正交实验优选当归挥发油的提取工艺_张云芳
正交试验法优选酒当归的炮制工艺
当归为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv. ) Diels的干燥根,是临床常用中药,具有补血活血、调经止痛和润肠通便的功效。
生当归长于补血、润肠通便。
酒炙后可增强活血通经作用[ 1 ]。
现代研究表明,当归主要含有挥发油、有机酸、糖类等。
当归挥发油是其对血管平滑肌解痉作用的主要活性部分,对肠平滑肌痉挛也有较强的抑制作用,当归挥发油中的正丁烯基苯酞和藁本内酯体外有松弛气管平滑肌作用,同时具有抑制血小板聚集作用[ 2 ]。
当归挥发油尚有改善心肌缺血、抗心率失常、中枢抑制、免疫及抗炎镇痛等作用[ 3 ]。
阿魏酸为当归有机酸的主要活性成分,具有清除自由基,抗氧化、抗血栓、降血脂、改善动脉粥样硬化、抗心肌缺血,抗菌、抗病毒、调节免疫等作用[ 2 ]。
目前,酒当归的炮制工艺仍不规范、缺乏客观的工艺参数。
本研究以挥发油和阿魏酸含量为指标,采用正交试验法,优选酒当归炮制的最佳工艺,为酒当归的炮制工艺规范化和饮片质量控制提供实验依据。
1仪器与试药UV3010 UV /Vis分光光度计(H ITACH I High2Technolo2gies Corporation, Tokyo dapan) ;Agilent1100高效液相色谱仪(含DAD二极管阵列检测器,美国Agilent公司) ; HP色谱工作站(美国Agilent公司) ; AF240 型电子天平(感量0100001g,中国瑞士梅勒公司) ; KQ - 250E型医用超声波清洗器(功率250W,频率40kHz,江苏昆山市超声仪器有限公司) ; PM PLUS 型红外测温仪(美国Raytek 公司) ;CY340·460型电热炒药机(转数20 r/min,山东临清药物机械厂) 。
药材购自安徽省亳州市药材市场,经本校周凤琴教授鉴定为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv. ) Diels的干燥根。
阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号为0773 - 9910) ;高效液相用甲醇(色谱纯) ;其余试剂均为A. R。
正交实验优选麻罕挥发油提取工艺的研究
正交实验优选麻罕挥发油提取工艺的研究【摘要】目的采用正交实验法优选麻罕挥发油的提取工艺。
方法以挥发油得量为指标，以药材粉碎粒度、固液比、浸泡时间为因素进行正交实验。
结果最佳提取工艺条件为：药材粉碎粒度＜16目，加入蒸馏水使得固液比为1∶10，室温下浸泡时间20 h后水蒸气蒸馏。
结论提取工艺简便易行。
【关键词】麻罕；挥发油；正交实验Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction process ofvolatile oil in Michelia hedyosperma Lew by orthogonal design.Methods Using the volume of volatile oil as the index and the screen mesh of medicinal materials， the ratio of solid to liquid and soaking time as affecting factors the orthogonal experiment was conducted.Results The optimized extraction process was as follows: medicinal materials which screen mesh were 16，the ratio of solid to liquid 1∶10 being soaked in the water for 20 hr and distilled with vapour.Conclusion The optimized extraction process is simple and practicable.Key words：Michelia hedyosperma Lew; Volatile oil; Orthogonal design麻罕又名八角香兰，为双子叶植物药木兰科植物八角香兰Midhelia hedyospermq Law的种子，主产于云南省西双版纳地区景洪等县，为西双版纳地区傣族人民传统的常用药之一（1979《西双版纳傣药志》第1集）。
当归挥发油提取工艺的研究
当归挥发油提取工艺的研究当归是一种常见的中药材，具有丰富的药用价值。
其中，当归挥发油是当归的重要有效成分之一，具有广泛的药理活性和药用价值。
因此，研究当归挥发油的提取工艺对于深入了解当归的药理作用、开发当归的药用价值具有重要意义。
当归挥发油的提取工艺主要有蒸馏法、萃取法、超声波提取法等。
其中，蒸馏法是目前应用最广泛的提取方法之一。
蒸馏法的原理是利用当归挥发油的揮发性，通过蒸馏过程将其分离出来。
首先，将当归材料加水混合，形成混合物后，进行蒸馏。
蒸馏过程中，当归挥发油随蒸汽一起升腾，进入冷凝器，通过冷凝器的冷却作用，当归挥发油被冷凝成液体，最后收集得到当归挥发油。
萃取法是另一种常用的提取方法。
萃取法的原理是利用溶剂与当归材料之间的相互作用力，将当归挥发油从当归材料中分离出来。
首先，将当归材料与合适的溶剂进行浸泡，使当归挥发油溶解到溶剂中。
然后，通过蒸发溶剂的方法，将溶剂蒸发掉，最后得到当归挥发油。
超声波提取法是近年来发展起来的一种新型提取方法。
超声波提取法的原理是利用超声波的机械效应和热效应，加速当归挥发油从当归材料中溶解和扩散出来。
首先，将当归材料与溶剂混合后，置于超声波设备中进行超声波处理。
超声波的振动作用下，当归挥发油从当归材料中释放出来，并溶解到溶剂中。
最后，通过蒸发溶剂的方法，得到当归挥发油。
以上提到的三种提取工艺各有优缺点。
