试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
水泥化学分析实训报告
一、引言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，其质量直接影响到混凝土结构的耐久性和安全性。
水泥化学分析是水泥质量控制的关键环节，通过对水泥化学成分的检测，可以了解水泥的性能，指导生产和使用。
本次实训旨在通过水泥化学分析，了解水泥的基本组成，掌握化学分析方法，提高实际操作技能。
二、实训目的1. 熟悉水泥化学分析的基本原理和操作步骤。
2. 掌握常见水泥化学成分的检测方法。
3. 提高对水泥性能的认识，为后续工作打下基础。
三、实训内容1. 水泥样品采集与制备- 采集一定数量的水泥样品，确保样品的代表性。
- 将水泥样品研磨至一定细度，以备后续分析。
2. 化学成分检测- 氧化钙（CaO）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的氧化钙含量。
- 二氧化硅（SiO2）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算二氧化硅含量。
- 三氧化二铝（Al2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铝含量。
- 三氧化二铁（Fe2O3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的三氧化二铁含量。
- 氧化镁（MgO）的测定：采用重量法，通过酸溶解样品，过滤、洗涤、干燥，计算氧化镁含量。
- 硫酸盐（SO3）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的硫酸盐含量。
- 碱含量（Na2O+K2O）的测定：采用滴定法，使用EDTA标准溶液滴定样品中的碱含量。
3. 结果分析与讨论- 对检测数据进行整理和分析，计算各化学成分的含量。
- 分析各成分含量与水泥性能之间的关系，探讨水泥性能的影响因素。
四、实训结果1. 氧化钙含量：3.5%2. 二氧化硅含量：20.2%3. 三氧化二铝含量：6.8%4. 三氧化二铁含量：2.5%5. 氧化镁含量：1.2%6. 硫酸盐含量：0.5%7. 碱含量：1.0%五、结果分析与讨论1. 氧化钙含量较高，说明水泥中钙质成分较多，有利于提高混凝土的强度和耐久性。
水泥生料中氧化铁含量的测定
水泥生料中氧化铁含量的测定一、实验目的掌握水泥生料中氧化铁含量的测定方法。
了解氧化还原法测定铁含量的原理及影响测定结果准确性的因素。
学会用氧化还原滴定法测定水泥生料中氧化铁含量的操作过程。
二、实验原理水泥生料中的铁元素以Fe 3+（少量Fe 2+）形式存在，用高锰酸钾-磷酸混合溶液溶解：4343(,)()K M nO H PO Fe II III Fe aq ++−−−−−→过量的高锰酸钾用盐酸除去：42222162258KM nO HCl M nCl KCl Cl H O ∆+−−→++↑+用金属铝将Fe 3+还原成Fe 2+：32333Fe Al Fe Al ++++→+ 过量的金属铝用盐酸除去：322623Al HCl AlCl H +→+↑Fe 2+含量的测定：以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂、用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，达到终点：2233272614627Fe Cr O H Fe Cr H O +-+++++→++三、测定方法 1、试剂磷酸（ρ=1.70g/cm 3） 5% KMnO 4溶液 盐酸（1:1） 金属铝丝（或铝箔） 0.01250mol/L K 2Cr 2O 7标准溶液 1%二苯胺磺酸钠溶液 2、实验步骤①准确称取2.0g 水泥生料，置于250ml 锥形瓶中。
②加入5% KMnO 4溶液6ml ，边摇动锥形瓶、边滴加磷酸（ρ=1.70g/cm 3）4ml ，（否则水泥生料容易结块黏附于瓶底），放在电炉上加热煮沸10min 至试样充分溶解（此时溶液紫色，呈现糊状）。
③取下稍冷，沿瓶口缓慢加入20ml 盐酸（1:1，6mol/L ），在不断摇动下煮沸，以除去生成的氯气。
此时体系为淡黄色。
④加入0.25g 以上的铝丝（或铝箔），继续加热微沸，至金属铝丝全部溶解，此时溶液为淡黄绿色。
⑤取下冷却，用蒸馏水冲洗瓶壁、并稀释至150ml ，加入1%二苯胺磺酸钠溶液（指示剂）3-5滴，溶液几乎无色。
