表面功能化CdS纳米微粒的制备
核壳结构CdS／SiO2纳米颗粒的制备及表征
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１８ ４
广 西 大学 学 报 （ 自然 科 学 版 ）
第 ３ ２卷
１ ２ ２ 买验 步 骤 ． ．
用 高纯Ｎ 将 含有 以ＭＰ Ｓ为稳 定剂 的Ｃ Ｃ 的 甲醇溶 液在 密 闭体系 中脱 氧保 护 ， 在适 当的搅 拌速 ｄ１ 并
荧光光谱的影响． 关键词 ： 壳结构 ；ｄ ； 核 Ｃ Ｓ 纳米 颗粒
中 图分 类 号 ： ４ ． Ｏ６ ９ ４ 文献标识码 ： Ａ
半导 体纳 米粒 子 是指 粒径 在 １ ０ ｍ 的半 导体 颗 粒 ， ～１ ０ｎ 因其 独特 的 荧光 性质 而 引起 人们 的普遍 关 注， 人们研 究 和发展 了多种 合成 方法 ． ｄ Ｃ Ｓ是 研究 较 多 的半 导 体 纳米 颗 粒 之一 ， 合 成 主要 是 以巯 基 化 其 合物 为稳 定剂 的胶 体化 学法 ［． 方 法 操作 简单 ， １该 ］ 条件 温 和 ， 但所 得 产 品荧 光量 子 产 率低 ， 定 性 较差 ． 稳 近年 来 ， 壳结构 的半 导体 纳米微 粒 的研究 已成 热 点 ， 献Ｌ 核 文 ２ 分别 制备 了 二氧化硅 包 覆 的 Ｃ Ｔｅ或 Ｃ Ｓ 门 ｄ ｄ 纳米粒 子 ， 体过 程包 括两 步 ， 具 即先制 备 出Ｃ Ｔｅ或Ｃ Ｓ作 为核 ， 后再 在Ｃ Ｔ ｄ ｄ 然 ｄ ｅ或Ｃ Ｓ外 包覆 硅壳 层 ， ｄ 其
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第３ ２卷 第 ２期 ２０ ０ ７年 ６月
广西大学学报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ａ ｇ ｉ ｉｅｓｔ （ ｔＳ ｉ ｏ ｒ ａ ｆＧｕ ｎ ｘ Ｕｎｖ ｒｉｙ Ｎａ ｅ Ｅｄ）
Ｖ ｏ ．３ Ｎｏ．２ １ ２。
过程繁 琐．
３巯 基 丙基 三 甲氧基硅 烷 （ Ｓ 是 一种 双官 能 团分 子 ， 子 中的巯 基 可 与 Ｃ 离 子 配 位 ； 原子 一 ＭＰ ） 分 ｄ 硅 上 的 甲氧 基水 解后 可 生 长成 网 络状 硅壳 ． ａ ｌ ｛ 据 这 一 特性 将 胶 体 金 包 覆 于硅 壳 内， 备 了 大小 Ｐ ｕ 等［根 制 为 １ ｍ 的核／ ～５ｎ 壳型 金颗 粒 ； ｅ ｅ 等 ［根据 同一 原理 ， 备 了核／ Ｗ ｌｒ ｓ ｌ 制 壳结 构 的 Ｃ ＴｅＳＯ 纳 米 粒子 ． ｄ ／ｉ 基 于以上工 作 ， 为简 化硅 壳纳 米颗 粒 的制 备过 程 ， 缩短 制备 时 间 ， 文 以 ＭＰ 本 Ｓ为稳 定 剂 ， 无 水 甲醇介 质 在 中 一 步合 成 Ｃ Ｓ ＳＯ ｄ ／ ｉ 核／ 结构 的纳 米粒 子 ， 壳 以扫描 探 针显 微 镜及 荧 光 光谱 进 行表 征 ， 考 察 了掺 杂 并 Ｚ 抖和 Ｃ 离 子对其 光谱 性质 的影 响 ， ｎ ｕ 结果表 明 ， 掺杂 Ｚ 离子 使得 光谱 蓝移 ， 掺杂 Ｃ 离子 则使 得 ｎ 而 ｕ
水溶性PEO—PPO—PEO包裹Fe3O4纳米微粒的可控制备
Ｆ ｅ ， ０ 磁 性 纳 米 粒 子 是 一 种 重 要 的 尖 晶石 型
第 １ １ 卷第 １ 期 ２ ０ １ ４年 ２月
纳米； ０ ￣ － Ｙ － － 工 艺
Ｎａ ｎ ｏ — ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｑ ｕ ｅ
Ｖ０ ｌ ＿ １ １ Ｎ ｏ ． １ Ｆ ｅ ｂ ｒ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ４
ＣＨＥＮＧ Ｗｅ ｎ－ ｚ ｈｅ ｎ ｇ ， Ｓ ＨＡＯ Ｈｏ ｎ ｇ －ｑ ｉ ｎ ， Ｗ ＡＮＧ Ｘｉ ａ ｎ －ｈ ｏ ｎ ｇ ，
Ｌ Ｉ Ｍｉ ｎ ｇ － ｘ ｕ ｅ ， ＷＵ Ｊ ｕ ｎ — ｈ ｕ ａ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｈｏ ｎ ｇ — ｌ ｉ ｎ ｇ
（ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ，Ｈ ｅ ｎ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｋ ａ ｉ ｆ ｅ ｎ ｇ ４ ７ ５ ０ ０ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第 １ 期
２ ０ １ ４年 ２月ห้องสมุดไป่ตู้
纳 米 科 技
Ｎａ ｎ ｏ ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ＆ Ｎａ ｎ ｏ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ
Ｎｏ． １
Ｆ ｅ ｂ ｒ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ４
水溶性 Ｐ Ｅ Ｏ — Ｐ Ｐ Ｏ — Ｐ Ｅ Ｏ 包裹 Ｆ ｅ ３ ｏ ４ 纳米微粒的可控制备
Ｆ ｅ ， ０ 纳米微粒 ，并进行 了相 关的表征测试。从傅里叶变换红外光谱 （ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ ）中可以看 出，共聚 物Ｐ Ｅ Ｏ — Ｐ Ｐ Ｏ — Ｐ Ｅ Ｏ 包裹在Ｆ ｅ ０ ４ 纳米微粒表 面；透射 电镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ ）显示纳米颗粒分散性好 ，呈球形 ；
纳米CdS粉体制备技术的研究进展及展望
制备纳 米材料 的一种 方法 ， Ｉ Ｂ一１ Ｉ ＶＡ
唐 文 华 等 以 ＣｄＣ１ ２． 和 族 半 导 体 纳 米 粒 子 多 用 此 法 制 备 。乳 液 ，・ ５ Ｏ Ｈ
１固相法
１ １机械粉碎法 ．
ＣＨ ＣＳ ＮＨ， 为原 料 ，用低 温固相 反应 分为微 乳液和乳状 液 。微 乳液一般是 由
乳 状 液 体 系 是 热 力 学 不 稳 定 体 系 ，乳 液 件温 和 、体系稳 定等优点 。利 用这种方
Ｊ ｎｉ ｕｊ ｅ等混合 ＴＡＡ 和氯 化镉 的水
中呈 分 散 相 的 液 滴 体 积 较 大 。这 种 方 法 法可 以制备 出细小 的 Ｃ Ｓ 晶 ， ｄ 微 并且能 溶 液 ， 波辐射该 溶液 ， 应结束后 ， 微 反 沉 的 特 点 是 制 得 的 粒 子 单 分 散 性 和 界 面 性 有效地 防止纳 米硫化 物氧化 。但通常 的 淀 经离心 、丙酮洗 涤 、真空干燥后 制得 好。