蒸馏法提取效果较好，但提取时间较长；萃取法提取效率高，但溶剂的残留会带来一定的安全隐患；超声波提取法提取速度快，但超声波对当归挥发油的稳定性有一定影响。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的提取工艺。
当归挥发油的提取工艺研究不仅涉及到提取方法的选择，还包括提取条件的优化。
在蒸馏法中，提取时间、提取温度和水与当归的比例等因素会影响提取效果。
在萃取法和超声波提取法中，溶剂的种类、浸泡时间、超声波功率等因素也会对提取效果产生影响。
因此，通过优化提取条件，可以提高当归挥发油的提取率和品质，增强当归挥发油的药用价值。
《正交实验法优选当归补血汤提取工艺的研究》
正交实验法优选当归补血汤提取工艺的研究【摘要】目的优选当归补血汤的最佳提取工艺条件。
方法以当归补血汤中阿魏酸含量为指标，对影响提取的重要因素A提取时间，B加水量，C提取次数进彳f L9(34)正交实验设计。
结果最佳提取工艺为药材加12倍量水，提取两次，提取2 h/次。
结论优选得到的提取工艺稳定可行。
【关键词】当归补血汤阿魏酸正交实验Abstract : ObjectiveTo study the best extraction process of Tangkuei Blood-supplementing decoction. MethodsUsing the orthogonal design which contained 3 factors (amount of water， extracted times， extracted hour) and 3 levels to determine the content of ferulic acid as the index of evaluation. ResultsThe optimum conditions for the extraction of ferulic acid were 12 times of water， extracted twice and each time lasted 2 hours.ConclusionThe extraction process for ferulic acid from Tangkuei Blood-supplementing decoction was stable and usable.Key words : Tangkuei blood-supplementing decoction; Ferulic acid; Orthogonal design当归补血汤出自李东垣《内外伤辨惑论》。
正交试验优化当归的提取工艺
液， 用微孑 滤膜 （ ．５ ｍ） Ｌ ０４ 滤过 ， 滤液作 为供 试品溶液 。 ２ ５ 试 验因素和因素水平 的确定 以提 取液中 阿魏 酸的含 ． 量 为指标 ， Ｌ （４ 正 交试 验方 案 ， 取浸 泡 时间 、 用 ９３） 选 煎煮 时 间和加水量 为考察 因素 ， 每个 因素选 ３个 水平 ， 当归 中 阿 对 魏 酸的提取工艺 进行筛选 ， 结果 见表 １ 。
３ 结 论
由表 ３可以看出 ， 采用优选 后的提取 工艺对 当归进行提 取， 结果与正交试 验结 果接近 ， 明了此工艺稳定可行 。 说
参 考 文 献
［ ］ 中华人 民共和 国卫生 部颁标准 ＷＳ — ８ Ｚ０ ０ －７ ｚ） 脑安 １ ３ １ （ －３ ）９ （ ， ７ 胶囊．
３ １ 通过 验证放 大实验 表 明 ， ． 正交 实验 优选确 定的最 佳工 艺水平是科学 、 可行的 ， 有利于实际生产降低能源、 约时间， 节
维普资讯
２０ ０ ８年 ８月 第 ２卷 第 ｌ ６期
Ｃ ｉ ＪＭｏ ｕ ｐ ｌＡ ｇ ０ ８， ｄ． Ｎ ． ６ ｈｎ ｄＤｒｇＡ ｐ ， ｕ ０ Ｖ ２， ｏ １ ２
・
１ ・ ９
正 交 试 验 优 化 当 归 的 提 取 工 艺
范燕慕
１２ 试 药 ． 阿魏酸对照 品， 中国药品生物制 品检定所 （ 号 批 ７ ３９ ０ ） 当 归 药 材 由本 院 药 房 鉴 定 为 Ａ ｇｌ ａ ｓ ｅｓ ７ －２４ ； ｎｅｉ ｉ ｎｉ ｃ ｎ ｓ （ ｌ ． Ｄｅ Ｏｉ ） ｉ ｓ的干燥根 ； ｖ ｌ 其他试剂 均为分析纯 。
表 １ 水提工艺正交试 验因素水平表
２３ 实验结果见表 ２ ． 。
表 ２ 水提工艺正交试 验结果表
多指标正交试验优选当归提取工艺
・ ６ １・
多指标正交试 验选 当归提 取工艺
秦晓宇 李 丹
（ 哈 药 集 团制 药 总厂 ， 黑龙 江 哈 尔滨 １ ５ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要： 本 实验 以阿魏酸和 当归多糖 为指标 ， 采用正交试验 法对 当归的提取工艺进行研 究。 方法 ： 采用 高效液相法测定 阿魏酸 ， 甲醇 一 乙腈 一水 一磷 酸 一三 乙胺（ １ ５ ： ５ ： ８ ０ ： ０ ． ０ １ ： ０ ． １ ） ， 检 测波长为 ３ ２ ４ ｎ ｍ， 流速 为 １ ． Ｏ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ ， 柱温为 ３ ０ ￣ Ｃ。阿魏 酸在 ０ ． ２ ～２ ． ０ ｇ ・ ｍＬ 范围 内呈良 好 的线性关 系％ ； 采用苯酚一硫 酸法测定 当归多糖 ， 葡萄糖在 ２—１ ６ ａｇ ｒ ・ ｍＬ 范围 内呈 良好 的线性 关 系％。结论 ： 测定方 法简便 、 准确 ， 可 用于 当归 中阿魏 酸和 当归多糖 的含量测定。该提 取工艺效 率高、 重现性好 ， 适合 当归的提取 。
关键词 ： 当归 ； 提取 ； 测 定