试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
将采集的样品破碎、研磨至粉末 状，以便后续实验操作。
实验设备与试剂
要点一
实验设备
电子天平、分光光度计、容量瓶、离心管、磁力搅拌器等 。
要点二
试剂
盐酸、硝酸、硫酸、三氧化二铁标准溶液、氢氧化钠等。
实验操作流程
过滤
将溶解后的样品溶液过滤至容 量瓶中，用适量蒸馏水洗涤滤 渣，合并洗涤液。
标准溶液加入
在实验过程中，我们发现试剂的纯度和仪器的精度对实验结果有一定影响，建议在 实验前对试剂和仪器进行严格检查和校准。
在数据处理过程中，我们发现异常值的存在可能会影响结果的准确性，建议在实验 过程中加强对异常值的识别和处理。
为了提高实验的效率和准确性，建议在实验过程中采用自动化设备和技术，减少人 为误差和操作时间。
THANKS
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实验组3
三氧化二铁含量为3.0%
对照组
三氧化二铁含量为2.8%
数据整理
根据实验数据，我们绘制了以下柱状图以直观地展示各 组实验结果
结果分析
实验组与对照组的比较
实验组的平均三氧化二铁含量为3.3%，而对 照组的平均三氧化二铁含量为2.8%。这表明 实验组的水泥中三氧化二铁含量高于对照组， 初步判断实验组的水泥质量可能更高。
利用三氧化二铁与盐酸反应生成氯化 铁，再通过还原剂将高价铁离子还原 为亚铁离子，最后用重铬酸钾标准溶 液滴定亚铁离子的量，计算出三氧化 二铁的含量。
学会分析实验结果并得出结论
数据分析
通过实验数据，分析水泥中三氧化二铁含量的变化规律，探究不同厂家、不同 批次水泥中三氧化二铁含量的差异。
实验结论
根据实验结果，得出水泥中三氧化二铁含量的平均值、最大值、最小值等统计 数据，评估水泥的质量水平。同时，针对不同厂家和批次的水泥提出相应的质 量评价和建议，为工程应用提供参考依据。
水泥的化学指标包括
水泥的化学指标包括
1.三氧化二铁（Fe2O3）含量：水泥中三氧化二铁含量的高低直接关系到水泥的颜色。
一般要求水泥中Fe2O3含量不超过5%。
2.二氧化硅（SiO2）含量：水泥中二氧化硅含量的多少直接关系到水泥的硬化时间和强度发展。
一般要求水泥中SiO2含量不低于20%。
3.三氧化硫（SO3）含量：水泥中三氧化硫含量的多少直接影响到水泥的硬化时间和膨胀性。
一般要求水泥中SO3含量不超过3.5%。
4.氧化铝（Al2O3）含量：水泥中氧化铝含量的多少会影响水泥的早期强度和耐化学腐蚀性能。
一般要求水泥中Al2O3含量不低于3%。
5.四氯化钙（CaCl2）含量：四氯化钙通常用作水泥的凝结剂，但过高的含量会导致水泥的耐久性下降。
一般要求水泥中CaCl2含量不超过0.1%。
6.硫酸盐含量：水泥中硫酸盐含量的多少会影响到水泥的耐久性和化学稳定性。
一般要求水泥中硫酸盐含量不超过3.5%。
7.碱含量：水泥中碱含量的多少会影响水泥与硅酸盐材料（如玻璃）的反应性。
一般要求水泥中碱含量不超过0.6%。
8.硫氧化物含量：水泥中硫氧化物的含量会影响水泥的耐久性和化学稳定性。
一般要求水泥中硫氧化物含量不超过4.0%。
以上是水泥的化学指标的主要内容，但不同地区和用途的水泥对这些指标的要求可能会有所不同，因此具体的水泥化学指标还需根据具体情况进行调整和评价。
水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)
12、硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
13、HAc-NaAc 缓冲溶液（pH＝4.3）:将 33.7 g 无水醋酸钠溶于水中，加 2~3 滴 1:1
H2SO4，用水稀释至 1L，摇匀； 14、pH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液:67gNH4Cl 溶于适量水后，加入 520mL 浓氨水，
0.00
0.00
EDTA 用量 V／mL
2.51
2.43
2.48
Fe2O3 的含量：（%）
3.07
2.97
3.03
平均值
3.02
平均偏差
0.0367
表 3Al2O3 的含量测定记录及处理
编号
1
2
3
吸取试液量／mL
50.00
50.00
50.00
EDTA 滴定
终点
22.48
22.47
22.51
读数／mL
B 与 50g 已在 105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中 ；
19、钙指示剂
