水泥组分含量的测定

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硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定

硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级：应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（Si02）、氧化铝（AI2O3）和氧化铁（FeO3简写为F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5%的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S0）等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO2AbO3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?F@O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?iH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

混凝土原材料标准和检测方法介绍

混凝土原材料标准和检测方法介绍一、水泥▲标准：GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》1、硅酸盐水泥熟料是指以主要含CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3的原料，按适当比例磨成细粉烧至部分熔融所得、以硅酸钙为主要矿物成分的水硬性胶凝物质。

其中硅酸钙矿物含量不小于66%（以质量计），氧化钙和氧化硅质量比不小于2.0。

2、普通硅酸盐水泥中熟料含量不低于80%且小于95%，也就是说，允许活性混合材料的掺加量大于5%且不超过20%，其中允许不超过8%的非活性混合材料或不超过5%的窑灰代替（窑灰符合JC/T742）。

3、只有P•Ⅱ硅酸盐水泥允许添加不超过5%的石灰石。

4、水泥中氯离子含量不大于0.06%。

5、普通硅酸盐水泥中没有32.5和32.5R。

6、水泥粉磨时允许加入不大于水泥质量0.5%的助磨剂。

助磨剂应符合 JC/T 667的规定。

7、硅酸盐水泥分6个强度等级，普通硅酸盐水泥分4个强度等级，其他水泥分6个强度等级。

P•O42.5、P•O42.5R水泥的3d抗压强度分别不低于17MPa、22 MPa，3d抗折强度分别不低于3.5MPa、4.0MPa。

8、普通硅酸盐水泥氧化镁含量不超过5.0%，三氧化硫不超过3.5%。

9、水泥中碱含量按Na2O+0.658K2O来折算，低碱水泥中的碱含量应不大于0.60%或由买卖双方协商确定。

10、普通硅酸盐水泥的初凝时间不小于45min，终凝不大于600min（硅酸盐水泥为390min）。

11、硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥的比表面积（细度）不小于300m2/kg。

（地铁工程要求小于350 m2/kg）12、当用户需要时，生产者应在水泥发出之日起7d内寄发除28d强度以外的各项检验结果（检验报告），32d内补报28d强度的检验结果（报告）。

13、水泥安定性仲裁检验应在取样之日起10d内完成。

14、依据GB 50204-2002《混凝土结构工程施工质量验收规范》规定，散装水泥按同一生产厂家、同一等级、同一品种、同一批号且连续进场的水泥，以不超过500t为一批；依据DB11/385-2006《预拌混凝土质量管理规程》规定，同厂家、同品种、同强度等级每1000t抽检不少于一次。

水泥细度知识及粒度、粒度分布测试方法

水泥细度（-转自于启蒙水泥论坛）描述水泥的细度,现在用的是细度状态一词.细度状态应包括:磨细程度(俗称筛余量、比表面积)、颗粒分布、颗粒形貌和堆积密度四个方面内容。

在水泥的配料组份已定的前提下,水泥的性能就取决于其细度状态。

因此,正确认识并控制好细度状态非常重要.以下分述之.由于颗粒分布和紧密堆积密切相关,这两方面合并讨论.我国水泥标准规定水泥产品的细度小于10%，这个细度是指0 . 08mm筛余量%。

这个方法简单易行，在一定的粉磨工艺条件下，细度与水泥强度存在一定关系。

理论分析和生产实践均发现,传统的细度和比表面积与水泥性能相关性并不理想.80微米筛余只反映80微米以上颗粒的百分含量.虽然该组分含量低,表明有效颗粒含量高.水泥强度变高,但是对总量90%以上、粒径小于80微米、对水泥性能有直接影响的颗粒来说,具体的粒度分布情况并不清楚,因此也就无法完全确定水泥性能(如3天强度、浇筑性能等).用这种方法进行水泥质量控制存在一些问题。

