当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较
高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸的含量王宏洁 沈 欣 杨健 杨桦 边宝林(中国中医研究院中药研究所 北京 100700)郭续林(北京医科大学应用药物研究所 100832)摘要 以高效液相色谱法对当归补血汤中阿魏酸进行了含量测定,同时对阿魏酸在汤剂中的稳定条件及提取分离方法进行了比较研究。
关键词 高效液相色谱 当归补血汤 阿魏酸Determination of Ferulic Acid in Danggui Buxue Decoction by HPLCW ang H ongj ie,Shen X in,Yang J ian,Yang H ua,B ian Baolin(I nstitute of Chinese M ateria M edica,China Academy of TCM,Beij ing,100700)Guo X ulin(Ap p lied P harmaceutical Research I nstitute,B eij ing Medical Univ ersity,B eij ing,100832)Abstract:T he contents of ferulic acid in Dangg ui Bux ue decoction w ere determined by HPLC.Stability conditions and ex tracting m ethods o f ferulic acid in the decoction w ere stud-ied.Key words:HPLC,Dang gui Bux ue decoctio n,ferulic acid 当归补血汤始载于《内外伤辨惑论》,是著名的补气生血方。
主治劳倦内伤,气弱血虚,阳浮外越。
本方由黄芪、当归2味药组成。
阿魏酸作为当归有效成分之一,曾对其进行过不同产地等方面的含量测定研究[1,2]。
HPLC法测定当归调经颗粒中阿魏酸的含量

m 浓 度 内线 性 关 系 良好 。 均 回 收 率 为9 . % , S %= .2 n 5。 论 : 方 法操 作 简 便 , 属 性 强 , 现 性 好 , 够 更 有 效 L 平 92 4 R D 1 %(= )结 4 本 专 重 能
的控制该制剂的质量 。 『 键 词 】 当 归调 经 颗 粒 ; 关 阿魏 酸 ; P C H L 法
当归 调 经颗 粒 为 月经 不调 类 非 处 方 药 , 载 于 卫 生 部 药 收
( 东 一 禾 药 业 有 限公 司 , 次 :8 7 3 0 00 ,8 8 4 广 批 00 0 ,87 6 0 0 1 )
2 方 法 与 结 果
品标准《 中药成方制 剂》 南当归 、 。 熟地 黄 、 芎 、 参 、 川 党 白芍 、
p oi a i- a rs lt n1 : )a te f w rt o 0 Um n h e p rtr w s 3 h r c w t ou o (58 t h o a f . m i, e tm eaue a 0℃, e d t t e w v l gh w s 3 3n c d e i 5 l e 8 t t e ci a e n t a 2 m h e v e
HP C o dt n o sse f K o s — 8(5 L c n io s c n itd o rmai Cl 2 0mmx . ln , x i l 46 n l5tm)c rmao rp i ou w t c tnti - .% o h p o - h o tga hc c lmn i a eo i l 01 h re l f ohs
wi 1 L o a l i .Re u t:F r l i cd h we l e r rl t n h p a t e a g o . — 6 pgmL t e a e a e r — t I f s mpe sz h 0x e sl s e u ac a i s o d a i a eai s i t h r n e f 9 6 9  ̄/ . v r g e n o h
RP-HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量

RP-HPLC法测定当归片中阿魏酸的含量张静;李洪;高玉梅;王晓欣;张胜国【摘要】[目的]建立当归片中阿魏酸含量的RP-HPLC测定方法.[方法]采用反相高效液相法,以阿魏酸对照品作为内部标准品测定自制当归片中阿魏酸的含量.[结果]阿魏酸在8.3~41.6μg/ml范围内呈现良好线性关系,加样回收率为99.9%,RSD=0.51%(n=6).[结论]高效液相法操作简单、准确、重复性好、精密度高,可作为当归片的质量控制方法.%[ Objective] The aim was to establish a method for determining the content of ferulic acid in Danggui tablets by RP-HPLC. [ Method] With ferulic acid as the control standards, its content in Danggui tablets was detected by RP-HPLC. [ Result] Ferulic acid showed a good linear relationship in the range of 8.3 -41.6 μg/ml with the addition recovery rate of 99.9% and RSD of 0.51% (n =6). [ Conclusion] RP-HPLC method was simple and accurate with good repetition and high precision, which was suitable for the determination of Danggui tablets.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】2页(P8268-8269)【关键词】当归片;高效液相色谱;阿魏酸;含量测定【作者】张静;李洪;高玉梅;王晓欣;张胜国【作者单位】河北化工医药职业技术学院,河北石家庄,050026;河北化工医药职业技术学院,河北石家庄,050026;河北工程大学,河北邯郸056002;河北化工医药职业技术学院,河北石家庄,050026;河北省食品药品监督管理局教育培训中心,河北石家庄,050030【正文语种】中文【中图分类】S567.23+9当归片载于中华人民共和国卫生部颁药品标准(中药成方制剂第20册),标准编号为WS3-B-3819-98,由当归一味药组成,具有补血活血,调经止痛之功效,用于血虚引起的面色萎黄,眩晕心悸,月经不调,经闭痛经,虚寒腹痛,肠燥便秘等。
硫磺熏蒸前后当归中阿魏酸含量的比较研究