当归最常用的中药之一。当归具有补血和血 ， 调经止 表 １提 取 工 艺 因素 水 平 表 痛， 润燥滑肠的功效 。当归具有抗血栓形成 、 改善血液循 环、 改善冠脉循环 、 抗炎 、 镇痛等作用Ｐ ｑ ｔ ￣阿魏酸（ Ｆ ｅ ｒ ｕ ｌ ｉ ｃ Ａ ｃ ｉ ｄ ） 的化学名称为 ４ 羟基 ３甲氧基肉桂酸 ， 具有抗血小板 聚集 ， 抑制血小板血栓素 ａ ２ （ ｔ ｘ ａ ２ ） 的生成 ， 镇痛， 缓解血管 痉挛等作用 。当归多糖具有抗肿瘤、 抗氧化、 镇痛 、 抗肿 瘤等作用。本实验以阿魏酸和当归多糖为指标 ， 采用正交 最大吸收峰， 故选用 ４ ８ ６ ｎ ｍ为检测波长。 ４ ． ２ 苯酚—硫酸法。 精密移取 ２ 试隘法 对当归的提取工艺进行研究。 ｍＬ于 ２ ５ ｍ Ｌ量瓶中， 分别加入 ５ ％苯酚试液 １ ． ０ ｍＬ ， 浓硫酸 ７ ． ０ ｍＬ ， 混匀。 １ 仪器与试药 ０分钟 ， 取出后冰水浴 １ ５ 分 。 ４ ． ３ 对照品的线 考察 。 精密称 １ ． １ 仪器： 英国艾德姆 Ｐ ＷＣ分析天平 德姆衡器（ 武汉 ） 有限公司 沸水浴 ３ ０ ０ ｍｇ ， 置２ ５ ｍ ｌ 容量瓶中， 加入水液使溶解并稀释至刻 １ ７ ３ ０ Ｑ Ｆ Ｙ超声波菲 先 器（ 匕 海洽女 义 暑 币 ｛ ’ 技有限公司） ； Ｒ 一 １ ０ ０ １ 一 Ｖ Ｎ旋转 取葡萄糖对照品 ５ 摇匀， 分别精密吸取 １ … ２ ４ ６ 、 ８ ｍ Ｌ ， 置于 １ ０ ｍ Ｌ量瓶中， 加水释至刻度 ， 蒸发仪（ 郑州长城科工贸有限公司） ； Ｌ Ａ Ｕ Ｄ Ａ Ａ ｑ ｕ ￣ ｉ ｎ ｅ 普及型恒温锅防 度 ， 依照 ４ ． ２ ￣ ｊ ｈ － ． Ｖ 的条件测定 ， 记录吸收度。以吸收度为纵坐标 ， 对照品 达贸易（ 上 海洧 限公司 ） ； Ｓ Ｈ Ｂ — Ｉ Ｉ Ｉ 循环水真空泵晒安中诺仪器有限公司） ； 摇匀， 绘制标准曲线。结果表明， 葡萄糖在 ２ １ ６ ｍ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范围 Ｔ Ｕ 一 １ ９ ０ １双光束紫外可见分光光度计 ｄ Ｅ 京普析通用仪器有限责任公 浓度为横坐标， 内呈 良好的线 系。 ４ ４准确度试验。 精密称取已知含量的样品 ６ 份， 分 司） ； Ｌ ｃ 一 １ ０ ０ 度澎哼讹 电脑智能控制高效液相色谱仪（ 上海伍丰科学仪 别加入一定量的葡萄糖对照品， 上述方法进行测定 ， 计算回收率， 平均 回 器 有 限公 司） ｏ １ ． ２色 谱 柱 ：奥 泰 公 司 Ｃ １ ８色 谱 柱 （ ２ ５ ０ ｍｍ× 收率分别为 ９ ９ ． ２ ％ ， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ９ ％。 ４ ． ６ ｍｍ 。 ５ ｍ） 。 １ ． ３ 对照品 ： 阿魏酸 购自中国药品生物制品检定所。 １ ４试
正交试验法优选乳香_没药等五味药挥发油的提取工艺
正交试验法优选乳香、没药等五味药挥发油的提取工艺贺拥军 孙芳云 张 敏 曾南阳 朱世楣 刘 阳 西藏民族学院医学系(712082)张芳侠 张丽君 张晓燕 张 俏 陕西中药研究所(712000) 摘要:目的:探讨乳香、没药、当归、川芎、白芥子中挥发油的提取工艺。
方法:用正交实验法对乳香、没药、当归、川芎、白芥子中挥发油的提取工艺进行优选,以挥发油收取量为指标,以药材粉碎度(A)、加水量(B)、浸泡时间(C)、提取时间(D)为因素进行了水平正交实验。
结果:因素相关性为RA>RC>RD>RB,药材的破碎度A为主要因素,加水量B为次要因素。
结论乳香、没药、当归、川芎、白芥子中挥发油的最佳提取工艺是将药材粉碎过10目筛,加10倍量水,浸泡5h,水蒸气蒸馏8h,收取挥发油。
笔者在研究乳香、没药为主药的消肿祛痛霜时,进行了上述五味药挥发油提取工艺的正交试验,考察了挥发油的最佳提取方法,现报道如下。
1 仪器与试药 1.1仪器挥发油提取器(比重小于1型)符合中国药典标准。
1.2试药乳香、没药、当归、川芎、白芥子,购自西藏拉萨药材公司,经本室鉴定为药典收载品种。
将上述5种药材按处方比例混合,得要测定挥发油的药物组合。
2 方法与结果 根据有关资料和预试验,以水蒸汽蒸馏法提取挥发油,采用正交设计法,选择药材粉碎度(A)、加水量(B)、浸泡时间(C)、提取时间(D)4个因素,每个因素3个水平的试验方案。
因素水平安排见表。
正交设计见表2。
取样量为100g,以挥发油提取ml数为评价指标,选用L9(34)正交试验表安排实验,结果见表3,计算K 值与R值。
表1 试验因素水平表水平 因 素A B C D 粉碎度加水量浸泡时间(h)提取时间(h) 1 原药材5倍582 10目8倍12103 20目10倍2412表2 正交设计表因子A B C D列号1234表3 正交法优选乳香、没药、当归、川芎、白芥子挥发油提工艺实验结果试验号 因素A1B2C3D4试验结果(100g挥发油/mL) 1 1111 0.452 1222 0.403 1333 0.424 2123 0.415 2231 0.436 2312 0.457 3132 0.388 3213 0.359 3321 0.37K1 1.27 1.24 1.25 1.25 K2 1.28 1.18 1.18 1.23 K3 1.10 1.24 1.23 1.18 R 0.060.020.0230.023 3 小结 从表3实验结果可见RA>RC> RD>RB。
当归挥发油提取工艺的研究 (1)
·34·
天津轻工业学院学报 2001 年 第 1 期
根据直观分析和方差分析的结果: A 、C 影响不显 著; B 最显著。所以根据 A 、B 、C 对指标的影响程度, 确 定当归浸提挥发油最佳工艺条件为: 当归浸提加水的 量 为 12 倍, 浸 提时 间 6 h, 浸提 温 度 55 ℃, 即选 定 A 1B 3C2 为最佳工艺。
( 天津轻工业学院基础科学系, 天津 300222)
摘 要: 用浸提～减压蒸馏工艺, 从当归中提取挥发油, 确定适宜 工艺条件为: 浸提温 55 ℃,
浸提时间 6 h, 料 液比 1∶12, 挥发油提取率可达( 0. 54～0. 64) % 关键词: 当归; 挥发油 ; 提取; 蒸 馏 中图分类号: R284. 2 文献标识码: A 文章编号: 1001-456X ( 2001) 01-0032-03
作 用。 其 当 归 挥 发 油 的 主 要 成 分 为 藁 本 内 酯
