水泥熟料中主要成分含量测定
13水泥熟料中SiO2-K2SiF6法(理论)
二、SiO2百分含量的计算 1
SiO2 =
C NaOH VNaOH M SiO2 m试 1000 4
×100%
或：
SiO2 =
TNaOH / SiO VNaOH
2
m试 1000 ×100%
公式中： CNaOH—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； VNaOH—滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,单为毫升 （mL） MsiO2—二氧化硅的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mol）。 TsiO2—每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单 位为毫克每毫升（mg/mL）； m试——试样质量,单位为克（g）.
4、保证氟硅酸钾水解完全： ①滴定前：防止K2SiF6水解：用5%KCl水溶液 洗涤沉淀2-3次（25ml）；加入10ml5%KCl-乙醇溶 液抑制水解；中和残余酸时操作迅速。 ②水解滴定：要求K2SiF6充分水解：200ml已 中和的沸水；控制滴定的速度，终点时温度不低 于70℃。 K2SiF6 + 3H2O = KF + H2SiO3 + 4HF
三、思考题
1、测定过程为什么要用塑料杯而不用玻璃烧杯？
2、为什么试样用浓硝酸分解而不用浓盐酸？
3、固体KCl加入不足或太多对测定结果产生怎样的影响？ 4、过滤洗涤时为什么要用50g/L的KCI溶液而不用蒸馏水？
5、中和未洗净的酸时加入KCl-乙醇溶液的作用是什么？
6、中和未洗净的酸时消耗的体积是否参与测定结果的计算？为什么？ 7、K2SiF6水解时为什么要用已中和的沸水，且要加入体积为200mL? 8、K2SiF6水解后为什么要趁热滴定，且终点时温度不得低于70oC?
全，也会给沉淀的洗涤和中和残余酸的操作带来困难。（加入10ml浓
EDTA测定水泥熟料中含量常见问题及对策探讨
分熔融 ， 以硅酸钙为主要成分 的烧结块 。因此 ， 所得 在硅酸盐水 泥熟料中各主要成分不是 以单独 的氧化物存在 ，而是以两种或 两种 以上 的氧化物经高温化学反应而 生成 的多种矿物的集合 体 。使用不 同的原料烧制而成的水泥熟料所含化学成分相差较 大， 从而影响水泥 的强度、 凝结时间、 安定性、 耐磨性 、 抗腐蚀性 等质量指标 ， 以精确测定水泥各种成分的含量具有重要意义。 所
Ｅ Ｔ 直接滴定法测定三氧化二铝是在滴定三氧化二铁后 ＤＡ 的溶 液中将ｐ Ｈ调节 至３０（ ． 以溴 酚蓝为指示剂 ，Ｈ＝ ． ．时 ｐ ３ ０—４ ０ 为黄绿色 ） ，并使 钛水解 生成沉 淀 ，然 后 以Ｐ Ｎ和等浓 度 的 Ａ
溶 液环境 中， 将溶液煮沸再进行滴定会使反应速度加快 。在一 次滴定后会有９ ％以上 的铝离子被Ｅ Ｔ 配位 ，这时可重复煮 ０ ＤＡ 沸再 进行滴定 ， 一般２ 次 即可有９ ％左右 的铝 被配位 ， 结 到３ ９ 使 果 准确度达到水泥生产要求 。 所以通过多次煮沸的方法可提高
扰的防御很低 ， 很容 易被干扰 ， 使得 它们不能发挥和运行正常
期 间 ，仪表传感器对二次设备状态检测的影响力不是特别强 。
因此 ， 从经济、 实用和技术层 面来思考 ， 二次设备的状态监测是
的电气性能 ， 甚至对整个 电力系统带来 了复杂 的隐患。
为此 ， 早以前我 国已明确规定 了继 电保护相关 的电磁干 很
１２ ＥＤＩ ． １ Ａ直接 滴 定水 泥 孰 料 中三氧 化 二 铝 含 量 的 方 法
在进行Ｅ Ｔ 直接滴定法测定铝含量时结果 的准确性对于 ＤＡ
滴定 的温度 、 溶液Ｐ 及指示剂含量都有较为严格的要求 。 Ｈ 直 接滴 定铝 时 ， 最适宜 ＰＨ范围在２５ ．之间 ， ．—３５ 溶液Ｐ Ｈ
混凝土原材料标准和检测方法介绍
混凝土原材料标准和检测方法介绍一、水泥▲标准：GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》1、硅酸盐水泥熟料是指以主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得、以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。
其中硅酸钙矿物含量不小于66%（以质量计），氧化钙和氧化硅质量比不小于2.0。
