仪器分析第六章答案
仪器分析学习 第6章 色谱法导论-气相色谱
* 用时间表示 单位: s或cm
（1）保留时间 tR
试样从进样开始到柱后出现峰极大点
时所经历的时间(O´B)
（2）死时间
t 0
不被固定相吸附或溶解的气体（如：空
* 用体积表示 单位：mL
（1）保留体积 VR
从进样开始到出现峰极大所通过的
载气体积。 VR=tRF0 F0:柱出口处载气流速 mL/min
精选ppt
2）评价柱效的参数
理论塔板数(n)
n5.5(4tR )21(6tR)2
W 1/2
W
理论塔板高度（H） 有效理论塔板数
H L n
n有效 5.54 (W tR '1
)2
16 (tR ' )2 W
2
有效理论塔板高度
注意事项：
L H 有效 n有效
（1）n大，柱效高，分离好，前提是两组分分配系数K应有差
H A B /u C gu C luA B /u Cu
由此可知:流动相线速u一定时，仅在A、B、C较小时，塔板高 度H才能较小，柱效才较高；反之柱效较低，色谱 峰将展宽。
这一方程对选择色谱分离条件具有实际指导意义，它指出 了色谱柱填充的均匀程度，填料颗粒的大小，流动相的种 类及流速，固定相的液膜厚度等对柱效的影响。
3) 塔板之间无分子扩散（忽略试样 的纵相扩散）
4) 组分在所有塔板上的分配精选系ppt 数保 持常数
精馏塔示意图
精选ppt
2、塔板理论之推导结论
1) 当组分进入色谱柱后，在每块塔板上进行两相间的分配， 塔板数越多，组分在柱内两相间达到分配平衡的次数也越 多，柱效越高，分离就越好。
n L H
n50 流出曲线呈基本对称的峰形； 当 n 达 103－106 流出曲线趋近于正态分布；
《仪器分析》第六章++色谱分析导论
r n
r! n!(r n)!
m(r , n) m P(r , n) m P (1 Pm )
n m
r n
r! n!(r n)!
塔板理论的保留值
组分在柱后出现浓度极大值时，意味着该组分分子 在色谱柱最后一块塔板上的量达到极大（每块塔板 体积相等）。设此时流动相在色谱柱内相应的跳动 次数为rmax，则应该满足以下条件：
上面的式子不够直观，因此需要进行适当的数学 变换。当二项式分布的n，r很大时，可以用正态分 布函数来表示：
1 P ( r , n) ( ) e 2n
r rmax
1 2
n r 2 (1 ) 2 rmax
rHqp V rmax Hqp VR
1 2 n V (1 ) 2 2 VR
'
相比
色谱柱内流动相体积 Vm 色谱柱内固定相体积 Vs
（1-8）
相比与填料的颗粒度、表面积、固定相的用量、填 充的情况等因素有关！
k
'
K
（2）保留值
保留值是组分在色谱柱内滞留行为的一个指标， 与分配过程有关，受热力学和动力学因素的控制。 保留时间、保留体积等。 基本保留方程为：
（6）全部样品开始都集中在第一块塔板上。 （7）分配系数不随组分浓度变化，即分配等温线是线性的。 （8）塔板之间没有分子扩散。
基本关系式
在塔板上，某一个分子出现在流动相中的概率 （Pm）应等于在该塔板上流动相中该物质分子的 个数（摩尔数）与整个塔板上（包括流动相、固 定相）该物质分子的个数之比，因此有：
m(rmax 1, n) m(rmax , n)
m(rmax , n) m(rmax 1, n)
仪器分析实验智慧树知到答案章节测试2023年保山学院
第一章测试1.如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。
（）A:氦气B:氩气C:氧气D:氢气答案:B2.ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。
（）A:中心管B:同心雾化器C:双层石英矩管D:雾化室答案:B3.ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。
（）A:连接管B:双层石英矩管C:同心雾化器D:雾化室答案:B4.ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。
（）A:对B:错答案:B5.ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。
（）A:错B:对答案:A6.ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。
（）A:错B:对答案:A第二章测试1.AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）A:氦气B:氢气C:氮气D:氩气答案:D2.原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）A:0.5%酒石酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:5%的硫脲抗坏血酸溶液D:0.5%盐酸溶液答案:D3.氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。