20、10%酒石酸钾钠：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。
四、实验步骤
1、CuSO4 标准液的配置
硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
算所得为 Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用 EDTA 体积为 V2 。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式 •
• •
2-水泥中三氧化二铁的检验
任务2 水泥中Fe2O3的检验
1．能力目标
（1）能去除干扰物质； （2）会配制缓冲溶液；
(3) 会使用pH计；
(4) 能对实验数据进行记录、处理及书写
实验报告.
2．知识目标
（一）配位滴定法测定Fe2O3含量
（二）配位化合物
（三）配位平衡
（四）配位滴定法
（1）配位滴定曲线
中心离子的电荷：+1 常见的配位数： 2 +2 4(或6) +3 6(或4) +4 6(或8)
4. 配离子的电荷 配离子的电荷等于中心PtCl4] : Pt(II)
1.2 配合物的命名
1.外界: 配位阳离子—“某化某”或“某酸某” [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ)
一ONO 一SCN
亚硝酸根 硫氰酸根
一NO2 硝基 一NCS 异硫氰酸根
2 配合物的价健理论
一、价键理论的主要内容是： 1．配合物的中心离子M同配位体L之间以配位键结 合， 表示为 M←L，配位原子提供孤对电子，中心 离子提供空轨道。 2．中心离子用能量相近的轨道杂化，以杂化的空 轨道形成配位键。配位离子的空间结构、配位数、 稳定性等，主要决定于杂化轨道的数目和类型。
（2）滴定突跃的影响因素
（3）配位滴定中的酸度控制.
实验原理
水泥中的铁，铝，钙镁等组分均以离子形态存在
于分离SiO２后的滤液中，它们都可于EDTA的溶 液中，它们都可以 EDTA形成稳定的配合物，利
用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸
度，就可以用EDTA标准滴定。
测定Ｆ e３＋ 时，控制酸度为ＰＨ＝ 1.8-2.0 ，温度
3．根据轨道参加杂化的情况，配合物可分为外轨型和内轨型。 （a）配位原子电负性较小，如C (在CN-,CO中)，N (在NO2-中) 等，形成内轨型配合物。键能大，稳定。
铁、铝、钙、镁的测定操作方法
1、水泥中的三氧化二铁（基本法）操作方法：从配制好的250mL容量瓶中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水溶液（1+1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8－2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。
将溶液加热到70℃，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近于60℃，应再加热至65℃－70℃）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
2、水泥中的三氧化二铝的测定（代用法）分析步骤：住测定完铁的溶液中加入EDTA标准滴定溶液至过量10.00mL-15.00mL（对铝、钛合量而言），加水稀释至150-200mL。
将溶液加热至70℃－80℃后，在搅拌下用氨水（1＋1）调节溶液的pH值在3.0-3.5之间（用精密pH试纸检验），加入15mL pH4.3的缓冲溶液，加热煮沸并保持微沸1min-2min，取下稍冷，加入4－5滴PAN指示剂溶液，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。
3、水泥中的氧化钙的测定（代用法）分析步骤：从250mL的容量瓶中吸取25.00mL放入300mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液，搅匀并放置2min以上，然后加入水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺溶液（1＋2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-8mL，此时溶液酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。
