微量硅分析原理
水化验
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• 全硅的测量（饱和、过热、机水、给水中硅含量很少，即为 微量硅） • 原理：水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟 酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27土5℃下，与钼酸铵作用生 成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值 为全硅含量。 • 步骤： • 量取50ml水样倒入聚乙烯瓶中，按下列步骤依次加入 ①加硼酸（2%）2ml ，摇匀，静置5分钟； ②加氢氟酸（1+84）2ml，摇匀，静置5分钟； ③加盐酸（1+1）1ml，摇匀； ④加钼酸铵（10%）2ml，摇匀，静置5分钟； ⑤加草酸（10%）2ml，摇匀； ⑥加1,2,4酸，2ml，摇匀，静置8分钟； 使用723型分光光度法，波长815nm，进行比色。 注：取样和分析水样，皆使用聚乙烯瓶。
•
5M硫酸:浓硫酸715ml.（在1000ml烧杯中，先加入300-400ml高纯 水，再向内徐徐缓慢倒入浓硫酸。全过程在冷却中进行。用容量瓶 稀释至五升 • 5%钼酸铵:将 25 g分析纯钼酸铵溶于 500mL水中。 • 氯化亚锡溶液： • 使用的仪器 • 电子天平：1、预热：打开天平右侧的电源开关，按“ON/OFF”键， 天平显示“8.8.8.8.8.8”三遍后，即显示0.000kg 或0.0000kg，然后 预热数分钟左右，方能使称量准确。 2、校正：如需校正，应使天平预热数分钟以上，并显示0.000kg或 0.0000kg 稳定后，按住“UNIT”键不放直至天平显示 “CAL---0”, 松手等天平显示“Add Ld” 与“XXXX”(表示校正砝码重量)闪动时， 在秤盘上加所示的标准砝码，天平会自动校正出PASS,显示校正重 量。校正完毕，拿掉砝码，即可称量。 3、单位转换：每按一次“UNIT”键，天平显示单位会在kg(千克) ct ( 克 拉) lb( 磅) oz( 盎司) ozt( 金衡盎司)dwt(英钱)之间循环。 4、去皮：如示值有所偏离零点或秤盘上加载皮重，可按“TARE” 键， 使示值为0.000kg 或0.0000kg。
火力发电厂化学水 微量硅的测定
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）1概要1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。
加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。
1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。
1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即2.5μg/l SiO2。
2仪器ND-2105型微量硅酸根分析仪。
此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。
为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。
[示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。
对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。
]3试剂3.1 酸性钼酸铵溶液的配制：3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。
3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。
将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
3.2 10%酒石酸溶液（重/容）：3.3 1，2，4酸还原剂：配制方法见“SS-6-2-84”。
3.4 3N硫酸溶液。
3.5 10%钼酸铵溶液（重/容）。
以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。
4测定方法按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。
微量硅试剂
微量硅试剂
微量硅试剂
一、简介
微量硅试剂是指用于分析有机物中微量硅元素的试剂。
渗透硅的存在，对有机物的理化性质、加工利用等有很大影响，因此分析多种有机物中的微量硅元素是有机化学工程研究和应用中不可缺少的一项重要工作。
二、操作方法
1.样品准备：首先，将有机样品磨细，不论是粉末还是固体，将其放置在洗净的瓶中，最好是洗净的组装式碱性试剂瓶，以防组装式碱性试剂瓶中所含的金属杂质参与实验反应，影响实验结果。