第一，当水泥磨很细的情况下，如小于1%，控制意义就不大了。

国外水泥普遍磨得很细，所以在国外水泥标准中几乎都取消了这个指标。

文献[1]介绍:某工厂以32um筛余作为粉磨过程例行控制的依据.在32um筛余处于控制目标范围时, 80um筛余为0.2-0.4%,几乎没有波动.如果以80um 筛余作为粉磨过程例行控制的依据,那么几乎无法对粉磨设备作出任何调整.由于设备故障原因,32um筛余曾经偶然发生很大的波动,由原来的控制目标值16%变为20%.单独对该部分水泥进行检验,28天抗压强度比细度正常时下降约4MPa,此时水泥80um筛余仅由0.3%变为0.8%.这一事实表明,在水泥细度较细时, 80um筛余很难反应水泥的粉磨情况,不宜作为粉磨过程的控制指标.第二，当粉磨工艺发生变化时，细度值也发生变化，如开路磨细度值偏大，闭路磨细度值偏小，有时很难根据细度控制水泥强度变化。

第三，细度值是指0. 08mm筛筛余量(%)，即水泥中80μm颗粒含量(%)，众所周知，>64μm颗粒水化活性已很低了，所以用大于80μm含量多少进行水泥质量控制不能全面反映水泥真实活性。

FZF-6型水泥组分测定仪使用方法

FZF-6型水泥组分测定仪使用方法一、概述FZF-6型水泥组分测定仪是依据GB/T12960-1996《水泥组分的定量测定》标准及其方法，经多名工程技术人员努力攻关经多次试验、调试、修改而研制成功的与GB/T12960-1996配套的专用仪器，是测定水泥组分的理想仪器设备。

GB/T12960-1996《水泥组分的定量测定》标准可定量测定水泥中火山灰质混合材料、粉煤灰和矿渣的组分的含量。

适用于硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥等。

测定火山灰质混合材料和粉煤灰组分的含量，同一实验室的允许误差为0.8%，不同实验室的允许误差为1.0%，测定矿渣组分的含量，同一实验室的允许误差为1.0%，不同实验室的允许误差为1.2%。

FZF-6型水泥组分测定仪采用先进的半导体制冷技术，优质的数字温度传感器，应用单片机作为中央控制系统，在0℃~60℃的范围内可任意设定恒温温度，并自动选择制冷或加热，控制精度小于±1℃。

起动恒温状态的同时，系统搅拌自动加载，本仪器具有初次达恒温点时报警功能，提醒操作人员系统已达到恒温点，可以进行下一步的试验了。

二、主要技术参数1、电源：220V/50HZ 300W2、定时范围：0～99ｍ59s3、控温范围：0-59.9℃控制精度﹤1℃4、制冷/加热：30ｍ内达任何恒温点。

5、初次到达恒温点，定时结束均有报警提示。

三、使用说明1、仪器控制面板介绍：（见图一）1. 温度值显示屏2.时间值显示屏3.操作键：[ ]参数设定位选择键[ ]参数设定加一操作键[ ] 参数设定减一操作键[恒温]恒温启动/关闭键[搅拌]搅拌启动/关闭键[定时]定时启动/关闭键2、仪器侧面板介绍（图二）1.冷却风扇2.冷却水泵电源插座3.仪器电源插座3、仪器装配a. 请打开仪器包装后，将二条硅橡胶管连接到仪器背部下方的二个金属水嘴上，取出冷却水泵，将其中一根硅橡胶管连接到水泵的出水口，另一根放入冷却水槽内（冷却水槽可用塑料恒温水槽代用，加入的冷却水要超过冷却水泵）。