2、普通硅酸盐水泥中熟料含量不低于80%且小于95%，也就是说，允许活性混合材料的掺加量大于5%且不超过20%，其中允许不超过8%的非活性混合材料或不超过5%的窑灰代替（窑灰符合JC/T742）。
3、只有P•Ⅱ硅酸盐水泥允许添加不超过5%的石灰石。
4、水泥中氯离子含量不大于0.06%。
5、普通硅酸盐水泥中没有32.5和32.5R。
6、水泥粉磨时允许加入不大于水泥质量0.5%的助磨剂。
助磨剂应符合 JC/T 667的规定。
7、硅酸盐水泥分6个强度等级，普通硅酸盐水泥分4个强度等级，其他水泥分6个强度等级。
P•O42.5、P•O42.5R水泥的3d抗压强度分别不低于17MPa、22 MPa，3d抗折强度分别不低于3.5MPa、4.0MPa。
8、普通硅酸盐水泥氧化镁含量不超过5.0%，三氧化硫不超过3.5%。
9、水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O来折算，低碱水泥中的碱含量应不大于0.60%或由买卖双方协商确定。
10、普通硅酸盐水泥的初凝时间不小于45min，终凝不大于600min（硅酸盐水泥为390min）。
11、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的比表面积（细度）不小于300m2/kg。
（地铁工程要求小于350 m2/kg）12、当用户需要时，生产者应在水泥发出之日起7d内寄发除28d强度以外的各项检验结果（检验报告），32d内补报28d强度的检验结果（报告）。
13、水泥安定性仲裁检验应在取样之日起10d内完成。
14、依据GB 50204-2002《混凝土结构工程施工质量验收规范》规定，散装水泥按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，以不超过500t为一批；依据DB11/385-2006《预拌混凝土质量管理规程》规定，同厂家、同品种、同强度等级每1000t抽检不少于一次。
水泥组分含量的测定
四川广元高力水泥实业有限公司水泥组分的定量测定检验规程目的：规定水泥组分的定量测定检验操作步骤及操作标准化，确保生产在受控状态下进行。
范围：适用于通用硅酸盐水泥中的组分含量的定量检测。
程序：1、本规程水泥组分的定量测定方法为定量测定法。
2、方法提要：水泥试样用盐酸溶液（10℃±2℃）选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分基本上被溶解。
水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。
二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾－乙醇滴定容量法。
碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。
氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带入硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用氢氧化钾－乙醇标准溶液跟踪滴定。
由选择溶液的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。
3、分析步骤：3.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：3.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（P·I）中不溶渣的含量。
）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约3.1.2称取约0.5g试样（m10.25g），精确至0.0001g，置于200ml的干烧杯中，加入80ml水，放入一根搅拌子。
将烧杯置于水泥组分测定装置上，控制温度在10℃±2℃，搅拌5分钟，使试样完全分散。
然后，加入40ml已在10℃±2℃水中恒温8分钟～10分钟的盐酸（1+2），继续搅拌25分钟，取下。
立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法
水泥熟料中游离氧化钙的测定方法一种常见的方法就是甘油 - 酒精法呢。
这就像是一场奇妙的化学反应之旅。
把水泥熟料磨细之后，和甘油 - 酒精溶液放在一起。
这时候啊，游离氧化钙就会和甘油发生反应啦。