2.稀释溶液的制备：把有机物样品浓度稀释到0.1mol/L。
3.硫酸-氢氧化物溶液的制备：将一定量的硫酸、氢氧化钠溶液混合，控制pH值在1.1～1.2，即可。
4.抽滤操作：将样品液以抽滤器进行抽滤，以去除杂质，有效地使得硅含量的实验结果准确。
5.硅酸热分解分析：将样品在微量冶炼炉中加入硅酸，加热，把有机物中的硅酸分解出来，用显微镜观察和衡量，可用来测定样品中含有的硅元素量。
三、实验要点
1.抽滤操作的要点：a)抽滤管的选择要根据实验的要求和样品的性质来确定；b)滤膜的选择要根据样品的性质决定；c)抽滤要求缓慢
而有规律；d)要用精细的抽滤管，以免污染样品。
2.硅酸热分解要点：a)把有机物加入微量分析包装状烧瓶中加热，以防有机物重复反应，以防止污染；b)用显微镜观察硅晶体，以获得准确的实验结果；c)温度控制要准确，以保证晶体的形成。
微量硅的测定——比色法
微量硅的测定——比色法
一、分析步骤
吸取适量样品于100ml塑料烧杯中，调PH=6-7（加1滴对硝基酚指示剂，用塑料瓶装的氢氧化钠，一定不能用玻璃器皿装过的氢氧化钠，和1+1的盐酸调PH值），加5ml2N的硫酸，（固体加20ml5%的硼酸溶样，液体不用），8ml5%钼酸铵，显色15分钟后天冷需60-70°水浴加热），加8ml1+2硫酸，5ml抗坏血酸，定容100塑料容量瓶，静置20分钟后上分光光度计测定，波长800nm，1cm比色皿。
同时做空白，空白除无需样品外其它同上。
注：钼酸锂中的硅无需加钼酸铵，其它同上。
二、计算
1、(液体样)W=稀释倍数×A×1.17/1000
式中：
W——硅的百分含量g/L
A——测得的吸光度
1.17——曲线系数
1000——化单位的数值
2、（固体样）W=A×1.17/10m
式中：
W——硅的百分含量%
A——测得的吸光度
1.17——曲线系数
10——化单位的数值
m——称取的样品量g。
氟钽酸钾中微量硅的测定方法
色管中，加5.00 至10.00 mL 正丁醇，立即萃取1 min 。
吸取有机相于2 cm 厚比色皿中，以试剂空白为参比，于800 nm 处测定消光值，从工作曲线查出硅量。
标准曲线的绘制[1]：准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00 μg 硅标准溶液于一组100 mL 塑料杯中，加入空白溶液5.00 mL ，加入60 g ·L -1硼酸5 mL ，加1 g ·L -1对硝基酚指示剂1滴，用2 mol ·L -1硫酸中和至溶液黄色刚消失。
其余同试验方法操作。
1.3 结果与讨论1.3.1 硝酸的选择本试验采用广州东红化工厂生产的优级纯硝酸。
分别用经二次蒸馏提纯的硝酸与未经提纯的硝酸配制成3 mol ·L -1硝酸溶液。
其余按试验方法操作。
(1)测定实验。
分别用二次提纯和未经提纯的硝酸绘制工作曲线，按试验方法测定，试验结果如表1所示。
表1 硝酸试验数据二次提纯硝酸/%<0.000 3<0.000 30.001 50.001 40.00210.00240.002 60.002 7平均值<0.000 3平均值：0.001 5平均值：0.002 2平均值：0.002 7未提纯硝酸/%0.001 10.001 10.001 10.001 20.001 40.001 50.001 70.001 60.001 80.001 90.002 30.002 1平均值：0.001 1平均值：0.001 37平均值：0.001 7平均值：0.002 11 试验部分1.1 试剂与仪器配制试剂及试验均采用二次去离子、亚沸蒸馏水；硝酸(优级纯 二次蒸馏提纯)：3 mol ·L -1(石英瓶储存)；氢氟酸(特纯)；硅标准溶液：5.00 μg ·L -1(塑料瓶储存)；氢氧化钠(二级纯 广州化学试剂厂)：200 g ·L -1(塑料瓶储存)；无水乙醇(优级纯)；正丁醇(优级纯)。
微量硅的测定
火力发电厂化学水微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）10-12-14 09:36 201 views 0发表评论RSS 2.0微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法）1概要1.1 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。
加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。
1.2 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。
1.3 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即2.5μg/l SiO2。
2仪器ND-2105型微量硅酸根分析仪。