（）A:5%的硫脲抗坏血酸溶液B:0.5%盐酸溶液C:2%硼氢化钾溶液D:0.5%酒石酸溶液答案:C4.配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。
（）A:错B:对答案:B5.微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。
（）A:错B:对答案:A6.AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。
（）A:对B:错答案:A第三章测试1.原子吸收光谱光谱仪主要由光源、（）、单色器、检测器数据处理器 5部分组成。
A:电感耦合等离子体B:辐射源C:空心阴极灯D:原子化器答案:D2.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
仪器分析 第6章 原子吸收分光光度法
(3)火焰： 提供一定的能量使雾滴蒸发，干燥产生气态。
Mx（试样）==Mx（气态）==M（基态原子）+x（气态） 火焰的温度能使分子游离成基态原子即可，不希望离解成
离子，∴要根据元素的性质来选择不同类型的火焰。
2、非焰原子化法： 火焰原子化法缺点：原子利用率低，气流量较大，原子 化效率低等，而非火焰原子化法可提高原子化效率与灵敏度。 （1）石墨炉原子化法： 石墨管5cm长、4mm径、由于试样在容积很小的石墨管
二、原子在各能的分布
在一定火焰下，待测元素的原子不可能全部处
于基态，当热平衡时，基态与激发态原子数目之比
符合玻尔斥曼分布：
Nj N0
gj g0
exp(
E j E0 KT
)
gj—激发态原子统计数量。 go---基态原子统计数量，g=2J+1 Nj/No~T与火焰的温度有关。
例： 2500K 和 2510K 火焰中钠原子激发态 3 2 P3/2 和基态
2 、 Doppler 变宽，热变宽，由原子无规则运动而产生（由
声波引申而来） 例：火车迎面开来，鸣笛声渐响，频率大
火车离我而去，鸣笛声渐粗，频率小
同样，当火焰中的基态原子背向检测器运动时，被检测到 的频率比静止波原发出的频率低——波长红移； 同样，当火焰中的基态原子向着检测器运动时，被检测到 的频率比静止波源发出的频率高——波长紫移。
应控制，当局外元素源子度小时，主要受Doppler效应控制。
由于谱线变宽将使测定灵敏度下降，吸收效率低。是 原子收中值得注意的问题。
四、吸收定律
经推导：A=KNL=K’C（K 原子总数） 吸收度与被测试样中被测组分的浓度成线性关系。（类 似于L-B要求单色光、稀溶液）原子吸收条件。 条件：
仪器分析第六章UVVIS
C
O
CH3
—环己烷 …水
异丙叉丙酮的紫外-可见光谱
二、溶剂极性对吸收光谱精细结构的影响 例如：对称四嗪在不同溶剂中的吸收光谱
Ⅰ：在蒸汽态中 Ⅱ：在环己烷中 Ⅲ：在水中
★
三、正确选择溶剂 溶剂对紫外-可见吸收光谱影响很大，因此选择溶
剂应注意下列要求： 1.对试样有很好的溶解力，且对试样应是惰性的； 2.在溶解度允许的范围内，尽量选择极性较小的
二、配位场跃迁
过渡金属离子及其化合物除了电荷迁移跃 迁外，还有配位场跃迁。
配位场跃迁的产生：过渡金属离子配合物 在配体的配位场作用下，5个能量相等的d 轨道或7个能量相等的f轨道裂分成几组能 量不等的d轨道或f轨道，当物质吸收光能 后，处于低能级的d电子或f电子可分别跃 迁至高能级的d轨道或f轨道，产生吸收光 谱。
最大吸收峰所对应的波长λmax是化合物中电 子能级跃迁时吸收的特征波长，对鉴定化 合物尤为重要，与λmax相应的εmax也是定性 和定量分析的另一重要参数。
整个吸收光谱的形状决定于物质的性质， 反映物质分子内部能级分布状况，是物质 定性的依据。
▲
6.2有机化合物紫外—可见吸收光谱
一、有机化合物电子跃迁类型 紫外-可见吸收光谱是由分子中价电子在电
能复合成白光的两种颜色的光叫互补色光。物 质所显示的颜色是吸收光的互补色。
KMnO4的颜色及吸收光谱
▲
6.1 分子吸收光谱基本原理
一、电子跃迁产生紫外—可见吸收光谱 分子和原子一样，也有它的特征分子能级，
这些能级是由分子内部运动决定的。
①价电子的运动
分子内部运动
②分子内原子在平衡 位置附近的振动
使电子从给予体外层轨道向接受体相应的 轨道跃迁产生吸收光谱，此过程又称内氧 化-还原。
仪器分析实验智慧树知到答案章节测试2023年山东科技大学
第一章测试1.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是（）。
A:精密度高，一定能保证准确度高B:偶然误差小，准确度一定高C:准确度高，精密度一定高D:系统误差小，准确度一般较高答案:D2.刚进入实验室，下列做法及说法正确的是 ( )。