浅谈GB／T12960—2007《水泥组分的定量测定》的应用及操作要点

的含量。１．２含有三种组分水泥中组分含量的测定
组分的定量测定》颁布。其主要测定方法摘要如下：
１．１具有三种以上组分的水泥组分含量的测定
采用选择溶解法：１）水泥试样被含有氢氧化钠、ｊ乙醇胺和乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）的溶液选择溶解。熟料、调凝剂以及碳酸盐基本上被溶解，而其它组分则基本不溶解。
４）原标准中用非水滴定容量法测定水泥巾二氧化碳含量时滴定终点不明显．影响水泥中灰石组分含量测定结果的准确度．．
标准规定了两种方法，即盐酸选择溶解法（基
准法）和重液分离法
２国内测定水泥中组分含量概况
３０１３欧洲标准ＥＮＶ１９６ — ４：１９８９《水泥试验方法一
２《水泥试验方法 —— 水泥化学分析方法》标准中规
定的方法。
根据两种选择溶解后不溶渣含量的测定结果．结合水泥中三氧化硫和二氧化碳的测定结果．计算水泥中各种组分（实际上指粒化高炉矿渣、火山灰质混合材料、粉煤灰、钙质填充料、调凝剂和熟料）
浅谈ＧＢ／Ｔ１２９６０ — ２００７（水泥组分的定量测定》的应用及操作要点
邵芳
陕西省建筑材料工业设计研究院（７１００３２）

水泥组分测定操作方法

水泥组分测定操作方法
水泥组分的测定操作方法主要包括以下几个步骤：
1. 准备样品：取一定量的水泥样品，通常使用质量约为10g左右的样品。

2. 粉碎样品：将水泥样品用研钵和研杵进行粉碎，直至样品粉碎均匀。

3. 测定硅酸盐含量：取粉碎好的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。

加热溶解样品，使其完全溶解，并蒸发至干燥。

将样品转移到炉中，加热至600，使样品中的杂质烧尽。

取出样品，冷却后，加入浓盐酸进行酸解。

再次加热溶解，使其完全溶解。

用水稀释，滴定浓盐酸用量来确定硅酸盐含量。

4. 测定铝酸盐含量：取未经酸解的水泥样品，加入适量的浓盐酸进行酸解。

按以上步骤进行处理，滴定浓盐酸用量来确定铝酸盐含量。

5. 测定铁酸盐含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解。

加热溶解样品，使其完全溶解。

将溶液过滤，将沉淀用稀盐酸洗涤，然后用氢氧化钠沉淀。

然后再用浓盐酸溶解沉淀，滴定来确定铁酸盐含量。

6. 测定石膏含量：将水泥样品加入适量的浓盐酸进行酸解，加热溶解样品。

将溶液过滤，过滤液加入氯化铵后再滴定。

根据滴定过程中的反应来确定石膏含量。

7. 计算组分含量：根据以上测定结果，计算各组分的含量，通常以百分比表示。

以上就是水泥组分测定的基本操作方法，具体操作时应注意实验室安全和实验操作的规范性。

水泥试验检测方法

水泥试验检测方法
目
CONTENCT
录
• 水泥试验检测概述 • 水泥物理性能检测 • 水泥化学性能检测 • 水泥生产过程检测 • 水泥应用性能检测 • 水泥试验检测新技术与发展趋势
01
水泥试验检测概述
水泥试验检测的目的和意义
80%
确保水泥质量
通过检测水泥的性能指标，确保其符合相关标准和规定，从而保证建筑工程的质量。
需水量检测
标准稠度用水量
在达到标准稠度状态下，测量水泥所需的水量。需水量反映了水泥的用水量与其硬化性能的关系。
流动度测试
通过测量水泥砂浆在规定模具中的流动度，评估水泥的用水量对其工作性能的影响。
凝结时间检测
初凝时间
从水泥加水搅拌开始计时，至水泥浆开始失去塑性所需的时间。初凝时间反映了水泥的硬化速度。
总结词
出厂水泥的质量控制与检验是保证水泥产品质量的最后一道关卡，通过严格的质量控制和检验程序，确保出厂水泥的质量符合国家标准。
详细描述
出厂水泥的质量控制与检验主要包括对水泥的强度、凝结时间、安定性等指标进行检测。同时，对水泥的包装和标识进行检查，以确保其符合标准要求。对于不合格的水泥产品，
将进行退货或降级处理，并追溯至生产过程，查找问题原因并采取相应的改进措施。
行业标准
如《水泥企业质量管理规程》（JC/T409-2001）、《水泥混凝土路面施工及验收规范》（GBJ97-87）等。
企业标准
各水泥企业根据自身实际情况制定相应的企业标准，以确保产品质量和生产的规范化。
02
ห้องสมุดไป่ตู้水泥物理性能检测
密度和堆积密度检测
密度检测
通过测量水泥的质量和体积，计算其密度。密度是水泥质量与体积之比，单位为千克每升（kg/L）。