此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。
为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。
[示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。
对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。
]3试剂3.1 酸性钼酸铵溶液的配制：3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。
3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。
将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。
3.2 10%酒石酸溶液（重/容）：3.3 1，2，4酸还原剂：配制方法见“SS-6-2-84”。
3.4 3N硫酸溶液。
3.5 10%钼酸铵溶液（重/容）。
以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。
4测定方法按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。
硅的测定PPT精选文档
A A试液
工作曲线
m1 g
m (g)
❖(g/50mL)
10
硅的质量分数按下式计算：
(Si) m1106g/μg
mV1
❖式中
V
❖ m1—从工作曲线上查得的硅量，g； ❖ V1—移取试验溶液的体积，mL； ❖ V—试验溶液的总体积，mL
❖ m—称样量，g。
11
四、测定条件
1.创造条件生成β型硅钼杂多酸（硅钼黄）
草酸酒石酸柠檬酸消除干扰其中以h调整酸度提高酸度破坏pas杂多酸消除pas干扰黄色干扰18注意fe分解因此加入h待钼酸铁黄色溶解后立即半分钟内加入硫酸亚铁铵还原之参比液用试剂空白移取1000ml试液于50ml容量瓶中加1000ml50gl50ml钼酸铵溶液50gl5ml60gl硫酸亚铁铵水定容19清除草酸铁的黄色虽为淡黄色但也有影响方法技巧在于
6
移取10.00mL上 述 试 验 溶 液 二 份 ， 分别置于 50mL容量瓶中(一份作显色溶液用，一份作参比 溶液用)
显色溶液 小心加入5.0mL钼酸铵溶液，混匀 。放置15min或沸水浴中加热30s，加入l0mL的草 酸溶液，混匀。待沉淀溶解后30s内，加入5.0mL 的硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。
§7.6 硅的测定
演讲：于家拓 制作：张立猛
根据含量的不同选择适当的方法
常量法 微量法
SiO2重量法 K2SiF6容量法 硅钼蓝分光光度法
2
一、方法原理
试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸:
3FeSi+l6HNO3 = 3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO+2H2O FeSi+H2SO4+4H2O = FeSO4+H4SiO4+3H2
微量硅试剂
微量硅试剂
微量硅试剂是一种常用的化学试剂，它主要用于检测水中的硅含量。
硅是一种非常重要的元素，它在自然界中广泛存在，尤其是在岩石、土壤和水中。
硅的含量对于环境和生物都有着重要的影响，因此对于水中硅含量的检测非常重要。
微量硅试剂的主要成分是硅酸钠，它可以与水中的硅离子反应生成硅酸钙沉淀。
通过测量沉淀的重量或者颜色变化，可以确定水中硅的含量。
微量硅试剂的使用非常简单，只需要将试剂加入水样中，然后进行反应即可。
微量硅试剂的优点是灵敏度高、反应时间短、操作简单、成本低廉等。
它可以用于各种类型的水样，包括自来水、地下水、河水、湖水等。
同时，微量硅试剂还可以用于环境监测、水质评价、工业生产等领域。
除了用于水中硅含量的检测，微量硅试剂还可以用于其他领域。
例如，在医学领域中，微量硅试剂可以用于检测血液中的硅含量，从而评估人体的健康状况。
在农业领域中，微量硅试剂可以用于检测土壤中的硅含量，从而评估土壤的肥力和作物的生长情况。
微量硅试剂是一种非常重要的化学试剂，它在水质监测、环境保护、医学、农业等领域都有着广泛的应用。
随着科技的不断发展，微量硅试剂的性能和应用领域也将不断拓展和完善。
硅的测定方法
硅的测定方法以下是三种常用的硅的测定方法，可以根据实际情况选择适合的方法进行操作。
1氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品在高温下与氢氟酸共熔，硅与氟化物形成四氟化硅气体，并随水蒸气蒸出，以铂坩埚收集后用水吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
2氢氟酸-硝酸-高氯酸消化-硅钼蓝光度法。
