原料奶掺假的快速检验技术
常用方法检验牛奶掺假物总结
常用方法检验牛奶掺假
物总结
Revised as of 23 November 2020
常用方法检验牛奶掺假物总结
1、掺水
常用比重法进行检测。正常牛奶的比重(20℃/4℃)在～之间，牛奶掺水后使比重降低，每加10%的水可使牛奶比重降低。测定牛奶比重时，取牛奶150～200ml左右，沿壁注入玻璃圆筒或200～250ml的量筒中(圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时其周边和圆筒内壁的距离不小于
5mm)，把乳稠计放入，静置2～3分钟，读取比重值。同时测定牛奶的温度(℃)。
测比重时牛奶的标准温度为20℃。在10～25℃范围内，牛奶温度每比20℃低1℃，要从乳稠计读数中减去;相反，每比20℃高1℃，要给乳稠计读数加上。例如，在牛奶温度为16℃时，测得牛奶的比重为，则校正为20℃时的比重应为×=。
2、掺食盐
取乳样10ml于试管中，加入5毫升摩尔／升硝酸银溶液，滴入2滴10%铬酸钾溶液混匀，充分摇匀。若红色消失，变为黄色，说明有食盐加入。
食盐为氯化钠，当食盐掺进奶中，则牛奶的氯离子(Cl-)含量增多，可与硝酸银作用，生成氯化银沉淀，并与铬酸钾作用呈黄色。检验时，取5ml L硝酸银溶液于试管中，加入2滴10%铬酸钾溶液，混匀，加被检牛奶1ml，充分混匀。同时用纯牛奶做空白对照试验。如果被检奶样呈黄色，说明掺入了食盐，而对照管呈原乳色
3、掺芒硝
在5ml牛乳中加等量的水，滴入25%硝酸汞。如有黄色沉淀生成，说明掺有芒硝。在lml乳清中逐渐滴人20％BaCl2溶液l0滴。如生成白色沉淀且不溶于酸溶液则表明掺有硫酸盐。
实验二掺假乳的检验
实验二掺假乳的检验
一、目的要求：
通过本次实验，了解牛乳常见的掺假类型，掌握几种常见掺假乳的检测方法。
二、仪器和试剂
量筒、吸管、乳稠计、试管
%溴麝香草酚蓝酒精溶液碘溶液醇醚混合液 25%的氢氧化钠溶液／L硝酸银溶液 10％铬酸钾溶液
三、实验项目
（一）、掺水乳的检测
1.原理：乳的比重与乳中所含的乳固体含量有关。当乳中掺水后，乳中非脂固体含量降低，比重也随之变小。故测定乳的比重可作为判定原料乳是否掺假的质量指标。
2.方法：乳样摇匀沿桶壁缓慢倒入量桶，防止产生泡沫，将乳密度计放入乳中使其沉到处放手，使其自由浮动（桶壁与密度计不要接触）静置1～2min后读取与弯液面上缘读数，同时测量并记录乳的温度，计算密度和比重。
3.结果判定
正常牛乳的相对密度≥，低于此值为掺水可疑：
掺水量（％）＝（正常比重的度数－实测比重的度数）×100/正常比重的度数
（二）、掺碱乳的检测
1.原理：牛乳在正常情况下显示酸性特质，当掺入碱类物质时，pH值即发生改变，溴麝香草酚蓝可在～之间溶液中，颜色由黄色—黄绿—绿—蓝色，可根据颜色的变化进行概约的定量。
2.操作方法：取被检乳样5mL注入试管中，然后用滴管吸取%溴麝香草酚蓝酒精溶液，小心地沿管壁滴加5滴，使两液面轻轻地相互接触，切勿使两溶液混合，放置在试管架上，静置3min，根据接触面出现的色环特征进行判定，同时以正常乳作对照。
3.判定：
乳中掺碱量与颜色反应的对应关系
（三）掺淀粉的检测
1. 原理：一般淀粉中都存在着直链淀粉与支链淀粉2种结构，其中直链淀粉可与碘生成稳定的络合物，呈现深蓝色，藉此对乳中加入的淀粉或米汁进行检测。
一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用与流程
一种鉴别牦牛奶掺假的方法及应用与流程
牦牛奶是一种珍稀的饮品，是我国西部少数民族地区人民的主要饮品之一，但是由于牦牛奶价格高昂，为了牟取暴利，一些不法商家往往会掺假牦牛奶。那么如何鉴别牦牛奶是否掺假呢？本文探讨一种鉴别牦牛奶是否掺假的方法及其应用和流程。
1. 原料选取
首先要选取高品质的牦牛奶原料，尽可能避免购买劣质牦牛奶。原料的质量直接决定了成品牦牛奶的质量，选择优质原料对于鉴别是否掺假非常重要。
2. 器材准备
准备一台高精度的PH计、高精度的密度计、高压灭菌仪、滤纸、蒸馏水、注射器等器材。这些器材在鉴别牦牛奶是否掺假的过程中使用频率较高，准备充足的器材能够提高实验鉴别的准确性。
3. 实验操作
（1）PH值测定
将牦牛奶样品取出，用PH计测量其PH值。若掺入了其他物质，牦牛奶的PH值会发生改变。
（2）密度测定
（3）高压灭菌
样品在高压灭菌中进行处理，杀死细菌。如果掺入了非牦牛奶成分，如羊奶等，它们的菌落总数与牦牛奶的差距较大，使用高压灭菌仪处理能够显著区分样品。
（4）脱脂测试
将牦牛奶样品加入离心管中测定离心后各部位的脂肪含量。掺入其他物质会导致牦牛奶样品的脂肪含量发生变化。
（5）滤纸测试