( ligustilide) 、正丁烯基内酯( nbuty lpht halide) 等。目前 关于当归挥发油的提取办法 有[ 3、4] , 水蒸气蒸 馏提取 法、有机溶剂浸取法、超临界流体萃取法、罐组式逆流
提取法等。有机溶剂浸取法常有有机溶剂的残留; 超临 界汉体萃取法和罐组式逆流提取法成本较高。常压下
当归 Angelica sinensis ( Oliy. ) Diels 为伞形科植 物当归的根, 是一种常见的中草药。早在两千多年以 前, 古代中国人民已经应用当归治疗疾病。至今, 当归 在临床仍具有广泛的用途。当归的现代药理 研究证 明[ 1] , 当归的毒性低, 具有多方面的药理作用: 可增加 心脏血液供给, 降低心肌耗氧量; 降低血管阻力, 增加 循环血液量; 具有抗心律失常、抗血栓作用; 还可以改 善肺通气功能, 提高肌体防御能力。多数试验还表明: 当归的挥发油中含有兴奋和抑制子宫平滑肌的两种成
多指标正交试验优选当归提取工艺_陈象青
［收稿日期］20100306（004）［通讯作者］*陈象青，硕士，安徽省立医院副主任中药师，主要从事中药制剂和药理研究。
Tel ：（0551）2283378-815，E-mail ：cxqah@多指标正交试验优选当归提取工艺陈象青*，刘圣，方焱，张善堂，汪霞（安徽医科大学附属省立医院药剂科国家中医药管理局中药制剂三级实验室，合肥230001）［摘要］目的：优选当归的最佳提取工艺。
方法：分别以阿魏酸和当归多糖为指标，采用正交试验法，以L 9（34）正交表安排试验，对提取过程中的加水量（A ）、提取时间（B ）、提取次数（C ）和醇沉浓度（D ）4个因素进行优选研究。
结果：以阿魏酸和多糖得率为考察指标的最优提取工艺为加10倍量水，提取时间为1.5h ，提取3次，80%乙醇醇沉。
结论：按照筛选最佳提取工艺验证，提取效率最高，此提取工艺可行。
［关键词］当归；阿魏酸；当归多糖；正交设计［中图分类号］R283.6［文献标识码］B［文章编号］1005-9903（2010）08-0025-04当归药用部位为伞形科植物当归Aaugellica sinensis （Oliv ）Diels.的根，具有补血活血、调经止痛的功效。
当归药用历史悠久，历代本草均有记载，始记于《神农本草经》谓之“当归味温，主呃逆上气”被列为中品。
有补血活血、调经止痛、润肠通便之功，为医家常用，素有“十方九归”之称，主要有效成分为阿魏酸和当归多糖，当归多糖有补血作用，增强免疫功能，促进造血功能，促进凝血和血小板聚集作用，还有抗肿瘤、抗辐射损伤、镇痛和抗氧化作用；阿魏酸有抗氧化和清除自由基作用，降压、防治冠心病、抗菌和抗病毒、抗突变和防癌作用。
1仪器与试药HP8453紫外-可见分光光度计（美国惠普），LC-6A 高效液相色谱仪（日本岛津），BT124S 电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。
当归（产于甘肃，批号08062607），葡萄糖（分析纯，批号080522，上海化学试剂分装厂），阿魏酸（中国药品生物制品鉴定所，批号08161805A ），甲醇（色谱纯，分析纯），乙醚、丙酮、硫酸、苯酚、冰乙酸、无水乙醇、三乙胺均为分析纯。
正交试验法优选五味子挥发油提取工艺
正交试验法优选五味子挥发油提取工艺【摘要】目的：本实验采用正交试验法对五味子中挥发油成分的提取工艺进行探讨。
方法：以水蒸气蒸馏法提取五味子挥发油，应用L9（34）正交设计试验选取最佳提取工艺条件。
结果：最佳条件为：药材加入5倍量的水，浸泡1小时，水蒸气蒸馏5小时，挥发油提取率可达2%左右。
结论：影响五味子挥发油提取工艺的主要因素依次为：提取时间、浸泡时间、加水倍数。
【关键词】五味子挥发油提取工艺正交试验五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz) Baill.的干燥成熟果实。
性温味酸、甘，归肺、心、肾经。
功能收敛固涩，益气生津，补肾宁心。
用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠等证。
五味子果实和种子均含有丰富的挥发油。
挥发油中主要是单萜类、含氧单萜类、倍半萜类和含氧倍半萜类，其中以倍半萜类物质最多[1]。
研究发现五味子挥发油具镇咳功效，其效力是可待因的75％[2]。
还发现，五味子挥发油能明显缩短戊巴比妥钠引起小鼠睡眠时间，且与中枢兴奋药士的宁无协同作用，它对肝细胞色素P一450具有明显诱导作用，说明五味子挥发油缩短戊巴比妥钠引起小鼠睡眠时间的机理与其加速戊巴比妥钠的代谢有关，而非对中枢神经系统的直接兴奋作用[3]。
为了使五味子中挥发油的提取工艺更具科学性，本实验以挥发油总量为指标，采用正交试验优选其提取工艺的最佳条件，为生产提供科学依据。
1 仪器和试药五味子药材6批样品均采自辽宁省铁岭、本溪、桓仁、丹东、新宾，经辽宁中医药大学职业技术学院中药教研室刘颖老师签定为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(turcz．)Bai11．的干燥成熟果实。
2 实验方法与结果2.1 因素与水平本实验采用水蒸气蒸馏法提取五味子中挥发油成分，选择可能对提取结果影响较大的加水倍数、浸泡时间、提取时间及误差四个因素，每个因素设三个水平，用L9（34）正交表进行实验，见表1。
从当归中提取当归油的方法[发明专利]
![从当归中提取当归油的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1c67c892b1717fd5360cba1aa8114431b90d8e9c.png)