赋 予 这 种 功 能 材 料 既 有 别 于 体 相 材 料 又 难 以控 制 ，很难 达到 工业 生产 的要求 。 不 同 于 单 个 分 子 的 特 殊 性 质 【。 由于 纳 １ ２ 室温 固相化学 反应 法 ２ Ｊ ．
பைடு நூலகம்
微波加 热固相反 应制备 出了粒径 较均匀 的硫化 镉粉体 ，平均粒 径为 ８ ２ ｍ， ～１ ｎ
它们 的优 点和缺 点 ，指 出 了纳米硫化 镉合 成 未来 发展 方向是 合成 技术 综合 化及修 饰 一改性 一应 用一体 化 。 【关 键 词 ｌ 纳 米 硫 化 镉 ｔ 固相 法 ｔ液 相 法 ｔ 气 相 法
Ｃ Ｓ一 一 是 一 种 典 型 的 Ｉ ｄ —ＶＩ 半 族
此 方 法 通 过 机 械 力 将 硫 化 镉 粉 末 平 均 粒 径 为 １ ～２ ｎ ５ ５ ｍｔ。
cds超微粒的表面修饰行为及其光学特性
ｓｉｚｅｓ ａｎｄ ｍｏｒｅ ｎａｒｒｏｗ ｓｉｚｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｒ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｆｒｏｍ ｂａｎｄｇａｐ ｅｍｉｓｓｉｏｎ，ａｂｒｕｐｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｅｄｇｅ，ｏｂｖｉｏｕｓ ｓｕｒｆａｃｅ ｇｒｏｕｐ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃ
作者签名：—型Ｌ址
日期：立等芦年』月三日
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自从1998年alivisatos等人制备了cdsezns核壳结构的纳米晶并用其作为荧光探针对鼠的成纤维细胞进行标识nie等人也将铁转移蛋白或特异性抗体偶连到纳米晶表面利用纳米晶的荧光特性进行检测和标识成功地解决了量子点的水溶性和生物兼容性并将其用于生物成像后量子点在生物学领域的研究得到了极大的关注和发展形成了最近十年来量子点的研究热潮
两种：ａ．型，六方纤锌矿结构，柠檬黄色粉末，密度３．９１～４．１５；Ｄ．型，立方闪 锌矿结构，橘红色粉末，密度４．４８＂＂４．５１。０【型ＣｄＳ晶体属于六方晶系，点群为
Ｃ４ｙ
１．Ｐ６ｍｅ，晶胞中含有两个化学式分子Ｚ＝２。［３型ＣｄＳ晶体结构为立方晶系面心
点阵，点群为Ｔｄ．４３ｍ，空间群为Ｔｄ２－Ｆ４３ｍ，晶胞中化学式分子数目Ｚ－－４。
中南大学 硕士学位论文 CdS超微粒的表面修饰行为及其光学特性 姓名：张程 申请学位级别：硕士 专业：有色金属冶金 指导教师：李启厚 20090501
纳米功能材料的制备与表征
纳米功能材料的制备与表征近年来，纳米技术发展日新月异，纳米材料的制备与应用也得到了广泛的关注。
纳米功能材料的制备与表征是纳米科技中不可缺少的环节，在纳米科技的各个领域中都有着重要的应用。
今天，我们就一起来了解一下纳米功能材料的制备与表征的相关知识。
一、纳米功能材料的制备方法在制备纳米功能材料时，通常需要通过一些特殊的方法来实现纳米级精度。
其中，主要有以下几种方法：1. 物理制备方法物理制备方法是指通过物理手段来制造纳米材料，主要包括机械法、热处理法、蒸发法、溅射法等。
机械法是指通过机械力将材料切割成纳米级别的微粒。
常用的机械制备方法有球磨法、流化床法等。
热处理法是指将材料在高温下进行一系列的热处理，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的热处理方法有高温还原法、热分解法等。
蒸发法是指将材料在真空条件下蒸发成薄膜，然后使用一些特殊的手段将其压缩成纳米级别的颗粒。
常用的蒸发法有电子束蒸发法、磁控溅射法等。
溅射法是指将材料放置在真空室中，在电子束或离子束的轰击下，使其形成纳米级别的颗粒。
常用的溅射法有磁控溅射法、光致发光溅射法等。
2. 化学制备方法化学制备方法是指通过化学反应来制备纳米材料，主要包括沉淀法、胶体溶胶法、微乳液法等。
沉淀法是指通过化学反应将材料溶液中的金属离子还原成金属颗粒，形成纳米级别的粒子。
常用的沉淀法有化学沉淀法、共沉淀法等。
胶体溶胶法是指在液相中制备纳米颗粒，主要通过控制反应条件来控制颗粒的大小和形态。
常用的胶体溶胶法有溶胶凝胶法、微乳液法等。
微乳液法是指在反应体系中加入表面活性剂，形成微胶团来控制粒子的大小和形态。
常用的微乳液法有水合胶体微乳液法、反应交替微乳液法等。
二、纳米功能材料的表征方法在研究纳米材料的表征时，常采用一些特殊的方法来观察其物理化学性质和结构特征。
其中，主要采用以下几种方法：1. 电子显微镜电子显微镜是一种用来观察纳米材料的表面形貌和结构的仪器。
主要包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。
纳米材料表面化学特性及改性
(3)表面接枝改性法
表面接枝法是通过化学反应将高分子的链接到无机 纳米粒子表面上的方法，它分为三种类型： （1）偶连接枝法 （2）颗粒表面聚合生长接枝法 （3）聚合与表面接枝同步进行法
偶联接枝法
• 这种方法是通过纳米粒子表面官能团与高 分子的直接反应实现接枝，接枝反应可由 下式来描述： • 颗粒-OH + OCNP 颗粒-OCONHP, • 颗粒-NCO + HOP 颗粒-NHCOOP. • 这种方法的优点是接枝的量可以进行控制， 效率高。
吸附可分成两类： 1、物理吸附： 吸附剂与吸附相之间是以范 德瓦 耳斯力之类较弱的物理力结合 2、化学吸附： 吸附剂与吸附相之间是以化学键 强结合
吸附产生原因
纳米微粒由于有大的比表面和表面原子配位 不足，与相同材质的大块材料相比较，有 较强的吸附性。纳米粒子的吸附性与被吸 附物质的性质、溶剂的性质以及溶液的性 质有关。电解质和非电解质溶 液以及溶 液的PH值等都对纳米微粒的吸附产生强烈 的影响。不同种类的纳米微粒吸附性质也 有很大差别。
紧密层：靠近纳米微粒表面的一层属于强物理吸附， 称为紧密层，它的作用是平衡了超微粒子表面的 电性。 分散层：离超微粒子稍远的离子形成较弱吸附层， 称为分散层。 上述这两层构成双电层，双电层中电位分布可用一 表示式来表明：
0exp（-kx）
1 2
其中，
2e 2 n0 Z 2 2e 2 N ACZ 2 k k T k T B B
（5）为纳米材料的自组装奠定基础 纳米粒子修饰后，颗粒表面形成一层有机包覆层，包覆层 的极性端吸附在颗粒的表面，非极性长链则指向溶剂，在 一定条件下，有机链的非极性端结合在一起，形成规则排 布的二维结构，如图所示。如经有机分子修饰的CdTe颗粒， 可自组装来制备发光纳米线。采用这种方式，还成功获得 了银、硫化银等的二维自组装结构的纳米材料。
结合表面引发的原子转移自由基聚合和气／固反应制备CdS纳米微粒／聚苯乙烯核壳微球
落， 很难 获得机 械强度 高 的交 联核壳 聚合 物材料 ，因此 限制 了其 应 用．表 面引 发 的原 子转 移 自由基 聚