A:爱护仪器，绝对不能动手触摸任何仪器，更不能随意打开开关，旋动旋钮B:在老师讲解完操作之后，在老师的授权下，按操作要求打开仪器及电脑C:出于好奇，动手扭动仪器旋钮，打开仪器开关D:随意打开电脑开关，看电脑里安装了哪些软件E:任何电脑都不能打开F:如果对仪器的旋钮进行了拧动或按动，而他人在不知情的情况下打开仪器，有可能造成对仪器的损坏答案:ABEF3.实验室有毒有害物质在何处操作（）A:在实验台上操作B:在通风柜内操作C:在室外走廊操作D:室外通风处操作答案:B4.如何写实验报告（）A:解答思考题B:在要求的格式下，报告内容要有自己的心得、按自己的理解去写C:与实验相关的信息要填写完整D:对实验的原始数据记录进一步画表整理、列出计算式、要把数据代入计算式，列出计算过程、计算结果。
E:附上在实验过程中的原始记录答案:ABCDE5.仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为（）A:光学分析法B:色谱法C:沉淀法D:电化学分析法E:滴定法答案:ABD第二章测试1.分子光谱主要包括哪些光谱分析（）A:质谱B:红外C:紫外可见D:分子荧光光谱答案:BCD2.分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。
（）A:错B:对答案:B3.在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做特征谱带区，而把1350-650cm-1区域叫做指纹区。
（）A:错B:对答案:B4.扫描蒽醌和邻苯二甲酸酐在紫外区域的吸收光谱，波长扫描范围应为（）A:800-600nmB:600-400nmC:1000-800nmD:400-200nm答案:D5.对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸收池进行测量。
仪器分析课后习题答案讲课稿
仪器分析课后习题答案讲课稿仪器分析课后习题答案第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外－可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ?mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1）计算测定结果的相对标准偏差；（2）如果试样中该成分的真实含量是0.38μg ?mL -1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ?mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s sr （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μμx Er 。
高等教育出版社_第四版_仪器分析课后习题答案第6章
2. 库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库 仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效 率达到100%？ 解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质 量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时 通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的 基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之 间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电 流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保 证电流效率达到100%。
96487 n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9 = 8.8 ×10-8g (2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g (3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电 解反应.这时在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式.若 通过电解池的电流强度为24.75mA,通过电流时间为284.9s, 在 阴极上应析出多少毫克铜? 解:阴极:Cu2+ + 2e = Cu↓ 阳极: 4OH- - 4e = 2H2O + O2↑ 故: m = it ×MCu/(2 ×96487) = 2.322mg
仪器分析(天津大学)知到章节答案智慧树2023年
仪器分析（天津大学）知到章节测试答案智慧树2023年最新第一章测试1.现代分析仪器基本组成包括信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四大部分。
参考答案:对2.溶液理论中四大平衡是酸碱平衡、沉淀溶解平衡、络合平衡和氧化还原平衡。