(10)申请公布号 CN 102911783 A(43)申请公布日 2013.02.06C N 102911783 A*CN102911783A*(21)申请号 201210457831.2(22)申请日 2012.11.14C11B 1/00(2006.01)C11B 1/04(2006.01)C11B 1/10(2006.01)(71)申请人甘肃省轻工研究院地址730000 甘肃省兰州市城关区金昌南路101号(72)发明人于长青 赵煜 张晓雪 郝琴魏文慧(74)专利代理机构兰州振华专利代理有限责任公司 62102代理人张真(54)发明名称从当归中提取当归油的方法(57)摘要本发明公开了一种当归油提取方法，其主要特点包括如下步骤：⑴先将当归原料筛选、洗净、干燥到含水量≤13%，经粉碎机粉碎至40～60目；⑵将干燥粉碎后的当归投入萃取釜中，抽真空降至1×104Pa 以下，排出萃取釜内空气；⑶然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没当归原料为止；⑷启动加热搅拌，开始萃取，萃取压力0.8～1.5Mpa 、萃取温度35～40℃，每次萃取时间为45min ，萃取2次；⑸接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，升温并保持分离温度45～50℃，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5×10-2Pa ，每次分离时间为30min ，分离2次；⑹亚临界萃取结束后，合并两次萃取得到的当归毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到最终的当归油产品。
经实验验证，在以上工艺条件下当归油的最终得率为2.0%，蒿本内酯含量为62.16%，产品外观品质良好。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页1/1页1.一种从当归中提取当归油的方法，其特征包括如下步骤：（1）先将当归原料筛选、清洗、干燥到含水量≤13%，经粉碎机粉碎至40～60目；（2）将粉碎后的当归原料投入萃取釜中，抽真空降至1×104Pa 以下，排出萃取釜内空气；（3）然后用柱塞泵往萃取釜内导入四氟乙烷溶液，通过视镜观察液位淹没当归原料为止；（4）启动加热搅拌，开始萃取，萃取压力为0.8～1.5MPa ，萃取温度为35～40℃，萃取时间为40～45min ；（5）接着在分离釜中进行减压升温蒸发分离，升温并保持分离温度45～50℃，用隔膜压缩机抽负压逐渐降压到5×10-2Pa ，分离时间为25～30min ；（6）亚临界萃取结束后，合并两次萃取得到的当归毛油经过高速离心机离心分离、过滤，得到当归油。
正交试验优选温阳通便颗粒中挥发油提取工艺
正交试验优选温阳通便颗粒中挥发油提取工艺目的优选温阳通便颗粒中当归、肉桂挥发油的最佳提取工艺条件。
方法采用水蒸气蒸馏轻油装置加乙醚萃取的方法提取当归、肉桂挥发油，以挥发油收率作为评价指标，选择浸泡时间、加水量及提取时间为主要影响因素，应用L9（34）正交试验设计，选取最佳提取工艺条件。
结果水蒸气蒸馏法提取当归、肉桂挥发油的最佳工艺条件为：药材浸泡3 h，加10倍量水，蒸馏提取6 h。
结论本试验优选所得提取工艺条件稳定可行。
Abstract：Objective To optimize the extraction conditions of volatile oil from Angelica Sinensis and Cassia Bark in Wenyang purgation granules. Methods The volatile oil was extracted from Angelica Sinensis and Cassia Bark by the method of steam distillation light oil device with diethyl ether extraction. The yield of the volatile oil was chosen as the evaluation index. The time of dip in water，the ratio of water to herbal medicine material and the time of distillation were used as the main factors. The optimum extraction conditions were investigated by the L9（34）orthogonal design. Results The optimal conditions for extraction process of volatile oil from Angelica Sinensis and Cassia Bark in Wenyang purgation granules were as follows：the time of dip in water was 3 h；the ratio of water to herbal medicine material was 10∶1；the time of distillation was 6 h. Conclusion The optimized conditions of extraction process are stable and feasible.Key words：Angelica Sinensis；Cassia Bark；volatile oil；orthogonal experiment温阳通便颗粒是本院肛肠科经验方，由肉苁蓉、淫羊藿、当归、厚朴、肉桂、半夏等组成，具有温通肾阳、养血润燥、润肠通便等功效，用于治疗长期滥用泻药，苦寒日久，五脏阳气受损，肠失温煦所致的脾肾阳虚型便秘。
正交试验法优选鼻渊灵合剂中挥发油的提取工艺
正交试验法优选鼻渊灵合剂中挥发油的提取工艺
孔燕;张桂芝;张芳
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2012(026)005
【摘要】目的用正交试验法优选鼻渊灵合剂中辛夷、白芷、川芎挥发油的提取工艺.方法以挥发油的提取量和5,7,8-三甲基-二氢香豆素的相对含量为指标,采用水蒸气蒸馏法,以浸泡时间,加水倍数,提取时间为因素进行正交试验.结果鼻渊灵合剂中挥发油的最佳提取工艺条件为加8倍水量,浸泡1.5h,提取3h.结论该提取工艺简便易行.
