火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

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火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。

它通过测量样品中的金属元素的吸收光谱来定量分析样品中的金属元素含量。

为了保证准确性和可靠性,操作人员需要遵守一定的操作技巧和规章。

本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作技巧和规章,以帮助操作人员正确操作该仪器。

一、仪器准备1. 确保仪器处于正常工作状态,检查仪器的各项参数是否符合要求。

2. 准备好所需的试剂和标准溶液,并检查其有效期和浓度。

3. 清洁仪器的各个部件,特别是火焰石墨炉和光路系统,以确保准确的测量结果。

4. 打开仪器的电源,预热仪器至工作温度。

二、样品处理1. 根据分析要求,准备好待测样品,并注意样品的保存条件和处理方法。

2. 对于固体样品,首先需要进行样品的溶解或研磨处理。

3. 对于液体样品,根据需要进行适当的稀释或浓缩处理。

4. 样品处理过程中需要注意避免污染和样品损失,严格控制实验条件。

三、仪器操作1. 打开仪器的软件界面,选择相应的分析方法和参数设置。

2. 将样品注入火焰石墨炉中,注意避免气泡和颗粒物的干扰。

3. 调整火焰石墨炉的温度和时间参数,以达到最佳的分析效果。

4. 启动光度计测量,记录吸收光谱曲线,并进行数据分析和处理。

5. 根据分析方法的要求,进行标准曲线的绘制和样品含量的计算。

四、质量控制1. 定期进行仪器的校准和验证,确保仪器的准确性和稳定性。

2. 使用标准物质进行质量控制,监测仪器的性能和分析结果的可靠性。

3. 定期进行空白试验和质控样品的测量,排除仪器和试剂的污染。

五、安全注意事项1. 操作人员应穿戴好实验服和防护手套,避免直接接触有害物质。

2. 注意仪器的工作温度和高压部件,避免烫伤和电击。

3. 使用化学试剂时,注意防护措施,避免吸入和接触有害物质。

4. 注意仪器的放置和使用环境,避免火灾和爆炸的危险。

六、故障排除1. 在操作过程中,如果出现异常情况或测量结果不准确,应及时停止操作并检查可能的故障原因。

TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS990原子吸收分光光度计操作流程

TAS-990原子吸收分光光度计操作流程TAS—990原子吸收分光光度计(火焰)操作规程一、准备1. 准备好待测样品溶液.2. 准备好相应元素的标准溶液, 并注意溶液的浓度范围3. 装好待测元素的空心阴极灯.二、通电、开灯、供气、排气1. 接通稳压电源,打开计算机电源,打开原子吸收主机电源, 让主机预热10-15分钟.2. 运行AA-Win软件,启动联机.3. 联机后转到初始化状态,将仪器的所有参数进行初始化.4. 进入燃烧器参数设置对话框,设置火焰高度,通过设置燃烧位置值,使得元素灯火斑正好位于燃烧器的正上方 .在点火前设置燃气流量为1500~1700ml/min 之间,不要太大.点着后,再根据具体元素分析要求来调整.5. 进行录峰操作,使得仪器位于原始分析的灵敏波长位置.让能量达最大值后,选择“自动能量平衡”,然后关闭窗口.6. 进入标样测量主菜单,进入校正曲线对话框.7. 进入标样数据输入,将标样浓度依次输入,然后将光标移动到第一标样后退去.8. 选好测量重复次数、样品的数目等参数.9. 启动空气压缩机,先开风机,再开工作开关, 使空气压力为0.25~0.3Mpa.10. 打开乙炔钢瓶阀门,调整输出压力,使小表指示在0.05Mpa.11. 按键点火.三.测试1. 吸取去离子水,清洗燃烧器系统.2. 吸取空白溶液,进行基线校正.3. 作工作曲线.4. 依次测定未知样,仪器会直接给出未知样浓度.5. 测定过程和测定结束时,均需插人“标液”进行校检.四、关机1. 吸取去离子水空烧,以清洗燃烧器系统.2. 关闭乙炔气,燃烧尽余气,关闭乙炔钢瓶.3. 关闭空气压缩机,先关工作开关,待回零后关风机开关.4. 调灯电流为零,取下空心阴极灯.5. 关闭电源开关,排风系统开关,总电源。