A s at Obe t eT v s g t h f c fs l mia in o h o tn so r l cd t e b t c: jci oi e t aet ee e to u f f g t n t ec n e t f eu i a i , h r v n i ur u o f c
C0 m. Cn
色谱柱:A ie tE l p e D l 10m ×4 6m , m ; g l n c is B C (5 m . m 5u ) X 流动相 :乙腈 0 0 5 , . 8 % 磷酸溶液 (7: 3 ;流速:10m / i ; 1 8) . L m n
2 1 年 8月第 1 卷第 8 01 8 期
文章编号 :10 。342 1)80 6 —2 0 55 0 (0 1 —0 00 0
Co mp r tv t d f S l r F m i a i n o e u i i n e t n Ra i n e ia i e ss a a i e S u y o u f u g to n F r l Ac d Co t n s i d x a g l e sn n i u c c
Z AN h—o g, HU G Z i n MAO K -h n,C E Z i eg, AN i HE Xa —og,C O Y nnn, H1S-a h ece H N h— n HU G J n, iod n A a —a S ii f a j r.e igT M s i lf l t a i l dcl nvri, e ig1 0 1, hn ;2 e ig igi h r a e ta J in C Hopt f i e t C pt ia iesyB in 0 0 O C i Bj a Ai a d o a Me U t j a . in n l P am cui l Bj X n c
当归、川芎不同配比中阿魏酸的含量测定

