海洋监测规范 无机磷

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水体中氮限制_磷限制_标准_概述说明以及解释

水体中氮限制_磷限制_标准_概述说明以及解释

水体中氮限制磷限制标准概述说明以及解释1. 引言1.1 概述水体中的氮和磷限制是当前环境保护领域的热点问题之一。

随着工业化和农业发展,大量废水和农业污染物被排放到水体中,导致水体中的氮和磷含量逐渐升高。

这些营养物质的过度富集对水生生物和生态系统造成严重威胁,并加剧了水质恶化问题。

1.2 文章结构本文将分为五个部分进行论述。

引言部分是对氮限制和磷限制问题进行总体概述。

其后将分别详细探讨氮限制和磷限制的定义、背景及影响,并介绍解决这些限制的方法。

最后,文章还将对水体中氮限制标准和磷限制标准进行概述说明,以辅助读者更好地了解相关政策和规定。

最后,在结论部分,我们将总结本文主要观点和发现,并提出未来在该领域的研究方向。

1.3 目的本文旨在深入探讨水体中氮与磷限制问题,并提供解决这些问题的方法与思路。

同时,我们还将对水体中氮限制标准和磷限制标准进行概述,以帮助读者更好地了解相关政策和标准。

通过本文的阐述,希望能够提高人们对水体污染问题的认识,并促进环境保护工作的开展。

2. 氮限制2.1 定义和背景氮限制是指在水体中过量的氮输入引起的问题。

氮化合物通常来自于农业排放、工业污染、废水处理厂和城市生活等多种来源。

这些氮化合物包括硝酸盐、铵盐和有机氮化合物。

水体中过量的氮输入会导致富营养化问题,促进藻类大量繁殖,形成赤潮或绿潮现象。

这些藻类释放出毒素,威胁到水生生物的健康,并且消耗了水体中的氧气,导致水体缺氧。

2.2 氮限制的影响在受到氮限制的水体中,由于不足的可用氮源,藻类无法进行正常的生长和繁殖。

这可能导致整个食物链系统发生变化,影响到其他生物群落以及整个生态系统。

此外,氨或硝酸盐过量也可能通过地下水与饮用水源相结合,并形成亚硝胺等有害物质。

这些亚硝胺被认为是致癌物质,在人类健康方面也具有一定的威胁。

2.3 解决氮限制的方法为了解决水体中的氮限制问题,可以采取多种方法:- 农业管理措施:包括减少化肥和生物固氮剂的使用、改善土壤保水能力、推广精确施肥技术等,以减少氮肥流失和排泄引起的污染。

无机磷的测定

无机磷的测定

□ 在酒石酸锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝,即在酒石酸锑钾存在下,加入抗坏血酸,使磷钼酸
中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+,生成一种叫做“钼蓝
”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
(NH4)3[PMo12O40 ]
H3PO4•2Mo2O5 H3PO4•10MoO3•2Mo2O5
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分析步骤
■ 绘制标准曲线 按以下步骤绘制标准曲线: ① 量取0 ml, 0.50 ml, 1.00 ml, 2.00 ml, 3.00 ml,
4.00 ml磷酸盐标准使用溶液于50ml带刻度具塞比色管中,加水 至50 ml标线,混匀。
② 各加1.0 ml混合溶液,1.0 ml抗坏血酸溶液,混匀。显 色5 min后,注入5 cm测定池中,以蒸馏水作参比,于882 nm波 长处测定其吸光值Ai。其中零浓度为标准空白吸光值A0。
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谢谢观看
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-----精含磷洗衣粉、洗涤剂) 食物废渣 人体排泄
■ 工厂和畜牧业废水 化工行业(造纸业、磷肥工业) 生化制药(生物制药企业) 金属表面处理 食品工业 ……
■ 降雪降雨
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影响
■ 水体的富营养化 缓慢流动的湖泊、水库、内海等水域的生物营养成分(如 氮、磷等),因长期不断补给而过多积累,导致水草、藻 类等大量繁殖,引起水质恶化、鱼群死亡的现象。
所需试剂
■ 硫酸溶液 ■ 钼酸铵溶液 ■ 酒石酸锑钾溶液 ■ 混合溶液 ■ 抗坏血酸溶液 ■ 硫酸盐标准储备溶液 ■ 磷酸盐标准使用溶液
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五垒岛湾海域无机氮、无机磷的时空分布和氮磷比值变化

五垒岛湾海域无机氮、无机磷的时空分布和氮磷比值变化

五垒岛湾海域无机氮、无机磷的时空分布和氮磷比值变化作者:于国庆,钟熙,张龙飞,王春晓,徐振华,徐媛媛来源:《河北渔业》 2015年第4期于国庆1,钟熙1,2,张龙飞1,王春晓1,徐振华1,徐媛媛1(1. 威海市文登区海洋环境监测站,山东威海 264400;2. 威海市文登区水产技术推广站,山东威海 264400)摘要:根据2012-2014年5月、10月的调查数据,分析了五垒岛湾海水中无机氮、无机磷的时空分布特征和N/P比值的变化。

结果表明,该海域水体中无机氮、无机磷平均含量分别为0.202 mg/L和0.011 mg/L,达国家二类水质标准,均表现出逐年增加的趋势;空间分布上表现出近岸水域含量大于远岸的变化趋势,原因可能是受陆源物质输入的影响所致;除少数站位外,该海域N/P比值接近16∶1,并表现出逐年增大的趋势,但春季可能受到赤潮的威胁。

关键词:五垒岛湾;无机氮;无机磷;时空分布氮和磷是海洋生态系统的主要生源元素,在食物链的传递过程中完成无机物至有机物的不断循环,其分布变化在物理方面与沿海城市地面径流、污水排放和大气等的入海通量等作用有关,在化学方面与水体中氧化、还原反应,以及浮游植物的生长繁殖、生物的分泌排泄物和生物碎屑的氧化分解、再生等因素密切相关[1-3]。