水泥中SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量测定

四、实验仪器及试剂
1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液（ 0.015 mol· L-1）：称取2.8gEDTA，加入200mL温水中溶解，冷却后加水稀释至500mL，摇匀。待标定； 3、浓盐酸； 4、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中； 5、HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中； 6、浓硝酸； 7、氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中； 8、10%的NａOH溶液：将10g NaOH溶于100mL水中； 9、固体氯化铵 10、10%NH4CNS溶液：将10gNH4CNS溶于100mL水中。
反应式

滴定反应：Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ 亮黄色显色反应：Fe3+ + HIn- = FeIn+ + H+ 无色紫红色终点反应：FeIn+ + H2Y2- = FeY- +HIn-+H+ 紫红色亮黄色

关键：正确控制酸度和掌握适当的温度。

3、Al3+离子的测定采用返滴定法，在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，再调节溶液的pH约为4.3，将溶液煮沸，加快Al3+与EDTA络合反应，保证反应能定量完成，然后，以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定溶液中剩余的EDTA。
铁的测定(直接滴定法) 铝的测定(返滴定法)
以PAN为指示剂的铜盐回滴法
滤液 250mL Fe3+ Al3+ Ca2+ Mg2+
固体钙指示剂
钙的测定
酸性铬蓝k-萘酚绿B指示剂

火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定

火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定
6.1分析步骤
按4.2.1步骤进行，用盐酸选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量。

6.2结果的计算
6.2.1盐酸选择溶解后不溶渣含量的计算
盐酸选择溶解后火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥的不溶渣含量(R11)掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣的含量（R2）以及硅酸盐水泥（P·I ）中不溶渣的含量（R3）均按式（3）计算。

6.2.2火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的计算
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质或粉煤灰组分含量的计算 P 10001.1201.111⨯--=R R --------------------------------(23)
式中：
P —火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
R2——盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量百分数，％；
1.07——校正系数。

6.3火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定按第一章进行。

化学分析操作技能要领水泥组分测定

❖ 水泥试样被pH 11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。
2020年3月28日星期六5时纵横山水
凝聚世界
5
47分48秒
试验的基本要求
1.试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
2.试验室温度
测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～ 30℃之间。
此溶液pH约为6.9。
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试验的基本要求
（3）硼酸盐pH标准缓冲溶液称取0.9534g（Na2B4O7.10H2O），置于 200mL烧杯中，加入约100mL水，加热搅拌使其溶解，冷至室温后，完全转移至250mL 容量瓶中并定容，此溶液pH约为9.2。
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试验的基本要求
6、试样的制备水泥的取样方法按GB 12573进行，试样必须具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。
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测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。

火焰光度计检测水泥中钾钠的分析

火焰光度计检测水泥中钾钠的分析摘要：碱含量就是水泥中碱物质的含量，用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O。

碱含量主要从水泥生产原材料带入,尤其是粘土、页岩、煤矸石等中带入。

钾、钠在水泥中是一种有害成分，无论是对水泥生产工艺或者是在水泥工程建筑中（碱-集料反应）都是如此。

因而测定水泥与水泥原料中钾和钠的含量，具有重要的意义。

关键词：水泥；火焰光度计引言：目前，水泥及水泥用原燃材料中钾、钠的测定方法，主要应用火焰光度计法，在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中为基准法，此方法操作简便，速度快，测定结果准确，并适于大批试样的分析。

一、火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件1)光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。

2)单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3)光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