将牦牛奶样品过滤，观察滤纸的颜色和水状部分的透明度。真正的牦牛奶过滤后留下的是淡黄色液体，只要掺入其他非牦牛奶成分，颜色和透明度会发生明显变化。
4. 结果判定
根据实验操作得到的数据，判断牦牛奶样品是否掺假。如果样品经过实验操作后数据有明显异常，就可以判断样品可能受到成分的污染、掺杂等问题，进而判定是否掺假。如果数据正常，则可以认为样品是纯正的牦牛奶。
鲜奶掺假的快速检验技术
鲜奶掺假的快速检验技术(2)
4 测葡萄糖类物质
4.1 目的
常见含葡萄糖的物质有葡萄糖粉、糖烯、糊精、脂肪粉、植脂末等。奶农为了提高鲜奶的密度和脂肪、蛋白质等理化指标，常在鲜奶中掺入这类物质，因此，检测这类物质非常必要。
4.2 检测方法
4.2.1 原理
葡萄糖粉、糊精、脂肪粉、植脂末中都有含量不等的葡萄糖。
4.2.2 试剂
医用尿糖试纸（各大医药店均有销售）。
4.2.3 操作方法及判定
取尿糖试纸，浸入奶样中2秒后取出，在2分钟内对照标准板，观察现象。有含葡萄糖类物质存在时，试纸即有颜色变化。
5 测淀粉、豆浆、面粉类物质
5.1 目的
奶农在鲜奶中掺这类物质纯粹是为了增加奶的重量和提高密度。因为这类物质在浓缩工艺中常常会发生焦管现象，故必须严把质量关。
5.2 检测方法
5.2.1 原理
碘遇淀粉变为蓝色。
5.2.2 试剂配制
淀粉试剂：10g碘与40g碘化钾溶解于500mL蒸流水中。
5.2.3 操作方法及判定
取奶样3mL于试管中，加入1滴淀粉试剂摇匀后观察现象。有淀粉存在时，奶样呈现蓝色。
5.3 说明
该实验用加热煮沸试验后冷却的奶样做灵敏度更高。
6 关于乳清粉
目前，我国国内市场上见到的乳清粉全部依赖进口。乳清粉是国外乳品企业在鲜奶中提取奶酪后的副产品，因此，价格相对全脂奶粉便宜许多，这也为一些不法奶商在交售鲜奶时掺乳清粉提供了可能。因为乳清粉的全部成分都来源于鲜乳，因此，用常规的化学方法很难分辨该乳的真假。不过，由于乳清粉的脂肪含量一般都≤1.2％，蛋白质含量≤12％，乳糖含量则≥75％，因此，我们可以借助乳成份分析仪来快速测定它的理化指标，以"按质定价"或"扣除相应比例"来收购。我们通过试验证实，在鲜奶密度不变的情况下，其脂肪含量每下降0.1个百分点，蛋白质含量相应下降0.05个百分点，鲜奶的乳清粉掺假率都在3％以上，如果加上提高奶的密度因素，这个掺假比例还会更高。在生产中，我们还发现有些掺了乳清粉的鲜奶脂肪含量甚至还低于蛋白质含量的现象，此时再测鲜奶中的乳糖含量，如果乳糖≥4.80％，则可判定该原料乳中掺有乳清粉。
掺假牛奶的快速检验方法
掺假牛奶的快速检验方法
摘要一些不法商贩出于利益的考虑，在鲜奶中掺假，如何快速准确地检测生鲜乳的掺假物质，确保乳品的安全优质生产，成为当前奶业发展的重要问题。本文选取几种常用的检验方法，对牛奶进行了快速检测。
关键词牛奶；掺假；安全
牛奶是一种营养丰富的食品，其中含有促进人体生长发育及维持健康水平的必须营养成分，如蛋白质、脂肪、碳水化合物、微量元素和维生素。
随着人们生活水平的提高，牛奶已成为人们生活中不可缺少的一部分，奶制品在国内的消费量迅速增加。奶农出于自身经济利益的考虑，常常在鲜奶中掺假，掺假现象也越来越严重。掺假即有碍乳的卫生，降低乳的营养价值，有时还会影响乳的加工及乳制品的质量。同时使乳品加工企业造成巨大经济损失。所以生产经营企业和卫生检验部门对原料乳的质量应严格把关，在收乳时或进行乳品加工前，对乳应进行掺假检验。
如何快速准确地检测生鲜乳及乳制品中的掺假物质，确保乳品的安全优质生产，也是牛奶生产经营企业，国家检测机构，政府管理部门和消费者都迫切希望了解和关心的问题。因此，我们研究并筛选出比较快速准确的检验方法，以提高消费者的鉴别能力和供加工企业在检验鲜奶时参考。
目前鲜奶收购检验采用感官检验，酒精试验，乳稠计测定比重及酸度检验等方法，通过各项指标的测定，判断乳样是正常乳还是掺假乳。再根据不同情况，采用不同的检验方法。
一、掺水的检验
（二）原理
为了增加重量而常常向牛奶中加水，对于感官检查发现乳汁稀薄、色泽发灰的乳，有必要作掺水检验。目前常用的是比重法。因为牛乳的比重一般为1.028-1.034，当乳掺水后，比重也随之变小。当被检乳的比重小于1.028时，便有掺水的嫌疑，并可用比重数值计算掺水百分数。
原料乳的检验
（二）滋味和气味 正常的鲜乳具有特殊香味，尤其是加热之后香味
更浓厚。由于乳中含有挥发性脂肪酸和其他挥发 性物质。乳的气味受外界因素影响较大，应注意 环境卫生。 新鲜纯净的乳稍有甜味。
（三）乳的酸度
正常乳的pH为6.5～6.7，酸度为16～18°T 乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（°T）和乳酸度
乳的理化性状
• 牛乳为胶体溶液。其中乳糖和一部分可溶性盐类 可形成真正的溶液；而蛋白质则与不溶性盐类形 成胶体悬浮液，脂肪则形成乳浊液状态的胶体性 液体，水分作为分散介质，构成一种均匀稳定的 悬浮状态和乳浊状态的胶体溶液。