参考答案:对3.与化学分析相比，仪器分析具有灵敏度（），检出限（）等优点，操作（），容易实现自动化；但相对误差（），价格昂贵，维护成本高。
参考答案:高，低，简便，较高4.仪器分析一般都有独立的方法原理和理论基础参考答案:对5.按分析任务，分析化学可分为定性分析、定量分析和结构分析。
参考答案:对6.按数量级分类，分析化学可分为常量分析、微量分析、痕量分析、单分子分析等。
参考答案:对7.电分析方法包括电导分析、电位分析、电解分析、库伦分析、电泳分析和伏安分析等。
参考答案:错8.色谱分析法是指根据混合物的各组分在互不相溶的两相中吸附、分配或其它亲和作用的差异而建立的分离分析方法。
参考答案:对9.下列表述正确的是（）参考答案:化学分析是基础，仪器分析是发展方向10.下列表述错误的是（）参考答案:与核磁共振技术相关的诺贝尔奖共有四次第二章测试1.线光谱是物质受外界能量作用后，由于( )能级跃迁产生的。
参考答案:原子外层电子2.下列哪种因素会引起对朗伯-比尔定律的偏离?参考答案:溶质发生解离;杂散光进入检测器3.某种溶液在254 nm处的透射比T% =10%，则其吸光度为0.1。
参考答案:错4.某金属离子X与R试剂形成一有色络合物，若溶液中X的浓度为用1 cm比色皿在525 nm处测得吸光度为0.400，则此络合物在525 nm处的摩尔吸收系数为( )参考答案:5.为减小吸光度的测量误差，一般要求吸光度控制在一定范围内，可以通过改变光程，或改变被测物的浓度来实现。
参考答案:对6.吸收光谱可分为原子光谱和分子光谱两大类。
参考答案:对7.不同波长的光具有不同的能量。
波长越长，光的能量越大。
仪器分析第6章 原子吸收光谱
化学计量火焰 由于燃气与助燃气之比与化学计量 反应关系相近，又称为中性火焰，这类火焰，温 度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的 测定。
富燃火焰 指燃气大于化学元素计量的火焰。其特 点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还 原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定； 干扰较多，背景高。
（3）原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服
（4）原子吸收条件下，原子蒸气中基态原子比激发 态原子数目多得多，所以测定的是大部分原子，这 就使得原子吸收法具有较高的灵敏度
原子吸收光谱的特点：
优点： (1) 检出限低，10-10～10-14g； (2) 准确度高，RSD约1%～5%； (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰； (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中） 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难；不能同 时多元素测定
澳大利亚物理学家瓦尔西发表了著名论文：《原 子吸收光谱法在分析化学中的应用》奠定了原子吸收 光谱法的基础，之后原子吸收光谱法迅速发展。
原子吸收光谱与原子发射光谱的比较：
（1）原子吸收光谱分析利用的是原子吸收现象，而 发射光谱分析则基于原子发射现象
（2）原子吸收线比发射线的数目少的多，这样谱线 的重叠概率小
✓ 单道双光束型：利用参比光束补偿 光源引起的基线漂移。
1. 光源
作用：辐射待测元素的特征光谱（共振线和其它 非吸收谱线），以供测量之用。
要求： A. 能辐射锐线光源 B. 辐射的光强度必须足够、稳定且背景小 C. 灯供电稳定，以确保光强度稳定 空心阴极灯、蒸气放电灯、无极放电灯
空心阴极灯结构
♫ 干燥：试液随升温脱水干燥，由液体转化为固 体。一般情况下，90～120℃，15 ~ 30 s。
仪器分析各章习题与答案
第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析习题
D．体系间跨越
2．单色器中起到限制杂散光进入作用的是（ ）
4
A．入射狭缝
B．出射狭缝
C．色散元件
D．准直装置
3、氧分子等顺磁性物质的存在会使荧光（
）
A. 增强 B. 减弱 C. 不变 D. 不一定
4、列关于荧光光谱的叙述何者是错误的（ ）
A、 荧光光谱的形状与激发光的波长无关
B、 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系
A、消除干扰
B、维持一定的离子强度
C、维持一定的酸度
D、调节 pH 值
3、可逆电池电动势的大小决定于（ ）：
A、参与电池反应的物质的性质 B、温度
C、压力
D、反应物质的活度
4、银-氯化银电极的电位决定于溶液中（ ）：
A、Ag+浓度
B、AgCl浓度
C、Cl-离子活度
D、HCl溶液浓度 E、Ag+和AgCl浓度总和
2
波长为（ ）
A、λ1 B、λ2 C、λ3 D、λ4 E、λ5 4、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置：