二、影响火焰光度法准确度的因素1)激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。

2)分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3)光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。

多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。

4)酸度和盐的浓度：实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。

水泥组分的定量测定

水泥组分的定量测定C１水泥中矿渣组分含量的测定C⒈１方法提要选择性溶解法基于在酸度为PH11.60并含有配位剂的溶液中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，通过校正计算求得矿渣组分含量。

C⒈２仪器C⒈⒉１分析天平：不应低于四级，精确至0.0001g。

C⒈⒉２酸度计：测量范围0～14PH，精确度0.02 PH。

C⒈⒉3 高温炉：装有温度控制器。

C⒈３试剂：C⒈⒊１三乙醇胺溶液（1+2）：将1体积的三乙醇胺（密度1.12g/cm3）在搅拌下注入2体积水中。

C⒈⒊2 氢氧化钠溶液（100g/L）：将10 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL，储存于塑料瓶中。

C⒈⒊3 EDTA溶液[C（EDTA）=0.15mol/L]：称取55.3 g乙二胺四乙酸二钠，置于2000 mL烧杯中，加约800 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊4 磷酸氢二钠溶液[C（Na2HPO4）=0.25mol/L]：称取89.5 g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O），置于2000 mL烧杯中，加约800 mL 水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。

C⒈⒊5 磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取 2.2384 g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）与0.8506g磷酸二氢钾（KH2PO4·12H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，过滤，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

表1 磷酸盐PH标准缓冲溶液的PH值温度，℃pH 温度，℃pH10 6.92 30 6.8515 6.90 35 6.8420 6.88 40 6.8425 6.86 45 6.83C⒈⒊5 硼酸盐PH标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），置于200mL烧杯中，加约100 mL水，加热溶解，冷却至室温，转移至250 mL容量瓶中，用水洗净并稀释至标线，摇匀。

2-水泥中三氧化二铁的检验

任务2 水泥中Fe2O3的检验
1．能力目标
（1）能去除干扰物质；（2）会配制缓冲溶液；
(3) 会使用pH计；
(4) 能对实验数据进行记录、处理及书写
实验报告.
2．知识目标
（一）配位滴定法测定Fe2O3含量
（二）配位化合物
（三）配位平衡
（四）配位滴定法
（1）配位滴定曲线
中心离子的电荷：+1 常见的配位数： 2 +2 4(或6) +3 6(或4) +4 6(或8)
4. 配离子的电荷配离子的电荷等于中心PtCl4] : Pt(II)
1.2 配合物的命名
1.外界: 配位阳离子—“某化某”或“某酸某” [Co(NH3)6]Br3 三溴化六氨合钴(Ⅲ)
一ONO 一SCN
亚硝酸根硫氰酸根
一NO2 硝基一NCS 异硫氰酸根
2 配合物的价健理论
一、价键理论的主要内容是： 1．配合物的中心离子M同配位体L之间以配位键结合，表示为 M←L，配位原子提供孤对电子，中心离子提供空轨道。 2．中心离子用能量相近的轨道杂化，以杂化的空轨道形成配位键。配位离子的空间结构、配位数、稳定性等，主要决定于杂化轨道的数目和类型。
（2）滴定突跃的影响因素
（3）配位滴定中的酸度控制.
实验原理
水泥中的铁，铝，钙镁等组分均以离子形态存在
于分离SiO２后的滤液中，它们都可于EDTA的溶液中，它们都可以 EDTA形成稳定的配合物，利
用这些配合物稳定性的差异，只要控制适当的酸
度，就可以用EDTA标准滴定。

测定Ｆ e３＋时，控制酸度为ＰＨ＝ 1.8-2.0 ，温度
3．根据轨道参加杂化的情况，配合物可分为外轨型和内轨型。（a）配位原子电负性较小，如C (在CN-,CO中)，N (在NO2-中) 等，形成内轨型配合物。键能大，稳定。