冷后,盖上防尘罩。

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉)使用操作规程1准备工作1.1 拿去仪器罩,开氮气钢瓶调节出口压力在0.5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。

石墨炉法操作规程

石墨炉法操作规程

TAS-990原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程TAS-990型原子吸收分光光度计(石墨炉法)操作规程1.开电脑→点击AAwin图标→开仪器→确定2.仪器初始化→等待……3.选择工作灯和预热灯→下一步→下一步→是,寻峰。

4. 点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→5分钟左右仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换5.开氩气,石墨炉电源,放好石墨管,用手转动石墨炉炉体下端圆盘, 调节炉体上下位置, →点击主菜单中“仪器”→点击“原子化器位置”→使用鼠标拖动滚动条,调整石墨炉前后位置,→单击“确定”或“执行”。

位置调节的原则是能量值最大,能量应在60%以上6.将能量平衡到100%。

7.点击主菜单中“设置”→“石墨炉加热程序”→进行石墨炉加热程序设置8.查表得待测元素加热温度(电脑桌面的另一文件中)9.设定①干化温度、升温时间、保持时间(时间以秒为单位,下同)②灰化温度、升温时间、保持时间③原子化温度、升温时间、保持时间④净化温度(高于③100℃)10. 信号处理”→在“计算方式”中选“峰高法”,“积分时间”和”滤波系数”参照《分析手册》设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水12. 选择工具栏“空烧”对石墨炉进行不少于2次的空烧13. 点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.00014. 将移液器按钮压至第一停点位置,取0.5uL样品准确地插入石墨管中→枪头尖部有红色亮斑出现→轻轻压下按钮直至第二停点(压到底),排尽全部溶液→不松开按钮拔出移液器→单击“开始”或按回车键15. 开始对石墨炉进行加热,测量曲线出现在谱图中,并在测量窗口中显示当时石墨管加热温度、每个加热步骤的倒计时16.一次测量结束→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束后,加入下一个样品……17. 测定使用完毕关氩气→关冷却水→关软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头关于扣背景:选用氘灯扣背景时,先要观查元素灯的光斑和氘灯的光斑是否重合,如果不重合,在能量调试界面,点高级调试,选“氘灯反射镜电机”,点正转反转,将光斑调重合。

原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

原子吸收分光光度计(火焰吸收法+石墨炉法) AA-7003标准操作规程

***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。

2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。

5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。

在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。

点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。

5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。

为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。

本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。

二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。

2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。

3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。

三、样品处理1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。

2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。

3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。

四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。

2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。

3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。

4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。

5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。

五、注意事项1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。

2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。

3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。

4. 在进行测试时,应注意仪器的稳定性和准确性,如发现异常情况,应及时进行排查和修复。

5. 在使用完毕后,应及时清洁仪器,保持仪器的干净和整洁。

六、数据处理1. 根据测试结果,使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。

2. 根据实验要求,对测试结果进行统计分析,并生成测试报告。

环境实验室原子吸收分光光度计操作规程

环境实验室原子吸收分光光度计操作规程

环境实验室原子吸收分光光度计操作规程规格型号:AA240FS+GTA120 出厂编号:火焰主机08083273 编号:YQ-17石墨炉EL08083373一、火焰部分使用步骤:1、辅助系统检查1)打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。

2)打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa左右。

(乙炔气压力如低于 700kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出)2、通电1)打开通风系统2)开仪器电源。

3)开计算机,进入操作系统。

3、运行1)启动 SpectrAA 软件,进入仪器页面,单击工作表格→打开...,选择所要分析的方法名称,并按确定,进入工作表格的分析页面。

2)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实。

再按选择,确认所选择的内容。

3)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作。

确保元素灯安装位置、灯位选择杆和方法设定一致。

优化完毕后,按取消完成优化。

4)检查所准备的标准溶液和方法所设定的标样个数及浓度一致。

5)按开始,按软件提示进行点火,检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。

直至完成分析4、报告1)单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。

2)选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。

3)选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。

4)设置你所需要报告的内容,再按下一步进入报告页面。

5)按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。

5、关机1)样品做完后,吸蒸馏水3-5分钟,清洗雾化器系统。

2)关闭乙炔气瓶阀(若火焰已经熄灭,则按点火按钮,让火焰自然熄灭,将管路中的乙炔放掉。

)3)关闭空压机。

4)关闭所有被打开的窗口并退出 SpectrAA 软件。

5)关闭仪器电源和计算机。

6)关闭通风系统。

7)如必要,清空废液容器,按照相应手册拆卸、清洗并维护附件。

如要新建测量方法,运行操作则需按如下步骤进行,其他操作步骤同前:1)启动 SpectrAA 软件, 进入仪器页面, 单击工作表格→新建...,出现新工作表格窗口,在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格的建立页面。