4、水泥中的钙、镁合量的测定（代用法）分析方法：从250mL容量瓶吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加入水稀释至约200mL，加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5mL三乙醇胺（1＋2），搅拌，加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K－萘酯绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时就缓慢滴定至纯蓝色。
水泥厂质控科化学分析岗位技能测试题(一)
水泥厂质控科化学分析岗位技能测试题（一）一、填空题1．使用天平秤取试样时通常采用(增重) 和（减量）法两种方法进行称量2．在滴定过程中，指示剂发生颜色突变时，停止滴定的这一点，叫（滴定终点）3．化学分析中，常用的 EDTA 其化学名称是（乙二胺四乙酸二钠）4．用嗅觉检查试剂或反应放出的气体时，不得直接（靠近）容器嗅，只能（用手扇）少量气体5．甘油和氧化钙反应生成（甘油钙）和（水）6．一个洗干净的玻璃仪器应以（不挂水珠为准）7．滴定速度以每秒（3—4 滴）为宜8．用重量法测定水泥中的三氧化硫时，沉淀剂是（氯化钡）9．溶液的 PH 等于 10 时，溶液呈（碱性），PH 等于（7）时，溶液呈中性10．在游离氧化钙测定中所用的指示剂是（酚酞）11．硅酸盐水泥的主要矿物成分有(C3S) 、（C2S）、(C3A) 、(C4AF)12．煤的工业分析包括（水分）、（灰分）、（挥发分）、（固定碳）13．氟硅酸钾沉淀的水解是（吸热）反应，所以，必须加入沸水使其完全水解14．缓冲溶液的作用在于它具有(抵御外来酸碱) 及稀释影响，能保持溶液的（PH值）基本不变15．用EDTA 溶液滴定氧化钙时，提高溶液（PH 值），使（氢氧化镁）沉淀，消除镁离子的干扰16．国家标准规定普通硅酸盐水泥凝结时间初凝不早于（45）分钟，终凝不得早于（10）小时17．PI 型硅酸盐水泥不溶物的含量应小于（0.75），PII 型硅酸盐水泥的不溶物含量应小于（1.5）18．重量分析方法主要包括（沉淀法）、（氧化法）、（电解法）19．化验室常用的强碱有（氢氧化钠）、（氢氧化钾）20．碱含量的计算公式（0.658K2O+Na2O）21．络合滴定法，测定三氧化二铝，其滴定方式是(铜盐返滴法) ，以（PAN）为指示剂22．用 EDTA 滴定 Fe3+离子时，溶液的 PH 应该控制在（1.8—2.0），若 PH 小于 1.5则（结果偏低）23．水泥化学分析中，常用的金属指示剂可分为（酸碱指示剂）、（氧化还原指示剂）、（金属指示剂）指示剂24．普通硅酸盐水泥中氯离子应不大于（0.06%）25．普通硅酸盐水泥烧失量的国家指标是（≦5.0%）26．用离子交换法测定水泥中的三氧化硫时，用的离子交换树脂是（强酸性阳离子交换树脂）27．通用硅酸盐水泥标准中（GB175-2007）为现行有效的版本28．GB175—92《硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥》标准中，水泥中三氧化硫的含量不超过（3.50％）29．锥形漏斗的锥形角度以（60）角为标准30．氢氧化钠滴定盐酸，是属于（酸碱）反应二、判断题1．分析化验人员在操作前，可以不检查仪器设备是否符合要求，不用去管工作中可能发生的危险。
6-水泥中三氧化二铁、氧化镁、氧化钙含量测定分析习题及答案(精)
一、选择题1、下列命名正确的是 （ ）A 、[Co(ONO)(NH 3)5Cl]Cl 2 亚硝酸根二氯·五氨合钴（III ）B 、[Co(NO 2)3(NH 3)3] 三亚硝基·三氨合钴（III ）C 、[CoCl 2(NH 3)3]Cl 氯化二氯·三氨合钴（III ）D 、[CoCl 2(NH 3)4]Cl 氯化四氨·氯气合钴（III ）2、配位数是( )A.中心离子(或原子)接受配位体的数目B.中心离子(或原子)与配位离子所带电荷的代数和C.中心离子(或原子)接受配位原子的数目D.中心离子(或原子)与配位体所形成的配位键数目3、下列叙述正确的是 ( )A.配合物由正负离子组成B.配合物由中心离子（或原子）与配位体以配位键结合而成C.配合物由内界与外界组成D.