水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
自来水中钙、镁离子的测定
测Ca自来水吸光度：0.169
测Ca井水吸光度：0.585
测Mg自来水吸光度：0.421
测Mg井水吸光度：0.997
Ca离子浓度（µg·mL-1））
8
16
042
0.138
0.233
0.330
0.433
Mg离子浓度（µg·mL-1））
（3）如何选择最佳的实验条件？
答：应该调节到钙镁离子辐射出的特征波长422.7nm、285.2nm附近观察并记录其吸光度。
代入回归线方程得：自来水中Ga离子浓度为18.52µg·mL-1
井水中Ga离子浓度为52.63µg·mL-1
代入回归线方程得：自来水中Mg离子浓度为8.81µg·mL-1
井水中Mg离子浓度为22.30µg·mL-1
（2）掌握用标准曲线法测定自来水中的钙、镁离子含量
二、实验原理
原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对待定谱线（即待测元素的特征曲线）的吸收作用进行定量分析的一种方法。若使用锐线光源，待测组分为低浓度，在一定的实验下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式：
A=εcl
当l以cm为单位，c以mol·L-1为单位表示时，ε称为摩尔吸收系数，单位为mol·L-1·cm-1。
定量方法可用标准加入法或标准曲标准曲线法是原子吸收分光光度法分析中常用的定量方法常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况如果试液中的基体成分较为复杂则应在标准溶液折中加入相同类型和浓度的集体成分以消除或减少基体效应带来的干扰必要时须采用标准加入法
自来水中钙、镁离子的测定
一、实验目的
（1）掌握原子吸收分光光度计的操作及测定条件的选择
09环境工程一班
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量
实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。
2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。
3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。
2、标准曲线法。
难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。
仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙（GR）、氧化镁（GR）、水样等。
内容提要1、试剂的准备（配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液）。
2、仪器的准备（开机、软件的操作）。
3、设置参数（实验条件的设定）。
4、仪器的调试。
5、标准曲线的制作。
6、试样的测定。
7、数据记录和结果处理。
操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。
2、开机、正确操作软件。
3、选择最佳实验条件（设定参数）。
4、测定标准系列。
5、试样的测定。
6、数据记录和结果处理。
（标准曲线、回归方程、相关系数）7、关机。
注意事项1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。
仪器各部分是否归于零位。
2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。
4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。
5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。
2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？3、如何选择最佳的实验条件？讨论学习1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？2、使用空心阴极邓应注意哪些问题？3、如何维护保养原子吸收分光光度计？拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用？。
(作业指导书)水质钙、镁的测定 原子吸收分光光度法 GB 11905-89(作业指导书)
作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。
2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。
由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。
3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。
3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。
3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。
3.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸（3.1）配制。
3.7钙标准贮备液：1000mg/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
3.8镁标准贮备液：100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。
3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。
4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。
仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
原子吸收分光光度法