火焰原子吸收分光光度计操作规程

火焰原子吸收分光光度计操作规程

火焰原子吸收分光光度计操作规程1.实验准备开通风→开启电脑→开主机电源→打开空气压缩机→打开软件2.编辑分析方法点击“工作表格”→点击“新建”→输入工作表格名称,并保持在D盘的“240FS测试数据”文件夹,点击“确定”→点击“添加方法”→在元素栏输入要测定元素符号,选中要测定的元素,点击“确定”→点击编辑方法→进入“类型与模式”界面中,“进样模式”选择“手动”,“仪器模式”选择“吸收”,点击“下一步”进入“测量”界面→“测量模式”选择“积分”,“测量时间”设定为“5s”,“读数延迟”设定为“3s”,“读数次数”“标样”和“样品”均设定为“3”,点击“下一步”,进入“光学参数”界面→在“扣背景”,点击下拉单选择“扣背景开”,点击“下一步”直到进入“标样”界面→在“浓度”栏输入标样系列的浓度,点击“下一步”,进入“校正”界面→选择曲线拟合法为“新合理”,点击“确定”。

至此分析方法编辑完成。

3.编辑样品信息点击“标签”,进行样品信息的编辑→点击样品标签处,使变成蓝色后,输入样品名称4.优化空心阴极灯信号点击“分析”,进入分析检测界面→点击“优化”,会弹出“优化”对话框,点击“确定”,1~2min后,空心阴极灯和氘灯被点亮,通过旋转空心阴极灯底座背后的两个黑色旋钮,使空心阴极灯的能量达到最大,观察“灯信号”指示条,同时调节灯座后的一个调节钮,使信号增大,如信号下降,则反方向调节之,直至信号最大。

(如灯信号超出指示条框,按‘自动增益’按钮,此时“增益”数字变小)。

如此,直到信号不能再调大。

按同样方法调节灯座的另一个调节钮,直到信号不能再调大。

点击“确定”,回到“优化”对话框,点击“取消”。

5.选择样品点击“选择”,出现一支笔,在样品表中选择要测定的样品,再单击选择框,退出选择功能。

6.打开乙炔钢瓶7.检测将进样管放到装有标准空白溶液的试剂瓶中,点击“开始”,进入程序的自动运行,根据软件的提示,把进样管放到不同的试剂瓶中吸取对应的溶液。

原子吸收分光光度计操作规程(含原理图)

原子吸收分光光度计操作规程(含原理图)

原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1.打开主机电源,预热30分钟。

2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。

二、测试条件选择3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。

4.选择测定元素。

5.输入一定负高压后,调整灯位。

6.对光路和调节燃烧器高度。

7.选择测定波长和调节能量值。

8.输入积分时间和测定次数。

三、样品测试(火焰法)9.开空气压缩机。

10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa11.输入标准溶液浓度。

12.打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。

13.燃烧3分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。

14.测试标准溶液。

15.测试样品。

四、关机16.测试完毕,吸喷1%硝酸溶液5~10分钟,然后吸喷去离子水15分钟。

17.关闭燃气。

18.排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。

19.排去管路中的乙炔和空气。

20.退出工作站,关灯和主机。

21.关排气扇。

22.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。

23.待燃烧器冷却后,卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。

24.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。

25.登记仪器使用情况,关好门窗水电。

仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程:(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。

元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程

AA—6800 原子吸收分光光度计火焰法操作步骤简要一、接通总电源,打开主机电源开关,此时主机会发出一声鸣响,按主机右侧黄色的“BUZZREOFF”键,使声音停止。

两分钟后,主机会“嘀嘀嘀”连响三次,表示可以联机二、打开空气压缩机电源开关,打开乙炔气,使乙炔气次级压力为0.11Mpa,空气压缩机出口压力(助燃气)为0.35Mpa。