近年来近海频繁发生的赤潮主要是由于水体中的无机氮、无机磷等造成的富营养化引起的,特别是河口、海湾由于水体交换不良,又受陆源径流、工农业废水和城市生活污水排放及海水养殖排污等的影响导致赤潮发生次数逐年增加,其发生和发展破坏了局部海区的生态环境平衡,导致大量海洋生物死亡,对渔业资源、人体健康和海水的利用都带来损害[4]。

五垒岛湾位于文登市南部海域,是文登市主要的养殖区域,也是周围养殖池塘的主要水源,直接流入该海域的河流有母猪河和昌阳河。

近年来,伴随着南海新区经济的迅速发展,人为活动不断加剧,特别是旅游业的迅猛发展,生活污水的排放与日俱增,港口和海湾中船只的直接污染,五垒岛湾海域生态环境受到了前所未有的压力。

无机磷的测定复习课程

无机磷的测定复习课程

■ 水样测定 按以下步骤测定样品: ① 量取50 ml经0.45 μm微孔滤膜过滤的水样至带刻度具
塞比色管中,按上一步骤②测定吸光值Aw。 ②同时量取50 ml水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。
■ 记录与计算 据(Aw-Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L),
或用标准曲线性回归方程计算。将所得数据记入《海洋监测规 范》的附录A中表A3及表A16中。
用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm波长测定吸光值。
□ 活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7PO43- + 21NH4+ + 12Mo7O246- + 72H+ =7(NH4)3[PMo12O40 ]↓(淡黄色)+ 36H2O
□ 在酒石酸锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼
蓝,即在酒石酸锑钾存在下,加入抗坏血酸,使磷钼酸
由于观察到磷为玻璃所吸收,长期贮存不应采用玻璃瓶。
测定方法
■ 测定水中无机磷的方法是磷钼蓝分光光度法 ■ 海洋监测规范GB17378.4-2007(磷钼蓝分光光度法)
磷钼蓝分光光度法
■ 适用范围和应用领域 □ 本法适用于海水中活性磷酸盐的测定 □ 本方法为仲裁方法
■ 方法原理 在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,
■ 磷含量增加,导致红色浮游生物爆发性繁殖而引发的 近海海水出现的“赤潮”和城市水系(湖泊、水库)中出 现水生植物疯长的“水华”现象。
采样和样品贮存
■ 含磷酸盐的水样,在贮存时由于生物、酶和吸附作用, 使磷酸盐的浓度在采样后1小时内就会发生变化。所以样品 采集后应尽快分析,最好在半小时之内进行,不要超过两小 时。若不能立即分析,采取措施固定。
4.00 ml磷酸盐标准使用溶液于50ml带刻度具塞比色管中,加水 至50 ml标线,混匀。

海洋水质基本监测参数

海洋水质基本监测参数

海洋水质基本监测参数海洋水质监测是评估海洋环境状况、保护海洋生态系统和促进可持续海洋发展的重要手段。

其中,海洋水质监测参数是反映海洋生态系统水质状况的关键指标,能够反映海水中的各种污染物质。

下面我们来了解一下海洋水质基本监测参数。

1. pH值pH值是指海水中酸碱度的大小,是衡量海水是否酸性、碱性或中性的重要参数。

海洋生物对pH值非常敏感,一些生物只能在特定的pH范围内进行生长和生存。

当海水的酸性或碱性过高时,会对海洋生物的生物化学反应产生不良影响,危害海洋生态平衡。

2. 盐度盐度是指海水中盐分的含量。

海水的盐度主要由氯化物、硫酸盐、碳酸盐、钠、镁、钾和钙等离子体组成。

盐度会影响海洋生物的生存环境和海洋物理条件。

例如,高盐度水域中的水无法提供足够的水分给植物和动物,从而导致它们生长受限。

3. 溶解氧浓度溶解氧浓度指海水中的溶解氧含量。

溶解氧对鱼类、甲壳类等水生生物的呼吸作用非常重要。

如果水中溶解氧含量较低,将会导致海洋生物的窒息和死亡。

此外,溶解氧还与有机物分解、氧化还原反应等海洋物理、化学生态环境过程有关。

4. 氨氮含量氨氮是海水中的一种有机污染物,主要来源于废水排放、农业和食品加工等。

氨氮含量过高会引起海洋中的蓝藻和海藻大量繁殖,导致水体富营养化,并产生大量有毒代谢产物,对海洋生态系统造成严重影响。

氮含量是指海水中各种氮化合物含量的总和。

氮化合物主要来自于城市和工业废水污染。

氮在海洋中和其他元素一起参与生态过程,在海洋生态系统中具有重要的功能和作用。

而氮的不当排放和过度使用也会导致海水富营养化,导致产生有害赤潮和菌藻增生。

磷含量是指海水中无机磷含量的浓度。

磷酸盐是一种重要的肥料,但过量的排放会导致海水富营养化,并引发病毒、细菌和其他微生物的大量繁殖,从而危害海洋生态系统。

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法

FHZDZHS0067 海水无机磷的测定磷钼蓝萃取分光光度法F-HZ-DZ-HS-0067海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法1 范围本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。

2 原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,以抗坏血酸还原为磷钼蓝,用醇类有机溶剂萃取,于波长700nm处测定吸光度。

硫化物含量大于1mg/L时,对本法有明显的影响,此时,在水样酸化后,通氮气10min,将硫化氢驱除,可消除干扰。

砷酸盐含量大于0.5mg/L时,对本法有明显影响。

通常海水中砷含量约0.003mg/L,其影响可忽略不计。

硅酸盐含量大于 1.4mg/L时,对本法有影响。

河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4mg/L,应进行校正。

3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。

3.1 正已醇[CH3(CH2)5OH]。

3.2 无水乙醇(C2H5OH)。

3.3 硫酸溶液,1+2。

3.4 钼酸铵溶液:溶解28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于200mL水中。

溶液变混浊时,应重配。

3.5 酒石酸锑钾溶液:溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于200mL水中,贮存于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。