1．溶液的配置 （1）1000 μg/mL 钙标准储备溶液 （2）1000 μg/mL镁标准储备溶液 （3）10 mg/mL 氯化镧溶液
2．仪器工作条件选择 单一变量，确定最佳流量、燃烧器高度。 3. 工作曲线法测镁含量 （1）配置系列标准镁溶液 （2）在选定的仪器条件下以去离子水为参比调零
测定各试样相应吸光度，并绘制A-c工作曲线。 （3）测水样，利用工作曲线求水中镁含量。 4．标准加入法测钙含量 （1）估测水中钙含量cx。 （2）测定水样+按比例加入标准溶液后的样品相应吸光度，并绘制A-c曲线。 （3）反向延长吸收曲线，使交于横轴，焦点数值为cx。
【注意事项】
1．仪器使用前需预热10~30 min，实验过程中注意原子吸收分光光度计使用的注意事项。 2．使用乙炔气体时注意流量与压力情况，严格按操作步骤进行，先通空气，后开乙炔。 3．水中钙镁含量较低，测定过程中应防止污染、挥发和吸收损失。 4．为保证结果准确性，试样的钙镁含量需提前初步测定，选择适宜的稀释体积及取样体积，尽
以标准加入法定量分析钙离子含量。由于自来水中含有铝、硫酸盐等化学干扰因素，测定时加入氯化 镧等金属盐可减少干扰因素对结果的影响。
【仪器和试剂】
仪器 原子吸收分光光度计（配乙炔-空气燃烧器），乙炔钢瓶，钙、镁元素空心阴极灯，容量瓶， 移液管。
试剂 自来水样品，去离子水，氧化镁（AR），无水碳酸钙（AR），氯化镧（光谱级），盐酸 （1 mol/L）。
• 整个画面是一幅静态立体风景画，观赏点是摄影和画家写生的地方。
赏景的方式
• 平视、仰视、俯视
• 平视—平静、深远、安宁，与地平线平行，如安静休息区 • 仰视—感染力强，压抑感，情绪紧张，休疗养地不宜 • 俯视：高处向远处看—鸟瞰画面，凌空感、深远；高处向下看—险峻、有征
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法，通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量，为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此，准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析，计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符，钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水， 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯， 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化，以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高，说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较高，说明 实验操作和仪器性能可靠。
实验_火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量
实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。
试剂：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。
2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。
3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。
造成标准曲线弯曲原因有：1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。
2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。
．4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。
总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。
三主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。
钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量
二、仪器
AA3510原子吸收 原子吸收 分光光度计
三、试剂
）（1＋ ）硝酸：每组50mL左右。 左右。 （1）（ ＋1）硝酸：每组 ）（ 左右 （2）硝酸镧溶液：每组 ）硝酸镧溶液：每组11mL（可四组合配 （可四组合配50mL） ） 可四组合配50mL） （3）钙标准贮备液：每组 ）钙标准贮备液：每组5mL （可四组合配 ） 4）镁标准贮备液：每组5mL 可四组合配50mL） （4）镁标准贮备液：每组5mL （可四组合配50mL） 镁混合标准溶液：每组50mL（自配）。 （5）钙、镁混合标准溶液：每组 ） （自配）。
五、计算
计算方法： 计算方法：
50 cCa = c V水
' Ca
cMg = c
' Mg
50 V水
原子吸收光谱法测定自来水中钙、 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁 离子的含量
实验目的 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及AA3510原子吸收分 原子吸收分 掌握原子吸收分光光度法的基本原理以及 光光度计的使用方法。 光光度计的使用方法。 学会用标准曲线法进行定量分析。 学会用标准曲线法进行定量分析。
四、实步骤