【总页数】3页(P41-43)
【作者】孔燕;张桂芝;张芳
【作者单位】徐州师范大学化学化工学院,江苏徐州221116;徐州市中医院,江苏徐州221009;;徐州师范大学化学化工学院,江苏徐州221116
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.正交试验法优选止痛散中总挥发油提取工艺的研究 [J], 刘镜联;刘佳举;林凤梅;蒋永和;覃文红
2.正交试验法优选"鼻敏康"中总挥发油提取工艺的研究 [J], 徐晶;康廷国
3.正交试验法优选暖宫七味散中挥发油提取工艺 [J], 刘海华;赵粉荣
4.正交实验优选鼻渊灵颗粒中挥发油的提取工艺 [J], 李明
5.正交试验法优选脂肝灵胶囊挥发油成分的提取工艺 [J], 叶伟兵;扶玲
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
当归挥发油β-环糊精包合工艺研究
当归挥发油β-环糊精包合工艺研究夏赛忠【摘要】目的采用正交试验法优选当归挥发油β-环糊精包合物的制备工艺.方法采用正交试验设计,以β-环糊精与挥发油的用量配比(V/W)、包合温度、搅拌时间为考察因素,以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收率进行综合评分,采用饱和水溶液法优选制备当归油β-环糊精包合物的工艺.结果优选的包合工艺为挥发油与β-环糊精的用量配比1:6,包合温度50 ℃,搅拌4 h.结论通过β-环糊精包合后可使挥发油粉末化,可提高其稳定性,优选的包合工艺简单、稳定、可行.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)012【总页数】2页(P54-55)【关键词】当归挥发油;β-环糊精包合物;正交试验【作者】夏赛忠【作者单位】浙江省嵊泗县人民医院,浙江,嵊泗,202450【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R282.71Abstract:ObjectiveTo optimize the preparation technology of β －cyclodextrin(β －CD)inclusion compound of volatile oil in Radix angelica sinensis by the orthogonal design.MethodsUsing three indexes including the using amount and ratio of volatile oil to β － cyclodextrin(V/W)，inclusion temperature and stirring time as the investigation factors，to comprehensively evaluate the volatile oil utilization efficiency，inclusion oil content and inclusion yield.The saturated water solution method was used to optimize the technology for preparing β－cyclodextrin inclusion compound.ResultsThe optimum preparation conditions for inclusion were established as:volatile oil:β －CD was 1 ∶6，the temperature was at 50℃ and the stirring time was 4 h.ConclusionVolatile oil is powdered and its stability will be increased after being included by β － cyclodextrin.The whole inclusion technology is simple，stable and feasible.Key words:volatile oil in radix angelica sinensis;β－cyclodextrin inclusion compound;orthogonal design当归为伞形科当归 Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根，味甘、辛、微苦，归肝、心、脾经，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的作用[1]。
当归、川芎药对挥发油的提取及包合工艺研究
当归、川芎药对挥发油的提取及包合工艺研究赵美峰;庞来祥;郭涛;刘艳梅【摘要】Objective To optimize the extraction and inclusion process of volatile oil from Radix angelica sinensis and Rhizoma chua nxiong. Methods The extraction conditions of volatile oil from Radix Angelica sinensis and Rhizoma chuanxiong were optimized with taking soaking time, particle size, water amount as influencing factors and with the yield of the volatile oil as index. The pro cessing of the/3 CD inclusion compound was optimized with taking the ratio of/3 CD to volatile oil,the ratio of waterto/3 CD ,the time and temperature of the inclusion process as indexes and with the yield of the inclusion compound and the inclusion rate of the volatile oil and the content of volatile oil from inclusion compound as indexes. Results The optimal process for oil extraction was asfollows:crushing to pieces, without soaking,heating time for 6 h, water amount for 10 times. The optimal processing conditions for ( j3 CD) inclusion compound of Radix Angelica sinensis and Rhizoma chuanxiong were as follows: the ratio of/3 CD to volatile oil 6 ! 1, the ratio of water to /3 CD 30 ! 