三、电脑操作1、打开计算机,双击“Wizard”l图标,进入“Wizard selection”窗口,此时窗口出现“选择元素”窗口,按“确定”键确认。

2、进入“选择元素”窗口,按“选择元素”键,进入“装载参数”窗口,在此窗口可以选择所要测定的元素。

选择元素有两种方法,一是直接按“周期表”健,将出现元素周期律周期表,选定所需元素即可。

另一种方法是在下拉式窗口中选择,既用鼠标点击“▼”,再在下拉窗口中选择所需元素。

选择好元素后,再选择检测方法和空心阴极灯类型,即“Flame”(火焰法)和“标准灯”。

然后按“确定”键再回到“元素选择”窗口。

3、联机:按“元素选择”窗口中“连接”键(此时应在主机连续响三声后),计算机会自动联机,并开始漏气检查。

联机完成后,按“确定”键,回到“元素选择”窗口。

4、按“编辑参数”健,进入“光学参数”窗口,在此窗口中先设定分析波长、狭缝宽度、灯电流、背景校正等,再点燃空心阴极灯,然后按“谱线搜索”键,开始自动寻找最合适的分析线波长和进行光束平衡,待“谱线搜索”和“光束平衡表”都为完成状态时,按“确定”键关闭此窗口,在软件“重复测量条件”设置窗口,设定空白、标液、样品的重复测量次数,并按“确定”键确认返回“元素选择”窗口。

5、按“下一步”键,进入“曲线参数”窗口,按“编辑”键,进入“编辑曲线参数”窗口,在此窗口中:a、在“定制”框内可选择所用曲线为一次或二次或三次线性回归。

选择一次线性回归,即“1st”。

b、在“零截矩”选择框内确定所使用曲线是否通过原点。

石墨炉原子吸收分光光度计操作流程

石墨炉原子吸收分光光度计操作流程

石墨炉原子吸收分光光度计操作流程1.打开石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关。

Turn on the power switch of the graphite furnace atomic absorption spectrophotometer.2.启动仪器,确保设备处于正常工作状态。

Start up the instrument to ensure that the equipment is in normal working condition.3.使用气源控制阀打开燃烧气体的气源。

Use the gas source control valve to open the gas source for combustion gas.4.设置分光光度计的波长和光栅。

Set the wavelength and grating of the spectrophotometer.5.使用气源控制阀调节燃烧气体的流量。

Adjust the flow rate of the combustion gas using the gas source control valve.6.确保样品室处于清洁状态。

Ensure that the sample chamber is in a clean state.7.选择合适的空白试剂进行零点校准。

Select the appropriate blank reagent for zero calibration.8.将标准品溶液加入样品室中。

Add the standard solution to the sample chamber.9.对标准品溶液进行校准。

Calibrate the standard solution.10.使用自动吸光系统对样品进行吸光度测量。

Use the automatic absorbance system to measure the absorbance of the sample.11.记录吸光值。

安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程

安捷伦原子吸收分光光度计石墨炉240FS操作规程

240FS-AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法仪器名称:原子吸收分光光度计-火焰生产厂家:安捷伦规格型号:240FS-AA使用方法:1. 开机顺序1.1 辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。

打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。

(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。

)1.2 通电打开通风系统开附件和外设电源。

开仪器电源。

开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。

2.火焰法分析方法的建立2.1建立一个新的工作表格,单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名;分析者:输入操作者的姓名;注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量;在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面2.2 单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。

先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。

选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.3火焰方法编辑:类型/模式页面,在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:设置所需要的参数,按下一步,进入测量页面:2.3.1火焰方法编辑:测量页面选择方法参数,按下一步,进入下一页“光学参数”。

2.3.2火焰方法编辑:光学参数页面:元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。

灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。

默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。

狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。

扣背景关:选择该项不扣背景。

扣背景开:选择该项启用背景矫正。

选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。

2.3.3火焰方法编辑:SIPS页面(如无自动进样器不涉及此步骤)该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.3.4火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。