容量瓶中， 在50mL容量瓶中，依次钙、镁混合标准溶液 、0.50、1.00、2.00、3.00、 容量瓶中 依次钙、镁混合标准溶液0、 、 、 、 、 4.00、5.00、6.00mL，再加入 、 、 ，再加入1mL（1+1）硝酸和 （ ）硝酸和1mL硝酸镧溶液用水稀释 硝酸镧溶液用水稀释 至标线，摇匀。 至标线，摇匀。 准确吸取5.00～10.00自来水（至少三个样品）于50mL容量瓶中，然后加 ～ 自来水（ 容量瓶中， 准确吸取 自来水 至少三个样品） 容量瓶中 硝酸镧用去离子水稀释至标线， 入1mL（1+1）硝酸溶液和 （ ）硝酸溶液和1mL硝酸镧用去离子水稀释至标线，摇匀。于 硝酸镧用去离子水稀释至标线 摇匀。 700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 波长处， 波长处 以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
钙镁含量测定的方法
钙镁含量测定的方法
有几种常见的方法可用于钙镁含量的测定：
1. 酸碱滴定法：该方法通过酸碱滴定来测定钙和镁的含量。
先加入过量的酸将样品溶解，然后使用指示剂和标准酸溶液进行滴定，根据滴定的终点确定钙和镁的含量。
2. 比色法：该方法通过比色来测定钙和镁的含量。
使用螯合剂与钙和镁形成有色的络合物，然后使用分光光度计测定样品的吸光度，通过与已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。
3. 原子吸收光谱法：该方法使用原子吸收光谱仪来测定钙和镁的含量。
通过将样品溶解并稀释到合适的浓度，然后使用原子吸收光谱仪测定样品中钙和镁的吸收光谱，根据吸光度和已知浓度的标准溶液进行比较，确定钙和镁的含量。
这些方法中的选择取决于具体的实验要求和设备条件。
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量
原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合 Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。
根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
二、仪器与试剂仪器、设备：原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。
试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1 盐酸溶液、蒸馏水标准溶液配制（1）钙标准贮备液准确称取已在 10℃下烘干2h的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加 1molL-1 盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。
（2）钙标准使用液（50gmL-1）准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。
（3）镁标准贮备液（1000gmL -1）准确称取 0.8750g 碳酸镁于 100mL 烧杯中，盖上表面皿，加5mL 1molL-1 盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。
（4）镁标准使用液（2.5gmL-1）准确吸取 2.5 mL上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用，浓度为25gmL-1。
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告
原子吸收法测定自来水中钙、镁含量实验综述报告摘要：本实验综述报告旨在探究利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的方法和原理，并总结分析不同实验条件下的实验结果。
实验结果表明，原子吸收法是一种可靠、准确度高的测定自来水中钙和镁含量的方法。
1. 引言钙和镁是人体所必需的微量元素，在自来水中含量的测定对于了解水质的安全和适用性至关重要。
本报告将详细介绍利用原子吸收法测定自来水中钙和镁含量的实验方法和原理，以及实验结果的分析。
2. 实验方法2.1 仪器设备本实验使用的原子吸收光谱仪包括空心阴极灯、光栅单色仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、汞灯等。
2.2 实验原理原子吸收法是基于物质中吸收电磁辐射的原理进行测定的。
在本实验中，利用钙和镁原子在吸收电磁波时的特定谱线进行测量，通过比较标样和待测样的吸光度差值计算得到钙和镁的含量。
2.3 实验步骤（1）收集自来水样品并进行预处理，如过滤除去杂质。
（2）根据预处理后的水样，确定适当的工作条件，包括光源选择、光谱仪设置等。
（3）测定标样，得出标样中钙和镁的吸光度。
（4）测定待测样，通过比较其吸光度与标样的差值计算出钙和镁的含量。
3. 结果分析本实验通过测定多个自来水样品，得到了相应的测量结果。
实验结果表明，不同样品中钙和镁的含量存在一定差异，其中钙的含量范围为25-60 mg/L，镁的含量范围为5-30 mg/L。
通过与相关标准的对比，发现样品中钙和镁的含量均在合理范围内。
4. 实验误差分析在实验过程中，可能会出现一些误差，并影响到测量结果的准确性。
其中主要包括仪器误差、预处理误差以及实验操作误差等。
为减小误差，可以通过增加标样的重复测量、提高实验操作的精度以及合理设置实验条件等方式进行改进。
5. 结论本实验采用原子吸收法成功测定了自来水中钙和镁的含量，实验结果表明该方法简便、准确度高。
然而，在进行实际应用时还需考虑到实验误差的存在，通过合理的实验设计和操作，可以提高测量结果的准确性和可靠性。
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙和镁
火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1．学习原子吸收分光光度法的基本原理；2．了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3．掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。
二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。
原子吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。