极不稳定,特别是具有光不稳定性,配制时应存放在棕色容量瓶
里。 方法学实验表明,该法线性关系良好,回收率、精密度高,具有
准确、灵敏的特点。 本实验结果表明,当归与川芎配比为 1∶5 时,
阿魏酸的含量最高,而随着配比的变化,阿魏酸含量也发生了
不同程度降低, 这为当归-川芎的复方方剂分析和临床药物检
测提供了质量依据。
浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率 97.55%,RSD 为 2.10%。 结论 当归与川芎配比 1∶5 时阿魏酸的含量最高。
关键词:当归;川芎;不同配比;阿魏酸;HPLC
中图分类号:G424.31
文献标识码:B
文章编号:1671-1246(2015)22-0158-02
当归-川芎是临床常用补血活血之药对。 当归为伞形科植 物当归的根,性温味甘辛,归心、肝、脾经,具有补血活血、调经 止痛、润燥滑肠之功效,用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、经 闭痛经、虚寒腹痛、风湿痹痛、跌仆损伤、痈疽疮疡,有养血而不 滋腻、活血而不伤正的优点。 川芎为伞形科草本植物川芎的根 茎,性温味辛,归肝、胆经,具有行气开郁、祛风燥湿、活血止痛 的功效,用于头痛、风湿痹痛、月经不调、经闭痛经、疮疡肿痛、 症瘕腹痛、跌仆肿痛等,为“血中之气药”。 二者均可用来治疗月 经不调、痛经、疮疡肿痛等,其主要成分均为阿魏酸,配伍使用, 可增强养血调经、行气活血的功效[1-2],均为妇科要药。 王欢等[2] 应用数据与方法对当归-川芎在古方中的使用频次统计表明, 当归、川芎在治疗妇科疾病时,使用频次 1 622 次,配伍使用频 次在 10 次以上,且药对川芎-当归组成的佛手散长期以来被用 于治疗动脉粥样硬化和高血压病[3]。 近年来,就当归和川芎药理 作用的研究具有相似点, 主要集中在抗血小板聚集和血栓形 成、扩血管、清除氧自由基、保护脏器的缺血损伤、抗肿瘤、调节 免疫系统等方面[4-5]。
高效液相色谱法测定不同产地当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定不同产地当归中阿魏酸的含量【摘要】目的:建立高效液相法,测定不同产地当归中阿魏酸的含量,分析产地对当归质量的影响。
方法:采用高效液相色谱法对不同产地当归中的阿魏酸含量进行测定,Agilent Exlent C18柱作为规固定相(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液,比例为17:83;检测波长选择316mm;柱温设置为35℃;流速1.0ml/min。
结果:当归药材中阿魏酸在浓度范围0.00612~0.2967g/L与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9994。
回收率平均为99.23%,RSD=2.17%。
结论:采用高效液相色谱法(HPLC)用于不同产地当归中阿魏酸含量的测定,具有快捷、简便、准确和灵敏的优势,可对当归质量控制提供参考。
【关键词】高效液相法;阿魏酸当归是一种较为常用的中药材,具有活血、补血、调经、润燥和止痛等功效,2015年版《中华人民共和国药典》规定其唯一药材来源于伞形科植物当归的干燥根[1]。
临床上对当归的应用较为广泛,需求量不断增加,价格也出现了持续增高的现象,但因产地的气候、管理等影响,使得当归质量有较大差异[2-3]。
基于此,本研究参考相关文献,采用高效液相法对四川,陕西,云南,吉林,贵州等产地当归中的阿魏酸含量进行了测定,借以为更好的控制药物质量提供依据。
1仪器与试剂1.1仪器高效液相色谱仪,型号选用Agilent-1100型,以及配套仪器,生产厂家:安捷伦科技有限公司;紫外光谱检测器(Agilent-1200型);Agilent Exlent C18柱作为规固定相:4.6mm×250mm,5μm;电子分析天平(精确到0.0001);TU-1900紫外可见分光光度计;超声波清洗器。
1.2试剂甲醇(色谱纯),水为超纯水,乙腈(色谱纯),其他试剂均为分析纯。
阿魏酸对照品生产批号为201309,购自中国药品生物制品检定所;当归药材购自当地中药市场,经鉴定均确定为当归。
反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量

反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸的含量【摘要】目的:建立以反相高效液相色谱法测定当归调经冲剂中阿魏酸含量的方法。
方法:色谱柱为Agillent ODS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(37:63),检测波长为316nm,柱温为25℃,流速为1.0ml/min。
结果:阿魏酸进样量在0.0232~0.2552μg内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.40%(RSD=1.60%,n=5)。
结论:本法简便、准确、专属性强,重现性好,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】当归调经冲剂阿魏酸反相高效液相色谱Determination of Ferulic acid in Dangguitiaojing Granules by RP-HPLC【Abstract】Objective:To establish a RP-HPLC method for determination of ferulic acid in Dangguitiaojing granules.Methods:HPLC Agillent ODS C18(4.6mm×250mm,5μm) was used and Methol-0.1%H3PO4(37:63) as moblie phase.The detective wavelength was set at 316nm,the column temperature was at 25℃,and the flow rate was 1.0ml/min.Results:Ferulic acid showed a good linearity in the range of 0.0232~0.2552μg(r=0.9999).The average recovery was 99.40%,RSD was 1.60%(n=5).Conclusion:This simple,accurate and specific method can be used for quality control of Dangguitiaojing granules.【Key words】Dangguitiaojing Granules;ferulic acid;RP-HPLC当归调经冲剂由当归、熟地黄、川芎、党参等七味中药组成,补血助气,调经。
高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量陈超超1*,王艳2,梁超21. 成都中医药大学药学院,四川成都(610075)2. 天津中医药大学药学院,天津 (300193)摘要:目的:建立了一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量。
方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18 (250 mm×4.6 mm,5 um),以甲醇-水-冰醋酸(40:60:0.5)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为320 nm。
结果:阿魏酸在0.036~0.216 ug范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%。
结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确,是一种较好的分析方法。
关键词:高效液相色谱法;当归;阿魏酸;含量测定中图分类号:R284.1 文献标识码:A当归是一种常用中药材,始载于《神农本草经》,为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.)Diels的干燥根,属多年生草本植物,主产于甘肃岷县、武都、漳县、成县、文县等地。
其性温,味甘、辛。
具有补血活血,调经止痛,润肠通便之功效。
可用于治疗血虚诸证,眩晕心悸、月经不调、经闭、痛经、崩漏、虚寒腹痛、肠燥便秘、风寒湿痹、跌打损伤等症[1]。
阿魏酸是当归中的重要药效成分。
其分子结构式见下图1。
现代研究表明,阿魏酸具有抗氧化和清除自由基、抗血栓、降血脂、防治冠心病、抗菌、抗病毒、抗病变和防癌等作用[2]。
因此,当归质量标准的控制通常选取阿魏酸成分的含量为定量指标。
目前,有关当归药材中阿魏酸成分的分析测定方法报道较多的有薄层层法、高效液相色谱法[3~5]等。
我们研究考察了不同的测试方法,结合实际情况,建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定当归中阿魏酸成分的含量。
本方法不仅操作简便、而且具有快速、灵敏、准确等特点,是一种较好的分析方法。
图1 阿魏酸分子结构式1. 材料与方法1.1仪器LabAlliance高效液相色谱仪,LabAlliance紫外检测器,LabAlliance空气泵,Anastar 色谱工作站。
当归中阿魏酸含量测定及质量标准的研究