样品在氢氟酸、硝酸、高氯酸的混合液中加热分解，高氯酸将磷、砷等元素氧化并挥发除去，硅则与氟化物形成四氟化硅气体，随水蒸气蒸出，被氢氧化钠溶液吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
3碱熔-氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品经碱熔分解后，以氢氟酸处理，使硅、铝、铁等元素以相应的氟化物挥发除去，然后用氢氧化钠溶液吸收四氟化硅气体，最后用硅钼蓝光度法测定。
深度解析如下：一、引言硅是一种重要的元素，广泛存在于自然界中，对生物和地质环境具有重要影响。
在工业生产中，硅也是一种关键原料，用于制造硅基材料、陶瓷、玻璃等。
因此，准确测定硅的含量对于科学研究、工业生产和环境监测具有重要意义。
本文将详细解析硅的测定方法，包括常见的化学分析法、仪器分析法以及新兴的测定技术，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
二、化学分析法1重量法重量法是一种经典的硅测定方法，其基本原理是通过化学反应将硅转化为可称量的沉淀物，然后通过称重来确定硅的含量。
常用的沉淀剂有氢氧化物、硫化物等。
该方法具有操作简便、结果准确等优点，但不适用于低含量硅的测定，且易受杂质干扰。
2分光光度法分光光度法是一种基于吸光度的硅测定方法。
该方法利用硅与特定试剂反应生成的有色化合物，通过测量其吸光度来推算硅的含量。
常用的试剂有钼酸盐、硅酸盐等。
分光光度法具有灵敏度高、操作简便等优点，但易受共存离子的干扰，需要进行适当的预处理和掩蔽。
微量分析中的化学反应机理
微量分析中的化学反应机理化学反应的机理是解释反应中出现的各种反应过程、反应中间体以及反应产物的形成的基础。
在微量分析中，化学反应机理研究对于分析分子成分的定量和定性分析具有十分重要的意义。
一、化学反应机理与微量分析微量分析是指在极小的样品中进行定性，定量分析的一种技术方法。
微量分析的核心技术是化学反应，而在化学反应中物质的自由基、亚甲基离子、离子对、电子转移和协同作用的机理研究可以帮助微量分析的准确实施，提高微量分析的准确性。
例如，悬浮在水中的胶体粒子在进行微量分析时需要加入定量的试剂，诱导胶体粒子对试剂的吸附，从而可以对胶体粒子进行测定。
而在此过程中需要化学反应机理的研究结果作为参照，以确保试剂的配合和化学反应产物的形成。
二、微量分析中的化学反应机理的研究1、基础能量研究基础能量研究是微量分析中的化学反应机理的研究的重要手段之一。
依据化学反应的能量变化(ΔE)电子的激发和回收，机构的合插方式、配位条件等因素，可以有效地预测反应过程中所出现的各种中间体，同时可以简化反应动力学的研究，在反应过程中发现可控的反应中间体，从而可以有效地进行微量分析。
2、化学动力学研究化学动力学研究也是微量分析中化学反应机理研究的重要手段之一。
采用反应速率的测定，结合反应步骤分析，可以分析出各个反应路径的能量变化、反应活化能、反应速率常数等参数。
同时，可以根据化学反应中出现的反应中间体和反应产物的特征，推导反应中所出现的中间体和反应产物的结构和性质。
这对于微量分析的准确实施具有重要的指导作用。
3、理论计算研究理论计算研究是微量分析中的化学反应机理研究的另一重要手段。
通过各种计算方法，可将物质结构、化学反应机理中的化学键、光电子激发过程中的空间构形等进行模拟，并探讨了反应中的各类参数如电子密度、电荷等的变化，从而了解化学反应的机理。
三、微量分析中化学反应机理的应用在微量分析中，利用化学反应机理的研究结果广泛应用于分子结构分析、化合物定量分析和酶催化反应研究等领域中。
试析检测金属中硅含量的化学分析法
试析检测金属中硅含量的化学分析法摘要：硅作为一种有效的脱氧剂，在不同的领域都发挥了重要的作用。
在炼钢过程中需要加入硅铁来除去钢水中多余的氧气。
因此，钢中必须含有硅物质。
同时，在钢中添加硅可以显著提高钢的强度、硬度和弹性，改善钢的磁导率。
同时通过硅的应用能够降低变压器钢的磁滞损耗。
正是由于钢中硅的特殊磁导性，硅钢才诞生。
测定硅的方法有很多，如重量法、氟硅酸钾法以及光度法等。
对于测定极低含量钢铁中的硅，我们一般将利用硅钼蓝光度法，这种测量方法具有操作简单和经济性的优势。
关键词：金属硅；硅含量；检测；化学分析方法对金属中硅含量的测定方法有很多，但是每种方法都具有自身的优势和特点。
通常情况下金属中硅含量的测定主要利用重量法和容量法。
重量法测量的优势在于其测量的准确度较高，但是测定的时间长，针对测定样品较多的情况下则不适用。
针对样品数量少的硅含量测定一般采用硅钼蓝光度法，这种方法操作较为简单，且不需要过多的时间，具有较强的经济实用性。
1、化学分析原理通过试验方法对金属中硅含量进行检测，主要是利用钢铁样本，利用稀酸将钢铁试样溶解在微酸性溶液当中，硅酸与钼酸反应反应后生成硅钼杂多酸，在草酸存在的环境下，使用亚硫酸亚铁还原成硅钼蓝，进而测出其吸光度，并且进行化学方法分析。