(一)标准曲线法测定自来水中的铬1．设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。
3Ac /μg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。
（二）标准加入法测定自来水中的镁1．设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。
水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3)和 1mL 镧溶液(4.6)用水稀释至标线 摇匀 7.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验 空白试验时用 50mL 水取代试样 所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件 测定试料(7.1)的吸光度
表 ２ 波长及火焰类型
元 素 特征谱线波长 nm
火焰类型
钙
422.7
乙炔 空 空气 氧化型
7.3.2 根据试料吸光度 在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙 镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备
参照表 3 在 50mL 容量瓶中 依次加入适量的钙 镁混合标准溶液(4.9) 以下按 7.1
本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变
表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L
元素 钙 镁
最低检出浓度 0.02 0.002
测定范围 0.1~6.0 0.01~0.6
化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰
5 个实验室分析(1986 年 12 月)统一分发的合成水样结果
水样中含钙 40.64mg/L
8.39mg/L 9.1 重复性
重复性相对标准偏差
9.2 再现性 再现性相对标准偏差
9.3 准确度 相对误差 钙为 0.05
10 参考文献
钙为 1.29 钙为 1.72
镁为-0.30
镁为 1.52 镁为 1.70
实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定
实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(Io / I)=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3 000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则A= k c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义, 按下式计算其灵敏度S：S = c*呼皿(mg・L或mg-IZM%)二、仪器与试剂1.仪器:WXF-1F2B2型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。
2 .试剂：钙系列标准溶液:3.0, 6.0, 9.0, 10. 0 mg - L-1镁系列标准溶液：0. 2, 0.4, 0. 6 mg • L-1三、实验步骤1.工作条件的设置(1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流4 mA(3)狭缝宽度0.4nm(4)原子化器高度6 mm(5)空气流量6.5 L • min1,乙快气流量1.7 L-min12.钙的测定(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸偏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。
4.镁的测定(1)用5mL的吸量管吸取自来水样于50mL容量瓶中，用蒸俺水稀释至刻度，摇匀。
(2)在最佳工作条件下，以蒸馅水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度Ao5.实验结束后，用蒸馅水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。
最后关闭乙快钢瓶阀门，旋松乙焕稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
6.绘制钙、镁的A〜C标准曲线，由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg • L」)。
或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
条步骤制备 至少配制 5 个校准溶液(不包括零点) 7.4.2 测定
2
按 7.3.1 条步骤测定 7.4.3 校准曲线绘制
用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标
８ 结果计算
对应的校准溶液的浓度为横坐标作图
Xfc 式中 X 钙或镁含量 以 Ca 或 Mg 计 mg/L
f 试料定容体积与试样体积之比 c 由校准曲线查得的钙 镁浓度 mg/L ９ 精密度和准确度
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备
６ 试样制备
6.1 样品的保存 采集代表性水样贮存于聚乙烯瓶中 采样瓶先用洗涤剂洗净 再在硝酸溶液(4.3)浸泡至