（一）色泽 • 新鲜牛乳是一种乳白色或稍带黄色的不透明液体。
这是乳的成分对光的反射和折射。稍微黄色是乳 中含有核黄素、乳黄素和胡萝卜素。 • 奶油的黄色则与季节、饲料以及牛的品种有较大 的关系。
一、实验目的
• 掌握乳新鲜度测定、乳的密度和比 重及乳中掺假的测定方法。
二、实验原理
• 乳是哺乳动物分娩后，从乳腺中分泌的一 种白色或稍带微黄色的不透明的均一的具 有胶体特性的液体。是一种既有充分营养 价值，又易于消化吸收的食品。
牛乳的化学组成
牛乳
水分
Leabharlann Baidu
蛋白质
非脂乳固体 乳固体
脂肪
乳糖 灰分
酪蛋白 白蛋白 球蛋白
①NaOH使用液：见表。
乳制品掺假检验
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选题目的和意义
• 六一国际儿童节，也是世界牛奶日。牛奶是人类 不可多得的天然健康食品，尤其是儿童和青少年 健康成长的优良保证。牛奶富含优质的蛋白质， 而生命是蛋白质存在的基本形式。世界牛奶日， 其目的就是要让大家更加重视饮奶，注重健康。
• 近年来，随着农业产业结构的调整，人民生活水 平的不断提高，市民的膳食结构发生很大变化， 尤其是牛奶的消费得到快速的增长，乳频加工企 业呈现一片繁荣，与此同时企业之间争夺奶源现 象也不断发生，为部分不法商贩在牛奶中掺假提 供了孳生的土壤。为进一步规范奶业生产。提高 鲜奶卫生质量，保障人民身体健康，
On the evening of July 24, 2021
பைடு நூலகம்
Courseware template • 2.2 牛乳中掺入淀粉、米汤和糊精等物质 • 2.2.1 感官检验 • 由于掺入淀粉、米汤和糊精等物质的乳有粘稠感，因此可将牛乳倒入碗内观
察，如发现牛乳不易流动且加热易糊锅，则表明可能掺入淀粉等上述物质。 • 2.2.2 化学试剂检验 • 用试管取10mL 乳液， 稍煮沸， 待冷却后， 加入0.1mol/L的碘液数滴，能
色，取上述溶液1mL加入乳液试管内，并充分混匀，砖红色变成黄色，说明 牛乳中所含氯离子已超过正常牛乳中氯离子的含量，以示牛乳中掺入氯化物 （即证明有食盐加入）。 • 注：常乳中氯离子的含量不超过0.14%（即每毫升常乳含氯1.4mg为限）， 经过计算1.4mg氯离子恰好与6.7075mg的硝酸银完全发生反应。
牛乳掺假检验
一、牛乳掺牛尿和尿素的检测
尿素、蔗糖这些物质掺入牛乳后，可使牛乳相对密度调至正常，但冰点、酸度、脂肪含量均低于正常值。
（一）掺牛尿的检测
1. 原理：牛尿中含有肌酐，乳样经去蛋白质后，在碱性条件下，肌酐与苦味酸盐作用，生成橙红色的苦味酸肌酐，本法灵敏度为2%。
2. 试剂：
（1）钨酸蛋白沉淀剂：水800mL；0.34mol/L 硫酸100mL；85%磷酸0.1mL；10%钨酸盐10mL；将上述试剂依次加入水中，混合均匀。
（2）10%氢氧化钠溶液
（3）碱性苦味酸盐试剂：取5mL饱和苦味酸，加1mL10%氢氧化钠溶液，临用前混合。
3. 仪器：离心机；离心管；吸管；试管等
4. 操作方法：取3~5mL乳样于离心管中，加5mL钨酸蛋白沉淀剂，摇匀，离心，取上清液3~5mL于一试管中，加10%氢氧化钠溶液1mL，摇匀后，再加碱性苦味酸盐试剂0.5mL，充分混匀，放置15min，观察试管中液体颜色变化。同时做空白对照试验。
5. 结果判定：如牛乳中掺入牛尿，则呈红褐色，正常乳仍为苦味酸试剂固有的黄色。
（二）掺尿素的检测
1. 原理：在酸性条件下，乳样中的尿素与亚硝酸钠作用，生成黄色物质。而当乳样中无尿素时，亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与萘胺起偶氮作用，生成紫红色。
2. 试剂
（1）1%亚硝酸钠溶液；（2）浓硫酸；（3）格里斯试剂：称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸，1g萘胺，混合研磨成粉末，贮存于棕色试剂瓶中，暗处保存。
3. 操作方法
（1）取3mL乳样于试管中，加1%亚硝酸钠溶液1mL，浓硫酸1mL，摇匀放置5min。
乳及乳制品掺假的检测方法介绍
❖ 确证试验：取残渣溶于少量热水中，冷后加5滴 10%亚硝酸钾溶液，5滴50%乙酸，1滴10%硫酸 铜溶液，混匀，煮沸30分钟，放置片刻，如有水 杨酸时呈血红色，苯甲酸不显色。
❖ （3）掺敌敌畏的检测方法（间苯二酚法）
❖ 试剂：1%间苯二酚溶液；无水碳酸钠， 5%氢氧化钠溶液。
乳及乳制品掺假的检测方法
❖ 1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测