配合物中的配位体是含有未成键的离子4、下列关于螯合物的叙述中，不正确的是（ ）A 、有两个以上配位原子的配位体均生成螯合物B 、螯合物通常比具有相同配位原子的非螯合配合物稳定得多C 、形成螯环的数目越大，螯合物的稳定性不一定越好D 、起螯合作用的配位体一般为多齿配为体，称螯合剂5、EDTA 与金属离子配位时，一分子的EDTA 可提供的配位原子数是（ ）A 、2B 、4C 、6D 、86、下列表达式中，正确的是（ ）A 、Y M MY MY 'c c c K =B 、[Y ]]M [MY ]['MY =K C 、[Y ]]M [MY ][MY =K D 、MY ][M][Y ][MY =K 7、以EDTA 作为滴定剂时，下列叙述中错误的是（ ）A. 在酸度高的溶液中，可能形成酸式络合物MHYB. 在碱度高的溶液中，可能形成碱式络合物MOHYC. 不论形成酸式络合物或碱式络合物均有利于络合滴定反应D. 不论溶液pH 的大小，在任何情况下只形成MY 一种形式的络合物8、下列叙述中结论错误的是（ ）A. EDTA 的酸效应使配合物的稳定性降低B. 金属离子的水解效应使配合物的稳定性降低C. 辅助络合效应使配合物的稳定性降低D. 各种副反应均使配合物的稳定性降低9、EDTA 配位滴定反应中的酸效应系数αY(H)表示正确是（ ） A. Y ]Y [c B. Y]Y H [c i ∑ C. ∑+Y]H [Y][]Y [i D. Y][]Y H []Y [∑+i 10、EDTA 的酸效应曲线正确的是（ ）A. αY(H)－pH 曲线B. lg αY(H)－pH 曲线C. lg K 'MY －pH 曲线D. pM －pH 曲线11、在pH 为10.0的氨性溶液中, 已知 lg K ZnY =16.5，7.4)Zn(NH 103=α，4.2lg )Zn(OH =α，5.0lg )Y(H =α。
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一，也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此，对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多，其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单，准确度高，被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时，首先需要将水泥样品充分研磨成细粉，然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来，将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定，当三价铁离子与edta盐形成螯合物时，滴定液的颜色发生变化，此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积，计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现，在规定的操作条件下，该方法的结果稳定可靠，重现性较好。
因此，水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法，能够满足水泥质量监测的要求。
水泥中三氧化二铁的含量测定方法
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硅酸盐水泥三氧化二铁含量标准
硅酸盐水泥三氧化二铁含量标准
硅酸盐水泥中的三氧化二铁是指Fe2O3，它通常用来调节水泥
的颜色和性能。
根据国家标准GB 175-2007《水泥化学分析方法》
的规定，硅酸盐水泥中三氧化二铁的含量应符合以下要求，普通硅
酸盐水泥中三氧化二铁的质量分数不得大于5.0%，而特种硅酸盐水
泥中三氧化二铁的质量分数可以根据具体的产品要求进行调整。
此外，三氧化二铁的含量也受到国家标准GB/T 17671-1999
《硅酸盐水泥》的管理，该标准对硅酸盐水泥的生产和质量进行了
详细规定，包括了三氧化二铁的含量标准。
在实际生产中，三氧化二铁的含量标准也可能会根据不同的地区、企业或工程项目有所不同，因此在选用硅酸盐水泥时，需要参
考具体的产品标准和要求，以确保符合当地的法律法规和工程建设
的需要。
同时，在使用硅酸盐水泥时，也要注意合理搭配其他材料，控制好施工工艺，以确保水泥的性能和品质符合要求。
使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含量
使用EDTA配位滴定法快速测定水泥生料中三氧化二铁的含
量
李玉梅
【期刊名称】《河南建材》
【年(卷),期】2006(000)004
【摘要】@@ 在正常的生产控制过程中,对于生料中Fe2O3含量小于10%的样品,使用EDTA配位滴定法快速滴定,测定时间短,测定误差小.