就好像它们两个是好久不见的好朋友，一见面就紧紧拥抱，然后就形成了甘油钙。
这甘油钙可有意思了，它能让溶液的一些性质发生变化呢。
通过一些仪器，像滴定管之类的，往里面滴入苯甲酸无水乙醇标准溶液，就可以根据消耗的溶液量算出游离氧化钙的含量啦。
还有乙二醇法也很有趣哦。
把水泥熟料和乙二醇放在一起加热。
这时候游离氧化钙就会和乙二醇发生反应。
就像是两个小伙伴在热热闹闹的聚会上玩得火热。
反应完之后呢，再用一些特定的方法去测定反应后的溶液，从而得出游离氧化钙的量。
这个方法操作起来也不是特别复杂，只要按照步骤来，就像按照菜谱做菜一样，就能得到比较准确的结果。
另外呀，还有一种化学分析法。
这个就更严谨一点啦。
要先把水泥熟料进行预处理，把该去除的杂质去掉。
然后让它和一些化学试剂发生反应。
这个过程就像是一场化学魔法，游离氧化钙在各种试剂的作用下乖乖地露出自己的“真面目”，然后通过计算就能知道它在水泥熟料中的含量啦。
不过呢，不管用哪种方法，都得特别细心。
就像照顾小宠物一样，每个步骤都不能马虎。
测量的时候环境也很重要哦，温度啊、湿度啊都可能会对结果产生一点点影响。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就会差之毫厘，谬以千里啦。
所以呀，在测定水泥熟料中游离氧化钙的时候，就得像个认真的小工匠，仔仔细细地按照方法来，这样才能得到准确可靠的结果呢。
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
关于水泥熟料中游离氧化钙测定方法的研究
水泥是建筑物基本建材，它是由熟料经水泥烧成而得，熟料是形成水泥烧成特性的主要原料，其中，游离氧化钙是熟料的重要特性，因此，测定熟料中的游离氧化钙的含量，对熟料品质的控制具有重要意义。
研究表明，熟料中游离氧化钙的测定方法有三种，它们分别为：电位法、比色法和理化分析法。
电位法是熟料中游离氧化钙测定方法最常用的方法，它是利用制成的标准pH解决方案和加入的酶作用测量熟料中游离氧化钙含量的一种测定方法。
其测定原理是通过改变酶反应的pH值，利用酶活力来反映游离氧化钙的存在状态。
比色法是采用指示性比色试剂来比较反应的颜色变化而反映游离氧化钙的存在状态。
其测定原理是利用指示性比色剂，和已知浓度的游离氧化钙溶液，通过改变溶液的颜色来测定游离氧化钙含量。
理化分析法是最常用的测定游离氧化钙的方法，其测定原理是利用氨基酸解离循环反应测定熟料中游离氧化钙的含量。
该方法测定精度高，但是施工耗费大，而且反应时间长。
综上所述，对于测定水泥熟料中游离氧化钙的含量，电位法、比色法和理化分析法是常用的测定方法，三者的优势和劣势各有。
在实际生产中，应根据特定的需求，选择最适合的测定方法，确保测定的精度和准确性。
熟料实验报告单
熟料实验报告单实验目的本实验的目的是研究不同条件下熟料的性质和成分变化，通过实验结果，探究熟料的制备过程及其对水泥品质的影响。
实验原理熟料是水泥的主要成分，其主要由矿渣和烧成熟料组成。
矿渣是通过冶炼和燃烧工业废料得到的，而烧成熟料则是通过在高温下将原料进行反应得到的。
根据实验需求，我们将研究烧成熟料的成分变化和其对水泥品质的影响。
实验中，我们将采用不同烧成温度和反应时间的条件下制备熟料，并进行物理性能测试和化学成分分析。
实验步骤1. 准备实验所需材料，包括不同比例的原料和控制变量条件下的装置。
2. 按照实验条件，将原料投入烧结炉中，并控制好烧成温度和反应时间。
3. 熟料烧结完成后，取出样品进行外观观察。
4. 对烧结样品进行物理性能测试，包括密度、抗压强度等。
5. 对烧成样品进行化学成分分析，包括主要元素的含量、氧化物的比例等。
实验结果及分析经过实验，我们得到了不同烧成温度下的烧结样品。
我们观察到随着烧成温度的升高，熟料的颜色逐渐变深，且质地更加致密。
这说明烧成温度对熟料的成分和性质有一定的影响。
通过物理性能测试，我们发现烧成温度较高的样品具有较高的密度和抗压强度。
这是因为高温有利于原料的熔化和反应，使得熟料更加致密、结晶度更高，从而提高了水泥的品质。
化学成分分析的结果表明，随着烧成温度的升高，熟料中氧化物的含量减少，而硅酸盐和氧化铁含量增加。
这是因为在高温下，矿物质的熔融和反应速度加快，使得不稳定的化合物转变为稳定的硅酸盐、氧化铁等成分。
结论通过实验结果分析，我们得出以下结论：1. 烧成温度对熟料的成分和性质有重要影响，高温有利于提高熟料的密度、抗压强度和品质。
2. 高温下熟料中的氧化物含量减少，硅酸盐和氧化铁含量增加。
实验总结本实验主要研究了烧成温度对熟料的影响。