3.6 混合溶液:搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸(1+2)中,加入5mL酒石酸锑钾溶液,贮存于棕色玻璃瓶中,溶液变混浊时,应重配。

3.7 抗坏血酸溶液:溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存,可稳定一个月。

3.8 磷酸盐标准溶液3.8.1 磷酸盐标准贮备溶液,0.300mg/mL-p:称取1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4,光谱纯,预先在110℃~115℃烘1h~2h,置于干燥器中冷却至室温)溶于10mL硫酸(1+2)中,移入1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。

海洋自然保护区监测技术规程-总则

海洋自然保护区监测技术规程-总则

海洋自然保护区监测技术规程-总则文章属性•【制定机关】国家海洋局•【公布日期】2002.04.30•【文号】•【施行日期】2002.04.30•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】海洋资源正文海洋自然保护区监测技术规程(2002年4月30日)目次1 范围2 规范性引用文件3 术语3.1 自然保护区3.2 核心区3.3 缓冲区3.4 实验区3.5 保护对象3.6 自然保护区监测4 监测方案设计4.1 监测站位的布设原则4.2 监测站位数量及布设方式4.3 监测频率4.4 监测指标及内容4.5 质量保证与控制5 监测与评价5.1 环境质量监测5.2 环境质量评价5.3 保护对象监测6 监测资料汇总6.1 上报资料内容6.2 资料上报格式7 监测报告格式及内容7.1 报告书格式7.2 报告书内容附录A(资料性附录) 自愿者监测1 范围本规程规定了海洋自然保护区监测的内容、技术要求和方法。

本规程适用于中华人民共和国内海、领海、毗连区、专属经济区、大陆架以及中华人民共和国管辖的其它海域的海洋自然保护区监测。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规程的引用而成为本规程的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本规程,然而,鼓励根据本规程达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本规程。

GB 17378 海洋监测规范GB 12763 海洋调查规范GB 3097 海水水质标准GB 18421 海洋生物质量GB ××××××海洋沉积物质量GB 11607-89 渔业水质标准GB/T 14914-1994 海滨观测规范GB ××××××海洋自然保护区类型与级别划分原则海洋自然保护区管理办法3 术语3.1自然保护区 Sanctuary自然保护区是指具有代表性的自然生态系统、珍稀动植物天然分布区、重要的自然风景区及其它为了自然保护的目的,需要特殊保护和管理而划出的一定地域的总称。

海水分析化学 氮磷的测定

海水分析化学 氮磷的测定

监测队伍
国家海洋局直属的和 沿海地方的监测机构 组成,包括1个国家 中心(国家海洋环境 监测中心)和3个海 区中心、11个中心站 以及45个海洋站,沿 海地方的包括11个省 级中心和大约50个地 (市)站。
海洋环境监测项目
海洋环境质量趋势性监测,包括海水、沉积物、海 洋生物质量监测、海洋功能区(海水浴场、养殖区 、倾倒区、自然保护区等)监测以及陆源入海污染 物监测
NO 2

2H 3O
NO 2

1 2
O2

NO3
反硝化作用
在低DO的海水,一些异养细菌将NO3-作为电子受体以 代谢有机物,将部分NO3-还原为NO2-,并进一步还 原为N2,此过程中氮并未结合到细菌生物体中。
4HNO 3 5CH 2O 2N 2 7H 2O 5CO 2
二、氨
1. 含量分布及变化 海水中氨主要以铵离子形式存在,也含有适当量的溶解 NH3和NH4OH,其比例随海水pH而不同。 海水中所说的氨含量和铵盐量是指三者所含氮的总和。 来源:主要来自生物体分解所产生的蛋白质和氨基酸,还 有河水输入。 分布: •夏季浮游植物繁殖季节后,氨氮含量首先回转上升,然后 NO2-N和NO3-N再依次上升。 •空间分布是近岸高远岸低。 •垂直分布特点是在温度跃层或在该层上面出现最大值。
2. 测定方法
• 还原法:将NO3-还原为NO2-后显色测定。 • 异相还原:即用固体还原剂(金属),做成还原柱,速度
快。
• 酸性条件下的还原电位太正,一般还原控制在中性。曾使 用Zn为还原剂,但电位太负,发生过度还原。
镉铜柱还原法 还原率高,精 密度好,无盐 效应,但是操 作复杂。
2. 测定方法
一、营养盐的构成

