HPLC测定甘草提取物中甘草酸的含量

时 同 “ｍｎ
图 ３ 阴性样品溶液 ＩＰ． －Ｉ Ｉ ， Ｃ色谱围
１２８ 空 白试 验 。按 处 方 比例 及 生产 制 备 方法 ， 供 试 品 ．． 按 溶 液制备项 下制备 阴性溶液 ， 进样 １ ， ０ 记录色谱 图。
１２９ 测定法 。分别精 密量取 对照 品溶 液 与供试 品溶 液各 ．． ｌ ， ０ 注入液相 色谱仪 ， 测定 ， 即得 。 ２ 结果 与分 析
量， 摇匀 ， 滤过 ， 即得 。
１２４ 标准曲线 的制备 。精 密吸取 甘草 酸单 铵盐 对 照品 液 ．．
０
５０ ．
ｌ ｍ０
ｌ． ５ ０
２． ００
２． ５０
（．１ ２ｍ／ Ｕ 、、 、 、 分别注入液相色谱仪， ０２７ ｇｍ ２６ １ １ １ ０ ４ ８ 记录 色谱 ， 以峰面积（ 对质量数（ ） ） 后 ， 用 ５ 再 ％氨 水 浸渍 ２ ， ４ｈ用水 作 溶剂 ， 缓 渗 缓
漉 ， 渗 漉 液 ， 漉液 赶 氨 后 浓缩 至 相 对 密 度 为 １０ 收集 渗 ．９～ １１的清膏 。真空 干燥 ， ．１ 粉碎 成 细 粉 ， 用 。由 于原 标 准 中 备
样 １ ， ０ 计算回收率。
甘 草提取物 为健 阳胶囊处 方组成 之一 ， 制法 为取 甘草 粉 碎成 粗粉 ， 照流 浸膏 与浸 膏剂 项 下的 渗漉法 ， 用 水将 药 按 先
各 ５ ， 密加入甘 草酸 单铵 盐适 量 （ 相 当于样 品 ００５ｇ 份 精 约 ． ２ 所含甘草 酸单铵盐 的量 ）按供 试 品溶液 制备法 制备 ， 进 ， 分别
（１３ ：）柱温 ：５℃ ， ６ ：９１ ， ２ 流速 ： ｍ／ ｉ， ｌ ｌｍ ｎ检测波长 ：５ 。 ２０肿 １２ ２ 对 照品溶液 的制 备 。精 密称 取甘 草酸 单铵 盐 对照 品 ．．
图 ２ 供试 品溶液 ＩＷ Ｃ色谱图 Ｉ －Ｌ Ｉ
时问 ｍｎ １ ．
适量 ， 加流动相 制成每 ｌ １ ０２ｍ 的溶液 （ 合甘 草酸 为 Ⅱ含 ． ｇ ｌ 折
２４ ．％。 ［ 结论 ］ 方法精 密度高 ， 离度 良好 ， 该 分 可用甘 草提 取物 的质量控制 。 关 键词 甘 草提取物 ； 草酸 ； 甘 高效液相 色谱法 中图分类号 ０ ５ ． ２ ６ ７７ 文献标 识码 Ａ 文章 编号 ０ １ — ６ ｚ ｏ ） —１ ９ 一 １ ５７ ６ Ｈ（ｏｓ ２ ０ ７ Ｏ ４ ２
１２５ 精 密度试验 。分 别精 密 吸取 供试 品溶 液 １ ， 复 ．． ０ 重 进样 ５ ， 次 按正文所 述色谱条件测 定 ， 录色谱 ， 。 记 计算
１２６ 重现性 试验 。取样 品按供 试 品溶 液 制备 方法 制 备 ５ ．．
份供试 品溶液 ， 分别精密 吸取 供试 品溶液 １ 进 样 ， Ｏ 记录 色
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安徽农业科学 。 ｕ ａｏＡｈｉ ． ｃ ２０ ， （４ ： ２７１３０ Ｊ ｒ ｌｆ ｎｕＡ Ｓｉ ０８３ ２ ）１ ９ ， ０ ｏ ｎ ． ６ ０ ０