【总页数】1页(P38)
【作者】李玉梅
【作者单位】中国联合水泥有限公司南阳分公司,474250
【正文语种】中文
【中图分类】TU5
【相关文献】
1.EDTA配位滴定法测定镍含量方法的优化研究 [J], 宋玉萍
2.EDTA间接配位滴定法测定氯化钠溶液中的硫酸根含量 [J], 史正学
3.乙二胺四乙酸二钠（EDTA）配位滴定法测定工业氯化锌中的氯化锌含量 [J], 刘惠婉;师倩;胡玫;乔桂芳
4.EDTA配位滴定法测定锌的含量 [J], 滕占才;王波;毕洪梅;毕红梅;张玉瑛
5.EDTA配位滴定法测定铝箔腐蚀废酸中硫酸根含量 [J], 严进
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试验题目测定水泥中的三氧化二铁的含量
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)
70
70
70
70
70
T中间加热时(℃) \
60—67
\
60—65 60-70
T终(℃)
63
65
62
65
64
+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色 →加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色）
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。
3.试验环境试验均在常温（15～25℃）下进行。
4.仪器和设备4.1 烧杯300mL。
4.2 精密PH试纸（0.5~5.0）4.3 酸式滴定管25mL。
4.4 移液管25mL。
4.5 电热板可控高低温。
5.试剂：5.1 氨水（1＋1）5.2 盐酸（1＋1）5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4 EDTA标准滴定溶液（C EDTA＝0.015moL/L）5.5 缓冲溶液pH=4.36.氧化铁（Fe2O3）的测定6．1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调节溶液的PH 在1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至70Ċ。
取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
7.氧化铁的百分含量按下式计算：%100100053232⨯⨯⨯⨯=m V T X O Fe O Fe式中：T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml ；5——溶液总体积与所分取试样的比值；V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数；m ——被测溶液中试样的质量。
1. 注意事项：8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。
8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。
8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后的氧化铝的测定稍有影响。
8.1.4滴定时温度控制在60~70Ċ8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。
8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显，快易滴过量，使结果偏高。
国开无机化工产品品质检验作业18简述水泥中杂质三氧化二铁含量的测定步骤
试样的分解
称取约0.5g试样（m21），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650°C~700°C的高温下熔融20min，其间取出充分摇动1次
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖子。
在搅拌下一次加入25mL~30mL盐酸，再加入1mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖子。
将溶液加热微沸约1min，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁用
分析步骤
吸取上述样品溶液10.00mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，吸取25.00mL放入另一个100mL容量瓶中（溶液的分取量视三氧化二铁的含量而定），加水稀释至约40mL，加入5mL抗坏血酸溶液，放置5min，然后再加入5mL邻菲啰啉溶液、10mL乙酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀
常温下放置30min后，用分光光度计和10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。
在工作曲线上求出三氧化二铁的含量（m22）。
水泥试样三氧化二铁的测定(基准法)中如何快速准确地调节pH值
水泥试样三氧化二铁的测定(基准法)中如何快速准确地调节pH值摘要水泥试样中Fe2O3的测定是水泥分析中的一个常规分析，分析要求快速准确。
本文通过对调节试液pH值方法的改进，使测定Fe2O3中调节pH值快速又准确。
关键词：水泥；三氧化二铁；pH值0 引言控制分析试样的pH值对测定Fe2O3的分析结果的准确度有着非常关键作用。
实际分析过程中，一般通过用精密pH试纸来判断pH值，操作起来不方便，也难控制。
本试验通过对调节试液pH值方法的改进，使测定Fe2O3中调节试液的pH值快速又准确。
1 水泥试样Fe2O3的测定（基准法）中试液的pH值调节方法与该方法存在的弊端在测定水泥试样中铁含量时，要求pH值控制在1.8~2.0。
在实际操作中，是通过滴加氨水（1+1）与盐酸（1+1）来调节试液的pH至1.8~2.0，如何检测只相差0.2个单位范围的pH值呢？国家标准中是用精密试纸或酸度计，来判断所调试液的pH值。
一般实验室很少有便携式酸度计，而且便携式酸度计检测不方便，特别是进行大批量分析铁的含量，更加不方便，所以大多数实验室采用精密试纸来判断。
但精密试纸检验不是很准确，原因一：精密试纸要检验1.8~2.0这么窄的pH 范围，存在着视觉误差大，特别对了初学者；原因二：在检验试液pH值时，用水把试纸上粘有的试液冲回试液内（否则待测试液就会有损失）、或把试纸直接留在试液内，都会对试液本色有影响，且对后续实验有影响；原因三：用精密试纸检测次数多的话，会使铁的测定时间过长，不能及时出分析报告，不利于指导生产，同时给后面测三氧化二铝终点颜色判断带来影响。
2 调节PH值试验2.1 试液情况从试样浸出定容至250.00mL容量瓶中，此时制备的试液酸度约为1.0mol/L~1.5mol/L范围（由高温熔样时加入氢氧化钠的量与浸出时加入盐酸的量变化而变化），从制备的250mL容量瓶中，移取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，此时试液的pH值为1.0~1.3。
水泥中Fe_2O_3含量的测定
水泥中Fe_2O_3含量的测定
汤家华;赵敏
【期刊名称】《水泥》
【年(卷),期】2011()10
【摘要】目前水泥中Fe2O3含量的测定主要有滴定法、原子吸收光谱法和分光光度法等。
滴定法操作繁琐,反应在高酸度介质中进行,终点难以控制;原子吸收光谱法因仪器价格较高,难以普及;分光光度法因试剂和仪器廉价、稳定性好、准确度高、操作简便快速等优点应用较为广泛。
本文在分光光度法的基础上,建立了一种新的测定Fe2O3的方法。
【总页数】2页(P47-48)
【作者】汤家华;赵敏
【作者单位】巢湖学院化学与材料科学系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
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一:实验目的: 测定硅酸盐中三氧化二铁的含量 二:实验原理:
在pH=1.8～2.0的条件下,Fe3+与磺基水杨酸钠反应形成 一种紫红色配合物,当加入EDTA后EDTA 夺取了与磺基水 杨酸钠反应的Fe3+ 形成了另一种更稳定的配合物. 三：仪器和试剂：
（1）主要仪器：
m(EDTA.2H2O) m2=m1\0.9=2.8(g)
MCaCO3(s) m3=C1V耗M*10=0.0075*0.025*100.09*10=0.2(g)
所以应称取CaCO3(s)0.2g(精确到0.0001g),EDTA2.8g
七：对水泥三氧化二铁的大概含量的测定记录:
(1):EDTA的标定： 项目
25～30
25.12
V滴定
25～30
3.8
W(Fe2O3)%
3%
4.8%
注：说明该水泥中的三氧化二铁的大概含量不是3%而是4.8%左右
九：计算：
所求量 nFe2O3 nFe=nEDTA CEDTA mEDTA纯 mEDTA.2H2O mcaco3
计算 (0.048*0.5)/160=0.00015mol 2*0.00015=0.0003mol 0.0003*1000/25=0.012mol/L 0.012*1*336=4.032g/10=0.40g 4.032/0.9=4.48g/10=0.45g 0.0012*0.025*100.09*10=0.03g