A、向长波方向移动
B、向短波方向移动
C、不移动，但峰值降低 D、不移动，但峰值增大
5、某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为C时，其透光度为T0； 若浓度增大 1 倍，则此溶液的透光度的对数（ ）
电子
C、气态物质中激发态原子的外层电子 D、液体物质中原子的外层
电子
8、由原子核无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（ ）
A、自然变宽
B、劳伦斯变宽 C、多普勒变宽
B、斯塔克变宽
9、原子吸收光谱分析过程中，被测元素的灵敏度，准确度在很大程
度上取决于（ ）
A、空心阴极灯 B、火焰 C、原子化系统 D、分光系统
分析化学(仪器分析)第六章原子发射光谱法
2. 光谱定量分析
(1) 发射光谱定量分析的基本关系式
在条件一定时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为：
I=ac
a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中 存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则：
I a cb lg I b lg c lg a
发射光谱定量分析的基本关系式，称为塞伯-罗马金公式 （经验式）。自吸常数 b 随浓度c增加而减小（自吸越大，b 值越小）；当浓度很小，自吸消失，b=1。
长小的则衍射角小，谱线靠近0级；波长大的，衍射角大 ，谱线距0级较远； 同样对于二级光谱而言，也有同样的情况。但可能造成二 级光谱与一级光谱的重叠，而且具有最大强度的光处于0级 （为未分开的白光）
平面反射光栅（闪耀光栅）
将平行的狭缝刻制成具有相同形状的刻槽（多为三角形 ），这时入射线的小反射面与光栅平面夹角一定，反射线 集中于一个方向，从而使光能集中于所需要的一级光谱上。
E1
由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。
由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线。
3. 最灵敏线、最后线、分析线
E0
第一共振线一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线， 这是最后线，也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。
4. 原子线、离子线
Iij ∝ C 定量分析的依据
不同温度(T)下的原子发射光谱(nm)
1.4 谱线的自吸与自蚀
等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子 的整体电中性集合体。
自吸：原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于 低温状态的同类原子又能吸收这一波长辐射的现象。
I = I0e-ad
仪器分析 第4-6章 参考答案
第四章 电位分析法9. 当下述电池中的溶液是pH 等于4.00的缓冲溶液时，在298K 时用毫伏计测得下列电池的电动势为 0.209V:玻璃电极│H +(a = x)‖ 饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，毫伏计读数如下: （a ） 0.312V ; （b ）0.088V; （c ）-0.017V 。
试计算每种未知溶液的pH 。
解: 根据公式: 2.303/S x S E E pH pH RT F-=+ （a ）pH = 4.00 + （0.312-0.209）/ 0.059 = 5.75同理: （b ）pH = 1.95 （c ）pH = 0.1710. 设溶液中 pBr = 3，pCl =1。
如用溴离子选择性电极测定Br -离子活度，将产生多大误差？已知电极的选择性系数K Br-, Cl-= 6×10-3。
解: 已知 /,%100i j n n j i j i a K a =⨯⨯相对误差将有关已知条件代入上式得: 相对误差 = 6×10-3 ×10-1/10-3 ×100 = 60%12. 用标准加入法测定离子浓度时，于100mL 铜盐溶液中加入1mL 0.1mol ⋅L -1Cu(NO 3)2后，电动势增加4mV ，求铜的原来总浓度。
解: 根据公式 /0.059124/(0.0591000)110.1101101100n E x C C ∆-⨯⨯-⨯=∆-=-（）（） 故: C x = 2.73 × 10-3 mol ⋅L -1第五章 伏安分析法13. 3.000g 锡矿试样以Na 2O 2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL 容量瓶，稀释至刻度。
吸取稀释后的试液25mL 进行极谱分析，测得扩散电流为24.9μA 。