金属样本在利用稀硫酸分解之后，会将其中的硅转换为可溶性的硅酸，在弱酸性（pH值：（0.7-1.3）环境下，硅酸与钼酸反应生成硅钼杂多酸。
在草酸存在下，使用硫酸亚铁胺将硅钼黄还原为硅钼蓝。
硅钼蓝的蓝色深度越深，硅含量越高。
因此，光度测定可用于测定钢铁中硅含量。
酸度对试验反应有很大影响。
生成硅钼黄的最佳条件适宜的酸度为pH值（0.7-1.3）。
如果酸度太低，反应会发生相反的情况，如果酸度太高，反应速度会非常慢，并会促进磷钼蓝和砷钼蓝的形成，对分析会有很大的影响。
2、试剂和仪器试剂与药品：硫酸（1+17）。
2、钼酸铵溶液（5%）须存放在塑料瓶内。
3、硅标准溶液3、草酸溶液（5%）。
微量硅的测定
微量硅的测定1、方法概要：在PH为1.2~1.3的条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1,2,4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用硅分析仪测定其含硅量。
2、操作：1）打开硅表电源开关，几秒后自动进入测量状态，预热30分钟。
2）每次测定水样前，应确保仪器是正常、准确的。
可以使用校准片对仪器进行快速检查。
方法见6、3。
3）水罐中注入高纯水清洗管路和比色皿两次，用被测水样清洗一次。
清洗后注入显色后的水样，待显示值稳定后读取。
4）每次测量后应使用高纯水清洗管路和比色皿，关机前按“确认”键将水排空。
关机后应将进样罐的盖子盖上。
3、正加药显色步骤：取水样100mL放入塑料瓶中，加入3mL酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min，加3mL草酸，混匀后放置1min，加2mL1,2,4酸还原剂，混匀后放置8min。
进行硅含量的测定，应依照含硅量由小至大的顺序，依次测定。
4、倒加药显色步骤：取水样100mL放入塑料瓶中，加2mL1,2,4酸还原剂，摇匀，加3mL 草酸，摇匀，加入3mL酸性钼酸铵溶液，摇匀。
5、标定、5、1标液准备：取0.1mg/mL标液1mL稀释至100mL（0.001mg/mL）。
取上述工作液4mL 稀释到100mL为40μg/L，取上述工作液8mL稀释到100mL为80μg/L。
5、2取100mL高纯水进行倒加药，另取100mL高纯水进行正加药。
5、3打开仪器电源，进入测量状态，按“退出”进入主菜单。
选择“维护”中“误差处理”，确认后改为0.0，保存后退出，将仪表内水排掉。
5、4按“标定”确认，进入标液一，设置标液一为0，将光标移至“冲洗”位置，倒入正加药冲洗一次，倒入第二次等电压稳定后将光标移至“稳定”，按“确定”。
5、5进入标液二，设置标液二为80μg/L，确认后将光标移至“冲洗”位置，倒入80μg/L 标液冲洗一次，第二次倒入待电压稳定后确认。
5、6进入标液三，将光标移至完成按确认，返回测量界面。
硅含量测定 分光光度法
硅含量测定分光光度法硅是自然界中含量最丰富的元素之一，广泛存在于岩石、土壤、水体和生物体中。
硅的含量测定在地质学、环境科学、冶金学等领域具有重要意义。
其中，分光光度法是一种常用的测定硅含量的方法，本文将介绍分光光度法的原理、操作步骤以及应注意的事项。
分光光度法是利用物质吸收、发射或散射特定波长的光来测定物质浓度的方法。
在测定硅含量时，常采用分光光度法测定硅酸盐的含量。
硅酸盐在特定波长的紫外光区域有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以间接反映硅的含量。
具体操作步骤如下：1. 样品制备：将待测样品溶解或熔融，使其中的硅酸盐转化为硅酸根离子或游离硅酸。
对于岩石和土壤样品，通常采用酸溶解方法；对于水体样品，可以直接测定。
样品溶液中的硅酸根离子或游离硅酸即为测定对象。
2. 校准曲线绘制：准备一系列标准溶液，浓度从低到高，每种浓度的溶液都需要有相应的吸光度值。
使用分光光度计在特定波长下，分别测定各标准溶液的吸光度，并绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
3. 测定样品吸光度：使用分光光度计，在与标准曲线上相应波长下，测定待测样品的吸光度。
4. 读取硅含量：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线，确定样品中硅酸盐的浓度。
在进行硅含量测定时，需要注意以下事项：1. 样品处理：样品的制备过程中，要注意避免硅酸盐的损失或生成。
对于土壤样品，应避免使用含氟的酸溶解，因为氟离子会与硅形成难溶的沉淀。
对于水体样品，应注意样品的保存和采样方法，避免硅的损失或污染。
2. 光程选择：选择合适的光程可以保证测定结果的准确性。
光程过长会降低灵敏度，光程过短则可能导致测定上限偏低。
3. 波长选择：选择硅酸盐吸收峰处的波长进行测定，可以提高测定的准确性。
一般情况下，波长为200-220 nm之间。