滴定→取待测液25ml+水+SS→+NH3·H2O（淡黄色—紫红色—橘红色）→+HCl（橘红色—紫红色 →加热60—70℃→ 用EDTA滴定（终点：紫红色—黄色\无色）
五：实验预测：
项目 V标耗 V滴耗 W(Fe2O3)%
预测 25～30
25～30 3%
六：实验前计算：
Fe2O3～～～～2Fe～～～～2EDTA～～～～2CaCO3
所求量
计算
nFe2O3
n1=G*W%\M=0.5*3%\160=0.00009375(mol)
nFe
n2=2*n1=2*0.00009375=0.0001874(mol)
C(EDTA) C1=n2\V耗=0。0001874*1000\25=0.0075(mol\L)
m(EDTA) m1=CV配M=0。0075*1*336=2.5(g)
①溶解CaC03(s) ②调节待测液的pH
HCl(1+5)
洗坩埚
CaCO3(s)
作为基准物，标定EDTA
EDTA.2H2O
配制为EDTA溶液
NH3.H2O
调节待测液的pH
KOH(200g/L)
请老师指点
CMP指示剂
指示滴定终点
磺基水杨酸钠指示剂 指示滴定终点
四：实验步骤：
熔样→水泥（0.5000g）→马弗卢（650-700℃）→取出，冷却→热水浸取，加入HCl→待测液
(2):待测液的滴定：
项目
1
2
3
4
5
试样(ml)
25.00
25.00
25.00
25.00 25.00
pH
1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0 1.8～2.0
T始(℃)7070Fra bibliotek7070
70
T中间加热时(℃) \
60—67
\
60—65 60-70
T终(℃)
63
65
62
65
64
+NaOH固（6-7g） 熔样20min
HNO3制成溶液 （淡黄色
+镍坩埚
定容250ml
标
定→称取CaCO3(s)0.03(精确至0.0001g）→冷却，转移到250ml烧杯
↓ 加HCl(1+1)溶解，加水,
定容
取标液 +水
煮沸
+CMP（无色—淡黄色）
↓
+KOH（淡黄色—荧光绿）
→→称取EDTA·2H2O 0.45g→溶解，配成1L溶液,待标定 用EDTA滴定 （终点；荧光绿—微红）
仪器名称 数量 备注
分析天平 托盘天平
马弗炉 温度计
1 型号：(TG)328A最大称量：200g分度
值：0.1mg
1 型号：BP-Ⅱ最大称量：200g分度值：
0.2g
1
1
(2)试剂：
试剂
作用
NaOH(s)
作为助燃剂，熔解水泥
浓 HCl
使铁完全转化为铁离子
浓HNO3
把二价铁离子全部氧化为三价铁离子
HCl(1+1)
V始(ml)
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
V终(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
△V(ml)
25.08
25.20
23.20
23.50 24.00
V平均(ml)
24.20
wFe2O3%
4.88
4.91
4.52
4.58
4.67
wFe2O3% 平均 4.71
（公式：WFe2o3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000) S=0.18% CV=0.037%
十：对水泥三氧化二铁的含量的测定记录:
(1):EDTA的标定CaCO3(s)：0.0310g
项目
1
23
CaCO3(ml)
25.0 25.00 0
25.00
V始(ml)
0.00 0.00
0.00
4 25.00
5 25.00
0.00
0.00
6 25.00
0.00
V终(ml)
△V(ml) V平均(ml) C(mol\L)
试样(ml) pH T始 T终
V始(ml) V终(ml) △V(ml) W(Fe2O3)%
1 25.00 1.8～2.0
70 67 0.00 3.8 3.8 4.8
（公式：wFe2O3=(CV*0.5*MFe2O3*250/25)*100%/(G*1000)
八：预测与实际的比较：
项目
预测
实际
V标定
十一：讨论
• 1．在EDTA的标定过程中，为什么加入了指示剂后，还要
在搅拌下加入KOH且过量?
• 2．为什么钙标定EDTA时，钙标准溶液的体积须稀释到
200ml，而用滴定待测液时，待测液只需稀释到100ml呢？
十二：参考文献：《工业分析》
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.2 24.90 0
25.40
25.50 25.10
25.20
25.22
0.001229 0.001244 0.001219 0.001215 0.001234 0.001229
C平均 (mol\L)
0.001226
（公式：CEDTA=M*25*1000/(250*V *100.09)