海洋监测规范

海洋监测规范

海洋监测规范海洋监测规范是为了保护和管理海洋资源,监测海洋环境状况,及时发现和解决海洋环境问题而制定的一项规范。

下面是一份海洋监测规范的草案。

草案一、监测目的和范围1. 监测目的:了解海洋环境的变化、评估海洋资源的利用状况,发现和预测海洋环境问题,为海洋管理决策提供科学依据。

2. 监测范围:包括海洋水质、海底地貌、海洋生态系统、海洋气象等海洋要素的监测。

二、监测方法和技术1. 准确性:监测数据必须具有一定的准确性和可靠性,监测方法和技术应符合国家相关标准和规定。

2. 工具和设备:选择合适的监测工具和设备,确保能够准确、连续地获取监测数据。

三、监测指标和标准1. 指标选择:选择科学、具有代表性的指标进行监测,包括但不限于水温、盐度、溶解氧、pH值、营养盐、悬浮物等。

2. 监测标准:制定相应的监测标准,包括最大容许值、最小容许值、参考值等,以提供一定的评估依据。

四、监测频率和时段1. 监测频率:根据监测目的和要求,确定监测频率,包括定点监测、定期监测和不定期监测等。

2. 监测时段:监测时段应根据海洋环境变化的特点进行合理选择,确保监测数据的完整性和可比性。

五、数据处理和报告1. 数据处理:对监测数据进行科学的统计、分析和处理,包括数据整理、数据清洗、数据存储等。

2. 报告编制:对监测结果进行报告编制,包括详细的监测方法和数据分析,以及对海洋环境问题的评估和建议。

六、监测质量控制和管理1. 质量控制:建立科学、规范的质量控制制度,确保监测数据的准确性和可靠性。

2. 管理机制:建立监测管理制度,明确监测责任和监测报告的审核、发布程序,保证监测的科学性和公正性。

七、监测结果的应用1. 监测结果应用于科学研究、环境评估、政策制定等方面,为海洋资源的保护和管理提供科学依据。

2. 监测结果应及时通报相关部门和公众,增强海洋环境保护意识,促进公众参与海洋保护。

以上是一份海洋监测规范的草案,具体的内容和细节可以根据实际情况进行调整和完善。

环境监测实验_3海水氨氮和磷含量测定

环境监测实验_3海水氨氮和磷含量测定

(三)氨氮的测定一、目的和要求1)掌握自然水体的水质现状及其发展趋势,为水环境质量评价和水环境质量的预测预报及环境科研提供数据。

2)增强动手能力,熟练水中无机氮含量测定的实验步骤,以便能更好的应用到实际当中。

3)熟练的使用实验仪器。

4)对水中无机氮含量的概念有更深一步的认识。

二、实验原理水中的无机氮分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮,简称三氮。

其中氨氮又可分为非离子氢和离子铵,此两种状态的组成比决定于水的PH值。

测定水中氨氮常采用靛粉蓝分光光度法,即:在弱碱性介质中,以亚硝酰铁氰化钠为催化剂,氨与苯酚及次氯酸盐反应生成靛粉蓝,在640nm处测定吸光值,用标准曲线法测定。

三、实验步骤(一)仪器721型分光光度计 50ml具塞比色管(二)试剂1、铵标准储备液:称取0.4716克硫酸铵[(NH4)2SO4](预先在110℃烘1小时,置于干燥器中冷却),溶于少量水中,加水定容至l000mL,混匀,加lmL三氯甲烷,振摇混合,贮于棕色试剂瓶中保存在冰箱中,此溶液浓度为100mg•L-1一N,铵标准使用液:取上述按溶液10mL于 l00mL容量瓶中定容,配成铵标准使用液,浓度为l0mg •L-1一N,即lmL含氨氮10μg,临用时配制。

2、480g/L柠檬酸钠溶液:取240g柠檬酸钠(Na3C6H5O7•2H2O)溶于500mL水中,加入0.4g氢氧化钠和数粒防爆沸石,煮沸除氨直至溶液体积小于500mL,冷却后用水稀释至500mL,盛于聚乙烯瓶中。

3、苯酚溶液:取38g苯酚(C6H5OH)和400mg亚硝酰铵氰化钠[Na2Fe(CN) 5NO•2H2O],溶于少量水中,稀释至1000mL,混匀,盛于棕色试剂瓶中,冰箱内保存。

4、次氯酸钠使用液:用0.5mol•L-1的氢氧化钠溶液(10g氢氧化钠溶于1000mL水中,加热蒸发至500mL)稀释一定量的已标定的次氯酸钠溶液,使其含有1.5mg/mL有效氯,盛于聚乙烯瓶中保存于冰箱中。

海水 总磷的测定 方法验证报告

海水 总磷的测定 方法验证报告

海洋调查规范第4部分:海水化学要素调查GB/T 12763.4-2007 14 总磷测定过硫酸钾氧化法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介海水水样在酸性和110-120℃条件下,被过硫酸钾氧化,有机化合物转换为无机磷酸盐无机聚合态磷水解为正磷酸盐。

消化过程中分解的氯被抗坏血酸还原。

消化后的正磷酸盐与钼酸铵反应形成磷钼黄。

在酒石酸钾存在下,被抗坏血酸还原为磷钼蓝。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:26℃;湿度52%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:检出限为0.09umol/dm3。

精密度:含量在1-6.4umol/dm3时,实验室相对标准偏差小于5%。

准确度:测定加标回收率。

7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室相对标准偏差2.37%。

7.22准确度在已知浓度中加入0.25 mL的0.08 umol/dm3总磷标准溶液,加标后测得含量如下:7.2.2加标回收率测定结果表测得回收率96.6%,符合要求。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.072mg/L,符合方法要求。

海水磷测定

海水磷测定

( NH4 )3[ PMo12O40 ]
H3 PO4 2Mo2O5 H3 PO4 10MoO3 2Mo2O5
实验仪器
测定水样:量筒或具塞量筒 具塞比
色管 滴管 自动移液管 分光光度计(带比色皿) 721 or 722
标准溶液配置:容量瓶 玻璃棒实验试剂硫酸溶液
混合试剂
钼酸铵溶液
抗坏血酸溶液 石酸氧锑钾溶液
水样测定
1)用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色
管中,
2)加入5毫升混合试剂,混匀, 3)10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A, 4)根据工作曲线计算出磷浓度。
注意事项
1、同一仪器的工作曲线有效期为 1周左右。如更换光 源或光电管等,须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时,为避免瓶口出现深 蓝色物质,当加混合试剂后应及时混匀,打开瓶塞让 瓶口的溶液流回瓶中,盖上瓶塞,再次混匀,重复两 次,使溶液充分混匀。
它的选择在于灵敏度,在哪个波长处所测数据最好。
测定的波长不是固定的,它的选择在于灵敏度,在 哪个波长处所测数据最敏感。
原理中的反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO 21NH 12Mo7O 72H 7( NH 4 )3[ PMo12O40 ] (淡黄色) 36 H 2O
若磷较多,可直接测定磷钼黄,但是在磷较少的情 况下,一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的 更灵敏的钼蓝法。
3 4
4
6 24

原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下, 加入抗坏血酸,使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+,生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)