❖ 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测
❖ 3、掺尿素的检测 P86
❖
法]
[格里斯（Gruess）试剂定性
❖ 4、乳中掺防腐剂的检测方法
1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测
❖ 原理：牛乳中掺淀粉、米汁，通 过碘溶液会发生颜色变化。
❖ 试剂：20%醋酸溶液。 ❖ 碘溶液：称取4g碘化钾，溶于
❖
（三氯化铁呈色反应定性法）
❖ 试剂：10%氢氧化钠溶液； 盐酸；
❖ 无水乙醚；无水硫酸钠；
❖ 1＋1氨水；
❖ 1%三氯化铁溶液；
❖ 10%亚硝酸钾溶液；
❖ 50%乙酸；
❖ 10%硫酸铜溶液。
❖ 操作方法：取乳样100mL于锥形瓶中，加10%氢氧化 钠溶液5mL，搅匀，再加10%硫酸铜溶液10mL，搅 匀，过滤。
❖
紫色为正常乳，
❖ 本法为定性检测。
黄色为掺有尿素
鲜奶中铵盐等掺假物快速检测方法与干扰的研究
鲜奶中铵盐等掺假物快速检测方法与干扰的研究
鲜奶是我们日常生活中常见的食品之一，营养丰富，深受广大消费者的喜爱。然而，近年来不法商贩为了追求暴利，不断有人在市场上销售掺假的鲜奶，这给消费者的健康带来了极大的威胁。鲜奶中掺入铵盐等有害物质，不仅降低了鲜奶的质量，还可能对人体健康造成不可逆转的影响。因此，研究快速检测方法以及干扰因素，对于确保鲜奶质量的安全至关重要。
一、快速检测方法的研究
为了快速、准确地检测鲜奶中的掺假物，科研人员们开展了大量的研究工作。目前，常用的快速检测方法主要包括红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
红外光谱法是一种常用的快速检测方法，它利用物质吸收红外辐射的特性来判断样品中的成分。通过与痕量铵盐等掺假物的红外光谱进行对比分析，可以快速判断鲜奶中是否掺假。此外，核磁共振法和质谱法也能够对鲜奶中的铵盐等掺假物进行准确检测，但是这两种方法需要专业设备和技术人员的支持，操作复杂且成本较高。
二、干扰因素的研究
在日常生活中，可能会遇到一些干扰因素，这些因素可能会影响到对鲜奶中掺杂物的检测结果。
首先，鲜奶中存在着天然的成分变化，如乳脂肪、乳糖等含量的波动，这对于铵盐等掺假物的检测结果产生了一定的干扰。科研人员通过对多批次鲜奶样本进行采集和分析，了解其成分变化的规律，并对检测方法进行优化，以提高准确度与灵敏度。
其次，鲜奶中的环境条件也可能对检测结果产生影响。例
如，温度、湿度等环境因素的变化可能导致样品的附加物质溶解或沉淀，从而影响铵盐等掺假物的检测结果。针对这一问题，科研人员在实验过程中严格控制环境条件，采用不同的检测方法进行对比，确保结果的准确性。
原料乳掺糖快速检测4[11页]
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牛乳中蔗糖的鉴别
注意！ 在电炉操作时，注意须戴厚线手套， 小心加热防止溅出，垫石棉网
THANKS 谢谢聆听
《乳制品加工技术》共享课程
主讲教师：段丽丽
7
第二章 原料乳验收
原料乳的检验
原料乳的检验
任务描述
“ 通过案例了解牛奶品质检测情况，掌握牛奶掺假的危害特点及检
测意义。学习牛奶品质快速测定方法，做好准备工作，选取2-3个 检测项目，采取正确的步骤进行检测，完成工作页和评价与反馈。
”
04 牛奶掺糖的快速检 测
实验步骤（间苯二酚法）
牛乳中加0.1g间苯二 酚 和 1ml 浓 HCL 后 在 电炉上煮沸，牛乳加 热后变为红色
【判定：牛乳中掺杂 蔗糖】
钼蓝法测定牛乳中掺糖检测
钼蓝法鉴别
取10ml牛乳于小烧杯中， 加0.5g钼酸铵，混匀，加 入10ml 1o百度文库盐酸溶液，混 匀，置于80℃水浴锅中加 热，如果呈现蓝色则表示 有蔗糖
实训二 牛乳中蔗糖的鉴别
实验目的：了解鲜牛奶中掺假的种类，掌握 牛奶掺假检测的意义。学习鲜牛奶掺假的快 速测定方法 实验材料：牛乳、间苯二酚、浓HCL、电炉
实训二 牛乳中蔗糖的鉴别
实验设计：准备实验材料中一 份为正常乳，另一份加入10% 的蔗糖。
实训二 牛乳中蔗糖的鉴别
实验用品准备:准备材料，填写实验准备单 ，各小组分别配制实验材料 操作流程及注意事项：按照实验步骤进行 检测，判定检测结果，填写实验记录及实 验报告员 分工准备：填写工作分工表
使用中红外光谱快速判别牛奶中是否掺假的方法
使用中红外光谱快速判别牛奶中是否掺假的
方法
随着科技的不断进步，人们对于食品安全的关注也越来越高。特别是在牛奶领域，由于掺假、添加劣质原料等问题频发，导致了消费者对于牛奶的质量产生了疑虑。因此，如何快速、准确地判别牛奶中是否掺假成为了一个亟待解决的问题。本文旨在介绍一种使用中红外光谱的方法来快速判别牛奶中是否掺假的方法。