责任编辑
王淼
责任校对
卢瑶
ＨＰ ＬＣ测 定 甘 草 提 取 物 中 甘 草 酸 的 含 量
品鉴 定所提 供 ； 甲醇为色谱 纯 ； 水为二 次重蒸馏 水 ； 醋酸铵 溶
液、 冰醋酸 为分析纯 。
１２ 方法 ．
１２１ 色谱条件。色谱柱为 Ｄ 脚吣ｌ ．． ｉ ａ ｉ钻石）１ ２０ × ． （ ｃ （５ ｍ ４６ ８
咖 ） ， ５ｎ ， 粒度 ／ 流动相 ： ｎ 甲醇 一 ．ｍｌＬ ０２ ｏ 醋酸铵溶液 一 ／ 冰醋酸
依据 。
１ 材料与方 法
图 １ 对照品溶液 Ｉ Ｌ 珊 ｃ色谱 图
１１ 材 料 ．
仪 器 ：２１Ａ型 高 效液 相 色 谱 仪 （ Ｉ． ／ ０ 日本 岛 津 公
司） ＳＤ １Ａ检测 器 ； 马龙色谱工作 站 。试验 药品 ： ；Ｐ ．０ 威 甘草 提 取 物样品 由健兴 药业提供 ； 甘草 酸对 照 品 由中国药 品生物 制
谱， 计算。
１ ． 加样 回收率试 验 。准确称 取 已知 含量 的样 品 Ｏ（ ．７ ２ ．５ｇ Ｉ
作者简介 收稿 日期 徐树芸（９４一 ） 女 ， 州贵 阳人 ， １５ ， 贵 主管 药师 ， 从事 药品检
验 监督 工作 。
线性 回 归 方 程 ： ＝１２０４ ９３３ Ａ ５ ５．０ ｃ一１ ７．５ ｒ ２２１４， ＝ ０９９ 。结 果表 明 ， 酸在 ０４４ —３９９ ， 范 围内线 ．９ ９ 甘草 ． ． ｕ ３４ ０６ｇ 性关 系 良好。精 密度 试 验 Ｒ Ｄ为 １１ Ｓ ．％。重 现性试 验 ＲＤ Ｓ 为２Ｏ ．％。加 样 回 收 率 试 验 中 ５份 样 品 平 均 回 收 率 为 ９ ． ％ ，Ｓ ９５ Ｒ Ｄ为 ２４ ２ ．％。 （ 下转第 １３０页） ００
徐树芸， 王海宁 （州 药 检 所贵 贵 ．ｏ 贵 省 品 验 ，州 阳５ｏ） ｍ４
摘要 ［ 的］ 目 建立甘草提取物中甘草酸的含量测定方法。［ 方法］ 采用高效液相色谱法－ 定甘草提取物 中甘草酸的含量。使用 Ｃ 柱， 测 ｌ ８ 以 甲醇 一 ． ｍ ｌ ０２ ｏ Ｌ醋酸铵 溶液 一 醋酸（ｌ３：） ／ 冰 ６ ： １为流动 相 ， 波长为 ２０ｎ 。［ ９ 检测 ５ ｌ 结果 ］ 关 系良好 ， 均回收 率为 ９ ． ％，Ｓ 为 ｎ 线性 平 ９５ ２ ＲＤ
仅有 制法而并无 甘草提取物质 量控 制方法 ， 申报 品种保 护 在
时， 国家药监局保护办提 出建立甘草提取物的含量测定要
求 。液相 色 谱 法 操作 简便 、 密度 好 、 定 、 果 可 靠 。因 精 稳 结 此， 笔者采用 高效液相色谱 法测定甘 草提 取物 中甘草 酸 的含
量， 旨在为提高药品质量标准， 控制甘草提取物的质量提供
０ １５９ｍ ）即 得 。 ．９ ｇ ，
１２３ 供试 品溶 液 的制 备。取 甘草 提取 物样 品 ０ １ｇ 精 密 ．． ． ，
称定 ， 置具塞锥 形瓶 中， 密加 入流 动相 ２ ｌ 精 ５ ｎ 称定 重量 ， ｒ， 超 声 处理 ２ ｉ， 出 ， 冷 ， ０ ｎ取 ｍ 放 再称定 重量 ， 用流动相 补足减失 重