合 （ Ｔ Ｐ 可控制 聚合物膜 层 的厚度 、表面 粗糙 度 和组 成 ，已成 为 一种 制 备均 匀可 控 的纯 聚 合物 薄 膜 ＡＲ）
材料 的有效方法ｕ …． Ｔ Ｐ已经成功应用于多种功能单体 的聚合¨ ．Ｗａｇ ＡＲ ｎ 等¨ 通过甲基丙烯酸金 属盐的 Ａ Ｒ 和气／ ＴＰ 固反应在平面基底构造 了纳米微粒／ 聚合物复合膜层 ， 并成功地将其扩展到二氧化 硅 的微球 基底 ＿ ， 】 但在 聚合物 胶体微 球应用 表 面引发 的 Ａ Ｒ Ｔ Ｐ技术 还鲜 有 报道 ．硅氧偶 联 法接 枝 Ａ — Ｔ Ｒ Ｐ的表面 引发剂 常要通过 多种试 剂 和多步 反应 ， 操作 繁琐 ， 件苛刻 ， 成本较 高¨ Ｈ ．本 文 以表 面 条 且
描 电子显微 镜 ； 岛津 ｕ 一１０型 ｕ — ｉ光 谱仪 ； ３ １Ｐ Ｖ３０ ＶＶｓ ５ ０ Ｃ荧光 光谱仪 ． １ ２ 表面 富含环 氧基 团的单 分散聚苯 乙烯微 球 的制备 ．
ｘ射
线 源 （ … ＝１５． Ｖ） Ｎｃｌ 公 司 Ａ Ａ Ａ ６ ＴＲ光谱 仪 ， Ｂ 压 片 ；Ｅ ＬＪＭ－７０ Ｅ ２６ ３ｅ ； ｉ ｅ ｏｔ Ｖ Ｔ Ｒ３０Ｆ Ｉ Ｋｒ Ｊ Ｏ ６０ Ｆ场发射 扫 Ｓ
纳米粒子的制备方法综述
纳⽶粒⼦的制备⽅法综述纳⽶粒⼦的制备⽅法综述摘要：纳⽶材料是近期发展起来的⼀种多功能材料。
在纳⽶材料的当前研究中,其制备⽅法占有极其重要的地位,新的制备⼯艺过程的研究与控制对纳⽶材料的微观结构和性能具有重要的影响。
本⽂主要概述了纳⽶材料传统的及最新的制备⽅法。
纳⽶材料制备的关键是如何控制颗粒的⼤⼩和获得较窄且均匀的粒度分布。
[1]Abstract :Nanometer material is a kind of multi-functional material which was developed in recend . In the current study of it , its produce-methods occupy the important occupation . New methods’ reseach and control have an important influence on Nanometer materials’microstructure and property .This title mainly introduces nanometer materials’traditional and new method of producing . The key of the nanometer material s’ producing Is how to control the grain size and get the narrow and uniform size distribution .关键词：纳⽶材料制备⽅法Key words :Nanometer material produce-methods正⽂：纳⽶材料的制备⽅法主要包括物理法，化学法和物理化学法等三⼤类。
下⾯分别从三个⽅⾯介绍纳⽶材料的制备⽅法。
物理制备⽅法早期的物理制备⽅法是将较粗的物质粉碎，其最常见的物理制备⽅法有以下三种：1.真空冷凝法⽤真空蒸发、加热、⾼频感应等⽅法使原料⽓化或形成等离⼦体，然后骤冷。
纳米材料的制备方法及其原理
11/372
气相成核机制：
1) 蒸气的异相成核：以进入蒸气中的外来离子、粒子等 杂质或固体上的台阶等缺陷成核中心，进行微粒的形 核及长大。 2) 蒸气的均相成核：无任何外来杂质或缺陷的参与，过
饱和蒸气中的原子因相互碰撞而失去动力，由于在局
军事需要而开展了“沉烟试验”，但受到实验水平和条件限制，
虽用真空蒸发法制成世界上第一批超微铅粉，但其光吸收性能 很不稳定。
直到本世纪60年代人们才开始对分立的纳米粒子进行研究。 1963 年， Uyeda 用气体蒸发冷凝法制得金属纳米微粒，对其形
貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。
1984年，德国的H. Gleiter等人将气体蒸发冷凝获得的纳米铁粒
米材料列入“先进材料与加工总统计划”，将用于此项目的研 究经费增加 10％，增加资金 1.63亿美元。美国Illinois大学和纳 米技术公司建立了纳米材料制备基地。
我国近年来在纳米材料的制备、表征、性能及理论研究方面取
得了国际水平的创新成果，已形成一些具有物色的研究集体和
研究基地，在国际纳米材料研究领域占有一席之地。在纳米制 备科学中纳米粉体的制备由于其显著的应用前景发展得较快。
13/372
气相法中的加热方式通常有以下几种：
1) 电阻加热：利用电阻丝发热体加热 2) 高频感应加热：方便融化金属 3) 电子束加热；高真空中使用，功率大 4) 激光加热：加热源可放在系统外 5) 微波加热：加热速度快；均匀加热；节能高效；易于 控制；选择性加热
6) 电弧（等离子）加热：含直流电弧等离子体和射频等
化学物理法(如反应性球磨法)
简述纳米材料的制备及其性能表征纳米材料的制备及表征
简述纳米材料的制备及其性能表征纳米材料的制备及表征一、前言纳米技术是在0.1～100nm尺寸空间内研究电子、原子和分子运动规律和特性的科学技术。
纳米微粒是指尺寸介于1～100nm之间的金属或半导体的细小微粒。
纳米微粒所具有的特殊结构层次赋予了它许多特殊的性质和功能，如表面效应，小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。
这一系列新颖的物理化学特性使它在众多领域，特别是光、电、磁、催化等方面有着重大的应用价值。
纳米材料是纳米科技的一个分支，它是纳米科技的一个分支，它是纳米技术发展的基础。
科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制，以制备符合各种预期功能的纳米材料。
纳米材料的制备方法有很多，制备纳米材料中最基本的原则有二：一是将大块固体分裂成纳米微粒；二是由单个基本微粒聚集形成微粒，并控制微粒的生长，使其维持在纳米尺寸。
二、纳米材料制备方法简述（一）传统的物理方法 1.粉碎法粉碎法制备纳米材料属于物理方法，主要包括低温粉碎法，超声粉碎法，爆炸法，机械球磨法等，这些方法操作简单成本低，但产品纯度不高，颗粒分布不均匀，形状难以控制。
2.凝聚法凝聚法制备纳米材料也是属于一种物理方法，主要包括真空蒸发凝聚和等离子体蒸发凝聚（二）传统的化学法 1.气相沉积法该法是利用挥发性金属化合物蒸气的化学反应来合成所需物质的方法，它的优点主要在于：①金属化合物原料具有挥发性，容易提纯，而且生成粉料不需进行粉碎，因而生成物纯度高；②生成颗粒的分散性好；③控制反应条件可以得到颗粒直径分布范围较窄的超微细粉；④容易控制气氛；⑤特别适合制备具有某些特别用途的碳、氮、硼化合物超细微粉。