通过实验，我们了解了熟料的制备过程和成分的变化。
在实验过程中，我们还发现了一些实验技巧，如控制烧成温度和反应时间等。
然而，本实验还存在一些局限性，如样品数量较少、实验条件有限等，这些因素可能会对实验结果产生一定影响。
水泥熟料中游离氧化钙的测定
CH2-OH f-CaO + |
Cห้องสมุดไป่ตู้2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点：准确可靠，但需要 进行沸煮，回流耗时教长，而且甘油的 酸度较高，不易形成甘油酸钙。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙，然后用EDTA 滴定，具体方法请 大家思考！
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
乙二醇液体法 测定
• 原理：乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解，经残渣分离后，以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色，由消耗体积计算f-cao的含量。
标定：
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中，在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO， 精确至0.0001g，置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中，加入40ml乙二醇，盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次， 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气， 过滤，用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次， 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
熟料化学分析操作规程
熟料化学分析操作规程一、实验目的熟料是制备水泥的原材料之一，通过化学分析熟料的成分，可以了解其质量特性，为生产水泥提供指导。
本文旨在阐述熟料化学分析的操作规程。
二、实验仪器和试剂1. 仪器：化学分析天平、熔融炉、毛细管滴定管、分光光度计等。
2. 试剂：稀硫酸、稀盐酸、硝酸、硅酸、硫氰酸铵、二氧化钛标准样品等。
三、实验步骤1. 取熟料样品，粉碎至细颗粒状，确保样品均匀。
2. 确定熟料试样的重量，记录下来，以备后续计算。
3. 确定熟料中主要成分的含量：a) 硅酸盐含量测定：将1g熟料样品与10ml稀盐酸混合，两者反应生成二氧化硅溶液。
将溶液转移至熔融炉，加热至1100℃，使二氧化硅熔融；然后冷却并与硫氰酸铵混合，形成淡黄色溶液。
用稀硫酸滴定溶液，直到颜色从黄变为'天蓝色'（终点）。
计算公式：硅酸盐含量（%）=（硅酸盐滴定体积*0.0365*100）/样品重量。
b) 铝酸盐含量测定：分析样品中的含铝量，采用N-苯基-邻-硝基苯胺作为指示剂，硫酸作为滴定剂，监测滴定溶液的颜色改变，当溶液呈微红色时停止滴定并记录滴定体积。
计算公式：铝酸盐含量（%）=（滴定体积*0.029*100）/样品重量。
c) 铁酸盐含量测定：将10g熟料样品浸泡在稀盐酸中，使其破碎，并加热至沸腾。
过滤溶液，并取50ml过滤液，加入稀盐酸溶液中煮沸，直到溶液变为无色。
冷却后，用硫氰酸铵溶液滴定，至颜色变为淡黄色。
计算公式：铁酸盐含量（%）=（滴定体积*0.056*100）/样品重量。
四、实验注意事项1. 实验前要校准试剂，以确保结果的准确性。
2. 操作时需佩戴防护服和安全眼镜，避免试剂的直接接触。
3. 注意仪器的正确使用和保养，避免故障发生。
4. 实验后要及时清理实验场地和仪器，保持整洁。
五、实验结果与分析通过上述步骤，可以得到熟料中主要成分的含量。
根据实验结果，可以评估熟料的质量特性，指导生产工艺和水泥的制备。
六、实验结论熟料化学分析操作规程是一种有效的手段，用于评估熟料的化学成分。
熟料氧化钙和氧化镁含量标准
熟料氧化钙和氧化镁含量标准熟料氧化钙和氧化镁含量标准是指在生产水泥过程中，熟料中氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的含量要求。