火焰原子吸收分光光度计使用规程

火焰原子吸收分光光度计使用规程

火焰原子吸收分光光度计使用规程一、开机
1.打开主机电源,预热30分钟。

2.安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15分钟。

二、测试条件选择
3.主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。

4.选择测定元素。

5.输入一定负高压后,调整灯位。

6.对光路和调节燃烧器高度。

7.选择测定波长和调节能量值。

8.输入积分时间和测定次数。

三、样品测试(火焰法)
9.开空气压缩机,调节压力旋钮使输出压力为0.3MPa。

10.打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.06-0.08MPa。

11.输入标准溶液浓度。

12.打开乙炔开关,按点火按钮点火,调节流量至火点着,根据元素不同选择合适流量。

13.燃烧3分钟后吸喷去离子水冲洗10-15分钟,点击自动能量平衡。

14.测试标准溶液。

15.测试样品。

四、关机
16.测试完毕,吸喷去离子水15分钟。

17.关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,按绿色灭火按钮,将乙炔流量计关死。

18.排去空气压缩机内的水分,将空压机压力调零,关空气压缩机电源。

19.退出工作站,关闭主机。

20.关排气扇。

21.倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。

22.清洁燃烧室、实验桌、仪器室。

23.登记仪器使用情况,关好门窗水电。

PE PinAAcle 原子吸收分光光度计操作规程

PE PinAAcle 原子吸收分光光度计操作规程

HYHB/CG95 PE PinAAcle 原子吸收分光光度计操作维护规程一、操作规程
(一)火焰原子吸收
1.将燃烧头和托盘安装到位,确保没有挤压到废液管,关闭观察窗。

2.先开仪器、空压机、乙炔气。

再开软件,仪器自检后进入界面。

3.在“灯设置”里点亮工作灯和预热灯。

4.在“分析”中建立新方法或打开方法,建立样品试样信息。

5.在“分析”中的保存文件前打勾号。

6.点击火焰开关,先绘制曲线,再分析样品。

7.分析结束后,点击电源熄灭火焰;先关乙炔,再点击排风。

8关闭灯源、退出软件,再关空压机和仪器。

(二)石墨炉原子吸收
1.将燃烧头和托盘移去,断开废液管,打开观察窗,安装自动进样器。

2.先开仪器、循环水机、氩气。

再开软件,仪器自检后进入界面。

3.改换技术,选择石墨炉。

4.调节进样针在石墨管中的位置,将母液和稀释液及样品放入自动进样器中。

5.在“分析”中建立新方法或打开方法,建立样品试样信息。

6.在“分析”中的保存文件前打勾号。

7.点击自动分析。

8.关闭灯源、退出软件,再关仪器、氩气。

二、注意事项
1.做石墨炉要打开观察窗。

2.自动进样针吸取溶液的位置要低于金属管水平面。

3.先退出软件,再关仪器。

三、维护保养
1.每季度检查仪器管路气密性。

2.每月至少通电一次,检查仪器是否正常运转。

3.每月检查石墨炉进样针清洁情况。

四、期间核查
每年每两次仪器校验期间,做一次期间核查。

编制人:审核人:批准人:批准日期:。

火焰原子吸取光度计的那些操作介绍 光度计操作规程

火焰原子吸取光度计的那些操作介绍 光度计操作规程

火焰原子吸取光度计的那些操作介绍光度计操作规程原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,其依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析,能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。

目前,较多试验原子吸取光谱仪又称原子吸取分光光度计,其依据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸取的作用来进行金属元素分析,能够灵敏牢靠地测定微量或痕量元素。

目前,较多试验室、科研单位以及工厂单位都使用原子吸取光谱仪检测样品中的金属含量,但是该仪器的操作需要专业学问;目前有很多小伙伴对于怎么操作原子吸取分光光度计还是有些不清楚。

此篇文章就介绍一下单火焰原子吸取操作流程及安全注意事项。

1)准备工作确保电路符合要求,气体钢瓶及配套减压阀准备到位;配制标准使用溶液、标准系列溶液,并进行试样制备。

2)开机前准备①连接仪器主机、电脑、空压机的电源线,将USB线连接仪器主机和电脑,并连接乙炔和空气管路到仪器对应接口(乙炔钢瓶及管路确定要检漏),安装废液管并形成水封。

②关机状态下安装好需要的元素灯3)开机依次打开电脑、仪器电源开关,打开软件进入操作界面,设置待测元素的条件参数,并调整光路4)开气点火先开空气,待空气压力稳定后再打开乙炔阀门(乙炔输出压力0.05MPa—0.08MPa),点火。