4. 仪器校准：在进行硅含量测定之前，应对分光光度计进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。
5. 结果分析：在得到测定结果后，应进行结果分析和质量控制。
可以通过重复测定样品或参加国家或行业间的质量控制活动，验证测定结果的准确性。
高浓度氯化铁溶液中微量硅脱除
高浓度氯化铁溶液中微量硅脱除高浓度氯化铁溶液中微量硅脱除，是化工领域中的一项重要技术。
本文将从溶液成分、脱除原理、脱除方法和工业应用等方面进行详细介绍，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
一、溶液成分高浓度氯化铁溶液是指氯化铁在水溶液中的浓度较高，通常在30%以上。
氯化铁是一种常见的无机化合物，其化学式为FeCl3。
高浓度氯化铁溶液通常具有较高的酸性，对金属和非金属物质均具有腐蚀作用。
在工业领域，高浓度氯化铁溶液常被用于水处理、金属表面处理等方面。
二、脱除原理微量硅在工业生产中常常是一种有害杂质。
在高浓度氯化铁溶液中，微量硅的存在可能影响溶液的稳定性和生产工艺的稳定性。
因此，脱除微量硅是十分必要的。
脱除微量硅的原理通常是通过化学反应或者物理方法将其从溶液中转移出来。
在高浓度氯化铁溶液中，常采用络合沉淀、离子交换等方法进行微量硅的脱除。
三、脱除方法1.络合沉淀法络合沉淀法是指在高浓度氯化铁溶液中加入适量络合剂，使得微量硅和络合剂形成络合物，并沉淀出来。
通常采用的络合剂有氢氧化钙、氢氧化钠等。
通过控制溶液的pH值和温度，可以实现高效脱除微量硅的目的。
络合沉淀法的优点是操作简单、成本低，但需要注意对络合剂的选择和沉淀物的后续处理。
2.离子交换法离子交换法是指将高浓度氯化铁溶液通过离子交换树脂柱，将微量硅离子与树脂上的其它离子进行交换。
离子交换法的优点是选择性强，对溶液中的微量硅可以实现高效脱除。
但其缺点是设备投资大、操作复杂。
在实际工业生产中，需根据具体情况选择合适的脱除方法。
四、工业应用高浓度氯化铁溶液中微量硅脱除技术，已经在工业领域得到了广泛的应用。
以金属表面处理为例，金属表面可能存在微量硅，且金属在高浓度氯化铁溶液中容易发生腐蚀。
通过脱除微量硅，可以提高处理工艺的稳定性，降低生产成本，提高产品质量。
同时，脱除微量硅的技术也可以应用于水处理、化工生产等领域。
综上所述，高浓度氯化铁溶液中微量硅脱除是一项重要的化工技术。
铀氧化物中微量硅的测定--ICP-AES法
铀氧化物中微量硅的测定--ICP-AES法王佳【摘要】建立了用硝酸加氢氟酸溶样，CL–TBP（磷酸三丁酯）树脂为固定相，以3mol/L的硝酸溶液为流动相，测定铀化合物中微量硅的ICP-AES法。
通过对溶样条件、元素分离、元素干扰测定条件的选择，确定了分析方法。
方法取样量0.2g，测定体积为6mL。
方法回收率在85%～115%范围内，相对标准偏差优于10%，该方法与与国家标准GB11846-89的方法间比对的结果无显著性差异。
【期刊名称】《科技创新导报》【年(卷),期】2014(000)027【总页数】3页(P87-88,90)【关键词】铀化合物,;微量硅,;ICP-AES【作者】王佳【作者单位】中核建中核燃料元件有限公司四川宜宾 644000【正文语种】中文【中图分类】O657在核燃料元件生产过程中，需要对铀氧化物中微量硅进行快速、准确的测定，以保证燃料组件的质量。
目前，铀化合物中微量硅的测定现在多采用国家标准GB11846-89的方法，即分光光度法测定微量硅；ASTM C1287-95中采用ICP-MS测定铀氧化物中的硅，不需要将铀基体与待测元素硅分离，检测下限为1.5μg/g.U；在冶金和钢铁行业中有使用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定硅的方法，但国内外文献中尚未见到采用ICP-AES法测定铀氧化物中硅的测定方法。
ICP-AES具有快速、准确、灵敏、检测下限低的优点，因此建立ICP-AES测定铀氧化物中微量硅的测定可以提高检测速度，降低检测下限。
光谱仪，3300D V（美国Perkin Elmer公司）；电子天平，AE-163型，感量为0.1mg；电热板，功率2kW。
所用试剂均为符合国家标准（GB）优级纯试剂。
所用去离子水的电导率（25℃）≤0.10m s/m。
硝酸；氢氟酸；硝酸溶液，浓度分别为：1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L；聚乙烯萃取色层柱（自制），内径8mm，柱体长140mm，上方带约10m L储液斗；CL—T BP萃淋树脂，75-120目，含60%T BP；SiO2标准贮备液，c（SiO2）=1000μg/mL，G S B G 62053；标准溶液系列，介质为3mol/LHNO3，浓度分别为：0.0μg/m L，0.1μg/m L，0.5μg/m L，5.0μg/mL，15μg/mL；国家标准物质GBW04216～GBW04219。