这两种化合物是水泥中的重要成分，对于水泥的质量和性能有着重要的影响。
熟料是指经过煅烧后的水泥原料，主要由石灰石（CaCO3）、粘土和其他辅助原料组成。
在水泥生产过程中，熟料经过研磨、混合等工艺处理后，与适量的石膏一起进行煅烧，形成水泥熟料。
熟料中的氧化钙和氧化镁含量是衡量水泥质量的重要指标之一。
根据国家标准和行业规范，熟料中的氧化钙含量不低于60%，氧化镁含量不低于2%。
这个标准是基于对水泥性能和品质要求的考虑而制定的。
首先，氧化钙是水泥中的主要活性成分之一，它能与水发生反应生成水化产物，从而使水泥具有胶结和硬化的能力。
因此，较高的氧化钙含量可以提高水泥的早期强度和胶凝性能。
其次，氧化镁是水泥中的重要辅助成分之一，它能够调节水泥的硫酸盐含量和抑制硫酸盐侵蚀。
同时，适量的氧化镁含量还能提高水泥的耐火性能和抗碱骨料反应能力。
除了国家标准和行业规范外，不同地区和不同企业对于熟料中氧化钙和氧化镁含量也有一定的差异要求。
一方面，这是因为不同地区的原材料成分和特点存在差异；另一方面，也与不同企业的生产工艺和技术水平有关。
为了保证水泥的质量和性能，生产企业需要对原材料进行严格的检测和控制。
常见的检测方法包括化学分析、X射线衍射等。
通过这些方法可以准确地测定熟料中氧化钙和氧化镁的含量，并及时调整生产工艺，以满足产品质量要求。
总之，熟料中的氧化钙和氧化镁含量标准是衡量水泥品质的重要指标之一。
根据国家标准和行业规范，熟料中的氧化钙含量不低于60%，氧化镁含量不低于2%。
生产企业需要通过严格的检测和控制，确保产品质量达到标准要求。
水泥中化学成分的测定实验报告(数据完整版)
12、硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
13、HAc-NaAc 缓冲溶液（pH＝4.3）:将 33.7 g 无水醋酸钠溶于水中，加 2~3 滴 1:1
H2SO4，用水稀释至 1L，摇匀； 14、pH=10 的 NH3-NH4Cl 缓冲溶液:67gNH4Cl 溶于适量水后，加入 520mL 浓氨水，
0.00
0.00
EDTA 用量 V／mL
2.51
2.43
2.48
Fe2O3 的含量：（%）
3.07
2.97
3.03
平均值
3.02
平均偏差
0.0367
表 3Al2O3 的含量测定记录及处理
编号
1
2
3
吸取试液量／mL
50.00
50.00
50.00
EDTA 滴定
终点
22.48
22.47
22.51
读数／mL
B 与 50g 已在 105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存在磨口瓶中 ；
19、钙指示剂
20、10%酒石酸钾钠：将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。
四、实验步骤
1、CuSO4 标准液的配置
硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）：将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中，加入 80mL 冰醋酸，加水稀 释至 500mL ;
算所得为 Ca2+、Mg2+离子的总量，由此减去钙量即为镁量,所用 EDTA 体积为 V2 。
平行做三次。
五、实验结果和讨论
1、计算公式 •
• •
12水泥熟料中铁、铝、钙、镁的测定(理论)
C3S、 C2S、 C3A、 C4AF
熟 料
硅酸盐水泥熟料
熟料的化学成分及含量
主要氧化物：CaO SiO2 Al2O3 Fe2O3
紫色
亮黄色 无色
（2）结果计算： Fe2O3 =
T EDTA/Fe 2O3 VEDTA 100 % 1 m试 10
公式中： TEDTA/Al2O3—每毫升EDTA标准滴定溶 液相当于Fe2O3的克数,单位为克每毫 升（g/mL）； VEDTA—滴定时消耗EDTA标准滴定溶 液毫升数,单位为毫升（mL）； m—试样的质量,单位为克（g）。
4、MgO的测定：—EDTA直接滴定法 通常测定的是钙镁合量，然后扣除钙，计算镁。 （1）测定原理：
试样分ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ后，吸取一定体积的 试液，在酸性条件下，用三乙醇 胺和酒石酸钾钠来联合掩蔽 Fe3+ 、Al3+ 、TiO2+的干扰，再 用氨性缓冲液调PH= 10，以K-B 为指示剂，用EDTA标准滴定溶 液滴定至纯蓝色为终点，消耗 EDTA为V2 mL.