中国海水分级

中国海水分级

中国海水分级一、海水概述海水是地球上广泛存在的天然水资源,占据了地球表面约71%的面积。

海水对于地球生态系统和人类社会具有重要意义,不仅为海洋生物提供生存环境,还提供了丰富的矿产资源和食物资源。

我国拥有漫长的海岸线和丰富的海洋资源,因此,了解和掌握海水的特点和分级标准具有重要意义。

二、中国海水分级标准根据我国的海洋水质标准,海水分为以下五个等级:1.一级海水:适用于初级生产者,如浮游植物和底栖植物,以及养殖用水。

一级海水的主要指标为无机氮、无机磷、化学耗氧量、生物耗氧量等。

2.二级海水:适用于海洋渔业和海水养殖业。

二级海水的主要指标为无机氮、无机磷、化学耗氧量、生物耗氧量等。

3.三级海水:适用于海洋渔业、海水养殖业和工业用水。

三级海水的主要指标为无机氮、无机磷、化学耗氧量、生物耗氧量等。

4.四级海水:适用于海洋渔业和工业用水。

四级海水的主要指标为无机氮、无机磷、化学耗氧量、生物耗氧量等。

5.五级海水:适用于海洋渔业、工业用水和景观用水。

五级海水的主要指标为无机氮、无机磷、化学耗氧量、生物耗氧量等。

三、各级海水的特点与应用1.一级海水:水质优良,适用于初级生产者和养殖用水。

2.二级海水:水质较好,适用于海洋渔业和海水养殖业。

3.三级海水:水质一般,适用于海洋渔业、海水养殖业和工业用水。

4.四级海水:水质较差,适用于海洋渔业和工业用水。

5.五级海水:水质较差,适用于海洋渔业、工业用水和景观用水。

四、海水资源的利用与保护1.充分利用海水资源:海水不仅是重要的水资源,还含有丰富的矿产资源和生物资源。

通过科学合理的开发利用,可为我国经济和社会发展提供有力支持。

2.加强海水资源保护:鉴于海水的生态价值和资源价值,应当加强海水资源的保护,防止污染和过度开发。

政府部门和企业应共同努力,加强对海洋环境的监测和管理,确保海水资源的可持续利用。

3.提高海水利用技术:积极开展海水淡化、海水直接利用等技术研究,提高海水资源的利用效率,为解决我国水资源短缺问题提供技术支持。

海洋调查规范

海洋调查规范

海洋调查规范海洋科学海洋科学是研究海洋的自然现象、性质及其变化规律,以及与开发利用海洋有关的知识体系。

它的研究对象是占地球表面71%的海洋,包括海水、溶解和悬浮于海水中的物质、海洋中的生物、海底沉积和海底岩石圈,以及海面上的大气边界层和河口海岸带等。

海洋科学的研究领域十分广泛,其主要内容包括对海洋的物理、化学、生物和地质过程的基础研究,海洋资源开发利用,以及海上军事活动等的应用研究。

全球,约占地表总面积的71%。

全球海洋的容积约为13.7亿立方公里,占地球总水量的97%以上。

由于海洋本身的整体性、海洋中各种自然过程相互作用的复杂性和主要研究方法、手段的共同性而统一起来,使海洋科学成为一门综合性很强的科学。

在太阳系的行星中,地球处于“得天独厚”的位置。

地球的大小和质量、地球与太阳的距离、地球的绕日运行轨道以及自转周期等因素相互的作用和良好配合,使得地球表面大部分区域的平均温度适中(约15℃),以致它的表面同时存在着三种状态(液态、固态和气态)的水,且绝大部分是以液态海水的形式形成一个全球规模的含盐水体——世界大洋。

因此,我们的地球又称为“水的行星”。

世界海洋每年约有50.5万立方公里的海水在太阳辐射作用下被蒸发,向大气供应87.5%的水汽。

从海洋或陆地蒸发的水汽上升凝结后,又作为雨或雪降落在海洋和陆地上。

陆地上每年约有4.7万立方公里的水在重力的作用下,或沿地面注入河流,或渗入土壤形成地下水,最终注入海洋,从而构成了地球上周而复始的水文循环。

海水是—种含有多种溶解盐类的水溶液。

在海水中,水占96.5%左右,其余则主要是各种各样的溶解盐类和矿物,还有来自大气中的氧、二氧化碳和氮等溶解气体。

世界海洋的平均含盐量约2.5%,而世界大洋的总盐量约为4.8亿亿吨。

假若将全球海水里的盐分全部提炼出来,均匀地铺在地球表面上,便会形成厚约40米的盐层。

目前在海水中已发现的化学元素超出80种。

组成海水的化学元素,除了构成水的氢和氧以外,绝大部分呈离子状态,主要有氯、钠、镁、硫、钙、钾、溴、碳、锶、硼、氟等11种,它们占海水中全部溶解元素含量的99%;其余的元素含量甚微,称为海水微量元素。

总磷排放标准

总磷排放标准

总磷排放标准
总磷是指水体中的有机磷和无机磷的总和,是衡量水体富营养化程度的重要指标。

在水体中,总磷过多会导致水华的产生,破坏水体生态平衡,影响水质,甚至危害人类健康。

为了保护水环境,各国都制定了相应的总磷排放标准,以限制工业和生活污水中总磷的排放。

我国《水污染防治法》规定,各行业单位在生产过程中排放的总磷应当符合国家和地方的相关排放标准,不得超过规定的排放限值。

而具体的总磷排放标准则由国家环境保护部门根据当地水环境质量和保护目标制定并不断修订。

总磷排放标准的制定是基于科学的水环境保护需要和技术的可行性考量。

通过对不同水体的富营养化程度进行调研和评估,确定合理的总磷排放标准,既能保护水体生态环境,又不至于对工业生产和生活用水造成过大的限制。

同时,总磷排放标准的制定也需要考虑到不同行业和地区的实际情况,因地制宜地制定相应的标准和措施,以实现最大程度的环境保护效果。

在实际的生产和生活中,各单位应当严格执行总磷排放标准,加强污水处理工艺,采用先进的污水处理设备,减少总磷的排放。

同时,加强对污水处理过程的监测和管理,确保排放水质符合国家标准,不对周围的水环境造成污染。

对于排放超标的单位,环保部门应当依法进行处罚,督促其整改,确保达标排放。

总磷排放标准的制定和执行,是保护水环境、维护生态平衡的重要举措。

只有通过严格的标准和有效的管理,才能有效地减少总磷的排放,改善水体质量,保护人类健康。

因此,各行业单位和社会公众都应当共同遵守相关法律法规,积极参与水环境保护工作,共同营造清洁、美丽的水环境。

海洋监测规范 无机磷

海洋监测规范 无机磷

176 40 无机磷40.1 磷钼蓝分光光度法40.1.1 适用范围和应用领域本法适用于海水中活性磷酸盐的测定。

40.1.2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm 波长测定吸光值。

40.1.3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。

40.1.3.1 硫酸溶液:c (H 2SO 4)=6.0 mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。