水泥组分测定操作规程

水泥组分测定操作规程1.目的为保证水泥组分测定仪操作的规范性及分析数据的准确性2.适用范围本规程适用于东源水泥有限公司质控部水泥中组分的测定。

3.主要内容：3.1引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB175—92 硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥GB1344—92 矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥及粉煤灰硅酸盐水泥GB/T176—1996 水泥化学分析方法3.2基本原理水泥试样以冷的稀盐酸选择溶解，火山灰质组成分或粉煤灰组分基本溶解，而其它组分则基本溶解。

水泥试样在PH11.6被含有配位剂的溶液选择溶解后，熟料、石膏的盐基本上被溶解，而其它组分则不溶解。

由两次选择溶解的结果以及水泥中二氧化碳和三氧化硫的含量的测定，即可计算水泥中各组分的含量。

3.3分析步骤：3.3.1水泥中矿渣组分含量的测定：a.酸度计的标准：根据仪器使用规程，分别用磷酸盐PH标准缓冲溶液与硼酸盐PH标准缓冲溶液标准酸度计。

b.取0.15mol/LEDTA50ml与150ml烧杯中，加入10ml三乙醇胺(1+2)、5ml磷酸氢二钠溶液、5ml氢氧化钠溶液及25ml水，放入一支搅拌子。

在溶液中插入电极，在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整PH值至11.60±0.05，在30停止秒后中，读取酸度计的PH值。

将烧杯置于水泥组分测定装置上，使溶液保持在20±2℃，开动电磁搅拌器将溶液搅起，然后向溶液中加入约0.3g试样，精确至0.0001g，并立即用玻璃棒将试样搅散，压碎球状物。

在加入试料后计时，继续搅拌25min取下。

用预先在105--110℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。

用镊子取出搅拌子并用水冲净，将残渣全部转移至漏斗上，用胶头扫棒擦净并洗净烧杯，用预先恒温至20℃左右的水洗涤残渣8次，用乙醇洗涤一次，滤液与洗液总体积约在200ml，过滤与洗涤全过程应在20min内完成。

水泥组分的定量测定

用EDTA溶液测定矿渣含量 EDTA溶液测定矿渣含量过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min 过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min 包括洗涤），应重做该试验。），应重做该试验（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃ 5℃烘箱中烘干40min 105℃± 烘箱中，芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min 以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。称量。如此反复烘干，直至恒量。
用EDTA溶液测定矿渣含量 EDTA溶液测定矿渣含量在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。 25min 立即用预先在105℃ 5℃烘干至恒量的玻 105℃± 立即用预先在105℃±5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。璃砂芯漏斗抽气过滤。用镊子取出搅拌子并用水洗净，并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上， 25℃±5℃的水洗涤不溶渣的水洗涤不溶渣8 芯漏斗上，用25℃±5℃的水洗涤不溶渣8 再用乙醇洗涤2 次，再用乙醇洗涤2次。洗涤液总量100mL 120mL） 100mL～（洗涤液总量100mL～120mL）
测定火山灰、测定火山灰、粉煤灰质水泥混合材操作方法
过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min 过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min 包括洗涤），应重做该试验。），应重做该试验（包括洗涤），应重做该试验。将玻璃砂芯漏斗放入105℃ 5℃烘箱中烘干40min 105℃± 烘箱中，芯漏斗放入105℃±5℃烘箱中，烘干40min 以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量。称量。如此反复烘干，直至恒量。

水泥试验报告范文

水泥试验报告范文一、实验目的1.主要了解水泥的物理性能和力学性能；2.通过对水泥试验的全面了解，掌握水泥在不同条件下的使用性能；3.通过试验，掌握水泥的质量控制方法。