当归中阿魏酸含量测定及质量标准的研究王中华【摘要】Objective To refer to high - performance liquid chromatography( (Chinese Pharmacopoeia)2010 of one appendix Ⅳ D) trial and determine the ferulic acid in the main components of Chinese angelica. Methods With different the mobile phase, extraction method, extraction time, sample volume, extraction solvent, concentration temperature, ultimately the best method for the determination was determined that Acetonitrile — 0. 1 % phosphoric acid (22 : 78) as mobile phase;detection wavelength is 324 nm,sample volume is 4 g,70% methanol extraction and 30 min,the temperature of concentrating is 80 ^ water bath heating. Results Through investigation proves the method of the linear relations is best. Repeatability,reproducibility,stability,recovery rates are to meet requirements. Conclusion Angelica calculated in accordance with ferulic acid (C10H10O4) is not less than 0. 10 mg/8 g and this method can be as quality inspection standards and reference of a main component for angelica of traditional Chinese medicine preparation.%目的参照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典2010年版》一部附录ⅥD)试验,对当归中的主要成分阿魏酸进行含量测定.方法根据不同的流动相、提取方法、提取时间、取样量、提取溶剂、浓缩温度,最终确定最佳的测定方法,即以乙腈—0.1%磷酸(22∶78)为流动相;检测波长为324 nm,取样量为4 g,70%甲醇回流提取30 min,80℃的水浴加热的浓缩温度.结果根据实验并通过线性关系考察,证明线性关系良好.重复性、重现性、稳定性、回收率均符合要求.结论此方法当归以阿魏酸( C10H10O4)计,不少于0.10 mg,可作为以当归为主要成分的中药制剂的质量检测标准和参考依据.【期刊名称】《河北中医》【年(卷),期】2012(034)007【总页数】6页(P1058-1063)【关键词】阿魏酸;当归;分析;色谱法,高压液相【作者】王中华【作者单位】天津中医药大学第一附属医院药剂部,天津300193【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R284.1;R932.41当归是常用中药材之一,也是许多中成药组方中的常用品种,具有补血活血、调经止痛、润肠通便等功效。
不同产地当归中阿魏酸的含量比较

色谱 柱 SupelcosilTM LC-18(4 .6 mm ×150 mm), 粒 径 5μm ;流动相 甲醇-1%冰醋酸(30∶70), 流速 1 .0 mL·min -1 ; 检测波长 313 nm , 柱温 15 ℃。 理论 塔板数 按对照 品计算 不 低于 4 500 。 在以上条件下 , 样品分离状况良 好 。见图 1。
LI Yan , X U Li-zhen * , LIN Jia ,ZHA NG Lin , YAN G Shi-lin (Institute of Medicinal Plant Development , Chinese Acade-
my of Medical Sciences and Peking Union Medical College , Beijing 100094, China)
1.0 g , 精密称 定 , 置 具塞三角瓶 中 , 精 密量取甲醇 40 m L , 加
入三角瓶中 , 振摇 , 称 定重量 , 密塞 , 超 声提取 30 min , 静置 ,
冷却至室温 , 补重 , 摇匀 , 0 .45 μm 的 微 孔滤 膜过 滤 , 取续 滤
液作为供试品溶液 。
2.4 线性关系考察
Tab 2 Or thogonal desig n of the ex traction methods
水平
1 2 3
A
1 甲醇-甲酸(95∶5) 甲醇 甲醇-1 %冰醋酸(35∶65)
当归不同药用部位有效成分研究