5)建立标准曲线点火稳定后,将配制好的标准溶液依照浓度由低到高的次序依次上机检测,拟合标准曲线(相关系数r≥0.999)6)未知样品检测将待测样品依次上机检测得出试验结果,保存试验数据7)试验结束后,用纯水进样,清洗管路7min—8min,然后进样管空置,火焰连续燃烧5min,以干燥管路8)关闭乙炔总阀,待自动熄火后,关闭仪器上的乙炔开关,空气持续通气5min再关闭空空气压缩机电源,最后退出软件,关闭仪器主机电源开关9)安全注意事项:①点火前确定要确保废液管已形成水封,既可排出废液,又可防止火焰回火!②乙炔管路连接好后,确定要各处接头都要检漏!③先开空气再开乙炔气,关闭时则先关闭乙炔再关闭空气,开关次序确定要正确!④试验结束,关闭气体,无明火后,燃烧头仍旧温度很高,切勿直接碰触,防止烫伤!⑤为确保火焰的稳定燃烧和试验操作的安全,要常常检查空气和乙炔的压力,当乙炔钢瓶中乙炔的压力低于0.3MPa时要适时更换钢瓶。

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程

操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。

5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。

图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。

页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。

5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。

图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。

选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。

5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。

石墨炉原子吸收分光光度计期间核查操作规程

石墨炉原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的为使石墨炉原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于ICE3300石墨炉原子吸收光度计的期间核查。

3 核查项目3.1 采用有证的标准物质Cd(已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质)配制标液,测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限(L)、标准偏差(RSD)、检出限不确定度。

4 核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。

5.2 标准曲线:取镉标准液配制标准系列2ng/ml(2%硝酸).将仪器各参数调整至最佳状态,用空白溶液调零,自动进样,将浓度稀释为0.5、1.0、1.5、2.0ng/ml分别对Cd标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。

5.3线性误差:基于5.2测得的标准曲线,计算标准曲线测量中间点(3.0ug/ml)的线性误差线性方程:线性误差:——三次吸光度测量值的平均值;——第i点按照线性方程计算得出的浓度值,ug/ml;——第i点标准溶液的标准浓度,ug/ml;——工作曲线的截距;——工作曲线的斜率,ug/ml;5.4 检出限:调试仪器处于最佳工作状态(镉空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出Cd的检出限(ug/L)。

X L=X b+KS b式中:X b———空白溶液多次测量的平均值(n≥20);S b——空白溶液多次测量的标准偏差;K——根据一定置信水平确定的系数;则与X L—X b(即KS b)相应的浓度或量即为检出限LL=(X L—X b)/S = KS b/S式中:L——检出限;S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率)5.5 精密度(石墨炉原子化法测镉):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。

原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程

原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。

3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。

4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。

5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。

6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。

7、关机,做好使用情况登记记录。

原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。

3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。

单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。

4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。

5、设置加热程序及参数。

6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。

7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。

8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。

9、关机,做好使用情况登记记录。

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操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。

本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。

5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。

图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。

页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。

图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。

5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。

本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。

图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。

选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。

图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。

选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。

5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。

页面上的部分显示元素灯的工作灯位号,所选择分析元素。

预热灯位号,这些工作我们都在元素页面做完,此处只是显示出来。

页面的中部是各项参数选择。

测量方法:有火焰法连续进样、石墨炉峰高法、石墨炉峰面积法、氢化物峰高法、火焰发射法五种分析方法供选择,仪器开机后默认方法为:火焰法连续进样;扣背景方法:有:无、氘灯扣背景、自吸扣背景三种供选择仪器开机后默认方法为:无扣背景功能;工作电流:供选择元素灯灯电流,本仪器灯电流的选择范围为0.00-12.00mA,仪器默认值为3.00mA;氘灯电流:在扣背景方法选择为氘灯扣背景时为调节元素灯各氘灯二路光平衡氘灯电流需调节,其调节范围为:0~150mA;自吸电流:在扣背景方法选择为自吸扣背景时可根据扣背景能力的大小调节自吸电流,其电流调节范围为:光谱带宽:本仪器有0.1nm、0.2nm、0.4nm、1nm、2nm五档供用户选择,仪器开机默认值为0.2nm。