一、中红外光谱的原理及应用
中红外光谱是指在波长区间为2.5~25μm的红外光谱范围，其原理是通过物质对于红外光的吸收特性来分析物质组分。中红外光谱具有快速、非破坏性、无污染等优点，广泛应用于食品、药品、化工等领域的质量控制和研究工作。
二、牛奶掺假常见方法及特点
1. 脂肪、蛋白质含量调整：生产商可能会通过调整脂肪含量和蛋白质含量来掺假，以提高成本效益。这种方法的特点是较为隐蔽，不易被消费者察觉。
2. 劣质原料添加：生产商可能会添加劣质原料，如淀粉、植物油等，以掺杂进牛奶中。这种方法的特点是成本低，但质量较差。
3. 控制酸度：生产商可能通过在牛奶中控制酸度，来延长其保质期。这种方法的特点是易于操作，但会对牛奶的口感和营养价值造成影响。
三、中红外光谱在牛奶掺假鉴别中的应用
1. 数据采集：首先，使用中红外光谱仪器对于纯净牛奶样品、不同掺假比例的牛奶样品进行扫描，获取样品的红外光谱数据。同时，还需采集控制组和参照组的数据，用于进行对比分析。
2. 数据分析：通过对采集的红外光谱数据进行预处理，如去除噪声、标准化等，然后使用统计学方法进行数据分析，如主成分分析(PCA)、偏最小二乘法(PLS)等。
牛乳掺假检验方法
牛乳掺杂检验方法目录
第一章牛乳的物理化学性质 (3)
第一节牛乳的一般物理性状 (3)
1、乳的色泽及气味 (3)
2、PH值与酸度 (3)
3、密度和比重 (4)
4、粘度和表面张力 (4)
5、乳的比热、冰点和沸点 (5)
6、乳的折光指数 (5)
7、乳的导电率 (5)
第二节乳的化学组成 (5)
1、水份 (6)
2、干物质 (6)
3、乳脂肪 (6)
4、乳蛋白质 (7)
5、乳糖 (7)
6、无机盐 (7)
7、维生素 (8)
8、牛乳中的酶 (8)
第三节异常乳 (9)
1、低成份乳 (9)
2、细菌感染乳 (9)
3、酒精阳性乳 (10)
4、乳房炎乳 (11)
5、风味异常乳 (11)
6、混入杂质乳 (12)
7、其它病牛乳 (13)
第二章鲜奶掺杂系统分析 (13)
第一节掺杂物质的分类 (13)
1、电解质物质 (13)
2、非电解质物质 (13)
3、胶体类物质 (13)
4、防腐类物质 (13)
第二节可掺杂物质的系统检验 (13)
1、系统检验方法的应用 (13)
2、牛奶系统检验指标综合制定 (13)
第三章掺杂检验方法 (13)
第一节常规检验中有关方法 (13)
第二节非常规系统检验方法 (13)
1、牛奶电导率测定 (14)
2、牛奶冰点测定 (14)
3、乳清比重测定 (15)
4、牛乳的活性试验 (15)
第三节非常规快速检验方法 (16)
1、陈旧奶的检验 (16)
2、食盐的检验 (16)
3、蔗糖的检验 (17)
4、尿素的检验 (17)
5、人、畜尿的检验 (17)
6、加碱的检验 (18)
7、豆浆、豆饼水的检验 (19)
8、米汤、淀粉类的检验 (20)
常见掺假乳的检验
常见掺假乳的检验
随着人们生活水平的不断提高，人们对生活质量的要求也日益提高。由于牛奶具有香甜可口、营养丰富、易于消化吸收和老少皆宜等特点，故被誉为仪器中的"皇后"。因此对鲜牛奶的消费量也越来越大。在市场经济的潮中，奶农出于自身经济利益的考虑，常常会在鲜奶中掺假，这势必会影响乳品加工企业产品的内在质量和经济效益，同时也势必会对消费者的身体健康造成损害。所以，对于掺假牛乳的鉴别十分必要。按掺入物的物理化学性质可分为：电解质物质：常见的有中性盐，弱酸弱碱盐，强碱弱酸盐，及其它盐类。掺入目的为了增加相对密度，有的为了中和牛乳酸度，掩盖酸败。非电解质物质：是指在水中不发生电离，以真溶液形式存在于水中的小分子物质，如尿素、蔗糖等。胶体类物质：一般都是大分子液体，以胶体溶液、乳浊液等形式存在，如米汤、豆浆等。防腐剂类物质：指具有掳或杀菌能力的物质，常见的有甲醛、硼酸及其盐类、苯甲酸、水杨酸等。杂质：指与牛乳呈互不相溶状态的物质，更严重者在牛乳中倒入牛尿、人尿和污水。
一、牛奶中掺水的检验1.测相对密度正常牛乳的比重应为1.028~1.032，测比重的目的是为了确定鲜奶是否掺了水，对于比重低于 1.028的牛乳即可视
为异常乳。仪器及设备：密度计（20 C /4 C ）;温度计（100 C，棒状水银温度计）；玻璃量筒（250mL）。操作方法：将鲜牛奶充分搅拌均匀，取样200~250 mL,沿量筒壁缓慢倒入，然后将密度计轻轻插入量筒内，待静止后读数。同时测定牛奶温度，最后算出比重值。操作简单，在实际生产中得到了普遍应用。 2.测冰
牛乳中掺假物质的快速检测
THEORY | 理论研究
Sep. 2016 China Food Safety