二、实验原理1.水泥的成分分析：通过对水泥样品进行化学分析，确定其化学组成，包括氧化物的含量和化学反应的类型等。

2.水泥的物理测试：对水泥样品进行比重测定、烧失率测定和颗粒度分析等物理性能测试。

3.水泥的力学测试：对水泥样品进行强度测试，包括早期强度和长期强度。

三、实验步骤1.水泥样品的准备：将水泥样品颗粒研磨至细粉末状，确保测试结果的准确性。

2.水泥成分分析：通过化学分析方法，确定水泥样品中各种氧化物的含量，并计算出水泥中主要组分的百分比。

3.水泥的物理测试：a)比重测定：使用比重测定仪，将水泥样品浸泡在水中，测量样品的体积和质量，计算出水泥的比重。

b)烧失率测定：使用烧失率测定仪，将水泥样品加热至高温，检测样品中可燃物质的含量，计算出水泥的烧失率。

c)颗粒度分析：使用颗粒度分析仪，对水泥样品进行颗粒分析，确定水泥的颗粒大小分布情况。

4.水泥的力学测试：a)早期强度测试：使用早期强度试验机，对水泥样品进行快速压缩试验，计算出水泥的早期强度指标。

b)长期强度测试：使用长期强度试验机，对水泥样品进行慢速压缩试验，计算出水泥的长期强度指标。

四、实验结果与分析1.水泥成分分析：根据化学分析结果，确定水泥中主要氧化物含量，如SiO2、Al2O3、Fe2O3等。

2.水泥的物理测试：a)比重测定结果表明，水泥的比重为x。

b)烧失率测定结果表明，水泥的烧失率为x%。

c)颗粒度分析结果显示，水泥颗粒的大小分布范围为x。

3.水泥的力学测试：a)早期强度测试结果显示，水泥的28天强度为xMPa。

b)长期强度测试结果显示，水泥的90天强度为xMPa。

五、错误分析与改进措施1.实验中可能存在的误差：对水泥样品的样本处理过程中，研磨不均匀会导致成分分析结果出现误差；对水泥的物理测试中，操作不规范可能导致测量结果不准确。

[精华]edta配位滴定法测水泥中一氧化锰含量

EDTA配位滴定法测水泥中一氧化锰含量一．实验原理在碱性溶液中, 试样中的Mn2+易被氧化成Mn4+而形成MnO (OH)2 沉淀。

当溶液中有辅助配位剂( 如三乙醇胺或酒石酸钾钠) 存在时, 于碱性溶液中Mn2+被空气氧化成Mn3+而不生成沉淀。

在Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+等离子共存的试样溶液中, 用EDTA配位滴定Mn2+的原理是: 在溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+; 调整溶液pH 值, Mn2+被空气氧化成Mn3+, 并与三乙醇胺生成Mn3+- TEA 绿色配合物; 然后在pH=10 时加入足够量的氟化铵, 使Ca2+、Mg2+生成相应的氟化物沉淀; 再加盐酸羟胺将Mn3+- TEA 配合物中的Mn3 +还原成Mn2+, 以K- B 为指示剂, 用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。

其反应式为:Mn2++H2Y2-=MnY2-+2H+。

二、实验仪器及药品坩埚、表面皿、滴定管EDTA 标准滴定溶液( 0.015mol /L) ; 氟化铵溶液( 250g/L) ; 三乙醇胺( 1+2) ; 氨水( 1+1) ; 氨水- 氯化铵缓冲溶液( pH=10) ; 盐酸羟胺( 固体) ; 酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂三、实验步骤3.1 试样溶液的制备称取在105～110℃烘干过的试样约0.5g( 精确至0.0001g) ,置于银坩埚中, 放入已升温至650～700℃的马弗7gNaOH 熔剂, 再在650～700℃的高温下熔融25min, 取出, 放冷。

将坩埚放入盛有100ml 近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿, 适当加热, 待熔块完全浸出后, 取出坩埚, 用水冲洗坩埚和盖, 在搅拌下一次性加入25～30ml 盐酸, 加入1ml 硝酸, 用热盐酸( 1+5) 及水将坩埚和盖洗净。

将溶液煮沸使溶液澄清, 冷至室温后, 移入250ml 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

水泥化学成分分析试验方法

No.2Jun.2020GEZHOUBA GROUP SCIENCE&TECHNOLOGY Serial No.134水泥化学成分分析试验方法王萃1、王建华21.葛洲坝集团试验检测有限公司2.中国葛洲坝集团勘测设计有限公司摘要：水泥作为工程中的重要原材料，对工程质量有着重要影响。