然后在此液中加入5mL 浓度为6.0×10-3mol ⋅L -1的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3μA 。
南京大学仪器分析习题6-12解答
南京大学仪器分析习题答案6-12章第六章习题答案1. 解：色谱热力学因素是指直接影响组分在两相间分配系数大小的相关实验参数，如组分和两相的性质以及柱温。
动力学因素是指影响组分在两相间的扩散速率和传质速率大小的那些实验参数，如速率理论方程中的诸多参数。
2. 解：(1) T C 既是热力学因素，能改变分配系数K ；又是动力学因素，能改变Dm 、Ds 、V 0。
一般随着T C 增加，t R 减小，峰变窄。
(2) L 增加，t R 增加，峰变宽。
(3)u 增加，t R 变小，峰变窄。
(4)d P 减小，Vm 减小，t R 增大，但柱阻力增加。
在u 不变情况下，峰变窄；P 不变情况下，u 降低，峰变宽。
(5)Ds 上升，c s 增大，峰变宽。
(6)流动相分子量大，Dm 增大，u 极低时，峰变宽，u 合适时，峰变窄。
3. 解：Van Deemter 方程给出了塔板高度与各种因素如填料粒度、扩散系数、固定相液膜厚度、填充均匀情况、流动相流速以及分配比之间的关系。
在其它条件不变的情况下，填料粒度变小时(60目变成100目)，涡流扩效因子变小，纵向扩散项因子基本不变，流动相传质阻力项因子减小，而当固定液含量不变时，当粒度变小，表面积增大，则液膜厚度变小，固定相传质阻力因子变小，即A 减小，B 不变，C 减小，因此由BC A 2H min +=可知，最小塔板高度减小，而CB u opt =即最佳流速却是增大的。
在高流速区，曲线的斜率降低。
因此，填料粒度改变前后的u -H 曲线如右图：4. 解：色谱图上两峰间的距离大小反映了样品组分差速移动大小，由色谱热力学因素决定。
分配系数K 由样品组分、固定相及流动相的性质及柱温决定。
色谱峰的宽度反映了速率理论方程描述的样品谱带在分离过程中的各种扩散程度，由色谱动力学因素决定。
5. 解：(1) t 0代表组分在流动相中停留时间，'R t 代表组分在固定相中停留时间，t R 代表组分在色谱柱中停留时间。
仪器分析课后习题答案
（4） (a) (CH)
(b) (CH)
(c) W(CH)
(d) (CH)
解：只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即才是红外活性的，否则为红外非活性的。也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则为红外非活性的。因此，上述结构中：
红外活性振动有：（2）CH3—CCl3γ（C－C）
③图表在1300～1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收峰，符合C－O的振动范围，因此可判断改化合物含有C－O键。
④图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合－CH3,－CH2对称伸缩范围，因此可判断化合物中含有－CH3基团和－CH2基团。
综上所述，此化合物的结构式应为：
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
解：
已知线性回归方程为
其中
一元线性回归方程为 。
代入数据可求得相关系数 或 。来自4．下面是确定某方法测定铁的检出限的一组数据：空白信号（相对单位）为5.6，5.8，6.2，5.2，5.3，5.6，5.7，5.6，5.9，5.6，5.7；10 ngmL1铁标准溶液信号（相对单位）为10.6，10.8，10.6。试计算此方法测定铁的检出限。
第一章 绪论
第二章 光学分析法导论
第三章 紫外－可见吸收光谱法
第四章 红外吸收光谱法
仪器分析(山东联盟-青岛农业大学)智慧树知到答案章节测试2023年
第一章测试1.下列电磁波中能量最大的是A:可见光B:紫外光C:红外光D: X射线答案:D2.有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的A:波数越大B:波长越长C:频率越高D:能量越大答案:B3.下列不属于光电检测器的为A:热释电检测器B:硒光电池C:光电倍增管D:真空光电管答案:A4.在光学分析法中，采用钨灯作光源的仪器是A:红外吸收光谱法B:原子吸收光谱法C:分子荧光光谱法D:分子吸收光谱法答案:D5.按照产生光谱的物质类型不同，光谱可以分为A:X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱B:发射光谱、吸收光谱、散射光谱C:线光谱、带光谱和连续光谱D:原子光谱、分子光谱、固体光谱答案:B第二章测试1.紫外光可引起物质的能级跃迁是A:分子内层电子能级的跃迁B:分子外层的电子能级的跃迁C:其它选项都不是D:分子振动能级及转动能级的跃迁答案:B2.一化合物溶解在己烷中,其=305 nm，而在乙醇中时，=307nm，引起该吸收的电子跃迁类型是A:p→p *B:n→p *C:s→sD:n→s答案:A3.