2.化学沉淀法沉淀法主要包括共沉淀法、均匀沉淀法、直接沉淀法等，这些方法都是利用生成沉淀的液相反应来制取。
3.胶体化学法该法首先采用离子交换法、化学絮凝法、溶胶法制得透明的阳性金属氧化物的水溶胶，以阴离子表面活性剂进行处理，然后用有机溶剂冲洗制得有机溶胶，经脱水和减压蒸馏在低于所有表面活性剂热分解温度的条件下制得无定型球形纳米颗粒。
功能化高分子磁性微球的机理及制备
功能化高分子磁性微球的机理及制备林青材科091班摘要磁性高分子微球是最近发展起来的一种新型功能高分子材料。
它具磁性粒子和高分子粒子的特性,在外加磁场的作用下既可方便地从介质中分离, 又因其表面积大、表面特性多样的优点可通过对其表面进行改性从而赋予其表面多种功能基，进而结合各种功能物质，在各个领域得到广泛应用。
本文就功能化磁性微球的作用机理及制备做了简要综述关键词磁性微球纳米颗粒功能化0 前言磁性高分子微球是指通过适当的方法使有机高分子与无机磁性物质结合起来形成的具有一定磁性及特殊结构的微球。
具有生物活性的高分子生物材料是高分子科学与生命科学之间相互渗透而产生的一个重要的边缘领域, 是近50 年以来高分子科学发展的一个重要特征。
功能化的高分子磁性微球一方面因其具有能够与生物活性物质反应的特殊功能团, 可以作为生物活性物质的载体, 另一方面又因其具有超顺磁性, 在外加磁场的作用下能快速、简单的分离, 使其在生物工程、生物医学( 靶向药物等) 、细胞学( 细胞分离、细胞标识) 等领域的研究日益增多, 具有较好的应用前景。
1 功能化磁性微球与生物大分子的作用机理包埋着磁性粒子的高分子材料具有多种有反应活性的功能基团, 如羧基( -COOH ) 、羟基( -0H) 、氨基( -NH 2 ) 等, 他们都能够与生物高分子(如氨基酸、蛋白质、催化酶等) 中的活性基团进行共价结合, 从而实现磁性微球作为生物载体的功能。
同时通过磁性微球的功能基团也可在颗粒表面偶联特异性的靶向分子(如特异性配体、单克隆抗体等), 靶向分子和细胞表面的特异性受体结合, 在细胞摄粒作用下进入细胞内, 可实现安全有效地用作靶向性药物、基因治疗、细胞表面标记、同位素标记等。
瑞典皇家理工学院的Mikhaylova 等曾运用表面含有的-NH2的磁性微球来运载BSA( 牛血清蛋白) ,他们先将-NH2修饰到磁性纳米颗粒的表面, 然后再将BSA 中的羧基进行活化, 羧基和氨基形成肽键, 从而实现磁性微球运载BSA 。
CdS、CdSe纳米晶的制备及其性质研究
日 期：丝盟幺孕
第一章 绪 论 纳米微粒是指颗粒尺度为纳米级的超细微粒，它的尺度一般在 １ｎｍ～１００ｒｉｍ之间，是介于原子、分子和固体体相之间的一种物质状 态。由于纳米微粒的表面积大，且处于粒子表界面上的原子比例甚高 （一般可达到总原子数的一般左右），这就使它具有不寻常的表面效 应、界面效应和量子效应等，因而具有传统固体不具备的许多奇异的 物理和化学性质。可以广泛应用于制备发光二极管‘１，∞、非线性光材 料‘孙、传感材料‘们、太阳能电池‘扪、光催化剂‘６，ｎ、生物医学材料‘８，９’等。 纳米材料科学是－－ｆ－ｊ多学科交叉性强的科学，它几乎涉及物理学、化 学、材料学等学科的全部领域。由于其潜在的应用背景，使人们确信 纳米材料科学必将给二十一世纪的科学研究带来新的机遇和挑战。 近几十年来，在半导体材料科学中，人们对于纳米半导体材料的 研究给予了极大的重视００－２０’这主要是因为同传统的体相半导体材料 比较起来，纳米半导体材料具有某些特殊的性质。 １．１量子点的基本特性 当无机半导体微粒的尺寸降低到其相应的体材料的激子波尔直 径时，半导体微粒的电子能级由准连续能级转变为具有分子特性的离 散能级，同时导致禁带宽度增］ｊｎ（２心４１。这一基本物理性质的改变不仅 使半导体的光电性质产生了巨大的变化，同时也产生了体相材料所不 具备的奇特的物理现象。 （１）量子尺寸效应 当微粒尺寸下降到某一值时，由于电子的运 动在三维方向上同时受到限制，导致了电子态密度的改变，并且使电
ＤＴＧ—ＤＴＡ，ＸＰＳ，ＴＥＭ，ＵＶ－ｖｉｓ ａｎｄ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ．ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ＣｄＳ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｒｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｗｉｔｈ
强发光的CdS量子点的水相制备及其表面修饰
中图分 类号 ： ２３ Ｏ４ ．１ ７
文献标 志码 ： Ａ
Ａ ｕ ｏ ｓＰ ｅ ａａｉｎ ｏ ｔｏ ｇｙＬ ｍｉｅ ｃｎ ｄ ａ ｔｍ ｑ ｅ ｕ ｒｐ ｒｔ ｆＳ ｒｎ ｌ ｕ ｎ ｓ ｉｇＣ Ｓ Ｑｕ ｎｕ ｏ
Ｄｏ ｓａ ｄ ｔｅ Ｓｕｆｃ ｄｉｃ ｔ ｎ ｔ ｎ ｈ ｒ ｅ Ｍｏ ｆ ａ ｉ ａ ｉ ｏ
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第３ ３卷 第 ６期 ２０ 年 １ ０７ ２月
东华 大学 学报 （ 自然科 学版 ）
Ｖ０． ３．Ｎｏ ６ １３ ．
Ｄｅ ２ ０ ｃ ０７
Ｊ Ｕ ＡｌＯ ＂Ｘ Ｎ Ｏ ＲＮ Ｆ Ｆ ） ＧＨＵＡ ＵＮ Ｖ Ｒ Ｉ Ｙ（ Ａ ＵＲ ｌ Ｃ Ｅ Ｅ Ｉ Ｅ ＳＴ Ｎ Ｔ Ａ Ｓ ＩＮＣ ）
Ｃ Ｓ量子 点的制 备条件 ． 步推 断具有 高能 带隙 的立 方 晶相 的 Ｃ Ｏ ・ ｉ ０对 同样是 立方 相 的 Ｃ Ｓ量子 点 的表 面修饰 是 ｄ 初 ｄ ｎ２ ｌ ｄ
得 到强发 光 荧光 性 能的 重要 原 因．
关键 词 ： ｔ４ ＣＳ ； ￣ｑ４（ｄ）量子点； ； 水合氧化镉（ｄ ｎ ２ ）立方结构； 修饰； 光性能 ｃ０・ Ｈ ０ ； 表面 荧
０ ｅｃ ｂｃｓｒｃｕｅ ｒ ａ ） ｕｎｕ ｄ ｔ；ｈ ｄｏ ｓｃｄ ｕ Ｉ ｘｄ （ ｄ ・ Ｈ２ ；ｃｂｃｓｒｃ ｒ ； ｃｄ ｕ ｕｆ ｅＣ Ｓ ；ｑ ａ ｔｍ ｏｓ ｙ ｒｕ ａｍｉｍ（ ）ｏ ｉｅＣ Ｏ ” Ｏ） ｕ ｉ ｔｕｔ ｅ ｍ ｉ Ｉ ｕ
2019最新第七部分纳米颗粒的制备方法化学
– 凝胶又分为弹性凝胶和脆性凝胶。
名词解释
• 胶凝时间：Gel Point，在完成凝胶的大分子 聚合过程中最后键合的时间
• 单体：Monomer, 一种简单的化合物，它的分 子量通过功能团起聚合反应得到分子量较高的 化合物（聚合物）
–单体一般是不饱和的或含有两个或更多功能团的小 分子化合物，如Si(OH)4
• 如由两种或两种以上单体所进行的加聚反应又称 为共聚反应。
–缩聚反应：Condensation，单分子相互进行 聚合反应的同时还析出小分子（水、醇）副 产物的反应。
• 齐聚物：Oligomer，具有在单体和聚合 物分子之间尺寸的分子化合物，产生这 种齐聚物的反应称为齐聚反应， Oligomerization.