40.1.3.2 钼酸铵溶液溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.3 酒石酸锑钾溶液溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb ·21H 2O)于200 mL 水中 ,贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.4 混合溶液搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液(40.1.3.2)加到200 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液(40.1.3.3),混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.5 抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存,可稳定1个月。

40.1.3.6 磷酸盐标准贮备溶液:ρp =0.300 mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4,优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)及少量水中,全量转入1 000 mL 量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。

此溶液1.00 mL 含0.300 mg 磷。

置于阴凉处,可以稳定半年。

40.1.3.7 磷酸盐标准使用溶液:ρp =3.00 μg/mL量取1.00 mL 磷酸盐标准贮备溶液(40.1.3.6)至100 mL 量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。

水环境中磷标准

水环境中磷标准
缺乏对流域内磷污染源的系统管理,流域内磷负荷难以得到有效控制。
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水环境磷标准实施中存在的问题
完善磷排放标准体系,根据不同水域环境特征和水质目标,制定更为严格的排放标准。
对水环境磷标准实施的改进建议
加强企业废水处理技术研发和应用,提高废水处理效率和磷去除率。
实施流域内磷污染源的系统管理,加强跨区域合作,共同推进流域内磷污染控制和治理。
河流
根据河流水质保护目标的不同,磷污染控制标准分为不同等级,其中一级保护区最为严格,磷浓度不得超过0.05mg/L。
湖泊
湖泊的磷污染控制标准也根据不同的水质保护目标而分为不同等级,其中饮用水源区最为严格,总磷浓度不得超过0.1mg/L。
海水
海水的磷污染控制标准主要考虑其对海洋生态系统的影响,一般分为一类、二类、三类海域,其中一类海域要求总磷浓度不得超过0.02mg/L。
《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)
《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)
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国家标准
《农田灌溉水质标准》(GB 5084-2005)
行业标准
《海洋水质标准》(GB 18421-2001)
《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)
《联合国欧洲经济委员会水框架标准》(ECE-Water Framework Directive)
不同水体类型的磷污染控制标准
饮用水源地
渔业用水区
景观用水区
不同功能水域的磷污染控制标准
水环境监测标准与磷的测定
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国家标准
我国水环境监测标准由国家环保部门制定,包括《地表水环境质量标准》和《地下水环境质量标准》等。

海水磷测定

海水磷测定
若磷较多,可直接测定磷钼黄,但是在磷较少的情 况下,一般都用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝的 更灵敏的钼蓝法。
3 4
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原理中的反应式
在酒石酸氧锑钾存在下,磷钼黄被抗坏血酸还 原为磷钼蓝
即在酒石酸氧锑钾存在下, 加入抗坏血酸,使磷钼 酸中的一部分Mo6+离子被还原为Mo5+,生成一种叫 做“钼蓝”的物质(磷钼黄被还原为磷钼蓝)
水样测定
1)用具塞量筒量取两份50毫升水样于50毫升比色
管中,
2)加入5毫升混合试剂,混匀, 3)10分钟后在720毫微米处用5厘米比色皿对照 蒸馏水测量吸光值A, 4)根据工作曲线计算出磷浓度。
注意事项
1、同一仪器的工作曲线有效期为 1周左右。如更换光 源或光电管等,须及时重制。 2、配制标准系列和测定水样时,为避免瓶口出现深 蓝色物质,当加混合试剂后应及时混匀,打开瓶塞让 瓶口的溶液流回瓶中,盖上瓶塞,再次混匀,重复两 次,使溶液充分混匀。
它的选择在于灵敏度,在哪个波长处所测数据最好。
测定的波长不是固定的,它的选择在于灵敏度,在 哪个波长处所测数据最敏感。
原理中的反应式
活性磷酸盐与钼酸铵形成磷钼黄
7 PO 21NH 12Mo7O 72H 7( NH 4 )3[ PMo12O40 ] (淡黄色) 36 H 2O
除Si,Fe,等方法
控制酸度,加酒石酸钾钠
除微量的As、Cr、Nb等:
加入酒石酸钾钠和氟化钠可以消除其干扰,因 为量较少,所以没加氟化钠。
722分光光度计(带比色皿)的使用
控制面板
问题:测定的是哪种离子的显色波长? 磷钼蓝 波长多少? 720mm
比色皿多长? 5cm
混合试剂加多少ml? 5

海洋调查化学部分

海洋调查化学部分

海洋调查化学部分(1,4,5,11章):考察范围:考察原理,方法,范围度即可(一)名词解释1.海洋调查:海洋调查是用各种仪器,仪表对海洋中能表征物理学,化学,生物学,地质学,地貌学,气象学,以及其他相关学科的特征要素进行观测和研究的科学。

资料个人收集整理,勿做商业用途2.表层;指海面下约1m 的水层3.底层;4.溶解氧;②技术指标:5.碱度;碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的物质总量,包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。

6化学需氧量(COD );化学需氧量是指水样在一定条件下,氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量,以氧的mg/L 表示。

资料个人收集整理,勿做商业用途7高锰酸盐指数;本方法适用于饮用水水源水和地面水的测定测定范围为0.5~4.5mg/L 对污染较重的水可少取水样经适当稀释后测定。

当样品中氯离子浓度高于300mg/L 时则采用碱性高锰酸钾氧化法资料个人收集整理,勿做商业用途8生化需氧量(BOD 5);生化需氧量是指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。