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牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维生素等营养素，容易被消化吸收，且物美价廉、食用方便，它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法
在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色，呈现一种比较均匀、胶态的流体，没有沉淀和凝块以及机械杂质，也没有黏稠以及浓厚的现象出现，具有独特的乳香味，没有任何的异味，口感稍甜，有一定的醇香味。在4℃～20℃的保存温度下，牛乳的正常密度是在1.028～1.032kg/L 之间，当牛乳中掺水后，其比重就会下降，当掺加10%的水时，就可以使其的比重下降0.003。
快速检测方法：用烧杯或量筒取牛乳约300mL，放入牛乳比重计，静置2～3分钟后，读取牛乳的密度值。当其密度低于1.028kg/L 时，就意味着被检测的牛乳中掺杂了水。
牛乳中掺加米汁、淀粉的快速检测方法
快速检测方法：取一定量的碘及其两倍量的碘化钾，加水使其溶解完全,配制成碘溶液。再取两只试管，各注入2mL 左右的被检乳液，其中一只试管加热煮沸后冷却，而另一只不需要加热。把配制好的碘溶液，分别滴入到两只试管中，掺杂了具有可溶性的淀粉、米汁的牛乳在碘液加入后，加热的试管的乳液会呈现出蓝色，而未加热的乳液呈现出黄色，但是，在试管底有蓝色的颗粒出现。而正常的牛乳中加入碘液之后，整个乳液呈现出黄色。
实验二 乳的掺假检验
乳的掺假检验
一实验目的
一切人为改变乳的成分和性质，均称为掺假。这样做既有碍乳的卫生，降低乳的营养价值，有时还会影响乳的加工及乳制品质量。所以生产单位和卫生检验部门对原料乳的质量应严格把关。在收奶时或进行乳品加工前，对乳应进行掺假检验。
二实验内容
首先对乳进行感官检验，观察乳的色泽、稀稠，鼻闻有无不正常的气味如酸味、腥味、焖煮味等。口尝有无异味，如咸味、苦涩味等，再根据不同情况，采用不同的检验方法。常见的掺假有掺水、掺碱、掺淀粉、掺盐等。
新鲜的乳是一种青白色，白色或微黄色的，不透明的胶性液体。新鲜的羊奶有纯白的感觉。乳色主要取决于乳的成份。如乳的白色是由脂肪球、酪蛋白酸钙、磷酸钙等对光的反射和所产生的，白色以外的颜色是由一些色素物质决定的，如核黄素、胡萝卜素等。
乳的一般物理性状包括色泽、气味、比重、粘度、沸点、比热、表面张力、冰点、折射率以及乳的反应等许多内容。这些性质不仅在辩别乳的质量方面是一些必要的因素，同时为明了乳加工中所产生的变化和检验生鲜乳及乳制品的掺杂（如加水、脱脂、掺混其它东西）、变坏及病乳等。
三仪器及试剂
密度计：20℃/4℃的密度计；500mL和250mL的量筒；温度计；20mL试管，5mL吸管，5mL量杯。
0.05%玫瑰红酒精液：溶解0.05g玫瑰红酸于100 ml 95%的乙醇中；碘溶液：取碘化钾1g溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘0.5g，待结晶碘完全溶解后，移入100mL容量瓶中，加水至刻度即可；0.01mol/L硝酸银溶液：取1.75g硝酸银溶于蒸馏水即可；10%铬酸钾溶液：取10g铬酸钾溶于蒸馏水中，并稀释至100mL。
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!"#"#
试剂配制 %!& 格里斯试剂 称取 $%& 酒石酸 # !’& 对氨基
２ 测水解动物蛋白粉（ 新型乳品专用蛋白 粉 ）
#"!
目的 乳制品企业以蛋白质含量计价 # 部分奶农为了 掺水还要不使蛋白质含量降低 # 同时也能够提高干
苯磺酸和 !&!( 萘胺 # 在研钵中研细混匀后装入棕色 瓶备用 $
３
+"$
乳中掺尿 （ 人尿、牛尿等哺乳动物尿 ）
目的 利用方便条件掺假提高蛋白质含量 !
+"! 检测方法 +"!"$ 原理 ４４ !"#$% &%#’(
%,+
加热冷却法及判断
Ｄ ａｉ ｒｙ Ｉ ｎｄｕｓｔ ｒｙ 乳 品 加 工
取奶样 !"" #$ 于 %&" #$ 的烧杯中 ! 加热煮沸 后冷却至室温 ! 观察现象 " 若奶样表面有油脂漂浮 物 ! 则说明该原料奶中掺入了植物油脂 ! 属掺假异 常乳 "
奶样颜色 紫红色 不变色
!"# !"#"!
检测方法 格里斯试剂法 $ 原理 尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中发生反应生成二
!"#"+
说明 本法灵敏度为 -"-!, $ 因此被检奶样最少不能低
于 #"+./$ 本 实 验 最 好 与 正 常 牛 奶 作 对 照 试 验 # 其 结果会更为准确 $
氧化碳气体逸出 # 而亚硝酸盐可与格里斯试剂发生 偶氮反应生成紫红色染料 # 掺尿素就会影响该反应 的发生 $
１ 测尿素
!"!