下列化合物中，同时有n→π，π→π，σ→σ*跃迁的化合物是A:一氯甲烷B:甲醇C:1，3－丁二醇D:丙酮答案:D4.符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长λmax位置A:向短波移动B:不移动，吸收峰值降低C:不移动，吸收峰值增大D:向长波移动答案:B5.某有色溶液的吸光度A为0.300，则在同样条件下该溶液的透光度T为A:70%B:10-0.30C:50%D:30%答案:B第三章测试1.在光学分析法中，采用能斯特灯或硅碳棒作光源的仪器是A:分子荧光光谱法B:原子吸收光谱法C:红外吸收光谱法D:紫外可见吸收光谱法答案:C2.某化合物的化学式为C10H13NO，则该化合物的不饱和度U＝A:5B:4C:6D:3答案:A3.以下四种气体不吸收红外光的是A:H2OB:N2C:CO2D:HCl答案:B4.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000-33750px-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为A:差频区B:和频区C:基团频率区D:指纹区答案:C5.在红外吸收光谱法分析中，采用KBr作为样品池的材料，这是因为A:KBr晶体在4000-400 cm-1范围会吸收红外光B:KBr晶体在4000-400 cm-1范围不吸收红外光C:KBr晶体在4000-400 cm-1范围会散射红外光D:KBr晶体在4000-400 cm-1范围不会散射红外光答案:B第四章测试1.激发时既能发射荧光又能发射磷光的物质，会相互干扰，所以这种物质既不能进行荧光分析也不能进行磷光分析。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析习题答案五六章.doc
第五章分子发光分析法1.解释下列名词：（1）振动弛豫；（2）内转化；（3）体系间窜跃；（4）荧光激发光谱；（5）荧光发射光谱；（6）重原子效应；（7）猝灭效应。
答：（1）振动弛豫是在同一电子能级中，分子由较高振动能级向该电子态的最低振动能级的非辐射跃迁。
（2）内转化是相同多重态的两个电了态之间的非辐射跃迁。
（3）体系间窜跃是指不同多重态的两个电了态间的非辐射跃迁。
（4）以不同波长的入射光激发荧光物质，并在荧光最强的波长处测量荧光强度，以激发波长为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制关系曲线得到的光谱即为荧光激发光谱。
（5）固定激发光的波长和强度不变，测量不同波长下的荧光强度，绘制荧光强度随波长变化的关系曲线即得到荧光发射光谱。
（6）使用含有重原子的溶剂（如碘乙烷、漠乙烷）或在磷光物质中引入重原子取代基，都可以提高磷光物质的磷光强度，这种效应称为重原子效应。
（7）猝灭效应是指荧光物质分了与溶剂分了或溶质分了之间所发生的导致荧光强度下降的物理或化学作用过程。
2.简述影响荧光效率的主要因素。
答：（1）分子结构的影响：发荧光的物质中都含有共藐双键的强吸收基团，共辗体系越大，荧光效率越高；分子的刚性平面结构利于荧光的产生；取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响，给电子取代基可使荧光增强，吸电子取代基使荧光减弱；重原子效应使荧光减弱。
（2）环境因素的影响：溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响，溶剂的极性越强，荧光强度越大；温度对溶液荧光强度影响明显，对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低；溶液pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响；表面活性剂的存在会使荧光效率增强；顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。
3.试从原理和仪器两方面比较吸光光度法和荧光分析法的异同，说明为什么荧光法的检出能力优于吸光光度法。
答：（1）在原理方面：两者都是吸收一定的光辐射能从较低的能级跃迁到较高的能级，不同的是，吸光光度法测量的是物质对光的选择性吸收，而荧光分析法测量的是从较高能级以无辐射跃迁的形式回到第一电子激发态的最低振动能级，再辐射跃迁到电子基态的任一振动能级过程中发射出的荧光的强度。
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1.以电解法分析金属离子时,为什么要控制阴极的电位? 解:由于各种金属离子具有不同的分解电位，在电解分析时，
金属离子又大部分在阴极上析出，因此需要控制阴极的电
位，以便不同金属离子分别在不同的电位析出，从而实现 分离的目的。
2. 库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库 仑分析发关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效 率达到100%？