当归不同药用部位有效成分研究目的分析当归不同药用部位的有效成分。
方法用热浸法提取浸出物;水蒸气蒸馏法提取挥发油,成分分析采用气相色谱-质谱联用法,高效液相色谱法测定阿魏酸含量。
结果当归尾中挥发油和浸出物的含量均为最高,分别为0.922 8%和58.9%;当归头的挥发油和浸出物含量均为最低,仅为0.518 7%和47.8%。
当归尾中挥发油藁本内酯含量最低,为21.39%;当归身含量最高,为60.41%,是当归尾中的3倍。
当归不同药用部位阿魏酸含量为:当归尾>当归身>全当归>当归头。
结论当归不同药用部位的品质具有一定的差异性,当归入药时,应注意合理选用,以使当归能更好的发挥药效。
Abstract:Objective To study the effective component in different pharmaceutical parts of Radix Angelicae Sinensis. Methods The extractum was obtained by hot leaching,and the volatile oil was obtained by steam distillation. Ligustilide was analysed by GC-MS. HPLC was used to determine the content of ferulic acid. Results The content of volatile oil and extractum from the lateral root was 0.922 8% and 58.9% respectively,the head of root was the lowest,only 0.518 7% and 47.8%. The content of volatile oil in lateral root was the lowest,which was 21.3%. Ligustilide was the highest in volatile oil of the top root,60.405%,which was three times in the lateral root. The content of ferulic acid in different pharmaceutical parts of Radix Angelicae Sinensis was very different,the lateral root was the highest,the head of root was the lowest. Conclusion Different pharmaceutical parts of Radix Angelicae have certain difference on quality. In clinical use,we should pay attention to reasonable collocation to reach better effect.Key words:Angelicae Sinensis;different pharmaceutical parts;extractum;volatile oil;ferulic acid当归[Angelica sinensis (Oliv.)Diel][1]别名秦归、云归、西归、岷归,当归性温,味甘、辛,具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠等功效[2]。
不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响

不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响目的:比较不同提取工艺对于当归提取成分种类的影响。
方法:以从当归中提取阿魏酸为例,比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。
结果:经计算,二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺所提取100g当归的阿魏酸量分别为43.23mg、27.32mg、0mg、23.23mg,二氧化碳超临界提取阿魏酸的量最高。
结论:使用二氧化碳超临界法对当归中的有效成分进行提取可以显著提高提取量,并且在挥发性成分提取上具有显著优势,值得推广。
标签:当归;提取成分;提取工艺当归为伞形科植物当归的干燥根,性温味甘、苦、辛,具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠的功效[1],是临床常用的一味中药。
为最大程度提高当归的提取量,提升使用利用度,本文特对二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取提取工艺对于当归提取成分种类的影响进行分析,现将研究情况报告如下:1 材料和方法1.1材料:阿魏酸对照品(中国药品生物制品检验所),高效液相色谱仪,容量瓶,二氧化碳超临界萃取仪,95%乙醇,甲醇,70%乙醇,乙腈,蒸馏水。
1.2 方法:以从当归中提取阿魏酸为例,比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。
1.2.1 提取工艺1)二氧化碳超临界提取。
取100克当归原生药材,以20毫升95%的乙醇作为夹带剂,在40摄氏度—50摄氏度的温度,25MPa-30PMa的萃取压力[2],8MPa-10PMa的解析压力,10L/h-12L/h二氧化碳流量下进行三个小时的二氧化碳超临界提取,提取结束后定容至50ml提取物,取其上清液用0.45μm微孔滤膜过滤。
2)乙醇回流提取。
取100克当归原生药材,用70%的乙醇进行两次回流提取,每次加入5倍于原生药材量的乙醇溶液,每次回流1.5h,每次提取后收集500ml提取液,混合后精密提取提取液2ml,将提取液放置在10毫升的容量瓶中,加入甲醇定容后摇匀,用0.45μm微孔滤膜过滤。
当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究