无单位，只是一个比值）
TAl2O3—每毫升ＥＤＴＡ标准溶液相当于Fe2O3 的克数,单位为克每 毫升（g/mL）； VEDTA——加入EDTA标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）； VCuSO4——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数， 单位为毫升（mL）； K—— 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数； m——试样的质量，单位为克（g）。
3、CaO的测定—EDTA直接滴定法 （1）测定原理：
水泥熟料中游离氧化钙的测定.doc（67.15K）
⽔泥熟料中游离氧化钙的测定.doc（67.15K）实验⼀⽔泥熟料中游离氧化钙的测定⼀、实验⽬的1、了解⽆机材料⽔泥的组分及游离氧化钙对⽔泥质量的影响。
2、掌握⽔泥熟料中游离氧化钙的测定原理。
3、熟悉滴定分析在⽆机材料性能测试中的应⽤。
⼆、实验原理在⽔泥熟料燃烧过程中，由于原料的成分与结构、⽣料配⽐、细度、均匀性以及熟料煅烧温度、时间和冷却制度等因素的影响，有少量的CaO没能与酸性氧化物SiO2、Al2O3和Fe2O3等结合形成矿物，⽽以游离状态存在，称之为游离氧化钙(f-CaO)。
f-CaO含量直接表明了熟料煅烧质量的好坏，f-CaO的存在不同程度地影响⽔泥的安定性和其他性能，因⽽是⽣产质量控制的主要项⽬之⼀，另外，在评价⽣料易烧性时，f-CaO也是⼀个重要指标。
⽔泥熟料中的游离氧化钙可⽤化学分析⽅法和显微分析⽅法测定。
化学分析⽅法是采⽤适当的溶剂如⽢油⼄醇溶液或⼄⼆醇溶液等萃取氧化钙，使其⽣成相应的钙盐，再⽤苯甲酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定所⽣成的钙盐，根据所消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出试样中的(f-CaO)含量。
（⼀）⽢油⼄醇法的测定原理在⽆⽔⽢油⼄醇混合溶液中，加⼊硝酸锶作催化剂，加热微沸下与⽔泥熟料中游离氧化钙作⽤⽣成⽢油酸钙。
由于⽢油酸钙呈弱碱性并溶于溶液中，使酚酞指⽰剂变红⾊，然后⽤苯甲酸标准溶液滴定⾄溶液红⾊消失，根据滴定时消耗的苯甲酸标准溶液的毫升数，计算游离氧化钙f-CaO的含量。
反应式如下：（⼆）⼄⼆醇法的测定原理⼄⼆醇在65 o C～75 o C时与⽔泥熟料中游离氧化钙作⽤⽣成弱碱性的⼄⼆醇钙并溶于溶液中，经过滤分离残渣后，以甲基红-溴甲酚绿为指⽰剂，⽤盐酸标准溶液滴定⾄溶液由褐⾊变为橙⾊。
再由消耗的盐酸标准溶液的体积，计算游离氧化钙f-CaO的含量。
反应式如下：⽢油⼄醇法的特点是准确、可靠，但需进⾏沸煮，回流耗时较长。
⼄⼆醇法耗时铰少，但要经过滤分离残渣，其结果的准确性与⽢油⼄醇法相似。
EDTA容量法测定水泥中氧化镁含量的测试结果不确定度评定
EDTA 容量法测定水泥熟料中氧化镁 含量的测试结果不确定度评定1测试方法1.1样品的熔融称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g ，置于银坩埚中，加入 6～7g 氢氧化钠，在 650~700℃的高温下熔融20min 。
取出冷却，将坩埚放入已盛有 100mL 近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25~30mL 盐酸，再加入 lmL 硝酸。
用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此为溶液 E 。
1.2氧化钙的测定从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加入 7mL 氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水稀释至约200mL ，加入 5mL 三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞混合指示剂(CMP)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 5~8mL ，此时溶液在 pH13以上，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
1.3氧化镁的测定从溶液E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL 烧杯中，加水稀释至约200mL ，加 lmL 酒石酸钾钠溶液，5mL 三乙醇胺 (1+2)，搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K 一萘酚绿B 混合指示剂，用 [c(EDTA)=0.015mol ／L]EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
