

根据焦炭的挥发份可以判断焦炭的成熟程度。

二、操作流程：
接制样试样—天平秤样—马弗炉灼烧—取出冷却—天平秤样—计算结果—报告结果—填写化验单填写台帐
三、岗位具体操作规程：
称取（先用天平）粒度为0.2mm以下空气干燥煤样（1t0.1）g，精确至0.0002g，放入预先
于900t10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚内，使试样摊平，盖上盖，放在空坩埚补位。

打开预先升温至900t10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中恒温区内，并关好炉门，炉温必须在3min内恢复到900t10℃，并继续保持此温度（含3min）共加热7min到试验结束，如果温度下达要求此试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

从炉中取出坩埚及架，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量。

后计算结果。

四、岗位的日常检维修：
1、首先接班要巡检仪器，设备是否处于正常工作状态，如天平是否预热、稳定、是否归零、马弗炉温度是否达到要求，程序是否正确。

2、马弗炉温度出现异常要考虑电热偶是否烧断、是否需更换，控制仪程序不对要重新启动更换顺序进程等。

五、岗位的日常操作：
按照GB17212—2001规程来正常操作，如果在灼烧试样时温度达不到要求要重新称量试验。

六、岗位注意事项：
主要是触电和高温烧灼伤等，需提高自身保
护意识，防范于未然。

2016.9.6
全硫的测定
一、岗位描述：
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

二、操作流程：
接试样—天平秤样—定硫仪做样—显示结果—报告结果
三、岗位具体操作规程：
于瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g），煤样上盖一薄层二氧化钨，将瓷舟置于送样的后英托盘上，开启已升温至1050t5℃的定硫仪程序控制器，煤样即自动送入管式高温炉内，库仓滴定随即开始。

试验结束后，库仓积分器显示硫毫克数或百分含量，即结果。

四、岗位的日常操作：
正常操作按GB1T214—1996所规定，正常操
作首先将定硫仪炉温升至1050t5℃左右（或1150t5℃），当温度升至900—1000℃时，开动电磁泵并打开燃烧管道和电解池间的阀门，以干燥通气管和烧结玻璃熔板，温度升到后，抽空气泵调节到1000ml1min，开动搅拌调节，将按钮转至自动电解位置。

在做试样前应首先做1—2个废样，以求电解液中碘离子达到平衡，后做标样以标定定硫仪处于正常状态下再做试样。

五、岗位的日常巡检：
1、接班时要看定硫仪温度是否在1050t5℃（或1050t5℃），正确开启净化装置，看气流气泵是否在1000ml1min以上，电解调节是否正常，电解液颜色是否呈淡黄色，各管道是否气路畅通。

2、气泵调节如果失灵应检查是否气泵有问题，气体流量计是否损坏等，温度不达要求考虑硅碳管是否烧断，需重新更换备件，异经管用时间长易老化或断裂需检查更换，要经常保护玻璃熔板清洁无黑色沉积物，保证各管道气路通畅，如不通畅需更换硅胶管，经常更换硅胶以免影响测硫效果偏低等。

六、岗位的危险辨识：
检验人员必须熟悉和正确掌握仪器的开关
程序，如出现不正常现象时应立即关闭，切断电源。

定硫仪各部件、管道应按规定正常装接，如果接反会出现电解液反流，出现危险，必须提高安全意识。

七、岗位注意事项及防范措施：
1、煤样检验时，必须在其上面覆盖一层二氧化钨，其目的是为了使煤样中的硫酸盐硫在较低温度下不安全分解。

2、当电解液电解次数增多，电解液的酸度增大，当PH值小于1或呈深黄色时，要及时更换，如酸度增加测硫效果偏低。

3、硅胶要经常更换，以免影响测硫偏低。

4、硅碳管是重要部件，不能擅自拆卸，因安装不当极易断裂。

5、如果标样标不起来时，应检查温度，电解液，气流情况，硅碳管是否断裂，导经管是否老化、检查时必须认真、仔细、排除一切可能导致测定硫偏高、偏低现象。

2016.9.8。