振动磨
• 通过研磨介质与物料一起振动将物料粉 碎。按振动方式不同，振动磨可分为惯 性式和偏转式；按筒体数目可分为单筒 式和多筒式；按操作方式可分为间歇式 和连续式。
搅拌磨
• 由一个静止的研磨筒和一个旋转的搅 拌器构成。研磨介质为直径小于6毫米的 球形介质。根据结构和研磨方式可分为 间歇式、循环式和连续式三种类型。研 磨介质为球形，用于纳米粉碎时，球形 介质的直径一般小于3mm。
纳米颗粒的制备方法
一 、前言
• 在自然界中存在着大量纳米粒子，如烟尘、 各种微粒子粉尘、大气中的各类尘埃物等。然 而，自然界中存在的纳米粒子都是以有害的污
染物出现的，无法直接加以应用。目前，对人 类有益的各类纳米粒子都是人工制造的。
•
从20 世纪初开始，物理学家就开始制备
金属纳米粒子，其中最早制备金属及其氧化物
化学沉淀法
• 直接沉淀法 • 共沉淀法 • 均匀沉淀法 • 水解沉淀法 • 沉淀转化法
CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性
CdS纳米微粒的制备方法、表征及光催化活性刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【摘要】以硝酸镉和硫脲为原料,二乙醇胺为模板剂,采用水热合成法制备了CdS 纳米微粒.用XRD、SEM、TEM等方法对催化剂的结构与形貌进行了表征,表明制备的纳米CdS均为纯的六方晶相结构;并通过BET法测定了其比表面积.以甲基橙的降解为模型反应,研究了纳米CdS的光催化活性,实验结果表明,水热120℃、晶化18 h条件下制备的CdS纳米微粒的光催化活性最好,对甲基橙的降解率达到80％.【期刊名称】《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】4页(P292-295)【关键词】CdS纳米微粒;水热合成;光催化【作者】刘宗瑞;谢立娟;刘建华;王斌;段莉梅【作者单位】内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043;内蒙古民族大学化学化工学院,内蒙古通辽 028043【正文语种】中文【中图分类】O643.36随着全球工业生产的发展和城市化进程的加快，产生的大量工业废水和城市生活废水未进行有效处理而排放，对人类赖以生存的水资源造成了日益严重的污染，因此水资源污染的净化与处理成为当今人类急需解决的重要问题之一.在对被污染的水资源进行净化处理过程中，有些对人体有害的有机物很难通过过滤等方法除去，而采用半导体光催化技术将有机污染物降解成为无毒、无害的物质是一种很有效的净化污水的方法〔1-3〕.半导体光催化技术是在常温常压下利用太阳能降解废水中多种难降解的有机物质，并在此过程中很少产生二次污染〔4-5〕.许多人研究了二氧化钛型、硫化镉型、钙钛矿型、三氧化二铋型等光催化剂的制备和应用〔6-9〕，其中，CdS具有2.42 eV的能带隙，是一种重要的半导体纳米材料，在电、磁、催化等方面都有许多应用〔10-12〕，特别是CdS纳米微粒粒径小、比表面积大，具有带隙能小、可见光响应等特点，这些特点使CdS纳米微粒有良好的光催化降解有机物的性能，在光催化降解方面有着广泛的应用前景〔13-16〕.研究表明，通过改变CdS晶体的形貌和比表面积可提高其光催化活性〔17-18〕.本文采用水热合成法，以硝酸镉和硫脲为原料合成了CdS纳米微粒，用XRD、SEM、TEM等方法对其结构与形貌进行了表征，并在紫外灯照射下研究了CdS纳米微粒对甲基橙的光催化降解活性，取得了良好的效果.1 实验部分1.1 试剂和仪器试剂：硫脲（（NH2）2CS），硝酸镉（Cd（NO3）2·4H2O），无水乙醇（C2H5OH），二乙醇胺（C4H11NO2），甲基橙（C14H14N3NaO3S），过氧化氢30%（H2O2），盐酸（HCl）等所需试剂均为分析纯.主要仪器：反应釜（50 mL，聚四氟乙烯内衬）；PHS-3B精密pH计（上海精密科学仪器有限公司）；79-1型磁力加热搅拌器（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）；TDZ4-WS低速台式离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；250 W高压汞灯（长春市亚制照明电器有限公司）；D8-FOCUS型X-射线粉末衍射仪（德国BRUKER公司），H-7650透射电子显微镜（日本HITACHIH公司），S-4800冷场发射扫描电子显微镜（日本HITACHIH公司）；ASAP 2010型比表面测定仪（美国MICROMERITICS公司）；紫外可见分光光度计（TU-1810型，北京普析通用仪器有限责任公司）.1.2 纳米硫化镉的制备按n（Cd）∶n（S）=1∶1量取0.012 mol硝酸镉和0.012 mol硫脲加入盛有一定量二乙醇胺和水（体积比为1∶1）作溶剂的烧杯中，并将通过磁力搅拌混合均匀的溶液装入反应釜内，再把反应釜放入电热鼓风干燥箱，通过改变反应温度和反应时间，制备出一系列黄色的CdS沉淀.再将所得黄色沉淀分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤，然后在60℃条件下真空干燥6 h，最后制备出黄色CdS粉末.1.3 光催化活性实验采用浓度为20 mg·L-1的甲基橙溶液为降解对象.称量一定量的催化剂加入到甲基橙溶液内，保持反应器恒温，用紫外灯照射，灯距液面10 cm.光照时间为120 min，每隔一段时间取样一次，离心分离，分离出上层清液后，用紫外可见分光光度计测其吸光度A.按下式计算降解率：式中：A0为甲基橙初始吸光度；At为不同时刻甲基橙吸光度.2 结果与讨论2.1 XRD分析图1 CdS样品的XRD图Figure 1 The XRD pattern of sample CdS（a-120℃，10 h；b-120℃，18 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图2 CdS样品的透射电镜图Figure 2 The TEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图1是制备的纳米CdS XRD谱图.从图1分析可知，2θ角在20°～30°之间分别出现了三个明显的衍射峰（100、002和101），2θ角在40°～55°之间也分别出现了三个明显的特征峰（110、103和112），而这6个特征峰的位置与标准卡片（JCPDF 41－1049）上六方晶相α-CdS的衍射峰位置一致，并且谱图中无杂质衍射峰出现，表明所合成的样品均为纯的六方晶相CdS（纤锌矿结构）.