2数学模型水泥中氧化镁的质量百分数：1001000)((%)3121⨯⨯-⨯=TMgo V V m V V T X式中：Mgo X ——氧化镁的质量百分数，％；T ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg ／mL ； 1V ——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 2V ——测定氧化钙时消耗 EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ； 3V ——所取试样溶液的体积，mL ；T V ——试样溶液总体积，mL ；m 1——试料的质量，g 。
12水泥熟料中铁、铝、钙、镁的测定(理论)资料
VEDTA——加入EDTA标准溶液的毫升数，单位为毫升（mL）； VCuSO4——滴定时消耗硫酸铜标准溶液的毫升数，
单位为毫升（mL）；
K—— 每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA 标准溶液的毫升数；
m——试样的质量，单位为克（g）。
3、CaO的测定—EDTA直接滴定法 （1）测定原理：
有关反应式为：
显色反应：Ca2+ + KB = Ca-KB
Mg2+ + KB = Mg-KB
纯兰色 酒红色
滴定反应：Ca2+ + Y4- = CaY2-
Mg2+ + Y4- = MgY2-
终点反应：Ca-KB + Y4- = CaY2- + KB
Mg-KB+ Y4- = MgY2- + KB
酒红色
试样分解后，吸取一定体积的试液，
在酸性条件下，用三乙醇胺来掩蔽Fe3+ 、 Al3+ 干扰，再调PH≥13，此时Mg2+ 生成 Mg(OH)2↓不干扰测定，以CMP为指示剂， 用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失 变纯红色为终点，消耗EDTA为V1 mL。
有关反应式为：
滴定前：Ca2+ + CMP = Ca-CMP 红色 绿色荧光
学习目标：
1、了解水泥熟料的化学成分。 2、理解EDTA配位滴定法测定水泥熟料中
CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的测定原理。 3、掌握EDTA配位滴定法测定水泥熟料中
CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3的计算方法。
硅酸盐水泥熟料简介
由主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的原料，按适当比 例配合磨成细粉（生料）烧至部分熔融，所得以硅酸钙 为主要成分的水硬性胶凝物质，并经冷却而获得的半成 品。其中硅酸钙矿物含量（质量分数）不小于65%，氧 化钙和氧化硅质量比不小于2.0。
质检机构应用MLD方法检测水泥及相关样品中的化学成分
我院是专业从事建材产品质量检验的质检机构，长期承担云南省水泥产品质量监督抽查工作和水泥生产企业产品质量对比验证工作。
检测的产品中包含水泥及相关样品，相关样品主要为生料、熟料及原料，在检测这些样品的化学成分时，主要依据的标准是GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》及相应的原材料标准。
若使用标准中的化学分析方法进行检测，仅检测常规的几个化学成分，就要用到多个方法，如：全分析用容量法，氧化镁用原子吸收法，三氧化硫用重量法，氯离子用电位滴定法，碱含量用火焰光度法等。
使用的检测方法多，需要投入的人力、物力就多，同时需采取多种质量控制方法对检测结果质量进行控制，导致工作量较大。
为更好地服务社会和水泥生产企业，我院购置了X射线荧光光谱仪，采用标准中规定的X射线荧光分析方法进行检测。
在使用该方法时，应用了国检集团国家水泥质量检验检测中心（以下简称国检中心）自主开发的熔融法X射线荧光定量分析新方法——MLD方法，从而极大地提高了工作效率，减少了各类消耗，取得良好的效果。
MLD方法是一种新的熔融法X射线荧光分析方法，其基本特征在于熔制玻璃熔片时，样品和熔剂的重量之比既不需要固定，也不需要已知，即可进行X射线荧光定量分析。
该方法技术核心包括校准样品自定值技术、熔片的稀释比计算技术、元素间影响系数计算技术以及标准稀释比强度转换技术等新发明。
该方法在一些水泥企业已成功应用，质检机构也开始使用该方法。
质检机构工作的特点是样品来自不同的客户，样品的化学成分不确定，且范围波动大，直接使用X射线荧光分析方法检测，则制作工作曲线和调用工作曲线等环节的工作量和难度较大，使用MLD方法，软件自动调用曲线和自动计算结果，很好地解决了质检机构样品来源复杂的问题，为X射线荧光分析方法在质检机构的应用创造了条件。
本文按照实验室管理的要求，经标准样品检验、与国检中心对比、不同方法对比等方法的验证，MLD方法的准确度、精密度满足标准要求，可以用以检测水泥及相关样品中的化学成分。
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过滤,用3+97 HCl洗涤 滤液,洗液接于 250mL容量瓶中
灰化 沉淀 SiO2nH2O
950-1000 C 灼烧
SiO2
称恒重
ωSiO2
滤液