m itM 96487 n
得: (1) mOH-=1×10-3 ×1 × 17.01/(96487 ×2)=17.01 × 5.18 ×10-9
= 8.8 ×10-8g
(2)mSb= 121.75 × 5.18 × 10-9= 6.31 × 10-7g
(3)mCu= 63.55 ×5.18 × 10-9= 3.29 × 10-7g (4)mAs2O3 = 197.84 ×5.18 ×10-9 /2 = 5.13 ×10-7g
解：根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质 量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时 通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的 基本原理。 由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之 间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电 流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保 证电流效率达到100%。
则: 1: 2 = x : (0.0197 ×26.30)
x = 2.59 ×10-4mol W% = 159.69 ×2.59 ×10-4 × 100/0.854 = 4.84%
10.上述试液若改为以恒电流进行电解氧化,能否根据在反应时 所消耗的电量来进行测定?为什么? 解:不行,难以维持电流效率为100%(原因参见教材第189页)
4. 试述库仑滴定的基本原理。
解： 库仑滴定是一种建立在控制电流电解基础之上的滴定分 析方法。在电解过程中，于试液中加入某种特定物质，以一 定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极上（阳极或阴 极）电解产生一种试剂，此试剂与被测物质发生定量反应， 当被测物质反应完全后，用适当的方法指示终点并立即停止 电解。然后根据所消耗的电量按照法拉第定律计算出被测物 质的质量：
3. 电解分析和库仑分析在原理、装置上有何异同之处？
解：电解分析与库仑分析在原理、装置上有许多共同之处， 都需要通过控制分解电压或阴极电位来实现不同金属离子 的分离，库仑分测量电解上析出的物质的质量来进行定 量分析，而库仑分析是通过测量通过体系的电量来进行定 量测定。 在测量装置上，二者也有共同之处，均需要有阴极电位控 制装置，不同之处在于库仑分析中需要在电解回路中串联 一个库仑计以测量通过体系的 电量。
7.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上电源,使之发生电 解反应.这时在两铂片电极上各发生什么反应?写出反应式.若 通过电解池的电流强度为24.75mA,通过电流时间为284.9s, 在 阴极上应析出多少毫克铜? 解:阴极:Cu2+ + 2e = Cu↓
阳极: 4OH- - 4e = 2H2O + O2↑
故: m = it ×MCu/(2 ×96487) = 2.322mg
8. 10.00mL浓度越为0.01mol.L-1的 HCl溶液,以电解产生的OH滴定此溶液,用pH计指示滴定时pH的变化,当到达终点时,通过 电流的时间为6.90min,滴定时电流强度为20mA,计算此HCl溶液 的浓度. 解:根据题意: m/M = 20 ×10-3 ×6.90 ×60/96487 = 8.58 ×10-5mol 故: CHCl = 8.58 ×10-3mol.L-1
m
QM 96487 n
5. 在控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定中,是如何测定电 量的? 解:在控制电位库仑分析法中,是用精密库仑计来测定电量的.
在恒电流库仑滴定中,由于电流是恒定的,因而通过精确测定 电解进行的时间及电流强度,即可计算出电量.
6.在库仑滴定中,1mA.s-1相当于下列物质多少克? (1)OH-, (2) Sb(III到V价), (3) Cu(II到0价), (4)As2O3(III到V价). 解:根据法拉第电解定律,
9.以适当方法将0.854g铁矿试样溶解并使之转化为Fe2+后,将此 试液在-1.0V(vs.SCE)处,在铂阳极上定量地氧化为Fe3+,完成次 氧化反应所需的电量以碘库仑计测定,此时析出的游离碘以 0.0197 mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定时消耗26.30mL. 计算试 样中Fe2O3的质量分数. 解: 1mol Fe2+ ~ 1mol e ~ 1/2mol I2 ~1mol S2O321mol Fe2O3 ~ 2mol Fe ~ 2mol S2O32设试样中FeO3的摩尔数为x,