目的 由于各乳品厂家大部分对原料奶实行 ! 按质论 价 " 时往往以蛋白质为主要检测指标 # 部分不法奶 商往往会在原料奶中加尿素来提高蛋白质含量 $ 测 尿素就是为了找出并拒收这部分掺假异常乳 $
!*#*2
判源自文库结论 按奶样颜色变化判定结论 % 见表 ! &$
表! 奶样颜色变化与判定结论对照 掺假实验 不含尿素 含尿素 判定结论 合格乳 异常乳
６
-’!
测乳房炎乳
目的 乳房炎乳不是掺假乳 ! 但它属生理异常乳 ! 因
/-0 韩 起 文 ’ 鲜 奶 掺 假 检 验 ’ 中 国 乳 业 ! %""( ! (%!(&
$ !" % (
!"#$% &%#’(
４５
+"!"!
试剂配制 饱和苦味酸溶液的配制方法为( 称取苦味酸
+& " 加蒸馏水 !’’ ()% +"!"+
操作方法 取 原 料 奶 + ()" 加 $’! 氢 氧 化 钠 % 滴 " 混 匀 " 加饱和苦味酸 ’"- ()" 放置 *(12 后观察现象 %
!"!"!
试剂配制 # $ $ 除 蛋 白 质 试 剂 硝 酸 汞 $%&" 加 入 $’’ ()
%,! 检测方法 %,!,$ 原理
植脂末和油脂粉是由棕榈油和糊精或饴糖及稳 定剂等生产而成 " 而糊精和饴糖中含有葡萄糖成分 " 可利用葡萄糖遇尿糖纸显色的原理来检测 " 也可用 加热冷却法直接观察 %
%,!,!
操作方法及判断 取一平板 " 取 $’ () 奶样注入平板中 " 倾斜看
平板上是否有漂浮物 % 由于棕榈油熔点是 !%" " 一 般厂家把收购原料奶的温度都控制在低于 $*" " 而 植脂末和油脂粉遇冷会有少量棕榈油综合物浮在奶 样 上 % 然 后 取 尿 糖 试 纸 一 根 " 浸 入 奶 样 中 !3 后 取 出 " 在 $3 后观察结果 % 有植脂末和油脂粉时尿糖试 纸会有颜色变化% 随着添加量的增多" 颜色由淡 蓝 ! 浅黄色 ! 黄绿色 ! 黄色 % 如果尿糖试纸颜色呈 棕红色则是添加了葡萄糖粉 %
-’%
检测方法 综合判断法 &
-’%’! 原理
患乳房炎的奶牛由于受细菌感染导致乳房发生 病变 ! 乳中盐类平衡发生变化 ! 氯化物含量显著增 加 ! 用 .", 的酒精打酸实验往往出现絮状物 ) 再加 上患乳房炎的奶牛挤奶时往往会因痛而好动 ! 因此 ! 综合以上现象便可判定该检验牛乳为乳房炎乳 &
&’% &’%’!
检测方法 间苯二酚法 " 原理 蔗糖在强酸性条件下加热 ! 可分解生成葡萄糖
和果糖 ! 果糖可与间苯二酚反应生成红色的糖醛衍 生物 "
-’%’% -’%’(
氯化物与打酸实验 氯化物检测与打酸实验见韩起文 $)**+%& 结论判定 正常牛乳的氯化物检测试验消耗硝酸银试剂一
&’%’% &’%’(
!’’()% !,!"+ 操作方法 取 *() 奶样 " 加除蛋白试剂 *() 混合均匀 " 过
滤" 沿滤液试管壁慢慢加入饱和苦味酸溶液约
奶样颜色 黄色 红色
’"-()" 形成环状接触面 % !"!"% 结果判定
按环层颜色变化判定结果 & 见表 ! $%
表! 环层颜色 清亮 白色环状 环层颜色变化与判定结果对照 掺假实验 不含水解动物蛋白 含水解动物蛋白 判定结论 合格乳 异常乳
溶解于 !’’./ 蒸馏水中 # 置棕色瓶保存备用 $
!*#*)
操作方法 取被检奶样 )./ 放 入 大 试 管 中 # 加 入 ’*’+, 亚
硝 酸 钠 溶 液 ’*+./ # 加 入 浓 硫 酸 !./# 将 胶 塞 盖 紧 摇匀 # 待泡沫消失后向试管中加入约 ’*!& 格里斯试 剂 $ 充分摇匀 # 待 #+.01 后观察结果 $
工提炼而成 " 根本不能食用 " 而且其中的重金属含 量以及亚硝酸盐等致癌物质的含量较高 " 长期食用 含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉 " 会对人体造成极大 的伤害 ! &! $ 原料奶中掺有水解动物蛋白粉越多 " 该实 验的白色环状愈明显 ! &+ $ 该实验的最低检出量为 ’"’*. ! &% $ 该实验用长时间 &/$’0$ 冷冻后的奶样做 实验 " 白色环状现象不太明显 " 其原因有待于进一 步的研究探讨 !
试剂及药品
!# ! 盐酸 ! 间苯二酚 "
操作方法 取 !# ! 盐 酸 %#$ 于 试 管 中 ! 滴 加 & 滴 被 检 奶 样 ! 再 加 入 少 量 间 苯 二 酚 ! 在 酒 精 灯 上 加 热 %!