对水泥中的主要成份及有害成份进行分析成为判断水泥是否合格的重要途径，本文通过对水泥中的氧化镁、三氧化硫及氯离子含量的试验方法要点进行论述，对开展水泥化学分析工作，科学地判断水泥的性能和质量有着重要意义。

关键词：水泥；化学分析；操作要点1水泥中化学成份分析的重要性我国是水泥的生产和消费大国，近年来，我国的水泥生产量一直占据世界第一，作为质量监控的关键手段，水泥化学成份分析有着十分重要的意义。

对于水泥生产厂家而言，通过水泥化学分析，保证水泥成品与半成品的质量符合技术要求，并根据分析数据对生产进行指导；对质量进行监控，有利于企业发展生产和产品质量的提高；对于施工企业而言，通过水泥化学成份分析，能清楚知道水泥中有害物质的含量，若有害成份超标将对混凝土带不良影响，从而直接影响工程质量。

因此，开展水泥化学分析工作，能科学地判断水泥的性能和质量，对生产和使用都有重要意义。

通常，水泥中的氧化镁、三氧化硫及氯离子含量对水泥性能的稳定性及工程质量都有较大的影响，现将这三个参数的操作方法及要点进行论述。

2关键参数操作方法及要点2.1氧化镁日常工作中,我们在对氧化镁进行分析时，通常采用EDTA差减法，即在PH>12.5的强碱环境下滴定出氧化钙的含量,然后以K-B为指示剂，三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂在pH=10的环境下滴定出氧化钙和氧化镁的合量,利用差减法得到氧化镁的含量。

实验过程中发现，要想提高此方法的准确性，需要掌握以下要点：(1)氧化镁的滴定对pH值范围要求很严，若低于9.7,则镁离子与EDTA配位反应不完全，若pH值高于11,则会生成氢氧化镁沉淀，也会影响与EDTA配位，只有在缓冲溶液pH值为10左右时，才能准确判断终点。

水泥中矿渣组分含量的测定

水泥中矿渣组分含量的测定
一、背景
水泥是重要的建筑材料之一，其生产需要大量的基础材料和化学添加剂。

矿渣是一种产生于冶金工业中的副产品，其由于其高效的水泥掺量和相应的环保特性已经成为水泥添加剂的主要来源之一。

因此，准确测定水泥中的矿渣组分含量对于质量控制和生产成本的控制是至关重要的。

二、测定方法
测定水泥中矿渣组分含量的方法有多种，下面介绍一种基于耗氧量测定的方法。

1.仪器设备：热值测定器、定量燃烧炉和自动定量称量器等。

2.试剂：Na2SO4标准溶液。

3.操作步骤：
（1）将样品样粉磨至粒径小于0.5mm，称取0.5g左右。

（2）将样品加入定量燃烧炉中，加入大约3gNa2SO4。

（3）在恒定的升温速率下燃烧样品，并将产生的气体通入热
值测定器中。

（4）通过测定产生的氧气耗量，计算出燃烧后剩余样品中未
被燃烧的氧化铁含量。

（5）根据未燃烧的氧化铁含量和水泥矿物相的性质，计算出
水泥中矿渣组分的含量。

三、注意事项
1.样品的选取应该具有代表性，并保证其矿渣组分含量在2-50%之间。

2.热值测定器和定量燃烧炉应具有高精确度，并在每次测量前进行校准。

3.样品的磨碎要充分，并注意避免其他化学物质污染样品。

4.试剂也应该具有高纯度，并在每次测量前进行标定。

四、结论
基于耗氧量测定的方法可以准确地测定水泥矿渣组分含量，该方法适用范围广，具有高精度和可重复性，并且可以大幅降低实验成本。

因此，该方法在水泥工业中有广泛的应用前景。