谷精草检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品头状花序呈半球形，直径4～5mm。

底部有苞片层层紧密排列，苞片淡黄绿色，有光泽，上部边缘密生白色短毛；花序顶部灰白色。

揉碎花序，可见多数黑色花药和细小黄绿色未成熟的果实。

花茎纤细，长短不一，直径不及1mm，淡黄绿色，有数条扭曲的棱线。

质柔软。

气微，味淡。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末黄绿色。

腺毛头部长椭圆形，1～4细胞，顶端细胞较长，表面有细密网状纹理；柄单细胞。

非腺毛甚长，2～4细胞。

种皮表皮细胞表面观扁长六角形，壁上衍生伞形支柱。

花茎表皮细胞表面观长条形，表面有纵直角质纹理，气孔类长方形。

果皮细胞表面观类多角形，垂周壁念珠状增厚。

花粉粒类圆形，具螺旋状萌发孔。

2.2 薄层鉴别
取本品粉末lg，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干-残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取谷精草对照药材lg，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯一丙酮(lO：0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

3、检查
二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部
连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。