1, the inclusion time of the compound 1 h at 30 °C . Conclusion High extraction yield of volatile oil and stable inclusion compound were obtained by the above method.%目的优化当归、川芎药对挥发油提取及包合工艺.方法以挥发油得率为指标,用单因素法对药材的粉碎度、浸泡时间、加水量、提取时间等因素进行考察.另以油利用率、包合物收得率、含油率为指标,用正交实验设计对包合工艺进行优选.结果药材以粉碎后、不浸泡、加10倍量水、煎煮6 h为最佳提取工艺.包合最佳工艺为油(mL)与β-CD(g)的比例为1∶6,加30倍量的水,30 ℃条件下搅拌1 h.结论该工艺对挥发油提取、包合效率较高,稳定可靠.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)002【总页数】3页(P155-157)【关键词】挥发油;提取;包合【作者】赵美峰;庞来祥;郭涛;刘艳梅【作者单位】陕西中医学院药学院,咸阳,712046;解放军第四五一医院,西安,710054;解放军第四五一医院,西安,710054;陕西中医学院药学院,咸阳,712046【正文语种】中文【中图分类】R94当归为伞形科植物当归的干燥根，主要含挥发油类、糖类、有机酸类等化学成分。
当归挥发油提取工艺的研究
当归挥发油提取工艺的研究当归（Angelica sinensis）是中国传统草药中的重要成分之一，具有多种药用价值。
其中，当归挥发油是当归的主要活性成分，具有广泛的生物活性和药理作用。
因此，研究当归挥发油的提取工艺对于充分发挥当归的药用价值具有重要意义。
当归挥发油的提取主要采用蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法等。
蒸馏法是最常用的提取方法之一，其原理是利用当归挥发油的挥发性质，在适当的温度和压力下，将挥发油蒸馏出来。
溶剂萃取法则是利用溶剂对当归进行提取，将挥发油溶解在溶剂中，然后通过蒸发溶剂得到挥发油。
超临界流体萃取法则是利用超临界流体的溶解性和扩散性，将当归挥发油从原料中萃取出来。
在蒸馏法中，研究人员通常采用水蒸气蒸馏法。
首先，将当归研磨成粉末，并加入适量的水。
然后，将混合物加热至一定温度，使当归挥发油蒸发出来，通过冷凝器冷却后收集。
溶剂萃取法则需要选取合适的溶剂，如乙醇、正己烷等，将当归与溶剂充分接触，达到提取挥发油的目的。
超临界流体萃取法则需要使用超临界流体设备，将当归与超临界流体（如二氧化碳）接触，将挥发油提取出来。
除了提取方法的选择外，还需要考虑一些其他因素，如提取温度、提取时间、料液比等。
提取温度对挥发油的提取率和品质有重要影响，通常需要根据不同的挥发油成分和药用目的进行调整。
提取时间则是指提取过程的持续时间，过长或过短都会对提取结果产生影响。
料液比则是指原料与提取溶剂的比例，过高或过低都会影响提取效果。
在当归挥发油的提取工艺中，还需要考虑产品的纯度和稳定性。
为了提高产品的纯度，可以采用分馏、结晶等方法进行进一步的纯化。
为了提高产品的稳定性，可以采用防止光照和氧化等措施进行保护。
总的来说，当归挥发油的提取工艺研究是对当归药用价值的深入挖掘和应用的重要环节。
通过选择合适的提取方法、优化提取条件以及进一步提高产品的纯度和稳定性，可以充分发挥当归挥发油的药用价值，为人们的健康提供更多的保障。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
18 绿矾本品呈多种不同绿色,有硫酸盐反应。
19 黄矾本品浅黄色,有铁盐反应。
20 滑石本品手摸有滑润感。
滑石粉投于清水中可见大部分漂浮于水面,少部分沉入水底变成糊状。
21 明矾取一块铁片放置于电炉上,放置少量明矾粉末,明矾粉末很快变成白色糊状,并伴有大量的气泡逸出。
22 石膏粉将本品投入清水中可见石膏粉全部沉入水底。
23 红粉取本品0.5g 加水10m l 搅匀,缓缓滴入适量的浓盐酸溶解,取滤液1m l 加氢氧化钠溶液即产生黄色沉淀。
24 磁石本品浸于稀盐酸中不溶,加氢氧化钠溶液即产生棕色沉淀。
25 赭石取本品0.5g 置试管中,加浓盐酸2m l 振摇,放置10m in ,取上清液1m l 加亚铁氰化钾溶液1滴,即生成蓝绿色沉淀。
26 寒水石取本品加稀盐酸溶液产生大量气泡。
27 禹粮石取本品粉末约0.1g 加稀盐酸溶液5m ,l 煮沸1m i n 静置,待分层后取上清液1m ,l 加亚铁氰化钾溶液1滴,即产生黑蓝色沉淀。
28 阳起石本品置铁片上以火烧之,变红而不熔。
29 阴起石烧不变红,易传热。
30 朱砂取本品细末用浓盐酸溶液湿润,置于光洁的铜片上,擦铜面变成银白色光泽,加热烘烤,银白色即消失。
制剂与炮制收稿日期:2006-12-27; 修订日期:2007-03-09作者简介:张云芳(1972-),女(汉族),河南郾城人,现任河南省洛阳正骨医院主管药师,学士学位,主要从事医院临床药学工作.正交实验优选当归挥发油的提取工艺张云芳(河南省洛阳正骨医院 471002)摘要:目的探讨当归中挥发油的提取工艺。
方法用正交实验法对当归中挥发油的提取工艺进行优选,以挥发油收取量为指标,以药材粉碎度(A )、加水量(B)、浸泡时间(C)、提取时间(D )为因素进行了水平正交实验。
结果因素相关性为R A >R C >R D >R B ,药材的破碎度A 为主要因素,加水量B 为次要因素。
结论当归中挥发油的最佳提取工艺是将药材粉碎过10目筛,加10倍量水,浸泡5h ,水蒸蒸馏8h ,收取挥发油。
关键词:当归; 正交试验; 挥发油; 提取工艺中图分类号:R284.2 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2007)08-1962-01当归为伞形科植物A ngelica S i nensis (O liv .)D i e ls 的干燥根。
本品含挥发油0.42%左右,油中主要有藁本内酯及正丁烯基酜内酯等,有活血补血、调经止痛等作用[1]。
笔者通过对当归挥发油提取工艺的正交实验,考察了挥发油的最佳提取方法。
现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器挥发油提取器(密度小于1型)符合 中国药典 标准。
1.2 试药当归购自洛阳市康鑫药材公司,经我院药检室鉴定为 中国药典 收载品种。
2 方法与结果根据有关资料和预实验[2],以水蒸气蒸馏法提取挥发油,采取正交设计法,选择药材粉碎度(A )、加水量(B )、浸泡时间(C )、提取时间(D )4个因素,每个因素3个水平的实验方案,因素水平安排见表1,正交设计见表2,取样量为100g ,以挥发油提取毫升数为评价指标,选用L 9(34)正交实验表安排实验。
结果见表3,计算K 值与R 值。
挥发油提取量的方差分析结果见表4。