资料个人收集整理,勿做商业用途9总悬浮颗粒物(TSP );总悬浮颗粒物(TSP )是指漂浮于空气中的粒径小于100微米的微小固体颗粒和液粒。

资料个人收集整理,勿做商业用途10可吸入颗粒物(飘尘,PM10);指透过人的咽喉进入肺部的气管、支气管区和肺泡的那部分颗粒物,具有D50(质量中值直径)=10μm 和上截至点30μm 的粒径范围,常用PM10表示。

资料个人收集整理,勿做商业用途11自然降尘(降尘);指空气环境条件下,单位时间靠重力自然沉降落在单位面积上的颗粒物量,其粒径多在10μm 以上。

资料个人收集整理,勿做商业用途12绝对盐度;绝对盐度是指海水中溶解物质质量与海水质量的比值。

13克纽森盐度定义,是指在 1000g 海水中,当碳酸盐全部变为氧化物、溴和碘以氯代替,所有的有机物质全部氧化之后所含固体物质的总数。

水体检测指标

水体检测指标

水体检测指标水体是地球上最重要的自然资源之一,对于人类的生存和发展具有重要意义。

为了保护水体的质量,需要对水体进行监测和评估。

水体检测指标是评估水体质量的重要依据,本文将介绍几个常用的水体检测指标。

一、溶解氧溶解氧是指水中溶解的氧气分子。

水体中的溶解氧含量对于水生生物的生存和繁衍至关重要。

氧气可通过水与大气的接触而溶解,但也会受到水温、压力、盐度等因素的影响。

溶解氧含量的监测可以反映水体中的氧气供应情况,为水生生物的生态环境提供参考。

二、pH值pH值是衡量水体酸碱性的指标。

pH值越低,水体越酸性;pH值越高,水体越碱性。

大多数水生生物对于水体的pH值有一定的适应范围,若水体的pH值偏离其适应范围,可能对生物体造成损害。

因此,监测水体的pH值对于评估水体的适宜性具有重要意义。

三、水温水温是指水体的温度。

水温对于水生生物的生存和繁衍有重要影响。

不同的水生生物对于水温有不同的适应能力,若水温偏离它们的适应范围,可能导致生物的死亡或迁移。

因此,监测水体的温度可以判断水体中的生物生态环境是否适宜。

四、溶解性无机氮溶解性无机氮是指水体中溶解的氨氮、亚硝酸氮和硝酸氮的总和。

溶解性无机氮的含量是评估水体富营养化程度的重要指标。

过高的溶解性无机氮含量可能导致水体富营养化,引发藻类大量繁殖,进而造成水体的富营养化问题。

五、总磷总磷是指水体中无机磷和有机磷的总和。

总磷是评估水体富营养化程度的重要指标之一。

过高的总磷含量可能导致水体富营养化,引发水华现象,对水生生物和水体生态系统造成严重影响。

六、悬浮物悬浮物是指水体中悬浮的固体颗粒。

悬浮物的含量反映了水体的浑浊度和透明度。

过高的悬浮物含量会影响水体的透明度,阻碍光线的穿透,对水生生物的生存和繁衍产生负面影响。

因此,监测水体中的悬浮物含量可以评估水体的清澈程度。

水体检测指标是评估水体质量的重要依据。

通过对溶解氧、pH值、水温、溶解性无机氮、总磷和悬浮物等指标的监测,可以全面了解水体的质量状况,为水体保护和管理提供科学依据。

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176 40 无机磷40.1 磷钼蓝分光光度法40.1.1 适用范围和应用领域本法适用于海水中活性磷酸盐的测定。

40.1.2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882 nm 波长测定吸光值。

40.1.3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次水或等效纯水。

40.1.3.1 硫酸溶液:c (H 2SO 4)=6.0 mol/L在搅拌下将300 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。

40.1.3.2 钼酸铵溶液溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.3 酒石酸锑钾溶液溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb ·21H 2O)于200 mL 水中 ,贮于聚乙烯瓶中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.4 混合溶液搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液(40.1.3.2)加到200 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液(40.1.3.3),混匀。

贮于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时,应重配。

40.1.3.5 抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存,可稳定1个月。

40.1.3.6 磷酸盐标准贮备溶液:ρp =0.300 mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4,优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液(40.1.3.1)及少量水中,全量转入1 000 mL 量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL 三氯甲烷(CHCl 3)。

此溶液1.00 mL 含0.300 mg 磷。

置于阴凉处,可以稳定半年。

40.1.3.7 磷酸盐标准使用溶液:ρp =3.00 μg/mL量取1.00 mL 磷酸盐标准贮备溶液(40.1.3.6)至100 mL 量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl 3)。

此溶液1.00 mL 含3.00 μg 磷。

有效期为一周。

40.1.4 仪器及设备——分光光度计,5 cm 测定池。

——量筒:10,50,100,250,500 mL 。

——量瓶:100,1 000 mL 。

——具塞量筒:50 mL 。

——刻度吸管:1,5,10 mL 。

——自动加液器:1 mL 。

——一般实验室常备仪器和设备。

40.1.5 分析步骤40.1.5.1 绘制标准曲线40.1.5.1.1 量取磷酸盐标准使用溶液(40.1.3.7)0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00 mL 于50 mL 具塞量筒中,加水至50 mL 标线,混匀。

各浓度依次为0,0.030,0.060,0.120,0.180,0.240 mg/L 。

177 40.1.5.1.2 各加1.0 mL 混合溶液(40.1.3.4),1.0 mL 抗坏血酸溶液(40.1.3.5),混匀。

显色5 min 后,注入5 cm 测定池中,以蒸馏水作参比,于882 nm 波长处测定其吸光值A i 。

其中零浓度为标准空白吸光值A 0。

40.1.5.1.3 以吸光值(A i -A 0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。

40.1.5.2 水样测定量取50 mL 经0.45 μm 微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按40.1.5.1.2步骤测定吸光值A w 。