硅的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握硅的测定方法；2. 熟悉化学实验操作技能；3. 提高分析、解决问题的能力。
二、实验原理硅的测定采用滴定分析法，利用酸碱滴定原理，以标准氢氧化钠溶液滴定一定量的硅酸盐溶液，根据滴定反应的化学计量关系计算出硅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂：（1）标准氢氧化钠溶液（0.1mol/L）；（2）盐酸溶液（1+1）；（3）甲基橙指示剂；（4）硅酸盐样品。
四、实验步骤1. 准备标准氢氧化钠溶液：用移液管准确移取20.00ml标准氢氧化钠溶液，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，再加入2-3滴甲基橙指示剂。
2. 滴定硅酸盐样品：准确称取0.5000g硅酸盐样品，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，再加入10ml盐酸溶液，搅拌溶解后静置。
3. 调整溶液pH值：待溶液澄清后，用玻璃棒蘸取上层清液，滴加标准氢氧化钠溶液，使溶液pH值在4.3-4.5之间，加入2-3滴甲基橙指示剂。
4. 滴定：用碱式滴定管准确滴定，当溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色时，停止滴定。
5. 计算硅含量：根据消耗的标准氢氧化钠溶液体积，计算硅含量。
五、实验数据记录与处理1. 标准氢氧化钠溶液浓度：0.1mol/L；2. 标准氢氧化钠溶液体积：20.00ml；3. 硅酸盐样品质量：0.5000g；4. 消耗的标准氢氧化钠溶液体积：V1；5. 硅含量计算公式：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%。
六、实验结果与分析根据实验数据，计算硅含量如下：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%假设消耗的标准氢氧化钠溶液体积为V1=20.00ml，则硅含量为：Si含量（%）=（0.1×20.00×0.1）/0.5000×100%=0.4%实验结果表明，硅含量为0.4%，与理论值相符。
铀氧化物中微量硅的测定——ICP-AES法
摘
要： 建立 了用硝酸加 氢氟酸溶样 ， ｃ Ｌ Ｔ Ｂ Ｐ（ 磷 酸三丁酯） 树脂为固定相， 以３ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的硝酸溶 液 为流动相， 测 定铀化合 物中微 量硅 的
Ｉ Ｃ Ｐ －Ａ Ｅ Ｓ ／ ￣。通过 对溶 样条件． － 元素分离， 元素干扰 测定条件的选择 ， 确 定了 分析 方法。 方法取样 量０ ． ２ ｇ ， 测定体 积为６ ｍＬ。 方法回收率在 ８ ５ ％－ －１ １ ５ ％ 范围内， 相对标准偏差优于１ ０ ％， 该方法与与国家标 准Ｇ Ｂ ｌ １ ８ ４ ６ －８ ９ 的方法问比对的结果无显著性差异。 关键 词 ： 铀 化合物 微 量硅 Ｉ Ｃ Ｐ —Ａ Ｅ Ｓ
２０ ０ ０
为０ ． １ ｍｇ ； 电热 板 ， 功率 ２ ｋ Ｗ。
１ ． ２ 试 剂 材料 所 用试 剂均 为符 合国家标 准 （ ＧＢ） 优
接 收 体积 （ ｍ Ｌ ）
级纯试 剂。 所 用去 离子 水 的电 导 率 （ ２ ５ ℃）
≤０ ． １ ０ ｍｓ ／ ｍ。 硝 酸； 氢氟酸； 硝酸溶液 ， 浓 度分 别为： １ ｍＯ ｌ ／Ｌ， ２ ｍｏｌ ／Ｌ， ３ ｉ ｉ １ ｏ ｌ ／ ３ ６ ５ ． ７ ４ ６ ５ ． ６ ５ ６ ７ ． ８
１ 实 验 部分
１ ． １ 仪 器 设备
光 谱 仪 ，３ ３ ０ ０ Ｄ Ｖ （美 国 Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎ Ｅｌ ｍｅ ｒ 公 司）； 电子 天 平 ，ＡＥ—ｌ ６ ３ 型 ，感 量
肇８ ０ ０ ０
ｎ
． １ １ １ Ⅱ
６０ ０ ０
４ ００ ０
３ ｔ ｏｏ ｌ ／ ＬＨＮＯ ， 浓度分别为 ： ０ ． ０ ｇ ／
表４ 溶样条 件实验
硅元素检测方法
硅元素检测方法
宝子，今天咱们来唠唠硅元素的检测方法呀。
咱先说化学分析法里的重量法。
这就像是一场硅元素的称重比赛呢。
把含有硅的样品经过一系列化学处理，让硅变成一种可以称重的形式，就像把一个调皮的小孩规规矩矩地放在秤上称体重一样。
不过这个过程可有点复杂，要加各种试剂，让硅元素乖乖听话，从样品里分离出来，最后称出它的重量，就能算出硅元素在样品里的含量啦。
还有容量法呢。
这就像是给硅元素量身高似的。
通过化学反应，用标准溶液去滴定含有硅元素的溶液，根据消耗的标准溶液的量来计算硅元素的含量。
就好比你有一杯硅元素的“果汁”，你用特定的“量杯”（标准溶液）去倒，看倒了多少就能知道硅元素有多少啦。
光谱分析法也超酷的。
就像给硅元素拍X光片似的。
