食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法以及在食品中的检验方法

3. 食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验

方法以及在食品中的检验方法

本章目录

3.1 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）标准文本（质量规格要求）

3.1.1 范围

3.1.2 分子式、结构式和相对分子质量

3.13 要求

3.2 LAE产品标准编制说明

3.2.1 工作简况

3.2.2 产品概述

3.2.3 与我国有关法律法规和其他标准的关系

3.2.4 与国际组织和其他国家（地区）相关标准的比较

3.2.5 主要技术内容说明

3.2.6 检验方法的验证

3.3 LAE的生产工艺

3.4 LAE的使用工艺

3.5 LAE的检测方法

3.6 食品中LAE的检测方法

3.1 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）标准文本

3.1.1 范围

本标准适用于以精氨酸乙酯盐酸盐和月桂酰氯为原料制得的食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的生产、检验和销售。该产品在食品加工中用做食品防腐剂。

3.1.2 分子式、结构式和相对分子质量

⑴分子式

C20H41ClN4O3

⑵结构式

图 1 LAE结构式

⑶相对分子质量421.0

3.13 要求

⑴外观：白色粉末

⑵食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐应符合表1的技术要求。

表1技术指标要求

项目指标检测方法参照标准

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐≥90%

水分% ≤5 GB/T 5009.3-2010

灰分% ≤2 GB/T 5009.4-2010

纯度% ≥90 HPLC

砷mg/kg ≤1 GB5009.76

铅mg/kg ≤1 GB5009.75

3.1.4试验方法

⑴一般规定

本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

⑵外观的测定

目测法

⑶鉴别试验

A．试剂

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品：纯度≥99.0%。

甲酸，色谱纯。

乙腈，色谱纯。

B．试剂的配制

标准溶液配制：

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准储备液(1.0 mg/m L):称取0.1000g月桂酰精

氨酸乙酯盐酸盐于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，存放于4℃冰箱中

备用。

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准校正溶液：稀释月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准

储备液，使其浓度为100μg/L。

样品溶液的配制：称取0.1000-0.2000g样品溶液，溶解定容至100mL，稀释至

100μg/L。

C．仪器和设备

液相色谱仪。

质谱仪。

色谱柱：C

柱，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈（60：40），等度洗脱，18

流速0.300 mL/min, 进样体积20.00μL。

质谱扫描范围100：800

注：应根据不同仪器，通过实验选择最佳条件。

D.样品定性

按照上述仪器条件将试样注入HPLC-MS中，得到标准品的质谱图，可判断样

品是否为月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。

E．HPLC法测定月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量

HPLC仪器条件：

柱，流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈（50：50），等度洗脱，流速0.300 C

18

mL/min, 进样体积20.00μL。

标准曲线制作：

配制月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品溶液浓度0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0mg/mL，按照上述参照条件注入HPLC仪器测定，以月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐浓度作为横坐标，以峰面积为纵坐标制作标准曲线。

试样溶液测定：

准确称量0.100-0.1500g样品，溶解并定容至100mL，按照8.4.4的参照仪器条件，将试样溶液注入HPLC仪器测定，得到样品的峰面积，有标准工作曲线计算测试液中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量。

结果计算：

式样中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐按下式计算：

式中：

X—试样中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量，以质量分数（%）来表示；

C—试样中测定液中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的浓度，以mg/mL表示；

V—试样体积，以mL表示；

m—试样质量，以mg表示。

3.2 LAE产品标准编制说明

3.2.1 工作简况

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）是一种新型食品防腐剂，具有广谱抗菌性，已被美国食品药品监督管理局（USFDA）、美国农业部（USDA）、欧洲食品安全管理局（EFSA）、国际食品法典委员会批准用于食品防腐保鲜，但在我国还未被批准使用。浙江大学冯凤琴课题组在国家科技支撑计划课题资助下，对LAE 的生产技术进行了研究，得到了含量为90%以上的产品的生产制备优化工艺，并将LAE应用于果蔬的防腐保鲜中，在金桔、青椒、杨梅等果蔬的防腐保鲜中取得了良好的效果显。

现有的研究结果以及收集的国内外资料证明了LAE是安全性高、抗菌性好的防腐保鲜剂，课题组经过标准技术资料查询、收集及对比，检测方法的验证比

对，样品检测及数据整理等方面工作，提出将LAE作为食品防腐剂新品种的申请，并对LAE的质量规格要求、生产工艺和检验方法提出了规定建议。

3.2.2 产品概述

LAE是一种阳离子表面活性剂，分子组成包括月桂酸、L-精氨酸及乙醇等几部分，其中L-精氨酸的羧基与乙醇形成酯基，α-氨基与月桂酸形成肽键，胍基上的氨基与盐酸相连成盐，结构式如图2所示。

图 2 LAE结构式

LAE的分子式为C20H41ClN4O3，相对分子质量421.0，CAS号为60372-77-2，外观为白色吸湿性固体，熔点在50-58℃之间，该温度下在水中溶解度可达到247 g/kg。

LAE对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母和霉菌都具有显著的抑制作用，是一种广谱高效抑菌剂。LAE在水和油中的分散系数大于10，水溶性好。此外，LAE稳定性好，在pH 3-7 范围内化学性质均稳定，裂解温度高于107℃，对热稳定，在室温密闭容器内有超过两年的保质期。可以单独使用或与其它食品防腐剂如山梨酸、对羟基苯甲酸酯、亚硫酸盐和硝酸盐等合用。

3.2.3 与我国有关法律法规和其他标准的关系

月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐尚未被列入GB2760《食品添加剂使用标准》中，因此没有相应的食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准，故制定本标准。其质量规格要求的制定符合《食品安全法》和GB 2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的相关规定。技术指标的检验方法引用相关标准如下：GB/T 5009.3-2010 食品中水分的测定

GB/T 5009.4-2010 食品中灰分的测定

GB/T 5009.75-2003 食品中添加剂中铅的测定

GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法