少 24h 然后用去离子水冲洗干净 6.2 试样的制备 6.2.1 分析可滤态钙 镁时 如水样有大量的泥沙 悬浮物 样品采集后应及时澄清 澄清 液通过 0.45ìm 有机微孔滤膜过滤 滤液加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 6.2.2 分析不可滤态钙 镁总量时 采集后立即加硝酸(4.1)酸化至 pH 为 1~2 如果样品需要 消解 则校准溶液 空白溶液也要消解 消解步骤如下 取 100mL 待处理样品 置于 200mL 烧杯中 加入 5mL 硝酸(4.1) 在电热板上加热消解 蒸至 10mL 左右 加入 5mL 硝酸(4.1) 和 2mL 高氯酸(4.2) 继续消解 蒸至 1mL 左右 取下冷却 加水溶解残渣 通过中速滤纸 滤入 50mL 容量瓶中 用水稀释至标线(消解中使用的高氯酸易爆炸 要求在通风柜中进行) ７ 操作步骤
本方法适用于测定地下水 地面水和废水中的钙 镁 本方法适用的校准溶液浓度范围(见表 1)与仪器的特性有关 随着仪器的参数变化而变
表 1 测定范围及最低检出浓度 mg/L
元素 钙 镁
最低检出浓度 0.02 0.002
测定范围 0.1~6.0 0.01~0.6
化 通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展 1.3 干扰
GB11905-89
含镁
3
1
4.8 镁标准贮备液 100mg/L 准确称取 800 灼烧至恒重的氧化镁(MgO S P)0.1658g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL 4.9 钙 镁混合标准溶液 钙 50mg/L 镁 5.0mg/L 准确吸取钙标准贮备液(4.7)和镁标准贮 备液(4.8)各 5.0mL 于 100mL 容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3) 用水稀释至标线 ５ 仪器
原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝 硫酸盐 磷酸盐 硅酸盐等 它们能抑制钙 镁 的原子化 产生干扰 可加入锶 镧或其它释放剂来消除干扰 火焰条件直接影响着测定灵 敏度 必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度 试样需检查是否有背景吸收 如有背景吸收 应予以校正 ２ 定义 2.1 可滤态钙 镁 未酸化的样品中能通过 0.45ìm 滤膜的钙镁成分 2.2 不可滤态钙 镁总量 未经过滤的样品经消解后测得的钙 镁浓度 或样品中可滤态和 不可滤态两部分钙 镁浓度总和 ３ 原理
表 ３ 钙 镁标准系列的配制
序号
12 3 4 5 6 7 8
混合标准溶液 (4.9)体积 mL 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
钙含量 mg/L 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00
镁含量 mg/L 0 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60
表 ２ 波长及火焰类型
元 素 特征谱线波长 nm
火焰类型
钙
422.7
乙炔 空气 氧化型
镁
.2 根据试料吸光度 在校准曲线上查出(或用回归方程计算出)试料中的钙 镁浓度 7.4 校准 7.4.1 校准溶液制备
参照表 3 在 50mL 容量瓶中 依次加入适量的钙 镁混合标准溶液(4.9) 以下按 7.1
5 个实验室分析(1986 年 12 月)统一分发的合成水样结果
水样中含钙 40.64mg/L
8.39mg/L 9.1 重复性
重复性相对标准偏差
9.2 再现性 再现性相对标准偏差
9.3 准确度 相对误差 钙为 0.05
10 参考文献
钙为 1.29 钙为 1.72
镁为-0.30
镁为 1.52 镁为 1.70
7.1 试料 准确吸取经预处理的试样(6.2) 1.00~10.00mL(含钙不超过 250ìg 镁不超过 25ìg)于 50mL
容量瓶中 加入 1mL 硝酸溶液(4.3)和 1mL 镧溶液(4.6)用水稀释至标线 摇匀 7.2 空白试验
在测定的同时应进行空白试验 空白试验时用 50mL 水取代试样 所用试剂及其用量 步骤与试料测定完全相同 7.3 测定 7.3.1 根据表 2 选择波长和调节火焰至最佳工作条件 测定试料(7.1)的吸光度
HZHJSZ0051 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
HZ-HJ-SZ-0051
水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度法
本方法等效采用国际标准 ISO 7980 1986 水质 钙和镁的测定 原子吸收分光光度 法 １ 范围 1.1 主题内容
本方法规定了测定水中钙和镁的原子吸收分光光度法 1.2 适用范围
将试液喷入火馅中 使钙 镁原子化 在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性 吸收 由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较 确定样品中被测元素的浓度 选 用 422.7nm 共振线的吸收测定钙 用 285.2nm 共振线的吸收测定镁 ４ 试剂
除另有说明外 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水 4.1 硝酸(HNO3) ñ 1.40g/mL 4.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 优级纯 4.3 硝酸溶液 1+1 4.4 燃料 乙炔 用钢瓶气供给 也可用乙炔发生器供给 但要适当纯化 4.5 助燃气 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质 4.6 镧溶液 0.1g/mL 称取氧化镧(La2O3)23.5g 用少量硝酸溶液(4.3)溶解 蒸至近干 加 10mL 硝酸溶液(4.3)及适量水 微热溶解 冷却后用水定容至 200mL 4.7 钙标准贮备液 1000mg/L 准确称取 105~110 烘干过的碳酸钙(CaCO3 G.R.)2.4973g 于 100mL 烧杯中 加入 20mL 水 小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解 再多加 10mL 硝酸溶液(4.3) 加热煮沸 冷却后用水定容至 1000mL