原子发射光谱法呢，把样品变成原子蒸汽，这些原子在能量的激发下会发射出特定波长的光，硅元素发射的光就像它独特的签名一样。
通过检测这个光的波长和强度，就能知道硅元素的存在和含量啦。
原子吸收光谱法呢，是让硅原子去吸收特定波长的光，根据吸收光的量来判断硅元素的多少。
这就像硅原子是个小贪吃鬼，吃了多少光就代表它有多少啦。
还有X射线荧光光谱分析法。
这个就像是用一种超级透视眼去看硅元素。
X射线打到样品上，硅元素会发出自己独特的荧光，检测这个荧光的能量和强度，就能知道硅元素的含量。
感觉就像在一堆宝藏里，一眼就找到闪闪发光的硅元素宝藏一样。
硅的测定原理
硅的测定原理
硅的测定原理是指通过一定的实验手段或方法，对样品中的硅含量进行定量分析的过程。
硅的测定原理主要包括以下几个方面：
1. 酸浸法：通过将样品加入酸性溶液中，将硅溶解出来，再经过一系列的反应或分离步骤，最终通过测定硅与某种物质的反应程度来确定硅的含量。
2. 氧化法：将样品中的硅转化为氧化物，如二氧化硅，再通过一系列化学反应，将氧化物与某些试剂或指示剂反应，生成可测量的产物，从而测定硅的含量。
3. 石英管法：利用高温石英管作为反应容器，将待测样品与一定量的试剂或溶剂共同反应，生成某种可测量的物质，通过测定该物质的含量，进而测定硅的含量。
4. 光谱法：利用硅的特征吸收或发射光谱，通过测量样品在一定条件下，所吸收或发射的特定波长的光线强度，从而推断出硅的含量。
需要注意的是，以上所述的硅的测定原理仅是其中的几种常用方法，实际上还有许多其他的测定方法，如电化学法、色谱法、质谱法等。
不同的测定方法适用于不同的样品类型和硅含量范围，选择合适的测定原理对于准确测定硅的含量至关重要。
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硅酸根分析仪的原理
硅酸根分析仪是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸盐含量的仪器，目前普遍采用钼蓝法测量水中微量硅的含量。
由于钼蓝法是先将水中的硅化物转变成可溶性正硅酸(H4SiO 4),通过分析水中硅酸根含量进行测量的，所以将其称为硅酸根分析仪。
水中微量硅的含量，通常换算成每立升水中所含二氧化硅(SiO2)的微克数来表示，所以也将其称为二氧化硅分析仪，简称硅表。
水中硅化物的存在是造成水垢的原因之一。
水垢由于其热导率远比金属小，致使影响过滤传热，造成热量损失和燃料浪费，同时也会使锅炉产生局部过热而损坏。
水垢还会引起沉积物下面金属的腐蚀，危机锅炉的安全运行。
此外，硅化物由于能溶解在高压蒸汽中，而被携带到汽轮机内，在汽轮机的喷嘴和叶片上形成二氧化硅(SiO2)沉积物，危机汽轮机的安全运行。
因此，对锅炉给水的处理极为重要。
在锅炉给水处理中，通过混凝沉淀及离子交换法除硅，但一般难以达到完全纯净的程度，根据锅炉给水水质的标准，要求SiO2<20μg/L。
硅表可用来监测除硅过程中的除硅质量，检测锅炉给水中的微量硅含量。
17.1 钼蓝法硅酸根离子分析仪的测量原理
在酸性溶液中，水中硅会与显色剂钼酸盐产生显色反应，生成硅钼黄，再与还原剂生成硅钼蓝，使溶液呈蓝色。
蓝色的深浅程度又与试剂水中的硅的含量有关，从而可通过光电比色或分光光度法测定吸光度而求得待测试样水中的
硅含量。
根据测定的元素不同，钼蓝法有硅钼蓝和磷钼蓝等。
硅钼蓝法用于测定水中硅的含量。
磷钼蓝法案用于测定水中磷的含量。
硅钼蓝法的分析过程一般可分为三个阶段，即显色、加掩蔽剂和还原。
①显色在加有硫酸的酸性溶液中，使水中硅转变成可溶性正硅酸盐H4SiO4，然后与钼酸盐在微酸性溶液中进行显色反应，生成黄色硅钼杂多酸，称为硅钼黄，其分子式为H 4SiMo12O40。
②加掩蔽剂由于水中的铁、磷和申均能与钼酸盐起显色反应，也生成黄色络合物，当加入还原剂时，又会与硅钼黄一起被还原成钼蓝，因而会干扰硅的测定。
为此，在对硅钼黄进行还原之前，先加入掩蔽剂(例如酒石酸、草酸)，使得干扰离子与掩蔽剂生成无色稳定的络合物，从而达到防止干扰分析的目的。
③还原硅钼黄在还原剂的作用下，会被还原成蓝色的硅钼杂多酸，称为硅钼蓝，其分子式为 .
硅钼蓝法常用的试剂除H2SO4与水中的硅生成可溶性正硅酸外，作为显色剂的钼酸盐有钼酸铵、钼酸钠;作为掩蔽剂的有酒石酸、草酸;作为还原剂的有1-氨基-2-萘酚-4-磺酸之外，尚有称为罗多耳和万年青糖醇等有机还原剂。
17.2 硅分析仪的结构和一般工作过程
硅分析仪一般由采样及预处理、钼蓝法比色测定和操作-控制三部分组成，待测的工业用水经采用及预处理后，成为合乎硅表所要求的试样水，这一段属于采样及预处理部分;对试样水进行显色及比色测定到显示输出，为比色测定部分;操作控制整个系统的开关和电磁阀顺序动作的为操作控制
部分。
光电比色法
1．方法
利用光电比色计测量有色溶液吸光度，进行定量分析的方法。
2．结构
光源→滤光片→吸收池→检测器→显示系统
3．特点
有选择性，准确度比目视比色法高。
随着技术的发展，光度法不断完善，今天人们一般采用分光光度计进行含量测定。