积分时间:在0.1秒至20秒之间任意设置,仪器默认值为3秒;重复次数:供选择每种样品的重复测量的次数可在1-20之间选择,仪器默认值为3;波长:此处显示出当选择某种元素后常用的几种分析波长在此显示供选择;校准方式:供选择建立标准曲线的方式,有标准曲线法、标准加入法、紧密内插法三种方法供选择,仪器默认方法为标准曲线法;分辨精度:选择显示数据精度有0.001及0.0001两种精度供选择,仪器默认为0.001;燃气流量:在这里选择乙炔气的流量达到改变燃助比,进而选择最佳的燃烧条件;燃烧器高度:调节燃烧器高低位置,使火焰的最佳部位处于光路中。

页面的下部是改变曲线的纵轴和横轴的范围。

5.2.3 扫描点击此键后显示屏就会显示波长定位页面如图5-8所示。

图5-8 波长定位页面此页面主要功能是将波长扫描系统及光学系统准确定位在你所选择的元素的分析波长处。

另外一项功能是在做氘灯扣除背景功能时,调节元素灯的能量和氘灯谱线能量调节到基本平衡。

第三项功能是准确调节,元素灯位置、半透半反镜位置、燃烧器位置、石墨炉位置、使这些机构位置处于最佳状态,表现方式是仪器能量值最大。

点击开始定位键,仪器开始自动寻找峰值,页面右上方的起始波长及终止波长是以所设定的中心波长±2nm的波长值。

负高压栏目中显示出波长定位过程中光电倍增管的工作电压值。

当前波长及当前能量两个栏目实时显示定位过程的波长值和相应能量值。

定位波长及定位能量显示定位完成后的波长值及能量值。

区间定位是除了自动设置波长扫描区间外还可以自行设置定位区间。

ZCA-1000AFG、AF型自动寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。

同时实时显示峰形。

仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

ZCA-1000SFG、SF、G型仪器寻峰过程是:在设定波长范围内反复扫描。

同时实时显示峰形。

仪器将自动加大负高压值直到能量峰值达到50%以上时将停止扫描,再点击元素灯调节,此时定位能量窗口会实时显示扫描到的能量,此时往复调节光源的升降旋钮和纵向位置调节旋钮(参见图4-4),调节过程中注意观察定位能量窗口显示的能量值,目的使显示的能量值达到最大,也就代表此时的灯位置最佳。

点击元素灯调节,此时定位能量窗口会恢复到稳定输出的状态。

再点击能量自调仪器将能量自动调节到100%即完成波长定位。

5.2.4 样品点击此键后,显示屏上将显示标样参数页面,如图5-9所示:图5-9 标样参数页面此页面的功能是设置标准样品的标准浓度值,及每一个标准样品测量时的重复次数,还需要在此页面下设置待测样品的个数,本仪器最多可设置1000个,也需设置每个待测样品测量时的重复次数。

另一个功能是设置测量样品的浓度单位。

本仪器可有μg/mL、mg/mL、mg/L、μmoL/L、mmoL/L、μg/g、mg/g、%八种单位供选择。

在此页面上的浓度单位一经确定后,此后各页面上的浓度单位都是此单位,完成此页面各项设置后点击确认显示屏将返回主页面。

上述各页面都完成后,就完成了全部测量参数的设置。

5.2.5 点火、熄火、石墨管键这三个键都是功能,点击时会完成相应功能。

点火键:点击它后ZCA-1000AFG、AF型仪器会自动点燃乙炔火焰,ZCA-1000SFG、SF型仪器点击此键后,开始手动点火;熄火键:点击它乙炔火焰将熄灭;石墨管键:点击它用来更换石墨炉中的石墨管用。

5.3 火焰法测定5.3.1 点火前的准备5.3.1.1 检查空气压缩机输出压力应为0.2-0.3MPa,并可持续供气;5.3.1.2 检查乙炔钢瓶输出压力应为0.05-0.07MPa;5.3.1.3 检查废液保护桶是否已经注水到合适高度,或检查是否做了水封;5.3.1.4 检查测量所用器具是否已经备齐。