同时量取50 mL 水按相同步骤测定分析空白吸光值A b 。

40.1.6 记录与计算据(A w -A b )值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(mg/L),或用标准曲线性回归方程计算。

将所得数据记入附录A 中表A15及表A1中。

40.1.7 精密度和准确度40.1.8 注意事项40.1.8.1 水样采集后应马上过滤,立即测定。

若不能立即测定,应置于冰箱中保存,但也应在48 h 内测定完毕。

40.1.8.2 过滤水样的微孔滤膜,需用0.5 mol/L 盐酸浸泡,临用时用水洗净。

40.1.8.3 硫化物含量高于2 mg/L-S 时干扰测定。

此时,水样用硫酸酸化,通氮气15 min ,将硫化氢驱去,可消除干扰。

40.1.8.4 磷钼蓝颜色在4 h 内稳定。

40.2 磷钼蓝萃取分光光度法40.2.1 适用范围和应用领域适用于测定海水中的活性磷酸盐。

检出限:0.2 μg/L 。

40.2.2 方法原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,以抗坏血酸还原为磷钼蓝,用醇类有机溶剂萃取,于700 nm 波长处测定吸光值。

40.2.3 试剂及其配制除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。

40.2.3.1 硫酸溶液:1+2在搅拌下将30 mL 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/mL)缓缓加到600 mL 水中。

40.2.3.2 钼酸铵溶液溶解28 g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕于200 mL 水中。

溶液变混浊时,应重配。

40.2.3.3 酒石酸锑钾溶液溶解6 g 酒石酸锑钾(C 4H 4KO 7Sb ·21H 2O)于200 mL 水中,贮存于聚乙烯瓶。

溶液变混浊时,应重配。

40.2.3.4 混合溶液搅拌下将45 mL 钼酸铵溶液(40.2.3.2)加到200 mL 硫酸溶液(40.2.3.1)中,加入5 mL 酒石酸锑钾溶液(40.2.3.3),贮存于棕色玻璃瓶中。

溶液变混浊时,应重配。

40.2.3.5 抗坏血酸溶液溶解20 g 抗坏血酸(C 6H 8O 6)于200 mL 水中,贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在4℃避光保存,可稳定一个月。

40.2.3.6 磷酸盐标准贮备溶液:ρp =0.300 mg/mL称取1.318 g 磷酸二氢钾(KH 2PO 4,优级纯,在110~115℃烘1~2 h)溶于10 mL 硫酸溶液(40.2.3.1)中,全量转入1 000 mL量瓶,加水至标线,混匀,加1 mL三氯甲烷(CHCl3)。

此溶液1.00 mL含0.300 mg磷。

40.2.3.7磷酸盐标准使用溶液:ρp=3.00 μg/mL移取1.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(40.2.3.6)于100 mL量瓶中,加水至标线,混匀,加两滴三氯甲烷(CHCl3)。

此溶液1.00 mL含3.00 μg磷。

有效期为一周。

40.2.3.8正己醇[CH3(CH2)5OH]40.2.3.9无水乙醇(C2H5OH)40.2.4仪器及设备——分光光度计,5 cm测定池;——量筒:10,50,100,250 mL;——量瓶:100,1 000 mL;——具塞量筒:25 mL;——刻度吸管:1,5,10 mL;——自动加液器:5 mL;——锥形分液漏斗:500 mL;——一般实验室常备仪器和设备。

40.2.5分析步骤40.2.5.1绘制工作曲线40.2.5.1.1取5个500 mL锥形分液漏斗,加入250 mL水,分别移入0,0.25,0.50,1.00,2.00 mL磷酸盐标准使用溶液(40.2.3.7)。

系列的相应浓度为0,3.00,6.00,12.0,24.0 μg/L-P。

40.2.5.1.2加5 mL混合溶液(36.2.3.4),5 mL抗坏血酸溶液(40.2.3.5)混匀,放置10 min。

加入25.0 mL正己醇(40.2.3.8),振荡2 min,静置10 min,弃去水相,把有机相放入25 mL 具塞量筒中,加1.0 mL无水乙醇(40.2.3.9),混匀,放置5 min。

将萃取液注入5 cm测定池中,以正己醇(40.2.3.8)作参比,于700 nm波长处测定吸光值A i。

其中A0为零浓度的标准空白吸光值。

40.2.5.1.3以吸光值(A i-A0)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(μg/L)为横坐标,绘制工作曲线。

40.2.5.2水样测定量取250 mL经0.45 μm滤膜过滤的水样,于500 mL锥形分液漏斗中,按40.2.5.1.2步骤测定水样吸光值A w。

同时量取250 mL水于500 mL锥形分液漏斗中,按40.2.5.1.2步骤测定分析空白吸光值A b。

40.2.6记录与计算将测定数据记入附录表A15中。

据(A w-A b)值在工作曲线上查得水样中活性磷酸盐浓度(μg/L-P)。

亦可用工作曲线的线性回归方程计算。

40.2.7精密度和准确度三个实验室测定同一天然海水加标样品,相对误差:1.8%;重复性(r):0.015 μg/L;重复性相对标准偏差:2.1%;再现性(R):0.13 μg/L;再现性相对标准偏差:2.4%。

40.2.8注意事项40.2.8.1硫化物含量大于1 mg/L-S时,对本方法有明显的影响。

此时,水样酸化后,通氮气10 min,可明显除去硫化物干扰。

40.2.8.2砷酸盐含量大于0.5 mg/L-As时,对本方法有明显的影响。

通常海水中砷含量约0.003 mg/L-As,其影响可忽略不计。

40.2.8.3 硅酸盐含量大于1.4 mg/L-Si时,对本方法有影响。

河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于1.4 mg/L-Si,应进行校正。

首先由式(72),求出硅酸盐增加的吸光值A SiA Si=F Si×ρSi (72)式中:F Si——用本方法测定硅酸盐工作曲线的斜率;ρSi——水样中硅酸盐浓度,mg/L-Si。

据(A w-A b-A Si)值在测定活性磷酸盐的工作曲线上查得其浓度。

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