以磺基水杨酸或其钠盐为指示剂,在溶液酸度为 铁的测定(直接滴定法) pH1.5-2.0,温度为60-70C条件下进行 以PAN为指示剂的铜盐回滴法 滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+ 铝的测定(泛滴定法)
化学成分 SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO
同时,还有要求ωMgO<4.5%
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸所分解.反应方程式
硅酸是一种很弱的无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓 酸和加热蒸干等方法处理后,能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出,因 此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁,铝,钙,镁等其他组分分 开重量法测定 SiO2 的含量,SiO2 ,Fe2O3 ,Al2O3 ,CaO和 MgO的含量 以EDTA配位滴定法测定
Fe-Sal(紫色) Al3+ Ca2+ Mg2+
以0.015molL-1 EDTA 滴定至黄色为终点
ω Fe2O3 FeY-(淡黄色) Sal3-(无色) Al3+ Ca2+ Mg2+等
铝的测定
滴定铁含量 后的溶液
+20mL 0.015molL-1EDTA +15mL HOAc-NAOAc缓冲溶液
煮沸1-2分钟取下,冷却90C +PAN指示剂4滴
ω Al2O3
Cu-PAD(红色) CuY2-(蓝绿色) AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
以0.015molL-1 CuSO4回滴 终点时由黄绿色 变紫色
PAN(黄色) H2Y2-(过量) AlY-(无色) FeY-(淡黄色)
BACK
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL 于250mL 锥形瓶中
+H20稀释至50mL
+4mL1+1NaOH 摇匀
Hind2-(纯蓝色) CaY2-(无色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+(无色的 三乙醇胺配离子)
以0.015molL-1 EDTA 滴定至纯蓝
Ca-Ind-(酒红色) Mg(OH)2(白色) Fe3+,Al3+ (无色的 三乙醇胺配离子)
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂
镁的测定(差减滴定法)
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取50mL 于400mL 烧杯中 溴甲酚绿 2滴
滴加1+1NH3H2O至绿色 滴加1+1HCl至黄色,再过 量3滴
pH≈2 70C
取下烧杯 加100gL-1磺基水 扬酸10滴
试样—0.5g 3CaOSiO2 2CaO SiO2 3 CaOAl2O3 4CaO Al2O3 Fe2O3
SiO2nH2O +10mL SiO2nH2O 水溶胶 3+97HCl 3+(黄色) 搅匀 Fe Al3+(无色) 溶解 水浴上蒸干 +1滴浓HNO3 Ca2+(无色) Mg2+(无色)等
+2g固体 NH4Cl +3mL浓HCl
水泥熟料中主要成分含量测定
------贾子先 03081113
水泥熟料是调和生料经1400C以上的高温煅烧而成的.通过熟 料分析,可以检验熟料质量和烧成情况的好坏,根据分析结果,可 及时调整原料的配比以控制生产.普通硅酸盐水泥熟料的主要化学 成分及其控制范围,大致如下: 含量范围 (质量分 数)% 18-24 2.0-5.5 4.0-9.5 60-68 一般控制范 围(质量 分数)% 20-24 3-5 5-7 63-68
谢谢观看
�
+0.01g 钙指示剂
得ωCaO
BACK
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
吸取25mL +H20稀释至50mL 于250mL 锥形瓶中
5mLNH3-NH4Cl +4mL1+1三乙醇 胺,1mL酒石酸钾钠 缓冲液 摇匀 再摇匀
Hind2-(纯蓝色) 以0.015molL-1 Ca-Ind-(酒红色) CaY2-(无色) EDTA Mg-Ind-(红色) 2-(无色) MgY Fe3+,Al3+ (无色的 3+,Al3+(无色的 Fe 滴定至纯蓝 三乙醇胺配离子)等 三乙醇胺配离子)
K-B指示剂
ωCaO+MgO
参考文献: 参考文献
基础化学实验一(无机与分析 基础化学实验一 无机与分析) 基础化学实验一编写组 无机与分析 科尔索夫等著,南京化工学院教研组 定量化学分析 [美]I.M.科尔索夫等著 南京化工学院教研组 美 科尔索夫等著 译 高等教育出版社 定量化学分析简明教程 彭崇慧 冯建章等著 北京大学出版 社 四川大学化工学院,浙江大学化学系编 分析化学实验 四川大学化工学院 浙江大学化学系编 高等 教育出版社