当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究目的通过测定当归配方颗粒中阿魏酸含量、水分和浸出物含量,为评价及控制其质量提供可靠方法,并对当归配方颗粒及当归饮片的质量进行比较研究。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:1.0 mL/min;检测波长:316 nm;柱温:28 ℃;流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。
结果阿魏酸在0.033~0.165 μg(r=0.999 8)之间有良好的线性关系,平均加样回收率为98.78%,RSD=0.99%。
当归配方颗粒在各项含量指标上符合质量要求,阿魏酸含量高于当归饮片。
结论当归配方颗粒中阿魏酸含量测定方法操作简单、可靠,重复性好,可作为当归配方颗粒质量控制的有效方法。
标签:当归配方颗粒;当归饮片;阿魏酸;高效液相色谱法当归是伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv.)Diels的干燥根,始载于《神农本草经》,列为上品。
当归味甘、辛,性温,归肝、心、脾经,主要功效为补血活血、调经止痛、润肠通便,广泛应用于临床各科[1]。
当归配方颗粒由当归单味药加工制成,其性味、归经、功效与原饮片基本一致,用于中医临床配方,既可满足临床辨证论治、随证加减的需要,又具有免煎易服、作用迅速、安全卫生和携带方便等优点,具有很好的应用前景[2-3]。
当归主要含有挥发油、有机酸、生物碱、酚类等多种成分[4],有机酸中的阿魏酸为水溶性有效成分,因其可溶于水、醇、醋酸乙酯等溶剂,在制剂中容易被提取出来,但也易被各种因素(氧化、水解)破坏[5],阿魏酸是公认的天然抗氧化剂,也是近年来国际认的防癌物质,与藁本内酯一同被认为是当归药理作用的主要物质基础[6],故可通过测定阿魏酸含量来评价当归的质量。
本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定当归配方颗粒和饮片中的阿魏酸含量,并测定水分和浸出物含量,考察当归配方颗粒的质量。
不同产地当归身与当归尾阿魏酸含量比较研究

不同产地当归身与当归尾阿魏酸含量比较研究作者:巢蕾曹雨诞严辉陈佩东来源:《中国医药导报》2020年第27期[摘要] 目的比较不同产地的当归身与当归尾中阿魏酸的含量。
方法應用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。
以Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,应用乙腈和0.085%磷酸(17∶83)洗脱,检测波长为316 nm,流速设定为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20 μL。
结果阿魏酸在19.52~31.20 μg/mL(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系,阿魏酸的平均回收率为99.70%,RSD为2.40%。
结论建立的含量测定方法简便,重现性好,云南鹤庆县样品比其他产地样品含量高,当归尾中阿魏酸含量高于当归身。
[关键词] 当归身;当归尾;含量;阿魏酸[中图分类号] R284.1 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2020)09(c)-0120-03A comparative study of ferulic acid content in taproot and rootlet of Radix Angelicae Sinensis from different regionsCHAO Lei1 CAO Yudan2 YAN Hui2 CHEN Peidong21.Department of Pharmacy, Jiangsu Province Hospital of Chinese Medicine, Jiangsu Province, Nanjing 210029, China;2.College of Pharmacy, Nanjing University of Chinese Medicine, Jiangsu Province, Nanjing 210046, China[Abstract] Objective To compare the content of ferulic acid in taproot and rootlet of Radix Angelicae Sinensis from different regions. Methods The content of ferulic acid was measured by high performance liquid chromatography. Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) was used in this study. The mobile phase was acetonitrile and 0.085% phosphoric acid (17∶83), the detection wavelength was set at 316 nm, the flow rate was set at 1.0 mL/min, the column temperature was 35℃,and the sample size was 20 μL. Results The ferulic acid showed a good linear relationship in the range of 19.52-31.20 μg/mL (r = 0.9999), and the average recovery was99.70%, RSD was 2.40%. Conclusion The method is simple and reproducible. The content of ferulic acid sample from Heqing County of Yunnan Province is higher than those in other regions, and the content in the rootlet of Radix Angelicae Sinensis is higher than that in taproot of the plant.[Key words] Taproot of Radix Angelicae Sinensis; Rrootlet of Radix Angelicae Sinensis; Content; Ferulic acid当归为伞形科植物Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根,始载于《神农本草经》。
当归提取物中阿魏酸含量测定方法