表1 因素水平水平A 粉碎度B 加水量/倍C 浸泡t /hD 提取t /h1原药材饮片558210目81210320目102412表2 正交设计列号因子1A 2B 3C 4D表3 正交法优选当归挥发油提取工艺实验结果实验号因素A 1B2C 3D 4实验结果*111110.45212220.40313330.42421230.41522310.43623120.45731320.38832130.35933210.37K1 1.27 1.241.251.25K2 1.28 1.181.181.23K3 1.10 1.241.231.18R 0.0600.0200.0230.023*为每100g 药材中挥发油毫升数1962 时珍国医国药2007年第18卷第8期LISH IZ HEN M EDI C I NE AND MATERI A M ED I CA RESEARCH 2007VOL.18NO.8表4 挥发油提取量的方差分析结果方差来源离均差平方和自由度均方F 值显著性A 0.000120.00051.38B 0.004820.037074.16C 0.003820.00295.83P <0.05D 0.001320.00132.58F 0.05(2,2)=19,F 0.01(2,2)=993 讨论从表3实验结果可见R A >R C >R D >R B 。
因此,药材的粉碎度A 为主要因素,加水量B 为次要因素。
结合K 值越大的工艺条件越有利于挥发油的提取,挥发油提取的最优工艺为A 2B 3C 1D 1即药材粉碎过10目筛,加10倍量水,浸泡5h ,水蒸蒸馏8h ,收取挥发油。
按上述最佳工艺A 2B 3C 1D 1,称取3份各100g 的当归,粉碎过10目筛,加10倍量水,浸泡5h ,水蒸蒸馏8h ,收取挥发油的量分别为0.45,0.46,0.45m ,l 实际上高于正交实验的9组实验值,充分证明了优选结果的科学性。
参考文献:[1] 任仁安.中药鉴定学[M ].上海:上海科学技术出版社,1993:132.[2] 徐吉民.正交法在医药科研中的应用[M ].北京:中国中医药出版社,1987:20.收稿日期:2006-12-12; 修订日期:2007-03-29作者简介:卫玉玲(1960-),女(汉族),陕西蓝田人,现任甘肃省药品检验所主管中药师,主要从事中药材检验及质量标准研究工作.黄芪新型饮片的质量控制与标准研究卫玉玲1,宋平顺1,赵建邦1,丁永辉2(1.甘肃省药品检验所,甘肃兰州 730000; 2.甘肃省食品药品监督管理局,甘肃兰州 730000)摘要:目的为黄芪新型饮片的质量标准提供参考。
方法对不同规格的黄芪新型饮片进行性状、一般项检查(水分、总灰分、酸不溶灰分)、浸出物及黄芪甲苷含量测定。
结果对拟定的质控指标进行测定;黄芪甲苷在0.70~5.60 g 范围内线性关系良好,其线性对数方程为:C =0.6713A -3.6995,r =0.9991。
回收率96.17%,RSD =1.72%。
结论黄芪新型饮片质量比较稳定,可作为其质量标准。
关键词:黄芪; 新型饮片; 质量标准; 黄芪甲苷中图分类号:R284.1;R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)08-1963-02St udy of Quality Standards on A M edical H erb in P ieces of Radix A stragallW E I Y u -li n g 1,SONG P i n g -shun 1,ZHAO J ian -bang 1,D I NG Y ong -hu i2(1.G ans u Institute for D rug C ontrol ,Lanzhou 730000,China;2.G ans u P rovincial F ood and Drug Adm i n istra-tion,Lanzhou 730000,China )Abst ract :O bjective T o s upp l y a re ference to establis h the quality standards on a ne w m ed ica l herb i n p ieces o f R adi x A stra -gall .M eth ods Inspecti ng t he appearance ,genera l subjects(w ate r content ,to tal ash ,sour i nso l uble ash )on different types o f ne w m ed i ca l herb i n p i eces o f R ad i x A stragall and usi ng H PLC to deter m i ne the content o fA straga l os i de I V.Resu lts T he li near rang e o f ferulic acid w as 0.70~5.60 g and its re l ativ it y w as ve ry w e l,l r =0.9991.R egression equa ti on :C =0.6713A -3.6995.T he ave rage recovery was 96.17%,RS D =1.72%.Conc l usion The quality o f th i s ne w med i ca l herb i n p i eces o f R a -d i x A stragall is quite stable .K ey w ords :R ad i x A straga ll ; N ew m edica l he rb i n p i eces ; Q ua lit y standards ; A strag alosi de IV中药饮片质量由于生产工艺复杂多样,存在较大差异,已引起社会各界的广泛关注。
传统中药饮片的质量,通常依靠对性状描述,检查饮片的形、色、气、味,片型、片厚大小和杂质等项目来完成,常难于量化管理,在现代生产控制和质量检测中存在较大的局限性。
甘肃中药饮片企业将斜片、压片和刨片的加工技术引伸到黄芪等品种上,进行有益的尝试,对传统中药材饮片进行创新发展,这些制片技术产品的质量尚未见研究报道,我们参照有关文献[1~4]对黄芪药材新型饮片(刨片、顺片、斜片)的进行初步测试。
现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器美国w aters 公司高效液相色谱仪,515型泵,717型自动进样器,2420型蒸发光散射检测器,Em pow er 操作软件。
黄芪甲苷对照品(由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号0781-200311)。
乙腈为色谱纯,水(娃哈哈纯净水),其余为分析纯。
1.2 样品新型黄芪饮片为豆科植物蒙古黄芪A stragalus m e m-branaceus (F i sch .)Bge .var .m ongholicus (Bge .)H si so 干燥根。
购于甘肃陇西、岷县、渭源等地中药饮片加工企业。
2 方法与结果2.1 色谱条件W a ters C 18色谱柱,(4.6mm 150mm,5 m );流动相:乙腈-水(32 68);流速:1.0m l/m i n ;N 299.999%;蒸发光散射检测器漂移管温度:80 ,喷雾器级别:60%;理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000;检温:室温。