从图1 a 可看出，120℃水热晶化10 h，CdS的XRD衍射峰强度较低；晶化时间延长至18 h，CdS的XRD衍射峰强度略有增强（见图1 b）；当水热晶化温度为180℃时，样品的XRD衍射峰强度也略有增强（见图1 c和图1 d）.2.2 TEM分析图2是CdS纳米微粒的TEM照片.由图2可知，纳米CdS的形貌均为直径20-50 nm近似球形的小颗粒，粒子直径较小，小颗粒之间发生聚集，由小的纳米粒子聚集成大小不均的大颗粒.可见，制备反应的温度及反应时间不同，影响着颗粒的大小及聚集的程度.当反应温度为120℃、反应时间为18 h和10 h得到的CdS纳米晶，前者比后者分散相对均匀（图2 a和2 b）.随着反应温度的升高，聚集明显加重（图2 d），形成大小不均的球体.2.3 SEM分析由图3 CdS纳米微粒的扫描电镜图（SEM）可以看出，以二乙醇胺为模板剂制备的CdS样品是由许多小的纳米级粒子团聚生长成的微米级大颗粒.大颗粒CdS的表面粗糙呈蜂窝状，这样的形貌促使制备的纳米CdS具有较大的比表面积，有利于提高CdS的光催化性能.2.4 比表面积测定结果利用BET法测定样品CdS的比表面积.根据实验研究需要，测定了制备条件为水热温度和加热温度分别为120℃、18 h和120℃、10 h的两个样品的比表面积，前者比表面积为72 g·m-2，后者为68 g·m-2.2.5 光催化活性测试结果纳米CdS光催化活性的实验测试条件是催化剂用量为0.020 g，用盐酸调pH=3.0，保持反应器恒温，在磁力搅拌器的搅拌下紫外灯照射120 min.分别测定催化剂对甲基橙的光催化活性，如图4所示.由图4可知，四种样品在120 min内对甲基橙的降解率均缓慢上升.反应温度为180℃，反应时间为18 h的催化剂在120 min内甲基橙降解率仅达到52%（如图4曲线d）；而反应温度为120℃、反应时间为18 h的CdS催化剂在120min时对甲基橙降解率达到80%（如图4曲线a）；其它两种催化剂在前60 min 内对甲基橙降解率略有差别，但在60 min后甲基橙的降解率几乎相等（如图4曲线b和c所示）.这表明在反应温度为120℃，反应时间为18 h条件下，以二乙醇胺为模板剂，所制备的CdS纳米微粒对甲基橙降解效果最好.图3 CdS样品的扫描电镜图Figure 3 The SEM image of sample CdS（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）图4 不同CdS纳米微粒催化剂对甲基橙的光催化活性Figure 4 Photocatalytic activity of different CdS nanoparticles on methyl orange（a-120℃，18 h；b-120℃，10 h；c-180 ℃，10 h；d-180 ℃，18 h）3 结论本文采用简单、便捷的水热合成法制备出了CdS纳米微粒催化剂，用XRD、TEM、SEM等手段对制备的样品进行了结构表征，并研究了不同制备条件下所得的催化剂对甲基橙的光催化活性.研究结果说明，制备的CdS纳米微粒是六方晶相结构，制备条件为120℃、18 h的纳米CdS催化剂的微粒分散程度相对较好，比表面积大，对甲基橙的催化降解效果最好，在催化120 min时降解率达到80%.参考文献【相关文献】〔1〕Thiruvenkatachari R，Vigneswaran S，Moon I S.A review on UV/TiO2photocatalytic oxidation process〔J〕.Korean J ChemEng，2008，25（1）：64-72.〔2〕Tang H X，YanM，ZhangH，et al.Preparation and characterization of water-soluble CdS nanocrystals by surface modification of ethylene diamine〔J〕.Mater Lett，2005，59（8/9）：1024-1027.〔3〕Bahnemann D.Photocatalytic water treatment：solar energy Appli-Cations〔J〕.Sol Energy，2004，77（5）：445-459.〔4〕刘阳龙，郑玉婴，曹宁宁，等.水热法合成铁掺杂的硫化镉及光催化性能〔J〕.材料工程，2017，4（10）：12-17.〔5〕Lu Y B.Highly stable CdS-Modified short TiO2nanotube array electrode for efficient visible-light hydrogen generation〔J〕.International，Journal of Hydrogen Energy，2011，36（1）：167-174.〔6〕张金龙，陈锋，田宝柱，等.光催化〔M〕.上海：华东理工大学，2012：10-18.〔7〕宁轲，孙玉梅，陈磊.MOF结构ZnO的制备及其在光催化的应用〔J〕.赤峰学院学报（自然科学版），2017，19：31-34.〔8〕宋冰，程柯，武超，等.CdS量子点的制备和光学性质〔J〕.材料研究学报，2009（1）：89-92.〔9〕YingWang，LingXu，ZongruiLiu 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可反应表面修饰银纳米微粒的制备及组装
ｗ ｒ ｃａａｔ ｚｄ ｂ ｒｎｍｓｉ ｌ ｔ ｎ Ｍｉ ｓｏ ｅ （Ｅ ， Ｖ— ｉｂｅ Ａ ｓｒｔ ｎ （Ｖ— ｉ ｐ ｃ ａ ｏｒ ｒ ｅ ｈｒｃ ｒ ｅ ｙＴａｓ ｉ ｏ Ｅｅ ｒ ｃ ｃｐ Ｔ Ｍ） Ｕ Ｖｓ ｌ ｂｏ ｉ Ｕ Ｖ ｓ ｅｔ ，Ｆｕ ｅ ｅ ｅ ｉ ｓｎ ｃｏ ｏ ｒ ｉ ｐ ｏ ）ｓ ｒ ｉ
Ｔａｓ ｒ ｎ ａｅ （ＨＲ ｓｅｔ ， ｔ ｏｃ ｃ ｓｏｅ （ Ｆ ） ｎ —ａ ｈ ｔ ｌ ｔ ｎｓｅｔ （Ｐ ）Ｔ ｅｒｓｌ ｒｎｆｍ Ｉ ｒｒｄ Ｆ ） ｐｃ ａ Ａｏ Ｆ ｒ Ｍｉ ｃｐ Ａ Ｍ ａｄＸ ｒｙＰ ｏ ｅ ｃ ｐｃ ａ ｘ ｓ． ｅｕｔ ｏ ｆ ｒ ｍ ｅ ｏ ｒ ｏｅｒ ｏ ｒ ｈ ｓ
ｏ ｔ ｓ ｓｒ ｃｓａｔ ｓ ｍ ｌ ｇＡ ａｏ ａｔ ｌ ｅｏ ｒｅ ａ ｄａ ａｈｔ Ｓ（１）ｕ ｓ ａ ｒｕｈＳ— ｏｄ ｕｍｏｔｕｆ ｅ； ｆ ｒ ｓ ｂｉ ｇｎｎｐ ｒｃｅ ｂｃｍｅｌ ｇｒ ｎ ｔ ｃ ｉ ｓｂｔ ｔ ｔ ｏｇ ｉＣｂ ｎ ． ａ ｅａｅ ｎ ｉ ｓ ａ ｔ ｏ １ １ ｒｅｈ