编号:FZD0125当归提取物中阿魏酸(Ferulic acid)含量测定方法一、色谱条件
色谱柱:Inertsil ODS-3 4.6×150mm 5μm
流动相:甲醇:水:冰醋酸(45:55:0.5, V/V)
流速:1mL/min
检测波长:320nm
进样量:10μL
二、溶液制备
1.对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的阿魏算对照品约5mg 于50mL容量瓶中,加入甲醇-甲酸(95:5)溶液溶解定容。
2.样品溶液制备精密称取当归提取物约200mg于25mL容量瓶中,加入甲醇-甲酸(95:5)溶液约20mL超声振荡30min后,冷却至室温,用甲醇-甲酸(95:5)溶液定容,用0.45μm微孔滤膜过滤即得。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定基线平稳后进样测定,用外标法计算含量。
不同产地当归中有效成分的含量比较

不同产地当归中有效成分的含量比较摘要】目的:探讨不同产地当归中有效成分的含量比较。
方法:采用HPLC法测定甘肃岷县、云南大理当归中的阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量。
结果:组内比较时,甘肃岷县归尾处阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量明显高于全当归及归头部位,结果比较有差异(P<0.05);云南大理归尾处阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量明显高于全当归及归头部位,结果比较有差异(P<0.05);组间比较时,甘肃岷县全当归、归头、归尾的阿魏酸和藁本内酯、挥发油含量高于云南大理,结果比较有差异(P<0.05)。
结论:本次研究认为甘肃岷县当归中阿魏酸、藁本内酯和总挥发油的含量高于云南大理的当归。
【关键词】当归;有效成分;含量【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2016)11-0347-02当归为伞形科当归属植物,素有“十方九归”之称。
当归化学成分研究较多,其成分相当复杂,主要有效成分为当归多糖、阿魏酸挥发油和微量元素等,其中挥发油的主要成分为藁本内酯[1]。
由于当归产地众多,以甘肃岷县以当归质量最佳、产量最大、销量最广而驰名中外[2]。
那是否不同产地当归中有效成分有所差异,目前研究报道较少,因此我们拟收集不同产地的当归,探讨各地区当归有效成分含量的差异。
1.仪器与试药高效液相色谱仪、超声波清洗器、电子天平。
当归药材采集于甘肃岷县、云南大理,经鉴定为伞形科植物当归干燥的根。
2.当归HPLC测定方法2.1 色谱条件色谱柱:Dikma kromasilC18;流动相;乙腈A—0.085%磷酸液B;梯度洗脱。
流速:1.0mL/min。
进样量为10μL。
2.2 制备对照品取阿魏酸1.04mg和藁本内酯0.052mg/mL,加入0.05%乙酸-甲醇液定容,得0.052mg/mL阿魏酸和0.252mg/mL藁本内酯的混合对照品液。
2.3 供试品溶液制备取当归粉末0.5g,置锥形瓶,精密加5%甲酸-甲醇液25mL,称定重量,加热回流30min,再称定重量,5%甲酸-甲醇补重,取上清液,过0.45μm微孔滤膜,取续滤液。
萃取法与索氏提取法提取当归中阿魏酸含量结果的比较

萃取法与索氏提取法提取当归中阿魏酸含量结果的比较张培培;韩春超【摘要】目的选择当归提取液的提取工艺.方法以阿魏酸为指标,对索氏提取法与萃取法进行比较.结果索氏提取法得到的阿魏酸含量高于萃取法.结论当归药材提取液的提取用索氏提取法优于萃取法.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2011(030)005【总页数】2页(P252-253)【关键词】当归;索氏提取法;萃取法;阿魏酸【作者】张培培;韩春超【作者单位】山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355【正文语种】中文【中图分类】R284.2当归为伞形科植物Angellica sinensis(Oliv)Diels.的根。
具有补血调经,活血止痛,润肠通便的功效。
主要用于热血虚诸症,血虚血瘀,月经不调,经闭,痛经,虚寒性腹痛,跌打损伤,痈疽疮疡,风寒痹痛,血虚肠燥便秘[1]。
当归所含有效成分主要是阿魏酸[2],具有促进细胞免疫和体液免疫,增强单核细胞的吞噬功能[3]。
本实验以阿魏酸为指标综合评判,对萃取法与索氏提取法进行对比研究。
1 仪器与材料MA110型电子分析天平(上海第二分析仪器厂);KQ—100B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);LXI—Ⅲ离心沉淀器(上海医疗器械三厂);Agilent 1100高效液相色谱仪。
阿魏酸对照品(批号:110773-200611,供含量测定用)购自中国药品生物制品检定所;甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 样品液的制备将当归中药材粉碎,称取10~20目的当归粗粉25 g,浸泡0.5 h,用中性水加热回流提取3次(加水量依次为药材重量的10,8,8倍,提取时间依次为3.0,3.0,3.0 h),提取液用8层纱布分别滤过,滤液离心(3000 r·min-1,15 min),合并上清液,在水浴锅上浓缩并定容。
2.2 提取方法比较2.2.1 索氏提取法制备供试液取样品液于蒸发皿中水浴蒸至近干,加硅藻土3 g,搅匀,烘干,研细,以甲酸-乙酸乙酯(1∶19)索氏提取2 h,回收溶剂,残渣加适量甲醇使溶解,转移至25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,得到供试液A。
高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量