般 为 !’&#$ ! 而 乳 房 炎 乳 消 耗 硝 酸 银 试 剂 的 体 积 常 常都在 %#$ 以上 ! 有的甚至高达 +#$ 以上 ! 而且乳 房炎乳的口感也没有奶香味 & 虽然滴定酸度一般不 超标 ! 但酒精打酸实验出现明显絮状物 ! 凭此几种 现象就可把该检样乳视作异常乳处理 &
Ｄ ａｉ ｒｙ Ｉ ｎｄｕｓｔ ｒｙ 乳 品 加 工
原料奶掺假的快速检验技术
! % 宝鸡惠民乳品集团有限公司
韩起文 % 上海和氏璧化工有限公司 上海 #!---- & 孙武斌 宝鸡 3#!)-+ & % 西安市东方乳品厂 秦立虎 西安
3!--4+ &
编者按 ! 本刊曾于 #--) 年第 !- 期刊登了韩起文撰写的 ! 鲜奶掺假检验 " 一文 # 介绍了通过实验室检测 # 判断 原 料 奶 是 否 掺 了 水 $ 碱 性 物 质 $ 亚 硝 酸 盐 $ 葡 萄 糖 $ 淀 粉 % 豆 浆 $ 面 粉 &$ 乳 清 粉 等 # 原 料 奶 中 是 否 含 有 抗 生 素 $ 防腐剂 # 以及如何区分牛 $ 羊混合乳的方法 ’ 该文受到了乳制品企业的欢迎 ( 为此 # 作者又紧跟形势 # 撰文对尿 素 $ 水解动物蛋白 $ 蔗糖等的检测方法进行了介绍 # 希望本文对广大的乳品企业有所帮助 (
+,+
深%
说明 & $$ 该方法掺牛尿量越多 " 显色愈快 " 颜色愈 &!$ 该方法最低检出量为 !!%
４ 测棕榈油、油脂粉、植脂末类物质
%,$
目的 奶农为了提高乳脂肪或不使乳脂率下降 " 向原
!"!"*
说明 &$ $ 水解蛋白粉是用废皮革 ’ 毛发等下脚料加
料奶中掺棕榈油 ’ 植脂末或油脂粉 %
版社 ! %""!
/+0 荆文清 ’ 牛 奶 掺 假 物 的 鉴 别 ’ 新 疆 奶 业 ! %""+ ! %!!%(
$ - %(
有此现象 ! 因此必须用表卡好时间 ! 必须在 %!(#)* 内观察记录 &
/&0 蒋儒林 ’ 原料奶中蛋白质脂肪的掺假检验 ’ 中国乳业 ! %""& $( % 3%!!%(
社 ! !11&
/%0 史 学 增 ’ 牛 奶 掺 假 的 化 学 检 验 方 法 ’ 长 春 ( 吉 林 省 科
学技术出版社 ! !112
&’%’&
说明 $!% 该方法最低检出量为 "’%,& $%% 本方法中不加间苯二酚或时间大于 (#)* 也
/(0 董 文 斌 ’ 掺 假 食 品 的 识 别 与 检 验 ’ 西 安 ( 西 北 大 学 出
!"#$% &%#’(
４３
乳 品 加 工
Ｄ ａｉ ｒｙ Ｉ ｎｄｕｓｔ ｒｙ
物质的含量而向原料奶中加水解蛋白粉 !
掺尿原料奶中的肌酐 & 来自哺乳动物的尿 $ 与 碱性苦味酸作用 " 生成红色的苦味酸肌酐复合物 !
!"! 检测方法 !"!"# 原理
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白 " 但水解蛋白 不会被除去" 并会与饱和的苦味酸溶液产生沉淀 反应 !
为奶牛患病后常常要用青霉素 ’ 先锋霉素等消炎针 剂来治疗 ! 因此 ! 乳房炎乳中抗生素的危害也不能 忽视 " 检测乳房炎乳的目的 ( 一是可防止乳品加工 企业收进这种生理异常乳 ) 二是可帮助奶农及早发 现患了乳房炎的病牛 ! 进行治疗 ! 以免造成更大的 损失 &
５ 测蔗糖
&’!
目的 掺杂使假乳往往口感较差 ! 有些不法奶商常常 在掺假奶中加入价格便宜的白砂糖来改善原料奶 口感 "
%# & 浓硫酸
摘 要! 主要介绍了在生产实践中积累的检验鲜奶
常规 $ 称取 +-.& 亚硝酸钠
% ) & ’*’+, 亚硝酸钠溶液
掺假的几种技术方 法 # 包 括 对 尿 素 $ 水 解 动 物 蛋 白 $ 粉末油脂 $ 蔗糖 $ 防腐剂以及乳房炎乳等的检测 ( 关键词 ! 原料奶 ) 掺假 ) 快速 ) 测定
蒸馏水 " 加浓硫酸 !"* ()" 加热助溶 " 待试剂全部 溶解后加蒸馏水至 *’’ ()% & !$ 饱 和 苦 味 酸 称 取 苦 味 酸 +&" 加 蒸 馏 水
+,!,%
结果判定 按奶样颜色变化判定结论 & 见表 +$%
表" 奶样颜色及判定结论对照 掺假实验 不含尿 掺入畜尿 判定结论 合格乳 异常乳
主要参考文献 判定结论 合格乳 异常乳
(#)*! 观察现象 " &’%’+ 判定结论
按奶样颜色变化判定结论 $见表 +%&
表 ! 奶样颜色及判定结论对照 奶样颜色 不变色或颜色较浅 迅速变成深褐色 掺假实验 不含蔗糖 含蔗糖
/!0 丁 伟 ’ 牛 奶 的 掺 假 检 验 ’ 太 原 ( 山 西 省 科 学 技 术 出 版