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第 ４卷第 ４ 期
２０ 年 ８月 ０７
纳 米 加 ｅ ｓｎ ｅ ｈ ｉ ｕ ｏ
Ｖｏ． Ｎｏ． １ ４ ４ Ａｕｇ ｔ ２ ０ ｕｓ ０ ７
可反应表面修饰银纳米微粒 的制备及组装
Ｋｅ ｗ ｒ ： ， ｄ １一 ｎ ｅｃｎ ｉ ｉ ｈｎｃａｉ；ｕ ａｅ ｅｃａｌ ｍｏｉｅ ；ｉ ｅ ａ ｏａｔ ｌ ； ｙｒｓｙａｏ — ｙ ｏ￣ ００ 一 ｉ（０ ｕ ｄｎ ｅ） ｔ ｏ ｏ ｉ ｃ ｓｒ ｃ ａｔｂ ｄ ｄ ｓｖｒ ｎｐ ｒｃｅ ｈ ｄｏｉ ｌ ｉ ｒ ｄｈ ｐ ｄ ｆ ｒ ｅ ｉ ｆ ｌ ｎ ｉ ｓ ｌ ｔｎ ｅ
贺本芳 ， 张晟 卯 ， 吴志申， 张治军
纳米材料制备方法
高过饱和蒸气压，使其自动凝聚形成大量晶核，晶核在加 热区不断长大并聚集成颗粒，随气流进入低温区，使颗粒 生长、聚集、晶化最后在收集室得到纳米粉体。CVD法可 通过选择适当浓度、流速、温度和组成配比等工艺条件， 实现对粉体组成、形貌、尺寸和晶相等的控制。此法还有 以激光或等离子体为加热手段的激光诱导气相合成法和等 离子体气相合成法，由于该法加热速度快，在高温驻留时 间短及冷却迅速等优点，故可获得粒径小于10 nm的纳米 均匀粉体。作为CVD法一个例子：以Si(CH3)2Cl2、NH3为 Si、C、N源，以H2为载气，在1100～1400℃温度下可获得 平均粒径为30～50 nm的SiC纳米粉和平均粒径小于35 nm 的无定型SiC—Si3N4纳米混合粉体。
“自下而上(Bottom－Up)”：是 指以原子、分子为基本单元，根 据人们的意愿进行设计和组装， 从而构筑成具有特定功能的产品， 主要是利用化学和生物学技术。
ห้องสมุดไป่ตู้
纳米材料制备的物理方法
· 惰性气体冷凝法（IGC）制备纳米粉体（固体） · 高能机械球磨法制备纳米粉体 · 非晶晶化法制备纳米晶体 · 深度范性形变法制备纳米晶体
物理气相沉积方法制备纳米薄膜
此法作为一种常规的薄膜制备手段被广泛应用于纳米
薄膜的制备与研究工作，包括蒸镀、电子束蒸镀、溅 射等。这一方法主要通过两种途径获得纳米薄膜： （1）在非晶薄膜晶化的过程中控制纳米结构的形成， 比如采用共溅射法制备Si/SiO2薄膜，在700～900℃氮 气气氛下快速降温获得Si颗粒； （2）在薄膜的成核生长过程中控制纳米结构的形成， 其中薄膜沉积条件的控制和在溅射过程中，采用高溅 射气压、低溅射功率显得特别重要，这样易于得到纳 米结构的薄膜。
纳米材料的制备方法
功能化超顺磁性Fe3O4纳米微粒的制备及在β-银环蛇毒素检测中的应用
ｎ ａ ｎ ｏ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ａ ｄ ｏ ｕ ｂ ｌ ｅ ａ ｎ ｔ ｉ ｂ ｏ ｄ ｙ ｓ ａ ｎ ｄ ｗ ｉ ｃ ｈ ｍ ａ ｇ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｆ ｆ ｉ ｎ ｉ ｔ ｙ ｉ ｍｍ ｕ ｎ ｏ ａ ｓ ｓ ａ ｙ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｂ — Ｂ Ｇ Ｔ ．
穆 唏 惠，黄启斌 ，童朝 阳 ，刘 冰
（ 防化 研 究 院国 民核 生化 灾害防护 国家重 点 实验 室 ，北 京 １ ０ ２ ２ ０ ５ ）
摘
要 ：采 用微 波共 沉 淀 法制备超 顺磁 性 Ｆ ｅ ０ 纳 米粒 子并 对其 进行 功 能化修 饰 ，探 讨 了制备 功
能化 Ｂ — Ｂ Ｇ Ｔ 磁 性 纳米微 粒 的最佳 工作 条件 ，建 立 了双抗 体 夹心磁 分 离酶 免 疫分析 法检 测１ ３ 一 Ｂ Ｇ Ｔ ，
Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ２ ２ ０ ５ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｐ ａ ｒ ａ ｍａ ｇ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ Ｆ ｅ ３ Ｏ ４ ｎ ａ ｎ ｏ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｃ ｏ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｆ ｕ ｎ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ
结果表明，制备的功能化 Ｂ — Ｂ Ｇ Ｔ Ｚ ￣ 性纳米微粒具有 良好的活性 ，每ｍ ｇ ｇ ￣
３ ． ． 固定的生物素标记
Ｂ — Ｂ Ｇ Ｔ多抗 最 大 量 为９ ２ ５ ￣ ｇ 。 双 抗 体 夹 心磁 分 离酶 免 疫 分 析 法 检 测 ［ ３ － Ｂ Ｇ Ｔ线性 范 围 为０ ． ０ ６ ２ ～ １ ２ ５ ｔ ｘ ｇ ／ Ｌ ，线性回归方程 为】 ， ＝ ０ ． ７ ０ ５ Ｘ ＋ １ ． ０ １ ７ ２ ＝ ０ ． ９ ９ １ ，ｎ ＝ １ ２ ，Ｐ ＜ Ｏ ． ０ ０ ０ １ ） ，检测 限为Ｏ ． ０ ６ ２ ￣ ｇ ／ Ｌ ，具有
微乳液法制备纳米材料
周海成等[24 ] 在Triton X 100/ 环己烷/ 正戊醇/ 水溶液微乳 液体系中,研究了反应物的相对浓度 对产物形貌的影响。结果表明, 当 [ Ag + ] ∶[Br - ] = 1 时,可以得 到均一的AgBr 纳米颗粒,随着W0 ( [ H2 O ]/ [ Triton X - 100 ]) 增大,颗粒尺寸有所增大;当[Ag + ] ∶[Br - ] = 1 ∶2. 5～3 之间 时,可以合成直径在30nm 左右的弯曲 的AgBr纳米线。由此可见,选择不同 的反应物相对浓度可以调控产物的形 貌,这为合成其它体系理想形貌的目 标产物提供了一种可行的方法。
在同样的微乳液体系中, 周海成等[25 ] 制得了 CaSO4纳米棒(线) 。结果 表明,改变W0 值可以改变 所得纳米棒的长度,当W0 = 10 时所得纳米棒最长。同 时当W0 及其它条件不变时, 改变反应物浓度可明显影 响CaSO4 纳米棒(线) 的尺 寸大小与结晶度。
J unhua Xiang 等以SDS/ 正己醇/ 正己烷/ 水微乳液法和水热合成法相结合,合成 出形状可控的PbS 纳米晶体,包括纳米 粒子、纳米管和纳米线。并研究了不同 硫源和不同反应温度对产物形貌的影响 ,结果表明,室温下产物为5～7 nm的PbS 粒子,当反应温度升高到120 ℃时,产物 为直径20～40nm 的PbS 纳米线;同时改 变硫源还可以制得不同结构的PbS 纳米 粒子。