高效液相色谱法测定中药当归中阿魏酸的含量
朱航
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2006(18)5
【摘要】目的测定中药当归中阿魏酸的含量.方法采用HPLC法,Sucleosil C18柱(250mm×4.6mm,7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸溶液(17:83)为流动相,流速为
1ml·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃.结果阿魏酸在0.03636~0.21816μg 范围内,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为103.04%(n=5),RSD为1.68%.结论本法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于中药当归药材及饮片的质量控制.【总页数】2页(P77-78)
【作者】朱航
【作者单位】莆田学院医学院药学系,莆田,351100
【正文语种】中文
【中图分类】R927.4
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5.高效液相色谱法测定不同产地当归中阿魏酸的含量 [J], 申安
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当归川芎及配伍后煎煮液中阿魏酸含量的变化

当归川芎及配伍后煎煮液中阿魏酸含量的变化
常明向;刘小平
【期刊名称】《中药饮片》
【年(卷),期】1992(000)002
【总页数】2页(P24-25)
【作者】常明向;刘小平
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R289.1
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1 仪器与试药
岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6AV紫外检测器。当归药材及其饮片均于药材公司采购。阿 魏酸对照品由中国生物制品检定所提供。试剂均为分析纯。
2 方法取阿魏酸对照品, 用50%甲醇制成1 ml 含0.02 mg 的溶液,用微孔滤膜过滤,滤液为对照品溶液。
当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较
更新日期:2011-05-18 点击: 邢桂菊 姜 艳 王 颖 高东立
当归为伞形科植物当归 Angelica siensis(Oliv.)Diels 的干燥根,是中医临床常用的中药 之一,具有补血、活血、调经、止痛、润肠的功效。其主要成分为挥发油、倍半萜A、B、当 归芳酮、阿魏酸、烟酸等。本文以阿魏酸为检测指标,利用高效液相色谱法对当归原药材及 其饮片中阿魏酸进行定量分析,并进行比较。结果表明:原药材中阿魏酸的量为饮片中的2 倍。为临床用药及制药提供了有效数据。
3 小结与讨论
通过测定当归药材及其饮片中阿魏酸的含量,结果表明:当归药材经过加工而成饮片过程中 阿魏酸的量有很大损失,损失近一半。因此建议生产中以原药材投料为好,以确保药品质量 。
致谢:本文在研究过程中,得到了刘宝玲老师的指导与支持,在此表示感谢!
作者单位:邢桂菊 王 颖:黑龙江省牡丹江市药品检验所 157011; 姜 艳 高东立:黑龙江省牡丹江市医药公司 157011
2.3 色谱条件:YWG-C18 4.6×250 mm 色谱 柱,乙腈-0.0032 mol/L 四丁基氢氧化铵(17∶83)用10%磷酸调 pH=2.2,流速1.0 ml/min, λ=320 nm,柱 温40℃。
2.4 标准曲线的绘制:准确吸取对照品溶液2,4,6 ,8 μl,进样,以峰面积对阿魏酸含量进行线性回归,得回归方程: Y =6696.15 X-2347.30, γ=0.9999。结果表明:阿魏 酸在0.0366~0.1830 μg 范围内具有良好的线性关系。
2.5 样品的含量测定:分取当归药材及饮片的3份样 品,依法制备供试品溶液及对照品溶液,分别测定峰面积。结果见表1。
表1 当归药材及其饮片中阿魏酸的测定(%)
样品 阿魏酸含量 平均含量
1 2 3
当归药材 0.0215 0.0245 0.0205 0.0222
当归饮片 0.0109 0.0124 0.0102 0.0112