5.3.2 点火本仪器根据不同配置设计有两种点火方式供用户选择。

识别方法观察如图5-10、5-11所示。

仪器有5-10图中第一项的即为自动点火型仪器,否则为手动点火型仪器。

特别注意,ZCA-1000G型没有火焰原子化器。

1-自动点火装置2点火检测装置图5-10 石墨炉系统图1-双管流量计2-空气流量调节旋钮 3-乙炔流量调节旋钮图5-11 石墨炉系统图自动点火型仪器点火过程:点击燃气进键,火焰点燃,同时在仪器参数页中,调节燃气流量使火焰呈蓝色。

调节燃烧器高度使火焰处于光轴中心处。

手动点火型仪器点火过程:首先,调整空气流量调节旋钮,使空气流量达到最大。

然后点击燃气进键,此时左手调节乙炔流量调节旋钮,将乙炔流量打开,右手持点火枪,将点火枪前端放在燃烧缝处,按住点火枪的点火开关,3秒后,电磁阀打开,乙炔就会通到燃烧头处,火焰点着后,软件会弹出对话框提示点火成功,点确定即可。

如火焰未点着或过程中熄灭,软件会弹出对话框显示点火失败。

点击确定。

重新执行一遍点火流程直至点火成功。

5.3.3 建立标准曲线此工作是在主页面窗口上去做,先选择标准曲线的拟合方式,本仪器有线性拟合、二次拟合、三次拟合、四次拟合四种方式供选择,仪器默认的是线性拟合方式。

先喷空白液几分钟,观察吸光度曲线基本稳定时点击调零键,令此时吸光度为0.000,再点击测量键读数测量值列入表中,然后喷第一个标样点击开始键,坐标图中曲线开始生成,待稳定后点击测量键读取测量值列入表中。

第二、第三……各标样依次类推。

全部标样做完后,点击生成曲线键,在窗口右侧中部显示出标准曲线图如图5-12所示。

图5-12 标准曲线图如果对已建立的标准曲线不满意,可以删除某一点重做该点测量值,删除方法是将光标移至拟删除的点,重新做该点测量值并读数进而重建标准曲线。

5.3.4 未知样品测量本测量也是在主页面窗口下进行,在完成标准曲线建立程序后,即可对未知样品进行测量,测定方法与测定标准样品方法相同,测定结果将列入表中。

5.4 石墨炉法测定ZCA-1000SFG、AFG、G型仪器能够使用石墨炉法测定。

配有专用石墨炉电源及石墨炉。

其区别在于ZCA-1000AFG型是全自动调整仪器,操作过程在电脑端即可完成。

ZCA-1000SFG、G 型仪器为手动调节石墨炉位置,操作过程中有部分工作需手动完成。

安装好石墨炉电源后,按控制电源开关绿色指示灯亮,绿色灯亮起为正常。

如果未能亮起请关闭控制电源开关,检查电源线及保险管是否正常。

然后重新启动一次。

如果还是没有亮起请暂时不要使用,立即与我公司进行联系!启动电源成功后,进入ZCA-1000软件的主操作页面。

在进行完前面的波长定位及被测元素条件设定后我们开始设定石墨炉电源的实验条件设定。

点击软件右上角的开始按钮(如图5-10所示)可以进入石墨炉电源的参数设定界面。

如(图5-11)所示。

图5-10 主界面图5-11 石墨炉电源参数设定界面设定内容:(过程、结束温度、时间,主气,小气)。

功能:“功能”列可在“零干斜”、“干燥”、“干灰斜”、“灰化一”、“灰灰斜”、“灰化二”、“灰原斜”、“过冲”、“原子化”、“干烧”、“等待”11个功能项中选择,注意以上功能项的顺序不可以颠倒,但可以跳过。

如图(5-12)所示。

附:零干斜-- 室温到干燥的斜坡升温过程。

干灰斜-- 干燥到灰化一的斜坡升温过程;灰灰斜-- 灰化一到灰化二的斜坡升温过程;灰原斜-- 灰化二到原子化的斜坡升温过程。

图5-12 过程选择结束温度:在0→3000℃任选,当过冲、原子化选2800℃以上时结束温度会变红以提示用户注意,避免由于误设定而导致烧毁石墨炉。

如图5-13所示。

时间:过冲3s为限,它的调整可以精确到0.1秒;原子化、干烧1-30s为限;其余为1-255s 为限。

保护气体:石墨管内的保护气分为小气和主气,是“√”开、空白为关限制的,气体的流量可以通过流量调节开关控制。

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