自Boutonnet等【14 J首次用微乳液制备出Pt、Pd、Rh、 Ir等单分散金属纳米微粒以来，该法已受到了极大的重视_1“。 归纳起来，用微乳液法制备出的纳米微粒有以下几类： (1)金属纳米微粒。除Pt、Pd、Rh、Ir外，还有Au、Ag、Mg、Cu、 Gd等； (2)半导体材料CdS、PbS、CuS等； (3)Ni、Co、Fe等金属的硼化物； (4)si02、F岛03等氧化物； (5)agCl、AuCl3-等胶体颗粒； (6)CaOD3、Bac03等的金属碳酸盐； (7)磁性材料BaFel2019； (8)聚合物纳米粒子等。
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二 水 合 乙酸镉 ， 基 乙醇 （ ） 硫脲 和 Ｎ， 巯 ＭＥ ， Ｎ一 二 甲基 甲酰胺 （ ＤＭＦ） 都是分 析 纯试 剂 ， 用前 没 有 使
进 一步 纯化 。 一氨基 一１ １ 一邻 菲 罗啉 （ ｈ ｎ 按 ５ ，０ Ａｐ ｅ ）
如Ｄ ＭＦ和二 甲亚砜（ ＭＳ 中有很好的分散性 。 Ｄ Ｏ）
的Ｃ Ｓ纳米 微粒 ， ｄ 通过 Ｉ 测试 显示 ， ｐ ｅ Ｒ Ａ ｈ ｎ接枝 在Ｃ Ｓ纳 米微粒 的表 面 。 ｄ 功能 化 后的Ｃ Ｓ纳 米微 粒 呈现 ｄ
单分 散分 布 ，Ｘ ＲＤ谱 图表 明功 能化 的 ＡＰ ｅ － Ｃ Ｓ微粒 和纯 的 Ｃ Ｓ纳米 微 粒相 比较 ， 粒仍 然 是立 方 ｈｎ ｄ ｄ 微 晶的结 构且 粒径 没有发 生 改变仍 保持 ３ ｎ —５ ｍ。 关键词 ： ｈ ｎ Ｃ Ｓ纳 米微 粒 ； Ａｐ ｅ ； ｄ 配体交 换 法 ： 功能 化 的
Ｍａ ｎ ６ Ｔ—Ｉ 红 外光 谱仪 ； ｉｍｅ ｓ ｇ ａ５ ０Ｆ Ｒ Ｓｅ ｎ Ｄ一 ５ ０ ０ ５Ｘ一射线 衍射 仪 Ｃ Ｋ（（ 一１ ５ １ ７ ； ｕ （ ． ４ ８ ） １ ２ 原料Fra bibliotek和试 剂 ．
次， 乙醚 洗涤 １ ， 空 室温 干燥 ， 后得 到 ２ ９ 次 真 最 ． ｇ黄 色粉 末 。得到 的 Ａｐ ｅ －Ｃ Ｓ纳米微 粒 在极 性 溶剂 ｈｎ ｄ
Ｉ ｍｍ ｕ ｆｕ ｅ ｃ ｎｔｌ ｂ ｌｎｇ ｏ ａ ｃ ｒｍ ａ ｋｅ ｎｏ ｌ ｏｒ ｓ ｅ ａ ｅ ｉ ｆｃ ｎ ｅ ｒ ｒ
Ｈｅ ２ ａ ｄ ｏ ｈ ｒｃ ｌ ｌ ｒｔ ｒ ｅ ｓ ｗｉｈ ｓ ｍｉｏ — ｒ ｎ ｔ ｅ ｅ ｌ ａ ａ ｇ ｔ ｔ ｅ ｃ ｎ ｕ
２ 结果与 讨论
２Ｔ ｅａ￣ ｒｅ ｈ ｔ （ ｅ）
．
图 １ Ａｐ ｅ Ｃ Ｓ和 Ａｐ ｅ －Ｃ Ｓ纳米微粒的 Ｉ ｈｎ， ｄ ｈｎ ｄ Ｒ谱图
图 ２ Ｃ Ｓ， ｈ ｎ Ｃ Ｓ纳米微粒的 ＸＲ ｄ Ａｐ ｅ － ｄ Ｄ谱图
收 稿 日期 ：Ｏ Ｏ ３ ５ ２ １ —Ｏ —２ 基 金 项 目 ： 头 师 范 学 院 青 年 基 金 项 目 （Ｓ ０ ８ ２ ２ ） 包 Ｂ Ｙ２ ０ １０ ３
６
内 蒙古石 油化 工
２ ｌ 年第 １ 期 Ｏｏ ０
表 面 功 能 化 Ｃ Ｓ纳 米 微 粒 的制 备 ｄ
高俊 芳
（ 包头 师 范 学 院化 学 学 院 ， 内蒙 古 包 头 ０４３） １０ ０
摘
要 ： 文运 用一 种新 颖 的方 法 一一 配体 交换 法 制 备 ５ 本 一氨基 一 １ １ 菲 罗啉 （ ｈ ｎ 功 能化 ， Ｏ邻 Ａｐ ｅ ）
１ 实验部 分
１１ 测试 仪器 ．
照文 献合成 Ｌ。 ７ ］
１ ３ Ｃ Ｓ纳 米微 粒 的合 成 ． ｄ
Ｃ （ ） ７ ２ Ｏ （ ． ２ ｇ ． ２ ｍｏ ） 硫 脲 ｄ Ａｃ ２ Ｈ２ ７ ７ ９ ，０ ０ ９ １ ，
（ ． ６ ｇ ． ２ ｍｏ）和 Ｍ Ｅ （ ． １ ｇ ． ３ ｍｏ） １ ５ ８ ，０ ０ １ １ ２ ８ ２ ，０ ０ ６ １
作者简介 ： 高俊 芳（ ９８ ， ， 师， １ ７ 一） 女 讲 主要从事纳米微粒表面功能化及其聚合物复合材料研 究。
２１ 年第 １ 期 ００ ０
高俊 芳 表 面功 能化 Ｃ Ｓ纳 米 微 粒 的 制备 ｄ
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图 １ Ａｐ ｅ ， ｄ 是 ｈ ｎ Ｃ Ｓ和 Ａｐ ｅ － Ｃ Ｓ纳 米 微粒 ｈｎ ｄ 的红 外光 谱 图 。 图 中可 以看 出Ｃ Ｓ和Ａｐ ｅ －Ｃ Ｓ 从 ｄ ｈｎ ｄ 纳 米 微 粒 表 面 ＭＥ 的 羟 基 特 征 吸 收 峰 都 在 ３２ｃ ４ ０ ｍ～。 Ｃ Ｓ纳米 微粒 相 比较 ， ｈ ｎ Ｃ Ｓ纳 与 ｄ Ａｐ ｅ － ｄ 米微 粒 在 １ ３ ｃ 有 一 个 较 强 的 吸 收 峰 ， 属 于 ６０ｍ 归
１ ４ Ａｐ ｅ － Ｃ Ｓ纳 米微 粒 的合成 ． ｈｎ ｄ
３ ０ Ｃ Ｓ纳 米微 粒 分 散 在 ６ ｍｌ ．ｇ ｄ ０ ＤＭＦ 中 ， 后 然
加 入 ０ １ ｈｎ混合 溶液 在室 温下 搅拌 ２ｈ ．ｇＡｐ ｅ ４ 。然后
在 ５０ 乙醇 中沉淀 ， 心 ， 水 乙醇超声 洗涤 ３ ０ ｍｌ 离 无
中图 分类 号 ： ４ ． １ Ｏ６ ７ １
文献 标识码 ： Ａ
文章 编号 ：０ ６ ７ ８ （ ０ ０ １ — Ｏ Ｏ —０ １ Ｏ— ９１ ２１ ）Ｏ Ｏ ６ ２
半 导 体 纳 米 微 粒 或 量 子 点 作 为 一 种 新 型 的材 料， 由于 具 有 独 一 无 二 的 小 尺寸 效 应 、 电限 域 效 介 应、 表面 效应 而被 应用 在许 多领 域 ， 如生物 标记 ［ ， 】 ］ 光 电器 件Ｉ４， 阳能 电池等 ［引 然而 对纳 米微粒 的 ｓ］太 ， 。 ，
ｄ ｃｏ ｕ ｎｕ ｄ ｔ ［］ ｕ ｔｒｑ ａ ｔｍ ｏｓ Ｊ ．Ｎａ．Ｂｏｅｈ ｏ． ｔ ｉｔｃ ｎ １ ，
２ ０３， ２ ０ １： ４ １— ４ ６．
表 面功 能 化 ， 在其 表 面 引入 具 有 官 能 团 的有 机小 分 子或 聚合 物大 分子 将赋 予纳 米微 粒新 的功 能和 更广 泛 的用途 。本 论文 就是 运用 一种 新型 的方 法配体 交 换法 将 Ａｐ ｅ ｈ ｎ接 枝 在 Ｃ Ｓ纳 米 微粒 的表 面 ， ｄ 制备 得 到一 种功 能化 的 Ａｐ ｅ －Ｃ Ｓ纳 米微 粒 。 ｈｎ ｄ
溶 于 ５ ０ ＭＦ， 应 溶 液 在 １ ０Ｃ氮 气 保 护 下 回 ８ ｍｌ Ｄ 反 ２＂
流 １ｈ Ｏ 。反应 液在 真空 下浓 缩 至 １０ ， 余溶 液 在 ０ｍｌ剩
乙醇 中沉淀 ， 离心 ， 涤３次 。 洗 室温 下真 空 干燥 ， ５ 得 ． ９ ｄ ８ｇＣ Ｓ纳米 微粒 的黄 色粉 末 。